旋转萃取仪

用旋转蒸发仪对正丁醇萃取液进行浓缩干燥。怎么到后面很难蒸发，请高人支招，是水浴温度不够，还是压力不够，或是其他的啊。急急。

根据GB5750.9-2023中取水样250ml用50ml二氯甲烷萃取后，再浓缩至1ml，在旋转蒸发仪上浓缩后，如果确定最后浓缩的体积是1ml

1．萃取剂如何选择？ 　　 选用萃取剂必须满足两个条件：①溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多；②萃取剂与原溶剂互不相溶。 2．常用的萃取剂有哪些？　　苯、四氯化碳、氯仿、二甲苯、乙醚、二丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等。　　3．酒精能否做水溶液中的萃取剂？　　不能，因为乙醇与水互溶。　　4．萃取所用的主要仪器是什么？　　分液漏斗。　　5．如何检查分液漏斗是否漏水？　　分液漏斗在使用前先要用水检查盖子和旋塞是否严密，若不漏水，则还需分别将旋塞和盖子旋转180°后再检查一次。　　6．液体静置分层后是否直接打开旋塞分液？　　不是，应先把顶上的盖子打开或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部小孔，以便与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，再打开旋塞。　　7．如何选择分液漏斗的大小？　　分液漏斗的大小要合适，它的容积必须为试样溶液与萃取剂两者体积之和的1．5倍以上。　　8．分液时，上层液体能否经旋塞放出？　　不能，因漏斗旋塞下面颈部所附着的残液会把上层液体弄脏。　　9．若发现振荡后液体形成浊液，不易分层，怎么办？　　可采取以下措施：①加入食盐；②轻轻旋转漏斗；③较长时间静置。　　10．当萃取溶剂的量一定时，分多次还是一次萃取效果好？　　分多次萃取效果好。

在萃取一些含碱性或表面活性较强的物质时，常会遇到乳化和不能很快分层的现象。处理措施有：1：采取长时间的静置。2：利用盐析效应。在水中加一定量的电解质，或饱和的食盐水溶液，以提高水相的密度，同时又可以减少有机物在水相中的溶解度。3：滴加数滴醇类的化合物，改变表面张力；4：加热，破坏乳状液，注意不要着火哦5：过滤出去少量轻质固体物。必要时加点少量吸附剂哦6：可以小心的改变pH值使其分层。这些东东说来很简单的哦，但是做的时候有可能想不到，还有那些好方法，请高手指教哦消除乳化现象在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时，尤其是用碱溶液洗涤有机物，剧烈振荡后，往往会由于发生乳化现象不分层，而难以分离。如果乳化程度不严重，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后静置片刻，即可消除界面处的泡沫状，促进分层。若仍不分层，可补加适量水后，再水平旋转摇动或放置过夜，便可分出清晰的界面。如果溶剂的密度与水接近，在萃取或洗涤时，就容易与水发生乳化。此时可向其中加入适量乙醚，降低有机相密度，从而便于分层。对于微溶于水的低级酯类与水形成的乳化液，可通过加入少量氯化钠、硫酸铵等无机盐的方法，促使其分层。

各位同仁： 小弟问大家个问题：我要萃取水中有机氯农残（萃取剂为正己烷），请问可以用旋转塞涂了凡士林的分液漏斗吗？谢谢！急急急。

各位老师，小弟近日拟做同时蒸馏萃取水果香气实验，溶剂使用二氯甲烷，查阅文献后，心中有些疑惑，请各位老师解惑：1.某文献载，样品瓶加水后用油浴加热，温度控制在125℃，溶剂瓶用水浴加热，温度控制在溶剂的沸点附近，我弱弱的问一下，样品烧瓶是否能够换成最大可控温至100℃的电热套？2.许多文献中都载使用重蒸溶剂，溶剂如不重蒸，是否对实验结果用影响？3.同时蒸馏萃取仪的冷凝水温度是佛可直接使用自来水的温度，还是需要严格控制低温？4.同时蒸馏萃取结束后，萃取瓶中的溶剂用旋转蒸发仪出去后，是否还需要氮吹浓缩？

[align=center] [/align][align=center][size=24px] [/size][/align] [img=,600,293]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202409/08/190239nv20php5pxf034uh.png.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。看似一个常规的操作，隐藏着很多的小技巧，尤其对放大反应，学会了这些小技巧，可以事半功倍，还可以大幅度提高收率。今天一起来学习下萃取的小知识吧。 萃取原理 利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。 萃取溶剂的选择 1. 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。 2. 易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取，较易溶者，用乙醚等萃取。 3. 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。 萃取注意事项 1.单一萃取溶剂不能与水混溶，在水中溶解度很小，或不溶；不能用甲醇、乙醇、THF等单独萃取；不能用高沸点的溶剂萃取； 2.充分知道萃取溶剂的比重，知道那层是有机相；四氯化碳、氯仿和二氯甲烷的比重水甲苯、苯、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯，切忌把产物倒掉。在没确定产物拿到之前，水相和有机相都不能扔掉； 3.若后处理时有大量固体析出，宜先过滤，再分层萃取； 4.产物在水相中乳化时，通常加入饱和的氯化钠水溶液，静置促使分层；有时硅藻土过滤也可以破乳。 5.萃取时要少量多次，但萃取溶剂与水溶液比例不能太小，通常控制在0.2~1之间； 6.萃取时要记得放气，避免冲液； 7.对于在水中溶解度很大的物质，萃取时一般用混合溶剂，如二氯甲烷或乙酸乙酯与甲醇（或其余小分子醇）或THF进行搭配。 破乳 破乳：在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法： 1.长时间静置 将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。 2.水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”， 促进分层。 3.用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 4.加乙醚 比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。 5.补加水或溶剂，再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。 6.加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。 7.离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。 8.加无机盐及减压 对于乙酸乙酯与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。 标准水洗方案 1.选择有机溶剂。乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。 2.选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。 3.用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。 4.洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。最好重复洗涤2~3次。酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。 注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。 5.反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。 6.在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。此操作可防止乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。 7.干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。（操作过几次后，你便会很好地掌握了。） 8.在干燥有机相时，可以将滤纸折叠好。有些实验者喜欢在轻微减压下用布氏漏斗和未折叠的滤纸（或多孔漏斗）作为标准的过滤方法，目的是为了得到更高的产率。无水硫酸钠干燥后，可以直接用少量棉花塞住非标加料漏斗（不要太紧否则流速太慢），直接过滤。 9.用叠好的滤纸和大漏斗（或布氏漏斗）将溶液滤入大的圆底烧瓶。为了防止在旋转蒸发时爆沸，溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。 10.旋转蒸发浓缩溶液，然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。 11.再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复几次操作，高沸点的溶剂可被有效地除去。 12.用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物，可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门：排空圆底烧瓶，充入氮气，重复此过程，然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的（低分子量和/或低沸点），应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。 13.样品恒重。从真空泵（或旋转蒸发仪）上取下圆底烧瓶，称重，然后继续蒸发15到30分钟，再次称重。一旦连续两次得到的重量一样，你就可以准备去做NMR测定了。[/color][/size][/font]

近日做纺织品偶氮测试，问一些实验室样品多的时候直接加叔丁基甲醚液液萃取，直接上GCMS 测样，没有过偶氮萃取柱，没有旋转蒸发浓缩，请问有这样做的吗？测试结果准确吗？

在蒸馏水+氧乐果的混合液中,萃取氧乐果用什么有机试剂萃取啊?在多少度旋转蒸发呢？

老师们好！能麻烦您们看下我的实验过程么 我感觉肯定哪里出问题了！是这样，我做蔬菜里农药残留，从旋转蒸发仪取出圆底烧瓶 开始固相萃取，我用的是Carb/N2柱子，然后安装好，先活化柱子，再上样，收集滤液，最后N2吹仪。这里有些问题，上样 是不是还需要洗脱的？我看了文献好像有的不洗脱 有的要洗脱？？还有实验室的固相萃取仪比较简陋，接上真空泵 那么柱子里只存在两种状态 就是要么液体不流 要不就是马上全被抽走了 无法缓慢的流 怎么办啊？今天打电话给agela公司的问了下柱子怎么使用的 她说需要25ml的液体洗脱，然后让我不接泵 如果流的慢 用洗耳球加速下流速，但是我还是感觉这方法还是无法加速液体流速 不过我得去试试 老师们能不能给我提提意见呀？ 麻烦了！就是一直这样浪费柱子 加标也没做出来 我加标量是20ug 不知道小了没有。多谢老师们了！

分液漏斗萃取振荡器是为了提高萃取效率而设计的，该产品具有振荡频率和振荡角度可调、时间定时器、可选配的多样品位，大大提高萃取效率，减轻工作强度，可满足各种类型实验室萃取的需要。应用领域： 环境分析萃取、油脂天然物的提取、农药残留萃取、土壤中有害物质的萃取、水质污染检测的萃取。主要特点： 1）垂直和倾斜振荡两种方式，以得到更大的混合力。 2）低噪音，长时间保持稳定的振荡频率。 3）可旋转样品架，安装、取下样品简单方便。 4）多种样品架可供选择，能满足各种检验要求。

想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷，二氯甲烷作溶剂，旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试，有这样的疑问： 1.蔬菜样用不用匀浆，还是剪碎就可以 2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险 3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊 请给位高手帮帮我。

一、基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取 ”或萃取，后者为“洗涤”。二、仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗．三、萃取溶剂萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3四、操作方法在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法:(1)较长时间静置；(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。五、化学萃取化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。六、液-固萃取自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。

塑胶玩具的邻苯类测试，每一个邻苯的控制标准是0.1%。请问在前处理过程中会用到旋转蒸发仪，固相萃取柱装置，氮吹仪，真空浓缩仪等辅助仪器吗？仪器供应商向我推荐了一大堆，说会用得上的，一个劲的劝我买下。真让我困惑。那几个仪器我没见过也没用过，哪位高手能给我说说它们的用途，以及我所做的测试真的会用到他们吗？

做苯酚衍生物的液液萃取流程如下：取100mL水样于250mL分液漏斗中,用H2SO4;调节pH值至1-2,加入10mL二氯甲烷,振荡萃取5min,静置5min后转移出二氯甲烷相,再加入二氯甲烷10mL,重复上述操作,合并有机相,使之通过400。C灼烧过的无水硫酸钠柱脱水,之后转移至茄形瓶中,旋转蒸发浓缩至约0.5mL. 进入GC-MS分析我现在想用SPE小柱固相萃取代替以上的液液萃取，是把样品过柱后直接就可以进GC-MS了吗？还是需要其他步骤呢？我做BPA的衍生物流程如下：1. 固相萃取小柱活化:依次使二氯甲烷,甲醇,高纯水(5mL, 5mL,5mL)通过SPE小柱.2. 上样:光照后的反应溶液中加入内标物(IS)菲d10,用H2SO4调节反应液至pH=2,然后以2mL/min的流速通过SPE小柱,之后用含3%甲醇的高纯水(5mL)清洗小柱,冷冻干燥;3. 洗脱:洗脱液为6mL的甲醇:二氯甲烷=3:2(V:V),分两次洗脱,收集洗脱液,氮气吹至近干,用二氯甲烷定容,然后进行GC-MS分析。

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7870043问题描述：[font=宋体]水质样品有机物分析测试过程中，液[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]液萃取中萃取剂的选择原则及操作步骤是什么？[/font]解答：[font=宋体]选择合适的萃取剂主要根据待测物的性质，最根本的原则是相似相溶原理，此外也需要满足以下几点：[/font]a [font=宋体]萃取剂和溶液中的溶剂（水相）互不相溶。[/font]b [font=宋体]待测物在萃取剂和原溶液（水相）中的溶解度不同，一般在萃取剂中的溶解度远大于在水相中的溶解度。[/font]c [font=宋体]萃取剂有好的选择性，应对待测物溶解度大，对杂质和基体溶解度小。[/font]d [font=宋体]萃取剂能使萃取相和萃余相在操作条件下较快分层。[/font]e [font=宋体]沸点低，为萃取后方便蒸发溶剂，浓缩样品。[/font]f [font=宋体]纯度高，以防引进杂质。[/font]g [font=宋体]化学稳定性好，萃取剂不易水解，加热不易分解。[/font]h [font=宋体]在以上基础上尽量选择毒性小、无特殊气味的萃取剂。[/font][font=宋体]注意：原溶液通常为水相时，那么甲醇、乙醇、丙酮虽然是有机试剂，但不易作为萃取剂，因为这类萃取剂属于水溶性有机溶剂，和水互溶不能分层，达不到分离的目的。日常针对水质样品有机物分析，我们经常使用的萃取剂有正己烷、二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯等以及相应配比的混合溶剂。[/font][font=宋体]液[/font]-[font=宋体]液萃取法操作主要分为以下五个步骤：[/font]a [font=宋体]检漏并清洗瓶壁：使用分液漏斗前，要检查漏斗是否漏液并清洗瓶壁。如果出现漏液情况，会造成样品损失，严重的情况下需要重新采集样品。具体步骤为：关闭活塞，向漏斗中加入少量的农残级丙酮，看聚四氟乙烯旋塞处是否漏液。如果不漏则盖好漏斗瓶口的玻璃塞（如果漏液则立即更换旋塞直至不漏），右手握住漏斗上口的颈部，手心压紧玻璃塞，左手紧握活塞，将漏斗倒转过来，看上口处是否漏液，如果不漏则轻轻振摇丙酮溶液（如果漏液则需要更换玻璃塞至不漏），清洗瓶壁，清洗完后，左手旋转活塞轻轻放气。接着将玻璃塞旋转[/font]180[sup]o[/sup][font=宋体]，再倒转漏斗检查是否漏液，如果不漏液，则可以放心使用。[/font]b [font=宋体]转移样品、加替代物和萃取剂：转移样品前一定要先关闭活塞，将样品无损转移至相应容量的分液漏斗中，并加入相匹配的替代物及萃取剂，盖紧玻璃塞。[/font]c [font=宋体]振荡：先手动振摇两次，并放气之后将分液漏斗置于振荡器上固定，振摇数分钟。[/font]d [font=宋体]静置分层：振摇完毕后将分液漏斗置于样品架上静置分层，可在此时打开顶部玻璃塞，一般静置[/font]10min[font=宋体]。[/font][font='Times New Roman','serif']e [/font][font=宋体]分液：待液体分层后，从下端放出下层液体，上端倒出上层液体，收集含待测组分相。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提：加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品，冲洗时间，溶剂量及断续淋洗间隔，可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂，使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢

药品检验时，在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，这种问题在中药检验中尤为突出所以有必要作一下总结回顾： 如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法，使乳浊液分层。 (一)长时间静置：将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。 (二)水平旋转摇动分液漏斗：当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)用滤纸过滤：对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)加乙醚：比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。 (五)补加水或溶剂，再水平摇动：向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。 (六)加乙醇：对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。 (七)离心分离： 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。 (八)加无机盐及减压：对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。

谁能告诉我，国内有没有生产用于土壤样品萃取的超声波萃取仪，不是那种超声波清洗仪。

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢

1 微波萃取机理 微波萃取的机理可从两方面考虑，一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质，到达物料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能，细胞内部温度迅速上升，使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂。细胞内有效成分自由流出，在较低的温度条件下萃取介质捕获并溶解。通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。 另一方面，微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散速率，用水作溶剂时，在微波场下，水分子高速转动成为激发态，这是一种高能量不稳定状态，或者水分子汽化，加强萃取组分的驱动力；或者水分子本身释放能量回到基态，所释放的能量传递给其它物质分子，加速其热运动，缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。 还有的文献是这样描述的：由于微波的频率与分子转动的频率相关连，所以微波能是一种由离子迁移和偶极子转动引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子上时，促进了分子的转动运动，分子若此时具有一定的极性，便在微波电磁场作用下产生瞬时极化，并以2.45亿次/秒的速度做极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞，促进分子活性部分（极性部分）更好地接触和反应，同时迅速生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出来并扩散到溶剂中。 2 微波萃取优点 微波是指频率为300到300 000MHz 的电磁波，介于红外线和无线电波之间。民用微波频率一般采用2450MHz，所对应能量大约为0.96J/mol，能级属于范德华力（分子间作用力）的范畴，与化合物键能相差甚远。USEPA通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性、中性化合物以及20种有机农药的研究认证了微波萃取法不会破坏任何被测分析物的分子结构。 微波与物质相互作用主要是两种方式：极性分子(如H2O)在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移，从而相互摩擦而发热。微波加热方式与传统加热方式不同，微波将能量直接作用于被加热物质，空气和器皿基本上不会损耗微波能量，这保证了能量的快速传递和充分利用。很多研究者在微波萃取作用理论上还存在分歧意见，但是微波对极性物质的提取的优越性已得到了众多研究者的肯定和支持。微波萃取的优势在于： （1） 选择性好。微波萃取过程中由于可以对萃取物质中不同组份进行选择性的加热，因而能使目标物质直接从基体中分离。（2） 加热效率高，有利于萃取热不稳定物质，可以避免长时间高温引起样品分解。 （3） 萃取结果不受物质水分含量影响，回收率高。 （4） 试剂用量少，节能、污染小。 （5) 仪器设备简单、低廉，适应面广。 （6) 处理批量大，萃取效率高，省时。基于以上的优点，微波萃取被誉为“绿色分析化学”。来源： 汇研微波[color=blue][marquee]欢迎到微波化学版！[/marquee][/color]

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

各位做过SPME的大侠们，小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验，检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头，但是萃取头做空白一直有杂峰出现，我已经老化2个小时以上，全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好，响应高，但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高，是其他物质的5倍，解析完后做空白还是有样品A的峰，尝试过清洗萃取头和老化过夜，但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了，所以购买了该型号的新的萃取头，但是老化后做空白（在没有对样品萃取的情况），还是有样品A的峰，怎么会这样，难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间，对我需要检测的样品有吸附了吗？为什么清洗和老化后还是除不去？求支招

请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头？

本人香气成分的二氯甲烷萃取液经旋转蒸发仪浓缩后，GC-MS检测结果不理想，怀疑是蒸发浓缩过程中发生了变化。询问各位大侠还有何浓缩办法？有无简单便宜的仪器或装置？

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

要作土壤中有机物的萃取萃取方法有提到超临界萃取和加压溶剂萃取，不知它们是否一个原理哪位有这些商品的报价可参考？谢谢！