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护色剂检测

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护色剂检测相关的论坛

  • 有高手检测en71-9中染色剂的么?

    我们有测en71-9中检测染色剂的打算,实验室已经有WATERS的LC-DAD了,一定需要MS吗?另外用什么分析柱合适呢?请在检测染色剂的高手指点一下,在此谢过了!

  • 【讨论】圆二色检测器

    今天拜访客户的时候,客户给了一个订单。是采购一个圆二色的检测器。我都没有怎么听过。在网上查了一下,有圆二色光谱仪,但是检测器就很少,只有一家有卖的还是代理的日本的,难道没有国产的吗。还有圆二色检测器的工作原理是什么,请教一下高手。还有这个检测器能和其他公司的液相泵联用吗,有没有特殊的要求?

  • 中药安全隐患不止染色剂 分析检测不可缺

    导读:药品安全作为国家食品药品监管局的重点监管项目之一受到广泛关注,而其中的中药安全随着近年来中医药的再度繁荣成为人们的关注焦点。  长期以来,中药材安全一直存在诸多隐患,生产日期造假、非法添加染色剂、农残产标、重金属超标、二氧化硫超标等等不一而足,而近期国家食品药品监管总局在全国范围内对黄柏、延胡索等中药材及中药饮片进行的专项监督抽验中,检出9批次添加了染色剂金胺O的不合格产品。  中药安全隐患多  “是药三分毒”,毒上加毒会怎样?中药里面被检出染色剂非此一例,对相关企业的处罚也未减轻,可为何中药材染色屡禁不止?这些非法添加会对人体造成什么伤害?  金胺O作为化学染色剂,曾发现被用于劣质黄柏、蒲黄、延胡索等中药材、中药饮片的非法染色。金胺O对人体具有一定毒性作用,被列为非食用物质,在中药材、中药饮片和中成药中均不得检出。  除了金胺0,苏丹红也经常被发现用于劣质血竭等药材的非法染色,苏丹红的化学成份中含有一种叫萘的化合物,具有致癌性,对人体的危害极大,国家规定在中药材、中药饮片和中成药中均不得检出。  现在逢年过节,很多人喜欢购买人参、灵芝、冬虫夏草等珍贵的中草药馈赠亲友,可这些卖相很好的中药有时候却可能含致命隐患。硫磺作为防腐剂和抗氧化剂,对中药材的加工储藏有一定的帮助作用,因此药材养护过程中经常会让二氧化硫熏蒸空气以间接作用于药材,然而随着时间推移,很多人为了商业利益,用硫磺对药材进行反复熏蒸来达到增白增色作用,熏蒸时间的延长和次数的增多会使药材中的一些有效成分发生变化,从而影响中药饮片的品质,对人体肝脏、肾脏等器官都有潜在危害。虽然2005年的《中国药典》已经表明不允许在中药材中使用硫磺熏蒸来增白、增艳、防虫,但是这根本无法遏制某些生产商欺上瞒下。  此外,中药材种植过程中滥用农药、抗生素、化肥,致使中药材的农药残留和重金属超标在行业内早已不是什么秘密,中药造假、非法炮制更已被多次曝光。  生病吃药本为痊愈,如果因吃药导致旧病未好再添新症,那真是得不偿失,还有谁人敢用药?其实究其原因,中药出现诸多安全隐患,到头来还是为一个字——利。利字当头,利用染色剂可以使劣质药材呈现好卖相,当然就有不良商家不惮于尝试了,他们会全面给大家阐释什么叫天下熙熙,皆为利来,天下攘攘,皆为利往。  保障中药安全 做好分析检测工作  要做好中药质量安全保障工作,对其分析检测尤为重要,传统的中药检测鉴别方法主要有济源鉴别、显微鉴别、经验鉴别和理化鉴别,然而由于这些方法都存在一定的局限性文无法做到绝对准确鉴别,那么还有何种方法可大展身手?  分光光度法是一个不错的选择,利用紫外可见分光光度计、红外分光光度计、原子吸收分光光度计以及荧光分光光度计对中药材进行检查、鉴别和含量测定成为中药常用的仪器分析方法之一,原子光谱法在测定中药中重金属含量上更具有其他方法无可比拟的优势。  此外,经常利用色谱分析进行中药中是否添加染色剂的检测,高效液相色谱法对中药中的农残检测也是得心应手。  至于鉴定中药材真伪,DNA条形码技术的出现为药用植物分类和鉴定提供了本质依据。只需选用一个或少数几个基因片断即可对绝大部分中药物种进行准确鉴定,可以在短时间内鉴定大量样本,重复性和稳定性高,实验过程标准、操作简单,更易实现物种鉴定自动化,可有效缓解分类鉴定人才缺乏的现状。  总之,保障中药安全,就是一个跟不法商家斗智斗勇的过程,你有金钟罩,我有铁布衫,你有张良计,我有过墙梯,监管人员要抓住违法实证施加会心一击,才能遏制中药市场的不正风气,为保障药品安全增加更多助力。

  • 香精中有表面活性剂,客户gc检测吗?

    香精中有表面活性剂,客户[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测吗?自己是香精供应方?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 有没有柱子可以检测表面活性剂?如果有是不是也局限几种表面活性剂?还是都用hplc检测表面活性剂?

  • 防护口罩理化指标检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38018.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]作为防护产品检测机构,面向全国服务口罩生产企业提供自吸过滤式防颗粒物呼吸器、日常防护型口罩、医用防护口罩、一次性使用医用口罩、医用外科口罩等一系列口罩产品检测,可迅速解决各企业口罩检测机构难寻、检测周期长等检测问题,协助企业在短时间内获得口罩检测报告,帮助企业口罩尽快上市,解决全国口罩供给问题。 [/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]1、口罩相关检测产品① 呼吸器检测② 防护面罩检测③ 医用防护口罩④ 日常防护口罩⑤ 外科口罩检测⑥ 一次性医用口罩⑦ N95口罩等[b][color=#333333]2[/color]、口罩检测标准[/b]GB/T 32610-2016《日常防护型口罩技术规范》GB 2626-2006《呼吸防护 自吸过滤式防颗粒物呼吸器》GB19083-2010《医相关用防护口罩技术要求》YY0469-2011《医用外科口罩技术要求》GB15979-2002 一次性使用卫生用品卫生标准[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]口罩检测[/td][td]耐摩擦色牢度、甲醛含量、PH值、吸气阻力、呼气阻力、口罩带与口罩体的连接处断裂强力、微生物指标、过滤效率、防护效果[/td][td]GB/T 2626-2006[/td][/tr][/table]

  • 日开发出让放射性铯“现形”的检测剂

    新华社东京12月26日电 放射物无形无色无味,必须用专业仪器才能发现。日本一研究小组近日研制出一种检测剂,可让附着在土壤等处的放射性铯“现形”,用紫外线照射后肉眼可辨。 据日本《读卖新闻》报道,这种检测剂由日本物质材料研究机构研制,将其播撒到含有放射性铯的土壤表面后,放射性铯会附着在该检测剂上;再用紫外线照射,就会发出青绿色的光,而不含放射性铯的土壤表面则不会出现这种情景。 日本福岛核事故后,放射性物质的检测和清除成为一个重要课题。上述研究小组说,在确认这种制剂对人体和环境没有不利影响后,可借助它检测公共场所、居所庭院及植物表面的放射性铯。

  • 圆二色检测器对同分异构体样品的检测

    圆二色检测器对同分异构体样品的检测

    上个月,给客户安装的圆二色检测器。此检测器可同时检测圆二色和紫外信号。现贴图如下,CH1的是圆二色信号,CH2的是紫外信号。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108081111_309115_2041919_3.jpg同时可以样品的光谱扫描。下图的两个光谱图,为上面同分异构体的光谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108081118_309116_2041919_3.jpg

  • 防护口罩理化指标检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38018.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]作为防护产品检测机构,面向全国服务口罩生产企业提供自吸过滤式防颗粒物呼吸器、日常防护型口罩、医用防护口罩、一次性使用医用口罩、医用外科口罩等一系列口罩产品检测,可迅速解决各企业口罩检测机构难寻、检测周期长等检测问题,协助企业在短时间内获得口罩检测报告,帮助企业口罩尽快上市,解决全国口罩供给问题。 [/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]1、口罩相关检测产品① 呼吸器检测② 防护面罩检测③ 医用防护口罩④ 日常防护口罩⑤ 外科口罩检测⑥ 一次性医用口罩⑦ N95口罩等[b][color=#333333]2[/color]、口罩检测标准[/b]GB/T 32610-2016《日常防护型口罩技术规范》GB 2626-2006《呼吸防护 自吸过滤式防颗粒物呼吸器》GB19083-2010《医相关用防护口罩技术要求》YY0469-2011《医用外科口罩技术要求》GB15979-2002 一次性使用卫生用品卫生标准[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]口罩检测[/td][td]耐摩擦色牢度、甲醛含量、PH值、吸气阻力、呼气阻力、口罩带与口罩体的连接处断裂强力、微生物指标、过滤效率、防护效果[/td][td]GB/T 2626-2006[/td][/tr][/table]

  • 色牢度检测,5级你评过没有?

    请教一下大家,平时做色牢度检测,大家有没有评过沾色5级?一般什么情况下会评到这个级别。一般我们有经验的工程师教我们这些新人,一般评个4-5级就好了。悠着点。大伙们是怎么看法?

  • 铝色淀的检测

    新人求助,本人毕业课题是铝色淀的检测,但是关于该方面的研究很少,一般都是将其转换成水溶性色素检测,其不溶于水及有机溶剂,请问有没有人做过该方面的研究?如果将其转化的话,可以直接采用国标来转化?

  • 绿色建筑节能利用率检测装置

    绿色建筑节能利用率检测装置

    绿色建筑节能利用率检测装置绿色建筑节能利用率检测装置实验室与现场检测与常规建筑工程质量检测一样,建筑节能工程的检测分实验室检测和现场检测两大部分。实验室检测是指测试试件在实验室加工完成,相关检测参数均在实验室内测出;而现场检测是指测试对象或试件在施工现场,相关的检测参数在施工现场测出。从建筑节能工程施工质量控制过程来分,绿色建筑节能利用率检测装置建筑节能检测分进场部品构件材料、保温隔热节能系统及组成材料的型式检测(简称型式检测)和现场抽样复查检测(简称复检)以及现场监督检查检测(简称监督检测)。检测是建筑节能部品构件材料、保温隔热节能系统进人建筑工程施工现场的必要条件,进人施工工程现场的企业应具有检测参数齐全的有效检测报告。因建筑工程使用建筑节能部品、构件材料量大,现场施工人员文化程度大多不高,对新的建筑节能新产品和系统均不熟悉,且缺乏相关的实际操作使用经验,故绿色建筑节能利用率检测装置对进人现场的建筑节能部品构件材料、保温隔热节能系统组成材料抽样进行复查抽检非常必要。由于建筑节能工作大量推广时间不长,建筑工程设计、施工和供应等各层面的相关人员对建筑节能技术、能系统产品认识普遍有待提高。[img=绿色建筑节能利用率检测装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160904288601_1063_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]绿色建筑节能利用率检测装置建筑节能检测内容包括:1、保温系统主要组成材料性能(导热系数、密度、含水率);2、外墙保温系统性能(传热系数、耐候性、抗风荷载性能、抗冲击性能、粘结强度、外墙节能构造现场实体检验);3、采暖居住建筑节能检验(室内外平均温度检测、围护结构传热系数、热桥内表面温度、建筑物单位采暖耗热量、热工缺陷);4、建筑外门、窗(气密性、保温性能);5、采暖与空调系统节能工程(室内温度、相对湿度、水压、风压、风量、风速、水力平衡度、补水率、热输送效率、空调机组水流量、冷热水总流量、冷却水总流量);6、配电与照明节能工程(平均温度、照明功率密度、低压配电电源、转速);7、监测与控制节能工程(监测与控制节能工程);8、中空玻璃(露点);9、锚栓(锚固力现场拉拔试验)主要仪器设备包括导热系数测定仪、红外线摄像仪、外墙耐候性检测仪、拉拔仪、保温系统测定仪、门窗气密性测定、鼓风门气密性测试系统(建筑物气密性测试系统),仪尘埃粒子计数器等。[img=绿色建筑节能利用率检测装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160904504822_8610_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 检测布南色林和N-去乙基布南色林

    检测布南色林和N-去乙基布南色林时,N-去乙基布南色林的两个离子对通道都出现了一个和布南色林保留时间一致的小峰,改变梯度后也是如此,想了解一下是什么原因导致的,应该怎样解决呢?色谱图和两种物质的结构如下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358246523_5065_6033629_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358250909_6107_6033629_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358248276_3181_6033629_3.png[/img]

  • 【原创大赛】新检测项目‘彩排’之干洗色牢度机的‘运用’

    【原创大赛】新检测项目‘彩排’之干洗色牢度机的‘运用’

    [align=center][b]新检测项目‘彩排’之干洗色牢度机的‘运用’[/b][/align] 干洗色牢度在纺织品检测中以前的要求比较少,除了一些特定的产品,大家还是习惯水洗,所以一般商品都标注水洗,不可干洗,这样的纺织产品占据多数对于西装,衬衫,毛料服装,真丝服装等,一般是要求干洗,一般就是为了怕纺织产品变形,影响使用效果,另外也是为了维护产品的质量,对产品进行保护,再者这样的纺织产品价值也高,相对于几十块的干洗费用也能接受,所以有的时候,很多不太了解内情的消费者认为,只要能干洗,产品就是高档产品,好的产品,这个是不科学的,严格意义上说,产品能不能干洗和产品质量的好坏,甚至价格的高低都不是主决定性的条件,但是我们包括很多纺织品企业不能免俗,很多产品现在都是标注既能干洗,也能水洗,这样就是为了迎合消费者,迎合市场趋势的要求,那么干洗色牢度也就作为产品检测的一部分,上升到主要检测对象了在网上搜索,干洗色牢度试验机,竟然出现几个都是一个位的干洗设备,这个如果用的话效率太低,大家看看[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011706_01_2154459_3.jpg[/img]经向领导申请,和当地纤检所联系,我们到市纤检所参观了一下,他们用的是水洗色牢度机,就是和国标纺织品水洗色牢度测试用的是一台仪器,[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011707_01_2154459_3.jpg[/img]这样能用就方便多了回公司找到检测标准GBT 5711-2015 纺织品 色牢度试验 耐四氯乙烯干洗色牢度,看看标准要求的仪器名称参数[img=,690,137]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011705_01_2154459_3.png[/img]和我们现有的水洗色牢度机技术参数相同,原则上可以使用1.首先是试验前准备①、 排水降温,因为试验温度是30±2℃,然后向工作室加入软水,达红色水位标记处, ②、设定运行时间为30min③、开启电源开关,温度显示差不多25度,加热至30度⒉辅助设备与耗材①不锈钢圆片:直径30±2mm、厚度3±0.5mm、重量20±2g②钢杯:550±50ml③纯棉斜纹布:单位重量270±70g/㎡、不含整理剂、尺寸120mm*120mm④试剂: 四氯乙烯3.试样标准:40mm*100mm 4.检测步棸4.1将两块未染色正方形斜纹布沿三边缝合,制成10mm布袋4.2将一块试样和12块不锈钢圆片放入袋中,缝合袋口4.3将布袋放在容器中,加入200ml四氯乙烯,在30±2℃条件下处理30min5.评定5.1.用灰色样卡评定试样的变色5.2用滤纸过滤溶剂,将过滤后的溶剂和空白溶剂倒入比色管,采用投射光,用灰卡沾色样卡比较两者颜色注意①仪器外壳必须有效接地,防止漏电②仪器运转过程中,不要乱按面板上的按键,以免损坏仪器③仪器必须先加水到标示红线位置才能加热,防止干烧④试杯用时扣紧盖,防止试液溢出⑤放入、取出试样时一定要带手套,有一定毒性⑥清洗钢杯时一定要小心,避免溶液溅入眼睛内安全警示:四氯乙烯有毒,操作要在通风柜中操作,并佩戴好防护面罩或防毒口罩

  • 防护口罩理化指标检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38018.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]作为防护产品检测机构,面向全国服务口罩生产企业提供自吸过滤式防颗粒物呼吸器、日常防护型口罩、医用防护口罩、一次性使用医用口罩、医用外科口罩等一系列口罩产品检测,可迅速解决各企业口罩检测机构难寻、检测周期长等检测问题,协助企业在短时间内获得口罩检测报告,帮助企业口罩尽快上市,解决全国口罩供给问题。 [/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]1、口罩相关检测产品① 呼吸器检测② 防护面罩检测③ 医用防护口罩④ 日常防护口罩⑤ 外科口罩检测⑥ 一次性医用口罩⑦ N95口罩等[b][color=#333333]2[/color]、口罩检测标准[/b]GB/T 32610-2016《日常防护型口罩技术规范》GB 2626-2006《呼吸防护 自吸过滤式防颗粒物呼吸器》GB19083-2010《医相关用防护口罩技术要求》YY0469-2011《医用外科口罩技术要求》GB15979-2002 一次性使用卫生用品卫生标准

  • 呼吸机实现液位检测功能有哪些方式

    [font=&][font=等线]呼吸机是一种医疗设备,用于辅助或代替患者的呼吸功能。主要用于治疗各种呼吸系统疾病[/font][/font][font=等线],[/font][font=&][font=等线]如呼吸衰竭、气道阻塞、睡眠呼吸暂停等[/font][/font][font=等线],[/font][font=&][font=等线]通过输送氧气或空气,以及调节呼吸节律和气压来维持患者的正常呼吸。[/font][/font][font=&][/font][font=等线]有些[/font][font=&][font=等线]呼吸机[/font][/font][font=等线]配备了[/font][font=&][font=等线]湿化器,用于加湿气体,防止患者的气道干燥。在这种情况下,需要检测湿化器中水的液位,以确保水足够供应湿化器,并避免干燥或过度湿润[/font][/font][font=等线]。如何及时发现水位变化及时加水呢,这时就要用到光电液位传感器。[/font][font=等线][/font][align=center][img=呼吸机液位检测,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404181449477254_3994_4008598_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/align][font=等线][url=https://www.eptsz.com]光电分离式液位传感器[/url]相比于一体式液位传感器,水箱方便移动,加水方便,把菱鏡部分直接设计到用户水箱上,模具一体成型出来;光学组件分离出来,置于水箱外部感应。传感器独立于水箱外,中间可间隔空气,解决了水箱需移动加水的问题。用此方案的产品水位感应精准,水箱无外结构件干涉,更易清洁,避免传感器边角的细菌滋生,此方案适用于湿化器液位检测。[/font][font=等线][/font][font=等线]呼吸机湿化器实现液位检测能够提升治疗安全性、降低维护成本、节约医疗资源,提升用户使用呼吸机的体验。[/font][font=&][/font]

  • 【转帖】NPD氮磷检测器常见故障及维护

    [b][size=3]NPD维护说明,现摘录于下:  一、新铷珠安装注意事项:[/size][/b][size=3]  1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配 [/size][size=3]  2、 打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气) [/size][size=3]  3、 关闭auto adjust-----Adjust off [/size][size=3]  4、 缓慢提高检测器的温度,先升至150º C,保持20分钟,再将温度提至200º C,保持15分钟,再将温度提至250º C,保持10分钟,300º C(10分钟),340º C(20分钟) [/size][size=3]  5、 将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下 [/size][size=3]  6、缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间) [/size][size=3]  7、 保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上(老化过夜)[/size][size=3]  8、 铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。[/size][size=3][b]  二、氮磷检测器平时维护注意事项:[/b][/size][size=3]  1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上,以保证检测器的正常使用 [/size][size=3]  2、 氮磷检测器的使用温度保持在330º C~340º C,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发 [/size][size=3]  3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号:5182-9722) [/size][size=3]  4、 定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号:5181-3316),避免农药组分在内衬管内的吸附 [/size][size=3]  5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低 [/size][size=3]  6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生 [/size][size=3]  7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫(备件号:5183-4759),避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统 [/size][size=3]  8、 在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。[/size]

  • 【共享】-气相色谱氮磷检测器的使用与维护

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器的使用与维护[/b]氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了 而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说,很麻烦,但很重要。2.2 分析系统的洁净

  • GC各功能部分维护保养经验(4)-----检测系统(检测器)

    气质中,质谱选择离子位置重要性。如果有重叠,将导致定量错误。俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举:(续)四、检测系统(检测器):就目前而言,GC检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、微电子捕获检测器 (mECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等,大多数检测器都需要简单的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护,GC系统性能降低并能引起检测器失效。1)TCD检测器:TCD检测器比较两路气体——纯载气(也称作参比气)和载气加样品组分(也称作柱流出气)的热导率。主要维护工作为热丝维护和热导池维护。热丝维护:TCD的主要维护包括热丝的维护。大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量,或靠近检测器处的泄漏。推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。正确的柱安装技术和定期检漏(特别是安装色谱柱之后)有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。当热丝电流较高时,氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分,如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。当TCD不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。2)NPD检测器:NPD维护主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。a.铷珠维护:NPD不很稳定,需要经常维护。许多参数中任何一项很小的变化都会改变NPD的性能特征。铷珠最需要维护。需要经常更换,因此,一个备用的铷珠是必须的。铷珠必须保持干燥,其贮存寿命限制为6个月。当安装新的铷珠时,缓慢升高检测器温度和微铷珠电流。快速加热能到导致铷珠破碎或裂开,尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时,更是如此。已经证实,较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时,应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流,以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时,确保某种气流存在。铷珠寿命:为了延长铷珠寿命,可采用下列措施:a) 采用最低的使用调解补偿或铷珠电压b) 运行干净样品并保持进样口/衬管干净以使污染最小c) 不使用时,关闭铷珠电流d) 保持高的检测器温度(320-350℃)e) 在溶剂出峰过程中和运行之间,关闭氢气流速f) 若NPD在高湿度环境中长期不用,检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水,将检测器温迪设定至100℃,并保持30min,然后设定检测器温度150℃ ,并保持30minb.气流:氢气、空气及补充气流速应当经常测定。它们可随时间的变化飘移,或在无征兆的情况下改变。每种气体流速必须独立测定以得到准确的数值。NPD对于气体流速的改变十分敏感,保持流速一致是维持性能不变所必需的。c.气体纯度:NPD具有高灵敏度,因此需要很纯的气体(99.999%或更好)。强烈推荐载气及所有检测器气体,包括检测器氢气、空气及尾吹气,都是用水分捕集阱及烃类捕集阱。脏的气体不仅是色谱性能变差,而且将会缩短铷珠寿命。d.清洗和更换:NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下,只包括清洗收集极和喷嘴。一般GC都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器不见时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴记得用金属丝,并且是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。e.污染:使用NPD时还可能产生一些化学问题。因为它是痕量检测器,所以要小心操作,不要污染分析系统。玻璃器皿:必须干净,必须避免使用含磷去污剂,因此,推荐用酸洗涤玻璃器皿,然后用蒸馏水和溶剂冲洗。溶剂:必须检测溶剂纯度。含氯溶剂及硅烷化试剂能降低碱盐的使用寿命,可能时,应该在进样之前除去过量溶剂。其他污染源:含磷泄露探测器,经磷酸处理的柱子和玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱、或含氮固定液能够增加系统的噪音,应该避免使用。3)ECD检测器:ECD检测器含有放射性的63Ni,对人体可能造成一定的伤害,维护需要小心操作,可进行维护操作很少,主要是热清洗。热清洗:若基线噪音增大或输出值异常高,而已经确认问题不是由于GC系统的泄露而致,那么,检测器可能被柱流失污染,应该对检测器进行热清洗(烘烤)。气体纯度:ECD检测器载气及吹扫气要求非常清洁和干燥(99.9995%)。潮气、氧气或其他污染物可能改善灵敏度,但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前,一定要预老化色谱柱。警告:除热清洗外,监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中,

  • 从风险评估的角度评判实验室耐洗色牢度测试中“无辜”增加的检测项目

    从风险评估的角度评判实验室耐洗色牢度测试中“无辜”增加的检测项目

    [font=宋体][font=宋体]说实话从事耐洗色牢度测试这么多年,还真的没有哪一次为贴衬织物的选择犯过愁,因为公司生产的产品都是纯棉的,所以,我也不怕会用错标准贴衬织物。可是,就在某一次的实验室质量审核中确让我犯了难。说起那次的质量审核是一次技术性审核,专家对操作的细节很重视,一手看外文标准,一手亲自抓现场操作,包括标准翻译的版本准确性、操作作业指导书的可行性,现场所用设备的性能、校准情况,甚至设备升温后的实际温度值都是用校准的温度计现场测量的,一切操作下来还算顺利。可就在操作结束准备评级的时候,专家老师好像想起了什么,问道:[/font][font=宋体]“你们的产品是纯棉的吗?”我有点疑惑的回答:“是啊,我们公司生产的产品都是纯棉的”。“那如何证明?”专家继续追问。我说:“客户委托登记前,在委托书上的成分栏有登记。老师,你看[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]....[/font][/font][font=宋体]”说着,我把客户申请委托单拿了过来:“上面不但有客户对成分的描述还有双方签字确认,这是具有法律效力的[/font][font=宋体][font=Calibri]...[/font][/font][font=宋体]”专家反驳道:“那不行,从风险评估的角度来说,纤维成分的确定要用实验室检测数据说话,而不能光靠客户提供的信息,万一生产车间在制造过程中掺杂进其他纤维,客户可是不知道的,这个时候出具的数据责任谁来负,不还得是实验室。所以,在进行耐洗色牢度前,实验室必须做一下纤维成分分析,只有确定产品确实是纯棉产品之后才能进行试验。明白了吗?”我半信半疑的回答道:“老师,明白了。谁让人家是专家,既然提出来了就得改啊。”说归说,但我一直认为,实验室这是有能力做成分分析,如果没有纤维成分分析的话,实验室是不是就不能开展耐洗色牢度测试了。[/font][font=宋体][font=宋体]最终,根据专家的建议我们提交了整改材料,那就是每一项耐洗色牢度测试的原始记录后面都跟了一份纤维成分分析的原始记录。这下实验室审核是通过了,可是同样实验室的检测成本上了来,因为根据不符合举一反三的要求不光每一项耐洗色牢度测试需要增加纤维含量的测试,而且像纱线捻度等测试还要增加纱线线密度等相应的测试。一个月下来实验室的检测成本不但增加不少,相应客户的送样数量也随之增加。在疫情这么严峻的情况下,企业毕竟需要生存,在倡导节能降耗的大形势下,实验室确屡屡[/font][font=宋体]“迎风做浪”。最终,公司领导要求实验室拿出可行的措施,既要满足实验室认可的需要,又要节约能源。没办法,实验室经过商议决定为了专门应付审核特别准备带有附加检测项目的记录,平时的检测仍然沿用原来的方式。[/font][/font][align=center][font=宋体] [img=,479,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020911598122_8645_1954597_3.jpg!w479x355.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/align][font=宋体]结束语[/font][font=宋体][font=宋体]写到这里,我在想为了证明纯棉产品是[/font][font=宋体]“纯棉”之类的情况引起的风险,来增加无辜的项目实属不可取,实验室是否可以通过其他方式来解决。就像文中提到的,实验室如果没有相应的检测能力,难道客户申请的检测项目就不能正常开展了吗?实验室蛮可以采取风险共担的形式来达到降低风险的目的,比如:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]委托协议书及检测报告中注明[/font][font=宋体]“纤维成分信息为客户提供,由此引起的检测结果偏差风险由客户承担”。[/font][/font]

  • 氨氮检测光源滤色片及接收器选择

    有做过氨氮或者COD或者农残检测的么?或者使用过的。光源我想用冷光源,但是滤色片不知道该怎么弄了,问过一个师傅他说是他之前农残检测的仪器里滤色片带宽是6nm,但是我问了下加工厂家6nm不太好做,我想知道氨氮检测仪器目前大多数带宽是多少了也就是最大多少可以满足使用。还有就是接收器这块,我看了篇论文说是在氨氮检测中硒光电池要比硅光二极管性能好,但是我看了好多仪器的接收器都是用的是硅光二极管,有使用过这两种接收器的来说说自己的使用感受野可以啊。(注:氨氮检测我用的是纳氏试剂法检测波长在420nm)

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