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基双胍检测

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基双胍检测相关的资讯

  • 韩发明选瓜神器 “X光检测器”可验西瓜甜度
    每年的6到8月,大型超市之间都会展开“西瓜战争”。据韩国《中央日报》5月23日报道,现在,为寻找“更甜、更爽口、更脆”的西瓜,韩国易买得和Home Plus等大型超市,已经抛弃了传统的挑选方式,开始使用“X光检测器”。   “X光检测器”(非破坏型糖度甄别器)可以在不破坏蔬果完整性的情况下,短短几秒钟即可测得其糖度。如同飞机乘客接受X光安检一样,西瓜们也被用传送带送到X光下接受检测,西瓜在传送带上经过类似MRI(核磁共振成像)轨道形态的甄别器时,附在甄别器前的液晶画面上马上就能出现“12.4、11.7、13.6…”等糖度数值。糖度如果低于先前输入的基本糖度值“11 Brix”,相应西瓜会被单独分到一边。   在京畿南道咸安的山地上,也经常可以看到非破坏型的糖度甄别器。
  • 海能LC7000检测奶粉中的双氰胺的方案
    双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛,是生产三聚氰胺的原料,也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。   此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥,目的是控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   双氰胺属于低毒类化工品,其半数致死量(小鼠,经口)4000mg/kg,空气中最高容许浓度5mg/m³   1 实验   1.1 仪器   仪器:Hanon-LC7000高效液相色谱仪,离心机,超声波清洗机,涡旋振荡器,离心机、万分之一天平。   1.2 色谱条件   色谱柱:Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm   流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈 A:B=10:90   检测波长:218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收)   进样量:10ul   柱温:30℃   流速:1ml/min   1.3 试剂和标样   双氰胺标准品, Venusil HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯),实验用水为超纯水   1.4 样品制备   样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。   1.4.1 样品预处理:提取、净化   奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后,再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v),将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min),将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前,样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。   1.5 标准品制备、线性关系和定量限   精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液   分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml,5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标建立工作曲线,得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ,相关系数为 R=0.9997   定量限为:0.1ug/ml   1.6 结果和讨论   1.6.1 色谱条件的优化   双氰胺是一种亲水化合物,在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂,例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值,但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性,可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺,既得到了良好的保留,也实现了很好的分离度。   1.6.2 结果图例   A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性   上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图,可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性   B:2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱   上图可见,谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰,与其他干扰峰的分离状况良好   1.6.3 结果和讨论   本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相,双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱,使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)
  • 岛津应用:自来水中双胍辛胺、百草枯和敌草快的LC/MS/MS分析
    双胍辛胺是一种保护性杀菌剂;百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知(健水发0325第3号~6号)中,颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法,即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法(附录方法21)。 本文向您介绍使用附录方法21,对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外,还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情,敬请点击《使用三重四极杆LC/MS/MS 分析自来水中的双胍辛胺、百草枯和敌草快》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 岛津应用:自来水中双胍辛胺、百草枯和敌草快的LC/MS/MS分析
    双胍辛胺是一种保护性杀菌剂;百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知(健水发0325第3号~6号)中,颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法,即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法(附录方法21)。 本文向您介绍使用附录方法21,对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外,还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情,敬请点击 http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/8trs.pdf
  • 海南急购300套检测设备 检测全部出岛瓜菜
    海南省将做好瓜果菜产地和销地市场质量检测联动协调工作,扩大检测范围至全部瓜菜,尤其是苦瓜、毛节瓜和四季豆等,并持证出岛。   据了解,海南省毛节瓜一般于年底上市,来年4月份在右下市,产量高的每亩达到了3吨,每亩种植成本1000左右,很多人每亩能赚1万元。去冬今春,我种植毛节瓜5万多亩,预计总产量达13万吨左右。据了解,澄迈县农业局已组织农业综合执法大队对运销商所称的毛节瓜产地进行全面检测,对农资店进行排查,尚未发现有毛节瓜农残超标。   省农业厅相关负责人介绍,该厅已紧急从深圳市购置300套检测设备,3月1日发放到各有关市县,根据需要再采购。该厅要求做好产地和销地市场质量检测联动协调工作,扩大检测范围至全部瓜菜,尤其是苦瓜、毛节瓜和四季豆等,并持证出岛。抽调农科院植保所、热科院植保所和检测中心等单位有关技术人员增援重点市县和重点检测环节。同时将集中销毁一批禁用农药,处理一批经营禁用农药的农药店。
  • 山西省召开全省农产品检验检测机构“双认证”工作推进会
    7月15日,山西省农业农村厅与省市场监管局联合召开全省农产品检验检测机构“双认证”工作推进会,全面贯彻国务院食安委重要部署和山西省食安办具体要求,深入落实农业农村部农产品质量安全检验检测机构三年提升行动方案,加快推进全省农产品检验检测机构“双认证”步伐。山西省市场监督管理局党组成员、副局长郭新安,山西省农业农村厅党组成员、副厅长姚继广出席会议并讲话。郭新安指出山西省农业农村厅和山西省市场局联合举办这次推进会和培训班,对于贯彻落实好山西省农产品质量提升方案,推进农产品质检机构“双认证”工作,切实保障农产品质量安全,全力推动山西省农产品检测机构高质量发展具有非常重要的意义。做好资质认定工作是促进检验检测行业高质量发展的重要手段。完成好今年农产品质量检测机构的资质认定工作,时间紧,任务重,市场监管部门要全力配合农业农村部门打赢这场硬仗,团结协作,加强沟通,加快推进“双认证”工作步伐,共同做好山西省食品安全工作。姚继广强调要以重任在肩的紧迫感提高站位。开展农产品质检机构“双认证”是国务院食安委的明确要求,是农业农村部工作要求,更是确保农产品质量安全的基本要求。在最需要强化检测的关键时期,我们决不能掉链子、出问题。要以如履薄冰的危机感认清形势。要深刻认识山西省“双认证”工作推进缓慢的问题,各部门要联动起来,心往一处想、劲往一处使,始终保持如履薄冰、如临深渊的清醒谨慎,多措并举把这个短板补上,持续提升农产品检测能力。要以时时放心不下的责任感破解难题。认真查缺补漏,对照流程,紧盯关键项,逐项梳理、查找不足。制定攻坚方案,明确问题短板、逐项提出攻坚举措,明确责任人和完成时间。逐项抓好落实,主动向政府报告,尽快完成整改,尽快递交认证申请书。全力做好服务,组建专家团队,提供“一对一”服务。要以迫在眉睫的压力感推动落实。压实各方责任,落实《地方党政领导干部食品安全责任制规定》,形成“党政同责、一岗双责,权责一致、齐抓共管,失职追责、尽职免责”的工作格局。强化督导指导,挂图作战、时序推进,建立“双认证”工作报告制度,一月一调度,一月一通报,一月一会商,一月一指导。严格考核奖惩,把“双认证”比例50%纳入对各市的各项考核,与安全县创建挂钩。他还就农资打假、风险监测、舆情防控等工作进行了强调。推进会后,山西省市场监管局行政审批处姚胜利处长、山西省农业农村厅行政审批处刘光琳处长、山西省检测中心专家还对“双认证”工作流程和技术要求进行了培训。 山西省市场监管局相关处室负责人、山西省农业农村厅相关处、中心负责人在主会场参加会议。市县分会场共114个,各市、县农业农村局、市场监管局分管领导,相关科室及直属单位主要负责同志,市、县检测机构主要负责人、分管负责人、技术负责人,约700余人参加会议和培训。
  • 青海省智慧双碳大数据中心及管理中心挂牌成立
    日前,青海省智慧双碳大数据中心、青海省智慧双碳大数据管理中心陆续挂牌成立,标志着青海省在“双碳”背景下充分应用云计算、物联网、遥感测量、大数据等信息技术,推动能源资源和数字化改革深度融合取得初步成效,将为有效整合能耗、碳排放等数据资源,加快建设碳达峰碳中和数字支撑体系,助力实现全省碳达峰碳中和目标提供技术支撑。据悉,建设青海省智慧双碳大数据中心及管理中心是贯彻《青海省碳达峰实施方案》关于“推动建成青海省智慧双碳大数据中心,构建双碳数字服务体系”有关要求的重要举措,也是全面做好青海省能耗双控工作的有效载体。为扎实做好青海省智慧双碳大数据中心及管理中心建设,省发展改革委在前期赴浙江省等地调研、借鉴大数据中心建设经验的基础上,按照“政府主导、统筹协同、企业参与”的原则,依托国网电力公司青海省能源大数据中心挂牌成立“青海省智慧双碳大数据中心”,主要承担全省碳排放数据的采集、汇聚、监测、整理、分析、共享和应用,为逐步建立相关行业标准提供数据支撑;依托省节能中心重点用能单位能耗在线监测系统挂牌成立“青海省智慧双碳大数据管理中心”,做好省直相关部门涉企双碳数据的汇集管理,并作为相关数据的统一出口,承担全省重点用能单位煤、油、气、电等全品类能源消费、碳排放相关数据收(采)集、监测、预警及管理等工作。下一步,省发展改革委将立足自身职责,加强业务指导,衔接省碳达峰碳中和领导小组有关成员单位,适时接入、报送各领域、行业双碳相关数据;省能源局协调煤炭、石油、天然气、热力等能源生产和供应企业,定期向管理中心整合报送或实时传送能源数据。通过持续深度挖掘和融合贯通行业、企业等各类双碳数据资源,实现双碳关键指标的实时监测、预警、分析与评价,构建“能耗监测一网通、节能降碳一本账”系统,形成覆盖碳排放、碳交易、碳汇、碳金融、碳信用等方面的数字化产品和技术成果,有效服务全省碳达峰碳中和工作。
  • 小身材大智慧丨检测器级MS助力寡核苷酸和多肽药物分子量测定
    导读随着生物医药技术的发展,越来越多的生物药陆续上市,如治疗慢性疾病的寡核苷酸药物Leqvio,“一年只需注射两针”就可以长效持久的降低血液中胆固醇含量,以及用于治疗II型糖尿病的多肽类药物Mounjaro。在寡核苷酸和多肽药物的质量控制中,分子量测定是定性表征中不可缺少的一部分,而单四极杆液质联用仪(LCMS)是测定分子量的利器。但与小分子药物相比,多肽和寡核苷酸药物极性和分子量均较大,在LCMS中带多电荷,所以分子量测定时可能会存在分子量测定范围窄、灵敏度低等问题。小身材大智慧 LCMS-2050岛津最新款单四极杆质谱仪LCMS-2050兼顾小型化和高性能,其离子源为加热型ESI/APCI(DUIS)源,使得寡核苷酸和多肽药物等分子量较大的极性化合物更容易电离,所以LCMS-2050具有分析灵敏度高,分子量测定范围广的特点。此外,岛津LabSolutions软件自带分子量解卷积功能,可以快速对多电荷质谱图进行解卷积,获得分子量相关信息。分子量测定案例分享寡核苷酸药物本方案中寡核苷酸药物为小干扰核苷酸(siRNA),是一类双链RNA分子(正义链和反义链),长度为20-25个碱基对。通过流动相的调整和质谱参数的优化,LCMS-2050(负模式)检测得到了siRNA多电荷质谱图,质荷比为600~1700。此时质谱图中无其他加和离子干扰,且高质荷比也有明显响应。通过岛津LabSolutions软件自带的多电荷解卷积功能,计算得到siRNA正义链电荷数量为4~11,分子量为6631.64 Da,反义链电荷数量为4~10,分子量为6637.66 Da,与理论值的偏差均小于0.4 Da。siRNA色谱图正义链质谱图正义链分子量解卷积结果反义链质谱图反义链分子量解卷积结果多肽药物此多肽药物为一种生长抑素,其理论分子量为1637. 72 Da。LCMS-2050(正模式)检测得到质荷比为546.76~1638.47,通过LabSolutions解卷积功能计算得到分子量为1637.45 Da,与理论值偏差为0.27 Da。多肽药物色谱图多肽药物质谱图多肽药物分子量解卷积结果结语岛津最新款单四极杆质谱仪LCMS-2050兼顾小型化与高性能,适用于多肽、寡核苷酸等化合物分子量测定,具有灵敏度高、分子量测定范围广的优势。了解更多详情,敬请下载《LCMS测定小干扰核苷酸siRNA分子量》《LCMS-2050在多肽分子量定性分析检测中的应用》本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 戴安双三元液相色谱在“塑化剂”检测中的应用
    &ldquo 塑化剂&rdquo 产品种类多达百余种,但使用得最普遍的即是称为&ldquo 邻苯二甲酸酯&rdquo 类的化合物。DEHP系&ldquo 邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯&rdquo 的英文缩写,是一种有毒的化工业用塑料软化剂,属无色、无味液体,添加后可让微粒分子更均匀散布,从而增加延展性及柔软度,常作为汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料,属于工业添加剂。 &ldquo 起云剂&rdquo 是一种合法食品添加物,经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中,是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵,不肖业者遂以低廉却有毒性的DEHP代替棕榈油配制的有毒&ldquo 起云剂&rdquo ,以达到类似的增稠效果。但是,业内人士指出,DEHP作为&ldquo 塑化剂&rdquo 并不属于食品香料原料。因此,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP是一种环境荷尔蒙,毒性属抗雄激素活性,能够造成动物体内内分泌失调,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。香港浸会大学用白老鼠作进一步研究,发现曾经服食&ldquo 塑化剂&rdquo 的老鼠,诞下的后代以雌性为主,并会影响其正常的排卵;即使诞下雄性,其生殖器官较正常的小三分之二,而精子数量亦大减。 我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8 &mu g/L。目前对于邻苯二甲酸酯的测定有气相色谱-质谱联用法和液相色谱法,如GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》、GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》等。 食品及环境水样中的邻苯二甲酸酯的含量较低,传统的样品处理操作繁琐,有机溶剂消耗大,不利于高通量分析。 戴安公司利用独具特色的双三元液相色谱系统,采用IonPac® NG1 Guard (10 &mu m,4.0 mm× 35 mm)富集柱对15mL样品进行在线富集,富集的样品可直接切换到分析系统,免去了复杂耗时的手工或半自动样品前处理过程,40 ℃条件下在Acclaim® 120 C18 (5 &mu m,4.6 mm× 150 mm) 分析柱上分离,在0.5 &mu g/L~ 50 &mu g/L浓度范围内,四种邻苯二甲酸酯线性良好,线性相关系数R 0.9991,检测限(按S/N = 3)DMP为0.1 &mu g/L,DEP为0.25 &mu g/L,DBP为0.10 &mu g/L,DEHP为0.25 &mu g/L。(详见附件) 如需了解更多信息,敬请联系戴安公司市场部。 戴安公司塑化剂类物质解决方案:http://www.dionex.com.cn/file/suhuaji.pdf
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 糖尿病药物治疗史里程碑成果:林圣彩团队破解二甲双胍靶点
    二甲双胍作为一种天然化合物的衍生物自1957 年上市后,历经 60 多年的发展,至今仍作为一 线药物在临床被广泛使用,而且近年来发现二甲双胍有越来越多的益处,有“神药”之称。然而业内人士谈到其具体的作用靶点时总是争论不休,以至于学术圈都觉得“神药”之所以神就是因为没有明确靶点,久而久之没有明确靶点成了“广泛共识”。今日,来自厦门大学的林圣彩教授团队经历7年的科研攻关,用“钓鱼”的方法破解了破解二甲双胍直接作用靶点之谜,围绕二甲双胍发表的论文已经有近3万篇,林圣彩团队的这项工作称得上是里程碑式的工作,相关研究以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题发表在Nature杂志上,鉴于该工作的重要意义,来自复旦大学附属中山医院李小英教授和原新加坡分子细胞生物学研究所所长 CHRIS Y H TAN对这项工作进行了精彩点评,以飨读者!如果要我们列举几种自己所熟悉的药物,那么二甲双胍一定能占据一席之地。它不仅仅是治疗二型糖尿病的一线药物:便宜、降糖效果好且副作用小,更因为近年来不断发现的各种神奇功效:降低糖尿病人的体重、缓解脂肪肝,甚至于有潜在的抵抗由于糖尿病所引起的多种癌症的效果等,而被称为“明星”药物。特别地,对于健康人群,二甲双胍也很可能有抵抗衰老、延长寿命的作用。因此,它经常和卡路里限制一起,被列为人类未来通向健康长寿之路的重要手段之一。在国外,有数个大规模的探索二甲双胍对人类寿命影响的长期临床实验已经展开,目的就是要找到这一“健康密码”的最终证据,造福于我们的子孙后代。然而,尽管二甲双胍有着如此耀眼的作用,它的分子靶点却一直没有弄清,这极大地限制了我们对二甲双胍的理解和应用——我们不知道二甲双胍的这些神奇效果是从何而来,由哪些分子所介导,当然也就没办法“举一反三”,去借助这些原理,设计相应策略来更好地行使这些功能。换句话说,我们还没有真正理解二甲双胍这一健康密码的本质。更何况,二甲双胍的作用是有局限性的,例如它只能作用于肝脏、肠道等少数几个组织,对于脂肪组织则无可奈何。因此,如果我们想使用二甲双胍,在减少脂肪的同时保留健硕的肌肉,而不是(因为吃得少)一起减少,那就是要尤其慎重的。如果能设计出专一性靶向脂肪组织里的二甲双胍靶点的药物,突破这一瓶颈,一定能为眼下日益严重的营养过剩等各种代谢性疾病的治疗带来福祉。厦门大学林圣彩院士团队正是在二甲双胍的分子靶点研究方面取得了突破。他们团队长期致力于代谢稳态和代谢疾病发生机制的研究,而从2014年起,他们就对二甲双胍产生了兴趣。那时人们已经发现,二甲双胍能够通过激活一个名为AMPK的蛋白行使上述的诸多功效,然而对于它如何激活AMPK,靶点又是什么,则完全没有弄明白:和二甲双胍相比,其它合成的AMPK激活剂并不具有二甲双胍的所有功效,而二甲双胍(超过临床剂量的除外)对于AMPK在体内的天然激活剂——AMP的水平提升也没有任何作用。种种迹象表明,二甲双胍对AMPK的激活可能是“另辟蹊径”的。经过探索,他们团队在2016年于Cell Metabolism上报道了二甲双胍可能通过他们先前发现的,机体感应饥饿和葡萄糖水平下降时所用的一条名为“溶酶体途径”的通路,激活AMPK的初步结论,为二甲双胍的功效行使指明了一个粗略的方向(关于这条中国人自己发现的新通路,详见林圣彩团队参与撰写的重要综述:『珍藏版』“Must-Read”综述丨阴阳相济的中庸之道——AMPK和mTORC1营养感知与细胞生长调节)。在上述基础上,他们又经过了五年多的探索,最终找到了二甲双胍的分子靶点——PEN2(γ-secretase的亚基),并搞清了它导向溶酶体途径,激活AMPK的具体方式,相关工作以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题于2022年2月24日发表在Nature杂志上。在这一工作中,林圣彩团队首先通过和厦门大学邓贤明团队合作,后者通过一系列摸索,突破了多个化学合成上的难题,合成了二甲双胍的化学探针。简单地说,这个探针的工作原理就像我们钓鱼一样,前端的“鱼钩”是二甲双胍这个分子,后端的“钓竿”则是一个名为生物素的标签:当前端的二甲双胍分子碰到了它所结合的蛋白,也就是靶点以后,我们就可以通过后端的标签,把二甲双胍连同它的靶点一起“钓”上来,再通过质谱等手段分析,就能知道二甲双胍结合的这个靶点是什么。通过这种方法,他们从细胞中“钓”出了2000多种可能和二甲双胍结合的蛋白。由于二甲双胍可以独立地通过溶酶体途径激活AMPK,他们于是从中筛选出了317种存在于溶酶体上的蛋白进行进一步验证。鉴于这些蛋白又很可能有不少是被“拔出萝卜带出泥”的,他们于是逐一验证了二甲双胍和这些蛋白的相互作用,又从中筛选到了113种,真正直接结合了二甲双胍的蛋白。之后,他们又逐一在细胞中敲低这些蛋白,最终找到了一个名为PEN2的蛋白,能够介导二甲双胍对AMPK的激活。后续的实验进一步表明,PEN2就是二甲双胍启动溶酶体途径激活AMPK的前提,而敲除了PEN2,二甲双胍不但不能激活AMPK,它对于降低脂肪肝、缓解高血糖、延长寿命等诸多效果就都不存在了。这些结果充分说明,二甲双胍确实通过PEN2激活AMPK,并起到各种功效,也就是说,PEN2就是二甲双胍的靶点。林圣彩团队的这一发现无疑加深了我们对二甲双胍这一“健康密码”的理解,不但首次从分子角度勾画出了二甲双胍行使功能的路线图,还为二甲双胍替代药品的筛选提供了潜在的靶点,从而在治疗糖尿病和其他代谢性疾病方面产生更好的疗效。有意思的是,尽管具体的分子靶点有些许不同,但二甲双胍和饥饿(葡萄糖水平下降)走的是同一条路线,即上述的溶酶体途径,可见大自然的大道至简。联想到卡路里限制可以看做是一种大尺度下的饥饿,而它和二甲双胍的功效又大有相似之处,这又让我们不得不喟叹长寿之路的万化归一,而我们祖先所推崇的辟谷养生是多么有前瞻性!当然,这一切的机制的解析的背后,离不开林圣彩团队长期以来的辛勤工作。据林圣彩老师透露,实际上在目前,解析类似于二甲双胍这样的小分子和蛋白质的相互作用,仍是一个很前沿,或者说是很不成熟的领域。以他们此次发现二甲双胍的靶点的经历来看,事实上二甲双胍在水溶液中就像溶于其中的无数盐离子一样,而它所能结合的同样是水溶性的蛋白分子,就如同水中的各种盐离子一样,也是数不胜数。即使对于PEN2这个靶点本身,他们都发现了多个能结合二甲双胍的位点,这可能也是为什么他们课题组最后从2000多个潜在靶点中只找到了一个真正的靶点的原因。对于这种极高的“假阳性”,目前并没有任何手段加以避免,只能说是小分子和蛋白质结合的本质就是如此。因此,唯一的方法只能是不厌其烦地逐一筛选,而这需要的是热爱和执着,以及对小分子“见微知著”的坚定信念。据悉,本文的第一作者马腾是厦门大学2014级博士,从博士入学时起就参与了这一系列工作,为该靶点的最终鉴定付出了长达七年的辛勤努力。而本文的另外两位共同第一作者田潇和张保锭,也都长期高强度地投入在本课题的研究工作上,和本文其他作者一起,为该靶点的鉴定做出了重大贡献。特别值得一提的是,本文的共同通讯作者之一、林圣彩教授培养的得意弟子张宸崧博士(如今也是厦门大学生命科学学院教授)长期围绕AMPK做出的一系列创新性工作,包括2017年作为第一作者发表在Nature上颠覆性工作(颠覆性发现:林圣彩组Nature破解葡萄糖感受的新机制)。我们在此期待着林圣彩团队未来能有更多的成果,也许在那时,我们“游于空虚之境,顺乎自然之理”的长寿之路,就将不再遥远。近年来,林圣彩教授以细胞代谢稳态调控为研究核心,针对细胞对营养物质与能量的感知机制以及代谢紊乱相关疾病的发生发展的分子机制进行研究,取得了一系列原创性成果,特别是发现和鉴定了细胞感应葡萄糖缺乏的溶酶体途径和所在的“葡萄糖感受器”,及其激活AMPK的方式,并打破了传统的“AMPK的激活仅依赖于AMP浓度的变化”的认知(Cell Metabolism, 2013, 2014 Nature, 2017 Cell Research, 2019)。基于本团队发现的溶酶体AMPK通路,他们揭示了二甲双胍激活AMPK是通过该通路(Cell Metabolism, 2016),以及AMPK依赖于不同应激的状态的时空调控(Cell Research, 2019),揭示了钙离子通道TRPV介导了缩醛酶感知葡萄糖到AMPK激活的过程,让葡萄糖感知的通路全线贯通(Cell Metabolism, 2019),围绕AMPK分别与Grahame Hardie和Michael Hall发表两篇重要综述(Cell Metabolism,2018,2020)。专家点评李小英 教授 (复旦大学附属中山医院内分泌代谢科主任)揭开二甲双胍的神秘面纱 随着生活方式和饮食结构的改变,糖尿病呈现全球流行趋势。2015 年全球糖尿病患者达到 4.15 亿,预计 2040 年糖尿病患者将会上升至 6.42 亿。在糖尿病治疗药物的广阔天空中,二甲双胍无疑是一颗耀眼的明星。过去65年,二甲双胍一直作为糖尿病患者治疗的主要手段,长期占据糖尿病治疗一线药物的地位。它引导我们不断深入探索,以期真正揭开这一经典降糖药物的作用靶点和分子机制。近日,厦门大学林圣彩院士团队及其合作者发表在Nature杂志上的研究,发现了治疗剂量的二甲双胍的直接作用靶点及其分子机制,取得了历史性突破。为糖尿病的治疗,乃至抗肿瘤、抗衰老的药物研发和应用提供了崭新的思路,有望成为糖尿病药物治疗史上的一座闪亮的里程碑。二甲双胍于上世纪20年代从植物山羊豆中分离得到,50年代法国医生Jean Sterne开始研究二甲双胍的降糖作用,直到1957成功用于糖尿病患者的治疗。二甲双胍的同类药物苯乙双胍、丁双胍等均因其乳酸酸中毒发生风险和心脏病事件死亡率增高而于70年代退出市场。70年代以来,以UKPDS为代表的大型糖尿病心血管结局研究证明二甲双胍具有显著的降糖效果、良好的安全性、对肥胖的2型糖尿病患者具有心血管保护作用,长期以来一直是2型糖尿病治疗的一线用药,也是应用最为广泛的口服抗糖尿病药物。随着二甲双胍在临床上的广泛使用,人们发现二甲双胍还具有抗肿瘤、延缓衰老、缓解神经退行性疾病症状等作用。因此,解析二甲双胍的作用机制一直是科学家们的梦想。二甲双胍是一种极亲水的小分子药物,在生理情况下通常以带正电荷的质子化形式存在。其主要通过肠道上皮细胞肠腔侧的血浆单胺转运体(PMAT)吸收,而肝脏对二甲双胍的摄取主要是通过肝细胞基底侧的有机阳离子转运体1(OCT1)。二甲双胍的生物利用度约为50%-60%,1-2g/天(或20 mg/kg)二甲双胍摄入达到血药浓度约为10 µM -40 µM。既往在研究二甲双胍作用机制的不同报道中使用的二甲双胍浓度差异很大,常常远高于二甲双胍治疗剂量的血药浓度,并且二甲双胍的作用还受到给药途径的影响。这些问题都导致二甲双胍的作用机制研究产生不一致的结论。本世纪初,El-Mir和Owen分别发现二甲双胍可以特异性的作用于线粒体呼吸链复合体Ⅰ,抑制电子跨膜流动和膜电位形成,从而降低线粒体氧耗,并抑制三磷酸腺苷(ATP)的生成,使AMP/ATP比值升高。值得注意的是,Owen等人在实验中使用了极高浓度(10 mM)的二甲双胍处理,其结果可能无法反应真实的生理效应。Zhou等人提出:二甲双胍通过单磷酸腺苷激活的蛋白激酶(AMPK)依赖的机制抑制肝脏糖异生——该作用对于二甲双胍缓解糖尿病人的高血糖表型可能十分重要,这在深入探讨二甲双胍作用机制的漫漫长路上无疑是一个里程碑式的发现。随后,Shaw等人的研究进一步证实LKB1/AMPK信号通路的激活是二甲双胍抑制糖异生的重要分子机制。 此外,AMPK 介导的二甲双胍降低肝糖输出的可能机制还包括:1)二甲双胍通过AMPK信号通路上调小异二聚体伴侣(SHP),SHP进而与转录因子CREB直接作用,阻止CREB对CRTC2的招募,从而下调糖异生基因的表达;2)二甲双胍通过AMPK信号通路,上调肝脏去乙酰化酶SIRT1基因的表达,SIRT1使CRTC2去乙酰化,促进其泛素化降解,进而下调糖异生基因的表达。除了在糖尿病中发挥作用以外,AMPK还被认为在二甲双胍所介导的延长寿命、延缓衰老等功能上发挥了作用。近年来的研究也进一步发现了许多二甲双胍不依赖于AMPK行使作用的机制,例如Foretz等人发现,在小鼠肝脏特异性敲除AMPK的α催化亚基,并未对小鼠的血糖或二甲双胍的降糖作用产生影响。而肝脏LKB1特异性敲除的小鼠,虽然在基础状态下存在肝糖输出增加和血糖升高的表现,但并不影响其对二甲双胍的反应性。进一步地,Madiraju等人的研究揭示了二甲双胍在线粒体的另一个作用靶点——线粒体甘油磷酸脱氢酶(mGPD)。二甲双胍通过抑制mGPD的活性,阻断α-磷酸甘油穿梭的过程,使NADH在胞浆内聚积,增加胞浆的还原状态而降低线粒体内的还原状态,最终使以乳酸和甘油为底物的糖异生过程受到抑制。此外,Duca等人最近的研究又为我们认识二甲双胍的作用机制提供了崭新的视角。他们发现,二甲双胍发挥降糖作用的第一靶点可能在肠道。经肠道给药后的短时间内,二甲双胍迅速激活肠道AMPK及其下游信号通路,进而通过分布于肠道的迷走神经传入纤维将局部信号传递至中枢,再通过迷走神经传出纤维支配肝脏,最终抑制肝脏的葡萄糖输出。林圣彩团队发现,低剂量的二甲双胍不会引起线粒体呼吸链复合体I的抑制以及AMP/ATP比值的升高,相对地,它可与PEN2分子直接结合。结合二甲双胍的PEN2进一步与溶酶体膜ATP6AP1结合形成复合物。作为v-ATPase的亚单位,ATP6AP1与PEN2复合物则抑制v-ATPase活性,从而激活溶酶体上的AMPK(图1),这种小范围内的AMPK激活,类似于热卡限制情况下的AMPK激活,避免了整个细胞AMPK激活带来的副作用,包括心肌损伤等。林圣彩团队还分别在小鼠肝脏和肠道,以及线虫敲除PEN2,观察到二甲双胍减少肝脏脂质沉积的作用减弱,二双胍的降糖作用受到影响,以及二甲双胍延长寿命的作用消失。该研究表明,深入认识基于细胞内亚细胞器的区域化精准信号通路调控,对提高药物靶点的安全性和有效性都至关重要。图1 二甲双胍激活AMPK机制专家点评Chris YHTan (新加坡分子细胞生物学研究所前所长,)健康活到120岁将不是梦想!【译文】人类对长生不老孜孜不倦地追求始于文明之初。著名的秦始皇49岁英年早逝,太医配制的延年益寿仙丹含有水银,对长生不老的向往让秦始皇死于水银中毒。寿命延长的追求持续到了现代。1975年,国会批准NIH建立国立衰老研究院(National Institute of Ageing)。一开始科学家们对于如何开展关于衰老的研究没有一丝头绪。我在发现了干扰素和抗氧化酶SOD-1的作用机制后,从耶鲁来到NIA,这些基因也和神经疾病及长寿相关。衰老过程伴随位于染色体两侧的DNA序列--端粒的改变,端粒酶可以阻止端粒变短。寻找激活端粒酶的分子给予了科学家长生不老成药的希望。但是,端粒酶的激活分子也存在危险,可以使衰老的细胞变成永生的癌细胞。研究停滞不前。科学家发现在果蝇中增加SOD-1的基因剂量可使寿命成倍增加,这一发现掀起了另一波探索的热潮。然而SOD-1使寿命延长的机制迟迟未能阐明,基于SOD-1开发长寿药也毫无进展。现在,机缘和实力的加持,来自于厦门大学的林圣彩团队发现了长寿的秘密。二甲双胍是治疗糖尿病的一线药物,近年来又发现了抗衰老和抗癌等神奇功效。林圣彩团队发现了二甲双胍通过低葡萄糖感知通路激活AMPK调节寿命的机制,我将此命名为“林通路”。他们发表在本期Nature的文章研究成果找到了二甲双胍的作用靶点进一步证实这一理论。林通路的发现开启了我们对葡萄糖代谢新的认知认识。在过去的一个世纪,科学研究揭示了葡萄糖代谢产能的中心角色。没有葡萄糖,生命难以延续。从1921年Banting和Best因发现胰岛素而获奖开始,多个诺贝尔生理医学奖授予了葡萄糖代谢的研究。现在多数人会认为葡萄糖研究的热潮已经过去。林团队在模式生物的研究揭示了葡萄糖在寿命延长中重要调控机制,重新发掘葡萄糖代谢的中心地位。他们发现了葡萄糖感受器,在饥饿状态、低葡萄糖水平情况下,果糖(1,6)二磷酸水平降低,其醛缩酶被征召至细胞器溶酶体表面,和v-ATPase形成复合物,激活AMPK,抑制mTORC的活性,抑制细胞生物合成。林通路葡萄糖感受器的发现将AMPK调控的分解代谢和mTOR调控的合成代谢联系起来,组成了细胞阴阳两面。林团队的研究使我们从全新角度思考葡萄糖的功能:葡萄糖不仅仅是能量分子,它也是重要的信使分子。目前,林团队握有崭新的一整个系列先导分子的专利,将可能使我们保持健康活得更长。林团队开启了以前难以想象的药物研发新篇章,首次实现通过无毒药物将癌症变为可控疾病的可能。这些先导分子可预防癌症,可治疗肥胖和脂肪肝。在不远的将来,也可能在我们身上,健康活到120岁将不是梦想!
  • 企业质量管理要与“双碳”挂钩
    力争2030年前实现碳达峰,2060年前实现碳中和,这是我国的重大战略决策。“双碳”是一个复杂的系统工程,事关方方面面。基于《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》中明确的“大力发展绿色低碳产业,强化基础研究和前沿技术布局,完善标准计量体系”的要求,可以看出,各行业、每个企业在“双碳”进程中都不能置身度外,不仅要在减排降碳科技上下功夫,而且要在碳管理上做功课。特别是,标准、计量、质量、认证等都和“双碳”目标有关联,所以,应充分发挥市场主体——企业这个主力军的作用,把企业质量管理与“双碳”挂钩,推广“碳知识普及、碳核查、产品碳足迹追踪、碳管理体系认证”这一企业“双碳四步管理模式”,助力我国实现“双碳”目标和高质量发展。  当前我国许多企业在碳管理方面认识尚有不足,尤其是缺少有效的碳管理工具,以及先进的管理思路、成形的管理体系和可借鉴的经验。因此,许多企业碳管理尚没有启动,或仍停留在初期阶段。国内企业碳管理的问题主要体现在以下几方面:  第一,缺少专门的碳管理部门,由此产生碳管理事务归口不清、流程不畅等问题。第二,专业人员缺失,填报结果可信度存疑。欠缺专业性,数据质量就无法保障。第三,企业碳管理标准不健全和计量不准,导致检测结果收集困难,影响碳核算。第四,企业碳核算的边界不明确,未建立完善的碳管理体系,也就谈不上碳认证。  其实,企业一直在质量管理上做工作,并积累了丰富经验。新发展阶段,企业高质量发展不能不考虑碳管理。那么,能否在企业质量管理的基础上,嫁接企业碳管理,本人认为这是一条积极可行的现实路径。基于以上问题,这里提出以下四点建议:  一是达成共识,形成文化。把“双碳”纳入企业质量管理战略之中,明确企业“双碳”目标。把“双碳”文化与企业质量文化有机融合在一起。可以在企业中设立与企业首席质量官对等的“首席碳管员”,最好是企业首席质量官同时担任“首席碳管员”,工作可同步进行。  二是明确标准,开展核查。目标具体化就是指标。指标要有标准,才可计量。目前,“双碳”的主体标准多为国外标准。2014年4月,我国成立全国碳排放管理标准化委员会(SAC/TC 548),提出了相关标准。但是,企业如何结合单位实际,执行相关标准尚需进一步明晰。  三是追踪足迹,过程管理。“双碳”是企业追求的目标和要求,也是一个企业内部必须的功能。要转变一些企业只是零零碎碎地针对几个产品的碳足迹追踪的肤浅认识,要把碳足迹追踪渗透到企业产品生产和采供的全过程,管控各环节的碳排放量和碳吸收量,真正把“双碳”落到实处。  四是完善体系,积极认证。目前,《能源管理体系要求》并不能全部覆盖“双碳”领域,应执行针对企业的“双碳”管理体系。同时,碳排放和碳吸收的评价,需要发挥检测和认证的作用。碳标签已越来越为社会所认知,所以,要健全企业内部的碳管理职责,并积极开展碳管理体系认证工作。  应该看到,在国家标准委已有的基础上,国家“双碳”计量产业中心、国家“双碳”产品质检中心已经开展了总体谋划工作。新时代,企业要在完善“双碳”管理体系标准基础上,学习ISO9000质量管理体系的贯标,推广体系认证,并且将“双碳”作为多项工作的前置项,从而全面提升企业的“双碳”管理水平。  当然,我们也注意到,目前企业碳管理人才的缺乏或力量不足,所以,一方面是积极培养企业自己的“双碳”队伍;另一方面,可以借力外部的涉碳服务机构。最后指出,“双碳”工作的开展,要结合目前数字时代的发展趋势,摸索出一条“中国企业双碳之路”。企业质量管理以前非常重视质量信息的地位和作用,在企业“双碳”之路上,也要继续强化碳信息管理功能,用数字化赋能“双碳”管理工作。
  • 江苏交控绿色双碳研究院正式挂牌成立
    7月18日,江苏交通控股有限公司绿色双碳研究院正式挂牌成立。 江苏交控绿色双碳研究院由养护技术公司运营管理,以“实现碳中和基础理论与减污降碳关键技术突破”为核心任务,负责江苏交控在绿色双碳政策研究、科技研发、成果转化、应用评价及双碳检测监测等方面的工作。围绕“一出战略思想、二出关键技术、三出综合示范”目标,双碳研究院一方面将发挥绿色双碳政策指导和技术管理的平台支撑作用,另一方面将“内引外联”引入国内外知名行业专家,联合一流科研院所、科技公司、实体企业等,形成集绿色双碳政策理论研究、减污降碳科技攻关、关键成果转化为一体的产学研用实践平台。 作为江苏交控系统科技创新的“主力军”“排头兵”,近年来,养护技术公司在环保领域持续创新,在废旧材料综合再生、道路综合降噪、路面径流防治、节能减排评估等方面进行了探索和实践,开发了干涉型声屏障、微孔复合吸声屏体、就地热再生技术、泡沫温拌沥青路面等低碳技术。其中,高速公路综合降噪技术试验段结果显示,创新研发的声屏障插入损失值达7.2-12.1dB,较传统降噪方式可增加降噪量5-7dB,得到行业专家高度肯定。
  • 从博士到分管农产检测副县长 挂职博士别样海南700天
    挂职这段时间,徐伟松(左)更像一位农民,一周工作五天,三天半在田边。  “千万别用手指接触试剂容器,否则会造成测量数据误差。”11月2日,在陵水县农产品安全检测中心实验室里,前来调研工作的陵水黎族自治县副县长徐伟松,走过玻璃房构造的检测实验室,只是习惯性地撇了一眼,就发现了检验员操作中的错误。  之所以指出问题时能这样一语中的,是因为站在实验室里摆弄试剂曾是这位副县长的老本行。徐伟松曾是实验室里的专业操作员,他的身份是农学博士、广东省农业厅农技推广中心的干部。  11月2日这一天,是他参加中组部、团中央博士服务团来陵水服务的第700天。在这700天时间里,徐伟松经历了从博士到副县长、技术人员到行政干部的转变。  而在我省,从2011年起到现在,共有5批44名博士经历了这种转变,他们有更多的机会让学术成果走向实践。另一面,他们的新技术、新思维,也为我省经济发展注入了强劲的推动剂。  这,是一个双赢的结果。  搞农业研究的博士 变管农技的副县长  让所学的知识走向试验田  徐伟松的办公室位于陵水县委办公楼一楼一处不起眼的角落,办公桌上高高的文件堆旁摆放着一部台式电脑,电脑桌面很特别,是一幅高分辨率的海南地图。  “来海南两年了,已经把地图上的所有市县走了一个遍,遗憾的是还没走访到每个乡镇。”徐伟松说这话时用鼠标在地图上画了一个圈。  2014年12月前,徐伟松的身份是广东省农业厅下属农业推广中心的一名干部。待过几年实验室,也做过一段时间办公室行政工作,并于2012年在华南农业大学取得了农学博士的学位。  如果没有2014年末的博士服务团海南之行,徐伟松将在羊城广州过着朝九晚五、按部就班的生活:早上吃完早茶,挤着地铁去上班,下班后吃完晚饭陪着家人一起看电视。  改变,发生在2014年下半年。  当时,一条博士服务团报名通知下发到徐伟松所在的单位,1977年出生的徐伟松核对了一下报名条件:年龄、学历、工作经验等几项指标全部符合,而且单位里只有他符合这些条件。  徐伟松坦言,他当时的报名想法很简单:不想长期待在一个科研单位,希望换一种环境,接触外面的世界,让自己所学专业更多地付诸实践。  “我是农村长大的孩子,在大学里学的是农业,工作后又是从事农业工作,博士服务团正好是一个机会。”而且对海南他并不陌生,此前他在广州工作时因工作原因,每年都要来海南几次。  这一系列的机缘促成了徐伟松的海南之行。  2014年12月3日,作为中组部、团中央第15批(来琼)博士服务团成员的徐伟松,前往陵水黎族自治县挂职副县长一职,分管农技、农产品检测等部门口线。  一周工作五天,三天半在田边  进行多项新技术试验,为作物品种衰退未雨绸缪  一直到今天,徐伟松始终觉得,挂职这段时间,自己的工作更像一位农民,这个分管农技口的副县长工作远要比想象中的辛苦。用他的话来总结,便是“一周工作五天,三天半在田边。”  11月2日,天气已经变凉,徐伟松还是习惯性地穿上一双凉鞋,前往乡下“圣女果整体解决方案”的试验田。  由于经常在田间、会议室里两头跑,从田间回来,他只要简单地在卫生间自来水龙头下冲一冲凉鞋上的泥土,便能直接走进会议室开会。  陵水黎族自治县是农业大县,徐伟松到来后担起了科技参谋的作用,最主要的工作便是推广农业新技术。  圣女果种植形成了特色产业,陵水圣女果远近闻名,成为该县经济的重要增长点,但农学博士出身的徐伟松很快发现了问题:  原有的圣女果品种种植了十几年,已到了衰退期,如果不加以改良,不仅土壤肥力会退化,不出几年,现有的圣女果品种将出现品种退化、产量下降,甚至无法种植的现象。  经过数月调研后,徐伟松认为这种隐患必须消除。  此时的徐伟松,在走访了多户圣女果种植户后了解到:如果按照书本上的理论强加推广,农民因为现有的圣女果植株正处于盈利状态,不可能再投入成本去改变几年后才会出现的隐患。  于是,徐伟松提出了一个名叫“圣女果整体解决方案”的试验项目,为陵水县几年后可能会出现的圣女果品种衰退未雨绸缪。  “听起来挺高大上的吧,其实就是圣女果抗病品种和新品种的引进、储备,实行水旱轮作,种植管理标准化,在田间推广生物农药。”摆弄着田间的圣女果新品种,徐伟松说,待这些圣女果小苗长成后,不仅亩产收益会大大提高,还能够提高植株的抗病力。  徐伟松深知这种先进的种植理论暂时可能不被农民认同。“但只要农民看到收益,肯定有人会慢慢接受。眼前,先用这些试验田储备起种苗,待到合适时机就向全县推广。”  除了“圣女果整体解决方案”,徐伟松还在陵水进行着多项新技术试验:引进益智、辣木、泰国香椰、芒果等特色新作物品种,开展规范化生产技术研究。  农业新技术的推广,需要时间的检验。一年的服务期明显太短,当2015年12月徐伟松的挂职期满时,他在陵水开展的农业示范试验项目才刚刚起步。他主动要求将自己的服务期延长一年,参加了第16批(来琼)博士服务团。  技术人才奇缺,他是副县长,是技术员,还是老师  不少难题都需要他这个“孤独”的博士来攻克  就这样,徐伟松在陵水开始了第二年的服务工作。他开始感觉到,专业技术人才奇缺,成了陵水发展现代化农业最大的问题,不少难题都需要他这个“孤独”的博士来攻克。  徐伟松还记得刚到陵水县时,在该县农产品安全检测中心见到的一幕。  刚走进检测中心,他就看到了一个他不理解的现象:此前县里花巨资购买的先进精密检测仪器封存在箱中,堆放在办公室角落,箱体上落满了灰尘,检测实验室却还沿用着落后的检测工艺。  “没有人懂操作这些先进仪器,仪器摆上了实验台也是损耗,只好原封不动摆在那里。”面对徐伟松的疑惑,检测中心的负责人给出了这样的回答。  “刚到这里,我就想到了一个‘头痛医头’的想法,没有人就招人啊!”徐伟松回忆起,当一份年薪12万元招聘相关专业硕士的招聘启事发布后,却遭到冷遇,发布后几个月无一人报名。  徐伟松只得转变思路,由自己对陵水县农产品安全检测中心的现有技术人员进行培养,并将对外招聘新人员的门槛降到了大专学历。  今年6月底陵水县农产品安全检测中心顺利通过省级考核,7月中旬取得检验检测机构资质认定证书,成为全省第一家获得计量认证的市县级农检机构,可以率先为社会出具公证性数据和检测结果。  由于是县里罕见的博士,这位副县长在无人可用的情况下还干过农业技术员的工作。  该县在出台《重大病虫害防治方案》时,由于这种系统的理论县里无人全部掌握,这个方案70%的内容是由徐伟松在电脑上一个字一个字地敲出来的。  “在这里,我在农业高科技领域,感到有些‘曲高和寡’,但县委县政府的同志们认为我掌握新农业技术,十分相信我,非常支持我的工作。因此,在陵水,我能更好地把实验室里的理论投入实践。”  徐伟松坦言,与原先单位不同的是,担任副县长后,可调用、动员的资源多了:“挂职700天时间里,我有更多的机会,让这些理论知识走向试验田。”  “农民用一块垫花盆的砖解决了我久攻不下的难题”  脱下博士帽,甘当小学生  “谁能想到农民们用一块垫在花盆下的砖块,给了我一个启示,解决了一个久攻不下的难题?”说到这里,徐伟松说,在高精尖领域他虽然是“孤独”的,可并不代表自己在这个领域,就是绝对的权威,基层还有很多实践经验,值得自己去学习。  徐伟松所说的这个难题,就发生在他主推的“圣女果整体解决方案”的试验里。当时,种植在花盆里的试验苗刚刚长成分叉,却因连日阴雨,盆底积水严重,试验苗开始出现大面积的烂根。  徐伟松花费大量时间找寻资料,提出多个改进花盆透水性的方法,不是花费工时太多,就是成本太高。  7月的一天,徐伟松来到试验田附近的圣女果种植合作社,他发现这里同样把圣女果种在花盆里,小苗却生长旺盛,于是他好奇地询问合作社的农民。  农民一口海南方言,徐伟松没听懂,但那位农民却搬开一个花盆,向徐伟松透露了一个秘密:原来每个花盆下,都垫着一块农民盖房时常用的砖头。由于烧制的砖块具有透水性,让盆内多余水分及时排出,避免了烂根。  “原来就这么简单!”徐伟松一拍脑袋。很快,徐伟松让试验人员购进了一批砖块,给每盆试验苗的花盆下垫上一块,用这种最简单,最低成本的做法,解决了试验苗烂根问题。  “这种实践中获得的经验,书本上是查不到的!都是农民长期实践中智慧的结晶!”通过这件事徐伟松感叹,只有“脱下博士帽,甘当小学生”,才能将理论与现实很好地结合起来,更好地为地方服务。  博士挂职 一个双赢的结果  博士们提升了解决实际问题的能力,同时给海南发展带来活力  像徐伟松一样,此批博士服务团还有11名成员分布在我省白沙、昌江、五指山、东方、琼中等市县。  从象牙塔里的“指点江山、激扬文字”,到田间地头、农家小院里的“苦口婆心” 从繁花似锦的大都市,到偏远僻静的山区乡镇 从按部就班的规律生活,到工不随时、食不准点的单身日子??  “来琼近一年来,博士服务团成员充分发挥桥梁纽带、科技参谋、人才培养等作用,为挂职市县发展作出了积极的贡献。”省委组织部有关负责人认为,近年来,博士服务团就像多支清泉汇成的不竭活水,给海南发展带来了活力,提供了智力支持。  这些博士们结合当地实际,并结合自己知识,做出的成绩有目共睹:  他们中,有利用自身知识,并结合当地优势资源,为当地经济发展作出贡献的。比如来自北京理工大学的刘进博士,来到昌江挂职后,发现了霸王岭空气天然的高负氧离子资源。结合当地推广“氧吧”旅游的实际,刘进利用自己的专业理论和人脉,组建了由华中科技大学、浙江大学、中国科学院等机构学者参与的研究团队,先后完成了跑步式、车载式、空调挂机式、空气净化器式、孕妇专用式等多种空气产品的研制和生产,一经问世就引起了舆论关注。  他们中,有利用自己的专业优势,引来智力资源,突破当地发展瓶颈的。比如在陵水黎族自治县挂职的河北医科大学研究生院副院长贾彬,针对陵水医疗事业落后的实际,结合自己的医学专业,推动了该县的“三医联动”改革工作,并牵线搭桥,让河北医科大学长期派驻专家团队在陵水人民医院骨外科、神经外科、泌尿外科、精神卫生科等临床科室开展医疗活动,为当地患者提供优质、高效、便捷的医疗服务。  他们中,还有攻坚克难,为当地解决“老大难”问题的。比如白沙黎族自治县邦溪镇的南大洋实业有限公司木棉酒精厂,曾是当地污染老大难问题。曾在辽宁师范大学城市与环境学院就读博士的马占东,挂职白沙副县长后,联系海南省环境科学研究院的环保专家,对这个酒精厂的废液坑进行了无害化处理,并改进了酒精生产工艺,彻底解决了这个困扰了白沙群众7年之久的污染老大难。  “到基层服务锻炼是一次人生转型,也是向基层干部群众学习的过程,这个过程提升了自己应对复杂局面和解决实际问题的能力。”采访中,博士服务团团长、五指山市市委常委、副市长陈全民表示,这个能力,让博士们不再是只知纸上谈兵的‘书呆子’,因此,博士服务团的挂职过程,对于地方和博士们来说,是一个双赢的结果。”  博士服务团工作是支持中西部地区发展的一项重要举措  从1999年开始  中组部、团中央先后派出16批博士服务团  为西部地区提供人才和智力支持  5批44名博士助力海南发展  自2011年起  海南被中组部纳入博士服务团选派范围  我省至今已接收  5批44名博士前来挂职服务  博士们来自哪里?  中组部、团中央  第16批(来琼)博士服务团的团员主要来自3个地方  一是中央部委  二是高等院校  三是来自发达省份的机关事业单位
  • 小心买到毒西瓜,农药残留速测仪检测西瓜农药残留
    如果问大家,夏天最喜欢吃什么水果,百分之八十会说是西瓜,尤其是冰镇后的西瓜,清凉可口,降温解暑。西瓜皮厚,几乎不会存在农药残留问题,身边人也大多数每天听说吃西瓜中毒的事情,但是却有发生,《齐鲁晚报》曾报道这样一篇新闻:2015年4月,山东青岛17位市民食用西瓜后出现呕吐头晕,甚至造成一名孕妇胎儿不保,经青岛食药监部门调查,初步判定为西瓜农药残留超标,药量过多或集中撒布在种子及根部附近时,西瓜易出现药害,可能造成农药残留超标,误食也有可能造成食物中毒,农药残留的检测推荐使用农药残留速测仪,使用农药残留速测仪检测西瓜,靠谱!生活中,识别“毒西瓜”还有很多方法,比如:  1、瓜皮上的黄绿条纹不均匀,切开后瓜瓤特别鲜艳,但瓜子却是白色的,吃起来没有甜味。  2、施用了膨大剂的西瓜个儿大,一般可达6~10公斤。一般重量在4公斤左右西瓜是正常的。  3、施用过激素的西瓜,由于喷洒农药和吸收不均匀,易出现歪瓜畸果,如两头不对称、中间凹陷、头尾膨大等,表面有色斑或色差大,这种歪瓜畸果不要买。正常的西瓜的外形应是球形或椭圆形的,且表面平整光滑。  4、人们食用西瓜时,若发现口感不好,尤其是舌头有麻感时,应立即停止食用,不可心存侥幸。  5.最后一点,也是非常重要非常专业性的一点,那就是使用农药残留检测仪进行专业的检测。  托普云农的农药残留速测仪很多,其中NY-Ⅱ就非常受好评,该农药残留检测仪能够对有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测,有了它,大家就不会再买到毒西瓜了,有效保障百姓食品安全!
  • naica®微滴芯片数字PCR系统精准检测不同西瓜种质之间CITST2基因拷贝数的差异
    导读西瓜 (Citrullus lanatus, 2n=22)是世界第三大水果,是世界各地种植的重要经济作物,也是一种受欢迎的新鲜水果,含有糖、番茄红素和瓜氨酸等有益人体健康的化合物。研究人员通过杂交开发了大量西瓜品种以满足消费者的偏好。但长期栽培和对果实品质性状的筛选,不同地理区域采集的栽培西瓜显示出较低的遗传多样性,因此需要更多的遗传种质资源用于可持续生产西瓜的创新品种。参考基因组对于性状和基因发现是必不可少的。西瓜基因组测序工作始于十几年前。除西瓜基因组初稿外,自2019年以来已经发布了三个高质量的西瓜参考基因组。然而,每个基因组仍然不完整,存在许多空白。高质量的参考基因组与从相同遗传库产生的突变体数据相结合,将有助于发现和分离遗传和育种所需的突变体。无缺口参考基因组是基因组组装的最终目标,为识别“暗物质”区域中的独特基因和结构变异带来了新的机会。北京大学高等农业科学研究所科研人员在Molecular Plant(最新JCR分区Q1,影响因子21.9496)上发表了题为《A telomere-to-telomere gap-free reference genome of watermelon and its mutation library provide important resources for gene discovery and breeding》的文章。研究者使用西瓜优良近交系G42组装了一个T2T(telomere-to-telomere)无缺口参考基因组,弥补了当前可用参考基因组中所有剩余的组装缺口。通过基因组信息比对识别了甜西瓜种质中一个包含ClTST2(液泡膜糖转运蛋白)基因的17.5 kb串联重复序列(sv04611)。该研究应用naica® 微滴芯片数字PCR系统对西瓜CITST2基因的拷贝数进行检测,证实了不同西瓜种质之间CITST2基因拷贝数存在差异,甜西瓜种质中CITST2基因的拷贝数增加可能是造成糖含量增加的原因。应用亮点:▶ 使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对甜西瓜和不甜西瓜种质之间CITST2基因拷贝数的差异进行准确定量。▶ 甜西瓜和不甜西瓜种质中CITST2基因分别为两个拷贝和单个拷贝。▶ CITST2基因的拷贝数变异可能会改变西瓜糖含量。G42基因组组装比其他参考基因组组装具有更高的完整性和准确性,为更准确地描述基因结构变异(SVs)提供了更多的数据支撑。数字PCR技术已被证明可以灵敏可靠地检测拷贝数变异的核酸绝对定量工具。该研究采用naica® 微滴芯片数字PCR系统精确定量不同西瓜种质之间CITST2基因拷贝数的差异,验证了无缺口参考基因组识别SVs的准确性。研究成果:本研究成功组装出G42 西瓜的T2T无缺口参考参考基因组,包括所有22个端粒和11个着丝粒的信息。利用无缺口参考基因组数据,研究者识别了甜西瓜种质(97103和G42)sv04986结构中一个包含ClTST2基因的17.5 kb串联重复序列(sv04611)。这是不甜西瓜种质(PI 595203和PI 296341-FR)基因组中不存在的。ClTST2基因编码一种定位于液泡的糖转运蛋白,其表达与西瓜果肉中的糖积累呈正相关。▲图1. (A)sv04986 结构在甜西瓜(97103和 G42)和不甜西瓜(PI 595203和PI 296341-FR)种质中含有 ClTST2 基因。甜西瓜种质中存在一个17.5kb的串联重复序列sv04611,包含2bp的CA插入突变。红色箭头代表引物 ClTST2-R8/ClTST2-F3的位置。(B)使用ClTST2-R8/ ClTST2 -F3 引物扩增四个西瓜种质DNA 样本的结果。随后作者使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对甜西瓜和非甜西瓜种质之间CITST2基因拷贝数的差异进行了准确定量。FAM通道仅能检测到存在CA插入突变的区域。HEX通道用于检测ClTST2基因。CY5通道检测的是西瓜中的单拷贝内参基因Actin。当CITST2基因为双拷贝时,FAM/HEX/CY5拷贝数比约为1:2:1。当CITST2基因为单拷贝时,FAM/HEX/CY5拷贝数比约为0:1:1。数据显示两个不甜西瓜的种质仅包含单拷贝CITST2基因,而甜西瓜种质在包含两个拷贝CITST2基因。▲表1.利用dPCR技术估算甜和不甜西瓜种质中CITST2基因拷贝数期刊介绍:Molecular Plant (《分子植物》)是由中科院上海生命科学研究院植物生理生态研究所(IPPE)与中国植物生理与植物分子生物学学会(CSPP)主办,中科院上海生命科学信息中心生命科学期刊社承办的学术期刊,创刊于2008年。2022最新JCR分区Q1,影响因子21.9496。
  • 济南电视台检测实验基地正式挂牌海能仪器
    2013年4月25日济南电视台生活频道《生活看法》栏目再次来到海能公司,共同举行 &ldquo 检测实验基地&rdquo 挂牌仪式。   《生活看法》栏目自创办以来,一直以时效性、实用性、服务性为基本特色,内容包括普及生活知识、解析衣食住行、科学分析实验、报道法治事件等内容。栏目每周一至周五晚21:30黄金时段播出,每期时长30分钟。是一档与市民衣食住行密切相关的民生栏目,深受广大市民的支持与喜爱。   此次济南海能仪器与《生活看法》合作,旨在为全民提供应用技术支持,用海能仪器进行现场的食品药品安全营养检测、日用品有害物质检测、农副产品农药残留检测等相关实验。引领健康意识,为广大市民提供切实有效的生活建议。   海能仪器以繁荣祖国民族仪器事业为己任,始终关注人民食品药品安全,将一流的仪器与技术服务于全人类是海能仪器永恒的追求。
  • 从“铝瓜子”现身谈食品检测“扩容”
    据中国之声《新闻晚高峰》报道,色素、香精、明矾、滑石粉……搜索“瓜子”的新闻,总能有一个词让你望而生畏。江苏苏州的质监部门日前对从市场上随机抽样的炒瓜子进行检测。结果发现,7种瓜子均检出主要来自明矾的铝含量。据介绍,为使瓜子不易受潮变软、保持好口感,一些不法商贩在制作炒瓜子时会添加明矾,而明矾中的铝被人体大量吸收后很难排出,会损害大脑及神经细胞,导致记忆力衰退,严重的还会引起脑萎缩、痴呆等症状。   (据2月24日《京华时报》)   苏州有关部门从7种瓜子中检测出含有金属铝,是一个“巧合”或说是一个“碰到死老鼠”的结果。一方面,在这一“巧合”的检测和查处之下,这类含铝的瓜子或有望被进一步严厉监管,并有可能最终在市场上销声匿迹 另一方面,这个“巧合”的检测其实完全就是一种“侥幸”。按照我国相关食品标准,“明矾(铝含量)和滑石粉(镁含量)目前并不在国家标准对坚果和籽类的检测项目之列。”也就是说,苏州市有关方面也不过是“心血来潮”或这么“偶然间”抽查出来了瓜子中的铝而已。如果不是一个偶然间相关部门在检测瓜子标准时的“自主扩容”,这些“铝瓜子”真不知道还要继续在市场上嚣张多少年。   问题的核心正在于此。面对日新月异的社会发展和不容乐观的食品安全形势,检测标准又如何能尽快跟上时代步伐呢?客观而言,随着科技和社会的发展,任何一个国家的食品安全检测标准不可能包罗万象,总体上大多滞后于“造假水平”。正常而言,国家相关部门包括任何一个公众,当年可能也无法想象到一些卑劣的商家会用“三聚氰胺”增加奶产品蛋白含量。这类“创意”如果不是后来有人察觉,恐怕对于奶产品的“三聚氰胺”检测标准也不可能增加。又如,对于果品类农药残留的检测,在过去农药品种少的时候,也就是“六六六”或“滴滴畏”之类,恐怕也不可能扩大到时下的检测数十种乃至更多的农药残留。再譬如,一些疯狂的逐利者,其猖狂和疯狂的程度已经无以复加,“旧皮革”可以制奶,恐怕同样在过去是不可想象的。类似问题我们不必一一列举。   理论上,在查处和治理一些食品安全问题上,多属于“道高一尺,魔高一丈”的现状,然而,在层出不穷的食品安全问题和频繁发生的“新的危害源”面前,相关部门不能仅仅被动应付。虽然,检测标准无法穷尽和预防一切(成本也不容许),但出现一起问题,堵住一个问题,出现一起造假(带毒),立马增加一项检测指标总是能做到的。我们的监管部门无法做到预防和控制上的100%,但事后尽快“扩容”检测标准和“打补丁”的能力应该具备,尽量达到100%总有可能。   另一方面,曝光之后才重视,才纳入检测标准的工作方法,终究不是一种最科学和危害最小的方法。一些食品安全问题,往往在民间存在多年,是公开的秘密,一些小作坊、黑加工点惯用的方式,也早在网上传遍了,监管部门多一些、早一些“排查摸点”,更多些畅通的举报渠道,是可以基本上或完全将问题消灭在萌芽状态的。总之,“铝瓜子”事件提醒我们,不仅检测坚果和籽类食品的标准亟待“扩容”,监管和检测模式也应该与时俱进。
  • 奶粉中双氰胺的检测方法
    北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 HPLC法: 色谱条件: 色谱柱:Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0); 流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0); B:乙腈; A:B=10:90; 检测波长:220nm; 进样量:10&mu L; 柱温:30℃; 流速:1mL/min。 实验结果: 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液; 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1&mu g/mL,0.5&mu g/mL,1.0&mu g/mL,2.0&mu g/mL,5.0&mu g/mL和10.0&mu g/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 双氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1&mu g/mL 图1 1 &mu g/mL双氰胺标准溶液谱图 LC-MS/MS法: 色谱条件: 色谱柱:Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0); 流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈 A:B=10:90 进样量:10&mu L; 柱温:30℃; 流速:0.2 mL/min。 质谱条件 质谱仪:API 4000+; 离子源:电喷雾离子源; 扫描方式:正离子扫描; 检测方式:多反应监测; CAD:8.00; CUR:10.00; GS1:60.00; GS2:50.00; IS:5500.00; TEM:500.00。 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85/68 71 10 41 6 85/43 71 10 41 6 注:带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 实验结果 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液; 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 双氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图 奶粉中双氰胺的检测方法 (HPLC-UV和HPLC-MS/MS法) 样品前处理方法稍后更新,敬请关注!
  • 【新品】管道检测好助手,DC1–DC5双晶腐蚀换能器登场
    适用于管道和储罐完整性检测的全面腐蚀监测工具箱油气管道和储罐的预防性维护有助于确保人员安全,保持原料流动畅通。作为先进无损探伤设备制造商,我们的DC系列(DC1-DC5)双晶换能器可以为管道和储罐完整性检测提供全面腐蚀监测工具箱。这类针对腐蚀和薄壁材料进行优化的多功能、紧凑型换能器可与各种无损探伤仪器和超声检查程序配合使用。该换能器所有型号的信号均比同类产品更干净,振动周期更少,因此有助于分辨更细微的缺陷,可以更加贴近表面进行检测,并且能够区分两种信号指示。DC1和DC2换能器:耐用可靠且功能全面采用7.5 MHz频率和小屋顶角的DC1和DC2双晶换能器可以为0.30–2英寸(7.6–50.8毫米)钢材提供较佳的近表面分辨率。主要优点:• 各种薄材的理想选择• 在厚度测量、腐蚀成像和缺陷定量方面表现出色• 可提供标准型(DC1)和厚壁型(DC2)外壳• 厚壁耐磨型外壳(DC2)让其即便频繁发生刮擦也可确保持久耐用• 适用于外径小至1英寸(25.4毫米)的管道• 具有至高可达150°C(300°F)的耐热延迟块,特别适用于高温管道和储罐检查• 适合狭小空间:厚度较薄(18毫米高)和0.455英寸(DC1)/0.56英寸末端直径(DC2)• 滚花外壳方便握持• 可与非模制BNC或LEMO连接器广泛兼容• 经过改进的弹簧应力释放设计(限于BNC连接器)能够尽可能减少电缆损坏DC3–DC5换能器:可检测更薄材料,且功能不止于腐蚀监测DC3、DC4和DC5双元件换能器可以拓展您的检测能力。5 MHz频率以及较佳元件规格/检测位置让其能够检测更薄材料—检测深度在0-1.5英寸(0-38.1毫米)之间。DC3型采用的大角度设计让该型号换能器不止于用于腐蚀监测和厚度测量,还可用于薄壁管道焊缝检测和其他应用。DC3换能器:快速管道焊缝测试和薄壁材料检测采用5 MHz频率和大角度纵波的DC3双晶换能器可以在0至0.6英寸(0至15.24毫米)极薄材料检测方面实现较佳近表面分辨率。主要优点: • 大角度纵波:针对薄壁材料进行不止于腐蚀监测的检测 • 快速、可靠的超声波薄壁管道焊缝检查工具 • 可以实现与同类产品类似的高速手动焊缝检查 • 采用更高能量的双压电复合材料晶片• 避免串扰的音高捕获技术噪音屏障 • 适用于在狭小空间对难以接触的部位进行检测(如锅炉管路) • 集成式楔块让换能器尺寸更加紧凑 • 可与各种无损探伤仪器配合使用的Microdot 连接器 应用包括:• 薄壁管道、锅炉管路和其他薄壁部件的高速手动检查 • 平面缺陷分析和定量 • 根据指示区分焊缝根部几何形状• 管道长缝和环缝检查 • 锅炉管路焊缝 • 制药管道• 热交换器管道 • 核工业薄壁部件DC4和DC5换能器:专门优化用于薄型材料的缺陷检测以及厚度测量采用5 MHz频率、小倾角元件和0度纵波的DC4和DC5双晶换能器能够对0–1.5英寸(0–38.1毫米)范围的薄壁材料进行强化的厚度测量和缺陷检测。适用于DC4和DC5换能器的替用楔块套装适合特殊检测标准的换能器混合和搭配使用根据您的应用不同,五种换能器任何一种型号或型号组合均可实现更出色的腐蚀监测和缺陷定量。现场检测条件千变万化,使用总厚度范围0–2英寸(0–50.8毫米)的全套换能器以及配有DC3型换能器的管道焊缝特别检查工具可以让您占尽优势。在与EPOCH™ 650或6LT探伤仪或38DL PLUS™ 厚度规*配合使用的情况下,在评估标称壁厚、点蚀和缺陷类型/定量时可以实现准确、高效的腐蚀成像。*由于屋顶角之故,DC1、DC2、DC4和DC5换能器可能需要手动进行V-型路径校正。DC1-DC5换能器计数参数和外形尺寸已通过ISO 9001、ISO 14001和OHSAS 18001认证。*所有规格如有更改,恕不另行通知。所有品牌均为其各自所有者和第三方实体的商标或注册商标。Olympus、Olympus logo、EPOCH和38DL PLUS均为Olympus Corporation或其子公司的商标。
  • 某检测公司34%股权被以1180万挂牌转让
    新疆城建(集团)股份有限公司关于转让参股子公司新疆城建试验检测有限公司股权进展公告   本公司董事会及全体董事保证本公告内容不存在任何虚假记载、误导性陈述或者重大遗漏,并对其内容的真实性、准确性和完整性承担个别及连带责任。   重要内容提示:   公司于2013年设立了控股子公司新疆城建建科工程质量检测有限公司,为避免同业竞争,公司以净资产评估值3,439.21万元为依据,公开挂牌转让所持有的新疆城建试验检测有限公司全部股权514.50万股(占总股本的34.30%)。   本次交易不构成关联交易、不存在重大法律障碍。   本次事项未构成重大资产重组   本次股权转让事项已经公司2014年第二次临时董事会审议。   一、交易概述:   (一)公司于2013年8月设立了控股子公司新疆城建建科工程质量检测有限公司,该公司成立至今经营情况良好,为避免同业竞争,公司以净资产评估值3,439.21万元为依据,公开挂牌转让所持有的新疆城建试验检测有限公司全部股权514.50万股(占总股本的34.30%)。   (二)公司2014年第二次临时董事会审议通过了本次股权转让议案。(详见上海证券交易所网站www.sse.com.cn)。   2014年4月公司收到乌鲁木齐产权交易中心出具的《股权交易摘牌确认书》,确认上述股权已由新疆维泰开发建设(集团)股份有限公司以挂牌底价1,179.649万元通过公开摘牌方式取得。   二、交易对方情况介绍   1、单位名称:新疆维泰开发建设(集团)股份有限公司   2、企业类型:股份有限公司(非上市)   3、注册地址:乌鲁木齐经济技术开发区深圳街2号   4、法定代表人:张爱平   5、注册资本金: 12,000万元   6、主营业务:园区综合开发,园区土地开发,园区配套设施的开发建设,市政公用工程施工,房屋建筑工程施工,公路工程施工,土石方工程,钢结构工程,爆破与拆除工程,城市及道路照明工程,园林工程等。   三、交易标的基本情况   (一)交易标的:新疆城建试验检测有限公司为公司的参股子公司,设立于2004年6月,主营业务包括:为公司股东及面向市场提供建筑工程、市政工程、路桥工程、水利工程、园林绿化工程的试验检测服务。截止2013年底,该公司总股本1500万股,其中我公司持股514.50万股,持股比例34.30%。   (二)交易标的财务状况:   截止2012年12月31日,该公司资产总额2,172.83万元,净资产2,020.63万元,2012年度实现营业收入1,291.37万元,净利润369.51万元,经营活动产生的现金流量净额为264.47万元。   (三)交易标的评估情况   根据北京中科华资产评估有限公司中科华评报字【2013】第127号评估报告,截止评估基准日2013年9月30日,新疆城建试验检测有限公司:资产账面值2,201.86万元,评估值3,537.94万元,增值1,336.08万元,增值率60.68% 负债账面值98.73万元,评估值98.73万元,增值0.00万元,增值率0.00% 净资产账面值2,103.13万元,评估值3,439.21万元,增值1,336.08万元,增值率63.53%。   (四)交易标的权属情况   公司对拟转让的新疆城建试验检测有限公司34.30%股权拥有清晰归属,不存在抵押、质押及其它任何限制转让的情况,不存在涉及诉讼、仲裁事项或查封、冻结等司法措施,不存在防碍权属转移的其他情况。   四、交易合同或协议的主要内容   公司2014年5月与新疆维泰开发建设(集团)股份有限公司签署了《新疆城建试验检测有限公司股权转让合同书》,主要内容如下:   1、合同主体:   转让方(甲方):新疆城建(集团)股份有限公司   受让方(乙方):新疆维泰开发建设(集团)股份有限公司   2、交易价格和支付方式:甲方将其拥有的新疆城建试验检测有限公司34.30%股权(514.50万股权)以人民币1,179.65万元转让给乙方,股权转让价款由乙方通过乌鲁木齐产权交易中心一次性支付给甲方。   3、本次股权转让完成后,新疆城建试验检测有限公司不再是新疆城建(集团)股份有限公司的参股子公司。   特此公告。   新疆城建(集团)股份有限公司   董事会   2014年6月13日
  • Resonon | 利用航空、地面遥感和机器学习进行西瓜霜霉病严重程度的识别和分类
    被晒化的大地,被烘懒的万物,被汗水侵蚀的燥热......在烈日高悬的夏日,谁不想听见一声冰镇西瓜裂开的清脆,让清凉香甜的瓜瓤锁住一整个夏天的炙热。作为夏日最解暑的水果,西瓜集万千宠爱于一身,也受到了霜霉病的青睐。霜霉病菌会在潮湿的环境中迅速繁殖,尤其是在温暖的夏季。这种病害会对西瓜植株造成严重的危害,从而影响果实的品质和口感。在佛罗里达州的西瓜产量受到霜霉病的严重影响后,为了有效防治西瓜霜霉病,佛罗里达大学的研究团队进行了相关研究。利用航空、地面遥感和机器学习进行西瓜霜霉病严重程度的识别和分类佛罗里达州的西瓜产量受到包括霜霉病(DM)在内的各种病害的不利影响。准确的病害识别对于实施及时有效的管理策略至关重要。遥感工具,例如无人机(UAV)和高光谱成像,已被用于作物病害检测。先前的研究已成功利用遥感和机器学习(ML)对鳄梨和番茄等其他作物进行了病害检测。但是,关于使用遥感检测西瓜病害的研究有限。这项研究的目标是利用机器学习模型和光谱植被指数(VI)来检测和分类西瓜中霜霉病的不同严重程度。在这项研究中,来自佛罗里达大学的研究团队通过Resonon Pika L室内平台系统(5个病害阶段:低、中(1和2水平)、高和非常高)及野外机载系统(2个阶段:低和高)分别测量了西瓜健康叶片和DM感染叶片的高光谱图像,选择感兴趣区域(ROI),将各种植被指数(VI)作为识别病害阶段的指标。利用多层感知器(MLP)和决策树(DT)两种分类模型来区分健康和DM感染植物。使用MLP来选择能够识别DM及其病害程度的最佳VI。(A)健康西瓜叶片和不同严重程度阶段的受DM感染的叶片(作为示例):(B)低(该图像包括感兴趣区域的示例);(C)中;(D)高。(E)Pika L高光谱相机在实验室中收集高光谱数据。田间DM严重程度阶段:(A)低;(B)高;(C)基于无人机的高光谱成像系统;(D)校准防水布。【结果】(A)5个病害严重程度(DS)阶段西瓜叶片的光谱反射特征(在实验室收集);(B)健康(H)和五个DS阶段西瓜叶片的相关系数。MLP和DT方法在实验室中区分健康(H)和西瓜DM几个DS阶段的分类结果。(A)田间收集高光谱图像的光谱反射特征;(B)健康、低和高霜霉病严重程度阶段西瓜植株的相关系数。MLP和DT方法检测田间西瓜感病植株与健康植株的分类结果。【结论】所选的最佳光谱VI对不同严重程度霜霉病的检测和识别具有较高的特异性和敏感性。由于叶片组成的微小变化(与健康植物相比),低DS阶段获得了较低的分类结果。MLP方法在高和非常高DS阶段(87-90%)获得了最高的分类结果,而DT方法在所有DS阶段获得了较低的分类结果(与MLP相比)。一些VI可用于DS阶段病害检测和分类。利用高光谱成像识别最重要的VI来检测和识别多个DS阶段将进一步增强病害检测的理解和特异性。未来的工作包括开发一种简单且廉价的基于无人机的传感器,该传感器基于之前的研究和开发,仅测量窄波段的光谱反射率(例如定制的多光谱相机),以特定波长为中心,用于田间DM早期检测。
  • 三亚实施24小时检测 确保瓜菜合格出岛
    南海网3月4日三亚消息 4日上午,南海网记者在三亚了解到,为保障出岛瓜菜质量合格,三亚市主要领导挂帅,各有关职能部门联动,实施24小时检测。   三亚成立豇豆产销工作领导小组   海南“豇豆”事件,引起三亚市委、市政府的高度重视。省委常委、三亚市委书记江泽林,市长王勇、副市长姚磊多次到崖城等各镇批发市场、生产基地检查,紧急部署农产品产销和质量安全工作。   三亚市农业部门在崖城镇和海棠湾镇设检测中心和检测关卡,24小时值班加强检测力度,确保三亚出岛销售豇豆和其它农产品质量安全。   为做好农产品产销和质量安全建设工作,三亚市政府专门成立豇豆产销工作领导小组,姚磊副市长担任组长,各有关单位负责人为成员组成,各镇区、各国营农场也成立相应的工作领导小组,并按照《三亚市人民政府办公室关于加强豇豆质量安全监管工作的紧急通知》,《农产品质量安全法》的要求,落实属地监管责任,层层抓落实,全面实行出岛瓜菜准出制度。   拨款220万元用于豇豆产销   从2月23日起,市政府紧急拨付220万元用于豇豆产销工作,其中拨付20万元,紧急购买农药快速检测仪发放给各瓜菜运销商,便于在收购瓜菜中开展检测,200万元作为豇豆产销工作经费。   高剧毒农药举报一起奖励5000元   2月25日起,三亚市政府在各镇召开会议,传达省农业厅关于强化豇豆质量安全监管的紧急通知精神,并对农民进行农产品质量安全法宣传教育、培训,指导农民科学使用农药、严格农药安全间隔期,教育农民禁止使用高剧毒、高残留农药。   同时,各相关部门对全市的农资经营店进行拉网式全面清查,禁止销售高剧毒农药。完善高剧毒农药有偿举报制度,设立举报电话:88269638,在三亚市辖区内,举报一起销售高剧毒农药案件,经查实,奖励5000元,对销售高剧毒农药的经销商,罚款10万元并吊销营业执照 对举报查实一桩使用高剧毒农药事件,奖励1000元。对使用违禁农药农民,根据农产品质量安全法实施处罚。
  • 海南三亚豇豆价格波动 对反季节瓜菜进行严格监测
    中新网三亚2月24日电(记者 尹海明)海南省三亚市农业局农产品质量安全监管科相关负责人24日对记者表示,受“毒豇豆”事件的影响,前两天较为正常的豇豆价格今日开始出现波动,目前售价每公斤仅1.6元(1月份上市时约3元/公斤),但目前并没有出现滞销的现象。   据了解,今年1月份以来,武汉市对海南省豇豆连续3次检出禁用农药水胺硫磷残留,武汉从2月7日起停止销售来自海南的豇豆3个月。海南豇豆种植面积约20万亩,三亚、陵水、东方、乐东等海南南部是豇豆的主要产区。三亚市农业局今天出具的一份汇报材料显示,自2月份以来,三亚进一步加大了瓜菜质量监测力度,把农产品生产基地、收购点、批发市场、农贸市场100%纳入监测范围。而陵水县也紧急购买30台快速检测仪,凡是瓜菜收购点的客商都配一台,经检测合格后的瓜菜方能收购。
  • 国家食品安全风险监测吉林中心挂牌
    实验室工作人员正在做脱水实验   14日,国家食品安全风险监测吉林中心挂牌成立,自此,我省将构建起食源性疾病监测网络体系,实现从食品的养殖业,到食品的销售流通,直至到食品的餐饮服务的各个环节安全风险全程监控。   植物食品是否存在农药残留?动物食品在养殖过程中是否添加了违禁药品?食品中食品添加剂是否超标?这些问题,该中心都能检测。   国家食品安全风险监测吉林中心设在吉林省疾病预防控制中心,是在营养与食品安全评估所、理化检验所、微生物检验所、卫生毒理与功能检验所等所室基础上组建而成的。它以省疾病预防控制中心为龙头、以各市州疾病预防控制中心为骨干、以县(市、区)60家疾病预防控制中心为辅助和70家医疗机构为哨点医院的全省食品安全风险监测网络。   今后,一方面,该中心会及时准确向国家食品安全风险评估中心、省政府食药安办及省级卫生计生委上报风险监测结果以及相关风险隐患的专项风险分析及评估报告,另一方面,该中心还可独立开展食品安全危害因素监测检验,如食品污染物、食品微生物、食品毒理与功能学、居民食物摄入量和总膳食研究等。   昨日,记者参观了该中心的理化实验室。吉林省疾控中心理化检验所副所长刘思洁说,这里共有监测设备132台(套),价值2000余万元。"比如这台超高效液相色谱质谱仪,就能检测兽药残留、瘦肉精、真菌毒素等等。"刘思洁说,超市里的食品安全快速检测只是初筛,能发现问题食品,但具体危害物质超标多少等表现得并不精确。而在这里,这台超高效液相色谱质谱仪不但可以发现问题,还能精确检测出超标多少,而且一次可能监测384份样品。当然,它耗时也会更长,快检室只需2~10分钟,但在这里需要1天左右。
  • 河北首家环境检测企业挂牌新三板
    p strong 仪器信息网讯 /strong 2018年1月17日,河北华清环境科技股份有限公司在全国中小企业股份转让系统(新三板)正式敲钟,这也是河北省首家新三板敲钟挂牌的环境检验检测企业。早在2017年11月24日,全国中小企业股份转让系统有限责任公司发布了《关于同意河北华清环境科技股份有限公司在全国中小企业股份转让系统挂牌的函》,标志着河北华清环境科技股份有限公司正式登陆新三板,挂牌成功! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/60bde661-0ecd-426a-9a0d-6e2062f126a2.jpg" style=" " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f538128b-0214-404e-9864-a99471edb704.jpg" style=" " title=" 2.jpg" / /p p   河北华清环境科技股份有限公司成立于2006年,是河北省环境检验检测领域的龙头企业和京津冀环境服务领域领军企业,新三板挂牌企业(证券代码:872430),国家高新技术企业。总部位于石家庄市裕华区富强大街131号众创大厦,在唐山、秦皇岛、承德、廊坊、保定、张家口等地市设有分公司(或办事处)。服务单位已覆盖河北省所有市县,服务企业达10000余家。 /p p   华清环境拥有环境检验检测实验室及办公面积3000余平方米,能够完成检测项目2800余项。公司拥有电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、气质联用色谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计等检验检测仪器设备800余台(套),总价值2500余万元。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a468113d-1bf4-4ead-9c8b-fab038dbbd8a.jpg" title=" 3.jpg" / /p p   华清环境现有员工230余人,其中高级工程师10人,工程师32人,博士2人,硕士42人,85%以上具有化学、环保、医药卫生、机械自动化、电子信息等大学本科或研究生学历。 /p p   华清环境表示,新三板挂牌成功是公司发展的重要里程碑,对树立企业品牌、提升企业形象、拓展融资渠道、资产并购重组和集团化改造等具有重大意义,公司正站在一个新的历史起点上,全体华清人当不忘初心,牢记使命,牢牢抓住前所未有的发展机遇,为公司实现跨越式发展、打造全国一流检验检测服务机构努力奋斗! /p p br/ /p
  • 银川市食品检验检测工作站挂牌
    银川市食品检验检测工作站在宁夏检验银川市食品检验检测工作站在宁夏检验检疫局综合技术中心挂牌,银川市食品(药品)公共安全检验检测中心与宁夏检验检疫局综合技术中心签署了委托检测协议。此举对于提升银川市食品检验检测能力、建设食品安全城市具有重要作用。   根据委托协议,今年,该工作站将承担猪肉(猪肝)、牛羊肉、鸡肉、海水鱼虾(淡水鱼虾)、贝类水产品、米线等检测项目的检测工作。银川市食品(药品)公共安全检验检测中心将按委托书约定期限和金额拨付工作经费,并对经费使用情况进行督导,对受托的业务工作进展及完成情况给予指导、监督和检查。   检疫局综合技术中心挂牌,银川市食品(药品)公共安全检验检测中心与宁夏检验检疫局综合技术中心签署了委托检测协议。此举对于提升银川市食品检验检测能力、建设食品安全城市具有重要作用。   根据委托协议,今年,该工作站将承担猪肉(猪肝)、牛羊肉、鸡肉、海水鱼虾(淡水鱼虾)、贝类水产品、米线等检测项目的检测工作。银川市食品(药品)公共安全检验检测中心将按委托书约定期限和金额拨付工作经费,并对经费使用情况进行督导,对受托的业务工作进展及完成情况给予指导、监督和检查。
  • “检测直通车”之乳品中双氰胺的检测——金域检验
    我要测讯 2013年1月25日,有媒体爆出新西兰牛奶中发现了有毒物质—双氰胺,可能会对该国总额11亿纽元(约合人民币57亿元)的乳品行业造成打击。据了解,新西兰农民在牧场使用双氰胺主要用以防止硝酸盐等流入河流造成污染。在新西兰1.2万个牧场中,约有500家使用双氰胺。而双氰胺的在食品中检出的相关国际和国家标准尚无。  双氰胺又名二氰二氨、二聚氰胺,缩写DICY或DCD,白色结晶粉末。主要用作三聚氰胺的原料、染料固色剂、化肥、精细化工中间体等。由于无相关标准可循,双氰胺的检测并未作为食品的必检项目,检测方法方面,查询相关文献报道了解到,目前的检测方法主要有高效液相色谱质谱法、高效液相法、分光光度法等。  自事件发生后,相关检测实验室对事件做出积极响应,根据自身具备的条件,快速开发出双氰胺的检测方法,如广州金域检验中心,方法如下:奶粉中双氰胺的检测方法(UPLC-MS/MS法)  一、实验原理  样品经水浸泡并混匀,加入乙腈沉淀蛋白,通过冷冻离心去除脂肪,取清液经过固相萃取SPE小柱净化,氮气浓缩至干,后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶,过滤膜上UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾正离子电离(ESI + )模式和多反应监控(MRM) 扫描模式,外标法定量。该方法在5ng/ml ~ 500ng /ml范围内线性关系良好,相关系数(r2 )大于0. 999。  二、仪器和试剂  超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。双氰胺标准品,固相萃取SPE小柱,Venusil HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵、甲酸、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。  三、实验方法  1.提取、净化  称取2.5g试样于50ml具塞离心管中,准确加入5ml水浸泡溶解后,准确加入乙腈20ml,振荡混匀,超声10min,5500r/min冷冻离心5min,取5ml上清液过固相萃取SPE小柱净化,氮气浓缩至干,后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶,过0.22um滤膜上UPLC-MS/MS测定。  2.图文详解  ①称取奶粉样品1.00g于50mL具塞离心管中,涡旋振荡混匀  ②目标物提取和离心  ③固相萃取净化  ④氮吹浓缩  ⑤溶解定容  ⑥上机测定  3.仪器参数  3.1色谱条件:  色谱柱:Agilent HILIC puls 3.5μm 2.1*100mm   流动相:A:2mmol/L乙酸铵(pH=4.0)  B:乙腈  A:B=10:90  进样量:2ul   柱温:30℃   流速:0.3 ml/min。  3.2质谱条件  液相色谱串联质谱联用仪:Agilent UPLC 1290 & QQQ 6460   离子源:电喷雾离子源   扫描方式:正离子扫描   检测方式:多反应监测MRM   干燥气温度(Gas Temp)325℃ 干燥气流量(Gas Flow)5mL/min,雾化器压力(Nebulizer)50psi,鞘流气温度(Sheath Gas Temp)400℃,鞘流气流量(Sheath Gas Flow)12mL/min,毛细管电压(Capillary)3500(+)V,MRM条件:双氰胺85.268.1(CE=19eV),85.243.0(CE=21eV)   4.实验结果  4.1线性关系和检出限  准确称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液   分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/ml,10ng/ml,20ng/ml,50ng/ml,100ng/ml和500ng/ml的标准溶液,按照上述液质方法,结果见下表1:表1 双氰胺线性方程和定量限(UPLC-MS/MS法)名称保留时间线性方程相关系数最低定量限(S/N=10)双氰胺1.15minY=8777.2X+7435.90.99985ng/ml  4.2检测方法稳定性考察  选用50.0ng/ml的标准溶液连续进样6针,计算其保留时间和峰面积的RSD值,结果见表2:表2 检测方法定性和定量稳定性考察考察(UPLC-MS/MS法)标号保留时间,min峰面积11.1538295021.1638795031.1738284041.1539982051.1837858061.19383810RSD,%0.651.92  4.3.准确度和精密度  选取市售某品牌奶粉试样,进行添加回收实验,结果见表3。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液,双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化,故判断该方法无基质效应的影响。表3 0.10mg/Kg添加回收实验结果平行1,%平行2,%平行3,%平均值,%RSD,%84.680.790.285.25.61  5 检出限  本方法仪器最低检测浓度5ng/mL,按照上述样品前处理计算,本方法检出限0.01mg/kg。未检出样品以0.01mg/kg报值。  附:广州金域检验中心  金域检验创立于1994年,总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖:医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展,金域检验员工人数逾3800 人,2011年营业额达7个亿,在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心,目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。
  • 上海月旭提供全套双酚A检测方法
    根据卫生部办公厅《关于征求禁止双酚A用于婴幼儿食品用容器公告意见的函》,拟自2011年6月1日起,禁止双酚A用于婴幼儿食品容器生产和进口;自2011年9月1日起,禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。 双酚A危害:诱发性早熟或致癌 双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂等多种高分子材料,被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。研究显示,双酚A是一类具有雌激素样活性的内分泌干扰物,可能诱发儿童性早熟或致癌。 自2011年3月1日起,欧盟成员国禁止使用含双酚A的塑料生产婴儿奶瓶,并从6月1日起禁止进口此类塑料婴儿奶瓶。针对双酚A安全性问题,特别是对婴幼儿健康的影响,卫生部已将婴儿配方食品罐装容器和塑料奶嘴中双酚A列入2011年国家食品安全风险监测计划。 上海月旭提供全套双酚A检测方法 目前,国内对双酚A检测方法有高效液相色谱紫外检测器法、高效液相色谱荧光检测器法、高效液相色谱二级阵列管检测器法、高效液相色谱-串联质谱法。但是,有关资料表明:食品接触材料中双酚A含量的检测被忽视,无明确的检测方案,如近期的&ldquo 含双酚A的婴儿奶瓶&rdquo 事件。上海月旭在多次的实验和研究后,建立了测定塑纸杯、奶瓶等食品接触材料中双酚A含量的高效液相色谱法。 1 实验部分 1.1 试剂: 甲醇:色谱纯(美国TEDIA试剂公司) 乙酸、无水乙醇:分析纯 水:超纯水(符合实验室一级用水) 双酚A标准物质:纯度>99.0%(美国Accustandard 公司) 1.2 仪器与设备: LC310高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司) DAD二极管阵列检测器(德国诺尔有限公司) 电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司) 超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司) 超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司) 恒温水浴锅(金坛市杰瑞尔电器有限公司) 1.3 分析条件: 色谱柱:XB-C18色谱柱(4.6mm× 250mm,5&mu m),(上海月旭提供) 流动相:甲醇+水=75+25 流速:0.7mL/min 柱温:30℃ 检测波长:224nm 进样量:10&mu l 1.4 标准溶液的配置 双酚A标准储备液:称取适量的双酚A标准物质,用甲醇稀释,配置成浓度为1000&mu g/ml的双酚A储备液。 双酚A标准供试液:使用时用3%乙酸溶液稀释成浓度为1.0&mu g/ml的溶液,色谱图如图1所示。 1.5样品前处理 称取5g的样品,将其剪成5× 5mm的小碎片,置于250ml的三角烧瓶中,加入100mL的甲醇,50℃下超声提取2小时,过滤至250mL鸡心瓶,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。 1.6 样品浓缩和净化 SPE固相萃取小柱:C18E,500mg/3mL(part#:WSS4618E0350) 活化、平衡:10 mL甲醇,10 mL水依次过柱; 上样:在水到达小柱上层筛板时,加入待净化液; 淋洗:6 mL水合10 mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去; 洗脱:6 mL 50%乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液。 洗脱液50℃下氮气至近干,1 mL流动相溶解,进样分析。 *可不过膜,过膜的话请选择玻璃纤维膜,如果使用Nylon 或其它有机滤膜,会导致目标化合物被吸附。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化选择 2.1.1流动相比例的选择 由上述参考文献可初步将流动相定为甲醇与超纯水,从实验结果可知:当只针对标准物质的测试时,使用纯甲醇做流动相对双酚A的响应效果最好,在检测样品含量时,我们可发现,以纯甲醇作为流动相将会产生大量的溶剂峰,影响到样品检测结果,因此我们适当的添加一定比例的水,降低流动相的洗脱能力,以避开溶剂峰的影响。由于3%的乙酸溶剂峰较大,因此将甲醇:水=75:25的流动相作为最佳流动相,其中可根据不同样品的性质我们也可灵活利用色谱条件。 2.1.2 波长的选择 经过二级阵列管检测器全波段扫描可知:双酚A在200nm至400nm波长范围内有三个最大吸收峰,分别为200nm、224nm、280nm,由于考虑到流动相的影响,200nm在流动相甲醇的截至波长(210nm)内因此不予考虑,而双酚A在224nm处的响应度比在280nm处的响应度高,因此将最佳波长选定为224nm。 2.2 阴性和系统适用性试验 不加入样品,加入试剂,按样品处理方法进行测定,在组分相应保留时间处没有吸收;适当的更改色谱条件中的流速、流动相比例、色谱柱品牌检测,均能符合相应的参数条件;其中取标样10&mu l进样检测,双酚A的理论板数大于7000。 2.3 精密度和重现性实验 取双酚A标准供试液,联系进样6针,每次10ul,进行测定,考察该组分精密度及重现性的相对标准偏差,精密度相对标准偏差为0.49%,重现性相对标准偏差为0.095%。 2.4 线性关系和检测限 在本方法确定的色谱条件下,双酚A浓度为0.1008ug/ml-1008.2ug/ml范围内,线性关系良好,其峰面积-浓度的线性方程为:y = 10.537x+14.293,相关系数R2=0.9999;在 S/N =3的条件下,本方法最低检测限为0.038mg/kg。 2.5 回收率试验 采用在实际样品中加入不同添加水平的双酚A标准溶液的方式进行回收率实验,按前处理方法处理后分析,采用外标法定量,每个添加水平单独测3次,实验结果表明,其平均回收率为85.78%~98.12%,RSD为397%~6.63%。 2.6 实际样品的测试 采用此方法对部分食品接触材料中双酚A含量的检测结果如下如表1所示。
  • 餐具中双酚S有了LC/MS检测新方法
    1月2日,江苏省常州检验检疫局危包检测中心传来好消息:该中心采用先进的超高效液相色谱&mdash 串联三重四极杆质谱仪,成功开发出了双酚S的检测技术,其检测低限可达0.001mg/L,为企业产品成功走出国门铺就了科技之路。   双酚A奶瓶事件的发生使消费者越来越关注食品接触材料使用安全的重要性。除了被人们广泛关注的双酚A之外,其他替代原料单体如双酚S(4,4&rsquo -二羟基二苯砜)等物质逐渐成为人们关注的新对象。由于双酚S具有耐热、耐光和抗氧化等许多优良性能,可作为双酚A的代用品,用于合成聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯、酚醛树脂,以及聚砜、聚醚砜 双酚S同时是医用高分子材料及各种塑料的重要原料,在食品接触材料等行业具有广泛的应用。研究表明,双酚S对生物体产生的雌性激素影响与双酚A类似,日本和韩国明确规定食品模拟物中双酚S迁移量不得超过0.05mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011以及我国《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB 9685-2008)均规定食品模拟物中双酚S的迁移限量为0.05mg/kg。   由于限量很低,目前国内尚没有对于食品模拟物中双酚S的检测研究报道,也没有对应的检测方法或标准。常州检验检疫局危包检测中心的技术人员采用先进的超高效液相色谱&mdash 串联三重四极杆质谱仪,成功开发出了双酚S的检测技术,其检测低限可达0.001mg/L。
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