阳离子检测

检测水样中无机阳离子 （代发）介绍 采用毛细管检测设备可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的离子有：铵盐、锂盐、钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、锶盐和钡盐等阳离子。 检测方法 毛细管电泳法评价无机阳离子浓度是基于阳离子在电场中因不同的电泳淌度不同而产生的微分迁移的分离。分析阳离子的定性和定量检测是通过在254 nm波长处间接检测紫外吸收。[img=,626,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032044_01_2166779_3.png[/img]样品的注射液钠浓度高于200 mg/L会导致铵峰和钾峰形状的失真，然而，这不影响样品浓度的定量分析。设备和试剂 以下设备和试剂在测量中被使用： CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极； 标准溶液的阳离子参考浓度：K(1 mg/ml)、NH4+(1 mg/ml)、Na(1 mg/ml)、Li(1 mg/ml)、Mg(1 mg/ml)、Ca(1 mg/ml)、Sr(1 mg/ml)、Ba(1 mg/ml)； 蒸馏水； 酒石酸，分析纯； 苯并咪唑,高级纯； 18-冠-6,分析纯； 氢氧化钠，超高级纯； 盐酸，超高级纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括：取样、样品制备，毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。采取的样品（不少于50毫升） ，应通过纤维素醋酸滤波器加以筛选 第一部分的滤液必须丢弃。样品分析必须在24小时内。系统是通过测量校准溶液的信号校准的。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品，从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤在每一样品列中，不得少于2个抽样。如果测量的阳离子浓度超过超过校准曲线的上限，则需要预先用蒸馏水稀释样品。数据处理Chrom&Spec软件输出一份阳离子在样品溶液中的分析浓度（mg/L）:NH4+,Li,Na,K,Mg,Ca,Sr和Ba。实例分析缓冲液：6 mM苯并咪唑 2.5 mM酒石酸 2.0 mM 18-冠-6毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量：150 mbar*S电压： +13kV检测： 254 nm，间接样品： 测试溶液[img=,556,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032045_01_2166779_3.png[/img][img=,640,94]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032045_02_2166779_3.png[/img]

这几天在研究国家标准GB/T 5750.5-2006，发现氟化物检测，说是用磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂，并说该法可检测氯化物、硫酸盐、硝酸盐等。在GB/T 5750.10-2006的溴酸盐检测，又说使用阴离子交换柱，可分析氟化物、溴酸盐、氯化物、溴化物、硫酸盐、硝酸盐。本人还没接触过离子色谱仪，不清楚这问题了，是标准错误，还是没理解到位？（GB/T 5750.5-2006）氟化物---------------------http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211639_300789_2309397_3.jpg（GB/T 5750.10-2006http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211640_300790_2309397_3.jpg）溴酸盐------------------------------

[align=center]令人崩溃的土壤阳离子检测[/align] 4月，我开始了NY/T1121.5-2006《土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》的练习，这个方法用盐酸来破坏碳酸盐，加盐酸三四次，洗至溶液中无Ca[sup]2+[/sup]离子，可是每个样品洗十七八次，都洗不净钙离子。土壤破碎、土壤的pH值、试剂浓度等，全部查找一遍，也找不到原因。 我在仪器论坛土壤固体废弃物监测版块发帖求助，得到老兵老师、顾亚南 老师的多次帮助，建议用前处理方法简单的HJ889-2017《土壤阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》。 这个方法只有四步，加液、振荡、离心、上紫外测定。这么简单的试验，真是小菜小碟，可是做下来，网友们遇到的问题，我一样没差都遇到了。每天都做，每天都得不出数据，真是崩溃，我一度怀疑我的脑子是不是出现了问题，怀疑我二十多年的做实验的能力是不是忽然失去了。 我又上论坛求助，这次得到了邓茂老师的帮助。前一段时间他做过相同的试验，已经总结了经验，在中文核心期刊上发表论文，经过他的点拔，在同事宋保军与孙玉国的大力协助下，历经两个月时间，终于得出准确的数据。用以下这篇原创文章感谢论坛上帮助过我的邓茂、宋保军、老兵、顾亚南老师，因为有你们的无私帮助，才能顺利的完成实验，才有这篇原创作品的诞生。谢谢你们！[b] [/b][align=center][b]三氯化六氨合钴浸提检测土壤中阳离子交换量的方法探讨[/b][/align][b] [/b][align=center]鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 张艳丽[/align][align=left][b][color=black]摘要[/color][/b][color=black]： [/color][color=black]检测土壤中阳离子交换量时[/color][color=black]，[/color][color=black]用三氯化六氨合钴浸提-分光光度法，操作简单，分析时间短，但该方法在实际检测过程中出现了浸提液用量大、酸性土壤结果偏低、吸光度值不稳定、空白值偏低、精密度差等问题，本文分析了造成这些问题的原因，并提出有效的解决办法。[/color][/align][align=left][b][color=black]关键词[/color][/b][color=black]： [/color][color=black]土壤中阳离子交换量；浸提液用量大；酸性土壤结果偏低；空白值偏低；精密度差；慢速滤纸；0.22um滤膜[/color][/align][align=left] 土壤有效态阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附的，可被浸提液交换下来的各种阳离子总量。土壤胶体可交换的各种有效态阳离子，是土壤缓冲性能的主要来源，是调节土壤溶液离子浓度，保持土壤溶液营养成分的重要因子。[/align] 测定土壤中阳离子方法主要有以下几种，国内标准[sup][/sup]有NY/T295-1995《中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》； NY/T1121.5-2006《土壤检测 第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》；LY/T1243-1999《森林土壤阳离子交换量的测定》等；国外标准[sup][/sup]有ISO11260测定有效阳离子交换量，ISO13536测定潜在阳离子交换量的，ISO23470测定有效态阳离子交换量等。 国内标准多以乙酸铵、乙酸钙法为主，乙酸铵法[sup][/sup]适合弱酸性及中性土壤阳离子交换量的测定，对酸性土壤，测定结果偏高，碱性土壤测定结果偏低。需要反复浸提离心后，将土壤移入蒸馏瓶中进行蒸馏，方法繁琐，样品转移过程中，容易损失，影响测定结果的平行性。乙酸钙法[sup][/sup]要用盐酸破坏碳酸盐，反复加盐酸洗净钙离子，有时需要洗十几次才能洗净，方法繁琐，如果样品量大，测定时间较长。 HJ889-2017《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》，与ISO23470-2018都采用三氯化六氨合钴作为浸提液提取土壤，直接分光光度法测定，方法简单，省时省力省耗材，2个小时可以完成1批样。三氯化六氨合钴浸提方法在实际应用时出现的一些问题，比如浸提液用量大、酸性样品结果值低一半、样品吸光度值比空白值高、精密度差、吸光度值不稳定等，我们对该方法进行了改进，改进后的方法用试剂量减一半、但结果更准确、稳定，精密度也很好。1 试验部分1.1仪器与试剂 UV1700紫外分光光度计；HY-4调速多用振荡器；GL-21M离心机；孔径1.7mm(10目)尼龙筛；SL202N电子分析天平。 优级纯三氯化六氨合钴，准确称取4.458g三氯化六氨合钴溶于水中，定容至1000mL，4℃低温保存。 实验用水为电导率小于0.5μS/cm的去离子水。1.2仪器工作条件 紫外分光光计配备10mm光程比色皿，波长475nm测量试样吸光度值。1.3试验方法 将风干样品过10目尼龙筛，充分混匀。称取3.0g混匀后的样品，置于50mL离心管中，加入25.0mL三氯六氨合钴溶液，稍微振荡后测试pH值，如果是酸性土，用1mol/L氢氧化钠溶液调节样品溶液为pH7-8，旋紧离心管密封盖，置于振荡器上，在（20±2）℃条件下振荡（60±5）min，调节振荡频率，使土壤浸提液混合物在振荡过程中保持悬浮状态。以4000r/min离心10min，过慢速滤纸或过0.22um滤膜于比色皿中，24h内完成分析。2结果与讨论2.1前处理条件的优化2.1.1浸提液量的选择 该方法要求称取3.5g土壤样品加入50.0mL三氯化六氨合钴溶液，很多实验室的离心机只能放50mL离心管，加入50mL三氯化六氨合钴溶液后，无法振荡，只能先将样品放三角瓶内，振荡后转移到离心管中，进行离心，增加了洗刷工作量。我们称取了3.5g土壤样品加入50.0mL，同时称取2.5g土壤加50mL浸提液[sup][/sup]；称取3.0g土壤加入25.0mL浸提液[sup][/sup]，进行了浸提液量不同的对比试验，土壤样品用GBW07413标准物质来代替，试验结果见表1。 试验证明，称取3.0g土壤加入25.0mL浸提液，结果符合标准要求。10g三氯化六氨合钴价格几百元，只能配2.0L溶液，一个样品加入50mL浸提溶液，能做400个样品，改进后只需要加25.0mL浸提液, 可以做800个样品，浸提液的用量减少一半，试剂成本降了一半。还可以直接振荡离心，无需转移，节省玻璃器皿的使用。[align=center][img=,461,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010639582874_1765_1645480_3.jpg!w461x462.jpg[/img][/align][align=center]图1 不同浸提液量的实验[/align][align=center]表1 不同浸提液量的结果[/align] [table=100%][tr][td][b][color=#365F91]标准号[/color][/b][/td][td][b][color=#365F91]样品量[/color][/b][/td][td][b][color=#365F91]浸提液量[/color][/b][/td][td][b][color=#365F91]6[/color][color=#365F91]次CEC平均值[/color] [color=#365F91]cmol[sup]+[/sup]/kg[/color][/b][/td][td][b][color=#365F91]GBW07413CEC[/color] [color=#365F91]cmol[sup]+[/sup]/kg[/color][/b][/td][/tr][tr][td][color=#365F91]HJ889-2017[/color][/td][td][color=#365F91]3.5g[/color][/td][td][color=#365F91]50.0mL[/color][/td][td][color=#365F91]12.4[/color][/td][td][color=#365F91]13.0[/color][color=#365F91]±1.1[/color][/td][/tr][tr][td][color=#365F91]ISO23470-2018[/color][/td][td][color=#365F91]2.5g[/color][/td][td][color=#365F91]50.0mL[/color][/td][td][color=#365F91]12.5[/color][/td][td][color=#365F91]13.0[/color][color=#365F91]±1.1[/color][/td][/tr][tr][td][color=#365F91]本实验方法[/color][/td][td][color=#365F91]3.0g[/color][/td][td][color=#365F91]25.0mL[/color][/td][td][color=#365F91]12.8[/color][/td][td][color=#365F91]13.0[/color][color=#365F91]±1.1[/color][/td][/tr][/table]2.1.2室温的选择 该方法上样品在（20±2）℃条件下振荡（60±5）min。我们选择了3种不同温度下振荡，试验结果见表2，发现室温下振荡不会影响结果，不用开设空调等降温设备，节省试验用电量。[align=left]表2 不同温度下振荡的试验结果 [/align] [table][tr][td] [align=center]温度[/align] [/td][td] [align=center]6次CEC平均值 cmol[sup]+[/sup]/kg[/align] [/td][td] [align=center]GBW07413CEC cmol[sup]+[/sup]/kg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（20±2）℃[/align] [/td][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]13.0±1.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（25±2）℃[/align] [/td][td] [align=center]12.5[/align] [/td][td] [align=center]13.0±1.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（30±2）℃[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]13.0±1.1[/align] [/td][/tr][/table]2.1.3酸性土壤质控样值低一半 试验过程中出现酸性土壤质控样低一半，这是因为土壤胶体微粒表面的羟基（OH）的解离受介质pH值的影响，当介质pH值降低时，土壤胶体微粒表面所负电荷也减少，其有效态阳离子交换量也降低。由于三氯化六氨合钴土壤悬浮液的pH值与水悬浮液的pH值接近，所以称取土壤样品，加入浸提液后，可以用pH试纸或pH计测试pH值，如果是酸性土，用1mol/L氢氧化钠溶液调节样品溶液为pH7-8[sup][/sup]，然后按1.3试验方法来进行，所测的CEC值是准确的。2.1.4空白值低 用实验用水代替土壤做空白试样制备时，加3.5g纯水再加50mL浸提液，吸光度值较低，这样计算出来的质控样偏低，有时空白试样的吸光度值比样品吸光度值还要低，结果出现负值；这是因为三氯化六氨合钴的浓度被稀释，吸光度值降低。参照ISO23470与《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》（征求意见稿）[sup][/sup]应该直接用三氯化六氨合钴溶液当空白，记录吸光度值。2.1.5吸光度值不稳定 离心后，收集上清液于比色管中，上紫外分光光度测定。当离心液中有悬浮杂质时，吸光度值会不稳定，无法记录吸光度值，还会出现同一上清液测两三次，每次吸光度值都不一样的情况，这时可多加一个步骤，用玻璃漏斗加慢速滤纸，对上清液进行过滤后测定，过滤后的吸光值稳定性很好。2.1.6样品精密度差 测定土壤样品时，发现同一样品6次重复测定，精密度在10%以上，用慢速滤纸过滤滤液后测定，重现性较好，我们选择了慢速滤纸与0.22um膜滤进行测试，发现0.22um滤膜效果最好，能完全过滤土壤悬浮液中的杂质，精密度RSD小于1.0%，只是成本要比滤纸略高。试验结果出表3。 表3过滤纸与过滤膜的结果 [table][tr][td=1,2] [align=center]测定次数[/align] [/td][td=2,1] [align=center]1号土壤样品[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2号土壤样品[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]过慢速滤纸[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][td] [align=center]过0.22um滤膜[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][td] [align=center]过慢速滤纸[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][td] [align=center]过0.22um滤膜[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]11.3[/align] [/td][td] [align=center]11.4[/align] [/td][td] [align=center]10.4[/align] [/td][td] [align=center]11.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]11.6[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]10.8[/align] [/td][td] [align=center]11.6[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]11.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]9.92[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10.8[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]10.9[/align] [/td][td] [align=center]11.4[/align] [/td][td] [align=center]10.7[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值（cmol[sup]+[/sup]/kg）[/align] [/td][td] [align=center]11.0[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]10.7[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差（cmol[sup]+[/sup]/kg）[/align] [/td][td] [align=center]0.22[/align] [/td][td] [align=center]0.085[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相对标准偏差RSD(%)[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][td] [align=center]4.7[/align] [/td][td] [align=center]0.93[/align] [/td][/tr][/table][img=,554,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010643262759_976_1645480_3.jpg!w554x557.jpg[/img][align=center]图2 检测全过程[/align]2.2标准曲线和检出限2.2.1标准曲线 分别移取1.66cmol/L三氯化六氨合钴溶液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL于6个10mL容量瓶中，分别用水稀释至标线，三氯化六氨合钴的浓度为0.000cmol/L、0.166cmol/L、0.498cmol/L、0.830cmol/L、1.16cmol/L、1.49cmol/L。用10mm比色皿在波长475nm处，以水为参比，分别测量吸光度。以标准系列溶液中三氯化六氨合钴溶液的浓度（cmol/L）横坐标，以其对应吸光度为纵坐标，建立标准曲线。[align=center][img=,554,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010644056585_8968_1645480_3.jpg!w554x489.jpg[/img][/align][align=center]图3 标准曲线绘制[/align]2.2.2检出限 测试检出限按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）中，附录A.1.2分光光度法进行测试。在没有前处理的情况下，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。 用下方法计算： MDL=0.01/b 式中：b----回归直线斜率2.2.3方法检限 方法检出限（cmol/L/kg）=检出限×3×V÷m，若称样量3.0g，加入浸提液25.0mL，那么该方法检出限=检出限×3×25.0÷3.0。2.2.4测定下限 方法测定下限：以4倍方法检出限为测定下限，检出限和测定下限见表4。[align=left] 表4 检出限和测定下限[/align][table][tr][td] [/td][td]第一周[/td][td]第二周[/td][td]第三周[/td][td]第四周[/td][/tr][tr][td]标准曲线[/td][td]Y=0.5659x-0.001[/td][td]Y=0.5767x+0.002[/td][td]Y=0.5583x+0.001[/td][td]Y=0.5606x-0.001[/td][/tr][tr][td]计算公式[/td][td=4,1][align=center]MDL=0.01/b[/align][/td][/tr][tr][td]b[/td][td]0.5659[/td][td]0.5767[/td][td]0.5583[/td][td]0.5606[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]0.0177[/td][td]0.0173[/td][td]0.0179[/td][td]0.0178[/td][/tr][tr][td]取样量[/td][td]3.0g[/td][td]3.0g[/td][td]3.0g[/td][td]3.0g[/td][/tr][tr][td]方法检出限[/td][td]0.44[/td][td]0.43[/td][td]0.45[/td][td]0.45[/td][/tr][tr][td]测定下限[/td][td]1.76[/td][td]1.72[/td][td]1.80[/td][td]1.80[/td][/tr][/table]2.3精密度试验 选用标准物质GBW07413进行6次测试，分别取上清液用慢速滤纸与0.22um滤膜进行过滤，相对标准偏差在2%以下，过滤膜后的相对相差能控制在1%以下，结果见表5[align=left] 表5 精密度试验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]测定次数[/align] [/td][td] [align=center]过慢速滤纸[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][td] [align=center]过0.22um滤膜[/align] [align=center]CEC值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]12.9[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]12.7[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]12.9[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]13.1[/align] [/td][td] [align=center]13.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]12.7[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]12.5[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值（cmol[sup]+[/sup]/kg）[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]13.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差（cmol[sup]+[/sup]/kg）[/align] [/td][td] [align=center]0.21[/align] [/td][td] [align=center]0.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相对标准偏差RSD(%)[/align] [/td][td] [align=center]1.63[/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][/tr][/table]2.4实际样品测定 按试验方法测定1、2、3号土壤，同时做质控样GBW07413，每个样品平行测定6次，滤液均用0.22um滤膜过滤后，上机测定，结果及相对标准偏差见表6。[align=left] 表6样品分析结果及质控样[/align] [table][tr][td] [align=center]样品号 检测次数[/align] [/td][td] [align=center]1号样品[/align] [/td][td] [align=center]2号样品[/align] [/td][td] [align=center]3号样品[/align] [/td][td] [align=center]GBW07413[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]11.4[/align] [/td][td] [align=center]11.3[/align] [/td][td] [align=center]14.5[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]11.6[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]14.8[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]11.6[/align] [/td][td] [align=center]11.2[/align] [/td][td] [align=center]14.6[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]14.8[/align] [/td][td] [align=center]13.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]14.6[/align] [/td][td] [align=center]13.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]11.4[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]14.6[/align] [/td][td] [align=center]13.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]11.5[/align] [/td][td] [align=center]11.1[/align] [/td][td] [align=center]14.6[/align] [/td][td] [align=center]13.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][td] [align=center]0.93[/align] [/td][td] [align=center]0.83[/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][/tr][/table]3.结论 本方法是对三氯化六氨合钴浸提-分光光度法的改进，由于HJ889-2017中存在浸提液用量大、酸性土壤CEC值偏低一半、空白吸光度值低、稳定性差、精密度差等问题，本方法在保证数据结果准确的前提下，减少浸提液的用量，试剂的成本降低一半，还可以选择室温下振荡，节省实验用电量；用氢氧化钠调节pH值来解决酸性土壤值偏低的问题，用滤纸或滤膜解决了精密度差、稳定性差的问题，成本低，方法快速简单，实用性强，极大提高了检测数据的准确性与重现性。该试验的完成得到邓茂、宋保军、老兵、顾亚南老师的大力帮助，在此表示感谢。参考文献： NY/T295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 [s]. NY/T1121.5-2006 土壤检测 第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定[s] LY/T1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定 [s]. ISO11260测定有效阳离子交换量:Soilquality-Determinationofeffectivecationexchangecapacityandbasesaturationlevelusingbariumchloridesolution [s].[/s] ISO13536 Soil quality - Determination of the potential cation exchange capacity and exchangeable cations using barium chloride solution buffered at pH = 8,1 (ISO 13536:1995)测定潜在阳离子交换量的 [s].[/s] ISO23470 Soil quality - Determination of effective cation exchange capacity (CEC) and exchangeable cations using a hexamminecobalt trichloride solution.测定有效态阳离子交换量等 [s].[/s] 肖艳霞.土壤中阳离子交换量分析方法的优化研究 .中国农学通报，2019，（6）：1-5 [url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=201901210000001][color=windowtext]李龙飞[/color][/url],[url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=201901210000001][color=windowtext]李星[/color][/url],[url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=201901210000001][color=windowtext]李永立[/color][/url].[color=windowtext]土壤阳离子交换量测定方法的优化与改进[/color]. [url=http://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=ahnykx][color=windowtext]安徽农业科学[/color][/url],2019,47(6):1-2. [url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=201901210000001][color=windowtext]王玉兰[/color][/url].[color=windowtext]酸性土壤样品中阳离子交换量的测定[/color]. [url=http://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=hxgcs][color=windowtext]化学工程师[/color][/url],2015,(12):35-37. 谭美娟.[url=https://www.baidu.com/link?url=1_CgpqEvZbiV5ydUXXS4caghVzz3EgHJdtVOmd2Xu_zO9bPFOb22slthgKa7Lt4ygH8yzwNumL5uIyUOsHg61q&wd=&eqid=ddf4979200245131000000025d181181][color=windowtext]乙酸铵[/color][color=windowtext]交换法测定酸性土壤阳离子交换量的方法改良探讨[/color][/url].2016，（7）:148-150 [url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=201901210000001][color=windowtext]张爽[/color][/url].[color=windowtext]吉林地区土壤阳离子交换量测定方法研究[/color]. 环境保护前沿,2018,8(4):316-320. 张彦雄.两种土壤阳离子交换量测定前处理方法的比较. 贵州林业科技2010,（5）：45-47 邓茂.不同酸碱度土壤阳离子交换量的测定研究 中国环境监测 2020 童桂凤 土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法 征求意见稿 [s]1-18[/s][/s][/s][/s]