压阻真空计

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211922_325615_1608408_3.jpg学习和引进国外先进核心技术，,根据我国真空设备配套测控仪表的特点，研制出的陶瓷薄膜真空计，其测量精度和稳定性已经完全可以与进口产品相媲美了。根据国内设备的习惯，控制柜上数字面板表，还是经常使用的，采用专门设计的具有真空测控特点的精密二次仪器仪表，借籍于现代智能仪表技术的科技成果，有利于提供测量的精度、分辨率、稳定性和可靠性，增加智能化的自动控制功能，（可以配接任何一种模拟量、数字量的接口，比进口的薄膜真空计更灵活、更方便）实践证明，陶瓷薄膜真空计使用到真空冷冻干燥机、真空单晶炉、气氛真空炉、真空精馏设备、真空镀膜机等设备，做真空测量和自动控制，带来极大地方便和性能提高，可以快速升级为智能型的真空应用设备。当然，也可以用到实验室、计量室作为相应的真空段的0.1级标准器，陶瓷芯片的优异性能使其年稳定度达到0.1%以上。

[color=#ff0000]摘要：针对便携式真空计校准装置以实现真空计的现场校准，基于静态比对法校准技术，本文提出了一种采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合双通道高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]真空计作为一种真空度传感器在众多领域应用普遍，并需要进行定期校准。而真空计校准装置是包含了真空标准器、真空泵、真空阀门及连接管路在内的一整套测量系统，一般体积较大，不便移动，多在实验室内固定使用。现有的真空计校准方式大多是将现场使用的真空计拆下送检。为满足现场校准的需求，需要解决以下几方面的问题：（1）减小相关部件的尺寸，使真空计校准装置便于携带。（2）采用数控和电动阀门，提高气体流量调节的精密度。（3）改进真空度控制方式，提高真空度控制精度和稳定性。为实现真空计 现场校准和校准装置的便携性，基于静态比对法校准技术，本文将提出采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题，真空度的波动可控制在±1%以内。[size=18px][color=#ff0000]二、便携式真空计校准装置技术方案[/color][/size]便携式真空计校准装置的整个结构如图1所示，这里示出的是0.1~760Torr真空度范围内的校准装置典型结构示意图。方案具体内容如下：[align=center][img=真空计校准,600,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261606551375_610_3384_3.png!w690x686.jpg[/img][/align][align=center]图1 便携式真空计校准装置结构示意图[/align]（1）采用静态比对法，将被校准真空计与参考标准真空计比对。参考标准真空计采用两个电容薄膜真空计以覆盖整个真空度校准范围，参考标准真空计也同时作为真空度控制传感器。（2）真空度控制器采用二通道高精度真空度控制器，控制器的A/D为24位，D/A为16为，可对应电容薄膜真空计的高精度信号输出和满足真空度控制精度要求。控制器的两个通道分别对应于两个真空计的输入信号、两路数字针阀的进气和抽气流量的精密调节。在真空度控制过程中两路传感器信号可根据需要自动切换，以实现全量程范围内的可编程自动控制。控制器带PID自整定功能和标准的MODBUS通讯协议。（3）采用两个数字针阀分别调节进气和抽气流量，控制器采用双向模式分别对两个针阀进行调节。在粗真空范围内主调节进气针阀，在高真空范围内主调节进气针阀，全量程范围内的真空度恒定控制时，真空度波动率可控制在±1%以内。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

批处理样品，十几个样以后出现离子真空计不能正常控制的问题，质谱停止批处理。这是从一次老化柱子之后开始的，那会因为是旧柱子，就没有断质谱，质谱还是真空状态，老化完以后就开始出现这问题。批处理停止以后重新开始批处理一切正常，真空也没掉，真空度计也是正常的，就是走一段时间样就可能会出错。谁遇到过啊，这个怎么解决。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669765_2851308_3.jpg

[align=center][img=多点拟合功能的PID控制器在真空计线性化处理中的应用,550,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141551304705_7372_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对高真空度用皮拉尼计和电离规信号的非线性和线性两种输出规格，为改进高真空度的测量和控制精度，本文提出了线性化处理的解决方案。解决方案的关键是采用多功能超高精度的真空压力控制器，具体内容一是采用控制器自带的最小二乘法多点拟合功能来进行高真空区间的非线性处理，二是采用控制器的数值转换功能对真空度对数线性输出进行相应测试量程转换。此解决方案还可以推广应用于其他具有非线性输出性质的传感器中。[/b][/color][/size][align=center][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/align][size=16px][color=#990000][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度测量过程中，一般会根据不同真空度范围选择相匹配的真空度传感器。常用的三类真空度传感器是电容真空计、皮拉尼真空计和电离规，这些传感器会对应所测量的真空度输出相应的电压信号，其中电容真空计的真空电压关系曲线为线性，而皮拉尼计和电离规的真空电压关系曲线基本都是底数为10的幂函数，具有强烈的非线性特征，如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线,660,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555049140_6935_3221506_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 皮拉尼计和电离规往往会用在高真空和超高真空范围内的测量，由此这种非线性会给高真空和超高真空范围内的测量带来以下一系列的问题：[/size][size=16px] （1）大多数真空测量仪表基本上都采用的是线性电路，以采集真空计输出信号并进行线性转换后进行显示和输出。这种对非线性信号仅进行简单线性转换的方式，势必会给真空度测量带来巨大误差，这也是皮拉尼计和电离规在高真空度范围内测量精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （2）如图1所示，这种非线性特征是以10为底数的幂函数，因此可以通过对数处理将其进行线性化处理。有些国外厂家的真空计也确实具有这种功能，使得真空度的对数与输出电压值呈线性关系。这种线性化处理的最大优点是可以大幅度提高真空计的测量精度，特别是对超高真空度范围内的精度提高更加显著。但这种线性化处理仅是针对真空度到模拟输出信号，如果要对这输出信号进行还原或准确显示真空度，还需后续的处理电路或采集仪表进行反向处理。[/size][size=16px] （3）除了上述在真空度测量中存在的如何准确显示的问题之外，更大的问题是在真空度控制中的应用。在真空度控制中，真空计往往是连接到PID控制器的传感器，无论真空计自身是否采用了线性化处理技术，但都要求线性控制形式的PID控制器具有线性化处理功能，而现状是很少有PID控制器具有这种线性化处理的高级功能，这也是制约高真空度范围内控制精度不高的主要原因。[/size][size=16px] （4）皮拉尼计和电离规的另一个显著特点是具有气体的选择性，对于不同气体环境下的真空度测量其非线性公式中的常数并不相同，需要根据气体类型进行选择。这种气体选择性特征更加大了真空计输出信号的线性化处理难度和复杂程度，很难采用一种通用电路和仪表来满足大多数不同气体氛围下的真空度测量和控制。[/size][size=16px] 为了解决上述皮拉尼计和电离规的信号非线性和气体选择性特性给高真空度测量和控制带来的问题，本文提出了相应的解决方案，关键是采用具有线性化处理等高级功能的PID控制器。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对现有的各种皮拉尼计和电离规的真空度电压输出信号，包括非线性信号和已经处理后的线性信号，解决方案的核心是采用如图2所示的具有众多高级功能的超高精度真空压力控制器。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=VPC-2021系列超高精度PID控制器,500,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555336153_2091_3221506_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 VPC-2021系列超高精度真空压力控制器[/b][/color][/size][/align][size=16px] 此控制器在具有超高精度24位AD模数转换和16位DA数模转换的同时，还充分发挥了微处理器的速度和数据处理能力，在现有各种温度传感器线性化处理的基础上，增加了八点拟合线性化处理功能和数值变换功能，通过相应的面板按键操作或所配软件的设置，可对皮拉尼计和电离规输出信号进行有效处理，可显著改善高真空度范围内的测量和控制精度。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.1 真空计非线性信号的多点拟合处理[/b][/color][/size][size=16px] 对于皮拉尼计和电离规，在0.00001Pa~0.1Pa（甚至更宽泛）的高真空度范围内，随着压力的增大所输出的电压信号基本是缓慢上升的平滑曲线形式，如图1所示。由此，在此高真空范围内，这也是皮拉尼计和电离规的主要测量应用范围，真空度与电压信号的关系曲线完全可以用多项式曲线来准确描述，本解决方案就是采用此特性来进行多点拟合处理，通过拟合处理实现真空度的高精度测量以及后续的准确控制。[/size][size=16px] VPC2021系列多功能超高精度PID控制器具有特殊的8点曲线拟合功能，PID控制器8点线性化处理功能是通过8组数据组成线性化表，将输入值经过最小二乘法拟合计算产生输出值和显示值。如图3所示，在使用此功能时，所选的输入值（X轴，代表真空计输出的电压或电流值）必须是递增形式，而对应的测量值或显示值则可以是递增或递减关系。自定义传感器非线性输入支持以下三种输入类型和对应量程：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=PID控制器8点线性化处理功能示意图,500,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555590193_5542_3221506_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 八点线性化处理功能示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）20mV、100mV；(LSB：0.01mV)。[/size][size=16px] （2）0-10mA、0-20mA、4-20mA；（LSB：0.001mA）。[/size][size=16px] （3）0-1V、0-2V、0-5V、1-5V、0-10V、2-10V；（LSB：1mV）。[/size][size=16px] 通过这种多点拟合处理，使得真空度测量和控制具有了以下特点：[/size][size=16px] （1）可提高真空度的测量和控制精度。[/size][size=16px] （2）测量值和控制值可直观的进行准确显示，显示的真空度即为真实的真空度值。[/size][size=16px] （3）可适用于所有皮拉尼计和电离规非线性信号的处理和应用，但局限性是仅适用于变化舒缓的高真空度区间。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.2 真空计线性信号输出的数值变换处理[/b][/color][/size][size=16px] 个别厂家和型号的真空计其输出信号已经进行了线性化处理，输出信号与真空度的对数呈线性关系。如图1所示，此时对应于纵坐标的电压输出值，横坐标的真空度变化范围是-10~+5；也可以是对应于横坐标的电压输出值，纵坐标的真空度变化范围是-10~+5。[/size][size=16px] 对于不同的皮拉尼计和电离规，这个线性的电压值与真空度对数值范围并不相同，在具体应用中都需要对其数值范围进行修正以形成一一对应关系。采用VPC2021系列真空压力控制器可以很容易的进行这种数值变换处理并形成准确的线性对应关系，这种处理具有以下特点：[/size][size=16px] （1）建立的输出电压和对数真空度的线性关系，可进一步提高真空度控制的准确性，这是因为经过对数处理后放大了真空度测量灵敏度。[/size][size=16px] （2）局限性是这种线性化处理后的显示值并不直观，所显示的真空度为对数真空度。在具体显示和控制时，真空度控制的设定值输入要求也必须是对数真空度，如果要显示真实真空度，还需上位机进行转换。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过本解决方案可以很好的对信号输出非线性特征明显的皮拉尼计和电离规进行线性化处理，可明显提高高真空度范围的测量控制精度，同时本解决方案可推广应用到其它非线性传感器的线性化处理中。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

JJF 1050-2023《工作用热传导真空计校准规范》（全文见附件）[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110507529936_5441_1626275_3.png!w690x516.jpg[/img][img=,690,670]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508034751_7688_1626275_3.png!w690x670.jpg[/img][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508097547_4700_1626275_3.png!w690x345.jpg[/img][img=,690,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508162438_3991_1626275_3.png!w690x669.jpg[/img][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110508224801_8900_1626275_3.png!w690x383.jpg[/img]

[color=#990000]摘要：针对低温恒温器中低温介质温度的高精度控制，本文主要介绍了低温介质减压控温方法以及气压控制精度对低温温度稳定性的影响，详细介绍了低温介质顶部气压高精度控制的电阻加热、流量控制和压力控制三种模式，以及相应的具体实施方案和细节。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=left][size=18px][color=#990000]1. 引言[/color][/size][/align] 在低温恒温器中，低温介质（液氦和液氮等）温度波动产生的主要原因是沸腾的低温介质顶部气压（真空度）的变化。因此，为了实现低温介质内部的温度稳定，就需要对低温介质顶部的气压进行准确控制。 国内外针对低温恒温器的温度控制大多采用以下三种技术途径： （1）主动控制方式：在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热电路，利用温度计对真空腔温度的实时监测数据，与目标温度值进行比较后来控制加入到加热电路中的电流。 （2）被动控制方式：对低温介质顶部气压进行控制，使低温介质温度稳定。 （3）复合控制方式：复合了上述两种控制方式，在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热控制电路之外，还同时对低温介质上部的气压进行控制。 电阻加热控温方式已经是一种非常成熟的技术，本文将主要针对低温介质顶部气压控制方式，介绍气压控制精度对低温温度稳定性的影响，以及高精度气压控制的实现途径和具体方案。[align=center][img=真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080959307199_6660_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 液氦饱和蒸气压与温度关系曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]2. 气压控制精度与温度稳定性关系[/color][/size] 以液氦为例，液氦的饱和蒸汽压与对应温度变化曲线如图1所示。 由图1可以看出，在很小的温度范围内，上述曲线可以用直线段来描述，所以可以得到4K左右的温度范围内，气压大约100Pa的波动可引起1mK左右的温度波动。由此可以认为，如果要实现1mK以下的波动，气压波动不能超过100Pa。[size=18px][color=#990000]3. 顶部气压控制的三种模式[/color][/size] 低温介质顶部气压控制一般采用三种模式：电阻加热、流量控制和压力控制。[size=16px][color=#990000]3.1 电阻加热模式[/color][/size] 在低温恒温器的恒温控制过程中，电阻加热模式是在低温介质中放置一电阻丝加热器，如图2所示，真空计检测顶部气压变化，通过PID控制器改变加热电流大小来调节和控制顶部气压，将顶部气压恒定在设定值上。从图2可以看出，电阻加热模式比较适合增加顶部气压的升温控温方式，但无法实现减压降温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,569]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000054776_8294_3384_3.png!w690x569.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 电阻加热模式示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 流量控制模式[/color][/size] 流量控制模式是一种典型的减压降温模式，如图3所示，真空泵按照一定抽速连续抽取低温恒温器来降低顶部气压，真空计、电动针阀和PID控制器构成闭环控制回路，通过电动针阀调节抽气流量使顶部气压准确恒定在设定真空度上。由此可见，流量控制模式比较适合降低顶部气压的降温控温方式，但无法实现增压升温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000399321_2525_3384_3.png!w690x504.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 流量控制模式示意图[/color][/align] 另外流量控制模式中，真空泵的连续抽气使得低温介质的无效耗散比较严重。[size=16px][color=#990000]3.3 压力控制模式[/color][/size] 压力控制模式是一种即可增压也可减压的控温模式，如图4所示，当采用真空泵抽气时为减压模式，当采用增压泵时为增压模式，由此可实现宽温区内温度的连续控制。所采用的调压器自带一路进气口（大气压），结合真空泵在对顶部气压进行恒压控制的同时，可有效避免低温介质的大量无效耗散。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000533816_3012_3384_3.png!w690x518.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 压力控制模式示意图[/color][/align] 另外，这里的增压方式也可以采用低温介质中增加电加热器来实现。[size=18px][color=#990000]4. 其他实施细节[/color][/size] 在上述三种控制模式实施过程中，还需特别注意以下细节： （1）真空计的选择 真空计是测量顶部气压变化的传感器，是决定低温恒温器温度控制稳定性的关键，所以一定要选择高精度真空计。 目前高精度真空计一般为电容薄膜规，一般整体精度为0.2%。 如前所述，在液氦4K左右的恒温控制过程中，要求气压波动不超过100Pa，及±50Pa，如果对应于100kPa的气压控制，则真空计的精度要求需要高于±0.05%。由此可见，对于温度波动小于1mK的恒温控制，还需要更高精度的真空计。 （2）PID控制器的选择 在恒温控制过程中，PID控制器通过A/D转换器采集真空计的测量值，计算后再将控制信号通过D/A转换器发送给执行器（电动针阀、调压器和加热电源等）。为此，要保证能充分发挥真空计的高精度和控制的准确性，需要A/D和D/A转换器的精度越高越好，至少要16位，强烈建议选择24位高精度的PID控制器。 （3）调压器的配置 调压器是一种集成了真空压力传感器、控制器和阀门的压力控制装置，但真空压力传感器的精度远不如电容薄膜规，控制器精度也比较低。为此在使用调压器时，要选择外置控制模式，即采用电容薄膜规作为控制传感器。 另外，需要特别注意的是，调压器中控制器的A/D和D/A转换器精度较低，因此对于高精度和高稳定性的顶部气压控制而言，不建议采用控压模式，除非采用特殊订制的高精度调压器。[hr/]

[color=#ff0000]摘要：针对双层玻璃反应釜中存在的无法进行真空压力自动和准确控制等问题，本文提出了完整和成熟的解决方案，即采用卫生级电动调节阀和高精度双通道PID控制器，结合不同量程的真空计，与反应器、真空泵和正压气源构成闭环控制回路。通过上下游（进气和排气）同时控制的双向模式，可实现真空度全量程和微正压的自动程序控制，可达到很高的控制精度，并可与上位机通讯实现中央控制。[/color][align=center][img=玻璃反应器高精度真空度控制系统,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212082226547967_8886_3221506_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][size=18px][color=#ff0000]1. 问题的提出[/color][/size][/b] 双层玻璃反应釜为双层玻璃设计，内层放入反应溶媒可做搅拌反应，夹层可通以不同的冷热源（冷冻液，热水或热油）做循环加热或冷却反应。在设定恒温条件下的密闭玻璃反应器内，可根据使用要求在真空至微正压条件下进行搅拌反应，并能做反应溶液的回流与蒸馏，是现代精细化工厂、生物制药和新材料合成的理想中试、生产设备。 双层玻璃反应釜与其他反应器一样，真空压力是反应过程中的一个重要控制变量，不同反应过程往往需要不同的真空度（负压）或压力（正压）值。但在目前绝大多数玻璃搅拌釜反应器中，真空压力的准确控制还存在严重不足，主要体现在以下几个方面： （1）无自动化控制手段，很多还仅靠真空泵的抽取加人工干预，仅能提高简单的真空环境但无法实现控制。 （2）有些真空压力控制器还采用开关式进气控制方式，真空压力波动非常大，往往很多也无法实现程序控制。 （3）控制方式单一，无法进行全量程的（1Pa~0.1MPa）真空度控制，只能在某一区间进行控制。另外，绝大多数玻璃搅拌釜反应器都不具备微正压供给和控制能力。 （4）许多反应器对抽气速率控制采用蝶阀或球阀控制，对于较小尺寸的玻璃反应器而言，蝶阀和球阀的响应速度太慢，无法实现真空压力的准确控制，特别是在温度变化的反应过程中这种现象尤为明显。 （5）同样，也有采用可调转速的真空泵来进行反应器的真空度控制，但同样存在响应速度慢导致真空压力波动大的问题。另外，仅调节抽气速率也只能控制接近一个大气压的低真空（高压）范围，对较高真空（低压）区间的控制则无能为力。 （6）很多反应器对接气（或接液）部件有严格要求，要求卫生级（或食品级）阀门，而目前大多数电动调节阀都无法满足这种特殊要求。 为解决双层玻璃反应釜存在的上述问题，本文将提出完整和成熟的解决方案，即采用卫生级电动调节阀和高精度双通道PID控制器，结合不同量程的真空计，与反应器、真空泵和正压气源构成闭环控制回路。通过上下游（进气和排气）同时控制的双向模式，可实现真空度全量程和微正压的自动编程控制，可达到很高的控制精度，并可与上位机通讯实现中央控制。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 真空压力（正负压、高低气压）控制方法[/color][/size][/b] 一般我们以一个标准大气压（绝对压力为1Bar 或 750 Torr）为参考点，规定小于标准大气压为负压或真空环境，大于标准大气压为正压（压力）环境。那么，搅拌式反应器的气压工作环境的控制就是一个典型的真空压力（正负压或高低气压）控制问题。 正负压控制的典型方法是动态平衡法，其原理如图1所示。[align=center][b][color=#ff0000][img=真空压力动态平衡法控制原理框图,600,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212082224430816_252_3221506_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图1 真空压力动态平衡法控制原理框图[/color][/b][/align] 动态平衡法的核心原理是被控压力容器内的进气和出气达到某种设定平衡。图1中的黑色箭头线代表气体流动方向，红色箭头线代表电信号的传递和方向。 其中高压气源作为正压源，真空泵进行抽气提供负压源，过程调节器采集传感器信号经过与设定值比较后同时调节进气和出气阀门的开度，使得进气和出气流量达到设定的平衡状态。 在真空压力控制中采用动态平衡法主要有两个优势： （1）控制区间非常宽泛，可以实现从真空到正压全量程的连续控制。 （2）在全量程具有很高的控制精度。在高真空（低压）区间控制时，固定抽气阀开度，调节进气阀开度大小。在低真空或微正压区间控制时，固定进气阀开度，调节抽气阀开度。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 解决方案[/color][/size][/b] 依据上述真空压力动态平衡法控制原理，针对双层玻璃反应釜的真空压力控制，解决方案提出的控制装置结构如图2所示。[align=center][b][color=#ff0000][img=双层玻璃反应釜真空压力控制装置结构示意图,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212082225130500_9388_3221506_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图2 反应器真空压力控制装置结构图[/color][/b][/align] 从图2可以看出，真空压力控制装置主要由高压气源、电动阀门、真空压力传感器、PID过程调节器和真空泵几部分组成。以下是对前四部分内容的介绍。 [color=#ff0000]（1）高压气源[/color] 高压气源一般为微正压控制过程提供大于设定压力的高压气体。气源一般为高压气瓶，高压气瓶经减压阀输出固定压力的气体，此固定压力需略大于所需控制的微正压。若反应器只需在真空（负压）范围内控制，则无需高压气源，直接采用大气即可。 [color=#ff0000]（2）电动阀门[/color] 解决方案中的电动阀门是一种快速响应的电子调节阀，包括电动针阀和电动球阀。电动针阀适用于小流量进气调节，电动球阀用于大流量排气调节。对于小容积的双层玻璃反应器，进气和出气调节阀可以直接用电控针阀；而对于大容积反应器，则进气阀选择电子针阀，排气阀选择电控球阀。电子针阀的全程开启时间为0.8s，电子球阀的全程开启时间有1s和7s两种规格，快速响应时间是保证控制精度的重要因素之一。另外，无论是针型阀还是球阀，都有卫生级、食品级和耐酸腐蚀的对应型号。 [color=#ff0000] （3）真空压力传感器[/color] 传感器是整个反应过程中真空压力测量的关键，其测量精度也决定了反应器温度和真空压力控制精度以及工艺的有效性。一般推荐采用精度较高的电容真空计，在整个真空压力范围内，通过两种规格的电容真空计（10Torr和1000Torr）基本可以覆盖整个低压（真空）至微正压（高压）区间，而且还可以保证在任意真空压力下的精度为测量值×0.25%。电容真空计对应测量范围的信号输出一般为0~10V直流电压，此输出电压与真空度测量值呈线性关系。 有些反应器采用的是皮拉尼计进行真空范围内的测量，但皮拉尼计的测量误差较大，同时相应的输出电压信号与真空度呈非线性关系，所以一般采用皮拉尼计进行对控制精度要求不高的反应器真空压力控制。在使用中需要特别注意的是，电容真空计的正压测量能力非常有限，皮拉尼计无法测量正压，如果要进行正压控制，则还需要配备相应精度的正压压力传感器。 [color=#ff0000] （4）PID过程调节器[/color] 过程调节器是实现真空压力控制的关键，其采集精度和调节精度决定了真空压力的最终控制精度。本解决方案采用的是超高精度的双通道PID过程调节器，其中有两个独立通道分别用来调节进气阀和出气阀。每个通道配置的都是24位AD、16位DA和双精度浮点运算，可实现0.01%的最小输出百分比，这是目前国内外工业用PID调节器最高级别的配置，结合电容真空计和快速调电子调节阀，可轻松实现优于±1%的真空压力控制精度。 超高精度双通道PID过程调节器具有强大的功能，PID参数可以自整定，可存储多组PID参数以满足不同反应工艺需要，并具有MODBUS标准通讯协议，通过上位机可实现多台调节器的中央控制。随机配备的计算机软件可对PID调节器进行远程设置、数据采集、显示和存储，极大方便了真空压力控制系统的调试。[b][size=18px][color=#ff0000]4. 总结[/color][/size][/b] 综上所述，本文所提出的真空压力准确控制解决方案，除了可满足双层玻璃反应器真空压力（正负压）准确控制需要之外，也可以用于其他各种反应器和旋转蒸馏器中的真空压力控制。 本文解决方案描述的是一种分立结构形式的真空压力控制系统，也可以按照需要和具体反应器设计对控制系统进行集成，将电控阀门和PID调节器集成为仪器，更便于反应器的整体布局设计和配套。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造，以及10~100Torr的真空度控制范围，本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下，提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换，采用了高精度可编程PID真空压力控制器，采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用，并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝，并采用双层壳体结构，并带有风冷，使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维，环保节能，可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究，并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响，石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛，且石英管两端可固定金属密封法兰，从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造，此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制，如图1所示，现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器，传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号，压强自动控制仪接收传感器信号，然后驱动电动蝶阀进行开度变化，以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中，完全无法实现真空度的自动控制，这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能，所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] （2）所采用的电动蝶阀响应速度太慢，而且口径太大，很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应，对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题，本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，按照用户要求，解决方案拟达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10~100Torr（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：读数的±%。[/size][size=16px] （3）控制功能：PID自动控制，多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标，本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式，即对排气流量进行调节，同时还继续使用原有的电容真空计，但在以下几方面做出了改进：[/size][size=16px] （1）真空度测量和控制仪表的改进：解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器，其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示，无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器，充分发挥了PID自动控制的强大功能，且PID参数可进行自整定，是实现真空度高精度控制的重要保证。另外，此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能，可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] （2）排气阀门的改进：解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀，在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时，能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号，极大减小了控制的滞后性，保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口，并配置了计算机软件，可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题，并具有以下特点：[/size][size=16px] （1）解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响，在调节的恒定进气流量下，石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的灵活性，目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围，如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制，则通过在进气端口增加一个电动针阀，通过恒定排气流量的同时调节针阀开度，则可实现高真空度精密控制。同样，更换更大量程的真空计，还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] （3）本解决方案具有很强的适用性，在排气端增加真空进样装置，可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] （4）本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器，除了具有高精度真空压力控制功能之外，更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

[size=16px][color=#6666cc][b]摘要：针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa，控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求，本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度，基于动态平衡法，技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术，所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器，此技术方案可以达到控制精度要求，并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统，主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块，其技术要求如下：[/size][size=16px] （1）真空稳压室体积为1L；[/size][size=16px] （2）真空稳压室含有10路VCR转接接头；[/size][size=16px] （3）真空稳压室加热烘烤温度范围：室温到200℃；[/size][size=16px] （4）冷阻复合真空测量模块量程为（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]）Pa；[/size][size=16px] （5）冷阻复合真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （6）电容薄膜真空测量模块量程为10Torr，测量精度为0.5%；[/size][size=16px] （7）电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口；[/size][size=16px] （8）电容薄膜真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （9）高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr；[/size][size=16px] （10）高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%；[/size][size=16px] （11）配备高精度真空测量模块的控制器，满足真空测量模块的使用要求，包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出，整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压，具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa，其中包含了高真空（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa）、低真空（1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压（1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa）的精密测量和控制，更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现，特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明，其他通用性的装置，如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理，即在一个密闭容器内，通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中，只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器，可以顺利实现设计精度的控制。为此，针对本项目提出的技术指标，基于动态平衡法，本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求，图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求，具体内容如下：[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于高真空控制，需要采用上游控制模式，在分子泵全速抽气条件下，需要在上游（进气端）通过精密调节微小进气流量，来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示，高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器，这三个装置构成一个闭环控制系统，它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵，高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵，而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言，可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计，其测量精度最终决定了控制精度，一般而言，控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中，关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示，微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成，可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时，首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力，使泄漏阀流出相应的微小流量气体，然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于低真空控制，则需要分别采用上游（进气端）和下游（排气端）两种控制模式。如图1所示，两种控制模式的具体内容如下：[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内，需要采用10Torr量程的电容真空计，并在机械泵全速抽气的条件下（电动球阀全开），通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内，需要采用1000Torr量程的电容真空计，并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下，通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样，在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器，两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计，两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀，由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度，但要实现项目0.5%的控制精度，需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度，电动针阀要求小于1s，而电动球阀要求小于3s，另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度，这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器，并采用了串级控制方法。如图1所示，正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案，我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示，其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验，可得出以下结论：[/size][size=16px] （1）配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统，在采用了薄膜电容真空计条件下，恒定真空度（压强）控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] （2）由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系，因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适，为了使整个测控范围内的波动率稳定，还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案，同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示，其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa，选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度，将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示，以检测测定正压压力的稳定性，图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果，证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制，具体结论如下：[/size][size=16px] （1）采用串级控制和模式，并结合后外置超高精度（0.05%）的压力传感器和真空压力控制器，完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度，可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] （2）如果选择更合适和狭窄的压力控制范围，还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] （3）高精度0.1%的压力控制过程中，真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标，解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比，证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求，解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制，考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是，解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置，这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题，为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]

[size=14px][b][color=#cc0000]摘要：本文针对实验室用冷冻干燥机的真空度控制，提出了干燥过程中的真空度精密控制解决方案。解决方案主要是采用双真空计（电容真空计和皮拉尼真空计）测量干燥过程中的真空度变化，双通道PID真空度控制器一方面采集电容真空计信号并通过电动针阀对干燥腔室的真空度进行高精度控制，同时采集皮拉尼真空计信号显示和记录整个干燥过程中的真空度变化曲线。此解决方案可完美的实现干燥过程中的真空度精密控制和监测。[/color][/b][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px] 在典型的真空冷冻干燥过程中，为了监控整个过程的真空度变化，一般会采取真空度比较测量方式，即在腔室和冷凝器上分别配置电容真空计和皮拉尼真空计。由此在冷冻干燥过程中，用电容真空计测量和控制腔室真空度，同时使用皮拉尼真空计进行真空度监测。这种方法利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分依赖性，该皮拉尼计的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分的变化。这个典型过程中的真空度和温度变化如图1所示。一般是基于电容真空计来控制腔室真空度，这不仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分而测量绝对压力（绝对真空度）。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、线性和稳定。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化曲线,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231817231440_186_3221506_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][color=#cc0000][size=14px][/size][/color][align=center]图1 真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化[/align][size=14px][/size][align=center]皮拉尼压力表（洋红色），电容压力计（红色）[/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]隔板温度用黑线表示，其他线是热电偶测量的单个产品温度[/color][/align][size=14px] 从上述真空冷冻干燥过程中可以看出，冷冻干燥机上需要配备两只真空计，一个是电容真空计，另一个是皮拉尼计。其中电容真空计用来控制腔室真空度，真空度控制范围在几十豪托左右，而皮拉尼计则用来监控整个真空度的变化过程并用来判断干燥过程的变化。为此，我们设计了如图2所示的冷冻干燥机真空度控制系统。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图,500,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231818284971_7024_3221506_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2 真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 图2所示的控制系统主要四个部分组成，分别描述如下：[/size][size=14px] （1）真空泵：主要用于抽取真空。在冷冻机干燥过程中，由于真空腔室一般工作在较高真空范围，所以真空泵要求处于全速开启抽取状态而无需调节排气速率。[/size][size=14px] （2）真空计：真空计包含了电容真空计和皮拉尼真空计，其中高精度的真空计为绝对真空传感器，用来作为真空度控制用传感器。精度稍差的皮拉尼真空计由于测试量程较大，用来监视整个过程的真空度变化，并作为第一次和第二次干燥变化的判断。[/size][size=14px] （3）电动针阀：通过步进电机来快速调节针阀的开度，以调节进气流量。[/size][size=14px] （4）双通道PID真空度控制器：此控制器为带有PID参数自整定功能的双通道控制器，其中第一通道与电容真空计和电动针阀组成闭环控制回路用来控制腔室真空度，第二通道与皮拉尼真空计连接作为测试和显示。此双通道PID控制器具有24位AD和16位DA，采用了双浮点计算方法可使得最小输出百分比达到了0.01%的高控制精度，非常适合冷冻干燥过程中的真空度控制。而且此控制器具有标准的MODBUS协议，可与上位机进行通讯实现远程遥控。[/size][size=14px] 总之，本文所述的解决方案非常适合实验室冷冻干燥机的真空度精密控制和干燥过程的监测，强大的双通道PID控制器除了可保证真空度控制精度和自动控制之外，还可以通过随机配备的计算机软件独立进行冷冻干燥机真空度控制过程的参数设置、PID参数自整定、自动运行、真空度设置和测量值的测量、曲线显示和存储。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#339999]摘要：为了解决目前各种真空冷冻过程中存在的真空压力还是人工手动调节，无法进行可编程准确自动控制的问题，本文提出了具体解决方案。解决方案的基本原理是根据动态平衡法，具体实现是依据不同的真空压力设定值分别采用电动针阀调节进气流量和电动球阀调节排气流量，最终实现对各种冻品的解冻真空度在任意设定点上进行准确的程序控制，由此使真空解冻技术更具有广泛的适用性和品质保证能力。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][img=真空升华-复水解冻过程中高精度真空度控制的解决方案,550,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302280945091217_5177_3221506_3.jpg!w690x484.jpg[/img][/align][b][size=24px][color=#339999]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 随着经济的发展和人民生活水平的提高，食品生产、储运和加工领域内技术发展越来越受到关注。真空解冻（[/font][font=&]VT[/font][font='微软雅黑',sans-serif]：[/font][font=&]Vacuum Thawing [/font][font='微软雅黑',sans-serif]）以及衍生出的真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻（[/font][font=&]VSRT[/font][font='微软雅黑',sans-serif]：[/font][font=&] Vacuum Sublimation - Rehydration Thawing [/font][font='微软雅黑',sans-serif]）技术就是这类新型食品加工技术之一。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font] 真空解冻技术是利用真空状态下的压力不同和水的沸点不同的特性，水在真空室中沸腾时形成的水蒸气，在遇到温度更低的冻结食品时就在其表面凝结成水珠，蒸汽凝结时所放出的潜热，被冷冻食品吸收，最终使冻品温度升高而解冻。[font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]与其他解冻方法相比，真空解冻具有解冻速率快，解冻效果均匀，解冻温度低等优点。且解冻过程中冻品处于真空低氧环境，可有效抑制食品的氧化和一些好氧性微生物的繁殖，[/font][font='微软雅黑',sans-serif]减少品质损失。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]随着技术进步，目前又出现了一种基于真空解冻技术发展起来的新方法：真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻法。该方法的最大特点是可推广应用到如水果、蔬菜、熟食、水产品等其他冷冻食品的解冻过程。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]总之，真空解冻以及真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻法的重要优势之一是解冻参数（温度和真空度）可以根据冻品特性和能量消耗进行优化，从而使得解冻达到最佳状态。以真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻过程为例，其解冻过程中相应的温度和压力变化如图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=真空升华-复水解冻过程中真空室内压力、温度和冷冻产品温度的变化,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302280941478230_2865_3221506_3.jpg!w690x498.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻过程中真空室内压力温度和冻品温度的变化[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]从图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的解冻过程可以看出压力变化有以下几方面的特点：[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）整个解冻过程由升华和复水两个阶段构成，在两个阶段过程中冻品的核心和表面温度要求不同，由此要求两个阶段的真空度需要控制在不同水平上。总之，准确控制真空度的目的是为了保证解冻过程中冻品表面温度始终按照设计要求进行变化。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）对于不同的冻品，解冻过程中的温度变化要求并不相同，因此就需要对不同设定真空度进行准确控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示是一个典型的真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻装置的结构示意图。此真空解冻装置非常具有代表性，体现了目前实验室和工业生产中大多数真空解冻装置的压力控制方面基本还处于比较粗糙的手动调节水平，无法进行不同设定压力下的准确控制，更不能进行全自动化的可编程程序控制。[/font][align=center][b][color=#339999][img=真空升华-复水解冻装置示意图,600,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302280942155595_6958_3221506_3.jpg!w690x408.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空升华[/font][font=&]-[/font][font='微软雅黑',sans-serif]复水解冻装置示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]为了解决真空冷冻过程中存在的真空度无法可编程自动准确控制的问题，本文提出了具体解决方案。解决方案的基本原理是根据动态平衡法，根据不同的真空压力设定值分别采用电动针阀调节进气流量和电动球阀调节排气流量，最终实现对各种冻品的解冻真空度在任意设定点上进行准确的程序控制，由此使真空解冻技术更具有广泛的适用性和品质保证能力。[b][size=24px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]真空压力控制的动态平衡法原理[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]在真空压力控制过程中，常用的精密控制方法是动态平衡法，如图[/font][font=&]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示，其基本原理是基于进气流量与排气流量达到动态平衡，由此实现不同真空压力设定值的准确控制。[/font][align=center][img=真空压力动态平衡法基本原理示意图,690,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302280942445698_5056_3221506_3.jpg!w690x201.jpg[/img][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空压力控制的动态平衡法原理示意图[/font][/color][/b][/align][b][color=#339999][/color][/b][size=24px][color=#339999][b]3. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/b][/color][/size][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]为了实现真空解冻装置中的真空度自动精密可编程控制，基于上述动态平衡法，本文提出了相应的解决方案，即在图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的现有真空解冻装置上，增加了真空度控制系统，如图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=真空解冻装置及其真空压力自动控制系统结构示意图,600,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302280943040421_6672_3221506_3.jpg!w690x521.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空解冻装置及其真空度控制系统结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]真空控制系统的工作流程是双通道真空压力控制器根据真空度设定值或设定程序，与采集自真空计的信号进行比较。控制器根据比较后的差值采用[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]算法计算后输出控制信号，控制信号驱动电动针阀或电动球阀动态调节进气或排气流量使得真空腔体内的真空度发生改变，这使得真空计测量值快速接近设定值实现自动控制。解决方案中的真空度控制系统各组成部分的说明如下：[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）尽管可以采用现有的真空计，但为了保证真空度的控制精度，建议真空计采用精度较高的薄膜电容真空计，其任意真空度下的测量精度可优于[/font][font=&]0.3%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]。另外，为了满足各种冻品的真空解冻，需要在较宽泛的真空度范围进行进行真空度控制，所以建议采用两只不同量程的电容真空计予以覆盖，推荐的两个真空计的量程分别是[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]10Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）真空度控制系统采用了电动针阀和电动球阀分别调节进气和排气流量，其作用是高真空区间调节电动针阀而固定电动球阀开度，低真空阶段调节电动球阀而固定电动针阀开度，同时结合高低量程的两个真空计，可实现全真空度量程范围内优于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的控制精度。另外，为保证控制精度和真空度稳定性，电动针阀和电动球阀需要满足一定的漏率以及响应速度要求。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]（[/font][font=&]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）真空控制系统中的另外一个关键仪表是高精度的双通道真空压力控制器，其独立的两路[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]控制通道分别与[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空计和电动针阀组成高真空控制通道，与[/font][font=&]10Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]真空计和电动球阀组成低真空控制通道。重要的是每个独立通道都是[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比，由此可保证真空压力的精密控制。另外，此控制器具备[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]参数自整定功能可快速实现对[/font][font=&]PID[/font][font='微软雅黑',sans-serif]参数的合理选择，配备的标准[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和计算机软件，便于与上位机通讯和采用上位机进行控制参数设置、运行操作、过程变量采集显示存储及调用。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]总之，本文提出的真空度控制解决方案，可很好的满足真空解冻过程所有对真空度自动和准确控制要求，非常适应于实验室真空解冻工艺研究和大量冻品处理的真空解冻设备。[b][size=24px][color=#339999]4. [font='微软雅黑',sans-serif]参考文献[/font][/color][/size][/b]Chen S, Wu W, Yang Y, etal. Experimental study of a novel vacuum sublimation – rehydration thawing forfrozen pork[J]. International Journal of Refrigeration, 2020, 118: 392-402.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font]