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薄层手动器

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薄层手动器相关的论坛

  • 【求助】哪有卖手动薄层涂布器的?

    同志们好,最近想买个手动薄层涂布器,自己铺板子用,但是一直找不到卖的地方,谁知道在哪儿可以买到啊,知道卖家的联系方式也好啊,着急用,谢谢各位!!

  • 卡玛scanner3薄层色谱仪器薄层板怎样放置

    求助,有没有人做过卡玛 TLC Scanner3的薄层色谱实验?卡玛的机器的具体操作流程是怎样的啊?(不是电脑软件)是具体手动操作,比如薄层板怎样放置在一起里面,机器上的数显频怎样调节等?

  • 【求购】(已应助)薄层层析铺板器

    我公司做薄层色谱,需大量硅胶板,因此欲求购薄层层析铺板器(手动、自动最好都有)详细信息及报价请发送至:[color=#DC143C]shboyg@126.com[/color][color=#DC143C]请可以提供本产品的供应商及时给与留言或留下联系方式![/color]

  • 【转帖】薄层层析板常用制备方法

    薄层层析板制备方法有很多,有手工的,也有机械的。如果薄层层析板用量较少,可以用手工的,如果用量较大,还是用机械的更加方便快捷! 下面先介绍一下配置方法: 1. CMC-Na溶液的配置:一般其浓度为0.3~0.5%,根据自己经验而定(我习惯用0.4%的)。具体方法如下:先将预用的水加热至60~70℃,然后加入CMC-Na,边加边搅拌,使之溶解,即得。 2. 与硅胶混合:CMC-Na溶液与硅胶的比例为3:1。具体方法如下:先将CMC-Na溶液倒入自动搅拌器或研钵中,然后加入硅胶,搅匀即可。若是在研钵中研磨,按一个方向研磨,自下而上,然后自上而下,以赶尽气泡为佳。 3. 铺板:手动或机械。手动铺出的板的薄厚与所加的混合后的硅胶量有关,而机械铺出的板的薄厚与机械所选用的钢板有关,可根据需要来定。但此过程中最关键的是板子边缘铺得好坏,手动铺板一定要将玻璃板边缘硅胶涂匀(我习惯用两头掂法,即板下方的中间垫一物体,两头悬空,两手均匀掂动)。而机械铺板要注意板与板之间平整性,或者由高到低排列。 4. 晾干:自然晾干。 5. 活化:将晾干的板子在105℃烘箱中干燥30min,取出,放入干燥器中,备用。 这是实验室和检验室薄层层析板常用的制备方法之一,供大家参考!

  • 【分享】薄层层析板的配置

    薄层层析板制备方法有很多,有手工的,也有机械的如果薄层层析板用量较少,可以用手工的,如果用量较,还是用机械的更加方便快捷!  下面先介绍下配置方法(很简单的,可以试下哦):  1.CMC-Na溶液的配置:一般其浓度0.3~0.5%,根据自己经验而定。具体方法如下:先将预用的水加热至60~70℃,然后加入CMC-Na,边加边搅拌,使之溶解,即得。  2.与硅胶混合:CMC-Na溶液与硅胶的比例为3:1。具体方法如下:先将CMC-Na溶液倒入自动搅拌器或研钵中,然后加入硅胶,搅匀即可。若是在研钵中研磨,按一方向研磨,自下而上,然后自上而下,以赶尽气泡为佳。  3.铺板:手动或机械。手动铺出的板的薄厚与所加的混合后的硅胶量有关,而机械铺出的板的薄厚与机械所选用的钢板有关,可根据需要来定。但此过程中最关键的是板子边缘铺得好坏,手动铺板一定要将玻璃板边缘硅胶涂匀(我习惯用两头掂法,即板下方的中间垫一物体,两头悬空,两手均匀掂动)。而机械铺板要注意板与板之间平整性,或者由高到低排列。  4.晾干:自然晾干。  5.活化:将晾干的板子在105℃烘箱中干燥30min,取出,放入干燥器中,备用。  这是实验室和检验室薄层层析板常用的制备方法之一,供大家参.

  • 【金秋计划】薄层色谱分析法的5个步骤

    薄层色谱分析法,是利用各成分对同一吸附剂(如硅胶)吸附能力不同,使得流动相(溶剂)流过吸附剂过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分互相分离。在化工领域中,有一种层析分离技术非常出名,就是薄层色谱法,也叫薄层层析,这是一种快速分离化学物质的最有效层析方法,它的工作原理就是利用吸附各成分,使其达到互相分离的目的。针对此种技术,今天就来给大家介绍一下薄层色谱法的5个步骤、r[sub]f[/sub]值、用途及注意事项。 [b]薄层色谱法的5个步骤 步骤一:薄层板制备 [/b] 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,然后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。手工制板一般分不含粘合剂的软板和含粘合剂的硬板两种。 [b]步骤二:薄层板的活化[/b] 硅胶板于105-110℃烘30分钟,氧化铝板于150-160℃烘4小时,可得活性的薄层板。 [b]步骤三:点样 [/b] 点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,常用于各种TCL鉴别中,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。 点样方法:分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控制,在此不展开描述。接触式手工点样时,应注意小心用点样器垂直接触薄层板表面以防止损伤板面。若薄层吸附剂表面被损坏或点成洼孔,则展开后斑点成不规则形状。靠近溶剂前沿的化合物形成三角形,靠近原点的化合物形成新月形,影响测定结果。原点损失带来误差,也将使展开后的定量和判断不准确。 [b]步骤四:展开[/b] 展开剂的配制:配制展开剂时,应严格控制其比例准确度,如遇到比例很小的溶剂时,应尽量满足其精确度要求,而不是为图方便省事直接用滴管加入。展开剂配好后如果浑浊不清,不能立即使用。应转移入分液漏斗中,待其静置分层澄清后再取其上层(或下层)液进行展开。 [b]步骤五:显色[/b] 薄层板显色方法有哪些?主要有三种方法,分别是蒸汽显色法、物理显色法和试剂显色法。 薄层色谱法的r[sub]f[/sub]值:r[sub]f[/sub]值指的是溶质移动的距离/溶液移动的距离。表示物质移动的相对距离。 各种物质的R[sub]f[/sub]随要分离化合物的结构,滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同,但在条件固定的情况下,R[sub]f[/sub]对每一种化合物来说是一个特定数值。 薄层色谱法的用途有哪些?主要有以下三大用途: [b]用途一:快速分离两种物质; 用途二:鉴定少量有机物的组成; 用途三:跟踪反应进程。[/b]

  • 【资料】熊猫转贴--薄层色谱法实践技巧(118条)

    目的: 1. 药典:薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定。 2. 如果你是做鉴别的话,薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度; 3. 如果你是做含量测定,比如说用薄层扫描法,薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率; 4. 手工铺制的板子,只适宜于定性分析,不宜于分离定量; 5. 化学药一般是作有关物质,需要一定的载药量,所以要适当增加厚度; 6. 中药一般较难分离,需要薄板,以增加分离度; 7. 手工铺制的板子常用的有:硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3-4小时)与硅胶按1-1.3:10混合均匀。每份硅胶G加水2-3份调成糊状,即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。 8. 如果你铺板目的是做分析用的话,肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高; 9. 单纯的手铺板,技巧要求很高的,如果有铺板器(也是完全手动的那种),铺出的板子基本上可以保证均一的。 10. 要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板;铺水板是最考技术的,主要是碾磨技术,大家可以探讨一下; 11. 硫酸乙醇显色作定量分析的品种,但凡加了CMC-Na的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,后改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1:3.5左右,而且研磨后要尽快涂布,不能易于凝固而难于涂布。

  • 【原创大赛】如何在紫外光下拍摄出清晰的薄层照片

    【原创大赛】如何在紫外光下拍摄出清晰的薄层照片

    在化学实验中,经常会用到薄层色谱,有些在日光下就能显色,有些却需要在紫外光下才能显出荧光。做药品申报资料时,有时候需要附上薄层图,对于那些要在紫外光下才显出荧光的薄层图,要想将其拍成清晰的照片附上,也是一件不容易的事,需要一定的摄影技巧。我是个摄影爱好者,多次在紫外光下拍摄过薄层图,而且很清楚,在此,愿意将经验跟大家分享。所需器材:带全手动功能的相机(我们实验室用的佳能SX110 IS)一部,三脚架一个。三脚架的作用:1、固定相机,防止相机在拍摄过程中抖动。2、调整拍摄角度,包括上下的垂直高度,左右的水平角度,前后的俯仰角度,三维空间都可以调整。拍摄步骤:1、将紫外检视灯放在地上,最好两台对面放置,可以互相借光,并在上方架设三脚架,详见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108312228_313406_1613650_3.jpg2、将相机固定在三脚架的云台上,调整至合适的高度和俯仰角度后固定,尽量使相机的镜头在薄层板的正上方,以免拍摄角度使照片变形。3、将相机的白平衡调至“荧光”状态(白平衡作用:根据光的类型,尽量将物体还原成本色。)。4、关闭闪光灯(虽然在黑暗条件下拍摄,但不能开闪光灯,否则就拍不清楚了)。5、将相机模式调至手动档(“M”档),通过调快门速度(通常在1秒左右)和光圈(通常在3.5-4.0),感光度(ISO)调至800左右。6、将拍摄方式调成“定时”拍摄(这也是为了在拍摄时避免抖动引起照片不清楚)。7、有时候为了标明薄层板上各斑点所代表的名称,可以将印有文字的字条放在薄层板上一起拍摄,但为了将字条上的字拍摄清楚,就要涉及到对焦与构图问题。 有两种解决办法:其一,是手动对焦,其二,是先对焦后构图(即二次构图)。因为大家一般都使用过消费级相机(俗称傻瓜相机,相对于专业的单反相机而言。),都是自动对焦(即半按快门不动,不松开,取景框出现一个或多个对焦框,出现绿色的,说明对焦成功,再将快门按下去就能拍出清晰的照片。),在这里就介绍二次构图的方法。所谓构图,以拍薄层为例,要将整个薄层板居画面中央;所谓二次构图,即先对准字条对焦,然后借助三角架将相机平移,直至将整个薄层板居画面中央(移动时半按快门的手不能松开),再按下快门,进行定时拍摄(一般有2-5秒的倒计时),立即松开手,不要碰相机和三角架(以免震动引起照片模糊),直至照片拍摄完成。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108312232_313408_1613650_3.jpg 综上所述,三角架和定时拍摄,都是为了防止拍摄过程中的震动引起照片模糊不清;调整快门速度、光圈和感光度,都是为了在黑暗条件下能获得更多的光,使照片足够亮,这跟夜里拍照是一个道理。难点在于二次构图,这个技巧需要通过练习才能熟练掌握,借助三角架就方便多了,先将三角架的上下高度固定,前后俯仰角度固定,水平旋转不固定,然后通过旋转先对字条对焦,后构图,最后拍摄。

  • 薄层色谱法简介

    薄层色谱法简介 薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 2.操作方法(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果

  • 【分享】薄层制板器标准操作规程

    薄层制板器标准操作规程目  的:建立一个薄层制板器使用操作规程。适用范围:适用于药物定性或定量分析的薄层色谱法的制板。责  任:使用薄层制板器检验人员对本规程实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程  序:1. 薄层色谱用的玻璃板必须经过洗液浸泡,并清洗至不挂水珠,干燥备用。2.将层析板搁置于制板器主机上,将所需规格(10×10,10×20,20×5,20×10,20×20cm)玻璃板,水平放置于搁板上。最前面的引板和最后的尾板分别用同等厚度20×5和20×6.3或10×5和10×6.3cm玻璃板。检查玻璃板之间是否水平,厚度不一致要更换成厚度一致的玻璃板。3.吸附剂调配。3.1粘合剂的配制,根据薄层板的用途配制适宜浓度的粘合剂。3.1.1称取0.2或0.3克羧甲基纤维素钠,置于100ml纯化水中,用玻璃棒搅拌,并加热煮沸至溶解。放冷,经四层纱布滤过。如果制含量测定之薄层板,为了减少气泡的影响,使用前先煮沸放冷再用。3.2按附表量取适当的溶液倒入匀浆筒内。3.3按比例称量吸附剂(用于定量分析时先过7号筛)加入匀浆筒内。3.4用玻棒将吸附剂与粘合剂在匀浆筒内搅匀。3.5将电源线两插针插入搅拌螺旋头上,再插上电源插头,螺旋桨动作,将螺旋桨从匀浆筒液面移至底部,使头部盖在筒上,然后放置混合2—3分钟即可。3.6匀浆结束,先拨取电源插头,再拨取插针,取出螺旋桨,即可倒入匀浆槽开始制板。4.制板4.1用所需厚度刮板装于供浆槽口内,将匀好的吸附剂浆液,倒入供浆槽内,即时将开关板至ON位置,制板自动开始,制板完毕自动停止,然后将开关置OFF位置。若进行第二架制板,可将制好的板连搁板架一起移至平稳的地方晾干,安上第二架搁板,按上述操作即可。4.2取下供浆槽及刮棉线清洗并擦干净,备用。5.附表:吸附剂用量粘合剂用量浆液量刮板厚度干板厚度16g 48ml 55ml0.3mm0.15mm20g58ml73ml0.4mm0.20mm26g74ml92ml0.5mm0.25mm32g92ml110ml0.6mm0.30mm6. 每次使用后,填写使用登记。7.注意事项:薄层制板的质量好坏,与浆液的混合方法和浆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量有密切关系,应注意以下情况。7.1匀浆器使用前,要清洗干净,小心避免带入杂物。7.2匀浆器开始后,容器内壁上粘附的粉末要用浆液带下去充分混合。7.3匀浆器使用和清洁过程中,注意避免浆液及水从螺旋轴倒流入螺旋桨上部电机中。7.4层析玻璃板可选任意厚度(1—4mm),但必须均匀性好,平整度高的玻璃板。接头处缝隙越小越好。

  • 【资料】薄层层析

    薄层层析是把支持物均匀涂布于支持板(常用玻璃板,也可用涤纶布等)上形成薄层,然后用相应的溶剂进行展开。薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。  吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。  物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的,向内的一面受到固体内部分子的作用力大,而表面层所受的作用力小,因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响,就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的,被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡,称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。  例如用硅胶和氧化铝作支持剂,其主要原理是吸附力与分配系数的不同,使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时,带着样品中的各组分一起移动,同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同,以及吸附剂对它们的吸附能力的差异,最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开,则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定,同时也可以进一步采用某些方法加以定量。

  • 【求购】购薄层点样器

    [em0815]老板让我把全中国最好的薄层点样器给他买回来,所以我只好来这里吼一下啦.请各位卖家把相关资料发到llyzj408@yahoo.com.cn.以便我好完成任务.谢谢啦

  • 薄层色谱法的定义及原理

    薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合剂,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加热4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5%~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。(4) 点样 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。2.操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。(2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和,可在缸中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封缸顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。

  • 【分享】薄层色谱操作技术

    薄层板的的制备及性质薄层板的制备是将吸附剂涂布在大小适当的戴板上,形成一定厚度的薄膜。制备一定规格的薄层板,是保证获得满意的分离效果及良好的Rf值重现性必不可少的条件。具体制备方法及有关问题分别讨论如下:(一)载板:戴板应对各种展开溶剂、化学显色试剂以及温度都具有稳定性,同时又应有一定的机械强度以便重复使用。常用的戴板中,以玻璃最好,一般玻璃只要表面平整光滑,厚度在2—4厘米,允差±0.1—0.2毫米即可。戴板大小无绝对规定,由斯塔尔推荐的标准规格为20×20厘米、20×10厘米。作为一般简单的快速薄层分离,也可用显微镜戴玻片作戴板。至于制备薄层色谱,所用戴板可达20×100厘米。戴板应非常干净,才能保证良好的粘着效果。故玻板应先用肥皂水洗净,再在重铬酸洗液内浸泡,然后清洗干净,最后用蒸馏水淋洗,晾干后备用。玻璃板的缺点是不易保存。其他材料的戴板中,最常用的为塑料板。塑料戴板制备薄层板操作复杂,因此多为成品薄层板出售。其优点为使用简便,缺点为高温下抗腐蚀性差。其他如不锈钢板也有应用。(二)吸附剂糊的配制:在选择好适当的戴板后,应根据需要,制备一定粘度的吸附剂匀浆供制备薄层板用。常用各种吸附剂糊的调制方法如下:(1)硅胶1)加石膏粘合剂:取硅胶G20克,置于玻璃乳钵中,将40毫升蒸馏水分两次加入,第一次加入30—35毫升,充分研磨后,再加入剩余的水。迅速小心研磨,直至开始出现凝胶状,立即铺板。吸附剂的加水量和加水后的搅拌时间相当重要,是制备薄层板成败的关键。若加水量过多,则吸附剂不易胶化;过少则胶化过快造成涂布困难。搅拌时间无具体规定,一般在45—65秒左右,以吸附剂开始出现凝胶状态时为佳,此时粘度增大,光泽洁白;超过此时则凝胶固化,不易涂布。目前不同厂牌及批号的吸附剂加水量及搅拌时间都有所不同,可以根据具体情况选择最佳条件。(其他无机吸附剂如氧化铝G、硅藻土G的制备方法与硅胶G相似)2)加淀粉粘合剂:一般是在吸附剂中加入约5%的淀粉及二倍量的水,在沸水浴上加热,不断搅拌至呈一定的粘稠度,进行铺板。3)加羟甲基纤维素粘合剂:通常取硅胶55克或氧化铝60—80克,加1%羟甲基纤维素水溶液100毫升,调成糊状,进行铺板。(2)纤维素粉1)天然纤维素粉:配成15%的纤维素水悬浮液,在电磁搅拌器上混合30—60秒钟,纤维素粉不需加任何粘合剂,即可铺板。2)微结晶纤维素粉:配制成15%—30%的水悬浮液,电磁搅拌器上充分混合1分钟,即可铺板。搅拌过久可能形成凝胶而失败。3)乙酰化纤维素粉:根据纤维素乙酰化的程度不同,称取适量,加95%乙醇,充分搅拌后铺板。(3)聚酰胺粉取聚酰胺粉12克,加甲醇50毫升,用力充分振摇后铺板。若加入2。5克纤维素粉及40毫升甲醇,在电磁搅拌器上混合成浆,可制成坚固的薄层板。(4)离子交换剂1)离子交换树脂:取5克纤维素MN300加少量水搅拌几分钟,再加20—30毫升蒸馏水,继续搅拌,加30克Dowex50树脂,最后加25毫升水,铺板。2)离子交换纤维素:用蒸馏水配制成10—20%离子交换纤维素,按一般吸附剂铺板法进行铺板,粘着效果良好。(三)薄层板制备:薄层板的制备方法,目前常用的有浸渍法、倾注法、喷雾法及涂布法。其中最常用的方法为涂布法。各法简述如下:(1)浸渍法:用于小型薄层板的制备,如戴玻片板。所用的吸附剂糊,最好用有机溶剂来配制,如氯仿-丙酮或氯仿-甲醇混合液。将两张玻片背靠背地贴紧,放在吸附剂糊中浸渍,取出后放在水平板上,即可在玻片上形成薄层。(2)倾注法:与浸渍法类似,操作简便,不需特殊仪器。将一定量的吸附剂糊,均匀地倾注在玻片上,再入置水平板上,使其形成厚度较为均匀的薄层。(3)喷雾法:采用气体压力喷雾方法,将吸附剂糊均匀地喷洒在玻片上,形成一层薄层。(4)涂布法:本法为实验室最常用的薄层板制备法。薄层涂布器由涂布台及涂布仪二者组成,有商品出售。也可以自制,基本结构如图4—1,材料可用不锈钢或有机玻璃。图4—2为一种自制的简易涂布器。这种涂布器有一个活动的闸板,涂布时吸附剂从闸板下的缝隙流出,涂在载板上。根据薄层厚度的要求不同,可制成多种规格缝隙的闸板,以便调换。一般有250、275、500、750、1000和2000微米等规格的闸板。商品涂布器种类较多,最常用的为斯塔尔型涂布器。涂布法制备薄层板易精确控制厚度,是其最大的优点。其他三种方法都具有不易控制薄层厚度的缺点。(四)薄层板的活化与贮存:吸附薄层色谱的薄层板,首先应具有一定的吸附活性,才能达到良好的分离效果。薄层板的活度与吸附剂中水份含量有关,水份含量高,则活度减弱。因此,为达到某一规定的吸附活度,就应加温除去薄层中的水份。这一过程称为薄层板的活化,其操作为:将涂布后的薄层板在常温下放置15—20分钟,使水份蒸发、吸附剂凝固。这一过程中薄层板有如下现象:(1)开始薄层板表面有闪亮光泽。(2)几分钟后光泽消失。(3)最后薄层凝固,颜色变白,水份蒸发约50%。薄层板的活度级可用标准色素测定,其方法如下:(1)硅胶薄层板的活度测定:称取标准色素奶油黄、苏丹红及靛酚蓝各40毫克,溶于100毫升苯中,将此混合溶液点于已活化的薄层板上,用正已烷或石油醚展开10厘米,所有色素均应停留在原点;而用苯展开10厘米时,则应分离成三个清晰的斑点。其Rf值应分别为:奶油黄0.58,苏丹红0.19,靛酚蓝0.08。而且展开溶剂前沿的上升速度应在30分钟移动10厘米。(2)氧化铝板的活度测定:称取偶氮苯30毫克,对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏丹红及对氨基偶苯各20毫克,分别溶于50毫升四氯化碳中,并各取10微升点于已活化的氧化铝板上,用四氯化碳为展开溶剂,根据标准色素的Rf值(下表),查出其活度级。薄层板活化后,应立即使用,若特殊情况需要保存时,可在活化后,立即贮存于硫酸干燥器内,以免吸收空气中的水份及某些气体而影响活度。保存时间约一周,不宜过长。(五)烧结薄层板的制备及性质:目前,硅胶和氧化铝薄层板应用较广,但这种薄层板还有不足之处。首先必须临时制备,较为麻烦,而且只能使用一次,吸附剂消耗量大,不够经济;其次这种薄层板非常脆弱,无论在使用或者保存上都不够方便。(六)薄层板质量规格:根据以上各种方法制成的薄层板,其质量应符合下列要求。(1)表观性状:应表面平整、光滑、无印痕和气泡,对光观察均匀。(2)机械强度:薄层板在浸入展开溶剂内及喷洒显色剂等操作过程中,薄层不脱落,加热过程不裂缝。(3)毛细管性能:展开过程中,溶剂前沿应呈一水平线,上升速度适当,250微米厚度的薄层板,用苯展开时,上升10厘米应在30—40分钟为佳。(4)薄层厚度:薄层厚度应均匀一致,符合实验要求,分析用薄层板,一般为250—500微米,而制备用薄层板为500—2000微米。薄层厚度影响动相溶剂展开的速度。以正已烷-乙酸乙酯(9+1)为展开溶剂,在一规定时间内在不同厚度的硅胶板上展开,结果各板展开的距离不等,见图4—5。从图中还可以看出在250微米厚度以内,薄层板愈薄,展开速度愈慢。第二节 点样薄层色谱中,点样与色斑的形成有一定关系。要求滴加的样品溶液原点应尽可能小,一般直径不超过3毫米为适宜。对于薄层定量测定,更应使各原点面积大小基本一致。点样的方法有以下两种;(一)直接点样法:首先在薄层板上用硬质铅笔或解剖针,在距底边3厘米或2.5厘米处,轻轻描划出点样的起始线。并根据规定的展开距离(10厘米或12厘米)在薄层板上端画出展开溶剂前沿的到达线。然后用微量注射器或尖端磨细的血色素吸管,直接将样品溶液点加在起始线上,每点之间距离为1.5厘米。点样时可用空气流缓缓吹过点样原点,以便溶剂迅速挥发,原点面积不至过大。微量注射器最适用于薄层色谱的点样。但一般尖针头液滴不易落下,也易搓戳破薄层,故不适用。简单的改进方法可将针头磨平,但如不小心又会使针孔被吸附剂颗粒堵死。对于样品溶液只有10微升以内的点样,手工操作即可,但在10微升以上时,手工点样不可避免地会造成失误,同时也过于劳累、烦琐。故一般是将注射器固定在一个架子上操作。将针尖同薄层板的距离和滴液的速度控制恒定,因此原点大小也可以控制,而且又可以同时点几个样品,故其优点较多。点样时应注意不使针尖将薄层板戳成小孔,以免形成非圆形的不规则色斑。因为如果原点有小孔,在展开时通过原点中心轴的溶剂,将比小孔周围的溶剂慢一些,这样Rf值较高的化合物色斑就呈三角形,而Rf值较低的化合物色斑就呈新月形。若点样溶液体积过大,原点的面积也增大,会影响结果。这种情况,可选择一种能使所有待分离化合物的Rf值都等于1的展开溶剂,先作一短距离展开,此时待分离化合物将沿展开溶剂前沿,形成一个与底边平等行的细线,此线即可作样品的起始线,不过原点不是一个圆点,而是一根细线。对于制备薄层色谱,需要尽可能地增大制备量,点样量就需要增大,因此常采用线状点样,点样体积可达几百微升。薄层点样应力求迅速,一般不超过10分钟。因为薄层板暴露的时间过长,会吸收空气中的水份而改变活度,影响分离效果。因此,点样时要求有纯熟的技术。(二)滤纸移样法:直接点样法,很难使原点面积大小一致,也很难控制直径在3毫米以内,而且又容易损伤薄层的表面,特别是在薄层板上进行测量面积定量时,这些缺点会影响测定结果。滤纸移样法可以克服上述缺点,其操作方法为;用内径为3毫米的皮带冲,将色谱滤纸冲成圆片,用细标本针挑起滤

  • 【转帖】薄层色谱法

    薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 1.1 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 1.2 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 1.3 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 1.4 点样器 同纸色谱法项下。 1.5展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 2.操作方法 2.1 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 2.2 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。2.3 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。 2.4 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。

  • 【分享】薄层色谱法

    薄层色谱法,系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板  除另有规定外,用10cm×10cm,10cm×15cm,20cm×10cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 吸附剂或载体  最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F等。其颗粒大小一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,除另有规定外,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将吸附剂或载体直接涂布于玻璃板上,后者系在吸附剂或载体中加入一定量的粘合剂,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO42H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.2%~0.5%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。  (3) 涂布器  应能使吸附剂或载体在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器  一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。  (5)展开室  可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或有双槽,盖子须密闭。  2.操作方法  (1) 薄层板制备  除另有规定外,将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.25~0.5mm),取下涂好薄层的玻板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透射光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。或用商品预制板。  (2) 点样  除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于3mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开  将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜,密封,待展开至规定距离,除另有规定外,一般为8~15cm,取出薄层板,晾干,按正文项下的规定检测。  展开缸如需预先用展开剂预平衡,可在缸中加入适量的展开剂,必要时并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,盖严,使展开缸平衡或按正文规定操作。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱进行扫描供鉴别、检查或定量,则可用薄层扫描法。  3.薄层扫描法   系指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别,杂质检查或含量测定。  除另有规定外,薄层扫描方法可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择反射方式,采用吸收法,或荧光法,用双波长或单波长扫描。测定方法有内标法及外标法,由于影响薄层扫描结果的因素很多,故薄层扫描定量测定应在保证供试品斑点的量在校正曲线的线性范围内的情况下,与对照品同板点样,展开,扫描,测量和计算。  用外标法测定时,若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时,可用一点法校正,如不通过原点通常宜采用二点法校正,必要时用多点法校正。含量测定时,供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上,供试品点样不得少于4个,对照品每一浓度不得少于2个,薄层扫描定量用的对照品纯度应符合含量测定用对照品的要求。

  • 薄层色谱法的作用

    薄层色谱法的作用 薄层色谱是化学的一种分离和分析方法⑴定性鉴别 化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析,是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别.这种方法的缺点是样品用量叫大,分离手续麻烦,分析时间较长(几小时或几时个小时),并可能有杂质干扰.,现采用合适的展开剂和现色剂在薄层上作为分离和鉴别,根据样品中组分的 值和现色情况,同时用标准作对照,一般即能却证为某一化合物.用薄层色谱法定性,样品用量小,分离方便,分离时间短(几分钟或几时分钟),检出灵敏度高. 例如,再毒物分析中检验是否巴比妥安眠药中毒时,取胃内容物或尿样品,先用盐酸酸化后,用乙醚提取,乙醚提取液脱水,过滤蒸干,溶于无水乙醇中,点在硅胶版上用氯仿 无水乙醇(36 1)展开,用硫酸汞二苯偶碳酰肼试剂显色,并用标准品对照,意见出巴比妥,苯巴比妥,戊巴比妥和异巴比妥。鉴别速度快(1小时),这对于抢救中毒患者和及时为医生提供治疗方案极为重要(2)药品的质量控制和杂质检查 药品的纯度,通常用熔点,吸光值等物理常数作为鉴定的指标。但是薄层检查也是药品质量控制和杂质检查的一种有效方法,有时甚至比一般方法更有效。一些国家的药典和药品规范已经采用。方法是把一定量得样品 溶液(例如,相当于 样品)电在薄层上,用展开剂展开并显色,同时用纯品作对照,如果样品只显示出纯品 值一致的一个斑点,则表示含有杂质.进一步可用薄层作杂质的限量检查.再上例中,如果已经知道显色剂对杂质的最小检出量为 ,在薄层上点样 后不显出杂质斑点,则杂质的量低于 ,或低于 ,也就是样品的纯度不低于 . 例如镏体药物的合成和精致工作中,常含结构类似的杂质,即按上述方法控制其质量和杂质的限量. ⑶化学反应进程的控制,反应副产物的检出以及中间体的分析, 在化学反应进行到一定时间或反应终了时,把反应液取出作薄层分析,可以知道还剩下多少原料药未起作用.方法是把反应液或其有机溶剂提取液点在薄层上,同时点原料作参比对照,看薄层上是否出现原料药斑点.还可以用薄层检查反应副产物.如果化学反应分步进行,则每一步反应的中间体的质量和产率也都可用薄层进行定性和定量. 例如在合成强力霉素的过程中,需要中间地甲烯土霉素氢化物为脱氧土霉素.氢化反应是否完全,可用薄层检查,如果反应完全,则反应釜中几乎没有或只有极少量的甲烯土霉素存在,薄层板上只显示出一个脱氧土霉素,如果薄层板上有上下二个明显的斑点,表示反应还没有完全,尚需继续还原,直到只显示出脱氧土霉素的一个斑点为止才能出料. (4) 柱色普法分离条件的探索 柱色普法的实验条件,例如选用什么吸附剂和洗脱剂较好各个组分按什么顺序从柱中洗脱出来,每一分洗脱液中是含单一组分或就含几种没有分开的组分等,都可以在薄层上进行探索和检验。薄层上所有的展开剂虽不完全照搬柱色普法上,但仍有参考价值。

  • 【分享】薄层色谱之点样

    点样是将经处理后的样品点加在薄层的特定部位,这是一项需要十分仔细的操作步骤,点样的好坏会直接影响分离效果。点样可用玻璃毛细管,如作定量测定,应使用微量移液管或微量注射器,市售血球计数管经加工磨尖头部并标定体积后使用也甚理想。点样的位置,上行展开法一般点样在离薄层下端4~5cm处,下行展开法在离上端6~8cm处。如作双相纸层析分离,点样处应位于距薄层右侧边5cm与距底边5cm直线的交点。

  • 谁有薄层色谱用的涂布器?

    请问各位,涂布器是什么样子啊?我们要做薄层色谱,要铺板,想买涂布器,又不知道涂布器什么样子?谁有涂布器的图片,发张来看看,感激感激!!

  • 薄层层析板的选择

    各位高手,请问一下,商品化的薄层层析板,除了硅胶板之外还有哪些选择?制备型薄层板是否有商品化的?可否告知品牌?若想制制20mg的样品,一般选择什么型号?

  • 求薄层图

    各位老师:求柴胡薄层斑点颜色图?土鳖虫和菟丝子的薄层应该是怎么样的,有图谱吗?谢谢!

  • 【资料】薄层色谱-原理-应用-要点

    薄层色谱,或称薄层层析(thin—1ayer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法,从50年代发展起来至今,仍被广泛采用。 (一)基本原理 薄层层析是把支持物均匀涂布于支持板(常用玻璃板,也可用涤纶布等)上形成薄层,然后用相应的溶剂进行展开。薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。 物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的,向内的一面受到固体内部分子的作用力大,而表面层所受的作用力小,因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响,就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的,被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡,称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。 例如用硅胶和氧化铝作支持剂,其主要原理是吸附力与分配系数的不同,使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时,带着样品中的各组分一起移动,同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同,以及吸附剂对它们的吸附能力的差异,最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开,则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定,同时也可以进一步采用某些方法加以定量。 薄层层析有许多优点:它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点,同时展开速率快,一般仅需15~20分钟;混合物易分离,分辨力一般比以往的纸层析高10~100倍,它既适用于只有0.01μg的样品分离,又能分离大于500mg的样品作制备用,而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的缺点是对生物高分子的分离效果不甚理想。

  • 【转帖】薄层色谱法的相关知识简介

    薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料(1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 2.操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。

  • 求助薄层色谱自动铺板器厂家

    请教:最近找一个薄层色谱的自动铺板器。国内的基本是一次铺板只能是4张20*20cm。没有一次8张20*20cm,请教同仁知道,最好能有厂家名称和联系方式。谢谢

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