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基于动态光散射原理的纳米粒度仪的研制任中京, 陈栋章 (济南微纳颗粒技术有限公司, 济南)摘要:介绍了基于动态光散射原理的纳米粒度仪的工作原理和设计, 重点讲述了我公司自研制的CR128数字相关器的设计原理与性能特点, 以及利用该器件成功研制出的winner801光子相关纳米粒度仪的特性。关键词.. 纳米粒度仪;动态光散射(DLS);光子相关谱(PCS);数字相关器纳米颗粒的尺度一般在1-100nm之间, 是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。由于纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应, 使它具有不同于常规固体的新特性。在纳米态下, 颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响, 纳米材料的粒度大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。而常规的基于静态光散射原理的激光粒度仪的测量下限己接近极限, 但仍旧不能对纳米颗粒的粒度测试得出理想的结果甚至无能为力。光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy,简称PCS)法已被证明是一种适于测量纳米及亚微米颗粒粒度的有效方法。PCS技术也成为动态光散射(Dynamic Light Scattering, 简称DLS) 技术, 主要是研究散射光在某一固定空间位置的涨落现象。其颗粒粒度测量原理建立在颗粒的布朗运动基础之上。由于颗粒的布朗运动, 一定角度下的散射光强将相对于某一平均值随机涨落。PCS技术就是通过这种涨落变化的快慢间接地得到相关颗粒粒度的信息。1 动态光散射基本原理基于动态光散射原理的颗粒粒度测试基本原理如图1.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441893_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441894_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441895_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441897_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441898_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281054_441899_388_3.jpg最后再对四路基线求其平均值用于数据分析, 以免突变的光强引起光强自相关函数发生畸变。在如上的算法的基础上, 我们所研制的C R 12 8 数字相关器采用F PG A 技术, 以硬件方式实现。如图2 .1所示, 主要由取样时间发生器、取样时间、光子计数器、12 8 相关运算模块、基线运算模块、相关数据存储器、数据输出及控制电路组成。其工作原理为:选取适当的取样时间, 并在该时间段内将输入的光子数连续计数, 并将计数结果进行128 路自相关运算及基线
用于光子相关纳米粒度仪的数字相关器动态光散射原理(光子相关普法PCS和光子交叉相关普法pccs)的纳米激光粒度仪的关键技术是提取悬浮液在溶液中的纳米颗粒的散射光的自相关函数或互相关函数,计算纳米颗粒的扩散系数,从而分析颗粒粒度。数字相关器是基于动态光的散射原理(光子相关光谱法PCS和光子交叉相关普法pccs)的粒度测试技术中提取散射光信号的自相关函数和互相关函数的装置。目前,国内应用较多此类装置主要是进口美国Brookhaven公司BI-9000AT、BI-9010AT和Turbocorr数字相关器,这些装置只能完成自相关运算而无法进行互相关运算,因此只适合用于pcs法测试纳米颗粒粒度,而无法适用于PCCS法测试纳米颗粒粒度,从而对测试环境、所测样品浓度以及测试稳定性等方面具有较大的局限性,只有制作专用大规模集成电路(ASIC),或基于DSP技术,或多片芯片及联组成,不但有很大的局限性,而且价格昂贵。另外,国内有人尝试采用软件的方式实现数字相关器,即先用光子计数器将散射光光子计数并储存在存储器中,然后根据计算计算机软件将其数据从存储器中读出进而进行相关运算,虽然这样能计算出散射光强的相关函数,但由于软件所需的处理时间内的光子丢失造成计算的相关函数偏差较大。因此,采用软件的数字相关器实时性很差,不能满足颗粒粒度分析的要求。微纳专利的用于光子相关纳米激光粒度仪的数字相关器,是一种基于动态光散射原理测试纳米及亚微米颗粒粒度测试技术中用于获得散射光信号自相关函数和互相关函数的数字相关器。本专利发明实现了光子脉冲技术、自相关运算、互相关运算以及与计算机通讯功能,具有采样速度快、延迟时间范围广、相关通道多的特点,完全满足纳米颗粒粒度测试中获取高速变化的动态散射光信号的自相关函数和互相关函数的高难度需求。 winner802 纳米激光粒度仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512030937_576113_3050076_3.jpg产品简介:Winner802是我公司最新推出的基于动态光散射原理的纳米激光粒度仪,同时也是国内首款采用数字相关器的纳米激光粒度仪。本款仪器采用我公司自主研制的高速数字相关器和高性能光电倍增管为核心部件,具有操作简便、测试快捷、分辨率高等特点。适用范围:Winner802适用于各种纳米级、亚微米级固体颗粒与乳液。技术参数:规格型号Winner802执行标准 GB/T 19627-2005/ISO 13321:1996 GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008测试范围1-10000nm(与样品有关)浓度范围0.1mg/ml--100mg/ml(与样品有关)准确度误差1%(国家标准样品D50值)重复性误差1%(国家标准样品D50值)激光光源光纤半导体激光器,λ= 532nm, 探测器光电倍增管(PMT)散射角90o样品池体积4mL温控范围5-40 ℃(精确到0.1℃)测试速度5 Min体积480mm×270mm×170mm重量12Kg数字相关器主要参数自相关通道:256 基线通道:4最小分辨时间:6ns 延迟时间:100ns-10ms(可调) 运算速度:162M/S产品特点和优势:先进的测试原理采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动速度测定颗粒大小。大小颗粒运动速度不同,激光照射这些颗粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。 极高的分辨能力使用PCS技术测定纳米级颗粒大小,必须能够分辨纳秒级信号起伏。本仪器的核心部件采用我公司研制的CR256数字相关器,具有识别8ns的极高分辨能力和极高的信号处理速度。 高灵敏度和信噪比采用专业级高性能光电倍增管(PMT),对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比。 超强的运算能力采用自行研制的高速数字相关器CR256进行数据采集与实时相关运算,其数据处理速度高达162M,从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。Winner802光子相关纳米激光粒度仪是国家科技型中小企业创新基金的项目成果,也是过内首款采用动态光散射原理的纳米粒度仪。其测量原理建立在液体颗粒布朗运动基础之上,颗粒越小,运动速度越大,运动速度越慢。它采用HAMAMATSU高性能光电倍增管和由微纳自主研发的高速数字相关器作为核心部件,通过测试某一角度的散射光的变化并求出自相关函数(即扩散系数),根据Stokes-Einstein方程计算出颗粒粒径及分布,它具有快速、高分辨率、重复及准确等特点,同时还是纳米颗粒粒度测试的首先产品。
关于公布CNAS 2011年度第一批能力验证计划的通知 各有关单位: 中国合格评定国家认可委员会(CNAS)2011年度第一批能力验证计划已制定完成,现予以公布,请各有关单位按照CNAS能力验证规则的要求参加。 有关本批能力验证计划的详细信息,请查阅附件1“CNAS 2011年度第一批能力验证计划目录”。从本通知发布之日起,欲参加本批次能力验证计划的实验室可以直接向相关计划的实施机构报名参加,不必把报名信息发送到CNAS。 CNAS-RL02《能力验证规则》规定,只要存在可获得的能力验证活动,实验室和检查机构在获得认可之前每个子领域应至少参加过一次能力验证活动;在获得认可之后,其获得认可的领域的每一个子领域至少在每个认可周期内参加一次能力验证活动。当不同认可领域有特定要求时,执行特定要求(子领域和频次特定要求见CNAS-AL07《CNAS能力验证领域和频次表》,可从CNAS网站“能力验证专栏”下载。)。 CNAS要求申请认可和获准认可的实验室和检查机构必须通过参加能力验证活动证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意,或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室和检查机构,CNAS方予受理或认可;对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室和检查机构,CNAS将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。因此,请各单位选择应参加的能力验证计划,以确保能够满足CNAS的要求。 CNAS要求参加单位独立完成能力验证计划项目,凡发现有作弊行为者将直接撤销其认可资质。当参加单位出现不满意结果时,CNAS将要求其自行开展纠正措施,具体要求见CNAS-RL02《能力验证规则》;对于结果不满意的非认可项目,CNAS将建议其调查原因并加以改进。 CNAS还将根据工作需要,陆续在网站上发布能力验证计划,请各单位继续予以关注。 不详之处,请与CNAS能力验证处联系。联系信息如下: 通讯地址:北京市崇文区南花市大街8号304室 邮编:100062 电话/传真: 010-67105292、67105289 E—Mail∶ pt@cnas.org.cn 联系人:韩春旭、王腊梅