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环刀取土器

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环刀取土器相关的论坛

  • 【讨论】请问水稻田取土的问题

    各位同仁 淹水的水稻田取土的问题是个比较棘手的问题，在分层取土的时候很容易受到污染。不知道大家有没有好的建议和想法 或者好的取土仪器 都来说一下 探讨探讨。

  • 环刀取样器问题

    环刀取样器问题

    [img=,690,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206101844430053_4147_3138643_3.png!w690x103.jpg[/img]看到林业的标准有些恼火呀，在LY/T 1215-1999，提到环刀取样器的上、下底盖和带网眼的底盖，一共是三个底盖吗？为啥我们买的只有两个盖？上底盖下底盖哪个是上哪个是下，看的糊里糊涂的，是我理解不到位还是标准说的有问题

  • 【分享】总结土壤环刀测土壤物理性质

    利用土壤环刀可以测定土壤容重，土壤自然含水量，土壤田间持水量，土壤饱和含水量等指标。 所需要仪器 ： （1）天平：感量0.01g （2）环刀：容积100或200cm3（含环刀拖） （3）筛子：孔径1mm （4）其它：铝盒，烘箱，干燥器，滤纸，削土刀，小铁铲，坩埚钳、磁盘、锤头等 步骤如下： 试验之前先称两端加盖的环刀的重量G，要知道环刀的体积V. 1 先在田间选择挖掘土壤剖面的位置，然后挖掘土壤剖面，观察面向阳。挖出的土放在土坑的两边。 2 用修土刀修平土壤剖面，并记录剖面的形态特征，按照剖面层次，分层采样，每层重复3个。 3 将环刀拖放在已知重量的环刀上，环刀内壁稍擦上凡士林，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环 刀筒中充满样品为止。若土层坚实，可用锤子慢慢敲打，环刀压入时要平稳，用力一致。

  • 固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃

    便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]结合固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃方法概述　　环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。　　土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]或LC方法，便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术是传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]相结合，能及时快速地应对一些突发事故。　　因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的PAHs，建立了便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。主要仪器与试剂　　2.1 仪器　　Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；　　LTM DB-5ms 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；　　SPME综合前处理装置：聚光科技；　　便携式分析天平。　　2.2 试剂　　标准样品：浓度2000 mg/L的8种多环芳烃标样　　2.3 材料　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（10 μL）；　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（100 μL）；　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（1000 μL）；　　SPME手柄：购于Supelco公司；　　PDMS/DVB萃取头：65μm，部分交联，蓝色平头；　　涡旋振荡器；　　载气：氦气，纯度99.999%。标准样品配制　　3.1 标准样品储备液配制　　取50 μL 8种多环芳烃的有机物母液于5 ml容量瓶中，以乙腈为溶剂，定容，得到20mg/L的标准样品储备液。　　3.2 标准系列样品溶液的配制　　取5个40 mL的样品瓶，分别称取5 g土壤，向各样品瓶中分别加入0.5 μL、1 μL、2 μL、5 μL、10 μL的标准样品储备液，再分别加入20 mL水萃取溶剂，配制成目标化合物浓度分别为0.5 μg/L 、1 μg/L、2 μg/L、 5 μg/L、10 μg/L的标准系列样品溶液，放入搅拌子，用涡旋振荡仪振荡5min，密封待测。利用固相微萃取技术，由低浓度到高浓度依次萃取和分析，绘制校准曲线。样品分析　　4.1 样品分析条件表 1 样品分析条件[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978840921334.png[/img]　　4.2 样品分析步骤　　（1）打开Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]，并调试稳定；　　（2）设定SPME综合前处理装置的分析条件，将标准样品溶液放入SPME综合前处理装置的加热模块中，预热和平衡样品；　　（3）将SPME萃取纤维插入老化口，点击装置上的老化按钮，老化纤维2min；　　（4）取样品溶液，放入样品瓶座中平衡；　　（5）待样品溶液平衡完成，纤维老化完成后，将SPME插入样品瓶中，使萃取纤维置于液面以上位置，点击萃取界面的启动按钮，此时磁力搅拌器启动，进行样品搅拌萃取；　　（6）打开主机的选择方法界面，选择固相微萃取进样方法，设定分析条件，激活方法，萃取完成后，将SPME手柄插入进样口，运行方法；　　（7）按照步骤（2）至（5）从低到高分析标准系列样品溶液，建立校准曲线。当样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入样品空白分析，降低残留影响；　　（8）标准样品分析完成后输出分析报告，并进行仪器维护。5 结果与讨论　　5.1 绘制校准曲线　　按照章节4.2的样品分析方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度作为横坐标，以样品特征离子峰面积作为纵坐标，绘制校准曲线（图 1，表 2）。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978879231149.png[/img]图 1 土中8种PAHs总离子流图　　注：1-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-荧蒽；8-嵌二萘表 2 土中8种PAHs的校准曲线[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978916876639.png[/img]表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果　　注：标准溶液以干净土壤为基质。　　图 1是结合SPME进行萃取后，便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析得到的8种PAHs的总离子流图。表 2为8种PAHs的标准曲线，由表 2可以看出，8种PAHs的标准曲线线性较好，相关系数（R）都在0.99以上。　　5.2 方法精密度和准确度　　分别采用低浓度1 μg/L和高浓度5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验，计算其相对标准偏差，得到方法的精密度。以土壤为基质，用5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验，计算加标回收率，从而得到方法的准确度，加标回收率应在70%～130%之间。表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978969658687.png[/img]　　注：样品溶液以干净土壤为基质。表 4 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978992146391.png[/img]　　注：样品溶液以干净土壤为基质。　　如表 3所示，在浓度为1 μg/L时，6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差（RSD）在20%以内。如表 4所示，在浓度为5μg/L时，6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差（RSD）在17%以内，精密度良好。表 5 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的加标回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979013455655.png[/img]　　由表5可知，8种PAHs的加标回收率都在70%～130%之间，方法准确度较好。　　5.3 方法检出限　　检出限采用0.5 μg/L的标准样品在设定条件下进样分析，计算每种物质对应的信噪比，以3倍信噪比（S/N）计算。表 6 结合SPME分析土中8种PAHs的方法检出限[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979025491803.png[/img]　　如表 6所示，8种PAHs的检出限在0.185～0.383 μg/L之间。总结　　从实验结果看来，采用SPME技术结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析土中多环芳烃的方法是有效可行的。结果表明，土中8种多环芳烃的相关系数都达到了0.99，且在低浓度和高浓度时，8种多环芳烃的RSD都在20%以内，重复性结果较好。从检出限上看，8种多环芳烃的检出限也在0.185～0.383 μg/L之间。因此，利用SPME结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的方法操作简单、分析速度快，是作为现场快速分析行之有效的分析方法之一，可及时应对水、土污染等突发事故

  • 防水环型变压器的用途及选择防水等级你知道多少呢？

    防水环型变压器的用途及选择防水等级你知道多少呢？

    [b][color=#ff0000]防水环型变压器[/color][/b]顾名思义就是能在水下运作而且防水性能比较强的一种变压器。那它的主要用途是在水下一些设备，如：水下灯具、城市亮化工程、矿区矿井、船舶设备、电子卫浴设备、工业雾化加湿器、医疗设备、精密仪器中都有用到。[align=center][img=防水环形变压器,381,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705311105_01_3120917_3.jpg[/img][/align] 而[color=#ff0000][b]防水环型变压器[/b][/color]用在不同的环境又要选择不同的防水等级。如果你使用的是相对于比较潮湿的地方建议用IP61至IP64的防水等级。如果您是在传播内部使用的话建议用IP66-IP67。如果您是在水下运作的话建议用最高等级的IP67跟IP68。[align=center][img=防水环形变压器,381,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705311105_02_3120917_3.jpg[/img][/align] 如果您想购买[color=#ff0000][b]防水环型变压器[/b][/color]而又不知道用什么防水等级的话，可以进这个网站qysy88.com他们会给你一个很好的建议的。

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

  • 生态环境部环评司有关负责人就《环境影响评价技术导则 陆地石油天然气开发建设项目》修订答记者问

    近日，生态环境部发布[url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/other/pjjsdz/202308/t20230823_1039154.shtml]《环境影响评价技术导则 陆地石油天然气开发建设项目》（HJ 349-2023，以下简称油气导则）[/url]。生态环境部环评司有关负责人就油气导则修订的背景、内容等回答了记者提问。　　[b]问：开展修订的背景是什么？　　答：[/b]陆上油气开发事关国家能源安全，环境影响评价是项目合法开工的前提，是关系陆上油气开发重大项目落地的关键因素之一。2007年首次发布实施的油气导则，结合陆地石油天然气开发建设项目的特点，规定了陆地石油天然气开发建设项目环境影响评价工作内容，在助力陆上油气开发的同时，有力推进了相关行业生态环境保护工作。近年来，随着行业新技术的发展和生态环境保护要求提高，油气导则面临着与法律政策文件及导则体系的新要求不一致、对非常规油气开发项目指导不够等问题，亟需修订。为此，我部在对2007版导则跟踪评估的基础上，组织开展了导则修订工作，在多次调研和征求意见的基础上，形成了本版油气导则，经生态环境部审议通过并发布。　　[b]问：本次修订的主要目的是什么？　　答：[/b]本次修订主要是为了提高油气建设项目环评的有效性，聚焦行业生态环境影响重点，强化源头预防的作用；响应《关于进一步加强石油天然气行业环境影响评价管理的通知》（环办环评函〔2019〕910号）行业环境管理要求，助力提高行业项目生态环保水平，加快推动油气开发重大项目落地，促进行业绿色发展，统筹保障生态安全和能源安全。　　一是衔接相关法规政策新要求。《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《地下水管理条例》等法律法规发布实施，在污染防治、生态保护等方面提出了更高要求。2019年我部印发《关于进一步加强石油天然气行业环境影响评价管理的通知》（环办环评函〔2019〕910号），创新提出了“区块整体评价，切实提高环评效能”等管理思路，并进一步细化了生态环保措施要求。上述新的生态环境管理要求需要在技术标准中落实。　　二是聚焦行业快速发展面临的生态环保新问题。以页岩气、致密油气、煤层气为代表的非常规油气异军突起、产能迅猛增加，但其环境影响与常规油气开采显著不同。随着油气产能的提升，固废大量产生、油气采出水回注、生态扰动等成为制约行业发展的突出问题，需要在环评中重点关注，并提出针对性的解决思路。　　三是增强导则的指导性和可操作性。由于陆地石油天然气开发建设项目兼具污染影响、生态影响两类项目的环境影响特点，在环评实践中存在对评价范围划定和评价深度理解不统一、环评文件图件种类和制图精度不规范等问题，需要通过明确和细化相关技术要求，进一步提高行业环评工作规范性。　　[b]问：本次修订的主要内容有哪些？　　答：[/b]本次修订过程中强调整体性评价原则，主要在以下方面进行了修订：　　一是扩大适用范围。考虑油气开发行业发展趋势和特征，将页岩气、致密油气等非常规油气开发纳入。同时明确石油天然气勘探、滩海陆采油气田、海上油气田的陆岸终端、地面钻井开发煤层气建设项目可参照执行。　　二是新增总则内容。结合油气开发行业滚动开发的环境影响特征和多年实践，在总则中进一步规范了环评基本任务，并按照施工期、运营期和退役期分别明确环评工作重点。　　三是明确工作程序要求。结合近年来环评导则新变化和工作实际，将环评工作分为三个阶段，细化各阶段的环评工作程序和相关要求。　　四是分类细化工程分析。按照油气开采流程，分类细化建设项目工程分析要求。根据区块整体开发特征，按施工期、运营期和退役期分别提出井场、油气处理厂、内部集输管线等工程内容的分析要求。根据非常规油气开发特点，增加油气资源特征、工程内容、压裂液组分等分析内容。对于滚动开发区块项目，细化现有工程回顾性评价技术要求。　　五是完善环境要素评价内容。结合行业开发的生态环境影响特点和相关要素导则的制（修）订，进一步完善环境要素评价的相关内容。明确区块环评按照场站和内部集输管线分别判断评价范围和等级，细化评价因子，明确预测与评价情景。补充并细化地下水评价要求，明确回注井的地下水评价等级、评价重点。细化生态评价重点，增加生态环境分区管控方案、生态保护红线、生物多样性等相关分析内容。提出控制温室气体排放的相关要求，助力行业减污降碳。　　六是强化生态环境保护措施要求。根据油气开发行业环境影响特征，有针对性地增加土壤、地下水保护和污染防治措施要求，细化了大气环境、水环境、声环境等污染防治措施和生态保护要求。根据退役期的环境影响特征，明确退役期环境保护措施要求。从规模、工艺、实施效果、责任主体、环境管理等方面，强化了环保措施落实的保障要求。　　七是完善环境风险评价和环境监测等要求。根据环境风险导则，结合行业特点，细化环境风险评价的内容和环境风险防控措施要求。特别是强化了事故水池的设计要求。与排污许可相衔接，细化各环境要素的监测因子、监测位置等环境监测要求。　　八是规范环评图件和评价因子要求。为进一步提升环评文件质量，规范环评管理，在附录中根据环评工作实际情况，按要素细化各类图件的内容和精度要求；根据行业环境影响特征和各类工程组成，在附录中明确各环境要素评价因子，规范评价内容。　　[b]问：在下一步执行过程中，应注意哪些方面呢？　　答：[/b]油气导则自2024年1月1日起实施，在执行上留有缓冲期。考虑到执行时间节点，近期拟开展环评的一些项目，应考虑按照新导则开展工作。同时，我部会在缓冲期加强导则的宣贯工作，对重大项目和重点企业点对点服务，在严守生态环保底线的基础上，做好陆上油气开发重点项目环评保障，推动行业绿色低碳发展，助力保障国家能源安全。在执行中有什么问题，建设单位和环评单位也可以与生态环境部环评司或评估中心联系，我们将做好解答和指导。

  • 加速溶剂萃取- 三重四极杆气质联用测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯-1

    [b]引言[/b]随着工业的发展，环境问题受到了严峻的挑战，如2013 年我国多地遭遇了严重的雾霾天气。目前，可吸入颗粒物（PM2.5，粒径在2.5 微米以下的颗粒物）已成为现在环境监测的重点项目。据文献报道，PM2.5 会导致呼吸道损害，与呼吸道疾病、肺部疾病、心血管疾病有直接关联，甚至涉及到免疫毒性、致癌及生殖毒性等毒性[1]。据世卫组织估计，2011 年有200 多万人因吸入室内和室外空气污染中的细小颗粒而死亡。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。PM2.5 承载的有机物化合物中，多环芳烃（PAHs）的危害最为显著，它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用，且具有生物蓄积性和持久性。根据我国《[url=https://www.antpedia.com/standard/1942043747.html]环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准[/url]》(GB 3095-2012)，苯并(a) 芘的日均限值为0.0025 μg/m3 [2]。对于多环芳烃的检测，全球范围已经发布了多项关于环境空气中颗粒物中的多环芳烃的检测标准，我国于2013 年也颁布了新标准HJ646-2013《环境空气和废气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和颗粒物中多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱法》。多氯联苯（PCBs-polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有209 个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12 类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。与常规有机污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。在标准HJ646-2013 中，前处理采用的是索氏萃取法，每个样品的萃取时间为16 小时，耗时长，成本高。本实验采取的前处理方法- 加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE），其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。该技术在较高的温度（40 ℃– 200 ℃ ) 和高压（1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品中的目标组分，ASE 具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点[3]。目前，ASE 广泛应用于环境、食品、药物等领域。EPA3545A 方法即为采用ASE 对环境样品中多种有机污染物进行提取的前处理方法[4]。本方法参考HJ646-2013 标准，采用加速溶剂萃取- 串接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定PM2.5 中的多环芳烃和多氯联苯，方法前处理简单快速，通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[b]1. 实验部分1.1 仪器和试剂[/b]质谱仪器：TSQ 8000 质谱仪（Thermo ScientificTM，美国）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配AI l310 自动进样器（Thermo ScientificTM，美国）；色谱柱：TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μm 毛细管色谱柱；Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取，配10 mL 不锈钢萃取池（P/N 068087），60 mL 收集 瓶（P/N 048784）Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹仪（PN: 1003290002-00）试剂：正己烷：农残级；Thermo ScientificTM 硅藻土（1 kg ）（P/N 062819）Thermo ScientificTM 纤维素膜（ 27 mm ）（P/N 068093）[b]1.2 仪器方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法：[/b]柱温箱：70 oC 保持1min，25oC/min 升至140 oC， 再以10 oC/min 的速率升至240 oC，最后以5 ℃ /min 升温升温至300 ℃，保持3 min；进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为270 oC；载气：恒流，1 ml/min；传输线：280 oC[b]质谱方法：[/b]离子源温度为300 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表1 所示：表1. 多环芳烃和多氯联苯的质谱条件[img=,798,774]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589771045757495.jpg[/img][img=,782,568]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589771048908295.jpg[/img]

  • 岛津液相检验多环芳烃问题

    岛津20A的液相，同样的色谱条件和流动相，检验16种多环芳烃进同样的标准曲线，有几个时间点不出来峰，出来的峰保留时间也和之前不一样，换了另外一根柱子谱图也完全不一样（同一标曲各目标物保留时间不同，有几个时间不出峰都发生过），出问题之前因流动相置换问题出现过有盐析出堵塞，后经清洗系统压力比平时略高，有没有朋友之前出过相同问题，求助！

  • 零顶空萃取器基本原理和用途

    JRY零顶空用途：用于样品中挥发性物质浸出的专用装置，高密闭的空间能使实验更准确、无偏差。原理：通过不断施加相同的压力得到样品的初始液相，一般是做固废或危废用到的预处理设备，与试剂反应，通过不断减压原理，将气体排出，目的是把固废或危废的样品通过零顶空装置后抽滤出浸出液，再对浸出液进行萃取得出萃取液；而顶空进样器是设定条件后可以直接进样到色谱仪中测定的，做土壤或水样比较多，在达到相对温度平衡时取上层气体进样

  • 定量环怎么截取？

    离子色谱仪的定量环（进样环）怎么截取？比如进100μl还有怎么确定最低检出限？能具体说说吗？ 多谢高手，我是菜鸟

  • 【极限体验活动&原创大赛】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃

    方法采用月旭ULTIMATE PAH专用柱分离，并与其他分离柱比较，其分离度在含油较高的样品效果最好。 【第二届网络原创参赛作品】微波萃取测定烤肉中的多环芳烃 郑建明 多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是环境中常见的污染物之一，其来源于有机物热解和不完全燃烧，因此熏烤类食品在制作过程中的熏烟中含有较高含量的多环芳烃。烤制时，滴于火上的食物脂肪焦化产物发生热聚合反应，形成多环芳烃类化合物，附着于食物表面，这是烤制食物中多环芳烃类的主要来源。另外，食物烤焦烤糊时，脂肪因高温裂解，产生自由基，并相互结合，即发生热聚合反应，由此生成多环芳烃物质。长期食用含有多环芳烃的食物对健康将产生潜在威胁。多环芳烃是指由2个或2个以上苯环以线状角状或簇状排列的化合物，是一种广泛存在于环境，食品及生物体内的污染物。其中16种多环芳烃因具有致畸，致癌和致突变的作用而被美国环保署列为最具危害的有机污染物。本文为低含量多环芳烃，高脂肪，高蛋白的熏烤肉质样品的测定提供借鉴。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1液相色谱仪 LC-310配紫外检测器（天瑞仪器股份有限公司生产），色谱柱：LC-PAH色谱柱，250mm×4.6mm×5.0um，柱温：30℃，流动相及流速：50%乙腈+50%水 1.5 mL/min，检测波长：220 nm，进样量：10 μL。1.1.2 微波系统MSD-8 上海新仪微波设备有限公司1.1.3 加热板 上海新仪微波设备有限公司1.1.4试剂正己烷 色谱纯 天津市永大化学试剂开发中心丙酮 色谱纯 无锡市展望化工试剂有限公司二氯甲烷 色谱纯 天津市大茂化学试剂厂硫酸 优级纯 无锡市展望化工试剂有限公司多环芳烃混标100 mg/L 百灵威化学品有限公司1.2 样品处理准确称取2.0 g样品于特氟龙杯中，加入30 mL（1：1）丙酮和正己烷的混合溶液，放入微波萃取系统中，升温至100℃，保持20 min,冷却至室温，将萃取罐体打开放在加热板上加热加热挥发至10 mL左右，加5 mL硫酸进行脱脂（1~2次），离心取上层溶液通过活化的硅胶/无水硫酸钠（湿式过柱法，以正己烷为载体 1mL无水硫酸钠、10mL硅胶、1mL无水硫酸钠）层析柱后，加入10mL（1：1）二氯甲烷-正己烷淋洗多环芳烃组分，收集淋洗液，浓缩定容至5 mL，并用液相色谱外标法进行定量分析。2 结果与讨论2.1 标准溶液配制用移液器分别吸取0.25、0.5、1.0 、2.5、5 mL浓度为100 mg/L的多环芳烃标准品于50 mL容量瓶中，用丙酮和正己烷（1：1）的混合溶液定容并摇匀，即得到浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液。2.2 标准曲线与方法检出限分别吸取10 μL浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L多环芳烃混标溶液进样，以多环芳烃各种物质的峰面积为纵坐标，以标液浓度为横坐标绘制工作曲线。多环芳烃的标准曲线和方法检出限见表1.由表1可见，本方法对测定物质具有较好的线性和较低的检出限。============================================下载地址： http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif微波萃取测定烤肉中的多环芳烃.doc============================================

  • 【转帖】多环芳烃在固相微萃取-气相色谱法分析中色谱保留行为的研究

    摘　要：利用固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)研究了多环芳烃(PAHs)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留行为特征.结果表明，在利用SPMC-GC分析PAH过程中，计算得的PAHs的Lee保留指数与传统的直接分析PAHs溶液所得的保留指数一致；同时，在不同色谱操作条件(如恒流，恒压和程序升压)，利用SPMC-GC分析所得的保留指数再现性很好，所有上述不同操作条件下，PAHs的保留指数均能保持在1个指数单位范围内，能够满足定性分析的要求.关键词：固相微萃取；多环芳烃；保留指数中图分类号：X132　　　文献标识码：B　　　文章编号：1006—5776(1999)02—0014—02　　固相微萃取技术(Solid-phase microextraction,SPME)是八十年代代末发展起来的一项新型的无溶剂化样品前处理技术，它集萃取、浓缩和解吸于一体，与上述传统的方法相比具有许多优点，如无需溶剂、不需复杂的仪器设备、且灵敏度高、经济、样品需要量小、无需对样品进行预处理、可实现自动化等诸多优点.它可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱联用快速有效地分析样品中痕量有机组份［1～3］.　　多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在的典型环境污染物，环境样品组成复杂，对PAHs组分进行定性历来是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析PASs的最困难的问题，目前主要是通过GC-MC结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决［4］.　　固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)与原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术具有很大的区别.其中之一就是样品进行色谱分析过程中不需溶剂，这就涉及一个问题即原有的保留指数与利用SPME-GC分析所得PAHs的保留指数是否一致.因此，本文在不同色谱条件下，考察了利用PAHs溶液直接分析和SPMC-GC分析两种方法之间保留指数的差异.1　实验部分1.1　试剂与仪器　　分别配制一定浓度的多环芳烃萘、联苯、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯(并k)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苝、苉的苯溶液和水溶液.　　HP6 890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Hewlett Packard Inc.)配氢火焰检测器和化学工作站，SE-54(30 m×0.25 mmi.d.，0.25 μm,J&WScientificInc.USA)石英毛细管柱.　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用固相微萃取器及萃取头(Supelco,Inc.).1.2　实验方法　　色谱条件：进样器和检测器温度分别300℃和320℃，柱温于50℃保持2 min后，以10℃/min的速率升至315℃后保持5 min,氮气作为载气.　　恒压方式：柱头压力保持84 kPa，线速度为28 cm/s　　恒流方式：升温过程保持流速28 cm/s　　程序升压方式：柱头压力于53 kPa保持2 min后，以0.9 kPa/min的速率升至110 kPa并保持5 min.分别在上述条件下对pHAs的苯溶液进行色谱分析.　　SPME苯取器的中心部件是一段长1 cm的涂渍过固定相的熔融石英纤维，其固定在不锈钢针头上，置于套管内，并可以方便地在特制的注射手柄上装卸.根据萃取方法的不同，SPME可分成两种：即将萃取头直接浸入液相进行萃取的浸入式SPME法，和将萃取头置于样品瓶中液面之上进行萃取的顶空SPME法.为了达到对预分析化合物进行有效的萃取，通常可以选择涂有不同固定相的萃取头.本文采用PDMS-7的萃取头利用浸入式SPME方式对水溶液中的PAHs进行固相微萃取，萃取过程中对溶液实施搅拌，磁力搅拌器的转速为100 rpm ，萃取时间为15 min.最后，在色谱进样口进行热解吸，解吸时间为2 min.2　结果与讨论　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是分离分析PAHs的最强有力的手段，但是由于PAHs的种类繁多，环境样品组成更为复杂.一般需要借助GC-MS来对其进行定性，然而在目前情况下，即使高分辨率质谱仪对于PAHs同分异构体的分析仍然十分困难.虽然色谱-富利叶变换红外仪联用技术可以解决这类同分异构体的定性问题，但利用GC-FTIR来解决痕量组分PAHs的定性问题技术上尚未成熟.对于上述同分异构体的定性，目前主要是通过GC-MS结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决.由于PAHs样品沸程较宽，一般需要在程序升温条件下完成对PAHs分离分析，曾经采用经典的Kovats保留指数体系对其进行定性［5］.1979年，MiltonL.Lee等提出了Lee保留指数体系，即采用PAHs中的萘、菲、、和作为标准参考物，该体系所受影响条件较小，因此在PAHs分析中得到广泛的应用［6］.　　本文在研究PAHs的保留行为过程中，同样采用的是Lee保留指数体系，并分别计算出不同条件下PAHs的保留指数(见表1).从表1中数据可见，在恒压、恒流和程序升压条件下，利用传统的GC分析方法和采用SMPE-GC技术所得的PAHs保留指数均能稳合得很好，保留指数偏差维持在1个保留指数单位范围内.因此，在利用SPMC-GC技术对PAHs进行定性分析过程中，可以方便地采用文献中已有的保留指数数据.　　目前，一些新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以采用温度、压力等多种程序控制技术以达到进一步改善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离效率或提高分离速度.有关文献已经报导了利用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法在不同操作模式下PAHs保留行为的研究［7］.本文进一步考察了SPMC-GC分析PAHs过程中，其保留行为的特征.　　由表1可见，采用恒流、恒压和程序升压方式，利用SPME-GC技术分析PAHs所得的保留指数同样相差不大，能保持在1个保留指数单位范围内.图1为利用SMPE-GC方法所得的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图.表1　不同分析条件下多环芳烃保留指数的比较 编号 化合物 恒压 溶流恒流 升压 恒压 SPME恒流 升压 1 萘 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 2 联苯 235.98 236.15 235096 236.07 236.25 236.00 3 二氢苊 254.33 254.33 254.42 254.36 254.39 254.44 4 芴 270.20 270.26 270.26 270.24 270.31 270.26 5 菲 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 6 蒽 301.5 301.59 301.57 301.55 301.55 301.50 7 荧蒽 344.73 344.67 344.77 344.78 344.76 344.74 8 芘 352.76 352.54 352.81 352.84 352.66 352.82 9 苯并(a)蒽 398.42 398.51 398.48 398.33 398.47 398.28 10  400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 11 苯并(k)荧蒽 446.33 446.12 446.09 446.14 446.23 446.19 12 苯并(e)芘 455.49 4455.67 455.85 455.71 455.77 455.55 13 苯并(a)芘 457.20 457.63 457.31 457.43 457.92 457.40 14  460.92 460.80 461.08 460.95 460.80 461.17 15  500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 图1　SPME-GC方法所得PAHs的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图　　从有关分析结果可以看出，无论是色谱操作条件的改变，还是SPMC-GC分析技术的引入，对于原有的PAHs的Lee保留指数体系均无明显影响，这很好地满足了已有保留指数数据在新的分析条件的和分析技术中对PAHs定性分析的需要.

  • 土壤检测要怎么取土样

    [b][url=http://www.gxhqtest.com/plus/view.php?aid=3]土壤检测[/url][/b]是检验土是否肥沃的重要环节，土样是不是规范，意味着整块地的土壤肥力程度。[b]土壤检测要怎么采土样呢？[/b]能取规范土样，按照下列八步伐采样，采样越标准，检测結果越有象征性，配方才更精确。1.明确栽种农作物，是蔬菜水果還是桃树蔬菜水果、农作物通常采土深层为二十厘米；桃树为四十厘米，分为双层采样。2.明确播种面积假如整块地土壤肥力相差无异，能够每五十亩取一个样就行；不然要对于不一样土壤肥力程度的农田，各自采样检测。3.采样专用工具挑选规范采样专用工具是采土器，要是没有，能够用圆头钢锹替代。4.采样方法挑选通常选用五点采样法或S型采样法。5.采样点采样方法用采土器时要垂直平分路面，得到规范深层就可以6.取规范土样把采样各点土样充足混和，捡除石头、农作物残体等，选用四分法取规范土样把混和匀称的土样，一分为四，留直线土样，去别的土样，随后再次把留的土样再混和匀称，反复所述流程，至土样净重为1KG上下时，即是规范土样。7.把规范土样放置荫凉阴凉处晒干 留意不能太阳光暴晒。8.把晒干的规范土样放进采样袋 标明時间、地址、采样人等信息内容，采样工作圆满完成！把晒干的规范土样，交到技术专业[b][url=http://www.gxhqtest.com/]土壤检测公司[/url][/b]检测，就可以依据监测数据信息开展配方施肥了。

  • 微波萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃

    微波萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃摘要：[size=13px]本文通过微波萃取的方法提取土壤中的16中多环芳烃组分，萃取液经硅酸镁小柱净化，最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定分析。并进行样品加标实验，16中多环芳烃的加标回收率加标回收率为62.7%~111.4%， RSD为1.6%~6.9%。微波萃取的批处理量远远优于其它的萃取方法，萃取结果回收率高，完全可以满足土壤和沉积物中有机污染物的提取[/size]关键词：[size=13px]微波萃取 多环芳烃 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱 土壤和沉积物[/size]前言：多环芳烃化合物是一类全球性的环境污染物，广泛存在于环境及生物体当中。土壤是多环芳烃的常见载体，因此目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。微波萃取是近年来发展起来的一种新型的萃取方法，在微波的作用下，实现待测物的分离提取。与常用的索氏提取、超声提取、快速溶剂萃取等方法相比，具有节省溶剂、快速、批处理量大、回收率高、健康环保、可自动控制条件等明显优势。微波萃取也被誉为“绿色分析化学”。本实验参考方法HJ 805-2016和 《全国土壤污染详查》，简要介绍了使用Milestone ETHOS X微波萃取提取土壤中的16种多环芳烃，固相萃取净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器与试剂ETHOS X微波萃取仪；MultiVap-10平行定量浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪；16种多环芳烃标准储备液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；丙酮-正己烷混合试剂：1+1；二氯甲烷-正己烷混合试剂：1+9硅酸镁净化小柱（LabTech 1000mg/6mL）；无水硫酸钠；1.2标准工作液配置移取100μL的多环芳烃标准储备液至10mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，摇匀。配成浓度2μg/mL的溶液，作为标准工作液。1.3土壤样品处理1.3.1 提取与过滤取研细过筛后的环境土样10g，装填至100mL的微波萃取罐中。同样方法装填好所有萃取罐后，置于微波萃取仪中（可同时萃取24个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，微波萃取条件见表1。[align=center]表1微波萃取条件[/align][table][tr][td][align=center]样品量[/align][/td][td][align=center]10g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶剂种类[/align][/td][td][align=center]正己烷、丙酮（1+1）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶剂体积[/align][/td][td][align=center]30mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萃取温度[/align][/td][td][align=center]100°C[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萃取时间[/align][/td][td][align=center]15min[/align][/td][/tr][/table]萃取完成后，待萃取液降至室温，在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，铺加约5g无水硫酸钠，将萃取液经上述玻璃漏斗过滤脱水，滤液收集至浓缩管中；用少量正己烷-丙酮混合溶剂，对萃取容器和过滤后试样残留物进行不少于3次洗涤，洗涤液转入上述玻璃漏斗，合并萃取液。1.3.2 浓缩将收集管置于MV10中，浓缩温度35[font=宋体]℃[/font]，氮气压力3psi。直接浓缩至2ml左右，待净化。1.3.3 净化净化过程采用硅酸镁净化小柱。具体方法如下：将硅酸镁净化小柱固定在固相萃取装置上，用4ml二氯甲烷淋洗净化小柱，加入5ml正己烷待柱充满后关闭流速控制阀5min，缓慢打开控制阀，继续加入5ml正己烷，在填料暴露于空气之前，关闭控制阀，弃去流出液。将浓缩后的提取液转移至小柱中，用2ml正己烷分三次洗涤浓缩器皿，洗液全部转入小柱中。缓慢打开控制阀，在填料暴露于空气之前关闭控制阀，加入5ml二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行洗脱，缓慢打开控制阀待洗脱液浸满净化柱后关闭控制阀，浸润2min，缓缓打开控制阀，继续加入5ml二氯甲烷-正己烷混合溶剂，并收集全部洗脱液。将进化后的试液再次按照浓缩步骤进行浓缩，并定容至1.0ml，混匀后转移至2ml样品瓶中，待测。1.4样品加标处理按1.3.1方法装填样品过程中，加1mL的1.2方法所配的标准工作液至100mL的萃取罐中，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，样品空白2个，样品加标6个，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280[font=宋体]℃[/font]；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50[font=宋体]℃[/font]保持3min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持12min。电子轰击源（EI）；四极杆温度：150[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：230[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：290[font=宋体]℃[/font]；扫描模式：全扫描；扫描范围：45amu~450amu；溶剂延迟时间：10min。2[size=12px]、[/size]实验结果2.1多环芳烃标准液总离子流谱图[align=center][font=times new roman]图1多环芳烃标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的总离子流谱图[align=center]图2样品加标的总离子流谱图[/align]2.3 加标样品的回收率[align=center]表2硅酸镁小柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=6,1][align=center]硅胶柱净化回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center][color=black]62.4 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]63.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.9[/color][/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊烯[/align][/td][td][align=center][color=black]65.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]69.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]70.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]68.6[/color][/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊[/align][/td][td][align=center][color=black]64.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]64.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]67.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]66.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]62.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65.2[/color][/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center][color=black]76.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]75.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]79.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]81.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]78.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]菲[/align][/td][td][align=center][color=black]91.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.3[/color][/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]82.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]84.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]荧蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]96.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.3[/color][/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.0[/color][/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[a]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]100.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]108.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]108.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.9[/color][/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]屈[/align][/td][td][align=center][color=black]94.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.9[/color][/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[b]荧蒽[/b][/align][/td][td][align=center][color=black]100.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.9[/color][/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[k]荧蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100.1[/color][/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[a]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.4[/color][/align][/td][td][align=center]4.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]茚苯[1,2,3-cd]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]111.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]120.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]115.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]115.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]106.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]112.5[/color][/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并[a, h]蒽[/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]116.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105.7[/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[ghi]苝[/align][/td][td][align=center][color=black]103.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]110.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]97.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]103.1[/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表2可知，微波-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为64.9%~112.5%， RSD为1.5%~6.7%。本方法测定的样品加标浓度为0.1mg/kg。综上所述，微博萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中，Milestone的ETHOS X微波萃取仪、莱伯泰科固相萃取系统和MV10多通道平行定量浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。微波萃取特别适合于土壤及沉积物等固体环境样品中有机污染物的提取，因其批处理量大，回收率好，萃取结果不受物质含水量影响、无需干燥前处理，不破坏目标分析物分子结构等优点，问世不久便收到美国、加拿大、法国、英国等国家环保部门的高度重视，并开展了卓有成效的工作。由于微博萃取技术极大的优点和发展潜力，它的应用前景将是十分诱人的。参考标准：1、HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法2、《全国土壤污染详查》

  • 【求助】如何得知氣體去碳氫及水的純化管該換了

    各位先進你們好：可以幫我解惑嗎？我的儀器是autosample4552-purge&trap4560-gc5973-ms6890autosample4552-purge&trap4560使用高氦，分別在高氦後端儀器前端加裝了去碳氫+水及去氧及去水的氣體純化管因為使用了好一段日子想更換可是不知道是否還可以繼續使用請教各位是如何判定可以更換了

  • 环刀法测定土壤渗滤率时，重复测定4次的疑问

    环刀法测定土壤渗滤率时，重复测定4次的疑问

    LY/T 1218-1999 《森林土壤渗滤率的测定》，在用环刀法测定土壤渗滤率时，其中的3.4规定“本方法应重复四次，取算数平均数”， 是采集4个样品分别做4次实验呢？还是采集1个样品，重复利用这1个样品做4次？[img=,690,673]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105101816312170_3891_3514665_3.png!w690x673.jpg[/img]

  • 【分享】环刀测物理性质

    基本上用测定土壤物理性质时，环刀法常会用到。现将环刀法测得指标的方法及计算方法分享给大家。详见附件。

  • 【原创】祝贺《微波萃取测定烤肉中的多环芳烃》被仪器信息网评奖

    新鲜出炉的10月份仪器信息网原创大赛获奖名单中，我们“极限体验”题材的《微波萃取测定烤肉中的多环芳烃》榜上有名！在这里恭喜sxm19810302（蛋蛋）网友获得月旭和仪信网的双料奖项！ 希望已获奖和未获奖的网友在11月份再接再厉，赢取新的月度奖，更有季度大奖等着您！

  • 【原创大赛】以多环芳烃为船，来固相萃取的世界遨游一番

    【原创大赛】以多环芳烃为船，来固相萃取的世界遨游一番

    [b] 以多环芳烃为船，来固相萃取的世界遨游一番前言[/b]固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）是一种基于色谱分离的样品前处理方法。越来越多地应用在环境、医药、化工等领域。我们先看一下固相萃取柱的结构示意图。[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152046051298_8342_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]特点：A柱管有1ml, 6ml等不同大小的规格，C吸附剂是固相萃取核心，不同的目标化合物，用途不同，填料种类不同，质量也不同，比较常见的有100mg，500mg和1g。颗粒大小为40-50μm，填料规格是不规则的，与液相色谱相比分离效率低。多环芳烃是环境领域重要的污染物，水质中多环芳烃的萃取，土壤中多环芳烃的净化都要用到固相萃取。[b]1、反相色谱柱特征和原理[/b]水质中多环芳烃萃取用的是反相固相萃取柱，多用C18柱，它的特点是固定相极性流动相极性（水溶液）。[img=,690,633]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152048268798_241_3247983_3.png!w690x633.jpg[/img]从微观图看出，填料呈不规则排布，原子结构，无定型的多孔基质，硅原子与氧原子相结合形成“硅氧键”即(Si - O - Si)[color=#323232][b]2、[/b][/color][b]什么是固相萃取柱封端？封端的意义是什么？[/b]以下是封端示意图[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152049320138_8208_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]硅胶表面的硅羟基(Si-OH) 由于空间位阻的存在，硅羟基与化合物的极性基团存在极性相互作用和离子交换作用，在化合物的保留时增加了其它不需要的作用力，用短链氯硅烷（如三甲基氯硅烷）键合活性的硅羟基，种操作被称为封端。封端:简单说就是消除不需要的极性基团间的作用力，在萃取时得到更好的效果。[b]3、水质中多环芳烃固相萃取两个重要步骤[/b]3.1大体积进样，多环芳烃中的碳氢键同硅胶表面的官能团，非极性相互作用，吸附在Si - O - Si键上，因此多环芳烃保留在CI8柱上。保留示意图如下：[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152051164078_1766_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]3.2洗脱，用极性溶剂将多环芳烃从Si - O - Si键上分离开，多环芳烃的洗脱一般选用二氯甲烷用为洗脱剂，它的极性指数是3.4。它的吸附作用大于吸附剂与多环芳烃的作用力（范德华力）。有同学可能会问，为什么不用极性更强的如丙酮（极性指数5.4）、甲醇（极性指数6.6）进行洗脱，根据相似相溶原理，二氯甲烷对16种多环芳烃溶解性更好，特别是高环的多环芳烃。[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152052403598_4124_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][b]4、反相固相萃取注意事项[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907160922441125_4546_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152054197588_8894_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][img=,690,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152058168985_7176_3247983_3.png!w690x538.jpg[/img]5、正相色谱柱特征和原理[/b]5.1土壤中多环芳烃净化用的是正相固相萃取柱，以吸附型填料Florisil为代表[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152059060415_5326_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img][color=#333333]结构示意图中，石墨中的碳原子呈六元环状的平面层状结构，这样的结构优点是：吸附非极性和弱极性的化合物又可以吸附极性化合物，对化合物表现出很广的吸附谱。[/color]用在土壤净化中，土壤中的杂质以腐质物质为主，它的作用是吸附大量的腐质物质等，达到去除基质（杂质）干扰的效果。[img=,690,560]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152059526188_4940_3247983_3.png!w690x560.jpg[/img]土壤样品用正相固相萃取柱净化后，一是背景值低，定性和定量更准确，二是减少对仪器的污染，特别是进样口和离子源（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析时）。5.2净化步骤主要分为三步。[img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907152100391005_7636_3247983_3.png!w690x582.jpg[/img]活化时与反相固相萃取柱同样溶剂不能流干，否则易形成沟流，降低除杂能力。5.3正相固相萃取与反相固相萃取区别与反相固相萃取不同的是，萃取柱上留住的是杂质，收集多环芳烃的淋洗液。上样的体积控制在2-5ml左右，上样体积过大，杂质容易被有机溶剂冲下来。淋洗时，用V正己烷（极性指数0.06）：V丙酮（极性指数5.4）=9:1（体积比）,通过公式P’=ΦaPa+ ΦbPb可以算出混合溶剂极性指数约为0.6，既可以把多环芳烃淋洗下来，又不至于极性过强，把杂质大量带下来。[b]小结：[/b]1、固相萃取是用途广泛的萃取方法，在建立新方法时，首先要考虑基底特性，是水、油，还是其它介质，查询相关的文献可以获得。2、判断分离机制，是极性还是非极性。即选择对目标有明显较强保留的SPE柱。3、淋洗时，考虑淋洗液的极性，可以通过查表（溶剂极性表），混合溶剂通过公式计算出它的极性，获得较为满意的淋洗和洗脱效果。 不妥之处，望各位老师批评指正！

  • 直接用刀片刮不下來的塗層應該怎麼做？

    各位大俠，如果布料上有一塊塗層（此塗層印的時候應該加了膠水，所以直接用刀片刮不下來）直接用刀片刮不下來的話是連著布料一起做還是再藉助丙酮等溶劑把其刮出來單獨做？我們的客戶是要求我們用丙酮提取方法，單獨做，但實際上我們是塗層加布一起做的，正常來說，如果用物理方法分離不開是可以連同底材一起測試的。各位有什麼看法或者建議？或者哪些標準上有明確說明，謝謝！

  • 【讨论】是否有开设版主之家版面的必要（已经开班,到灌水区去支持吧!)

    最近看了很多的帖子，對版主議事區最近對帖子有想法對人很多，而且的確，某種程度上已經影響到版主議事區到本意，所以形成個想法1：[color=red]開設版主之傢[/color]，提供大傢（版主間）的一些觀唸分享！2：首任版主麼，自然是推薦紅酒啦，因為之前組織的一些小活動已經證明他有助于讓大傢釋放一些工作的不快、分享一些激動！ 同意環保意見的人請跟帖支持（當然也可自然推薦自己認為的版主人選），也希望在纍計一定的人氣之后得到管理員的支持！同時還可以凈化一下版主議事區的本來麵目！补充原则：1，补充rendanqi的意见，新的版面申请设在灌水区，或者如上海分坛的设置方式，同时发帖回帖遵照灌水区的原则！2，版面参与者，可以考慮现任版主，一些老的比较优秀的版主和一部分的版面专家！3, 建议版面仍然放置管理区,同时选择官方代表作为版主参与[color=green][size=4][b]支持者名单：rendanqifscmjlotus_sumraoqun20hejun1984jingshengwsy18lylsg555duliuhuiyuzq46geniusiamchengjingbao[/b][/size][/color][color=green][size=4][b]自荐版主名单：lylsg555duliuhuifscmj[/b][/size][/color][color=green][size=4][b]被荐版主名单：茅茅[/b][/size][/color]

  • 【我要吐槽】只换不修的备件

    【我要吐槽】只换不修的备件

    【我要吐槽】只换不修的备件　　　实验室里经常用到分析仪器，小到pH计，大到几百万的液质联用或光谱仪，这些仪器在使用过程中，会出现某备件损坏的情况，遇到这种情况，大多会让厂家上门维修，损坏的备件或换或修，但是大型进口仪器的备件，都是只换不修的，看下面两个案例。　　一、气相色谱的主板　　安捷伦气相6820，手动进样器，ECD检测器，用了三年，一直很正常。一天下班时样品没走完，就没有关机，晚上单位忽然断电，几秒钟后来电了，有稳压电源，早上上班发现电脑正常，气相也开着，但没运行方法，知道昨晚停电了，重新开电脑，开气相，但是电脑软件无法连接到气相上，识别不出，想尽办法，重装XP、重装软件，重开气相，插拔电脑与气相的连接线，都无济于事，只好报修，工程师上门维修，断定是主板上与电脑联接的通讯端口坏了，需要更换主板，一块主板两万多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505131738_545931_1645480_3.jpg安捷伦的6820气相色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505131739_545933_1645480_3.jpg换下来的主板。　　换下来的主板一尘不染，看不出哪有烧坏的迹象，我问过工程师，这么好的主板，你们为何不拿回去修修呢，我们可出修理费，因为修理费要比换新的便宜多了，工程师说我们有规定，只换不修。坏的主板留下来，静静的躺在柜子里，真浪费呀。　　二、紫外分光光计的放大器　　紫外分光光度计，使用六年，用来检测水质和土壤中总砷、水质六价铬、水质挥发酚、水中氰化物等项目，使用波长在500-600之间，所检测物质都在可见光区，开钨灯的次数多，很少开氘灯。　　检测水质六价铬，用纯水调零，调零后仪器发生漂移，显示吸光度为0.001或0.002，再次调零，仍不回零。厂家派人维修，经过仔细检查，最后确认是放大器坏了。换一块放大板，5千多，这么小的电路板值那么多钱，仪器的备件好贵呀!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505131737_545929_1645480_3.jpg电路放大板的位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505131737_545930_1645480_3.jpg它的庐山真面目，更换一块五千多。　　更换下来的放大器电路板，我仍然看不出哪有损坏的地方，又一次询问工程师，可否回厂修理，得到的答案是只换不修。　　通过这两个案例，可以看出不同的厂家的态度是一致的，备件只换不修，对客户来说，这是一笔不小的费用，而且换下来的备件不会维修，只能放置着，是极大的浪费，对厂家来说，维修真得很麻烦吗？维修后返给客户，不节省资源吗？在这个资源越来越紧张的社会，为何这种浪费比比皆是，希望只换不修的理念，将来有所改观，对客户与厂家来说，或许都是一种双赢。

  • 液相 多环芳烃

    日立液相 做多环芳烃 因为我们只有单波长紫外检测器，下图是我294nm的多环芳烃混标谱图，对应标准方法，无法判断38分钟左右那个最好的峰是什么，有知道的么？我具体的一些参数就是，C18的柱子，乙腈和水的流动相，乙腈65%到100%梯度洗脱。参照标准方法为HJ768-2009.液液萃取和固相萃取测多环芳烃的方法[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804112215568141_7906_3392826_3.jpeg[/img]

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