灰尘采样仪

那还是在年后开机时候，仪器真空清洁度都很不错，还庆幸有了个顺利的开始。唯一一点缺点就是DIDP的质谱峰相对以往要偏低，但是还是可以清楚显示出，可是好景不长，半个月后发现质谱峰几乎没了，开始以为标液有问题，换过后还是没用，想到这样的情况很可能是因为有泄露，导致损失。进样口部位开始，换了隔垫，衬管，密封圈，柱子也切了，再试还是不行。因为柱子是新换不久，应该不是柱效低的问题，那就很可能是质谱污染造成了灵敏度下降？离子源刚换的，或许是因为没有清洗干净，再换一遍，还是没解决，这回只能判断质谱外源污染了，电话联系厂家工程师，说明了问题状况，工程师不厌其烦的将上面我已经做过的工作重复了一遍。因为都已经尝试过，不见效果，所以最后决定报修，外源清洗工作太简单了，常规的维护，工程师哼着小曲熟练的完成了一系列工作，前后大约三个小时，安装前还特意将所有密封圈都清洁了一次，装好后开机抽真空，问题来了，氮峰100%、氧峰30%。前面也有说了漏气排查这一段，初步检查后判断还是那根金属管问题，又等了两天，工程师很有自信的带着新买的配件---参比气金属管，再次回来（后悔没拍个图片）。更换，安装，还是不行，两根都试了，也不行。工程师，您再次让我失望了！忍不住说了，“不是这根管的问题吧？”。“好像是其他问题，那就换回你们的。”工程师也最终“证实”了。还好又省了1千多。换回来，再试，氩气峰还是那么高，漏气！看着工程师的表情，快疯了一样，打电话，找同事讨论，“铝板问题？”，不会吧，转移了？请看铝板图示：就下面那块银色板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221636_356669_1883933_3.jpg铝板几千块啊，工程师也说换铝板太麻烦了，还不如打磨打磨先看看。对对，先磨磨，时间啊，钱啊，不能再等哪。先找我借了把剪刀！吓着了，不会是想“成仁”？还好，原来是用来剪开砂布的。打磨砂布：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221638_356670_1883933_3.jpg有两种粗的6000，细的8000工程师开始磨了，对着那个穿金属管的圆孔边缘磨了十多分钟啊，又尝试了一遍效果，没办法，我们都彻底无语了，这咋整的？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？工程师又沉默了。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。十分钟后，决定重新清洗一下真空腔的密封圈。装两杯无水乙醇，取出密封圈，用无尘布沾取酒精包裹住，一圈一圈的清洁，4-5遍后，用脱脂棉将上面说到的铝板和放密封圈的凹槽也擦了几遍。方形黑色的密封圈和放密封圈凹槽：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221639_356671_1883933_3.jpg再用另一杯乙醇反复清洁一遍。晾干约10分钟，组装好后开机，显示结果为氦峰100%，水80%，氮5%，氧3%.工程师兴奋的爆了粗口，我也长舒了一口闷气。整整10天的漏气战役终于宣告结束，前前后后装拆不下20次，换了三根参比气金属管，打磨了铝板，换过三遍参比气密封圈，最后仅仅是将真空腔密封圈清洗一次就完结了。原因不是前面讲的参比气金属管，而是真空腔的密封圈，有“灰尘”掉在上面了。灰尘，这个不起眼的小东西，竟然可以导致如此的麻烦事。总结这次漏气事故：罪魁祸首是灰尘，如何避免灰尘对检测设备的影响，应该制定一些措施避免实验敏感区域进入灰尘。这是下一步我要做的，也是前期没有做好的工作。工程师没有做好装机前的准备工作，消除灰尘导致的漏气隐患，过于自信，没有在后期原因排查对最有可能的情况进行复检和纠错。总之这一次，有灰尘的错，有实验室的错，也有仪器工程师判断上的错。版友们，灰尘，有给您带来什么烦恼吗？是灰尘的错还是我们自己的错？

岛津AA6300HCL：单位经过搬家，整台仪器都是灰尘，连灯上都是，从图片上看上去表面有层灰，我用擦镜纸擦过一次，有些书中提过用醺有酒精的棉花擦拭，不知各位有没有遇到过这种情况的，又是如何处理的呢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204051350_359281_2398559_3.jpg同上，这个镜面上的灰尘那个厚啊，角度问题，好像没擦干净http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204051351_359282_2398559_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204051351_359283_2398559_3.jpg有人知道这个螺丝一样的东西是什么么，今天无意中看到的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204051351_359284_2398559_3.jpg

ICP内部风机清灰尘如何进行？多久一次？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406092240_501611_1657564_3.jpg

看到论坛中很多关于灰尘中总铅的测定，于是在一个大搞卫生的周中，突然想起测试一下实验室灰尘中的总铅，灰尘收集是采用吸尘器，样品处理是采用MileStone的微波消解仪，测试是采用刚刚新装的热电ICP6300.操作过程如下：1. 样品收集 选择差不多有半个月没有搞卫生的无机样品前处理室，可惜没有拍照片，的确是比较脏的。实验室刚刚买了两台小狗牌的吸尘器，所以在这次测试中样品收集发挥作用了。采用吸尘器收集地面灰尘，转角及死角基本就忽略。样品收集后，转移到塑料样品袋中进行简单的混合。收集样品大约30g，充分进行混匀，并利用四分法分成四份，随机取其中一份进行测试。2. 样品处理 在天平上称取大约0.1g样品于微波消解罐中，做平行样，然后加入8mL硝酸，2mL双氧水，并做空白试验。选择微波条件如下：10min到160°C，然后5min到210°C，保持30 min，冷却后转移到25 mL容量瓶中，定容摇匀，过滤后等待上机测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205040936_364900_1618913_3.jpg工作中微波消解仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205040937_364901_1618913_3.jpg消解罐外面的装置3. 样品测试 仪器条件：分析波长：216.9 nm，蠕动泵转速： 50rpm，RF功率：1150， 标准曲线及对应信号值：0（0.7613），0.5（315.1），1.0（610.7），2.0（1183.0），5.0（2846.0） 曲线方程为：y= 0.79+582.51x，相关系数为：0.9999.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205040938_364903_1618913_3.jpg测试所用ICP（热电公司）4. 结果计算 经计算无机前处理室中灰尘中总铅含量为307.5 mg/kg。5. 讨论 当看到这个结果的时候，的确是吓一跳，同领导讨论了一下分析元素，主要归纳如下：一是我们是无机前处理，主要样品是油漆、玩具以及电子电器产品以及少量的矿石，这些或许会带来一定的影响；二是，我们实验室在工业区，紧邻着一家电镀厂。但是这样的结果还真的感觉到实验室的不安全。后记： 相关的图片晚些补上。

看到论坛中很多关于灰尘中总铅的测定，昨天收集了石墨炉滤网上的灰尘下，样品处理是采用MileStone的微波消解仪，测试是采用刚刚新装的热电ICP6300（竟然和老梁家用的一模一样）.操作过程如下：1. 样品收集 利用试管刷，收集样品大约0.5g，充分进行混匀，随机取样。2. 样品处理 在天平上称取大约0.1g样品于微波消解罐中，做平行样，然后加入5mL硝酸，2mL双氧水，并做空白试验。选择微波条件如下：5min到130°C，然后5min到180°C，保持30 min，冷却后转移到25 mL容量瓶中，定容摇匀，取上清液上机测试。（没有加氢氟酸，所以样品没有完全消解）3. 样品测试4. 结果计算 实验室灰尘含量 ‰　http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201842_362550_1766615_3.jpg