脆点仪

那位大侠有沥青脆点操作视频，我在网上找了好长时间没有找到，谁有拿 来共享，我有一台LCY自动脆点测定仪，说明书没有了，不知道配件够不够，也不知道如何操作。

试验仪器：沥青脆点仪操作规程分享，沥青脆点仪使用方法介绍。　　1、将仪器擦净，使之透明无暇，以便观察试验中的试样变化。　　2、将沥青试样加热融化，脱水，待冷却后称取重量相当于0.4cm3沥青试样，将其置于烘箱内加热，使沥青熔融涂敷于金属片上(要均匀)其厚度为0.5毫米。之后让涂有沥青的钢片在室温下冷却1小时。　　3、取下大橡皮塞，在保温筒内放入适量固态二氧化碳和乙醇混合物(或丙酮)，按原样安装好。　　4、取下小橡皮塞(固定在塞的整体装置)将涂有沥青的钢片小心的夹在仪器的上、下夹头之间。　　5、装上小橡皮塞及其它附件，按原样装配好，将温度表自可动杆顶部圆孔中插入。　　6、通过抽气机调整保温瓶内的冷却速度为每分钟降低1℃。　　7、当温度降到预计的脆点温度前10℃左右时，即开始摆动仪器的手柄，摆动手柄的速度控制在每二秒钟五转，此时滑块即从第一台阶升至第二台阶，其高差为3.5毫米，钢片亦随之弯曲呈弓形，然后按此速度反摆手柄退回原位置钢片伸直。　　8、当试件出现裂纹时的温度即为该沥青试样的脆点。

有哪位高手知道武汉什么地方有做脆点测试的啊。

事情是这样的自从某次停电之后，ICPMS每次停电重新开机之后点火就会点不着（点着10s熄灭或者干脆点都点不起来）。都是反馈功率冲上180W左右就熄火，错误显示是熄火或者48V电源关闭。进去工程师维护界面把点火功率调大到1400W（默认是1200好像）之后就能大概率点着了，如果还是点不着，再次关机歇两三天再开就能点着http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif之前问过工程师，这种点不着是匹配箱出问题了，修理要几万http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif但是调高功率又能点着，这么花几万去修有点不甘心（好吧 不是我花钱 是领导不甘心。。。）不知道这么用下去会不会出别的问题各位大大们发表下意见或者建议吧，谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

每次用100ML 的甲苯进行萃取PBDE，但用GC-MS测时却只用了不到1ML .这样不是很浪费吗？那有没有有没有小一点的容量的萃取装置呢？

不知道大家对浊点萃取可有了解，我来科普一下吧！它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取在有效分离基体的基础上同时能高倍数地富集到试样中的待测元素，从而解决高含量基体对测定过程中带来的干扰，同时能降低待测元素的检出限。

采购催货几点经验：1、申请上司驻厂催货，实地观察供应商生产状况，及时汇报给下游生产单位及领导。2、妥善与生产主管协调，合理安排生产先后顺序，让待工情况减少到最少。3、发现有严重待料的情况，因及时通知一家备选供应商或多家备选供方做好供货事宜。4、整理记录此次发生的损失，为此次催货做好充足的“障碍”来换取合理的条件。

有没有桌点萃取汞的资料

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7824378[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]固相萃取注意事项有哪些？[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]固相萃取注意事项：[/font]a)[font=宋体]尽量慢[/font][font=宋体]我们在用固相萃取时，面临的一个问题就是：液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。对于固相萃取柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空隙，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失；所以要慢，给它们一个充分作用的机会。如何慢呢？一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。举例来说，一个[/font]3mL 500 mg[font=宋体]的[/font]C18[font=宋体]小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为[/font]20min[font=宋体]，而在过样品液时，[/font]25mL[font=宋体]的液体最多[/font]2h[font=宋体]可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法必须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取器。[/font]b)[font=宋体]尽量少[/font][font=宋体]在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。[/font]c)[font=宋体]实验条件不宜过分细化[/font][font=宋体]固相萃取从原理上是色谱分离，但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。[/font]d)[font=宋体]只用一次[/font][font=宋体]固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附，无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重复利用的实验，但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。因此建议，只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手，尽量用堆叠接头和延长管。[/font]e)[font=宋体]慎用固相萃取器[/font][font=宋体]所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时，推销固相萃取器，最简单的固相萃取器也要几千，如果贴个进口商标价格更要加几倍，这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关，也很难得到好的结果，主要问题就是把小柱的不平行性放大了。建议：实在不适合重力法的才用固相萃取器。至于全自动固相萃取器，应该说，现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器，主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题，加上价格很昂贵，性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测，且有交叉污染的危险。目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线，倒是回避了密封的难题。[/font]f)[font=宋体]不可忽视传统的液体萃取[/font][font=宋体]有些人在初次接触固相萃取时，总觉得它能取代液体萃取，实际上就象毛细管电泳无法取代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适，但是在更多情况下，还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。关于液固萃取，我们不要仅仅把它看作是一个提取过程，从另一个角度来看，它还是一个净化过程，是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点，有助于我们优化选择实验方法。[/font]g)[font=宋体]实用性是实验设计成功与否的最终准绳[/font][font=宋体]在设计一个实验时，开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中，最终决定这个方法是否可行，是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题，而且能够在人力，物力，财力三方面达到平衡，且满足可持续、可重复操作的要求。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

[font=宋体][color=black][back=white]液液萃取设备主要用于在实验室和生产过程中进行两种不互溶或部分互溶液体的混合和分离，以便从中提取所需的组分。以下是对液液萃取设备在操作上的优缺点的分析：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]优点：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]分离效果好：液液萃取设备能够有效地将两种不互溶或部分互溶的液体进行混合和分离，从而提取出所需的组分。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]操作简便：设备通常具有直观的操作界面和简单的操作流程，使得操作人员能够快速地掌握使用方法。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]可重复性强：设备在进行多次萃取操作时，由于萃取条件的稳定性，使得每次萃取结果具有高度的可重复性。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]适用范围广：液液萃取设备适用于多种不同性质的液体，如植物提取物、生物制品、医药中间体等。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]安全性高：现代液液萃取设备通常配备有安全保护装置，如过热保护、过载保护等，以确保设备在运行过程中的安全性和稳定性。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]缺点：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]成本较高：高质量的液液萃取设备往往具有较高的成本，这对于一些小型实验室或企业来说可能是一个较大的负担。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]操作时间较长：由于液液萃取需要进行多次萃取操作，因此整个萃取过程可能需要较长的时间。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]能耗较大：设备在运行过程中需要消耗一定的能源，尤其是在进行有机溶剂的回收和再生时，需要消耗大量的能源和时间。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]对操作人员要求较高：虽然设备操作简便，但为了确保萃取效果和设备的安全运行，操作人员需要具备一定的专业知识和操作技能。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]设备维护复杂：液液萃取设备在长期使用过程中需要进行定期的维护和保养，以确保设备的正常运行和延长使用寿命。这要求操作人员具备一定的维护知识和技能。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

有人做浊点萃取吗？我想问下聚二甲基硅氧烷做可以吗？我看到的文献里好像没人用过，现在初试了下，也有分层现象但是萃取效率不高，原因肯定很多，但是不知道和表面活性剂有关吗？

链接：[font='Times New Roman','serif']https://bbs.instrument.com.cn/topic/7912181[/font]问题描述：常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取模式有哪些？它们相比各有什么优缺点？解答：作为一种新型溶剂萃取技术，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取具有萃取溶剂消耗少、操作简单、成本低廉等优点，已广泛应用于环境、生物等样品的前处理分析。常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取模式有单滴微萃取、多孔中空纤维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取和分散[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取。其中，单滴微萃取于[font='Times New Roman','serif']1996[/font]年由[font='Times New Roman','serif']Jeannot[/font]等最先提出，即在微量进样针针头末端形成一溶剂小液滴，并将该液滴置于样品溶液或顶空气氛中萃取目标组分，萃取完成后，将该液滴抽回进样针，并直接注入仪器完成测试。该过程只需少量有机溶剂即可完成萃取，而且萃取结束后无需浓缩即可直接上机测试，同时还能满足检测灵敏度的需求，但它不可避免地存在一些问题，如液滴不稳定，容易脱落；基质复杂时，容易对进样系统与检测系统造成污染。为克服这些问题，[font='Times New Roman','serif']1999[/font]年[font='Times New Roman','serif']Pedersen-Bjergaard[/font]等提出多孔中空纤维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术，即将疏水性多孔中空纤维管浸泡到有机溶剂中，使纤维管壁微孔中充满溶剂，形成液膜，再向纤维管空腔内注入适量萃取溶剂后，将其置于样品溶液中，目标组分经液膜萃取后扩散到萃取溶剂中，待萃取平衡后，吸取适量萃取溶液上机分析。多孔中空纤维管的引入不仅可以使萃取相稳定存在，而且能够有效避免萃取相与基质的直接接触，具有较强的抗干扰能力，但其不足之处是萃取时间较长。随着技术的不断进步，[font='Times New Roman','serif']2006[/font]年[font='Times New Roman','serif']Y.Assadi[/font]等开发了分散[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术，即将含萃取溶剂的分散剂注入到样品溶液中，形成水[font='Times New Roman','serif']-[/font]分散剂[font='Times New Roman','serif']-[/font]萃取溶剂的乳浊液体系，待萃取平衡后，离心使萃取溶剂沉淀到试管底部，并用微量进样针吸取少量萃取溶剂直接进样检测。该萃取模式下，萃取溶剂以细小液滴形式均匀分散在样品溶液中，极大地增大了接触面积，缩短了萃取时间，但其缺点是需要使用毒性较大的卤代烃作为萃取溶剂。[font='Times New Roman','serif'][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

握用浊点萃取萃取纳米颗粒，我加的是TRION X-100，无论加热到多少度都没有分层 ，按照文献上用2000 rmp的速度更是一点分层都没有。浊点萃取要等到冷却了才分层么？文献上是用TRION X-114，我这个浊点温度高了些，但是怎么弄也不分层是怎么回事。

链接：[font='Times New Roman','serif']https://bbs.instrument.com.cn/topic/7893767[/font]问题描述：相比于经典液[font='Times New Roman','serif']-[/font]液萃取技术，双水相萃取具有哪些优点？双水相萃取主要应用于哪些方面？解答：随着蛋白质、基因、细胞等生物工程研究工作的广泛开展，大量生化产品不断涌现，但由于大部分生化产品原液具有低浓度、生物活性等特点，对分离条件以及环境要求极其严苛，经典的液[font='Times New Roman','serif']-[/font]液萃取技术已无法满足该分离要求，一种新型分离技术[font='Times New Roman','serif']—[/font]双水相萃取技术应运而生。作为一种新型萃取技术，双水相萃取具有如下优点：[font='Times New Roman','serif']a [/font]两相间的界面张力小，利于两相间的物质传递，平衡速度快。[font='Times New Roman','serif']b [/font]萃取条件温和，萃取体系不含有机溶剂，可保持生物物质的生物活性。[font='Times New Roman','serif']c [/font]大量干扰组分可与细胞壁碎片、组织碎片等固体物质一并去除，分离过程简单。[font='Times New Roman','serif']d [/font]萃取过程中使用的聚合物或无机盐绿色环保，对人体无害。[font='Times New Roman','serif']e [/font]可通过改变聚合物浓度和种类、无机盐浓度和种类、体系温度和[font='Times New Roman','serif']pH[/font]等多种手段来提高萃取选择性与回收率。[font='Times New Roman','serif']f [/font]设备简单，易于连续化操作，可直接与后续纯化技术连接。基于以上优点，双水相萃取技术已广泛应用于生物工程、药物分离以及环境分析等领域。在生物工程领域，主要用于生物活性物质的分离纯化，如蛋白质、酶、核酸、抗生素、病毒等；在药物分离领域，主要用于天然产物中有效成分的提取分离，如中草药材中黄芩苷、黄芩素、黄酮、皂苷等的提取；在环境分析领域，主要用于金属离子、酚类物质等的分离。以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

请问微波萃取与CO2超临界萃取的优缺点如何？

一个催化剂反应过程中会发生氧化反应，催化剂表面的氧，恰恰是活性位点，像这种活性位点的检测，是否可以通过这种方式进行呢？

采购催货几点要领须知：1.了解自己2.了解供应商3.了解订单的急的程度.4.了解与供应商各种联系方式5.随时要知道自己催货的订单内容.6.对自己抽所负责的产品也要有了解.与熟悉.7.先软后硬.做事不要怕,还有主管呢.搞不定及时上报.千万不要做老好人.自己承担.8.说话时讲究技巧.不要一张口我的货呢?.你还与他们不熟悉.先聊聊天.套个近乎.9.发脾气不好,催不到货时更要把住.镇静才是你想要的.10.催不到货时,首先要告诉你的上级而不是生产部门经理.11.你拿供应商没有办法时,你交给上级.同时邻听你上级是怎样跟供应商讲的.不要忘记时时刻刻去学习哟.

最近，我在做浊点萃取火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测金属元素的时候遇到了一点问题，有没有作相关内容的朋友帮一下忙。

[em06] ，溶剂萃取，有机物直接进样，为什么干扰很大，信号也不稳定？而在浊点萃取中，也是将表面活性剂相直接进样，效果反而要好。这之间有什么样的区别啊？望高手指点！！！

常见的液相微萃取模式及其优缺点比对？

真空负压固相萃取模式有哪些缺点？

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1090750问题描述：固相微萃取时萃取和解吸怎么处理的？解答：a)[font=宋体]萃取过程[/font]——[font=宋体]具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取。[/font]b)[font=宋体]解吸过程[/font]——[font=宋体]将以完成萃取过程的萃取器针头插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样装置的气化室内，使萃取纤维暴露在高温载气中，并使萃取物不断地被解吸下来，进入后序的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联分析仪。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

链接：[font='Times New Roman','serif']https://bbs.instrument.com.cn/topic/7893788[/font]问题描述：反胶团萃取中，都有哪些因素可以影响萃取效率？解答：影响反胶团萃取效率的主要因素有表面活性剂、溶液离子强度、溶液[font='Times New Roman','serif']pH[/font]、萃取温度等，下面依次对其进行简单介绍：[font='Times New Roman','serif']a[/font]表面活性剂。表面活性剂是影响反胶团萃取效率的一个重要因素：不同的表面活性剂，形成反胶团的含水率不同，胶团含水率越高，反胶团粒径越大，对蛋白质的溶解度越高。然而，当反胶团含水率过高时，形成的反胶团过大，不稳定，使得萃取效率降低；不同的表面活性剂，形成反胶团的带电情况也不同，为避免在过酸或过碱条件下萃取，表面活性剂的选择还需参考目标蛋白质的等电点，对于等电点较低、分子量较大的蛋白质，适合选用阳离子型表面活性剂，而对于等电点较高、分子量较小的蛋白质，则适合选用阴离子型表面活性剂；表面活性剂的浓度也会影响萃取效率，一定浓度范围内，随着表面活性剂浓度的增加，萃取效率不断提高，然而，当表面活性剂浓度超出该浓度范围时，有机相黏度的增大程度会对两相的分层速度造成影响，因此，在实际工作中需选择合适的表面活性剂浓度；部分体系中还需加入助表面活性剂，以提高目标组分的选择性与萃取效率。[font='Times New Roman','serif']b[/font]溶液离子强度。溶液离子强度一定程度上会对蛋白质表面电荷与反胶团内部电荷起到屏蔽作用。随着溶液离子强度的增加，蛋白质分子与反胶团内表面之间的静电吸引力减弱，使得蛋白质很难进入反胶团内部。与此同时，溶液离子强度的增加还会减弱表面活性剂极性头之间的排斥力，使得反胶团变小，降低反胶团对蛋白质的溶解度。因此，在实际工作中，我们可通过调节溶液离子强度来实现蛋白质的萃取与反萃取。此外，不同蛋白质达到反胶团内溶解度最小时的溶液离子强度不尽相同，基于此，我们可通过调节溶液离子强度将不同蛋白质分离。[font='Times New Roman','serif']c[/font]溶液[font='Times New Roman','serif']pH[/font]。反胶团萃取中，溶液[font='Times New Roman','serif']pH[/font]一般会影响蛋白质与反胶团间的静电作用。蛋白质作为双性物质，有各自确定的等电点（[font='Times New Roman','serif']pI[/font]），当溶液[font='Times New Roman','serif']pHpI[/font]时，蛋白质表面带负电，当溶液[font='Times New Roman','serif']pHpI[/font]时，蛋白质表面带正电。对于反胶团，表面活性剂的极性端在胶团内部，使得胶团内表面带一定电荷，如阳离子型反胶团内表面带正电，阴离子型反胶团内表面带负电。当蛋白质分子与反胶团内表面所带电荷不同时，由于两者间的静电吸引力，蛋白质进入反胶团内部，完成萃取。相反，当蛋白质分子与反胶团内表面所带电荷相同时，由于两者间的静电排斥力，蛋白质无法萃取到反胶团中。由此可见，确定溶液[font='Times New Roman','serif']pH[/font]时应综合考虑反胶团、蛋白质两者的性质，以获得满意的萃取效率。此外，溶液[font='Times New Roman','serif']pH[/font]不能使蛋白质变性失活。[font='Times New Roman','serif']d[/font][font=宋体]萃取温度。通常情况下，萃取温度的升高有助于反胶团的稳定存在，可促进生物分子进入反胶团内，提高萃取效率。不过，萃取温度过高反而会降低萃取效率，一方面温度过高会使部分蛋白质变性失活，另一方面温度过高会使体系内分子运动加快，反胶团变小，对蛋白质的溶解度减小。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1012992[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]我们实验室计划最近买一台加速溶剂萃取仪（[/font]ASE[font=宋体]），以前没用过。希望哪位兄弟姐妹熟悉这方面信息的提供一点。另外，该方法和传统的索氏优缺点的对比，以及该方法的优缺点！[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]加速溶剂萃取装置已比较成熟，主要由溶剂储瓶、高压泵、辅助气路、加热炉、萃取池和收集瓶等构成，其基本操作流程如下：[/font]a)[font=宋体]将加有替代物的待处理样品装入底部装有滤膜的不锈钢萃取池中，清掉螺纹处与底座的的颗粒物，拧紧上盖，按序列顺序将萃取池放置在自动传送装置上。[/font]b)[font=宋体]设置萃取条件（溶剂选择、萃取温度、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积等），通过自动传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相应的收集瓶连接。[/font]c)[font=宋体]通过高压泵将溶剂输送到萃取池中，萃取池在加热炉被升温和加压，在设定温度和压力下静态萃取一定时间后，萃取液经过滤膜进入收集瓶中。[/font]d)[font=宋体]少量多次向萃取池中加入清洗溶剂淋洗样品。[/font]e) [font=宋体]用高压[/font]N[sub]2[/sub][font=宋体]吹扫萃取池和管路，待分析。[/font][font=宋体]索氏提取与加速溶剂萃取是液[/font]-[font=宋体]固萃取中较为常用的两种方法，索氏提取作为一种古老而经典的液[/font]-[font=宋体]固萃取技术，具有装备简单、回收率高、稳定性好等优点，开发新的固[/font]-[font=宋体]液萃取方法时常常以索氏提取作为[/font]“[font=宋体]基准[/font]”[font=宋体]比对方法，然而其操作繁琐，溶剂消耗大，萃取时间长，一定程度上限制了其应用；加速溶剂萃取作为一种新的连续自动溶剂萃取技术，具有溶剂用量少，萃取速度快，萃取效率高，样品通量大，自动化程度高等优点，然而其设备价格较高，故障排除费时费力，针对一些热不稳定化合物，热降解也是其不得不考虑的一个问题。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

如标题，用丙酮定容的乙腈萃取的样品怎么会有沉淀？不明白啊

各位大侠，有没有人用过催化光度法测定食品中的碘？用什么样的试剂做比较好，测定灵敏度比较高？请有经验的达人指导一下哈！谢谢

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[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7125581[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]最近在做土壤中六六六、滴滴涕（[/back][/color][/font][color=black][back=white]GB/T14550-2003[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]），我们最近有买的加压流体萃取仪，想用它做；国标是用的索氏提取器，如果用加压流体萃取仪参数都是怎么设置的。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]使用加压流体萃取时，通常需要对萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、加热时间、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积、吹扫时间等参数进行设置，这些参数的设置至关重要，直接影响目标组分的萃取回收率，所以需要综合考虑得到最佳萃取效果。具体参数设置参考如下：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取溶剂：在所有参数设置中，萃取溶剂的选择对萃取效率的影响最大。如果有可参考的萃取方法（如索氏提取、超声提取），则可直接选择参考方法所用的萃取剂；[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]如果没有可参考的方法或依据参考方法得到的回收率不理想，则遵循[/back][/font][back=white]“[/back][font=宋体][back=white]相似相溶[/back][/font][back=white]”[/back][font=宋体][back=white]原理，极性小的目标组分选择极性小的溶剂萃取，极性大的组分选择极性强的溶剂萃取，常用的萃取溶剂有正己烷、环己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、甲醇等。针对多种目标组分或多类化合物分析，往往使用混合溶剂进行萃取。[/back][/font][color=black][back=white]EPA[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐了一种[/back][/color][/font][color=black][back=white]“[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]万能萃取剂[/back][/color][/font][color=black][back=white]”—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]正己烷[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]丙酮[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]二氯甲烷混合溶剂，通过调整三者的比例可达到萃取所需的极性与渗透力。特别注意的是，不可选用萃取温度范围内自燃的溶剂，如二硫化碳、乙醚等。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取温度：萃取温度的提高不但可以降低萃取溶剂的黏度，加快溶剂分子向基体的扩散，而且可以加快目标组分在溶剂中的溶解速度，增加溶解度。然而，针对热不稳定化合物，设置萃取温度时还应考虑高温下目标组分的热降解可能性。因此，萃取温度需要依据目标组分性质在[/back][/color][/font][color=black][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]200[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]范围内设置，[/back][/color][/font][color=black][back=white]75[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]125[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]为加压流体萃取常规的使用温度，常用[/back][/color][/font][color=black][back=white]100[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]来萃取样品中的一般污染物。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取压力：为了使萃取溶剂在高温下仍能保持液态，萃取压力就得相应提高。同时，萃取压力的提高还可以加快萃取溶剂向样品孔隙的渗透，提高萃取速度。然而过高的萃取压力不但对萃取效率的提高收效甚微，反而会对仪器的稳定性和使用寿命造成影响，因此萃取压力一般设置为[/back][/color][/font][color=black][back=white]10[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]15MPa[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]。[/back][/color][/font][color=black][back=white]d[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]加热时间：萃取池内达到热平衡的允许时间。加热时间的设置取决于方法设定的萃取温度，赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐的加热时间见表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]：[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-3 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐的加热时间[/back][/color][/font][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取温度[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]0[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]40-100[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]101-125[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]126-150[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]151-175[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]176-200[/back][/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加热时间[/back][/color][/font][color=black][back=white]/min[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]0[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]5[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]6[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]7[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]8[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]9[/back][/color][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][color=black][back=white]注：不同型号[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]厂家的加压流体萃取仪应按照各自仪器说明书进行加热时间的设置。[/back][/color][/font][color=black][back=white]e[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]静态萃取时间：萃取时间取决于目标组分从基质到溶剂的扩散速度，通常[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-5 min[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]即可。单次萃取时间太长不利于萃取，因为其已超过吸附[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]解吸平衡所需时间。[/back][/color][/font][color=black][back=white]f[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]循环次数：如果单次萃取效果不理想，可以利用新鲜萃取剂增加萃取循环次数来提高萃取效率，一般循环[/back][/color][/font][color=black][back=white]2-3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]次即可。[/back][/color][/font][back=white]g[/back])[font=宋体][back=white]淋洗体积：静态萃取结束后，需用萃取溶剂冲洗萃取池，将附着在固体或半固体基质上的目标组分洗脱，减少损失，该参数一般默认设置为[/back][/font][back=white]60%[/back][font=宋体][back=white]（以萃取池体积的百分比计）。当目标组分回收率满足要求时，如果萃取液体积较多可适当减少淋洗体积。[/back][/font][back=white]h[/back])[font=宋体][back=white]吹扫时间：为使萃取液全部进入收集瓶，需用氮气吹洗萃取池与管路，一般吹扫[/back][/font][back=white]60-100s[/back][font=宋体][back=white]即可，也可根据萃取池体积适当增加吹扫时间。[/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]对于固体废物样品，可直接参考标准方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]HJ 782-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。对于土壤和沉积物样品，可直接参考标准方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]HJ 783-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

[b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）作为一种萃取技术，快速溶剂萃取在食品检测上也得了比较大的应用，主要在食品中农药残留、药物残留、维生素以及脂类等方面，取得了比较好的萃取效果。目前快速溶剂萃取法也列入了部分国家标准中。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）虽然萃取效果良好，快速溶剂萃取仪也面临一些问题，限制了其在检测实验室的推广应用。一是快速溶剂萃取仪[/font][font=宋体]功能比较单一，仅可以完成样品萃取，而萃取后往往净化、浓缩等步骤还需花费大量处理时间；二是[/font][font=宋体]快速溶剂萃取仪只能实现单个连续萃取，不能满足高通量萃取，在批量样品萃取处理时，其萃取时间短的优势发挥不了；三是快速溶剂萃取仪的价格较高，让不少实验室望而却步。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）常见的液液萃取方式有单组分萃取和双组分萃取（或回流萃取），其中单组分萃取又分为：单级萃取或并流接触萃取、多级错流萃取、多级逆流萃取、连续逆流萃取。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）不同萃取方式各有优缺点，例如单级萃取简单，但是效率低，目标产物在萃余相中的残留量较多。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进：[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font][font='Times New Roman'][color=#ff0000] [/color][/font]