当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

橡塑低定仪

仪器信息网橡塑低定仪专题为您提供2024年最新橡塑低定仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括橡塑低定仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的橡塑低定仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合橡塑低定仪相关的耗材配件、试剂标物,还有橡塑低定仪相关的最新资讯、资料,以及橡塑低定仪相关的解决方案。

橡塑低定仪相关的论坛

  • 【分享】关于794电位滴定仪

    今天在用794电位滴定仪时出现了一些问题,先拿出来与各位分享。也算是给各位一个提醒吧!是这样的,今天我在用高氯酸滴定L-羟脯氨酸的时候,发现怎么才滴了0.012ml就到终点了呢?这样算下来,含量才百分之一点几啊。查看了下装置,没问题啊 ,电极是非水相的,滴定液也确实是高氯酸啊。难道是上个做样人将电极浸泡在其他电极的的保护液中了?也不是啊,保护液是氯化锂的乙醇溶液啊。郁闷之极,便拿来邻苯二甲酸氢钾来标定高氯酸,发现也是不正常的,滴到0.2ml左右就显示终点了!后来才知道,是电极内部的保护液没了。于是在加了保护液后重新滴定样品,正常了!这次失败,给我敲了警钟。我们以后在不做样时应将电极上部的那个塑料保护套套上,减少里面保护液的挥发。所以,在每次使用时,首先得查看电极是否浸泡在合适的保护液中,其次得看电极内部是否有适当的保护液,且应把保护套给摘下,才能正常滴定!

  • 电位滴定仪 选取要素

    电位滴定仪选取要素1 测定精度:加液精度(横坐标)、信号(pH、U)精度(纵坐标)2 测定范围: ppm含量--100%含量3 应用范围:选择不同类型的电极(pH电极、沉淀滴定电极、氧化还原性电极、离子选择性电极、光度电极、电导电极),不同规格数量的滴定管4 可操作性:控制方式:按键、触摸屏、电脑工作站样品数量:滴定台、不同规格的样品处理器

  • 【分享】滴定操作讲义及练习(附答案)!

    一、教学要求1. 详细讲解酸式滴定管的洗涤、检漏、涂油、漂洗、赶除气泡等操作的方法,并通过练习,使学生正确掌握酸式滴定管的准备过程;2. 详细讲解碱式滴定管的洗涤、检漏、漂洗、赶除气泡等操作的方法,并通过练习,使学生正确掌握碱式滴定管的准备过程;3. 详细讲解酸式和碱式滴定管的滴定控制、读数以及摇动锥形瓶的方法,并通过练习,使学生正确掌握滴定操作方法;4. 讲解滴定终点的判断和控制方法,通过让学生练习比较滴定使其掌握滴定终点的判断及控制方法。5. 讲解滴定分析数据记录的一般格式,要求学生掌握并使用此格式进行数据记录。二、预习内容1. 实验原理:滴定操作练习:农科化学实验(第二版)P164~170。2. 滴定管的使用方法:1)酸式滴定管的准备;2)碱式滴定管的准备;3)酸式和碱式滴定管赶除气泡的方法;4)酸式和碱式滴定管的滴定控制方法;5)滴定管的读数方法;6)滴定速度的调节与控制;7)一般记录格式。3. 实验操作内容三、基本操作(一)认知酸式和碱式滴定管(二)酸式滴定管的准备1. 洗涤:1)用洗涤剂或铬酸洗液洗涤;2)自来水洗涤。2. 涂油:1)取下橡皮圈和活塞;2)用吸水纸擦干活塞及活塞套;3)将滴定管平放;4)蘸取少量凡士林,在活塞两端均匀涂一薄层;5)将活塞插入活塞套,向一个方向转动,至凡士林层完全透明为止。3. 检漏4. 漂洗5. 赶除气泡:装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜30o,左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走(三)碱式滴定管的准备1. 洗涤1)用洗涤剂或铬酸洗液洗涤;2)自来水洗涤2. 检漏3. 胶管及玻璃珠的更换4. 漂洗5. 赶除气泡:装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜30o,左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位,并将乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,向一旁挤压玻璃珠,使溶液从管口流出,将气泡赶出,在轻轻使乳胶管恢复伸直,松开拇指和食指(四)滴定操作1.读数: 2.滴定控制 1)酸式滴定管活塞开、关的控制和碱式滴定管的开关控制2)开始前,滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理:靠在锥形瓶的外壁3)滴定速度控制:调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度4)停止后,滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理:靠在锥形瓶的内壁5)锥形瓶的摇动:右手持锥形瓶,并摇动使溶液向一个方向旋转6)接近终点时锥形瓶洗涤:用洗瓶沿锥形瓶上部,由上向下转动冲洗,并控制用水量不能太多。四、实验原理1. 酸碱比较滴定:H[sup]+[/sup] + OH[sup]-[/sup] = H2O2. 计算:c(HCl)V(HCl) = c(NaOH)V(NaOH)

  • 【分享】滴定分析仪器和基本操作

    三、 滴定管 滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器。滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液;另一种是碱式滴定管,用于盛放碱类溶液,不能盛放氧化性溶液。 常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升,最小刻度为0.1毫升,读数可估计到0.01毫升。 酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞,碱式滴定管在管的下端连接一橡皮管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。1、滴定管的准备酸式滴定管使用前应检查:。(1)玻璃活塞转动是否灵活。(2)是否漏水 为了使玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞槽内壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出,用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层,在活塞孔的两旁少涂一些,以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中,向同一方向转动活塞,直至活塞中油膜均匀透明。转动活塞时,应有一定的向活塞小头部分方向挤的力,以免来回移动活塞,使孔受堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。 试漏的方法是先将活塞关闭,在滴定管内充满水,将滴定管夹在滴定管夹上。放置2分钟,观察管口及活塞两端是否有水渗出;将活塞转动180º ,再放置2分钟,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,活塞转动也灵活,即可使用。否则应将活塞取出,重新涂凡士林后再使用。 碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质;玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,则会漏水。2、滴定操作(1) 操作溶液的装入 先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次,每次10~15毫升,双手拿住滴定管两端无刻度部位,在转动滴定管的同时,使溶液流遍内壁,再将溶液由流液口放出,弃去。混匀后的操作夜应直接倒入滴定管中,不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。(2)管嘴气泡的检查及排除滴定管充满操作液后,应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液,如果留有气泡,需要将气泡排除。酸式滴定管排除气泡的方法是:右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30º ,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,即可达到排除气泡的目的。碱式滴定管排除气泡的方法是:将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使胶管向上弯曲并捏挤胶管,使溶液从管口喷出,即可排除气泡。(3)滴定管的操作使用酸式滴定管时,左手握滴定管,无名指和小指向手心弯曲,轻轻贴着出口部分,其他三个手指控制活塞,手心内凹,以免触动活塞而造成漏液。使用碱式滴定管时,左手握滴定管,拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管,使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙,溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管,以免空气进入而形成气泡,影响读数。滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时,用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3厘米,滴定管下端伸入瓶口内约1厘米,左手握滴定管,边滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转。有些样品宜于在烧杯中滴定,将烧杯放在滴定台上,滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米,不可靠壁,左手滴加溶液,右手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动,不要碰到烧杯壁和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下,再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。(4)半滴的控制和吹洗使用半滴溶液时,轻轻转动活塞或捏挤胶管,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。滴定时应注意:(1)最好每次滴定都从0.00mL开始,或接近0的任一刻度开始,这样可减少滴定误差。(2)滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。(3)滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化,不要去看滴定管上的刻度变化。(4)控制适当的滴定速度,一般每分钟10mL左右,接近终点时要一滴一滴加入,即加一滴摇几下,最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点。(5)滴定管的读数读数时将滴定管从滴定管架上取下,用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直,然后再读数。读数原则:注入溶液或放出溶液后,需等待1~2min,使附着在内壁上的溶液流下来再读数。滴定管内的液面呈弯月形,无色和浅色溶液读数时,视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即读取与弯月面相切的刻度;深色溶液读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点,读取交叉点与刻度相交之点的读数。读数必须读到毫升小数后第二位,即要求估计到0.01mL。

  • 【原创大赛】卡式水分仪测定水分的滴定度影响因素探究

    【原创大赛】卡式水分仪测定水分的滴定度影响因素探究

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]卡式水分仪测定水分的滴定度影响因素探究[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]周晓庆、王竹青、王铖龙、刘翔[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体](万华化学(宁波)有限公司)[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]摘要[/font][/b][font=宋体]:本文通过测定一个月内滴定剂滴定度,并记录测定时环境的温湿度,来观察其一个月的变化趋势以及温湿度对滴定度的影响。数据表明滴定度在一个月内相对恒定,湿度变化对滴定度略有影响,但影响程度不大。本文还探究了溶剂对滴定度的影响,数据表明往溶剂中加入其他惰性溶剂(氯苯)以及适量的酸和少量的碱对滴定度并没有影响,但是碱加多时,水分仪漂移值长时间不稳定,无法测定滴定度。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]:卡尔费休容量法水分仪,酸碱度,溶剂[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]卡尔费休水分仪测定水分是一种极为快速的水分测定方法,测定范围广,可以测到ppm到100%的水分含量,结果准确、重现性好。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]研究表明,在甲醇溶液中,卡尔费休法测定水分含量主要发生以下反应。首先SO[sub]2[/sub]和甲醇形成单甲基亚硫酸根,在其他合适的有机碱,例如吡啶加入下,反应平衡显著向右移:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]CH[sub]3[/sub]OH+SO[sub]2[/sub]+RN[/font][font=宋体]→[RNH]SO[sub]3[/sub]CH[sub]3[/sub][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]之后水和单甲基亚硫酸根与碘反应:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]O+I[sub]2[/sub]+[RNH][sup]+-[/sup]SO[sub]3[/sub]CH[sub]3[/sub]+2RN[/font][font=宋体]→[RNH][sup]+ -[/sup]SO[sub]4[/sub]CH[sub]3[/sub]+2[RNH][sup]+[/sup]I[sup]-[/sup][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]同时Verhoef和Barendrecht在对该反应动力学研究时发现其反应速率常数与溶液的pH值有关:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]当pH小于5,logK随着pH值升高呈线性增加;[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]当pH等于5.5到8之间,反应速率恒定;[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]当pH大于8时,反应速率再次随pH升高缓慢增加(副反应产生)。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]卡尔费休水分仪测定水分主要有两种方法,一是库伦法,其测量滴定终点所需的时间和电流,是一种绝对的方法,不需要测定滴定度,在这里不过多讲述。另外一种是容量法,其主要测定滴定剂的消耗体积来计算水分含量,因此需要测定滴定度。容量法测定水分的试剂有滴定剂和脱水溶剂。脱水溶剂主要是甲醇。滴定剂成分不同厂家之间配方不同,但重要组成基本为碘,氢碘酸,二氧化硫,以及有机碱。同时,滴定剂的滴定度并不是一个稳定的数值,其需要不断测定其滴定度。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本文研究意义:滴定度测定较为费时,每次分析样品前测定滴定度影响分析效率。通过监测滴定度在一个月内的变化趋势可以帮助我们有效确定最佳滴定度测定频次,增加分析效率。同时在分析一些酸性或碱性样品时,我们时常需要预先加碱或酸来调节滴定环境的pH,本文通过探究加碱或加酸后的滴定度变化来探究其对滴定体系的影响。在分析过程中还有一种情况是样品对甲醇的溶解度不好,本文也通过滴定度变化来探究预先加惰性试剂对滴定体系的影响。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=宋体]实验部分[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]试剂与仪器[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]试剂:水杨酸(泰坦,分析纯);冰醋酸(泰坦,分析纯) 苯胺(万华生产,纯度大于99.9%);氯苯(泰坦,分析纯);卡尔费休容量法滴定剂(霍尼韦尔,Composite 5K);脱水溶剂(天津康科德);三级水[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]仪器:卡尔费休水分滴定仪(瑞士万通915)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][b][font=宋体]实验步骤[/font][/b][/list][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]实验一:滴定剂在一个月内滴定度变化趋势[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][font=宋体]提前打开水分仪预热,选择滴定度测定模式;[/font][*][font=宋体]向滴定杯打入脱水溶剂没过铂电极;[/font][*][font=宋体]进行预滴定,待漂移值≤20μL/min预滴定结束;[/font][*][font=宋体]立刻加入0.01g(m)纯水,进行滴定;[/font][*][font=宋体]漂移值≤20μL/min滴定结束,记录滴定体积(V);[/font][*][font=宋体]两次实验,取平均值;[/font][*][font=宋体]每隔7天进行实验,并记录当时环境的温湿度情况。[/font][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]实验二:溶剂变化对滴定度的影响[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]实验步骤与上基本相同,但在滴定杯内加脱水溶剂的同时,分别加入了15g水杨酸,5ml冰醋酸,1.5ml苯胺,3ml苯胺以及10g氯苯。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][b][font=宋体]实验数据[/font][/b][/list][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]滴定度的计算公式为:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][img=,128,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041606149827_5997_3989257_3.jpg!w128x65.jpg[/img][img=,44,42]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]其中:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]m[/font][font=宋体]为纯水质量,mg;[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]V[/font][font=宋体]为滴定体积,ml。[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]计算得到两个实验数据,见表1,表2。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表1.实验一数据[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table][tr][td=1,1,124][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]日期[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,97][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]滴定体积[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]滴定度(mg/ml)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]环境温度(℃)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,110][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]环境湿度(%)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,124][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2020.07.10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,97][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.0949[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7735[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]24.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,110][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]82[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,124][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2020.07.17[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,97][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.0910[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7824[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]24.8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,110][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]86[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,124][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2020.07.24[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,97][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1145[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7293[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]23.8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,110][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]57[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,124][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2020.07.31[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,97][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.0880[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7893[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]24.2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,110][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]69[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表2.实验二数据[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=548][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]试剂[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]滴定体积[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]滴定度(mg/ml)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1145[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7293[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂+15g水杨酸[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1069[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7464[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂+3ml冰醋酸[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1011[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7593[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂+1.5ml苯胺[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1180[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7214[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂+3ml苯胺[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]漂移值长时间不稳定[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]-[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂+10g氯苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1080[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7438[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=宋体]结果讨论[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由计算公式可知,滴定体积相差0.02ml,滴定度大约变化0.05mg/ml,分析时水分结果相差大约0.0005%。考虑到误差,滴定度相差0.05 mg/ml以内为可接受范围。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][b][font=宋体]滴定剂在一个月内滴定度变化趋势[/font][/b][/list][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由上数据可知,滴定剂在一个月内滴定度变化在可接受范围内,温湿度对滴定度略有影响,但对最后结果影响不大。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][b][font=宋体]溶剂变化对滴定度的影响[/font][/b][/list][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由表2数据可知,往脱水溶剂中加弱酸以及略加点碱(1.5ml苯胺),滴定度变化不大,但是在过碱的条件下(3ml苯胺),滴定时漂移值会长时间不稳定,无法达到滴定终点。推测可能是苯胺的过多加入导致了副反应的发生(苯胺与氢碘酸反应生成水)。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]同时往脱水溶剂中加入其他惰性溶剂(氯苯)其滴定度也没有变化,这也给我们滴定分析提供了一种思路,当样品在脱水溶剂中的溶解度不好时,我们可以在验证其对滴定度无影响下,加入适量其他溶剂加快溶解。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=宋体]结论[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]滴定剂在一个月内滴定度变化在可接受范围内,滴定剂一个月验证一次滴定度可行。往脱水溶剂中加弱酸以及略加点碱,滴定度变化不大,但是在过碱的条件下,滴定时漂移值会长时间不稳定,无法达到滴定终点。往脱水溶剂中加入其他惰性溶剂来增加样品溶解度对滴定也不会产生较大影响。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]Peter Brutte, Regina Schlinkl[/font][font=宋体],卡式水分测定,瑞士万通中国,4.KF01.2(0808)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]

  • 求助用佛尔哈德法返滴定助焊剂的卤素

    用佛尔哈德法返滴定助焊剂的卤素,为什么我滴定的时候会出现砖红色,就一个小点,摇一下就消失了,然后继续滴的话还是一样,并且有很多白色絮状物。硝基苯我也放了,滴定终点是什么样的?谁能解答一下?在线等,急。客户要出报告了!!标准是GB/T9491

  • T5自动电位滴定仪结果计算需不需要带滴定度?

    T5在滴定前需要选择滴定液,而滴定液里有输入滴定度。这样滴出来的体积是经过校正的体积?还是没有?常规滴定。参考事例:交联羧甲基纤维素钠的氯化钠检项。图里是我认为的计算公式,求大神指教??[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004211007388114_6851_3967760_3.png[/img]

  • 【讨论】万通滴定仪和电极的维护

    请问哪位高手有万通滴定仪详细的维护方案?怎么来控制两台滴定仪间的检测误差?电极是主要影响因素吗?怎么对电极进行有效维护和保养达到减小仪器间误差呢?

  • 【分享】滴定分析仪器及其基本操作

    滴定管 滴定管一般分为两种:一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液:另一种是碱式滴定管。用于盛放碱类溶藏,其下端联接一段医用橡皮管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流速,橡皮管下端再联接一个尖嘴玻璃管。常用滴定管的容积一般为25或50毫升,它们的最小刻度为0.lml,读数可估计到0.0lm1。 l.洗涤 滴定管使用前必须洗涤干净,要求滴定管洗涤到装满水后再放出时管的内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂有水珠。无咀显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗。若有油枵,可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行,则用铬酸洗液洗涤,洗时应事先关好活塞,每次将10~15毫升洗液倒人滴定管中,两手平端滴定管,并不断转动,直至洗液布满全管为止。然后打开活塞,将洗液放回原瓶中。若油污严重,可倒人温洗液浸泡一段时间。用洗液洗过的滴定管,先用白来水冲洗,再用少量蒸馏水润洗几次。碱式滴定管的洗涤方法同上,但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。为此可将碱式滴定管倒立于装有铬酸洗液的玻璃槽内浸泡,或用橡皮管接于水泵上.轻捏玻璃珠,将洗液徐徐抽至近橡皮管处,让洗液浸泡一段时间后,再把洗液放回原瓶中,然后用自来水冲洗,蒸馏水润洗几次。 2.查漏 将已洗净的滴定管装满水.安置在滴定管架上直立静置两分钟,观察有无水滴漏下。然后,将活塞旋转180℃,再静置两分钟,观察有无永滴漏下.如均不漏水,滴定管即可使用。 若酸式滴定管漏水,可按下法处理:取下玻璃活塞,用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端,沿圆周涂一薄层,尤其在孔的近旁,不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽内壁上,涂完以后将话塞插入槽内,插时活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞,从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否呈透明状态,转动是否灵活.并检查活塞是否漏水。如不合要求则需要新涂凡士林。 若碱式滴定管漏水,可将橡皮管中的玻璃珠稍加转动.或略微向上推或向下移动一下,进佯处理后仍然漏水,贝懦要更换玻璃珠或橡皮管。 3.装液 为了使装入滴定管的溶液不被滴定管内壁的水稀释,要先用所装溶液润洗滴定管。注人所装溶液约5“6毫升然后两手平端滴定管,慢慢转动,使溶液流遍全管。打开滴定臂的活塞,使润洗液从管口下端流出。如此润洗2—3次后,即可鞋人溶液。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管,不要再经过漏斗等其他容器。 4.排气 当溶液装入滴定管时,出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30。,左手迅速打开活塞使溶液冲出,就能充满全部出口管。假如使用碱式滴定管,则把橡皮管向上弯曲,玻璃尖嘴斜向上方。用两指挤压玻璃珠,使溶液从出口管喷出.气泡随之逸出。气泡排除后,加入溶液至刻度以上,再转动活塞或挤捏玻珠,把液面调节在0.00毫升刻度处或略低于“0”刻度处。 5.读数 在读数时,要把滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方,使滴定营与地面呈垂直状态。读数时视线必须与液面保持在同一水平面上。对于无色或浅色溶液,读它们的弯月面下缘最低点的刻度;对于深色溶液如高锰酸钾,碘水等,可读两侧最高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带,无色溶液这时就形成了两个弯月面,并且相交于蓝线的中线上,读数时即读此交点的刻度:若为深色溶液, 则仍读液面两侧最高点的刻度。为了使读数清晰,也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响,容易观察(图5—4B)。每次滴定最好都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始,这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位,即要求估计到0.01ml。 滴定操作 使用酸式滴定管时,左手握滴定管,其无名指和小指向手心弯曲,轻轻地贴着出口部分,用其余三指控制活塞的转动。 注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水,应使活塞稍有一点向手心的回力。 使用碱式滴定管时,仍以左手握管。其拇指在前,食指在后.其他三指辅助夹住出口管。 用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右边挤压橡皮管.使玻珠移至手心一侧,这样,使溶液可从玻珠旁边盼空隙流出。 注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移动,不要捏玻珠下部橡皮管.以免空气进人而形成气泡,影响读数。 滴定一般在锥形瓶中进行,滴定管下端伸入瓶中约1厘米,必要时也可在烧杯中进行。操作方法如图5-7所示。左手按前述方法操作滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈,沿同一方向按圆周摇动锥瓶,不要前后振动。边滴边摇,两手协同配合,开始滴定时,无明显变化莫测,液滴流出的速度可以快一些,但必须成滴而不能成线状流出,滴定速度一般控制在3-4滴/秒,注意观察标准溶液的滴落点。随着滴定的进行, 滴落点周围出现暂时性的颜色变化,但随着摇动锥形瓶,颜色变化很快。当接近终点时,颜色变化消失较慢,这时应应逐滴加入,加一滴后把溶液摇匀,观察颜色变化情况,再决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落,用锥形瓶内壁把液滴靠下来(这时加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗锥形瓶内壁,摇匀。如此重复操作直至颜色变化半分钟不消失为止,即可主人为到达终点滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不要倒回原瓶中。然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次,倒立夹在滴定管架上。或者,洗后装入蒸馏水至于刻度以上,再用小烧杯或口径较粗试管倒盖在管口上,以免滴定管污染,便于下次使用。

  • 【原创】永停滴定仪维护

    单位有台ZYT-1型自动永停滴定仪,里面的皮管(塑料管)脏了,抽出想换新的管,但不知道怎么更换。照着那个空洞塞不下去,是不是有什么窍门的?请教各位专家,万分谢谢。

  • 电位滴定仪滴定过程中突跃前的怪现象

    仪器:T50梅特勒电位滴定仪概述:以冰乙酸+石油醚=1+2(体积比)作为滴定非水溶剂,用邻苯二甲酸氢钾标准物质标定高氯酸冰乙酸标准溶液怪现象:在用高氯酸标准溶液滴定过程中,滴定曲线在突跃点前会先向下弯曲后迅速向上产生突跃(如图所示)。不知道为什么会先向下弯曲?注:图片不会传,只好压缩后传上来了

  • 【分享】双合式微量滴定管专利技术转让

    不知道发这里合适不?[quote]专利转让国家专利——“双合式微量滴定管”,广泛用于大中院校实验教学、厂矿企业产品原材料检测等。是现行微量滴定管的改进型,制造成本低、用途广。主要向生产玻璃仪器的厂家转让专利。请有意联系的站内PM,索取详情,或登录上海联合产权交易所标的目录查询:http://new.suaee.com/suaee/portal/project/projcon.jsp?projid=200912020003&ptype=czjr一旦成功转让,人民币酬谢。[/quote]

  • 滴定管的使用要求及注意事项

    [b] 滴定管的使用要求及注意事项[/b]滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种,在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管;带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠,用以堵住液流。玻璃珠的直径稍大于胶管内径,用手指捏挤玻璃珠附近的胶管,在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝,液体就沿着这条小缝流出来。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液(如KmnO[sub]4[/sub]、I[sub]2[/sub]、AgNO[sub]3[/sub]等溶液)不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液,可以采用茶色(棕色)滴定管。[b]滴定管的洗涤:[/b]无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉筛洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时,可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去,关闭活塞,倒入10~15mL洗液于滴定管中,两手端住滴定管,边转动边向管口倾斜,直至洗液布满全部管壁为止,立起后打开活塞,将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3~4次,洗净的滴定管起内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同,但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管,否则胶管变硬损坏,为此,最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下,滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽,然后装入洗涤液。让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗,用蒸馏水淋洗3~4次备用。[b]酸式滴定管的涂油:[/b]酸式滴定管活塞套应密合不漏水,并且转动要灵活,为此,应在活塞上涂一薄层凡士林。涂凡士林的方法是:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔的两旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住,将活塞固定在套内,防止滑出。碱式滴定管不涂油,只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。[b]试漏:[/b]酸式滴定管,关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180度后等待2min再观察,如有漏水现象应擦干涂油,重新涂凡士林。碱式滴定管,装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水,则应调换胶管中的玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。[b]装溶液和赶气泡:[/b]准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液润洗滴定管2~3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管壁内处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗2~3次后,即可装入标准溶液至“0”刻度以上,然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡,再调节液面在0.00mL处。如溶液不足,可以补充,如液面在0.00mL下面不多,也可以读数,不必补充溶液再调,但一般是调在0.00mL处较方便,这样可以不记初读数了。碱式滴定管赶气泡的方法,将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读数。装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中,尽量不用小烧杯或漏斗等其他容器帮忙,以免浓度改变。[b]滴定:[/b]滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定,右手摇瓶。使用酸式滴定管的操作:左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞。手心空握,以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞,控制溶液流出速度,要求做到能逐滴放出,只放出一滴,使溶液成悬而未滴的状态,即练习加半滴溶液的技术。碱式滴定管的操作:左手的拇指在前,食指在后,捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处,捏挤胶管是其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管,否则空气进入而形成气泡。滴定前,先记下滴定管液面的初读数,如果是0.00mL,当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1~2cm处。滴定速度不能太快,以每秒3~4滴为宜,切不可成液柱流下。边滴边摇(或用玻璃棒搅拌烧杯中溶液),向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样会溅出溶液。临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到(为便于观察,可在锥形瓶下放一块白瓷板),如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。[b]滴定管读数:[/b]由于水溶液的附着力和内聚力的作用,滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰,有色溶液的弯月面清晰程度较差,因此,两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数,应遵守下列规则:1. 注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能读数(使附着在内壁上的溶液流下)。2. 滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数。3. 对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点。为此,读数时视线与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切。初读数和终读数应用同一标准。4. 有一种蓝线衬背的滴定管,它的读数方法(对无色溶液)与上述不同,无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点,读数时视线应与此点在同一水平面上,对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。5. 滴定时,最好每次都从0.00mL开始,或从接近零的任一刻度开始,这样可固定在某一段体积范围内滴定,减少测量误差。读数必须准确到0.01mL。6. 为了协助读数,可采用读数卡,这种方法有利于出学者练习读数,读数卡可用黑纸或涂有黑长方形(3×1.5cm)的白纸制成,读数时,将读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1mm处,此时即可看到弯月面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯月面下缘的最低点。[b]注意事项:[/b](1)用毕滴定管后,到去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上。这样,下次使用前可不必再用洗液清洗。(2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸。否则,时间一久,塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。

  • 现有一个滴定方法有疑问?

    测定的化合物为3-氨基-2-甲基苯甲酸。滴定法检测。方法如下:[font=宋体]准确称取[/font]0.10-0.15g[font=宋体]供试品(称准至[/font]0.1mg[font=宋体])置滴定杯中,加入醋酸[/font]50ml[font=&],超声溶解后,依照电位滴定法,用高氯酸滴定溶液([/font]c=0.1mol/L[font=宋体])进行滴定,读取等电点体积数,同时进行空白试验。[/font]2.3.3[font=宋体]结果计算[/font][font=宋体]计算公式:[/font][font=宋体]式中:[/font]X------------ 2-[font=宋体]甲基[/font]-3-[font=宋体]氨基苯甲酸的含量,[/font]%[font=宋体]([/font]m/m[font=宋体]);[/font]V[sub]1[/sub] ------------[font=宋体]滴定供试品所消耗高氯酸滴定液的体积,[/font]ml[font=宋体];[/font]V[sub]0[/sub]------------[font=宋体]空白试验所消耗高氯酸滴定液的体积,[/font]ml[font=宋体];[/font]c-------------[font=宋体]高氯酸滴定液的浓度,[/font] mol/L[font=宋体];[/font]m ------------[font=宋体]供试品的质量,[/font] g[font=宋体];[/font]0.15117----[font=宋体]与[/font]1.00ml[font=宋体]高氯酸滴定液[/font]c(HClO[sub]4[/sub])[font=宋体]=[/font]1.000mol/L[font=宋体]相当的,以克表示的[/font]2-[font=宋体]甲基[/font]-3-[font=宋体]氨基苯甲酸的质量。[/font]用高氯酸滴定,滴定的是氨基吗?加醋酸的目的是什么呢?如果没有电位滴定仪,手动滴定的话可以如何操作,用高氯酸滴,样品溶液中又有醋酸,能选什么指示剂?已了解需要用结晶紫,请问这里指示液的结晶紫需要什么级别呢?求解答

  • 滴定仪的选用

    想请教各位大虾,滴定管、瓶口滴定仪和自动滴定仪,这3种的滴定设备优缺点是什么?我是这样理解的,滴定管相对价格最便宜,而且速度快,但是要求操作者技能比较高;瓶口滴定仪操作相对简单,速度一般,价格还算可以;自动滴定仪准确度高,速度慢,价格高。是不是这样理解啦 ? 因为我们现在化验室分析频率比较高,想找一种比较便捷而且准确的设备,但是我本人没接触过以上2中设备,所以想问一下各位用过的大虾,给点意见,谢谢!

  • 影响卡尔费休滴定的因素

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20734]影响卡尔费休滴定的因素[/url]

  • 【分享】滴定分析仪器和基本操作

    滴定分析仪器和基本操作滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管,容量瓶,滴定管,锥形瓶和洗瓶等。一、 移液管和吸量管及其使用 移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器(量器上标有“Ex”字)。 移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管,在管的上端有一环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。吸量管是具有分刻度的玻璃管,用于移取非固定量的溶液,一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。移液管和吸量管的操作方法:第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将尖端内外的水吸净,否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移取的溶液浓度不变。方法是:吸入溶液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(不要使溶液回流,以免稀释),将移液管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上管口2~3厘米时,将管直立,使溶液由尖嘴放出,弃去。用移液管自容量瓶中移取溶液时,一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,移液管不要插入溶液太深或太浅,太深会使管外粘附溶液过多,太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,慢慢松开手指使溶液吸入管内,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管口液面上升到刻线以上时,立即用右手食指堵住管口,将移液管提离液面,然后使管尖端靠着容量瓶的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜30º 。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身,使液面平稳下降,直到溶液的弯月面与标线相切时,按紧食指。取出移液管,用干净滤纸擦拭管外溶液,把准备承接溶液的容器稍倾斜,将移液管移入容器中,使管垂直,管尖靠着容器内壁,松开食指,使溶液自由的沿器壁流下,待下降的液面静止后,再等待15秒,取出移液管。管上未刻有“吹”字的,切勿把残留在管尖内的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积。吸量管的操作方法与移液管相同。移液管和吸量管使用后,应洗净放在移液管架上。二、 容量瓶容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量入式量器。(量器上标有“In”字),主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕色玻璃制成,带有磨口玻璃塞或塑料塞,颈上有一标线。常用容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL等规格。容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所容纳水的体积,以毫升计。 容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水:加自来水至标线附近,盖好瓶塞后,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底,将瓶倒立2分钟,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180º 后,再倒立2分钟检查,如不漏水,即可使用。用橡皮筋将塞子系在瓶颈上,防止玻璃磨口塞粘污或搞错。 用容量瓶配制标准溶液时,将准确称取的固体物质置于小烧杯中,加水或其他溶即将固体溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中。 定量转移溶液时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中,棒的下端靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒轻轻上提,同时将烧杯直立,再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁3~4次,将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容积时,拿起容量瓶,按同一方向摇动,使溶液初步混匀,此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线1厘米处,等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后,用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖上干的瓶塞,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底,将瓶倒转并摇动,再倒转过来,使气泡上升到顶,如此反复多次,使溶液充分混合均匀。 用容量瓶稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至标度刻线。容量瓶使用原则:1、热溶液应冷却至室温后,才能稀释至标线,否则可造成体积误差。2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜长期存放溶液,应转移到磨口试剂瓶中保存。3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如长期不用,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨口隔开。

  • 【分享】滴定分析仪器和基本操作

    滴定分析仪器和基本操作滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管,容量瓶,滴定管,锥形瓶和洗瓶等。一、 移液管和吸量管及其使用 移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器(量器上标有“Ex”字)。 移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管,在管的上端有一环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。吸量管是具有分刻度的玻璃管,用于移取非固定量的溶液,一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。移液管和吸量管的操作方法:第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将尖端内外的水吸净,否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移取的溶液浓度不变。方法是:吸入溶液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(不要使溶液回流,以免稀释),将移液管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上管口2~3厘米时,将管直立,使溶液由尖嘴放出,弃去。用移液管自容量瓶中移取溶液时,一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,移液管不要插入溶液太深或太浅,太深会使管外粘附溶液过多,太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,慢慢松开手指使溶液吸入管内,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管口液面上升到刻线以上时,立即用右手食指堵住管口,将移液管提离液面,然后使管尖端靠着容量瓶的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜30º 。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身,使液面平稳下降,直到溶液的弯月面与标线相切时,按紧食指。取出移液管,用干净滤纸擦拭管外溶液,把准备承接溶液的容器稍倾斜,将移液管移入容器中,使管垂直,管尖靠着容器内壁,松开食指,使溶液自由的沿器壁流下,待下降的液面静止后,再等待15秒,取出移液管。管上未刻有“吹”字的,切勿把残留在管尖内的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积。吸量管的操作方法与移液管相同。移液管和吸量管使用后,应洗净放在移液管架上。二、 容量瓶容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量入式量器。(量器上标有“In”字),主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕色玻璃制成,带有磨口玻璃塞或塑料塞,颈上有一标线。常用容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL等规格。容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所容纳水的体积,以毫升计。 容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水:加自来水至标线附近,盖好瓶塞后,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底,将瓶倒立2分钟,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180º 后,再倒立2分钟检查,如不漏水,即可使用。用橡皮筋将塞子系在瓶颈上,防止玻璃磨口塞粘污或搞错。 用容量瓶配制标准溶液时,将准确称取的固体物质置于小烧杯中,加水或其他溶即将固体溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中。 定量转移溶液时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中,棒的下端靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒轻轻上提,同时将烧杯直立,再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁3~4次,将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容积时,拿起容量瓶,按同一方向摇动,使溶液初步混匀,此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线1厘米处,等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后,用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖上干的瓶塞,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底,将瓶倒转并摇动,再倒转过来,使气泡上升到顶,如此反复多次,使溶液充分混合均匀。 用容量瓶稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至标度刻线。容量瓶使用原则:1、热溶液应冷却至室温后,才能稀释至标线,否则可造成体积误差。2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜长期存放溶液,应转移到磨口试剂瓶中保存。3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如长期不用,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨口隔开。

  • 碲锭杂质元素分析

    我做碲锭杂质元素分析的时候 Na元素平行样品非常不稳定 正负差出很大 有没有老师知道怎么回事 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203100928392688_54_5453349_3.png[/img]

  • 【求助】哈希的滴定仪

    有谁翻译过HACH的滴定仪的手册,滴定仪很简单,可手册里的方法很多,里面有些词汇不好翻,HACH好象还没这个手册的中文版.哪位高手高手高高手能发给我一份 xie20086@shou.com

  • 【分享】滴定管----你知道多少~~

    【分享】滴定管----你知道多少~~

    [size=4] [em09502]感觉在卖弄了,呵呵,就算摆弄吧,给大家介绍一下常用的仪器------滴定管及其注意事项:[em09506][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912051438_188160_1702352_3.jpg[/img] 滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂;后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小格,故每一小格为0.1mL。 滴定管为一细长的管状容器,一端具有活栓开关,其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度读数较小,靠底部的读数较大。  在滴定时,加入的液体量不必正好落于刻度线上,只要能正确的读取溶液的量即可。实验时将滴定前管内液体的量减去滴定后管内液体的存量即为滴定溶液的用量。底部的开关可有效的控制滴定液的流速,使滴定完全时,可适时地停止滴定液流入其下的锥形瓶中。在远离滴定终点时可快速的添加滴定液,节省实验所需的时间。若滴定管在欲使用时并未先完全晾干,则在正式添加滴定液前,滴定管应以待填充的滴定液涮洗两次,避免附着在管壁的液体污染滴定液。滴定管因管口狭小,填充滴定液时,宜细心充填,以防止滴定液漏出。必要时可辅以漏斗放于管口上端帮助充填。滴定管于装入液体后管中不可有气泡,若有气泡应用橡皮或其它不会敲破玻璃的物品轻敲管壁,让气泡浮出液面。活栓开关的信道内也可能会有空气存在,此时应快速地扭转活栓数次,则气泡即可排出。滴定管于使用时应保持在垂直的位置,不宜倾斜,以免读取刻度时发生误差。  以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的,在盛装碱性滴定液时,因为考虑到玻璃活栓会因碱性液的腐蚀而卡住,所以用内含一圆珠的橡皮管来取代活栓的功用。只要以手轻压圆珠的侧面,滴定液即可流出。但是现今滴定管上的活栓已采用铁氟龙为材质,而铁氟龙对碱性液有很好的耐受性,故即使滴定碱液也不必再改用前述的橡皮管式活栓。  滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中间有节门用来控制滴定的速度。   酸式滴定管的颜色一般为红色,下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。   碱式滴定管的颜色一般为蓝色,的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。  滴定管使用注意事项: (1)滴定管使用前必须试漏。方法是:滴定管活栓不涂油脂,注水至全容量,垂直静置15min,所渗漏的水不超过最小分度值,即可使用。  (2)向滴定管注入标准液时,应先用少量标准液把滴定管润洗2~3次。注入标准液至“0”刻度以上几厘米,如是酸式滴定管,转动活栓使溶液急速充满尖嘴,并不得存有气泡;如是碱式滴定管,将乳胶管向上弯曲,挤捏管内玻璃球,使溶液充满胶管和玻璃尖嘴。调整滴定管内液,使其处于“0”刻度。  (3)读数时,滴定管必须保持垂直。装好或放出溶液后,应静置片刻,待附着在内壁上的溶液流下之后再读数。读数者的视线必须与管内液面的最凹点处于同一水平线上。标准溶液如是深色(如KMnO4溶液),读数时可以凹液面两侧最高处与视线处于同一水平线为准。最小分度如是0.1mL读数时应估读至0.01mL。  (4)滴定管用毕暂时不再使用时,应洗净并擦净活栓,在活栓处应垫一纸条,以防粘连。  (5)酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀,使塞子无法转动。   (6)碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液,如碘、高锰酸钾和硝酸银等。

  • 本人想采购一台进口的电位滴定仪,有推荐的么

    本人近期想采购一台进口的电位滴定仪,要求为:1. 能准确分析碱含量浓度范围在15%-26%,同时精确度应该在ppm级别2. 能准确分析碱液浓度中碳酸根浓度范围在0.01%-4%3. 能够连续分析样品,同时带自动进样器4. 滴定显示精度:0.01ml5. 可存储至少5个方法6. 至少能安装两个滴定管7. 可连接电脑和打印机不知道有没有推荐的

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制