厚子稠定仪

我的GCMS QP2010SE，昨天一早就切柱子，换衬管，老化，然后抽了近24小时的真空，现在真空度终于满足要求了。但水汽依然偏高，水：氮：氧=100:46:11，氮氧也是偏高。目前还没调谐。请问你们的机器要抽真空多长时间才能使真空度满足要求呢？要多久才能使仪器稳定？

昨天我们公司的安捷伦6890—5973的机子换了1701的柱子以后就抽不了真空了，都不知道是哪里出了问题！第一次开机的时候，压力是4000多，后来检查发现泵出了点问题，后来弄弄就好了，真空也能抽，但是抽到170就怎么也抽不下去！第二次开机，我们用丙酮查漏，一般容易漏气的地方都查过了，没问题！ps：有一头柱子的石墨不是用于这个柱子的！（不知道会不会是这个石墨的问题）

水包油的反相乳液合成的自乳化增稠剂，做成配方后放置在46度的烘箱内，24h就不稳定变稀呈流动状，是乳化剂选择不好还是HLB值控制反面问题？

紫外臭氧分析仪需要强制检定吗？

[b]今年端午节 台湾推"脚臭味"粽子 [/b][img]http://p5.qhimg.com/t01967c527ace033b6b.jpg?size=550x339[/img]除了传统的北方蜜枣粽、红豆粽，南方鲜肉蛋黄粽等，各种粗粮、水果等口味的粽子也十分抢眼。网上还出现鲍鱼、鲜贝、虾仁儿、泡椒牛肉等新奇的品种。端午没到花样新出粽子。作为一个重要的传统节日，也被爱吃的中国人叫做"粽子节"。每年5月份，琳琅满目的粽子一上市，就提醒着人们端午节要来了。这不，距离端午节还有一周，各大超市的粽子进入了热卖季，各品牌不同包装规格的粽子搭建起了"专卖区"。台湾臭脚粽[img]http://p5.qhimg.com/t01971694167d67d4f9.jpg?size=500x331[/img]这年头黑暗料理真是层出不穷!这不，眼看端午节要到了，"脚臭味"的台湾臭脚粽来了!这脚臭粽形状酷似古代的三寸金莲，包着香菇、泡菜/干贝/瘦肉，和黑暗料理之神--臭豆腐一样，闻起来又酸又臭，吃起来奇妙无比。吃货们颤抖吧!敢买个臭粽挑战下吗!小编是不敢，隔着屏幕都闻到一股酸臭味，实在下不了口啊!劲爽泡椒肉粽[img]http://p0.qhimg.com/t01b2a831e3c63cbce5.jpg?size=500x248[/img]这绝对是淘宝网上的“爆款”粽子，其销量高达8782个，这“劲爽泡椒肉粽”的配料为酱香牛肉，酸辣泡椒和糯米。经10道工艺，选料优良份量足。光这酸辣的滋味想想也是醉了……贵州贞丰布依粽粑听说下雨天，板栗加肥肉馅儿的粽子很配哟!传说中的“贵州贞丰布依粽粑”只吃一口就让你记得来自大山深处的美味，只是肥肉真的有那么一点点腻”。粽界“高富帅”[img]http://p2.qhimg.com/t010f22bb6309d90edb.jpg?size=500x351[/img]一眼望去，满满的顶级海鲜啊!!!!顶级干贝、顶级鲍鱼、顶级海蛎。。。各种顶级食材，反正就是粽子界的“高富帅”，光是这些陷儿就已经把其他粽子们甩出了几条大街。榴莲粽[img]http://p2.qhimg.com/t0130a8882e4f8e83a9.jpg?size=500x330[/img]远看以为是白粽子，吃了之后才知道又被深深的欺骗了!!这独特的“臭味”终身难忘，为撒子粽子里面会放榴莲这种东西?还让不让人愉快的吃粽子了?水晶粽[img]http://p5.qhimg.com/t016c7724f177b9beb0.jpg?size=500x365[/img]除了咱们过端午节吃粽子以外，现在连老外也要跟着过端午学着吃粽子。看这透明的粽子就像水晶一样晶莹剔透，里面的馅儿还是用热带水果做的哦!“贵族”粽子卖的少网上走红的“贵族”口味，鲍鱼粽、双虾双蛋粽等并没有在超市出现，仅有一些网店有售。不过这种单个售价在20元到50元不等的“贵族”粽子下单者人数并不多，每家店最多只有几十份。不少买家评价称，“买来尝尝鲜”。除了成品和半成品的粽子成了超市热宠，在各超市粮食副食售卖区，江米、红豆、红枣、葡萄干和粽叶被摆放在明显位置，成为超市“新景”(如图)。几位上了年纪的女士一边挑选江米，一边互相交流包粽子经验，“我手艺不好，包出来的都不成形，不过孩子们喜欢吃，自家做着干净能多吃些。

气质联用仪换了新柱子后，抽真空时显示前管压力高是什么原因？该如何处理？

分子泵抽真到10-5关掉后腔体真空度下降，这种情况不正常吧？质谱仪没检出来有漏的地方

我使用的是日本AND HR200型電子天平,精確到0.1毫克,今天突然發現歸零後最後一位數字總是不穩定,一直跳動,各位知道是怎麼回事嗎???

[color=#00008B]现在各版面的置顶帖子比较多，显得有些杂乱，原则上是不超过6个，希望请各位版主抽空整理下。另外各版主对该版的一些置顶回复较多的精华帖子都认真看下，我发现里面有些灌水的，大家该清理的清理。[/color]

GBZ/T 160.32(3) 臭氧的丁子香酚分光法，“3.7说明：2.46=1.54×48/30，48为臭氧分子量，30为甲醛分子量，1.54为换算成中性碘化钾方法测定臭氧结果的系数”1.54是如何得来？甲醛换算成臭氧，是通过两个反应式：HCHO+I2=3NaOH+2NaI+2H20，O3+2KI+H2O=O2+I2+2KOH，来换算？

[color=#444444][font=微软雅黑][color=#444444]GBZ/T300-48[/color][/font]丁子香酚分光光度法检测臭氧,为什么空白值会偏大，我测得空白0.14左右，曲线线性还良好，达到了0.9994，问题是出在哪方面？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]仪更换新柱子后，抽真空前管压力为33mTorr，显示为压力太高。这么低的压力，为什么还显示压力太高呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261220237449_2723_3519296_3.png[/img]

我用的是新柱子发现老化以后柱子基线不稳定并且原来基线是在0-10之间的相应范围内现在升到20左右了同时发现仪器在升温的同时那个在线图谱的也会相应地有一个峰出来请问这是怎么回事呢？

液相色谱峰出现分叉、鼓肚。查探原因：仪器很稳定，进样量也不大，柱子也是新的，也不存在污染问题。令我很发愁，请教专家帮我分析一下！是不是柱子和仪器不配套，还有其他的原因吗？

CNAS-CL01:2006标准条文5.7.1 实验室为后续检测而对产品... ... 进行抽样时，应有用于抽样的抽样计划和程序。请问大家：对于大批量工业化生产的产品而言“抽样计划”怎么制定，是每次抽样前制定还是怎么做？谢谢大家！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

臭氧：臭氧是氧的同素异形体，在常温下，它是一种有特殊臭味的蓝色气体。臭氧主要存在于距地球表面20公里的同温层下部的臭氧层中。它吸收对人体有害的短波紫外线，防止其到达地球。1．臭氧发生器的规格是按照臭氧产生的重量单位划分的。臭氧产量的单位是mg/h或g/h（毫克/小时、克/小时），即臭氧发生器工作1小时能够产生多少重量单位的臭氧。 　　2．臭氧在空气中的浓度单位是ppm或mg/m?；臭氧在水中的浓度单位是ppm或mg/L。换算方法：在空 气中时1ppm=2 .144mg/m?；在水中时，1ppm=1mg/L。 　3．臭氧在大气中达到一定的浓度时就会造成环境污染。我国规定在居住环境，臭氧浓度超过0.16mg/m3时就构成空气污染；在作业场所，臭氧浓度超过0.2mg/m3时就构成污染。 低浓度的臭氧可消毒。一般森林地区臭氧浓度即可达到0.1ppm） 但超标的臭氧则是个无形杀手！它强烈刺激人的呼吸道，造成咽喉肿痛、胸闷咳嗽、引发支气管炎和肺气肿； 臭氧会造成人的神经中毒，头晕头痛、视力下降、记忆力衰退； 　　臭氧会对人体皮肤中的维生素E起到破坏作用，致使人的皮肤起皱、 出现黑斑； 　　臭氧还会破坏人体的免疫机能，诱发淋巴细胞染色体病变，加速衰老， 致使孕妇生畸形儿； 　　而复印机墨粉发热产生的臭氧及有机废气更是一种强致癌物质，它会引发各类癌症和心血管疾病。 　　因此，臭氧和有机废气所造成的危害必须引起人们的高度重视。臭氧层臭氧层是指天空中的那些臭氧。臭氧层很重要没有他紫外线就会更强烈。但是人们仍然继续破坏而造成南极上空有个臭氧层空洞而使那里的生物遇到了困然。所以我们应该不要继续破坏。其中工业的破坏程度最强。

乳粉产品一直是国家监督抽查的重点，由于加大了对此类产品监督抽查和后处理的力度，乳粉产品抽样合格率呈逐年上升的趋势。国家质检总局2005年公布的国家监督抽查结果显示，64家企业生产的72种乳粉产品，合格的66种，产品抽样合格率为91.7%。抽查结果表明，一些大中型企业生产设备先进，采用的生产工艺合理，严格按标准组织生产，质量管理和质量控制水平较高，产品抽样合格率达到97.6%。 尽管乳粉产品合格率一路见长，但特殊配方的婴幼儿乳粉产品质量不尽如人意。近年来婴幼儿配方乳粉和特种配方奶粉的产量和品种上有了很大的飞跃。在生产配方奶粉的初步阶段，产品质量相当低劣，1992年的首次抽样合格率仅为13.8%。 近年来，婴幼儿配方乳粉产品质量得到稳步提高。经过多次的抽查，特别是加大了对存在较多质量问题的小型生产企业抽查的力度。加上由于婴幼儿配方乳粉生产许可证制度的实施，促使生产企业提高了质量意识，并对生产环境、设备、工艺装备等条件进行了技术改造和完善，健全了质量管理体系，对产品质量的提高起到了决定性的作用。 安徽阜阳奶粉事件之后，经过国家的严厉打击，关停了一批制假企业，制裁了一批制假售假分子，起到了震慑作用，一些乳粉企业也提高了质量意识，加大了技术改造的力度，健全了质量管理体系，加强了内部管理，从而促进了婴幼儿配方乳粉产品整体质量水平的提高。 国家质检总局2006年公布的国家监督抽查结果显示，婴幼儿配方乳粉产品的抽样合格率为70.4%，涉及健康安全的铅、砷、硝酸盐、亚硝酸盐、酵母菌和霉菌、细菌总数、致病菌等卫生指标的检验项目全部合格。婴幼儿配方乳粉抽查结果表明，当前市场占有率较高的大中型企业的产品质量较稳定，小型企业的产品质量存在问题仍然较多。

以前没有注意过，最近遭遇突然停电，等到来电抽真空过夜稳定后，进标准品发现峰面积只有之前的一半的了，这个现象算是正常不？

请问下大家，有关注过GCMS里的分子涡轮泵的型号、抽速大小吗？选购的时候，有考虑过分子涡轮泵的型号、厂商，以及抽速对仪器稳定的影响吗？

最近遇到气质抽真空时遇到一个现象，柱子温度在100下时，抽真空总是抽不好，氮气的量总是大于水汽，可是把柱温升到280℃时，抽真空的速度变快了，而且氮气的量小于水汽的量，请问这是为什么？是否应该加热柱子抽真空呢？

请问各位老师，《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》里面的臭气浓度为20.3、305、2000的正丁醇统一样品，其几个浓度是怎么配制出来的？

[b][color=#cc0000][font=微软雅黑]问：[/font][font=微软雅黑]政府采购中评审专家的抽取是在开标前抽取还是唱标后现场抽取？[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]答：《评审专家管理办法》第十四条规定，除采用竞争性谈判、竞争性磋商方式采购[/font][font=微软雅黑],以及异地评审的项目外,采购人或者采购代理机构抽取评审专家的开始时间原则上不得早于评审活动开始前2个工作日。[/font][/font][font=微软雅黑]也就是说，上述办法规定了抽专家的最早时间，没规定最晚时间。但通常来讲，开标后紧接着进行的就是评审工作，如果开标后在抽专家，首先，开标地点与抽专家的地点不一定一致，另外，抽专家后还要等专家到评审现场，这些都需要时间，不利于评审活动的顺利进行。所以，通常来讲，抽专家的时间一般在开标的前一或二个工作日。[/font][/color][/b]

老兵大哥： 最近我们这边扩项评审，专家提出一个关于检定确认规程的问题，让我们有点不知所措，望你抽空能够指点一下迷津。 问题描述如下：缺本次扩项仪器设备的检定/校准确认规程。 当时和专家交流了一下，得到思路是可以参考仪器标准和方法标准要求来，还要做检出限，线性之类的。我就纳闷了，我们这个仪器检定后，还要这么复杂，真的有必要吗？后来我们发现很多现行监测标准是没有对仪器性能有规定，或者干脆都没有仪器标准。这种情况下，专家建议我们做质控样，看是否对方法有影响？还有一台仪器有很多种方法，这个又怎么处理呢？比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]、液相、紫外、分光光度计等，这些要是每个方法都按照这种要求来做，工作量就太大了。 在我看来，检定和校准确认规程是有必要，但没有必要弄这么麻烦。对于有特别需求的，应该在检定或者校准的时候要提前说明情况，以满足要求。检定完成后，再对检定结果进行确认即可。没有必要整这么麻烦。

[table][tr][td=1,1,200]CNAS-A002 7.3.1 如果需要将样品分开用于检测不同的特性，此时抽取后的检测样品应能代表原始样品。必要时，实验室应制定抽取检测样品的程序，以确保该样品的代表性。[/td][/tr][/table][size=16px]以上是CNAS 修订的A002-2020中的内容，虽然还是说必要时制定程序文件，但对于实验室而言，即使不涉及抽样，但用于分开检测两种特性的情况基本都会用到，那此时二次取样的过程如何确保样品具有代表性和不被污染就成了重点问题；[/size][size=16px] 我们实验室只对客户提供的样品检测，不负责抽样，所以此前我们的手册中把抽样这一部分内容省略掉了，也没有制定抽样的程序文件，审核老师认为是不合理的，虽然不负责抽样，但对于客户送来的样品在检测前取样也可视为是二次抽样，也应该管控。[/size][size=16px] 老师说的肯定是合理的，现在就是不知道有没有必要建立程序文件，或者有没有相关的标准和书籍可以借鉴？我们的样品倒是比较简单，液体 固体 膜片，我的理解是这样，如果制定文件，内容就是保证取样有代表性，如液体取样前摇匀，那固体呢？膜片呢？ 又标准规定要怎么选取测试部位吗？（当然前提是检测方法中没有要求的）。还有的测试项目不需要抽取，但需要选择一个位置进行测试，这又怎么规定？这些我又觉得没必要写到抽样程序中，直接写在《样品管理程序》或者《检测流程管理程序》中就可以了吧？请指教。[/size][size=16px][/size]

缔合增稠剂是近年来出现的一种新型增稠剂，因其在水溶液中具有类似表面活性剂的性质以及其独特的增稠作用机理，使其表现出特殊的性质与行为。文中对缔合增稠剂的作用机理、制备方法进行了系统的阐述，着重介绍了影响缔合增稠剂的增稠效果以及缔合增稠剂与水性涂料中其他组分的相互作用，并指出了缔合增稠剂的发展方 向。 关键词：缔合增稠剂；增稠机理；制备方法；相互作用；水性涂料 0 引 言 增稠剂对控制体系的流变性起着非常重要的作用，尤其是在乳胶漆或胶粘剂中，它能够赋予产品优良的施工性能和物理化学稳定性能。例如在水性涂料中加入适量的增稠剂可以改善乳胶漆触变性、防流挂性及贮存稳定性等。最初涂料用的增稠剂是纤维素类 ( 羟乙基纤维素及羟丙基甲基纤维素 ) 。但其不能满足涂料流变性能的要求，并易受微生物的破坏，使用受到限制。随后人们又开发了碱溶性增稠剂，这类增稠剂的分子链上含有一定量的羧基，当用碱中和时，可以迅速从低黏度的分散体系转变成水溶性透明黏稠体，整个体系的黏度骤然升高。其特征是相对分子质量高、流动黏度低，并能与各类乳液及水溶性体系很好混容，不易发生生物降解，增稠效果明显。但其流变性能不够理想，对电解质敏感，黏度不太稳定。缔合增稠剂的出现无疑是一重大进展，利用这种疏水改性聚合物可分别调整高、低剪切速率时的黏度，克服了胶态分散体在剪切速率低时黏度往往偏高，使涂料的流动性和流平性变差，而剪切速率高时黏度往往偏低，使涂料不能顺利地从辊涂机转移到被涂物上的缺点。 1 缔合增稠剂及其增稠机理 缔合增稠剂是疏水缔合型水溶性聚合物，一般是指在亲水性大分子链上带有少量疏水基团的水溶性聚合物。在聚合物水溶液中，疏水基团之间由于憎水作用而发生聚集，使大分子链产生分子内和分子间缔合，对水溶液的流变性带来极大影响。在临界缔合浓度以上，形成分子间缔合为主的超分子结构，增大了流体力学体积，故具有较好的增稠性，是新一代的增稠剂。由于缔合增稠剂相对分子质量较低的水溶链上带有两个或更多的亲油基团，因此，在水中有表面活性剂的行为，可以形成胶束。但分子中的两个亲油基团并不一定在同一胶束内，所以连接而形成了结构。缔合增稠剂中的亲油基团可以吸附乳液颗粒和颜料颗粒，这又增强了结构。而且被增稠剂大分子架桥的微粒形成物理网状 ( 交联 ) 结构，该网状结构可在剪切场中受到逐渐破坏，因此可以控制体系的流动性质。这样的缔合在高剪切速率下脱开，使黏度降低，剪切除去后又重新形成，使黏度恢复。但缔合的形成需要时间，所以黏度的恢复不像纤维素类那样快，从而给出了一定的流动时问，有利于流平，有利于光泽的提高。 2 缔合增稠剂的制备方法 缔合增稠剂主要包括非离子疏水改性环氧乙烷聚氨酯共聚物 (HEUR) 、疏水改性碱溶或碱溶胀乳液 (HASE) 、疏水改性纤维素类 (HMHEC) 、丙烯酸 ( 酯 ) 聚合物乳液和聚乙烯醇类等。下面主要介绍缔合增稠剂的制备方法。 2 ． 1 疏水改性羟乙基纤维素类 (HMHEC) 自然界存在的纤维素是非水溶性的。通过用亲水性取代基例如羟基基团的化学反应可使纤维素变成水溶性。采用此方法已经制备出水溶性的纤维素衍生物，如羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素等。这些纤维素聚合物可通过用疏水性试剂、表面活性剂的大单体、水溶性的表面活性单体，制备缔合增稠剂。此外，还可通过用两性试剂与纤维素直接反应来制备纤维素缔合增稠剂。 2 ． 1 ． 1 侧基反应 用反应性的疏水物和水溶性的纤维素衍生物进行侧基反应可合成许多纤维素缔合增稠剂。疏水性试剂通常包括长链烷基环氧化物、烷基卤化物、酰基卤化物、异氰酸酯、酸酐等。为了解决疏水性试剂和水溶性纤维素的相溶性，反应通常在浆液介质中进行。选择浆液介质的原因是体系的黏度较低，有利于侧基反应的进行。典型的浆液过程包括：用有机溶剂对纤维素衍生物进行溶胀，在水中加入 NaOH ，然后加入反应型的疏水物。 2 ． 1 ． 2 接枝共聚反应 通过接枝共聚也可制备出一些纤维素缔合增稠剂。在接枝共聚反应中，广泛使用带有亲水一亲油基的表面活性剂大单体和水溶性的表面活性单体。在各种引发接枝共聚的方法中，化学引发由于相对较为简单，是目前研究的热点。在接枝共聚中，为了解决水溶性的纤维素底物和疏水乙烯基单体之间的相溶性，通常需要加入有机溶剂或有机溶剂混合物。更好的方法是通过紫外辐射引发将表面活性剂大单体接枝到纤维素衍生物上。与化学引发相比，紫外辐射引发能将更多的表面活性剂大单体接枝共聚到纤维素衍生物中。 2 ． 2 非离子疏水改性环氧乙烷聚氨酯共聚物 (HEUR) HEUR 含有亲水的聚合物主链，主链通常有一个或多个用异氰酸酯扩展和用长链疏水链段为端基的聚乙二醇链 (PEG) 组成。为了制备 HEUR ，首先要制备出带有一 NcO 端基的聚氨酯预聚物。实际上，这种预聚物形成了最终 HEUR 中的亲水链段。然后在预聚物上进行疏水链段的取代反应，这可通过单官能团的醇类与预聚物端的一 NcO 进行反应来实现。通常二异氰酸酯 (H MDI) 与相对分子质量分布狭窄的聚乙二醇低聚物的链扩展并用长链醇进行封端制备出 HEUR 的相对分子质量分布很宽，称作 s — G HEUR 。而通过对低分散性的聚乙二醇的直接改性制备的 HEUR 称作 Uni — HEUR 。常见的 s — G HEUR 和 Uni — HEUR 的制备反应如式 1 和式 2 。 水容易与二异氰酸酯进行反应，因此，聚合反应前一定要把反应容器中的微量水除去。反应装置为装有冷凝器、温度计、 N 通管和磁力搅拌器的圆底烧瓶，加热装置采用油浴加热。 N 通过硅胶进行干燥和纯化，并用焦酚溶液进行氧气的吸收。干燥后，对反应溶液进行冷却，加入含有二丁基二锡的适量二异氰酸酯 H MDI ，并在四氢呋喃和甲苯的混合溶液中充分混合，这个过程发生逐步增长聚合反应。在逐步增长聚合反应中，平均相对分子质量的大小和起始反应物的物质的量之比有关。因此，对于所需要的相对分子质量可以选择和应用合适二异氰酸酯 H MDI 和聚乙二醇的物质的量比。继续进行 PEG 和 H MDI 的反应以获得在预聚物中— NcO ／— OH 比率的 —NcO 含量的理论值。制备出含有—NcO 端基的预聚物后，然后通过加入单官能团醇类的甲苯溶液来进行封端反应，该反应一般进行 2 h 。将 HEUR 缔合增稠剂／甲苯溶液在石油醚中进行沉淀 ( 石油醚与增稠剂溶液的体积比为 3 ： 1) ，用烧结玻璃漏斗进行收集，然后进行真空干燥。通过将 HEUR 增稠剂溶解在温热的丙酮溶液中，来进行纯化，在石油醚中进行沉淀，然后经过过滤。通过在烧结杯中收集然后进行真空干燥来获得最终产品 。

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一个未知水样，滴定总硬度用EDTA2Na滴定至兰色后，放置三分钟左右会慢慢回到紫红色～～做了快十年总硬度了头一次出这样的情况。。。 那位DX知道是什么原因哈 谢谢

请问如果是买的强制检定的仪器，必须得有计量院出具的检定报告才能做验收通过吧？这个检定的话费用高吗？[url=https://www.hach.com.cn/product/9185sc]便携式臭氧分析仪[/url]和便携式溶解氧分析仪属于强制检定的仪表吗？