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校准卡尔仪

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校准卡尔仪相关的论坛

  • 【求助】卡尔费休水份分析仪校准

    请问,我买的卡尔费休水份仪校准用的标准水包装是8ml每瓶,但是每次大概只须用2-3ml,剩下的好像无法保存阿,求教有没有什么好方法?试剂好贵!

  • 【分享】卡尔·费休水分测定仪的校准方法

    卡尔·费休水分测定仪是利用卡尔·费休法进行水分测量的仪器,因为目前国家还没有颁布该种仪器的计量检定规程,所以我们可以用水的标准物质(标准样品)进行校准。    通常,我们可以选择法国RDH公司生产的水标样,浓度为1.0mg/g和10.0mg/g(可溯源到美国NIST的SRM2890),及原国家标准物质研究中心生产的水标准物质GBW(E)130209(浓度为1.4mg/g)、GBW(E)130210(浓度为5.1mg/g)。方法是:取一支5mL(或10mL)一次性的注射器,将水标准物质(标准样品)全部吸进注射器,然后用一支橡胶垫封住针头以免注射器内的液体漏出,然后称重(天平分辨率为0.001mg),去皮,待仪器稳定后加入1mL左右的标样,然后再称重,得到进样量,输入被检仪器内(若天平和仪器相连,仪器可以自动读数)或根据消耗的试剂量,计算仪器测得的标准物质(标准样品)浓度,得到一个测量值,重复以上步骤,得到第2个、第3个或更多个测量值;一般情况下,取重复性好的3~4个测量值求平均值作为该仪器的测量值,与标准物质(标准样品)的标称值进行比较即得到该被检仪器的校准结果。

  • 瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪检定校准

    有没有使用这些 瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪 仪器的版友,我们现在想申请实验室认可,这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准,瓶口移液器就相当于与量筒量杯,实验过程中,本就是大概量取的也需要做校准或检定吗,对于数显滴定器(仪)我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的,还需要做校准或检定的吗,最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。求解!

  • 【转帖】DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校准规范

    DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校准规范1 主题内容与适用范围 本规范规定了梅特勒—托利多公司DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2 校准条件2.1主要技术规范可测量范围:在测试样品中的水含量10μg到100mg水。测出灵敏度:0.1μg水。准确度:(重现性)甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。本底(漂移):自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件 环境温度:20±10℃ 相对湿度:40%—80%3 校准方法3.1待仪器本底(漂移)稳定,并显示“Stable”(高准确测量准备好),才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007~0.01g,迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内,按〈SIZE〉键,水份测定仪显示器上显“Lot?”,按〈ENTER〉键确认,显示器上显现上次所称样品重量,按〈-〉转换键,显示器上输入天平上刚称的样品重量,按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2?”,再用〈ENTER〉键回车,显示预滴定倒计时,待滴定反应结束,自动报警并显示结果和打印出来。4 校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理标定必须重复2~3次,测得值≤3%说明仪器工作正常,若测得值大于3%,应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”, 准许使用,校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放,校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5 校准记录

  • 【资料】DL37卡尔-费休库仑法水份测定仪校准规范

    1、主题内容与适用范围本规范规定了梅特勒-托利多公司DL37卡尔-费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2、校准条件2.1主要技术规范可测量范围:在测试样品中的水含量10μg到100mg水。  测出灵敏度:0.1μg水。  准确度:(重现性)甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。  本底(漂移):自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件环境温度:20±10℃  相对湿度:40%~80%3、校准方法3.1待仪器本底(漂移)稳定,并显示“Stable”(高准确测量准备好),才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007~0.01g,迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内,按〈SIZE〉键,水份测定仪显示器上显“Lot?”,按〈ENTER〉键确认,显示器上显现上次所称样品重量,按〈-〉转换键,显示器上输入天平上刚称的样品重量,按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2?”,再用〈ENTER〉键回车,显示预滴定倒计时,待滴定反应结束,自动报警并显示结果和打印出来。4、校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理 标定必须重复2~3次,测得值≤3%说明仪器工作正常,若测得值大于3%,应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”,准许使用,校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放,校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5、校准记录

  • 卡尔费休水分仪标定步骤有哪些

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]  卡尔费休水分仪标定步骤有哪些,卡尔费休水分仪的标定步骤可以归纳如下,以确保测量结果的准确性和可靠性:  一、准备工作  准备两个不同浓度的标定溶液,一个低浓度的溶液和一个高浓度的溶液。这些溶液应使用已知浓度的化学物质来制备,确保其纯度和准确性。  准备其他必要的工具和材料,如干燥箱、天平、称量瓶等。  二、校准仪器  将仪器加热至适当的温度,通常为100℃。  按照仪器操作手册的指导,将低浓度标定溶液加入仪器中的样品瓶中,并记录初始读数。  三、运行标定  运行仪器,让样品瓶内溶液蒸发,直到仪器显示测定结束。  根据仪器显示的最终读数,计算出低浓度标定溶液的水分含量。  四、重复标定  使用高浓度标定溶液重复上述步骤,即将高浓度标定溶液加入样品瓶中,记录初始读数并运行该仪器。  根据最终读数计算出高浓度标定溶液的水分含量。  五、比较结果  将低浓度和高浓度标定溶液的水分含量计算结果与已知浓度进行比较。  如果测得的结果与已知浓度相符合或接近,则说明卡尔费休水分仪的标定是准确的。如果结果有较大偏差,可能需要进一步调整或修理仪器。  六、记录和维护  将标定结果记录在标定表格中,并在仪器上标注标定日期和结果。  定期对仪器进行标定,并进行日常维护,例如清洁仪器、更换耗材等。  此外,在标定卡尔费休水分仪时还需要注意以下事项:  所有的重量必须使用精准的天平测量,以确保偏差尽量小。  在标定过程中,标准样品应尽可能代表将要检测的样品以保证准确性。  避免标定溶液受到污染,特别是在使用电导水和蒸馏水进行标定时。  标定过程需要进行多次,以确保准确性。  遵循以上步骤和注意事项,可以确保卡尔费休水分仪的标定过程准确可靠,从而提高实验数据的可信度。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406241316537246_2200_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 有没有经过实验室认可使用瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪

    有没有使用这些 瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪 仪器的版友,我们现在想申请实验室认可,这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准,瓶口移液器就相当于与量筒量杯,实验过程中,本就是大概量取的也需要做校准或检定吗,对于数显滴定器(仪)我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的,还需要做校准或检定的吗,最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。(查看的是计量授权附件和CNAS认可证书附件)

  • 【第3季仪器心得】了解这些细节,让你的卡尔费休法水分测定越来越准!

    【第3季仪器心得】了解这些细节,让你的卡尔费休法水分测定越来越准!

    [align=center][size=13px]了解这些细节,让你的卡尔[/size][size=13px]费休法[/size][size=13px]水分测定越来越准![/size][/align][align=center][size=13px]通标小菜[/size][size=13px]鸟[/size][/align][font='calibri'][size=13px]水分测定常被应用于石油、化工、医药、农药行业,它是化合物纯度鉴定过程中的一个重要补充手段。目前最常用的水分测定方法为卡尔费休法,该方法是1935年由卡尔费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其原理是利用仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止。(注:卡尔费休滴定法双组分试剂种类很多,由于吡啶会对人体造成生殖毒性,因而很多厂家在研制的时候会用其它试剂代替,比如咪唑等等)。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]该方法优势明显,在测定物质水分的各类化学分析方法中,对水最为专一、最为准确。而且经过多年改进,在原有基础上不仅提高了准确度,还扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。[/size][/font][align=center][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011344305951_6792_3141805_3.jpg!w690x457.jpg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]费休法一共分为两种方法,其中的滴定法最为经典,应用最广泛,它适用于许多无机化合物和有机化合物中水分的测定。虽然该方法[/size][/font][font='calibri'][size=13px]最[/size][/font][font='calibri'][size=13px]经典,也很可靠,但在实际测定过程中依然会出现测不准的问题,这些问题往往都是由一些[/size][/font][font='calibri'][size=13px]不[/size][/font][font='calibri'][size=13px]惹人注意的细节造成的。下面主要分三个方面进行阐述:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]一、仪器准备[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1、每次在测定样品前都要对设备进行检查,由于其测定的对象是水分,因而该仪器对水敏感,设备上各个部件处会装有变色硅胶吸附管,里面的变色硅胶需要定期更换,保持设备干燥。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2、管路排气填充,该方法是滴定法,与传统的滴定管滴定原理相同,不同的地方在于不是人工滴定,而是由设备内部的泵抽取滴定液进行滴加,因而设备上会有一段管路,我们需要做的就是定期查看管路内是否有气泡,如有气泡需要排空气泡,并且用滴定液填充满管路,否则滴定出来的体积会有误,造成最终结果不准确。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]二、滴定液准备与校准[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1、准备滴定液:滴定液购买是市售现成的,而且带有具体浓度,当我们需要更换设备上的滴定液时,尽可能将原先管路内的滴定液排空并且用新的滴定液充分置换,否则会造成平行性不好。测定样品时,尽可能使用同一瓶滴定液,因为开瓶后的滴定液浓度随着时间的推移会越来越低。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2、标定校准:不管是新开瓶的滴定液还是装在仪器上有一段时间的滴定液都要进行标定,因为滴定液是有机试剂,挥发性强,浓度一直在变化,所以每次测定实际样品前不要怕麻烦,都要用水标进行标定,这样标定得出的浓度才是滴定液在此刻的真实浓度,而不是一味的沿用瓶身上标注的出厂浓度。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]三、样品准备[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1、固体样品:对于固体样品也是可以直接测定的,但是要注意固体样品的溶解度,溶解度好不好我们可以自己[/size][/font][font='calibri'][size=13px]事先拿[/size][/font][font='calibri'][size=13px]溶剂进行验证一下,对于那些溶解度不好,需要超声或者加热溶解的不建议直接进行滴定。因为固体样品溶解度对测定有影响,溶解度差的固体样品事先用溶剂溶解,然后当成液体样品进行滴定。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2、液体样品:液体样品可以直接滴加测试,对于滴加的量,最好事先尝试滴加一个评估一下大概的水分含量,然后根据评估值确定加入的样品量,加入的量太少,滴定液体积误差比较大,加入的量太多,滴定液体积太大,滴定时间很长,难以到达滴定终点,所以选择合适的样品量也很重要。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]注:上述两种样品加入[/size][/font][font='calibri'][size=13px]量建议[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用差量法,差量法比较准确,加入样品的时候注意不要洒落或者沾到壁上,以免影响测定结果。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]总而言之,卡尔费休法测水分原理其实很简单,操作也不难,但是要想做准确不容易,需要注意的细节很多,了解了以上这些细节,平时多注意,相信你会对你的测定结果越来越有信心。[/size][/font]

  • Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用填写问卷调查 免费申请卡尔费休水标试用装HYDRANAL卡尔费休无吡啶水分测定试剂是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Fluka的产品,拥有30多年的经验和50多项专利技术。Fluka的HYDRANALKF水分试剂不仅稳定,保质期长,滴定速度快、结果精确,而且品种齐全,可以用于所有类型样品的水分测定,是KF试剂领域当之无愧的领导者。HYDRANAL KF产品线涵盖了容量法单组分和双组分试剂、库仑法试剂、醛酮样品和油类样品专用试剂、水标准品、增溶剂、缓冲剂、干燥剂等,其中HYDRANAL KF水标准品是根据ISO标准品导则生产的,可溯源到美国NIST的SRM2890,使用方便,保质期长达2-5年,可以用于监测KF水分测定仪,校准KF水分测定试剂,还可以评估检测结果的准确性。更多产品信息,点击访问HYDRANAL KF水标页面或点击观看HYDRANAL KF水标使用视频。本活动主要提供三种KF水标准品试用装,分别用于容量法和库仑法水分测定,数量有限,先到先得。这么好的机会还在等什么,赶快来参加吧!点击这里填写问卷调查和申请表,稍后我们将免费为您快递寄出试用装!如您还有其他问题,请联系021-61415566-8220或Email:haihong.xu@sial.com。活动细则:1、试用产品(三选一)34849 HYDRANAL Water Standard 10.00,水标10.00mg/g(10000ppm),安瓿瓶装,3支,每支8ml,推荐用于容量法34828 HYDRANAL Water Standard 1.00,水标1.00mg/g(1000ppm),安瓿瓶装,3支,每支4ml,推荐用于库仑法[/fo

  • Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用!

    Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用填写问卷调查 免费申请卡尔费休水标试用装HYDRANAL卡尔费休无吡啶水分测定试剂是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Fluka的产品,拥有30多年的经验和50多项专利技术。Fluka的HYDRANALKF水分试剂不仅稳定,保质期长,滴定速度快、结果精确,而且品种齐全,可以用于所有类型样品的水分测定,是KF试剂领域当之无愧的领导者。HYDRANAL KF产品线涵盖了容量法单组分和双组分试剂、库仑法试剂、醛酮样品和油类样品专用试剂、水标准品、增溶剂、缓冲剂、干燥剂等,其中HYDRANAL KF水标准品是根据ISO标准品导则生产的,可溯源到美国NIST的SRM2890,使用方便,保质期长达2-5年,可以用于监测KF水分测定仪,校准KF水分测定试剂,还可以评估检测结果的准确性。更多产品信息,点击访问HYDRANAL KF水标页面或点击观看HYDRANAL KF水标使用视频。本活动主要提供三种KF水标准品试用装,分别用于容量法和库仑法水分测定,数量有限,先到先得。这么好的机会还在等什么,赶快来参加吧!点击这里填写问卷调查和申请表,稍后我们将免费为您快递寄出试用装!如您还有其他问题,请联系021-61415566-8220或Email:haihong.xu@sial.com。活动细则:1、试用产品(三选一)34849 HYDRANAL Water Standard 10.00,水标10.00mg/g(10000ppm),安瓿瓶装,3支,每支8ml,推荐用于容量法34828 HYDRANAL Water Standard 1.00,水标1.00mg/g(1000ppm),安瓿瓶装,3支,每支4ml,推荐用于库仑法34847 HYDRANAL WaterStandard 0.10,水标0.10mg/g(100ppm),安瓿瓶装,

  • 831万通库伦法卡尔费休仪器检测不准

    我们有一台二手的831万通卡尔费休水分测试仪,用1000ppm的标准水样检测结果偏小10倍。100ppm的检测又偏大10到15倍。请各位帮忙分析一下仪器那里出现问题了。初步判断电极应该没问题,应为客服说如果电极坏了应该出不了数据。

  • 卡尔费休水分测定仪使用注意事项4

    4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定 卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。 卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

  • 卡尔费休的一些疑惑

    卡尔费休的一些疑惑

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202151317_349375_1638762_3.jpg有2个问题1、新鲜的卡尔费休溶剂与卡尔费休滴定剂是不一样的吧 标准中新鲜的卡尔费休溶剂是不是定义错了?2、是不是有专门用于测定酚酮类的卡尔费休滴定剂?与市面常见的含吡啶(或不含吡啶)卡尔费休滴定剂是不一样的?

  • 【明日开播】标准更新讲解“卡尔费休法测定石油产品中的水分”

    [b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#333333]会议介绍:[/color][/size][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif] [size=16px] 石油产品的水分含量非常重要。李老师将为大家介绍水分含量如何影响油品品质,以及各种油品测定标准汇总。[/size][/font][size=16px][font='微软雅黑',sans-serif] [/font][font='微软雅黑',sans-serif]很多石化行业客户依照ASTM D6304卡尔费休法测定油品中的水分。但是有些油品溶解性不好,或与卡尔费休试剂有副反应,直接进样到滴定池不仅测定结果不准确,还会污染滴定池及卡尔费休试剂。针对此类困难样品,ASTM D6304 更新了标准,增加了卡氏加热炉的方法。通过卡氏加热炉的方法可以有效解决以上问题。我们本次讲座将为您详细讲解ASTM D6304 中几种方法的优缺点以及如何选择卡尔费休滴定仪。[/font][/size][font='微软雅黑',sans-serif][b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px]主讲人:[/size][/font][/b][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][/font][align=left][font=宋体][color=black][b]李洪燕[/b][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif] 曾就职于中石化石油化工科学研究院润滑油产品室,高级工程师。先后参加“七五”、“八五”全国润滑油攻关组”内燃机油”分组的科技攻关,承担和参与了多项“内燃机油”产品配方研发工作。与海军技装所一起承担了海军飞机发动机油和海军舰船发动机油的油品国产化工作,并获国家级的部队一等奖,从事十多年军用油品的质量监督和各种油品的分析检测工作,2017年修订国家能源局标准《合成油氧化腐蚀测定法》,制订修订石科院企业标准多项。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][/font][/align][align=left][b][font=宋体]龚雁[/font][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] 现任瑞士万通中国区电位滴定仪和卡尔费休水分仪产品经理,拥有10年以上丰富的电位滴定仪和卡尔费休水分仪产品理论和实践的经验。[/font][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][font='微软雅黑',sans-serif][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_15779.html]点击打开链接[/url][/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][font='微软雅黑',sans-serif]欢迎参会交流![/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][/font][/align]

  • 卡尔费休水分仪的基本注意事项

    卡尔费休水分仪的基本注意事项

    在冶金、化工、制药、食品、农业行业中,都要对水分含量进行测量,如原材料或成品的水分含量测定,这些通常会用到卡尔费休水分仪。然而在实际使用过程中,操作人员往往会对仪器使用不熟练,现在这里作个简单的介绍,希望对大家有所帮助。 一、卡尔费休的操作安全措施 卡尔费休其中的化学物扩散性非常强,会对人体产生很大的伤害,在使用时要具有很好的通风条件下工作。在更换试剂的时候,注意通风,防止人体吸收到有害气体。工作时戴上护理眼镜和安全手套,以免有害试剂撒落到眼睛与手上,如撒落到眼睛和手上及时清洗,比较严重者可到医院进行治疗。 二、卡尔费休试剂应用时注意事项 采购卡尔费休试剂时,需看清试剂的保质期,然后根据自己的需求来采购试剂,随时买随时用,要在没有阳光晒到的地方储存,可以延长它的储存时间。并要避光,才能长期储存。 卡尔费休试剂分为两种应用,一种是含吡啶试剂的,它有很重的刺鼻异味,另一种是不含吡啶试剂,它没有刺鼻的异味。选择两种试剂时,可根据含水量和样品的检测准确度不同来确定。如含水量底、检测准确度高的选择含吡啶卡尔费休试剂,反之选择不含吡啶卡尔费休试剂。 三、卡尔费休电极污染与保养注意事项 电极污染会直接影响到电极的灵敏度,如电极长期对油性样品分析,它的表面会被油性样品污染,导致灵敏度降低,使电极测得结果反映滞后,会对卡尔费休试剂使用过量,溶液颜色变样,这是要对电极进行清洗。有些污染物人眼看不到的,从测得的结果可以观察到电极反映缓慢,直接影响电极的准确度。 如果灵敏度检测样品降低时,说明电极被污染严重,此时将电极放入稀硝酸溶液中浸泡,到一定时间后取出,清水冲洗,滤纸擦净。如水分测定仪在一段时间内不使用,应该把泵管中的卡尔费休试剂清理干净,免得试剂散发后结晶堵塞到管路。 四、卡尔费休试剂滴定度的标定 每天要对卡尔费休滴定度进行使用前的样品测试。进行滴定度标定时,可用一定含水量基准物,有些基准物是液体,用容器瓶密封装。测试一支减少一支,具有较高的准确度,其产生费用较大:如果基准物质是固体的,准确度高,对基准物的储存要求较高。受潮就会比较麻烦。 通常采用简单的纯水法进行标定。用专用注射器取出水量,通常取一定数量的水进行标定,反复几次,取均值,算出卡尔费休试剂的滴定度。

  • 卡尔-费休水分测定仪使用中注意的问题

    卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的

  • 卡尔费休水分测定仪的使用

    简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水) → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次,确定准确的试剂水当量后,再进行样品测定。

  • 卡尔费休水分测定仪是什么仪器

    卡尔费休水分测定仪是什么仪器

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]卡尔费休水分测定仪是什么仪器[/color][/font]卡尔费休水分测定仪是一种用于测定各种样品中水分含量的仪器,它采用先进的微机电路,可以测定性质不同的液体、固体中微量水分的含量。该仪器具有测定精度高、分析速度快、使用范围广、稳定可靠、操作简单等优点。样品测定过程由仪器自动控制,搅拌、测定60秒左右自动完成,直接显示测定结果。卡尔费休水分测定仪广泛应用于食品、化工、制药、农业、电力、石油等行业。对于不溶于试剂的固体,以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质,可配用相应的固体、液体进样器,进行间接测定。此外,卡尔费休水分测定仪也常被称为卡尔费休法,是石油产品水分的测定常用方法,能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。因此,卡尔费休水分测定仪是一种重要的分析仪器,为各行各业提供了准确、快速的水分测定方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402231333349639_3838_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 卡尔费休水分测定仪行业应用

    卡尔费休水分测定仪行业应用

    [size=16px]  卡尔费休水分测定仪行业应用  卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于多种行业的仪器,用于测量液体、固体和气体样品中的微量水分。以下是一些卡尔费休水分测定仪的主要行业应用:  医药工业:卡尔费休水分测定仪在医药行业中被用于检测如西药、中药、胶囊、钙片、保健品、冲剂、片剂、膏药、药粉、药片、原料药、颗粒药、胶囊壳、冲剂颗粒、医药中间体等各种样品的水分含量。  食品工业:在食品行业中,该仪器用于测量面包、蛋糕、馅料、糖果、各类休闲食品、膨化食品、乳制品、面粉、果仁、坚果、水果干、茶叶、调味品、粮食、农副产品等的水分含量。  石油化工:卡尔费休水分测定仪在石油化工行业被用于测量原油、机油、柴油、汽油、各类碱活性染料、化学矿物原料、有机无机化工原料、染料、树脂、洗衣粉、金属皂、助剂、溶液等粉状、颗粒状、液体状等物质的水分含量。  其他工业:此外,卡尔费休水分测定仪还广泛应用于电子工业、电机工业、电池工业、金属加工工业、化工工业、陶瓷工业、玻璃工业、木器及建材等多种产业,用于产品的预热、灰化、烧屯、退火、回火、熔解、祛瑯烧成、高温反应、超高温反应及加工等过程的水分测定。  综上所述,卡尔费休水分测定仪是一种非常重要的仪器,其广泛的应用范围体现了它在各种行业中对水分测定的重要性。无论是医药、食品还是石油化工,准确的水分测定都是保证产品质量和稳定性的关键。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402061027295326_1634_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 卡尔费休水分仪使用的水份标液

    大家好,请问各位在使用卡尔费休水分仪时,有使用水标准物质吗,在什么情况下,需要用这个STD来预滴定?另外有没有气味小点的这种water standrad

  • 卡尔费休水分测定仪使用注意事项2

    2、试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节pH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。

  • 卡尔费休中的不同标准的水 是什么意思

    标定卡尔费休滴定液其中有三个标准的水 但是不懂其中的差别请高手指教H2O standard 10H2O standard 1H2O standard 5H2O iso 3696这四种水有什么差异期待。。。。。。。。。。。。。

  • 卡尔费休水分仪可以检测什么样品

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]  卡尔费休水分仪可以检测什么样品,卡尔费休水分仪是一种高精度、广泛应用的仪器,用于测定不同样品中的微量水分含量。以下是可以检测的样品类型及其相关特点:  液体样品:  石油产品:如原油、燃料油、润滑油等,这些物质中的水分含量对其质量和性能有重要影响。  电解液、醇类、酯类等:在化学和电池行业中常见的液体,需要控制其水分含量以确保产品性能。  食品、化妆品:例如饮料、调味品、护肤品等,水分含量是这些产品的重要参数之一。  固体样品:  化工原料:在石油化工领域,卡尔费休水分仪被用于测定固体化工原料的水分含量。  医药产品:药品的纯度要求极高,卡尔费休水分仪可以实现对药品中水分的快速、准确测定,确保药品的质量和疗效。  无机盐类、有机溶剂等:在冶金、农业等行业中,这些固体物质的水分含量也是关键的质量指标。  气体样品:虽然参考文章中未直接提及卡尔费休水分仪用于气体样品的水分测定,但根据卡尔费休水分测定法的原理,理论上该方法也适用于气体样品的水分检测。  卡尔费休水分仪的技术参数方面,通常包括:  显示系统:LED五位十进制数字  滴定方式:电量滴定方式(库仑分析法)  电解电流:电解电流自动控制(最大400MA)  测定范围:0.0001%(1ppm)至100%  滴定速度:0.6mg/min(最大值)  灵敏阈:0.1ugH2O  适用环境温度:5~40°C  此外,卡尔费休水分仪还具有全密封滴定池瓶设计,可以避免试剂与人接触,同时避免环境湿度的影响。仪器操作简单,测量精度高,分析速度快,适用于各种工业和研究领域的水分测定需求。[/size][/color][/font]

  • 卡尔费休测水分,精度有多少》?

    不知大家用卡尔费休测水分一般测试多少含量的?5%以内?还是其他??有没有人做过研究:能测到多少含量的水分还是准确的??比如说:样品中含有水分有20%左右,用卡尔费休法测试结果准不准确??误差大概有多少?

  • 【求助】卡尔费休仪

    卡尔费休仪大家一般多久不用会排空卡尔费休试液啊,它真的会腐蚀管路吗?排空卡尔费休试液后,照说明书连续用甲醇洗涤三次后,感觉泵没太清洗干净呢,下面有一层淡黄色的东西,我要继续洗涤至没有这一层吗?我用的是禾工AKF-1B,敬请指教。

  • 卡尔费休水分测定仪使用注意事项3

    3、电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。 当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。 仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。

  • 关于卡尔费休水分仪测水分称样量选择的问题?

    [color=#000000]我们买的是梅特勒的V10S卡尔费休容量法水分仪。[/color][color=#000000]滴定度选择的3-5,在测水分时有个问题,是否需要根据水分大小选择合适的称样量测出来的水分才是准确的?[/color][color=#000000]那如果是未知的水分呢?[/color][color=#000000]比如说最近遇到的,实验员有个产品测水分,烘了很久但是还是很湿的样子,不太确定水分多少,可能几十,可能十几,理论上卡尔费休容量法0.1%-100%都能测[/color][color=#000000]于是我称了0.0700g测水分,测两次,发现水分一次40%,一次45%;后来我又称了0.2g,测定,发现水分是14%,又试了一个0.15g,发现水分21%……,最后又称了个0.0150g的,水分43%[/color][color=#000000]那么哪一个才是真正的水分含量呢……貌似称样量越低其水分含量越高,称样量越大水分含量越低。[/color][color=#000000]如果按照仪器本身自带的含水量计算其称样量,是否是准确的呢,仪器又是根据什么来计算出不同含水量对应的称样量?[/color]

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