橡塑测厚计

鲎试剂分类及选购-内毒素检测新手必看显色基质鲎试剂、凝胶法鲎试剂、特异性鲎试剂、动态浊度法鲎试剂、比色法鲎试剂、显色法鲎试剂、动态显色法鲎试剂、浊度法鲎试剂 、动态比浊法鲎试剂、弃G因子鲎试剂、终点显色法鲎试剂...。如果你是一位刚准备做细菌内毒素检测的实验人员，看到有这么多种鲎试剂，是不是有个疑问：“这么多种鲎试剂，我该怎么选择呢？”别急，不要被这么多名字吓到了，以下为您详细分类介绍；首先，知道什么是鲎试剂。鲎试剂是从栖生于海洋的节肢动物“鲎”的兰色血液中提取变形细胞溶解物，经低温冷冻干燥而成的生物试剂，专用于细菌内毒素检测。按原料来源分：全世界有5个种属的鲎，其中仅有中国鲎(又名三刺鲎）Tachypleus tridentatus Leach和美洲鲎Limulus polyphemus Linnaeus可制造鲎试剂，对应生产出来的鲎试剂分别为中国鲎鲎试剂（Tachypleus Amebocyte Lysate），缩写为TAL；美洲鲎鲎试剂（Limulus Amebocyte Lysate），缩写为LAL。TAL与LAL有相同的功效。按方法分：中国药典2005年版中收录了2种细菌内毒素检查法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。05年中国药典附录细菌内毒素检查法详见http://www.houshiji.com/newslist.asp?newsid=135&sort=2凝胶法系通过鲎试剂与内毒素产生凝集反应的原理来定性检测或半定量内毒素的方法。凝胶法鲎试剂常见规格为0.1ml/支或0.5ml/支或者更大装量，使用时应加无热原水（细菌内毒素检查用水）复溶后使用。2005年版药典中凝胶法鲎试剂结果的判断：保温60分钟±2分钟后观察结果。部分商家所说的半小时出结果的快速凝胶法鲎试剂是没有依据的，没到时间就观察结果可能导致假阴性。特异性鲎试剂（又叫弃G因子鲎试剂）是凝胶法鲎试剂的一种，细菌内毒素及β-葡聚糖均能与鲎试剂发生凝聚反应。特异性鲎试剂就是屏蔽β-葡聚糖引起的鲎试剂凝聚反应，使鲎试剂仅与内毒素起反应。一般中草药注射液成份复杂，干扰因素较多，常含有β-葡聚糖或内毒素类似物。用特异性鲎试剂能减少或消除假阳性反应。（应做对比及干扰试验）。光度测定法分为浊度法和显色基质法，这2种方法都是定量检测内毒素的。浊度法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程过程中的浊度变化而测定内毒素含量的方法。根据检测原理，可分为终点浊度法和动态浊度法。终点浊度法未见与商品化产品，不再赘述。动态浊度（比浊）法是检测反应混合物的浊度到达某一预先设定的吸光度所需要的反应时间，或是检测浊度增加速度的方法。显色基质法系利用鲎试剂与内毒素反应过程中产生的凝固酶使特定底物显色释放出的呈色团的多少而测定内毒素含量的方法，因使用分光光度计或酶标仪器，又称为比色法。根据检测原理，分为终点显色法和动态显色法。国内已有显色基质鲎试剂盒(终点法)，早期有上海伊华以鲎三肽为原料做成的鲎试剂盒，厦门鲎试剂厂于2005推出以鲎四肽为原料的鲎试剂盒，也有少量国外产品，但到货周期长，价格远高于国产试剂。动态比色法与终点比色基本原理差不多。国产暂无动态比色法，相信很快就会面市。如果您是药厂、医院、医疗器械厂商等单位的实验人员，仅需要检测样品的内毒素限量，则应选择凝胶法鲎试剂，通过确定内毒素限值及最大有效稀释倍数，做样品的干扰试验从而确定使用的鲎试剂的灵敏度。如果您需要定量测定样品中内毒素含量则应选择显色基质鲎试剂或动态浊度法鲎试剂。动态浊度法鲎试剂一般需要配备专用的动态浊度仪或带有特定软件的酶标仪，比较适合样品量较多的用户（。显色基质鲎试剂用酶标仪或分光光度计检测。是样品数较少（少于200-300个），设备比较简陋的用户。如果已有内毒素检测专用酶标仪，则可选择显色基质鲎试剂盒或动态浊度法鲎试剂。简单的说，鲎试剂就2种：定性和定量，定性就选凝胶法（特殊产品用特异性鲎试剂）。定量就是显色法鲎试剂盒或动态浊度法鲎试剂（根据已有仪器定）。如果有动态比色法鲎试剂那就多一种选择（当然要看成本）。相信通过以上介绍您对鲎试剂已经有一定了解，聪明的你一定知道如何去选择鲎试剂了吧！特别说明：由于环境污染等原因，鲎的数量在不断减少。台湾澎湖海洋生物研究中心黄丁士副研究员正在做养殖鲎的研究，他培育出12000尾刚孵化的“一龄鲎”， 60天后有250尾脱壳成“二龄鲎”，仅有少部分“二龄鲎”再经历2周成为“三龄鲎”。“二龄鲎”到“三龄鲎”的阶段存活率只有5%，人工繁殖技术上一直未能突破“三龄鲎”的瓶頸而停滯。日本也曾经划出鲎保护区，专门用来进行人工养殖鲎，但经过多年实验以失败告终。鲎的产卵量很大，但是能活到成年的比例很小。一只鲎必需脱壳15到16次，需要15年达到成年，只有成年鲎才可以采血，因此人工养殖鲎基本上不太可能。部分酒家所谓的人工养殖大多是将成年鲎圈养起来。部分保护动物是可以经营利用的，前提是，被经营利用的必须是这些野生动物经人工养殖繁殖的后代。 因此所有酒家经营的鲎都是非法的。目前日本等国由于鲎的数量减少不得不进口美洲鲎及中国鲎原料来生产鲎试剂。因此，请看到此文的朋友不要吃鲎，也请转告您身边的亲朋好友保护它。

对于纯的香料来说，我在用GC-MS检测含量时直接进样或用溶剂稀释后进样，请问对于这种样品来说检测塑化剂时是否可以直接进样或稀释后进样呢？如果可以的话，是否要用分流模式呢？附：很多香料可以和正己烷互溶另外，对于含三乙酸甘油酯或辛癸酸甘油酯这类香精，可否用正己烷提取后直接进样？很急，在线等大家的意见，谢谢

原料检测的时候，有一批原料塑化剂超标了。供应商打电话过来，就此事件和我进行沟通，其结果不令人满意，现在把大致沟通过程讲一讲。首先我讲了我这边的检测方法，前处理过程：称取一定量原料（粉末），溶剂溶剂后，定容，上机检测。对方觉得这个方法有问题，觉得这样检测出来的结果是百分比，是用的面积归一化法，理由是全部出峰了。还问我有无原料峰。我说是外标法，选择离子扫描，怎么会出现原料峰呢。对方的处理是用溶剂溶解，再用正己烷萃取，定容，最后上机。其结果经过一系列换算（具体换算过程没听清）。交谈过程中，对方语气不善，我也弄得火气，争争吵吵的，没有有效的沟通。样品直接溶解上机检测，不比溶解后再萃取更好吗？溶解后上机，怎么成了百分比含量？标准品就是这样操作的啊。两人讲不到一起，只能挂电话。事后回想整个通话过程，因为争执，没有很好的有理有据反击她的话。但一想，估计讲了，她也听不进。这也让我想起上次另一个原料塑化剂超标的事情。我这边检测超标后，为了保险起见，公司又送外检了。结果外检报告竟然说是合格的。和第三方检测人员沟通后，对方决定按照我说的方法重新检测，最后检测结果确实超标了。和这次这个一接通，就否定这，否定那不同，双方沟通后，要想一想自己的检测方法是否更科学、合理，然后再改进。我不敢说我的方法绝对正确，对方一定得按我的方法来，但起码先了解清楚，求证后再下结论吧。有什么不对的地方，大家都改进就好。不知道其他版友有无遇到类似问题，原料检测不合格，和供应商沟通过程中，对方全盘否定，无法有效沟通的情况。

[color=#444444]想测塑料颗粒处理前后红外光谱，需要先把颗粒研磨成粉末处理 再测试，还是先处理再磨成粉末 再测试[/color]

想调研既能测镀层元素含量又能测镀层厚的X-荧光光谱仪，请推荐推荐。

虽说检测塑化剂已经比较成熟了，但我还是弱弱的来问问各位前辈一些问题，请教清楚了做起来比较安全：1）检测香精中塑化剂残留是不是用GB/T 21911-2008的标准啊？2）一般以乙醇、丙二醇，甘油等为溶剂的或者是有几个混合一起做溶剂的香精，这些香精用那个方法来进行前处理呢？还是可以直接进样不？3）甜味香精好多都含有油，那这类香精用那种方法来前处理比较好呢？谢谢给位啦。。。

什么是增塑剂：增塑剂（英文：Plasticizer）又称“塑化剂”，是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。常用的塑化剂产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。典型的塑化剂是在聚氯乙烯（PVC）中按照产物的特殊要求添加低于10%到高于40%以上的邻苯二甲酸（2-乙基）已酯（DEHP）。常用的邻苯二甲酸酯类物质有：邻苯二甲酸（2-乙基）已酯（DEHP），用于建材和医用器具；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），用于水管、鞋、玩具和建材；邻苯二甲酸（正丁基）二丁酯（DnBP、DBP），用于食品包装、粘着剂、化妆品、指甲油、洗发剂、防晒品、保湿膏和防蛀剂等；邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP），用于轮胎、底漆和地毯；邻苯二甲酸二辛酯（DOP），用于地板材料、炸药等；邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP），广范用于塑化剂。增塑剂作用：增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的次价健，即范德华力，从而增加了聚合物分子链的移动性，降低了聚合物分子链的结晶性，即增加了聚合物的塑性，表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。聚氯乙烯（PVC）质地脆硬，加入塑化剂后，成品材料的柔韧度、耐力便于调节。塑化剂在衣料、塑胶、橡胶、车体等各种生活用品中都有所应用。此外，PU 制品、水泥、混凝土、墙板等也可使用塑化剂。增塑剂的危害：邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤或造成畸形儿。环境荷尔蒙系指外在因素干扰生物体内分泌的化学物质。在环境中残留的微量此类化合物，经由食物链进入体内，形成假性荷尔蒙，传送假性化学讯号，并影响本身体内荷尔蒙含量，进而干扰内分泌之原本机制，会造成内分泌失调。什么是起云剂：起云剂（英文：clouding agent），是食品添加剂的一种，在食品卫生规范内可合法使用。为了帮助食品的乳化，经常使用于运动饮料、非天然果汁及果冻、果酱、浓糖果浆、优酪乳粉末等食品中，让饮料避免混合物沉淀或油水分离，并可增加饮料中的白雾感及浓稠感。通常由阿拉伯胶、乳化剂、葵花油、棕榈油等多种食品添加物混合制成。2011 年5 月24 日，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有DEHP。27 日，台卫生部门负责人邱文达在记者会上称，目前已下架果汁果酱类食品40000 多公斤，运动饮料、茶饮类980000 多瓶，益生菌类粉包262000 多箱。据新华社6 月8 日报道，台湾卫生机构7 日发布的最新“染塑”统计数字：961 项产品，280 家厂商。台湾“塑化剂”事件的曝光，使得增塑剂继双酚A 之后，成为大众热议的话题。下面介绍国内有关增塑剂检测的标

检测塑化剂的朋友，滤膜不能随便用！或许是因为太大意，样品处理完之后跟往常一样过滤膜上机，结果中竟然有非常高的目标物！！！因为初次做，还以为是样品中有呢经过计算，含量超高，越想越不对劲，开始怀疑是滤膜的问题，滤膜滤溶剂进样，发现了问题的所在！！或许好多版友已经发现了这个问题，以此提醒还没注意这个问题的版友，希望引以为戒！！

冷热冲击试验箱主要功能就是检测产品耐自然极冷和极热的性能，如果塑胶外壳在测试时能承受的住-70℃到﹢150℃高低温冲击，就说明塑胶外壳的品质优良，反之如果出现变形等不良的情况，那么外壳的质量有待改善，现在冷热冲击试验箱在各行业中约来越普及，那么为了延长设备的使用寿命，维护保养也是被大家所关注的，搜科网为大家简单介绍几点，希望对您有所帮助。1、首先必须安置在水平的地板上，在操作时试验箱时门开启比较方便。2、试验箱避免太眼光直射，而且背后一定要有好的通风空间。3、避免放在流水潮湿的地方。4、电源开关选用专用的开关，不要把插头和软线放在潮湿的地方，以免漏电。5、电源电压如果太低要采用变压器，如果电源太低，不但不能启动，还有烧毁压缩机马达的危险。6、箱内要随时保持清洁，外箱涂一点光油，然后用干布擦干净。

请问下，有哪位老师用气相FID检测过塑化剂的吗？能指教下方法吗？

大家知不知道，目前内毒素检测用的鲎试剂都暂停供货了，能买到的都是未经标定的，据说是中检所那边的问题，恢复供应要一个月之久，哪位版友知道具体情况啊？

国家食品药品监督管理局11日发出紧急通知禁用广东、浙江4家企业含塑化剂产品，来自广州、江门的3家企业“上榜”。记者昨日走访广州一德路市场，没有发现广州市美益香料有限公司生产的番石榴香精。该公司有关人士表示，已停售、封存包括番石榴香精在内的所有食用香精，并接受退货，目前公司内部正抓紧查找原因。值得注意的是，被曝光的江门市高迪食品有限公司生产的绿茶粉在广州市场依然有售。前日国家药监局发出紧急通知，因检查出塑化剂成分，要求餐饮服务单位立即禁止采购和使用广州市美益香料有限公司生产的番石榴香精，广东省江门市高迪食品有限公司生产的绿茶粉、液态酥油和蛋牛奶香油，江门市展望食品有限公司生产的面包酵素改良剂，以及杭州溢香源生物科技有限公司生产的桂花香精、绿茶香精、杏仁香精。广东省江门市政府新闻办负责人１２日傍晚透露，该市已在４批食品、３批次原料中检出含有邻苯二甲酸酯类物质，已封存绿茶粉９０５４ｋｇ、液态酥油７１瓶（５Ｌ／瓶）、面包酵素改良剂５００袋（３５０ｇ／袋）、蛋牛奶香油３００瓶（５Ｌ／瓶）。警方已迅速立案侦查，并对涉嫌产品含塑化剂的企业责任人采取了控制措施。塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用南京科捷针对这一事件，研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，另外由于大部分客户没有配备GC/MS，可以考虑用液相色谱法进行检测，从而解决食品添加剂的检测问题。食品中塑化剂邻苯二甲酸酯的气相色谱方法应用“起云剂”是一种合法的食品添加物，可帮助食品的乳化，多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末，让饮料避免油水分层，看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP)，DEHP属于环境荷尔蒙，危害人体生殖系统甚至可能致癌 。本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测，检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中，如果其含量超标，会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。

“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。一、样品前处理方法1． 固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，货号60108-393）；2． 活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水；3． 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速5ml/min；上样后，抽干SPE柱5min；4． 清洗：3mL 5%甲醇水溶液；5． 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。二、HPLC&GC方法HPLC方法(反相)1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱（250mm × 4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 11%，28105-254630）a. 柱温：35℃b. 流动相：水(A)-甲醇(B)c. 梯度：15%A（0~8min）à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)d. 流速：1ml/mine. 进样量：20μL“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。一、样品前处理方法1． 固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，货号60108-393）；2． 活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水；3． 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速5ml/min；上样后，抽干SPE柱5min；4． 清洗：3mL 5%甲醇水溶液；5． 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。二、HPLC&GC方法HPLC方法(反相)1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱（250mm × 4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 11%，28105-254630）a. 柱温：35℃b. 流动相：水(A)-甲醇(B)c. 梯度：15%A（0~8min）à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)d. 流速：1ml/mine. 进样量：20μL3、 色谱图如下：http://file1.foodmate.net/file/upload/201106/10/16-33-54-94-510998.jpgHPLC方法(正相)1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。2、 色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱（150mm × 3.0mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 4%，28805-153030）a. 柱温：30℃b. 流动相：正辛烷c. 流速：0.5ml/mind. 进样量：20μL3、 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.http://file1.foodmate.net/file/upload/201106/10/16-34-03-82-510998.jpgGC方法1、 GC应配 on-column injector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。2、 色谱柱及色谱条件a. 色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）；b. 进样器：不分流进样，1μl；c. 18℃/min从120℃升温到300℃；d. 进样口温度：280℃；e. 载气：氦气，1.5ml/min；f. 检测：FID 320℃。

有人给一个未知的塑料，要测出成份，我用什么溶剂都溶不掉。能否消解后用气质联用来测？

带有抗生素的鸡还是不是一只好鸡？大家一听到抗生素都觉得这肯定不太好呀，因为养殖过程中使用抗生素是非常有必要的措施，动物跟人一样也会生病，如果抗拒使用抗生素药物，那生病快死的动物你敢食用吗？现在越来越多的鸡带有抗生素，甚至连他们的宝宝鸡蛋也带有一定的抗生素，有人会惊呼那这还能吃了吗？答案是只要抗生素使用的合理，没有超标的残留量，是可以放心的食用的，而且在一定程度上保证了动物健康成长，也保障了人们安全的食用。聚酯类抗生素在鸡的养殖过程中使用的挺广泛的，接下来我们来了解了解。 说起聚酯类抗生素一般人可能不太熟悉，但是兽医和养殖场人员应该对它比较了解，它是抗生素中较大的类群，其中的莫能菌素和盐霉素，比较广泛的在应用在兽药和畜牧业中，主要添加在动物饲料当中作为动物生长促进剂，和球虫病的治疗剂。但是在加工的过程过量的使用药物或加工方式不正确没有搅拌均匀，会使食入动物中毒死亡，加工人员在加工过程中没有采取保护措施，吸入过多的药物也会引起中毒。所以本次检测实验我们选用了高效液相色谱-柱后衍生法来检测一下我们在市场上盲选的鸡蛋中莫能菌素和盐霉素的残留量有没有超标。实验试剂：所用试剂均为色谱纯或分析纯，实验用水为超纯水。莫能菌素标准品（99.0%）盐霉素标准品（93.5%）香草醛（98.0%）甲醇冰乙酸浓硫酸（具有强腐蚀性，使用的时候要保护好自己哦！）实验仪器高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器[img=,573,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091227414016_7862_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img]HX-2000型柱后衍生仪[img=,248,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091228387327_5364_3763765_3.jpg!w690x943.jpg[/img]HX-01溶剂过滤器（带有真空泵）[img=,453,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091230263807_5993_3763765_3.jpg!w690x517.jpg[/img]旋转真空浓缩仪超纯水器JJ-5型组织捣碎匀浆机[img=,358,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091231199517_6478_3763765_3.png!w543x500.jpg[/img]色谱条件高效液相色谱仪检测波长520nm 色谱柱为C18柱温：40℃ 流动相: 甲醇/5%冰乙酸(体积比90∶10)，流速0.7mL/min ；柱后衍生反应器1:反应温度为环境温度, 反应管体积0.1mL 反应器2:反应温度为90℃,反应管体积1.4mL 衍生试剂1: 浓硫酸 / 甲醇液(体积比4∶96)；衍生试剂2: 香草醛 / 甲醇液；衍生试剂1和试剂2流速均为0.3mL/min 样品进样量20μL 。样品前处理： 莫能菌素标准储备溶液的配制: 准确称取一定量的莫能菌素标样, 用甲醇溶解并定容混匀, 其质量浓度为1mg/mL。临用前用甲醇/水(体积比90∶10 )稀释至工作浓度。 盐霉素标准储备溶液的配制使用前稀释于莫能菌素相同。其标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度也为1mg/mL。 将市售鸡蛋样品用捣碎机搅匀, 称取五组5.0g蛋液分别放入五个 50 mL 离心管中,取其中三个离心管在其中分别加入含量为0.5μg/g的莫能菌素和含量为1.0μg/g的盐霉素各20μg作为回收,在剩下两个中选其中一个入莫能菌素、盐霉素标准溶液各20μg，在这五个离心管中分别加入异辛烷20 mL,振荡10 min后,以5200 r/min的转速离心10 min,取出上清液,再加入10 mL异辛烷重复提取1次,合并两次上清液,于旋转蒸发仪上40℃旋转蒸发近干,用2 mL甲醇/水(体积比90∶10)溶解定容,过0.45μm微孔滤膜,待测。流动相配制:取5mL的冰乙酸,用水定容至100 mL制成百分之五的冰乙酸, 转移到1000mL容量瓶中,用甲醇定容, 混匀。衍生试剂1：移取40mL浓硫酸, 缓慢加入装有甲醇的1000mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,混匀。衍生试剂2：准确称取30.000g香草醛, 用475mL甲醇溶解, 混匀。检测及结果 按上述色谱条件将鸡蛋样液进行检测，莫能菌素和盐霉素的保留时间分别在 13min和17min ,检测到的峰分离完全。莫能菌素标样含有莫能菌素A和莫能菌素B两种组分,通常情况下主要含量以莫能菌素A计算。 在鸡蛋样品中添加莫能菌素的量为0.5μg/g ,盐霉素为1.0μg/g时, 莫能菌素的平均回收率为92.1%,盐霉素的平均回收率为91.4%，经过检测我们买回来的鸡蛋中莫能菌素和盐霉素的残留量均在标准范围内，可以放心的食用。 抗生素残留含量在国家规定标准范围内，那么就不会危害到我们的健康。为了我们大家的身体健康，在养殖场或饲料厂辛勤工作的人，要辛苦你们在使用抗生素时要合理，含量要符合标准，不要超标哦。因为在日常生活中大家不可能对买回来的鸡蛋以及肉制品进行检测，所以奋斗在养殖和生产一线的人们要替广大的人民群众把好关啦！

8月6日美国环保署（EPA）发布一项于8月20日颁布生效的在有毒物质控制法（TSCA）项下汞元素用于流量计、压力表和天然气测温仪的一个重要的新用途规则的最终规则。按要求，进口、制造或加工汞元素者欲在进行指定的活动时须在开始这些活动前至少提前90天向EPA通报。EPA便可以评估该通报的使用目的，如果有必要，将在发生前禁止或限制上述活动。专家特别提醒广大生产含有汞的流量计、压力表、温度计等产品的厂商，汞、铅含量达标是通报的重要前提，因此厂商必须先做好产品检测工作，才能顺利通报。专家特别提醒广大生产含有汞的流量计、压力表、温度计等产品的厂商，汞、铅含量达标是通报的重要前提，因此厂商必须先做好产品检测工作，才能顺利通报。

最近塑化剂闹的沸沸扬扬，但最近在塑化剂检测中还是遇到了一些问题，主要还是试剂这块，其实塑化剂检测用到的试剂也不多，主要有水（实验室自制），乙酸乙酯，正己烷，环己烷1.水：用正己烷萃取后发现有本底干扰，DIBP比较大有5-10ppb，如果做固体食品或则半固体食品时，用水量比较多，本底干扰就比较高。也买过试剂水，也有干扰2. 乙酸乙酯（HPLC级）：发现DEHP300ppb，直接崩溃，油脂类过GPC后浓缩后本底就很高很高，后来换成农残级的问题得到解决。3.正己烷（HPLC级）：本底比较低，只要不浓缩，问题都不大4.环己烷（HPLC级）：本底都小于10，但是作为GPC流动相需要被浓缩，浓缩本底也比较大5.遇到问题：GBT21928-2008 包材中 检出限限是0.05mg/kg，按GB里0.2g称量，最后到进样小瓶里的浓度相当于0.2ug/L，这个浓度能测出来么？反正我在进样小瓶里配了一个这个浓度，没有跑出来，你们能跑出来么？初次发贴，有不对的地方请包涵

[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计在检验部门的实用性[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]（一）、空气——乙炔火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法（又称火焰法，灵敏度ppm级，10[sup]-6[/sup]g/ml,有些元素可达到ppb级，10[sup]-9[/sup]g/ml）可测元素为：锂、钠、钾、铷、（二）氢化物发生法（在单火焰基础上加氢化物发生器械）测定元素（灵敏度可达到ppb级，10[sup]-9[/sup]g/ml）用此法可对下列元素进行测量，这样可省去购买其中某一项元素测量仪器，并可对以下元素进行测试。砷、铅、（三）无火焰法（又称石墨炉法，测定元素灵敏度可达到pg级，10[sup]-12[/sup]g）用此方法可测量的元素为：银、铝、砷、金、硼、钡需要指出的是虽然石墨炉法可测元素较多，但有许多元素用石墨炉法测定时样品前处理因素干扰比较大，准确度及精密度有时会有偏差，（如：用氢化物发生法可测定元素，用石墨炉法基本都可以测定，但效果远不如氢化物发生法好）。

增塑剂检测之样品前处理解决方案 近日，一则消息在食品安全界激起了千层浪，据新浪网和中国新闻网的新闻报道，此次是广东省质监局在排查中发现一食品企业使用了台湾称之为“塑化剂”的添加剂，这种添加剂在内地被称之为“增塑剂”，大多数是邻苯二甲酸酯类，包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等，这些都是PVC制品常用的增塑剂，它们的作用是为了改进PVC的柔软性、耐寒性、增进光稳定性。但是，常用的食品包装里面如果添加了这些物质，在日常使用中会不断的渗透到我们的食品中，从而对人身产生极大的危害。 目前，关于邻苯二甲酸酯类的检测国标为“GBT219112008-食品中邻苯二甲酸酯的测定”，部分净化条件摘录如下：http://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/201162224756.png 其中，提到的一种非常有效的净化方式为凝胶渗透色谱净化方法，凝胶色谱是一种利用分子体积进行排阻的净化方法，在去除油脂、色素方面有着非常优异的净化效果，得到了很多实验室的认可。 美国J2 Scientific 公司的凝胶净化色谱（PrepLinc GPC）为市场上占有率很大的一种全自动样品处理系统，对含油试样中的增塑剂的净化有非常明显的效果，并且实现了全自动化功能，您只需将脏的待处理样品放置到样品架上，软件控制方法的进行，完毕后即可得到净化过后的样品，如果配备了更加智能的在线浓缩系统，您得到的会是2ml小瓶装的定容样品，可直接进行后续的检测。前处理方法简单可靠，适用于各种含油样品中增塑剂的净化实验，满足后续检测仪器的检出限要求。如需技术咨询和文献服务请拨打技术热线400-690-8820；关于北京普立泰科更多信息请访问polytech.instrument.com.cn www.pltk.com.cn

白酒中的“塑化剂”快速检测近日酒鬼酒“塑化剂”事件持续发酵，邻苯二甲酸酯类增塑剂（塑化剂）的检测备受关注。我们在去年台湾“起云剂”事件后快速应对，按照GB/T21911-2008的方法开展了食品中的增塑剂检测预案。此次媒体中酒鬼酒“塑化剂”事件一曝光，我们立刻按照预案开展检测工作。下面简要介绍利用气质联用仪快速检测塑化剂的方法内容。一、 实验部分1.1仪器、试剂与材料Trace GC-DSQⅡ气相色谱质谱联用仪（美国Thermo Fisher公司）配有电子轰击离子源（EI）；冷冻离心机（美国Thermo Fisher公司）；氮吹仪、超声波清洗器等。16种邻苯二甲酸酯标准品（纯度均在95%以上）购自上海安谱公司，实验用水为自制的亚沸石英重蒸馏水；丙酮、正己烷、乙醇、二氯甲烷均为农药残留级，购自德国Merck公司。所用玻璃器皿在300℃烘箱中烘烤2小时以上，使用前依次用丙酮、正己烷淋洗3次。1.2标准溶液的配制将购买的16种邻苯二甲酸酯混合标准溶液用正己烷稀释到10.00ug/ml，在0～5℃避光保存，有效期为六个月。做样时将此溶液依次用正己烷稀释到0.05、0.10、0.20.0.50.1.00ug/ml五个梯度，在给定的仪器条件下绘制标准曲线，样品使用外标法计算，方法检出限量为0.05mg/L（以取10.00ml酒样计算）。在0～10.0mg/L范围内，16种邻苯二甲酸酯线性相关性良好，R2 ≥0.999。1.3样品提取方法使用胖肚移液管准确移取10.00ml酒样于15ml玻璃刻度离心管中，置于氮吹仪中50℃下缓缓吹干至约5ml，然后加入正己烷2.00ml放入超声波清洗器中，超声15分钟，加入NaCL至饱和，旋涡混合后在离心机中以5000转/分离心5分钟，取上层溶液至另一支5ml离心管中，水相重复提取一次，合并正己烷层，氮气吹干，根据检测仪器分别用正己烷或甲醇定容，上机测试。1.4测试条件根据美国CPSC玩具测试法案提供的方法，我们经过优化后用于白酒中塑化剂的检测，方法快速，重现性好，适用样品通量大的检测单位。进样口温度290℃进样方式脉冲不分流脉冲时间0.25分钟传输线温度280℃升温方式50-280-310开阀时间0.75分钟离子源温度250℃扫描方式SIM进样量1.0uL载气种类高纯氦流速[font=Times New Rom

实验室要开展塑化剂检测项目，谁有气质检测塑化剂的方法？感谢分享一下

我想请教大家用氢离子火焰检测器检测时，杂原子,如氧、卤素等的存在会对峰面积有什么影响(卤素好像最后生成了HX） ，比如 相同量的二氯乙烷和二氯乙烷alicezhy@163.com

各位朋友们，请问大家在检测塑化剂时采用的是什么试剂呢？我现在用的正己烷牌子是色谱纯美国天地，瓶子的盖子是塑料来的，进样后发现正己烷里面还是有塑化剂成分，虽然含量很低，但也是有的。不知道大家有没有遇到这种情况，然后是怎么处理的呢？如果没有遇到，又不知道大家是用什么牌子的试剂呢？

塑化剂检测特刊，大家多关照http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif。

我用UPLC-TQD检测塑化剂时出现了一个很奇怪的现象，就是DBP、DINP、DEHP在空白溶剂中均出现离子对，而且即使在进样体积为0时也出现，而且峰值很大，但是在制作标准曲线过程中也不是随浓度增大而增大，没有线性，初始判断是水出问题，但是后来换用LC-MS级水仍旧有问题，系统所用到的管路我用纯甲醇灌洗了2遍，我流动相是乙腈和水，跑梯度，请教各位老师，这是怎么回事，如何进行测定？

在北京检测机构朋友吗，有个样品想检测塑化剂，谁那儿能测？

各位仪器信息网的版友大家好啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif 迪马科技在其他论坛举办了一次关于白酒中塑化剂检测的技术讲座，特别跟大家分享一下，希望对大家有帮助哦。 今天和大家一起谈论的是最近异常热点的白酒中塑化剂超标事件，我们想要和大家分享的是迪马科技针对这一事件推出的整体解决方案。无论是您正在检测塑化剂还是准备检测塑化剂，希望这个解决方案都能给您带来帮助！ 下面开始我们今天的介绍！