校准发射仪

PE7000dv更换炬管，用1ppm标准Mn校准观测位，最大发射强度降低了一半只有两百多万，这是什么原因？

我用PE 2100DV发射光谱仪测定金属元素计算检出限时,校准曲线斜率为几十万,甚至几百万,不知为何,请教名位专家校准曲线斜率到底是如何计算?谢谢.

[B][center]原子发射光谱法：1 概述[/center][/B]原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析中，原子发射光谱法发挥了重要作用。特别是新型光源的研制与电子技术的不断更新和应用，使原子发射光谱分析获得了新的发展，成为仪器分析中最重要的方法之一。（1）原子发射光谱分析的优点① 具有多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。② 分析速度快。若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液体样品都可直接测定。③ 检出限低。一般光源可达10～0.1µ g/g（或µ g/mL），绝对值可达1～0.01µ g。，电感耦合高频等离子体原子发射光谱（ICP-AES）检出限可达ng/mL级。④准确度较高。一般光源相对误差约为5％～10％，ICP-AES相对误差可达l％以下。⑤试样消耗少。⑥ ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。（2）原子发射光谱分析的缺点高含量分析的准确度较差；常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区．一般的光谱仪尚无法检测；还有一些非金属元素，如P、Se、Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低。

分析发射光谱仪测量试样不准确的原因？

等离子发射光谱仪8000在测定Zn时曲线强度变化很大，多次测定，浓度变化很大，是什么原因？比如，我第一次测定时曲线（浓度为1）的强度为7230，过了一周后，测定为3000，曲线的药剂重新配置，强度为2700，但校准系数都是0.9999.导致同一批水样在测定时候浓度变化很大。

我们新购了一台黑体辐射源作为标准器，用于红外热成像仪温度检测。校准机构给出的校准结果：辐射温度计发射率设置为0.990校准点 亮度温度 测量结果不确定度 （℃） 55 56.1 0.3 70 70.3 0.3 150 152.6 0.4 170 173.2 0.4 190 193.4 0.4 500 505.8 0.9仪器的主要技术指标：1、温度稳定性：±0.1℃/30分钟2、测温精度：±（0.15+0.002ItI）℃3、有效发射率：0.99这块领域我不是很懂，请专业人士解答；[b]请问下是否能确认这个校准结果合格？[/b]个人认为是无法确认结果合格的，但是里面可能涉及到的知识点我不清楚，请大神给答复。

[align=left] 前不久，北京星际荣耀空间科技有限公司（简称星际荣耀）（民营）在酒泉卫星发射中心成功发射代号为“双曲线一号”的商业亚轨道火箭。[/align][align=left] 中国航天科技集团有限公司五院514所国家航天器产业计量测试中心承担了此次火箭发射角瞄准任务，为确保火箭发射成功、搭载卫星准确进入回收区域作出突出贡献。这是514所首次承担商业航天发射场精测任务。[/align][align=left] 火箭发射角瞄准是精度要求非常高的计量测试工作，由一系列复杂精测工作组成，具有高度的专业性，直接关系火箭是否按轨道运行。[/align][align=left] 为保障此次任务，514所国家航天器产业计量测试中心派出了具有丰富型号计量测试经验的测试人员，组成专项组。[/align][align=left] 该所组织计量中心与产品科研中心积极与星际荣耀细致沟通、研讨方案，反复研究完善测试方法，开展户外演练、火箭出厂前方位角测试预演等工作。[/align][align=left] 时间紧是此次任务的一大特点。从试验队进场、箭体总装、模飞验证、惯导与反射镜偏角测量、转运吊装、靶场瞄准到最终发射，共5天时间，时间节点非常紧凑。来自514所的试验队员开启了24小时工作模式，紧锣密鼓推进所承担的工作。[/align][align=left] 在风疾天干的戈壁滩，预先对地标、瞄准点、台面高度等现场考查、测量；在深邃宁静的星空下，搭建调试精测系统并开展惯导一次瞄准至凌晨；在正午炎炎烈日下和不断逼近的节点前，面对强光和疾风带来的挑战，测试组成员轮番上阵，在2.5米高的扶梯上以半蹲姿势操作经纬仪，艰难寻找瞄准影像……辛苦的付出得到了回报。在测试组报出准确数据后，客户向测试人员竖起大拇指。[/align][align=left] 短暂的几天，514所凭借专业的表现、积极的态度、热情的合作精神得到星际荣耀参试人员的尊重与信任。双方结下了良好的友谊。[/align][align=left] 在发射准备工作的间隙，514所还与星际荣耀公司进行深入交流，为后续持续合作打下基础。[/align][align=left] 火箭发射成功后，搭载卫星在分离后准确进入预定回收区域，并被快速找到，这进一步证明了514所精测数据的可靠性，再次验证了514所精准计量对任务发射成功起到的重要保障作用。[/align][align=left] 近年来，商业航天发展加速，514所抢抓机遇，积极思考参与商业航天的途径和措施，充分发挥国家航天器产业计量测试中心平台作用，探索为商业航天提供技术支持，开展业务合作。[/align][align=left] 本次发射角瞄准任务的圆满完成，不仅使514所又一次出色完成精准计量测试任务，也是国家航天器产业计量测试中心迈向商业航天产业广阔天地的重要一步。[/align]

原子发射光谱分析的误差，主要来源是光源，因此在选择光源是应尽量满足以下要求：1) 高灵敏度，随着样品中浓度微小变化，其检出的信号有较大的变化；2) 低检出限，能对微量和痕量成份进行检测；3) 良好的稳定性，试样能稳定地蒸发、原子化和激发，分析结果具有较高的精密度；4) 谱线强度与背景强度之比大（信噪比大）；5) 分析速度快；6) 结构简单，容易操作，安全；7) 自吸收效应小，校准曲线的线性范围宽。 原子发射光谱仪的类型，目前常用的光源有以下两种：一类是经典光源（电弧及火花），另一类是等离子体及辉光放电光源，其中以电感耦合等离子体光源（ICP）居多，在不同的领域中得到广泛的应用。

(1)多元素同时检测能力 每一个样品一经激发后，不同元素都发射特征光谱，这样环境监测中就可同时测定多种元素。　　(2)分析速度快 环境监测若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液体样品都可直接测定。　　(3)选择性好 每种元素因原子结构不同，发射各自不同的特征光谱。在分析化学上，这种性质上的差异，对于一些化学性质极相似的元素具有特别重要的意义。　　(4)检出限低 一般光源可达0.1～10ug/g，绝对值可达0.01～1ug，新光源电感耦合高频等离子体(ICP)检出限可达ng/cm2级。　　(5)准确度较高 一般光源相对误差约为5%～10%，ICP相对误差可达1 %以下。　　(6)试样消耗少　　(7)ICP光源校准曲线线性范围宽 可达4～6个数量级，这样可测定元素各种不同含量(高、中、微含量)。一个样品同时进行多元素分析，又可测定各种不同含量。

神舟九号即将发射，酒泉卫星发射中心对发射流程、各系统间的配合及信息收发一致性等进行了最后确认。长征火箭将在零窗口准时发射，而发射场系统已经为神舟九号发射任务制定了107份详尽的应急预案，能够充分保障顺利发射。“零窗口”的本意就是一秒不能差，必须在几点几分几秒那个时刻发射。据悉，王军将成为神九“零号”指挥员，他发出的第一个口令为调度点名，指挥时间大约持续8个半小时，最后一个口令是“点火”。王军是一个经验丰富的“零号”指挥员，天宫一号和神舟八号等发射中，他都担任过“零号”指挥员。尽管神九发射口令和程序会更加复杂，但是王军对此充满了信息，因为他熟练的掌握了口令和各系统知识，更具有突出的能力和经验。届时神九将搭载长征二号F火箭升空，火箭的发射时间经过了精确的计算，在“零窗口”期内最有利于飞船执行后续任务，能够确保神九入轨时与天宫一号在同一个轨道平面上。

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]发射法测土壤中的钾，所做的标准曲线总是不准，最多都只能达到0.98，不知发射法测土壤中的钾各项参数如何定才好。

火焰发射光谱仪是原子发射光谱仪吗？

亿光发射管也可以称作亿光红外发射管或亿光红外线发射二极管，属于二极管类。它是可以将电能直接转换成近红外光（不可见光）并能辐射出去的发光器件，主要应用于各种光电开关及遥控发射电路中。亿光发射管的结构、原理与普通发光二极管相近，只是使用的半导体材料不同。亿光红外发光二极管通常使用砷化镓（GaAs）、砷铝化镓（GaAlAs）等材料，采用全透明或浅蓝色、黑色的树脂封装　　亿光发射管参数介绍　　发射距离、发射角度（15度、30度、45度、60度、90度、120度、180度）、发射的光强度、波长。是亿光发射管的物理参数，需了解其电性能参数：市场上常用的直径3mm,5mm为小功率亿光发射管，8mm,10mm 为中功率及大功率发射管。小功率发射管正向电压：1.1－1.5V，电流20ma,中功率为正向电压：1.4-1.65V 50－100ma，大功率发射管为正向电压：1.5-1.9V200－350ma。1－10W的大功率亿光发射管可应用于红外监控照明。http://www.dzsc.com/data/uploadfile/20121018152042817.jpg　　亿光发射管应用范围　　亿光发射管的应用范围主要有以下几点：　　1、适用于各类光电检测器的信号光源。　　2、适用于各类光电转换的自动控制仪器，传感器等。　　3、根据驱动方式，可获得稳定光、脉冲光、缓变光，常用于遥控、警报、无线通信等方面。　　使用注意事项　　亿光发射管应保持清洁、完好状态，尤其是其前端的球面形发射部分既不能存在脏垢之类的污染物，更不能受到摩擦损伤，否则，从管芯发出的红外光将产生反射及散射现象，直接影响到红外光的传播。　　由于红外波长的范围相当宽，因此亿光发射管必须与LED接收管配对使用，否则将影响遥控的灵敏度，甚至造成失控。因此在代换选型时，要务必关注其所辐射红外光信号的波长参数。　　亿光发射管的发光功率与光敏器件的灵敏度因封装而有角分布使用时注意安装指向调整，更换时亦应做相应调整，注意管子的极性，管子不要与电路中的发烧元器件靠近。　　亿光发射管在工作过程中其各项参数均不得超过极限值，因此在代换选型时应当注意原装管子的型号和参数，不可随意更换。另外，也不可任意变更亿光发射管的限流电阻。

[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]是测定每种化学元素的气态原子或离子受激后所发射的特征光谱的波长及强度来确定物质中元素组成和含量。　　原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小，对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。　　原子发射光谱仪，是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里，设计小巧，操作简易，设备的搬运和操作只要一个人就能完成。这一类仪器一般包括：光源、单色器、检测器和独处器件。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管，在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪，光电原子发射光谱仪，手持式光谱仪，便携式光谱仪，能量色散光谱仪，真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。

我在做钾的火焰发射测定时，很明显的标准曲线呈向上弓的曲线，用10ppm的标准溶液调节信号为100后，测定2.5ppm的标准溶液发射信号为50左右，问题出在哪里？（标准溶液中加入了1.0克/升的氯化钠作为抑制电离剂）

发射谱，通常称为荧光谱。在特定激发波长情况下，一段发射波长和该波长荧光强度对应曲线。如果是扫描光谱仪，激发波长选择后，发射侧光栅扫描，发射单色仪的波长对应检测器强度的曲线；如果是CCD检测器，就是对应像素的波长和强度的关系。光栅可能也需要扫描来侧高分辨率的宽范围的图谱。测量时为了提高信噪比，可以在激发侧加带通滤光片来最大限度抑制杂散光，在发射侧添加高通滤光片（低通，上转换时候）来消除二次散射光。通常设定激发波长后，发射范围设定不要包括激发波长，当然，PLQY特殊测试要求除外。要考虑检测器的响应线性区间。

斑竹有发射光谱的元素标准谱线啊，我怎么发现论坛里的好多朋友只看不发言啊

日前，“十三五”国家重点研发计划 “地球观测与导航”专项“红外发射谱段空间辐射基准载荷技术”项目启动会在中国科学院上海技术物理研究所（以下简称“上海技物所”）召开。　　项目负责人、上海技物所副所长丁雷研究员介绍了“红外发射谱段空间辐射基准载荷技术”项目的实施方案。该项目针对基准载荷对定量化的苛刻要求，围绕红外发射谱段空间基准载荷高精度、可溯源至国际单位制的量值需求，进行高光谱红外基准载荷技术研究、空间红外辐射基准源研制及溯源技术研究、红外高光谱基准载荷数据预处理及订正模型研究、红外基准载荷空间应用技术研究。项目的顺利开展将对促进国产红外遥感载荷高定量化的发展，满足气候变化监测的严苛要求，将起到重要的推动作用。[align=center]　　[img]http://www.nim.ac.cn/sites/www.nim.ac.cn/files/images/news/1_26.jpg[/img]　　图1：项目启动会现场[/align] 该项目于2018年5月批复立项，执行时间为4年。共分为高光谱红外基准载荷技术、空间红外辐射基准源研制及溯源技术、红外高光谱基准载荷数据预处理及订正模型和红外基准载荷空间应用技术等4个课题。项目将研制空间辐射基准载荷从机制上对遥感辐射定标进行规范，保证所有的直接获取数据或者有源产出数据都能够真实有效的溯源到国际基本单位SI 上提供核心技术，同时建立我国自主的空间绝对辐射定标基准系统，构建覆盖全国的空天一体遥感网络，对我国的气候、国土资源环境监测和预报有重大的科学及政治意义。[align=center][img]http://www.nim.ac.cn/sites/www.nim.ac.cn/files/images/news/2_14.jpg[/img]　　图2：课题组主要成员和咨询专家合影[/align]其中，中国计量科学研究院承担该项目课题二 “空间红外辐射基准源研制及溯源技术研究”。该课题负责人中国计量院热工所研究员郝小鹏介绍，此课题围绕红外发射谱段空间基准载荷高精度、可溯源至国际单位制的量值需求，研制温度范围覆盖250 K-330 K的大口径空间红外辐射基准黑体源定标系统，开展真空低背景红外高光谱亮温基准量值传递方法研究，建立可溯源至国际单位的高精度空间基准定标系统。

[font=宋体]ICP[/font][font=宋体]光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，与经典光谱法相比它具有如下优点：[/font][font=宋体]　1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。[/font][font=宋体]　2. 因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。[/font][font=宋体]　3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。[/font][font=宋体]　4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。[/font][font=宋体]　5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。[/font][font=宋体]　6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性，主要体现在以下几个方面：[/font][font=宋体]　1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液，而这一过程往往使检出限变坏。[/font][font=宋体]　2. 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。[/font][font=宋体]　3. 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。[/font][font=宋体]　4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法测定的是样品中的多种元素，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，它的定性分析通常准确可靠，而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。[/font][font=宋体]　　ICP发射光谱法的应用领域广泛，现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80 年代初，用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素，目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl 及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外，它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。[/font][font=宋体]　　ICP发射光谱法包括了三个主要的过程，即：[/font][font=宋体]　 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；[/font][font=宋体]　 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；[/font][font=宋体]　 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。[/font][font=宋体]　　由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。[/font][font=宋体]优点：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]多元素同时检出能力。[/font][font=宋体]可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]分析速度快。[/font][font=宋体]试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]选择性好。[/font][font=宋体]由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES来说是毫无困难之举。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]检出限低。[/font][font=宋体]一般可达0.1～1ugg－1，绝对值可达10－8～10－9g。用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至 数量级。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。[/font][font=宋体]缺点：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]含量（浓度）较大时，准确度较差。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。[/font][font=宋体]3 ICP [/font][font=宋体]发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。[/font][font=宋体]原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的，因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级，所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂，光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比，因为只改变了激发光源，提高的只是光源的分析性能，所以光谱干扰的问题依然存在，并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题，需要选择适当的校正方法。[/font][font=宋体]　　发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因，但同时它也为我们提供了丰富的信息，让我们有了更多的选择余地，这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时，如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰，这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很 多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式，使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高，这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

最近发现火焰发射测量钠元素的时候，偏差有点大，不太稳定。标准曲线最高点是4ppm，偏转了燃烧头。所以想买个标准物质做一下，不知道大家做钠钾用的标准物质是什么呢？大家做发射的时候，仪器条件都是怎么设置的呢？我用的是PE 900T。

[b][size=18px][color=black] ICP光谱[/color][/size][/b][size=18px][color=black]法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，与经典光谱法相比它具有如下优点： 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。 3. 因为[b]ICP发射光谱[/b]法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。 ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性，主要体现在以下几个方面： 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液，而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。 ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，它的定性分析通常准确可靠，而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。 ICP发射光谱法的应用领域广泛，现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年 代初，用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素，目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及 元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外，它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。 ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 ICP发射光谱法包括了三个主要的过程，即： 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射； 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱； 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。 优点： 1. 多元素同时检出能力。 [/color][/size][color=black] [/color][size=18px][color=black] 可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素。 2. 分析速度快。 [/color][font=宋体][color=black] 试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 3. 选择性好。 由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES来说是毫无困难之举。 4. 检出限低[/color][/font][/size][font=宋体][size=18px][color=black]一般可达0.1～1ug?g－1，绝对值可达10－8～10－9g。用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至 数量级。 5. 用ICP光源时，准确度高，[/color][/size][/font][font=宋体][size=18px][color=black]标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。 6. 样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。 缺点： 1. 在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。 2. 含量（浓度）较大时，准确度较差。 3. 只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。 4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。 5、 因为工作时需要消耗Ar气，所以运转费用高。 。 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。 原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的，因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级，所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂，光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比，因为只改变了激发光源，提高的只是光源的分析性能，所以光谱干扰的问题依然存在，并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题，需要选择适当的校正方法。 发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因，但同时它也为我们提供了丰富的信息，让我们有了更多的选择余地，这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时，如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰，这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。[/color][/size][/font]

食品中测定钾、钠的标准是原子发射光谱，用原子发射来做钾钠。配了0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/ml的钾钠混标，用吸收方式来做的，吸光度是呈线性，且线性达到0.995以上，但是用发射法来做的话，发射强度的线性很差，只有0.7多，不知道是什么原因？

Optima 7000 DV，电感耦合等离子体发射光谱仪的炬管套碎了，怎么拆？怎么装？装完之后还需要校准吗？请大神赐教。谢谢啦！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101211605395731_7456_4095087_3.png[/img]

最近看到不少朋友咨询关于火焰发射的东西，特转载上来与大家共分享 1.火焰的发射　　即使在没有外来物质的情况下,火焰本身也有辐射能量。这种发射称为“火焰背景”,而乙炔-空气火焰的背景比丙烷-空气火焰大。火焰的温度主要决定于气体的混合比,对于乙炔-空气,其最高温度可达2300℃ 对于丙烷-空气,其最高温度大约1900℃[1] 火焰的温度控制着原子能态被激发的效率。这可以用一个低浓度的溶液在不同的气体混合比条件下,容易地观察到这现象,读数明显不一样。火焰的特征发射是由水和二氧化碳产生的(CO2是气体燃烧的产物),在没有外来物质离子的纯水中,其发射值提高是由于有较多的水分子被激发。火焰的背景及空白溶液的发射必须从被测元素的总吸收值中扣除,扣除后的发射才是(样品的)净发射。2.雾化的影响　　要达到一个正确的测量,必须保证在单位时间内校正溶液和样品浓度的提取量相同。要保证这点,就要保证溶液的表面张力、粘性、温度和雾化孔上方的液面高度一致。研制一个分析方法的目标,就是要使这些方面尽量使样品和校正溶液保持一致。其中影响最大的,就是表面张力,可通过溶液的稀释或加入粘化剂来调节补偿。上述讨论的在分析条件相同的情况下影响所有元素的测定误差因素,应称为“非专属因素”[2]。3.溶液中其他物质的影响　　分析中,除测定元素外,在其他物质存在下对测定可能造成的影响值得专门讨论。若它们以相当大量存在的情况下,将会由此造成主要的误差来源,这可以在标准中加入与样品相同浓度的外来物质来进行测定。外来物质浓度的变化对测定值的影响,可以通过实际精确测定,根据测定的数据,来导出下面平衡校正的式子:例K:　10K+100Na—→10.7K　　　　(+7%)表示:在10mgL-1钾的标准溶液中,若存在100mgL-1浓度的钠,测出钾的结果与没有钠离子存在时测出的结果相比,将要偏高7%。为什么伴随物质会有这种影响呢?理论解释可以从多方面去追究探讨:3.1　对于空白值的干扰3.1.1　滤光片的质量不好造成单色性不好,使与测定波长相邻的谱线也被透射,对于高质量的滤光片,一般这种干扰可忽略。3.1.2　火焰背景的变化背景随雾化量的增加而提高,而这些又决定于该溶液的性质及外来物质的浓度。这一点也可称为“对空白的干扰3.1.3　对火焰发射的专门影响对于影响火焰的理由至今仍了解不够,这种影响造成误差的性质及大小将通过反复的实验数据进行下一节的专题研究。由于透光性不好而造成“基体效应”的大小,只能进行间接的测量。而对以上所述的联合影响可以容易地测定,方法是用不含特别元素,而只含有外来物质的溶液来观察读数。如对于钾:K:　0K+100Na—→0.7K　　说明:对于钾的空白溶液,由于100mgL-1浓度钠的存在,使测出的结果变为0.7mgL-1的钾,空白结果提高了。说明在钠存在下,会使测定钾的结果偏高。当然,也有偏低的影响,如在磷酸根或硫酸根存在下测钙,将会使钙的结果偏

[color=#DC143C]ICP发射光谱法的特点ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，与经典光谱法相比它具有如下优点：　1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。　2. 因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。　3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。　4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。　5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。　6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性，主要体现在以下几个方面：　1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液，而这一过程往往使检出限变坏。　2. 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。　3. 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。　4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，它的定性分析通常准确可靠，而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。　　ICP发射光谱法的应用领域广泛，现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年代初，用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素，目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外，它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 　　ICP发射光谱法包括了三个主要的过程，即： 　 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射； 　 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱； 　 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 　　由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。 优点：1. 多元素同时检出能力。可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素。 2. 分析速度快。试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 3. 选择性好。由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES来说是毫无困难之举。 4. 检出限低。一般可达0.1～1ugg－1，绝对值可达10－8～10－9g。用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至 数量级。 5. 用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。 6. 样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。 缺点：1. 在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。 2. 含量（浓度）较大时，准确度较差。 3. 只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。 4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。 1 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。2 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。3 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的，因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级，所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂，光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比，因为只改变了激发光源，提高的只是光源的分析性能，所以光谱干扰的问题依然存在，并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题，需要选择适当的校正方法。　　发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因，但同时它也为我们提供了丰富的信息，让我们有了更多的选择余地，这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时，如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰，这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式，使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高，这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。[/color]

小子是新手，想要电感耦合等离子体原子发射光谱法相关的标准。麻烦各位老师帮忙，不胜感激。

最近在做直读光谱法的不确定度，B类不确定度可以直接用校准证书上的扩展不确定度；但我查我们光谱仪的校准证书里，只提供了检出限、重复性、稳定性这几个值。校准标准《JJG768-2005 发射光谱仪》里虽然有引用《JJF 1059-1999 测量不确定度与表示》，但并没有要求检定或校准结果提供不确定度。是否这意味着如果仪器按照《JJG768-2005 发射光谱仪》校准，就可以不提供不确定度？如果我想知道我们仪器的不确定度，能要求给我们计量的单位提供吗？谢谢啦。

等离子发射光谱则是光谱分析中精度和准确度最差的一种？！在帖子中见到-------真的？还是假的啊？最好数据说明！欢迎欢迎！

ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，与经典光谱法相比它具有如下优点：　1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。　2. 因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。　3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。　4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。　5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。　6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。

直读光谱仪 的原名叫原子发射光谱仪，叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言，由于在70年代以前还无电脑采用，所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数，然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值，电脑技术在光谱仪应用后，所有的数据处理全部由电脑完成，可直接换算出含量，所以比较形象的管它叫直接可读出结果，简称就叫直读了，在国外是没有这个概念的。直读光谱仪 和 ICP 都属于发射光谱分析仪器,区别在于激发方式不同,ICP中文名字是 电感耦合等离子体 ,是通过线圈磁场达到高温使样本的状态呈等离子态然后进行测量的,而普通的直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样本打成蒸汽进行激发的,在效果上ICP要比普通直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,无好的进样系统就只能做溶液样本.国外先进ICP可做固体样本。直读光谱仪在什么情况下必须做标准化？直读光谱仪做标准化其实也要是看用的什么品牌的机器，仪器正常使用的情况下，需要定期（一般为一周）做标准化。若测试数据精确稳定，可适当延长标准化周期。但有如下情况之一，仪器必须做标准化，否则可能会影响测试精密度。（如果是用的美国热电的ARL3460或者ARL4460，标准化时间可以适当放长，像在上海宝钢，一般是一个月标准化一次），在以下几项变动后，建议都要做一下标准化。（1）仪器移动后。因实验室或厂址更改，可能需要对直读光谱仪进行转移，为保证测试的精密度，转移后需要重新进行标准化操作。（2）清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏，在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。（3）清理激发台或更换电极后，建议客户重新做标准化。（4）光谱校正后。