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血液净化仪

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血液净化仪相关的论坛

  • 血液净化剂:海带营养丰富

    [color=#3e3e3e]血液净化剂:海带。不但是含碘较高的食物,还含有丰富的膳食纤维和胶质,其中的胶质成分能结合血液中的有害物质,如重金属,具有排毒、净化血液的作用。推荐吃法:可以直接将[color=#3e3e3e]血液净化剂:海带。不但是含碘较高的食物,还含有丰富的膳食纤维和胶质,其中的胶质成分能结合血液中的有害物质,如重金属,具有排毒、净化血液的作用。推荐吃法:可以直接将海带泡发后,制成凉拌海带、海带炖豆腐。[/color]海带泡发后,制成凉拌海带、海带炖豆腐。[/color]

  • 提取液的净化问题

    索氏提取后的提取液,用市面上卖的现成的florisil柱来净化好一点呢,还是自己填料净化?对于成本和简便易行问题,请大家做个比较,谢谢!

  • 一次能力比对有关茶叶农残净化方法的小结

    前段时间做了一次绿茶中氯氰菊酯的能力比对,总共用了一个星期的时间,试用了6种净化方法,比较了方法的回收率及精密度等技术参数,特记录如下:所用仪器:Agilent 7890A仪器参数:色谱柱:HP-5,60m*0.32mm ID*0.25um, 也选用过DB-1及DB-1701的色谱柱,但峰形均没有HP-5的这根色谱柱上的峰形理想。 仪器方法:升温程序:40℃保持1min,30℃/min升温至130℃,5℃/min升温至250℃,以10℃/min升温至300℃,保持 5min。进样口温度:280℃。氯氰菊酯的出峰情况如下图所示。在这个升温程序下,氯氰菊酯的峰正好在基线平稳时出现,避免了由于升温时漂移而影响峰形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612271810_01_2238288_3.gif定量方式:外标法,由于氯氰菊酯的3个峰无法完全分开,在积分时将3个峰打包进行处理。GB/T 23204采用了内标定量,净化方法一的最后定量方式为内、外标同时考察。主要试剂:丙酮、正己烷、乙腈、无水硫酸钠、甲苯提取方法:由于此次茶叶中的氯氰菊酯浓度较大,以20mL乙腈振荡提取,重复4次以上,最后定容至100mL。净化时酌情取适量进行净化,计算时再考虑稀释浓度。 标准溶液的配制:氯氰菊酯(液标,坛墨质检)取空白基质的绿茶样品进行相同的前处理,最后以已知浓度的标准溶液定容,并上机检测其浓度。因检测浓度与真实浓度偏差小于15%,则暂时不考虑基质效应的影响,以正己烷作为配制溶剂。 质控方式:1、加标:称取一定质量的氯氰菊酯(固标,Dr)以甲苯稀释,准确称取5g(精确至0.0001g)空白基质绿茶,以此标准溶液进行加标,加标浓度分别为20ug, 40ug和50ug。2、质控样:采用中国计量院绿茶农残质控样,真值为0.434mg/kg。净化方法1:参照GB/T 23404的方法,在Cleanert TPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠,用10mL乙腈-甲苯预洗Cleanert TPT固相萃取柱,弃去流出液,下接鸡心瓶,放入固定架上,将一定体积的样品液转移至Cleanert TPT固相萃取柱中,以25mL乙腈-甲苯洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中,40℃水浴旋转浓缩至约0.5mL,加入5mL正己烷进行溶剂交换,重复两次,当样液体积不足1mL时,将其转移至有刻度线的1.5mL样品瓶中,最后使样液体积约为1mL,加入40uL内标溶液(环氧七氯),再以正己烷定容至1mL。混匀,上机。 净化效果考察:电话咨询了该方法的开发人员,称该方法对绿茶中氯氰菊酯的回收率达到了99%以上,但就我们所得到的回收率和精密度来看,回收和平行性均极为不佳。有几个原因可能导致了该方法回收率不理想:1、由于过柱极慢(作一个样品至少过柱花去的时间为一个下午),曾用剪去的吸耳球进行吹挤,有可能造成了净化不完全。2、由于最后以样品瓶的刻度线进行定量,可能会造成一定的误差。3、GB/T 23204是一种针对较多农残的高通量检测方法,乙腈和甲苯在洗脱目标物的同时,也洗脱下了大量的杂质。净化方法2:同样采取该小柱,丙酮:正己烷(2:8)活化,但洗脱溶剂改为了丙酮:正己烷(1:1),少去溶剂交换这一步,浓缩至近干,定容上机。外标法定量。净化效果考察:和净化方法1相似,这个方法的缺点也是特别慢。采购标准中的贮液器十分有必要。标准的开发人员建议以2-3秒/滴用吸耳球进行挤压,但最后的回收率及质控样结果均不理想,净化没有达到目的。净化方法3:采用QuEChERS方法,净化管的规格为2mL,其中试剂包的成分是50 mg PSA, 50 mg GC-e,150 mg MgSO4, 50 mg C18。取1mL 提取液加入试剂包混匀,振荡 2分钟后高速离心,提取上清液直接上机。净化效果考察:回收率在80%-85%之间。由于乙腈极性较大,容易对弱极性的柱子造成流失,因此该方法慎选。净化方法4:采用Tea Column小柱,和净化方法1基本类似,在浓缩那一步后直接旋至近干,省去溶剂交换,加入1mL正己烷定容后上机。净化效果考察:回收率均在95%-105%之间,质控样的值与真值偏差小于10%,净化效果较好。净化方法5:采用GCB小柱, 预先用5mL正己烷:丙酮(1:1)活化,将提取液加入到活化的SPE小柱中,用10mL正己烷:丙酮(1:1)洗脱,收集全部过柱的洗脱液,浓缩至近干,以1mL正己烷定容后上机。净化效果考察:回收率在103%-106%之间。质控样的值与真值偏差小于10%,净化效果较好。净化方法6:采用GCB/NH2小柱,预先用5mL乙腈:甲苯(3:1)活化,将提取液加入到活化的SPE小柱中,用15mL乙腈:甲苯(3:1)(1:1)洗脱,收集全部过柱的洗脱液,浓缩近干,以1mL正己烷定容后上机。净化效果考察:回收率在105%左右。质控样的值与真值偏差小于10%,净化效果较好。当完全不净化将提取液直接上机,得到的回收率均高于125%,因此一定的净化手段还是必要的。待测样色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612271831_01_2238288_3.gif综上所述,净化方法4、5、6的净化效果均较理想。这些净化方法的步骤相似,所用时长相仿,建议在做能力比对的时候可以多用几种方法进行比较以确认最终结果。另外,基质效应此次并未进行考察。质控样的浓度比实测样的浓度低了十倍。在这种情况下,浓缩倍数是否影响了基质效应从而导致结果的不准确还有待证明。考虑到加标的浓度与待测样的浓度水平基本保持一致,可将加标的回收率与质控样和真值的偏差结果综合起来对结果的准确性进行考察。

  • 【实战宝典】 QuEChERS净化盐包净化乙酸乙酯提取液问题?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7874043[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]乙酸乙酯提取兽残后,能直接用[/font]QuEChERS[font=宋体]净化包净化吗?还是必须把乙酸乙酯蒸干后用乙腈复溶再用[/font]QuEChERS[font=宋体]净化?[/font][font=宋体]解答[/font]:[font='Times New Roman', serif] QuEChERS[/font][font=宋体]净化包净化必须把乙酸乙酯蒸干后用乙腈复溶再用[/font][font='Times New Roman', serif]QuEChERS[/font][font=宋体]净化,因为[/font][font='Times New Roman', serif]QuEChERS[/font][font=宋体]方法主要是做农残提取净化。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【原创】第三代血液透析膜材料

    中空纤维膜已广泛应用于血液净化领域,包括血液透析、血液滤过、血液透析滤过和血浆分离等。其中,血液透析是最成熟、应用最广泛、疗效最显著的人工器官之一。由于这类膜材料的生物相容性低,在进行透析时发现一些不良作用,"首次使用综合症"就是在使用铜仿膜进行透析时首先发现的。而使用纤维素类型的中空纤维透析膜不能清除中分子物质,如β2 - 微球蛋白,而这类物质在血液中的滞留对长期透析生存的人具有很大危害,一些与透析相关的疾病就是由此引起的。正是因为纤维素及其衍生物带来的不良反应,促使人们研究合成膜,如乙烯-乙烯醇共聚物(EVAL)膜、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜、聚丙烯腈(PAN)膜、聚乙烯(PE)膜、聚丙烯(PP)膜等。这些膜材料可以称之为"第二代血液透析膜材料",使用这些合成膜材料,对血中补体激活大大降低,生物相容性大大提高。   聚砜(PSF)膜材料目前在血液净化领域已经得到广泛认可,被认为是生物相容性和功能有效性最好的材料之一,其中的F6和F66已被医院和患者得到认可。聚醚砜(PES)和聚砜(PSF)材料属同一家族高分子材料,由于聚醚砜材料分子结构中的氧醚键代替了聚砜分子中的异丙撑键,因此其亲水性和耐热、耐腐蚀性能进一步提高,与血液接触时蛋白吸附减少,尤其是在与强氧化剂接触时,不再产生甲基自由基(残留会对人体产生很大影响),具有更好的性能。故而目前世界上以前研究聚砜膜材料的机构转向研究聚醚砜膜材料。因此聚醚砜材料也被认为是目前生物相容性最好的材料,也被认为是“第二代血液透析膜材料”。

  • 提取液取一半净化如何定量

    本人智商是硬伤,弱弱问一下,在农残提取过程中,只用一半的提取液去净化,最后定量计算的时候是不是要×2来计算啊?

  • 【求助】提取液净化的问题

    [size=4][/size]首先请大家帮忙说一下,中性氧化铝、硅胶柱、佛罗里硅土柱、C18柱、硅藻土、硅胶柱、AgNO3等这些柱子以及材料在土壤有机污染物提取液净化时的作用。 测定有机氯农药、多氯联苯、多环芳烃时分别用什么柱子净化效果好,有什么根据,有什么具体的操作以及要求,步骤越详细越好,购买的商品柱及自己填充有什么区别。

  • 【“仪”起享奥运】土壤样品萃取液净化技术

    1、化学法 化学法是利用化学试剂与干扰物发生化学反应,将其分解或转化成有利于有机目标化合物测定的物质,从而达到去除干扰的目的。常用的化学试剂主要有浓硫酸、KOH、NaOH、高锰酸钾等。它的主要优点是快速、有效。? 2、柱层析法柱色谱法是分离净化有机目标化合物最常用的一种方法。它主要是根据目标组分与干扰组分的性质,选择固体吸附剂将液体样品中的化合物吸附,然后再用合适的洗脱液洗脱,达到分离净化的目的。在使用柱色谱法时,不仅要选择合适的固定相和洗脱液,还要确定洗脱液体积、洗脱时间,绘制洗脱曲线以达到最佳净化分离效果。因此,柱色谱法与传统的萃取方法一样,也是一个耗时长、溶剂用量大的过程。常用的色谱填料主要有弗罗里土、硅胶、活性炭、氧化铝、凝胶等。?早期,人们把注意力集中于发展高灵敏度和高选择性的色谱分析方法上。经过几十年来的实践,人们逐渐认识到样品的前处理在有机目标化合物分析中的重要性,特别是对土壤、底泥等复杂环境样品中有机项目的分析,由于存在多种高浓度的干扰物,使得有机目标化合的测定难以准确定量。因此分析时除了使用高灵敏度和选择性的分析仪器外还需要使用复杂的前处理技术,而且样品前处理在很大程度上决定了分析结果的正确与否。

  • 【实战宝典】QuEChERS中净化提取液的体积如何选择?

    [b][font=宋体]问题描述:[/font]QuEChERS[font=宋体]的前处理方法只能取[/font]1mL[font=宋体]提取液净化吗?可不可以取[/font]4mL [font=宋体]来净化,再氮吹复溶以达到浓缩的目的?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font]QuEChERS[font=宋体]的前处理方法中规定取[/font]1mL[font=宋体]提取液净化,只是为了在满足仪器分析检测的溶液体积的前提下,减少净化吸附剂的用量,从而降低分析检测的费用。确保净化效果,提取液净化体积应该与净化吸附剂的比例保持不变;提取液净化体积增加了,则净化吸附剂的质量也应该相应增加。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font]QuEChERS[font=宋体]方法只是众多样品前处理方法的一种,尽管优势比较多,但也不是万能的、一成不变的前处理方法。[/font]QuEChERS[font=宋体]方法本身一直在不断完善与更新,同时也可以固相萃取等技术联合使用。需要说明的是,在原有[/font]QuEChERS[font=宋体]方法操作的基础上,增加相应的处理步骤,则有可能偏离[/font]QuEChERS[font=宋体]方法的本意。增加处理步骤越多,偏离的程度越大。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])对于“可不可以取[/font]4mL [font=宋体]净化,[/font][font=宋体][back=white]再氮吹复溶以达到浓缩的目的[/back][/font][font=宋体]”的问题,要结合具体的样品和检测目标化合物,才能给出一个明确的答复。一方面,有些易挥发的化合物在氮吹过程中的损失大,而挥发性低的化合物的损失小。另一方面,[/font]QuEChERS[font=宋体]方法中净化不是将样品基质中的杂质全部出去了。对复杂基质的样品,如果将净化液再氮吹复溶不仅使得目标化合物浓缩,同时也将复溶液中杂质含量提高了,从而可能加大基质效应,影响检测结果的可靠性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 分析血液透析用水标准技术参数以及性能

    随着世界各国人民身体素质不断提高,现在的人们越来越多的关注安全的水,介绍医药和医疗用纯水水质相对更严格,要求更高。经常需要血液透析水处理设备和电电阻应该高于1500万多。  血液透析水处理设备技术参数  1.产透析用纯化水水质符合美国AAMI美国/ASAIO血液透析用水标准。  2.符合国家YY0572-2005血液透析用水标准。  3.内毒素、细菌去除率≥99%。  4.溶解盐去除率≥97%。  5.水回收率达70%以上。  6.系统排空率≥99%、无死腔。  透析用水系统组成部分  1.多介质过滤器(配自动冲洗装置):清除颗粒杂质,铁锰等离子。  2.活性炭过滤器(配自动冲洗装置):清除氯等有机物离子。  3.软化过滤器(配自动冲洗再生装置):清除钙镁等离子,降低原水硬度。  4.二级反渗主机(进口反渗膜部件):去除离子、细菌、热源等。  6.控制器:整套设备采用人机界面+高性能工业PLC全自动自动控制和手动控制。  血液净化透析水处理设备性能特征  1.全循环恒压供水方式,双路供水活水透析  2.全自动运行控制,自动开停机反渗透高压泵保护系统  3. 透析用水系统的预处理系统自动冲洗及再生运行,系统设有膜元件自动冲洗程序设备每运行2-6小时(可调)自动对膜元件冲洗,以避免浓水中的高浓度盐类在RO膜表面沉积结垢而影响膜的性能。  血液净化透析水处理设备从整个医药行业用超纯水的特点出发,针对不同用户对高纯水的不同要求,采用反渗透,EDI等最新工艺,比较有针对性地设计出成套高纯水处理工艺,以满足药厂、医院透析用纯化水制取、大输液制取的用水要求。  血液透析水处理设备根据与超纯水制药行业的特点,根据不同用户的不同需求的高反渗透纯水,EDI等最新技术,更有针对性的设计成套高纯水处理技术,为了满足制药工厂、医院、透析与纯净水生产、大输液水要求。

  • 【讨论】急!!!茶叶净化

    我现在需要做茶叶的多残留检测(有机磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯),萃取用乙腈,拟采用中性氧化铝+活性炭净化(自填柱,现成的SPE柱太贵,用不起),向各位大虾请教用什么洗脱液洗柱效果好,不要用甲苯,购买太费事。

  • 求助!土壤萃取液硅胶柱净化问题

    在做土壤中的多环芳烃,用ASE300萃取完土样后进旋蒸仪浓缩,更换为正己烷做溶剂,然后上硅胶柱净化。我是用60-100目的硅胶10g放入正己烷中调成均浆湿法填入玻璃层析柱的,之前硅胶在130度下活化了16小时。萃取液通过柱后用二氯甲烷和丙酮1:1混合溶液进行的洗脱,可是效果很不好,好像没有起到净化的作用,溶液颜色很深,进样分析后杂质很多,请问我的问题出在哪呢?硅胶在每次使用前都需要活化吗?

  • 【分享】空气净化器净化效果有限

    一项调查表明,国内城市居民每天在室内工作、学习和生活的时间长达21.53小时,占全天时间的92%。这表明人居建筑物室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量对人体健康的影响远较室外空气重要。使用空气净化器成为人们的时尚选择,但专家却认为——我国是室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量问题比较严重的国家,每年仅因室内空气污染引发的急性中毒事件就有400多起,受害患者超过 15000人,还有不少人因此而致伤、致死,这在一定程度上促成当前国内市场空气净化器的热销。那么,这么严重的室内空气污染是什么原因造成的,空气净化器又能在多大程度上改善室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量?在我国,造成室内空气污染严重的主要原因有两点:  一是装修材料应用越来越广泛,成为室内空气的主要污染源。据统计,目前城市居民中90%崇尚装修。然而,人们却不知道,装修材料中含有的化学成分非常复杂,而我国目前对装修材料还没有制定统一的质量标准,一些厂家为单纯追求外观效果生产含有大量甲醛、苯、氨及多环芳香烃等有毒物质的产品,而这些有毒物挥发到空气中,就有可能严重危害人体健康,甚至危及人们的生命.  二是通风效果不佳,使得室内污染物长期积聚,浓度增高。目前空调已成为生活必需品,但调查表明,生活在空调室里的人们却往往并不感到舒适,而且经常会产生头疼、烦躁等症状,有的还会晕厥甚至死亡,世界卫生组织(WHO)将这种现象称之为“致病建筑物综合征”。事实上“致病建筑物综合征”不仅仅和空调房相联系,任何建筑物,只要通风换气条件恶劣,就属于这样的“病态建筑”。据调查,至少 30%以上的住宅、学校、办公楼可以归入此类建筑。  正是由于室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量问题如此突出,空气净化器便成为流行的新家电。但遗憾的是,专家介绍说,空气净化器的净化效果非常有限,可以说它不能从根本上解决问题。这是因为:  首先,从原理上讲,目前投入市场的净化器,虽然品牌众多,却大体可分为三类:即物理吸附型、化学型和离子化型。物理型净化器是通过一层或几层滤膜,将空气中的污染物和悬浮颗粒物附着于滤膜之上,从而使空气得到净化;化学型则是利用中和、催化、分解作用来除去有害气体;离子化型是采用电量放电、等离子体和紫外线除臭,杀灭细菌。这三种净化器各有千秋,但都无法从根本上完全净化室内空气。我们知道,任何物理型或化学型的净化器都只可能采用有限的吸附、中和、氧化和催化材料,而这些材料又都不是万能的,至多只能对付一种或几种污染物,而现代建筑物室内污染物日趋复杂和多样化,新的化学污染物不断产生,想用这两种方法彻底解决问题无异于缘木求鱼。离子化型净化器对固体颗粒物等污染物则无能为力。正因为如此,一些净化器生产厂家在对自己产品的净化能力进行宣传时,往往有意无意采用一些模棱两可的词句。比如几乎所有的生产厂家都宣称自己的产品可除有害气体,可以灭菌,但却很少具体标明到底可以除那几种气体,可以灭那几种菌。而一般消费者又大都不明就里,以为室内装上一台这样的净化器就万事大吉。  再者,空气净化器的净化作用是随着使用次数的增加而递减的,开始使用时去除某种污染物比较有效,不等于以后也有效,所以一般来说,净化器内的净化材料应该经常更换,而现在这样做的厂家很少。大多数厂家在提供自己产品的净化效率数据时都打了埋伏。例如北京一家公司声称自己的产品可以除掉90%的有害气体,这里的90%是指新机器买回后头5次使用时除去某几种气体的效率,至于5次以后,他们表示“无可奉告”。另外,净化器对不同大小房间的净化能力是不同的,一般而言,净化能力随房间增大而迅速衰减。现在有的厂家在商场里搞一个体积很小的实验箱,给顾客演示自己的产品如何“净化”里面的“污染空气”,实际上这是毫无意义的,因为谁也不可能住到这么小的箱子里。上文提到的“90%”,据该厂家技术人员说,也只是在20平方米以内的房间内才可能达到。再大一些就力不从心了。更让人担心的是,目前还没有全国性的关于空气净化器的检测标准和管理法规出台,这就给一些只重经济利益的厂家以可乘之机,大量生产不规范产品。浙江省曾依据自己制定的标准对净化器市场进行了一次抽检,达标率竟然是0。  既然空气净化器不能从根本上解决室内空气污染问题,家居装修又不可避免,那人们该怎样解决室内空气污染问题呢?专家告诉记者,最好的办法是加大室内新风量,让新风来稀释室内的污染,过去人们常说的“多开窗,身体好”就是这个道理。但现在不少城市常年污染严重,室外空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量也很差,直接让这样的空气进入室内并不妥当。不过,好在室外空气中的主要污染物如灰尘、烟尘、碳氧化合物等较之室内污染物容易除去,可以用一种装置将其除去再导入室内。这种装置叫空气净化换气机,在国外市场已有销售,相信随着我国企业技术水平的提高,这种新型空气净化装置也将像其他家电一样走入千家万户。

  • 【我们不一YOUNG】+土壤样品萃取液净化技术

    1、化学法化学法是利用化学试剂与干扰物发生化学反应,将其分解或转化成有利于有机目标化合物测定的物质,从而达到去除干扰的目的。常用的化学试剂主要有浓硫酸、KOH、NaOH、高锰酸钾等。它的主要优点是快速、有效。?2、柱层析法柱色谱法是分离净化有机目标化合物最常用的一种方法。它主要是根据目标组分与干扰组分的性质,选择固体吸附剂将液体样品中的化合物吸附,然后再用合适的洗脱液洗脱,达到分离净化的目的。在使用柱色谱法时,不仅要选择合适的固定相和洗脱液,还要确定洗脱液体积、洗脱时间,绘制洗脱曲线以达到最佳净化分离效果。因此,柱色谱法与传统的萃取方法一样,也是一个耗时长、溶剂用量大的过程。常用的色谱填料主要有弗罗里土、硅胶、活性炭、氧化铝、凝胶等。?早期,人们把注意力集中于发展高灵敏度和高选择性的色谱分析方法上。经过几十年来的实践,人们逐渐认识到样品的前处理在有机目标化合物分析中的重要性,特别是对土壤、底泥等复杂环境样品中有机项目的分析,由于存在多种高浓度的干扰物,使得有机目标化合的测定难以准确定量。因此分析时除了使用高灵敏度和选择性的分析仪器外还需要使用复杂的前处理技术,而且样品前处理在很大程度上决定了分析结果的正确与否。

  • 关于样品溶液过净化柱速度的问题

    好多液相方法前处理都需要样品过净化柱处理,标准或者净化柱的说明说里都会明确规定过柱的速度范围。超过规定的范围,可能会目标物质吸附效果不好。如果低于规定速度会怎么样?

  • 关于液相维生素D净化中出现的问题

    维生素D的净化 会针对维生素D2 和 D3 进行净化 我想知道净化的目的是什么 以及净化中需要注意的事项 和经常容易出现的问题有哪些~~~为什么我们实验过程中 经常会感觉到维生素D2的出峰时间跟溶剂峰非常接近 是否可以排除维生素D2 只针对维生素D3进行净化呢? 在维生素D3的净化回收中 也发现针对维生素D3的测定 十分不容易测定 同一个样 开始还有结果 又进几针之后 为什么就没有什么结果了呢?希望各位大神 多提宝贵经验~~~谢谢

  • 【原创大赛】土壤萃取液的净化是个细致活

    【原创大赛】土壤萃取液的净化是个细致活

    [b]前言[/b]土壤中多环芳烃和有机氯具有“三致”作用,对人类健康危害较大,许多科研单位和检测机构都对其展开测定工作,在诸多测定方法中,由于土壤基质成份复杂,土壤萃取液需要净化除杂这个重要步骤。净化后的样品,可以有效降低干扰,提高灵敏度,防止污染仪器的进样口,检测器,离子源等处。本文针对净化步骤展开讨论,结合全自动固相萃取仪,可以同时净化多个样品,净化速度较快,效果较为满意。1、[b] 仪器设备及耗材[/b]平行蒸发仪1台,全自动固相萃取仪1台,全自动氮吹仪1台, Florisil小柱若干,500[color=#333333]℃[/color]烘烤4小时的无水硫酸钠。2、 [b]实验步骤2.1第一次脱水[/b]在萃取瓶口,放置一个小漏斗,加入适量的无水硫酸钠,然后轻轻晃动,静置5分钟左右,如需脱硫,加入适量铜粉,见图1。[img=,522,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091718377442_6153_3247983_3.jpg!w522x337.jpg[/img] 图1[b]2.2萃取液浓缩[/b]将萃取瓶中的萃取液倒入平行蒸发仪的浓缩瓶中,再倒入2-3ml正己烷荡洗萃取瓶,合并到浓缩瓶中,不要让无水硫酸钠落入浓缩瓶中,见图2.[img=,519,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091724031598_5618_3247983_3.jpg!w519x339.jpg[/img] 图2[b]2.3平行蒸发仪条件[/b]冷却循环水设置为5[color=#333333]℃ [/color]。加热真空装置,温度设置为40[color=#333333]℃ ,[/color]如果是分析多环芳烃,温度不能过高,多环芳烃中有几种低环化合物(如萘),有一定挥发性,低温减少损失。图3[img=,523,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091728377708_5805_3247983_3.jpg!w523x339.jpg[/img] 图3[b]2.4真空泵设置[/b]首先将真空设置为500mbar,6-8分钟后,设置为258 mbar为什么要两步设置呢,因为萃取液中有丙酮,真空值设置为500mbar,是首先将丙酮挥发出,防止液体沸腾,引起损失,正己烷真空值为258 mbar,最后将正己烷挥发出来,如果用的是二氯甲烷,可以查询它的真空值后再设定,见图4。[img=,526,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091736332431_7421_3247983_3.jpg!w526x341.jpg[/img][b] [/b] 图4[b]2.5第二次脱水[/b]平行蒸发仪的浓缩瓶中,液体体积剩余大概3-5ml时,将浓缩瓶取出,此时再加入少量无水硫酸钠进行脱水。因为水与丙酮互溶,此时再一次脱水,可以将从丙酮中析出的水完全除去。见图5[img=,528,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091742269908_9161_3247983_3.jpg!w528x339.jpg[/img] 图5右图的样品,红箭头标识处,无水硫酸钠有结块现象,说明浓缩后的萃取液仍残留少量水份。[b]2.6全自动固相萃取仪净化[/b]将浓缩后的萃取液转移到固相萃取取样管中,并合并洗涤液,(需要净化的样品放置在固相萃取仪左边,右边是接收管)剩下的净化工作让全自动固相萃取仪完成。见图6[img=,528,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091749128237_9434_3247983_3.jpg!w528x339.jpg[/img] 图6看到这,可能有同学会问,为什么萃取液要浓缩后再净化,这是因为萃取液有65ml左右,如果直接过[color=#333333]Florisil[/color][color=#333333]小柱[/color]净化,会因为体积过大,大量杂质又被冲洗下来, 达不到净化效果,故浓缩至5ml左右,效果较佳。[img=,530,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091751445729_7007_3247983_3.jpg!w530x342.jpg[/img] 图7净化条件中,见图7,本实验室,土壤有机氯选用正己烷:丙酮=9:1(体积比)进行洗脱,效果较好,土壤多环芳烃选用正己烷:二氯甲烷=9:1(体积比)进行洗脱,效果相同。[b]2.7净化液定容[/b]本实验室的平行蒸发仪不能定容,故最后的定容选用氮吹浓缩仪,将氮吹定容后的样品放入进样小瓶中,此刻,土壤萃取液净化工作完成,见图8。[img=,550,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091757156198_7182_3247983_3.jpg!w550x339.jpg[/img] 图8[b]3、小结[/b]1、土壤萃取液净化是个重要步骤,也是个细致活,须做到每一步细致,如浓缩时,液体不能蒸发干,过[color=#333333]Florisil[/color][color=#333333]小柱,须保持湿润,速度不能过快等。只有做好了这些“细活”才可能获得较好的效果。[/color]2、[color=#333333]也有老师是将[/color]萃取液浓缩后,去除丙酮再脱水,我个人感觉如果土壤样品含有较多水时,这种脱水效果不是很好,因为水比重比正己烷大,会残留在液体底部,也有可能浓缩后,剩下的是水了,最好还是两步脱水。[b]如有不妥之处,望各位老师批评指正。[/b]

  • 油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察

    油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察

    油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察看到许多网友对于含油脂样品的处理方法的讨论和几家厂商的处理净化方案,也一直在想除油净化效果如何?所以就测定一下,供大家参考。对于含油脂样品,例如食用油、黄油等动物油样品的塑化剂的测定,因为里面含大量油脂,不能用一般的溶剂提取后进行GCMS分析,需对样品净化以除去油脂。一种办法是凝胶色谱法(GPC)来净化,但设备比较贵,溶剂使用量大,还需氮吹除去溶剂。另一种方法就是乙腈正己烷液液分配加固相萃取柱净化来除去油脂。可能还有其它方法,但我不知道。下面简单的考察一下第二种办法除油的效果。1试剂dSPE玻璃萃取管(纯油基质型):1.0g/12mL(上海某公司提供)正己烷色谱纯。乙腈色谱纯。17种邻苯二甲酸酯类化合物混合标准液正己烷饱和的乙腈乙腈饱和的正己烷2 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪高温气相色谱仪(HTGC):HP5890 plus漩涡混合器氮吹仪固相萃取仪SPE10 mL具塞玻璃刻度试管10 mL3样品处理准确称取0.5g的油脂样品于10mL具塞玻璃刻度试管(加入适量内标物),加4mL正己烷饱和的乙腈,2mL乙腈饱和的正己烷,漩涡震荡1min,静止或离心分层,吸去上层正己烷相,下层乙腈相待净化。在dSPE玻璃萃取管,用7mL二氯甲烷、7mL乙腈活化柱子,然后取上述乙腈相2mL加到柱子上并用试管收集,待样品过柱后再用4mL乙腈洗脱并一起收集,进GCMS分析。(如果要提高检测限,洗脱液可用氮吹仪吹干,加正己烷定容样液至1.0mL,样液供GC-MS分析,外标法)。4 GC/MS条件色谱条件: 色谱柱:安捷伦HP-5MS (30m×0.25 mm (i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序:60℃保持1min,以20℃/min升至220℃,保持1min,再以5 ℃/min升至280℃,保持8 min。(实际分析时间可以缩短) 载气(He,纯度99.999%以上)流速1 mL/min;进样口温度250℃,不分流进样;进样量:1μl。质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度[/

  • 【求助】求助净化问题

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    请前辈指点一下:操作:1. 丙酮匀浆提取茶叶鲜叶农药。2. 二氯甲烷、石油醚等分次萃取。3. 浓缩后过柱净化:净化柱25ml,填料为:6-7cm高度的Florisil,1-2cm高度的无水硫酸钠。洗脱液(乙醚:石油醚=15:85)及(乙醚:石油醚=50:504. 浓缩蒸干定容。结果:呈深褐绿色,并有颗粒状杂质。求解:请各位熟手判断一下问题的可能根源以及解决方案。新手上路,麻烦多多指点!谢谢!

  • 【转帖】《室内空气净化产品净化效果测定方法》发布,06年12月1日实施

    《室内空气净化产品净化效果测定方法》发布,06年12月1日实施 我国首部《室内空气净化产品净化效果测定方法》标准发布今年12月1日正式实施消费者选择室内环境净化治理产品有了标准 家庭装修以后有污染选择什么样的空气净化产品? 市场上的室内空气净化材料的检测报告效果到底是不是真实的?随着国家室内环境标准的实施和消费者的室内环境意识不断提高,室内环境污染净化治理产品市场发展迅速,大批室内空气净化治理产品和净化器等大量问世, 选择有效的空气净化产品成为广大消费者和净化治理服务企业的难题,一些净化器和净化材料的净化效果不实成为消费者关注和咨询的热点。 近日,国家发改委发布2006年第56号公告, 由中国室内装饰协会室内环境监测委员会发起组织并编制的我国第一部《室内空气净化产品净化效果测定方法》QB/T2761-2006正式发布,作为各种室内空气净化产品净化效果测试的统一规范,于今年12月1日起实施。 近年来,随着消费者的室内环境保护意识不断提高,消费者对建筑、装修和家具带来的室内环境污染越来越重视, 各种具有净化室内环境污染功能的甲醛消除剂、装修除味剂等各种空气净化材料、装饰装修材料和各种空气净化器应运而生。这些产品有国内科研单位和企业研制和生产的,也有国外进入中国市场的,但是,由于没有一个统一的科学的效果检测评价的方法,所以难以有科学准确的净化效果评价和测试结果,个别产品不但不能进行室内环境污染的净化治理,反而给广大消费者和经营者带来了经济损失甚至健康的伤害,造成室内环境净化治理产品市场的混乱, 影响了室内环境净化治理行业的健康发展。 为此, 两年前, 中国室内装饰协会室内环境监测工作委员会发起和组织了净化产品净化效果的标准制定工作,委员会由参考了国家目前发布的有关室内空气净化和室内环境相关标准 ,邀请国内著名室内环境行业专家和企业参加,广泛征求有关专家和检测单位的意见,在总结多年进行室内环境净化产品净化效果测试方法的基础上,根据试验方法的稳定性、重复性和标准化的要求,经过多次反复试验,选择能准确地反映室内环境净化产品净化效果的方法,要求使净化效果的测试方法更加科学和严谨 。特别是标准中首次采用了多环境仓比较的测试方法和环境仓中有害物质持续释放的方法,使得试验方法具有可科学严谨、操作简便的特点,可以检验包括利用化学、生物、物理和植物等原理进行的室内环境净化治理材料与产品。

  • 直读光谱仪净化机

    直读光谱仪净化机

    下图这个是4460光谱仪带的净化机 这个净化机界面是在光谱仪正常操作时的界面么。有点不理解这个再生和净化[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806051536555362_9706_3342186_3.png[/img]

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