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本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述,作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展.作为一种比较成熟的成分分析手段,XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种,其中,固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,由于直接分析技术还不成熟,往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。资料位置:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054308.shtml,有需要的看看吧制样过程中遇到的问题,我们多多交流!
X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘 要 本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。 1 前言 作为一种比较成熟的成分分析手段,XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种,其中,固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,由于直接分析技术还不成熟,往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。 XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法:粉末压片法和熔融法。[1,2]对于样品量极少的微量分析,还有一种薄样法,这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法,它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,要花费大量时间;成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集[3-4]来看,采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。 近年来,有关XRF及其应用的综述或评论很多[5-13],其中包括样品制备方面的内容,还有一些专门介绍制样法的文章[14-15]。本文根据收集到的70多篇文献,从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。
将晶体粉末进行X-射线衍射实验,长期以来一直是鉴别物相组成的有效方法,在全世界范围内的许多领域广泛使用,它对于化学、物理、医药、化工、地矿、石油等许多学科及研究部门来说都是十分重要的工具。ICDD(International Center for Diffraction Data, 国际晶体粉末衍射中心)是一个非赢利性的国际机构,成员包括全球超过300名在晶体衍射领域知名的科学家,多年以来致力于从全球各大实验室收集、编辑衍射数据,同时以各种形式向全世界出版发行PDF文件(粉末衍射文件),目前在众多领域广泛使用,2005年发布的pdf4+已收录超过31万种物相,涉及有机、无机、金属及合金、矿物、药物及聚合物等的粉末衍射数据,是目前世界上最大最全的X-射线粉末衍射谱图的数据库。1968年,Johnson和Vand首次开发了粉末衍射谱图的计算机检索程序,该程序尽管在今天看来十分原始,但是它毕竟是第一次在粉末衍射谱图的识别中向计算机化迈进的第一步,具有十分重要的意义。国外如松崎伊雄、詹金斯 (R. Jenkins)等开发的软件多属于这一类方法。从检索方法来看,除约翰逊法(J/ V法)以外,国际上还开发有弗雷维尔 (Frevel) 系统及哈纳瓦特系统等,而弗雷维尔系统则比较着重化学元素判据,认为应强调按样品的化学元素进行检索及匹配。哈纳瓦特系统则着重强线及精密匹配,它可给出较少的和较准确的预选卡供最后判定作参考。然而传统的检索方式仅进行3强峰匹配,而其它峰大多不予考虑,这样一来,准确度很低,用户的经验等人为因素占很大的比重,非常容易发生错误,如果样品为多种物相的组合,工作量更是惊人。从检索软件来看,目前应用较多国外开发的软件,常见的如MDI公司出品的Jade,但是仅单机版一套软件就要至少5000美元以上。国内进行类似功能的软件开发很少,除传统上由南开大学中心实验室林少凡教授开发的NK系列软件以外,常见的还有中科院物理所董成研究员开发的数据处理和指标化程序PowderX。