修养讲究仪

进口金相耗材，来自不同的国家，不同的品牌，种类又辣么多，咋选？这对一些缺乏采购同类产品经验的采购经理来说，的确是个让人困扰的问题！实际上，选购进口金相耗材有讲究，知道这些要素，一切问题都会迎刃而解。无论谁做采购经理，商品清单是必不可少的，当实验室提需求时，在没有指定产地和品牌的情况下，采购经理就要向需求者提出以下要求。一定请需求者提供以下四项详细信息1、产品名称，数量2、技术需求：包括详细的技术参数描述3、购买费用预算金额4、要求货期 以上这四项就是选购金相耗材的要素，需求者必须详细列出，提交给采购经理，这些要素缺一不可。采购经理根据1、2两项，海选满足需要的产品供应商；通过资质审核和评估确认入围的供应商。然后依据3、4两项要求，向入围供应商发起询价和货期确认，通过这两项基本可以锁定目标供应商，一般有2-3家即可。接下来就是，具体付款条件、供货期、售后服务的谈判和确定，这一轮下来，基本就确定可签单的供应商了，到这里，采购经理的工作完成了一大半。简单来说，流程是这样。进口金相耗材作为金相实验室常用产品，能够遴选到一家国内有库存，产品种类、型号齐全，性价比高、售后服务有保障的供应商是再理想不过了，对于采购经理来说，能确定下一家长期合作的优选供应商是件一劳永逸的事，提高工作效率，降低采购成本，是非常理想的工作成果。以可脉检测南京有限公司为例，可脉检测专业从事美国进口高性价比QMAXIS金相耗材的销售和技术服务。QMAXIS金相耗材以质量好，价格低著称，国内有耗材储备物流基地，常用耗材全部实现现货供应。南京有实验室，不仅提供来样制备，还提供试用、方案解决等更多专业服务。有专业应用工程师技术团队为用户提供个性化服务。这些都能充分满足以上各项要求，这才是你想要的供应商。因此，选购进口金相耗材有讲究，但很简单，这些要素知道了，超容易！

前情回顾在本系列上一期关于电子天平水平调节的分享中，小编主要针对水平调节的必要性、原理、以及调节方法等方面进行了详细的梳理和通俗易懂的阐述，特别是就容易搞错的调节规则与手法为大家总结了详细的法则，相信小编手把手式的经验传授应该能为大家的实际操作起到实质性的帮助吧。水平调节的话题告一段落，本期小编将搬上天平的前期准备工作中最重要也是最有讲究的一环——校准，那么在天平的校准中，又有哪些值得关注的点呢？ 老司机也难免会混淆的微妙概念 早在中学物理课本里，我们就学过物体的重量G=mg（m为物体的质量，g为重力加速度），对于同一个物体，无论把它放置在地球上的任一位置，它的质量都是不会发生变化的。然而，重力加速度g的值在地球上的不同地方是会有微小差异的，因此同一物体在不同地方的重量是不相同的。而电子天平则是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量物体的重量，并经过内部程序计算和显示出物体的质量，这与托盘天平的称量原理是不同的，所以就会出现同一台电子天平在不同地方称量同一个物体会显示不同的质量结果。此外，诸如温度、湿度等环境因素也会影响电子天平的传感器，导致称量结果的误差。 为了避免不确定因素带来的不良影响，就需要在使用电子天平之前进行校准，并在使用周期中进行定期的校准，特别是在对称量结果准确度和精确度敏感的应用中。校准（Calibration），是通过一组称量活动，来检测天平的各项计量性能，包括误差和不确定度的分析等。作为一种良好的称量习惯，校准能够有效地保证称量的可靠性。通过校准，能够检测出天平的工作性能，避免物料浪费、返工、过渡使用后的产品召回，定期校准并执行日常测试是降低相关风险的最佳方法。 然而，对于一字之差的“校正”，含义却有微妙的差别。校正（Adjustment），又称标定，是在测量系统中进行的一组操作，提供与将要测量的数量的给定值一致的规定指示。天平在投入使用前、工作一段时间以后、或者变更位置后，都需要进行校正，以消除重力加速度、环境干扰因素等导致的称量误差。通常，需要使用高精度的标准砝码来对天平进行量程校正。综上所述，通过定期的校准和校正，可以减少天平的称量误差，并且对天平的计量性能有一个全面的把握，确保称量结果满足实验和生产的要求。 在日常工作中，大家往往比较容易混淆“校准”和“校正”的概念，对于这种严格意义上微妙差别，习惯上大家会有一定程度的通用性，校正也可以被认为是狭义上的校准，本文接下来的内容主要是在此基础上进行讨论。 走近极致考究的校准术A. 关于砝码的学问谈到校准，起到至关重要作用的就是砝码。砝码是具有一定物理特性和计量特性且能够复现质量值的一种实物量具，关于其形状、尺寸、材料、表面状况、密度、磁性、质量标称值、最大允许误差等指标都有非常严格的规定。作为标定、校验衡器的最普遍也是最重要的工具，国际法制计量组织（OIML）对砝码进行了明确的等级划分，共分为9个等级：E1、E2、F1、F2、M1、M1–2、M2、M2–3、M3，等是按照不确定度来分，等砝码有修正值；级是按照示值误差来分，级砝码没有修正值，只要其示值误差在此范围内都是认为合格的。在砝码的众多指标当中，和校准关联度最高的就是最大允许误差（MPE）了，国际相关法规条款对各个等级的砝码的MPE有明确的规定，以下表格是对电子天平所常用质量标称值砝码MPE的说明（误差值以毫克为单位）： 从上图可看出，在相同质量标称值的情况下，MPE的大小跟砝码等级的高低成反比；在相同砝码等级的情况下，MPE的大小跟质量标称值的大小成正比。 同时，在国家标准的相关规定里，根据检定分度值e和检定分度数n将电子天平分为四个准确度级别，由高到低依次为特种Ⅰ、高Ⅱ、中Ⅲ、普通Ⅳ准确度级。结合砝码MPE的变化趋势可得出，准确度越高的天平需要用越高等级的砝码进行校准，这样校准天平的数据就越精准。比如十万分之一和万分之一天平应选用E级系列砝码校准，千分之一天平应选用E2或F1级砝码进行校准，以此类推。B. 校准的分类从校准的用途上来讲分为“量程校准”和“线性校准”，在制造和维修过程中需要结合两种校准方式共同实施，而日常使用过程一般只需做量程校准。 量程校准主要是在当前称量环境下对天平进行赋值，通过称量一个已知质量的砝码，来获得实际值和显示值之间的比例关系，作为以后称量显示值计算的系数，目的是消除不同纬度及海拔高度对称量结果的影响、环境温度变化对称量结果的影响，以及天平使用一段时间后积累的误差。通常，量程校准采用比较简单的两点校准法，第一个点为零点，第二个点为天平的最大量程，日常操作起来比较容易，能够使天平快速适应当前的称量环境，保证整个量程范围内的称量准确，是实验室工作人员一种普遍的校准方法。 线性校准主要是通过对全量程范围内的多个点的称量结果的线性化来消除误差，使得显示称量结果与参考质量的比例接近相同。一般来说是在3个点设置电子天平，即零点、半量程和最大量程。天平经过线性校准后，其全量程线性误差通常表现为S型，即在零点、半量程、满量程3个校准点误差很小，在1/4，3/4满量程点误差相对较大。为获得更好的线性，可以采取多点修正的方式，比如制造过程中往往采用更科学的5点线性法。当然数学修正只是辅助的，天平的示值误差还是取决于其本身的真实性能。 以上两图描述了电子天平在实际载荷m和称量示值W之间的线性关系，左图的直线为理想线性特征曲线，右图为实测曲线（非线性曲线）与理想直线的对比，其中非线性就是指不按比例、不成直线的关系，且函数的一阶导数不为常数。m0处的NL为称量示值与实际负载间的非线性误差。在天平的称量规格说明书中，线性通常表述为在不断增加负载的测试中得到的最大误差值（以克为质量单位），误差值越小，说明线性度越高，称量越准确。 由于线性校准采用的是分段误差比较，节点越多，非线性误差就越小，实测曲线就越接近于理想的拟合直线，因此线性校准是保证每一个称量范围都做到最大程度的准确，从而对校准的条件会有更加严格的要求。通常，线性校准过程在恒温恒湿的环境下，由机械手自动完成。校准时需准备相应的多个砝码，非专业人员严禁私自进行操作，否则不能恢复原有程序，影响天平的正常使用。 综上所述，量程校准和线性校准各有各自的特点和用途，将二者结合能够有效提升校准的质量。 从校准的方法上来讲分为内校和外校。内校是指利用电子天平内部安装的校准砝码并遵循内部标准程序进行校准。校准时只需按一下校准键，电机会驱动带内置砝码的升降装置，对天平进行加载，从而实施并完成校准。 外校是指利用外部砝码对天平本身误差进行修正的方式进行校准。事先需检查外部砝码是否通过检定，并在检定有效期内，主要是为了确保砝码满足相关标准对实物量具的控制要求。开始校准时先按下校准键，再通过手动把指定量程的砝码放到电子天平秤盘上，来完成校准过程。 通常，外部砝码可能会受到灰尘沾染、日常磨损和酸碱腐蚀等自然因素的不良影响，所以为了保证计量工作的准确性，外部砝码也需要定期进行校准，常常需付费请省（市）级计量院做测试；再加上人为拿错砝码的可能性，因此外校型天平对人为操作的要求会更加苛刻。而内置砝码的天平一般不会出现这些情况，并可以通过修改天平的校正程序参数来修正偏差。综上所述，内校可以有效避免不确定因素所造成的误差，相比外校是一种更加节约成本的方法。 无论是内校还是外校，电子天平在使用之前都必须进行预热（万分之一位天平需要至少1个小时的预热），其次进行水平调节，之后就可以开始进行校准了（以下步骤为传统校准方法，具体不同品牌和型号的天平会有一定的差异）： 第一，确保秤盘上没有称量物品时应稳定地显示为零位。 第二，按“CAL”键，启动电子天平的校准功能。 第三，内校型天平的显示器由“C”变成零位时，表示校准结束；外校型天平的显示器上首先显示需要准备的砝码的质量值，其次将与天平准确度级别相对应等级的标准砝码放在天平的秤盘上。当屏幕显示值不变时，取出砝码，屏幕显示“Done”之后说明已经完成校准。 第四，如果在校准中出现错误，电子天平显示器将显示“Err”，或“Time out”，应重新进行校准。 校准术的变革——奥豪斯AutoCal™ 全自动校准技术怎么样，看过了上面的详细介绍，你有没有发现校准是一门相当有技术含量的学问呢？其实，随着称量技术日新月异的发展，校准手段也越来越趋于人性化。如果你还在为传统校准方法中麻烦的人为操作而发愁，那不妨来看看为天平校准带来全新变革的奥豪斯AutoCal™ 全自动校准技术吧！ 奥豪斯AutoCal™ 是针对环境温度漂移和时间触发的专业全自动校准技术，在传统的内校基础上进行了全新的改良，在温度漂移值超过±1.5℃或间隔3~11小时之间（用户可自定义内部校准时间）时，天平校准自动触发，避免了未进行定时校准或手动校准砝码不当等造成天平称量不准确的潜在因素。 目前，AutoCal™ 全自动校准系统在庞大的奥豪斯天平家族里有广泛的应用，特别是Explorer® 准微量天平采用了两组内置砝码，同时拥有量程校准和线性校准功能。在校准过程中，通过同时加载砝码m1和m2，以及分别加载砝码m1和m2校准半载点的方法，可测试天平的线性并自动进行线性校准。 此外，Explorer® 系列十万分之一以下的分析和精密天平以及Adventurer™ AX系列天平的AutoCal™ 通过配备的一个内置砝码，可进行量程校准功能，用户可根据具体的使用需求做灵活的选择！ 听了小编全面细致的讲解，你是不是摸到了校准的门道呢？是不是也想马上动手操作感受一下AutoCal™ 技术的强大之处？如果你有更多关于天平校准的疑难咨询，或正在寻求更专业细致的选型指导，请及时联系我们，我们的工程师们将会在第一时间为您提供专业的解答和建议。最后，小编再次祝大家在旺旺狗年生活幸福吉祥，工作顺心顺意！

p style=" TEXT-ALIGN: left" 　　谈到实验中的紫外分光光度法，大家更多关注的是紫外分光光度计的仪器性能等等，而往往忽略了比色皿，但是您知道吗，小小的比色皿其实也有很多讲究，而且对实验结果的影响也很明显。 /p p style=" TEXT-ALIGN: left" 　　选择什么样的比色皿，玻璃还是石英？如果比色皿弄混了，如何鉴别？你知道什么样的色皿才可以配对吗？比色皿的正确清洗方式怎么样？甚至如何正确拿取？ /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: #ff0000" strong 【比色皿常识】 /strong /span /p p 　　比色皿( 又名吸收池，样品池) 用来装参比液、样品液。配套在光谱分析仪器上，如分光光度计，血线蛋白分析仪，粒度分析仪等，对物质进行定量、定性分析。比色皿的制造工艺有两种, 一种是粘合剂粘合而成, 另一种是高温熔融而成。比色皿的材料通常来源于石英、熔凝硅石和光学玻璃。常用比色皿的形状有方形、矩形和圆筒形, 容量一般为几毫升。也有用于少量试样的微型或超微型毛细管皿。另外还有高、低温恒温比色皿。 /p p 　　比色皿按照使用的波长范围分为可见光系列( 称玻璃比色皿) ，紫外可见光系列( 称石英比色皿) ，红外光系列( 称红外石英比色皿) 。紫外光度实验中的比色皿通常使用玻璃比色皿和石英比色皿，玻璃比色皿是用光学玻璃制成的比色皿，只能用于可见光区，适用于330 ～ 1000nm 波长范围 石英比色皿是用熔融石英( 氧化硅) 制成的比色皿，既适用于紫外光区，也可用于可见光区，适用于200～ 400nm 波长范围。 /p p 　　利用石英和玻璃比色皿在紫外光区和可见光区有无吸收的差异，在紫外光区时，由于玻璃比色皿强烈吸收紫外光，对实验数据和结果有影响，石英比色皿不吸收紫外光，不会影响数据，因此在紫外光区不使用玻璃比色皿而使用石英比色皿 而在可见光区，玻璃的影响非常小，可忽略，和石英比色皿一样均可以使用，但考虑到节约经济的因素，由于玻璃比色皿的价格远远低于石英比色皿，通常选择可见光区使用玻璃比色皿，紫外光区使用石英比色皿。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: #ff0000" strong 【比色皿的鉴别】 /strong /span /p p 　　方法一: 直观法 /p p 　　通过视觉、听觉的不同感官方法观察和比较比色皿的外观及澄清程度来进行辨别。 /p p 　　( 1) 比色皿上通常会有字母标识，玻璃比色皿口沿处有“G”( Glass 玻璃) ，而石英比色皿口沿处有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。 /p p 　　( 2) 如果没有字母标识或者标识已磨损，可以在口沿处由上往下看，如果棱面发绿就是玻璃的，透明或发白就是石英的。更确切地说，普通玻璃的断口是浅绿的，硼酸玻璃的断口是泛白的，而石英的断面是透明的。 /p p 　　( 3) 可以听声辨别，石英敲击的声音比较清脆，玻璃器皿敲击时发出的声音发闷。 /p p 　　( 4) 石英比玻璃的硬度大，如果把两个比色皿对磨，石英比色皿磨损微小，而玻璃比色皿磨损比较大。 /p p 　　( 5) 可用白炽灯照射，透光度高的是玻璃比色皿，而石英比色皿里面应当稍浑浊。 /p p 　　以上都是快速简单的鉴别方法，除非是光学专业人士，否则极易由于个人差异产生误差，一般情况只能作为权宜之法。并且现在的制备工艺精湛，无论是玻璃比色皿还是石英比色皿外观都是澄清透明，厚度、质量差别不大，因此仅通过这些感官的直观鉴别方法在是不可取的。 /p p 　　方法二: 机试法 /p p 　　使用紫外可见光分光光度计机试来鉴别玻璃、石英比色皿和配对比色皿。 /p p 　　现行国家检定规程规定石英比色皿在250nm下吸光度应小于0.07abs，若吸光度大于0.07abs 则为玻璃比色皿。 /p p 　　比色皿内不放置任何样品，以空气为介质，波长设置250nm，调零。将比色皿放置在样品道，吸光值小于0.07abs 的是石英的，反之是玻璃的。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: #ff0000" strong 【比色皿配对】 /strong /span /p p 　　从使用者的角度来讲, 对UV-VISS 最关心的是仪器的稳定性和可靠性。所谓稳定性, 就是漂移小、重复性好。所谓可靠性, 就是光度准确度( PA ) 好, 故障率小, 出了故障能很快排除。但这里PA 是最重要的。研究表明: 影响UV-VISS 的PA 的因素很多, 但从仪器的角度讲, 最主要的是杂散光、噪声、基线平直度 和光谱带宽。但这只是指UV-VISS 仪器本身的因素。然而, 影响UV-VISS 的PA, 还有一个长期被人们忽视的、极其重要的因素, 这就是比色皿的不配对给UV-VISS 带来的分析测试误差。 /p p 　　现行的国家检定规程中规定配对的两只比色皿间差值不得超过± 0.5%。因为在可见光区，玻璃比色皿和石英比色皿都可以使用，所以可利用每对比色皿间的透光率直接进行比较。 /p p 　　使用4 对比色皿，在波长500nm 下，以空气和纯水为介质，使用透光率T 进行测量，将每组比色皿中的一只透射率调为100%，测量另外一只透光率，凡透射率之差不大于5% ( △T = 0.005 =0.5%) ，即可配对使用。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: #ff0000" strong 【比色皿的使用】 /strong /span /p p 　　在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时,入射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。 /p p 　　比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃，另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。所以使用时应注意以下几点。 /p p 　　( 1) 拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，避免接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止破损。 /p p 　　( 2) 比色皿中不应长期盛放含有腐蚀玻璃物质的溶液。 /p p 　　( 3) 比色皿高温后易爆裂，因此不应放在火焰或电炉上加热或干燥箱内烘烤。 /p p 　　( 4) 当比色皿里面被污染，应用无水乙醇清洗，并晾干或及时擦拭干净。 /p p 　　( 5) 比色皿的透光面不应与硬物或脏物接触。 /p p 　　（6）盛装溶液时，高度应为比色皿的2 /3 处，光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。 /p p 　　（7）比色皿中的液体，应沿毛面倾斜，慢慢倒掉，不要将比色皿翻转，直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液，然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉(操作同上)避免液体外流，使第2次测量时不用擦拭比色皿，不致因擦拭带来的误差。 /p p 　　（8）比色前将各个比色皿中装入蒸馏水，在比色波长下进行比较，误差在± 0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定，可避免因比色皿差异造成测量误差 /p p 　　（9）色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1:1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" COLOR: #ff0000" strong 【比色皿清洗】 /strong /span /p p 　　分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此，必须重视选择正确的洗净方法。 /p p 　　应按照测定的各种试剂，采用溶解中和的方法进行清洗，原则上是: 一不能损坏比色皿的结构和透光性能 二能够采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。而分光光度计中比色皿洁净与否，则是影响测定准确度的因素之一。 /p p 　　当测定溶液是无机盐溶液，石英比色皿的一般清洁方法如下。 /p p 　　( 1) 用乙醚和无水乙醇的混合液( 各50%)清洗。 /p p 　　( 2) 若太脏可用专用洗液清洗。但时间要短( 10 分钟之内) ，再用清水清洗干净。注意选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好，不损坏比色皿，同时又不影响测定。 /p p 　　( 3) 不能用洗洁精之类的清洁剂。以免影响测量。 /p p 　　( 4) 比色皿不可用碱液洗涤，也不能用硬布、毛刷刷洗。 /p p 　　而当遇到测定各种酸、碱、有机溶液时，如若测定溶液是酸，如果不干净，可用弱碱溶液洗，若是测定溶液是碱，如果不干净，可用弱酸溶液洗，要是测定溶液是有机物质，如果不干净，可用有机溶剂，比如无水乙醇等溶液洗。 /p p 　　值得注意的是，分析实验常用的铬酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗涤，这是因为带水的比色皿在该洗液中可能会产生热量，致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还可能残存微量铬( 铬在紫外区有吸收) ，因此会影响实验的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢( 5& nbsp :1) 的混合溶液泡洗，然后用清水冲洗干净。 /p p 　　最后，对一般方法难以洗净的比色皿，还可以采取以下两种方法。 /p p 　　( 1) 先将比色皿浸入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠( 20 克/升) 溶液泡洗，经水冲洗后，于过氧化氢和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小时。 /p p 　　( 2) 在通风橱中用盐酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗，一般不超过10 分钟。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: #ff0000" 【比色皿的管理维护】 /span /strong /p p 　　( 1) 按照实验中所使用的波长来选择相应的比色皿( 玻璃或者石英) ，紫外光区用石英比色皿，而可见光区既可以使用玻璃比色皿，又可以使用石英比色皿。考虑到价格问题，可见光区选用玻璃比色皿。尽量做到专人专用或者专组专用，用完清理后就交回。这样不易搞混不同的比色皿，也不影响比色皿间的配对。 /p p 　　( 2) 尽量做到每个实验每台紫外分光光度计有专用的配套比色皿，不相互混用。如有交叉使用，可记录在册，下次恢复正常。 /p p 　　( 3) 用完即清洗( 按上述方法) ，清洗后在通风阴凉处干燥，等彻底干燥后放入相应装具中。放置时，装具保持清洁干燥，比色皿应秉承“光面朝上，毛面在两侧”的原则，这样便于抓取两毛面拿出使用，不易弄污光面。 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" （根据《紫外光度实验中比色皿的鉴别、使用和管理维护》、《光度法中比色皿的选择和使用》等整理） /p