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[color=#444444] 10月25日,全国新材料与纳米计量技术委员会发布了《煤中氟氯测定仪校准规范》征求意见稿,并面向全国的计量机构及专业人士征求意见。[/color][color=#444444][/color][align=left] 煤中氟/氯测定仪是测量煤及煤焦炭氟含量/氯含量的仪器。煤炭作为我国第一能源,使用量逐年增加,全国煤炭年用量将近40亿吨。[/align][align=left] 近年来,随着雾霾天气的增加,使得煤炭的环保利用再次提上日程。除煤中的硫、氮等常量有害元素外,煤中的许多潜在元素如汞、砷、镉、铬、硒、氯、氟、磷、铅等对环境和人体的危害也需要加以关注。[/align][align=left] 氟、氯在燃烧过程中以气态污染物形式排入大气,不仅严重腐蚀锅炉和烟气净化设备,而且造成严重的大气污染和生态环境的破坏,影响植物、动物和人体健康。医学界已经将“燃煤污染型氟中毒”定为氟中毒地方病类型。[/align][align=left] 随着企业、国家对环境治理,能源矿产环保使用日益重视,氟氯测定仪测定仪广泛应用在电厂、商检等煤炭贸易结算、运输、使用等领域,氟氯测定仪与生态环境保护关系密切,发展趋向良好。[/align][align=left] 湖南省计量检测研究院作为全国煤质仪器生产基地的法定计量技术机构,一直关注煤质仪器的技术发展,致力于煤质仪器量值溯源的技术服务,对煤质仪器的计量检定有着丰富的现场经验和技术积累。[/align][align=left] 《煤中氟氯测定仪校准规范》由湖南省计量检测研究院、中国计量科学研究院负责起草,参与单位有长沙开元仪器股份有限公司、长沙理工大学单位。[/align][align=left] 本规范依据JJF 1001《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1《测量[url=http://www.jlck.net/forum-279-1.html]不确定度[/url]评定与表示》、JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1094《测量仪器特性评定》编写。[/align][align=left] 在本规范编制过程中,重点参照了以下国家标准及计量技术规范:GB/T 3558-2014煤中氯的测定方法;GB/T 4633-2014煤中氟的测定方法;JJF 1001-2011 通用计量术语及定义;JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示;JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则。[/align][align=left] 本规范为首次发布。适用于煤中氟/氯测定仪的校准。测定氟含量采用高温燃烧水解-氟离子选择电极法,测定氯含量是采用高温燃烧水解-电位滴定法。使用其他方法测定煤中氟/氯的仪器可参照本规范进行校准。(更多详情请见附件)。[/align][align=left]附件:[u][url=http://www.zhaojiliang.cn/data/uploads/bdattachment/file/20181027/1540612018745611.docx]煤中氟氯测定仪校准规范(征求意见稿).docx[/url][/u][/align]
1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等,其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关,表面特性主要用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积;另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化;微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义,因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性,例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一,因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中,为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题,下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见,供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言,其颗粒尺寸本来很小,加上形状千差万别,比表面及孔尺寸不可能直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”,氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积,这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同,我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下: 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法,这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面,BET比表面测定和介孔孔径分布测定,目前国内动态仪器趋向于一机多能,在仪器结构基本相同的情况下,只要配备适当软件,就可实现既测比表面又测孔径分布的功能,而且能基本实现自动化;“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的真空系统中,精密的改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史,一般了解较少,先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用,国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点,重复精度≤2%孔径分布只测定(脱附过程)~12点 测量的压力点多,表明测试更为精确可靠,BET比表面一般测7~9点,重复精度≤1%孔径分布测定,吸附过程≥26点,脱附过程≥26点,最高都可测到100点[/font
“作为世界上第一家发明卤素水分测定仪的公司,梅特勒-托利多在卤素水分测定领域积累了数十年的经验。但现如今最大的挑战是如何在保证高品质的前提下,设计出一款能满足客户基本所需,且每个人都能轻松购买、使用的卤素水分测定仪。”近日,梅特勒-托利多推出了高性价比HE53,这款入门级卤素水分测定仪秉承了瑞士精巧耐用,易于上手的传统品质,并能应用于多种水分测定需求。例如对于许多质检工作来说,HE53卤素水分测定仪可以在短短几分钟内提供准确的水分测试结果,从而帮助企业最大化地掌控其生产流程及产品质量。并且,HE53极其容易上手,即使是未经过培训的操作员也可以轻松掌握。此外,HE53以实惠的价格,能够帮助一些资金并不充裕的公司开展更为先进的水分测定项目。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191617_523647_271_3.png操作简便HE53的仪器显示屏上能以图形的方式指示操作员简易地进行相关步骤,在仅仅几分钟后就能在显示屏上看见样品的水分含量结果。1. 对称量盘去皮2. 添加样品并均匀铺平3. 按开始键技术领先HE53使用了最先进的卤素干燥技术,结合高性能的称量组件,能够保证测量结果精确无误。其坚固的设计使得HE53不只应用于实验室,也能应用于诸如工厂地面等恶劣的环境中。专业指导对于那些缺乏经验的操作员,HE53还附带了梅特勒-托利多的“水分测试指南”,包含了大量关于安装,操作,取样,常规测试等信息。或者还可以通过免费在线学习实用的干燥方法,从而帮助操作员快速上手。关于HE53更多信息,请访问:http://cn.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/moisture-analyzer/entry_moistureanalyzer.html