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氮磷分析器漏气[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912280837334064_8626_4056048_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912280837337998_838_4056048_3.png[/img]
质量分析器的功能是将离子源产生的离子,按照其质荷比m/z进行分离、检测,得到化合物特征的质量信息。其中四级杆是最常用的质量分析器。四级杆又主要有单四极和三重四极两种。单四级杆 四极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆柱形或者双曲面柱状电极构成的正、负两组电极,其上施加直流(DC)和射频(RF)电压,产生一个动态电场即四极场。 离子在四极场的运动轨迹由马修(Mathieu)方程解束确定.满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子能通过四极场。精确地控制四极电压变化,使定质荷比(m/z)的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器,对于电压变化的每一个瞬间,只有一种质荷比的离子能够通过,其质荷比正比于射频电压RF的振幅,m/z=V,所以质量分析器也被称为质量过滤器。 四极杆质量分析器的质量扫描范围可以达到1 200amu扫描速度可以达到12 500 amu/s。结构上有圆柱形和双曲面之分,其中双曲面结构的四极杆能够产生完全符合理论设计的四极场。四极杆的材质多为金属钼,也有石英镀金的四极杆。 金属钼材质的设计一般无需加热,而石英镀金的四级杆则需加热, 这主要是有材质之间的热膨胀系数决定的。三重四级 三重四极杆质量分析器是将三组多极杆串联起来,第一根和第三根四极杆是质量分析器,通常称为MSl和MS2;中间的一根多极杆是碰撞反应池,通常采用六极杆的设计。 SIM模式大幅度提高了单四极杆质谱的灵敏度,但是由于SIM的方法并不能完全解决干扰的问题,灵敏度受到一定程度的限制。三重四极杆质量分析器就是专门为了这一目的而设计的。 三重四极杆质量分析器具有多种数据采集方式,除了单四极杆具有的Scan和SIM模式外,三重四极杆质量分析器还可以进行产物离子扫描(Product Ion Scan)、多反应离子监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan) 由于三重四极产生的碎片离子特异性较强,较单四极的非特异性碎片离子,定性能力更强。
磁式质量分析器又称单聚焦质量分析器,具有结构简单、操作方便等特点,见图1。由于磁式质量分析器只做方向聚焦,故分辨能力较低。在电动力学里,运动的带电粒子会受到磁场的作用力,这个力又叫作洛伦兹力。洛伦兹力定律是一个基本公理,不是从别的理论推导出来的定律,而是由多次重复完成的实验所得到的同样的结果。假设初始速度为0质量为m、电荷为z的离子,在加速电压U作用下,进入磁场强度为B的磁场内,会受到磁场力的作用发生偏转。在加速电压的作用下,离子在进入磁场时的瞬时速度v为: D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup]在磁场中受到与运动方向垂直的磁场力的作用发生偏离,离子运动轨道变成圆周运动,即 mu[sup]2[/sup]/r=Bzv合并两式,质荷比m/z等于: m/z=r[sup]2[/sup]B[sup]2[/sup]/2U式中,r为偏转轨道半径;m是原子量单位;z是离子的电荷量。该方程式为磁式质谱的基本方程。从方程式可知偏转轨道半径r为:r=(1/B)(2Um/z)[sup]1/2[/sup]从该式可知,只要改变加速电压U和磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)的离子运动轨道半径相同。这就是磁式质量分析器工作的基本原理。在离子加速电压不变的条件下,改变磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)离子沿一个固定运动轨迹到达离子接收器。[img=39f8a0dace71923d12022fcea072a59.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179072768968.jpg[/img]图1 磁式质量分析器示意图磁式质量分析器的工作原理是依照带电粒子的质荷比来分离的,而且上面公式( D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup])的一个理想条件是离子的初始动能为0,进入磁场的动能完全由加速电压来决定。但实际上离子在离子化和加速过程中初始动能并不相同且不等于0,如果同一质量的离子进入磁场时能量不同,它的运动轨迹也会不同,这就无法实现同一质量数离子的正常聚焦。这种离子能量分散现象会严重影响仪器的分辨率。为了克服离子能量分散对分辨率的影响,通常会在磁分析器前面加一个静电分析器,利用静电分析器对离子进行能量聚集,这就是我们下面要介绍的双聚焦质量分析器。