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氧弹量热计

仪器信息网氧弹量热计专题为您提供2024年最新氧弹量热计价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氧弹量热计参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氧弹量热计您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氧弹量热计相关的耗材配件、试剂标物,还有氧弹量热计相关的最新资讯、资料,以及氧弹量热计相关的解决方案。

氧弹量热计相关的论坛

  • 【分享】氧弹量热法的基本原理是什么?怎样实现?

    氧弹量热法的基本原理是:将一定量的试样放在充有过量氧气的氧弹内燃烧,放出的热量被一定量的水吸收,根据水温的升高来计算试样的发热量。    要想按照这一原理准确地测得试样的发热量,必须解决两个问题,一个是要预先知道仪器的热容量,也即该仪器的量热系统温度每升高1℃需要吸收的热量,这可通过用已知热值的基准物如苯甲酸标定仪器来解决。第二个是量热系统与外界的热交换问题,这可通过在量热系统周围加一双壁水套,通过控制水套的温度消除或校正量热系统与外界的热交换来解决。解决了这两个问题,就可较准确地测定试样的发热量了。

  • 等温式量热仪的氧弹安全性检测应该如何做?

    单位量热仪是长沙开元的,氧弹寄到他们那边做水压试验,他们的测试报告只有水压合格不合格,还有一份报废建议,里面就写了螺纹松动度不符合。各位的量热仪氧弹是怎么做的?有权威部门能检定吗?另外开元说要更换吊杆,这个吊杆老化对发热量试验有影响吗?

  • 【求助】煤质检测,量热仪氧弹的使用

    1、量热仪氧弹漏气,怎们检测方便?目前我是充气然后放到水中试漏。2、氧弹的密封圈大约能够用多少次,或多长时间。我的密封圈只做了100个样品已经更换了3个,是否正常。

  • 求购全自动氧弹量热仪

    我单位准备买一台全自动的氧弹量热仪,主要测量易燃气溶胶的燃烧化学热能,对仪器的要求;1.试验方法符合ASTM D240,ISO/FDIS 13943:1999(E/F)86.1至86.3和NFPA 30B;2.适合对易燃气溶胶进行测量。另外请朋友们帮我比较一下美国PARR6300、C80和德国IKA的C5000三种仪器哪个更适合一点。联系方法:wlf_0327@hotmail.com

  • 国产热导法测定金属中氢氧氮含量

    国产热导法测定金属中氢氧氮含量

    [em61] 大家好!请登录http://www.ykyq.com浏览SQM-2L型氢氧氮联合测定仪,它可迅速、准确的在5-10分钟左右测定金属或合金中氢、氧、氮的含量。SQM-2L型氢氧氮联合测定仪适用于冶炼及金属材料部门粉状及块状样品中氢、氧、氮的含量测定。可广泛应用于钢、钛材、炉渣、煤、单晶硅、钨粉、钼粉、钴粉、铌粉、钽粉、铁粉、镍粉、Tic基合金、YT5合金、YG、YT、YW、Y105混合料、纯镍粉、无氧铜、无氧铜复合板、紫铜、高锰钢、铍、中低合金钢、硅高镍铬不锈钢、合金钢、普碳钢低合金、焊接材料、电子材料、氮化硅及含氮耐火材料、陶瓷材料、氢(氘)化锂、钕铁硼等多种金属材料氢氧氮含量的测定,并可测定沉积岩中干酪根中有机氧元素。大连宇科仪器有限公司联系人:田洁 手机:13889559181电话:0411-84288438-1E-mail: sales@ykyq.com[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/04/200504191544_3821_1103768_3.jpg[/img]

  • 【求助】热钢的弹性模量

    大家好!向大家请教一个问题:我用拉伸法测量耐热钢的弹性模量,一共测了三个试样,结果出来之后,第一个试样的弹性模量值为216GPa,后两个试样的弹性模量为341GPa,一般钢的弹性模量为210GPa左右,后两个试样的偏差太大了(我分析了一下可能产生偏差的原因,从试样的热处理、机械加工机试验的操作过程,三个试验的这些操作都没有太大的差异,但不知道会产生这样的偏差结果),请问大家在做测量弹性模量的实验过程中有没有遇见过这种情况,遇到这种情况后是怎样解决的??期待大家的回复,我急需要修正方法,不然实验就只能停在这里,不能再往下面进行了! 谢谢各位!

  • 【原创大赛】氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量

    【原创大赛】氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量

    氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量卤素:卤素测试涉及氟(F-)、氯(Cl-)、溴(Br-)、碘(I-)卤素的主要应用:1.产品中的阻燃剂:TBBP-A,六溴环十二烷、短链氯化石蜡等;2.用于做制冷剂、隔热材料:CFCs、HCFCs、HFCs等;3.有机化工原料,农药杀虫剂,漂白剂,羊毛脱脂剂等。做了一个塑胶材料测试氯跟溴,溴未检出,就不分享了,分享下氯的测试。1. 参考标准:Characterization of waste—Halogen and sulfur content—Oxygen combustion in closed systems and determination methods. BS EN14582-20072. 氧弹燃烧前处理 准确样品0.2g至样品杯中,往量热弹瓶中加入20ml吸收溶液,将样品杯放好并安装好点火线(镍丝,最好用铂丝,但是毕竟贵),使它刚好与样品接触而不接触样品杯。组装好量热弹并将盖子盖紧,往量热弹中充氧,可通过连续多次(三次)充氧及放气赶走装置中存在的空气,让量热弹中充分充氧。将端子连接到断开的电路上,闭合上电路点燃样品,让量热弹燃烧5分钟左右,充分振荡后放气。旋开量热弹盖子,将瓶中溶液转移至100 ml容量瓶中,用超纯水彻底冲洗量热弹内部,端子,量热弹盖子的内表面和样品杯,转移至容量瓶中,定容至刻度线。图1、氧弹燃烧装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201040_452597_2329805_3.jpg图2、燃烧后溶液(透明的为EC681K质控样,有颜色的为塑胶样品)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201042_452598_2329805_3.jpg3.仪器分析3.1样品准备 用针式注射器移取部分溶液(5ml),用0.22 μm滤膜过滤至进样瓶,用样品塞压紧后,供IC上机测定。3.2 离子色谱(IC)上机分析 仪器开机稳定30min左右,可分析样品。样品制好后,按顺序在自动进样器中排好,仪器编好序列,开始自动进样分析。表1、IC主要工作参数N2出口压(MPa)淋洗液瓶分压(psi)Flow(ml/min)Delivery speed(ml/min)Delay volume(uL)0.26~91.204.0[/fo

  • [基本原理] “微机量热仪”的分类及原理构成

    微机量热仪分为单片机控制和pc机控制两种。是常用的煤炭化验设备之一。适用于测量电力、煤炭、冶金、石化、质检、环保、水泥、造纸、地勘、科研院等行业部门测量煤炭、焦炭、石油、水泥生料,砖坯及其它固体或液体等可燃物的发热量   单片机控制的量热仪具有自动注水、排水、自动调水温、自动搅拌、自动点火、微型打印机打印结果等功能,操作简单,可长时间连续进行测量。全中文菜单式操作界面,简单易操作。具有实验后换算高、低位发热量功能。实验过程自动冷却校正,对使用环境温度要求宽松。   pc机控制的量热仪运行于Windows98及以上系统,人机交互,即学即会。自动注、排水,不会溢水,不需要调水温。采用科学有效的算法,自动修正常数,数据精度高。系统稳定可靠,可进行试验后数据处理。采用串口通信技术,故障率低。使用环境要求宽松。   微机全自动量热仪系统及硬件组成   微机全自动量热仪按结构和功能可分为量热仪本体、微机系统、测量系统和控制系统,介绍如下。   1、量热仪本体:氧弹、内筒、外筒等;   2、微机系统:主机、显示器、打印机等;   3、控制系统:点火、搅拌控制和开关电路等   微机全自动量热仪工作原理是利用对温度变化非常敏感的传感器作为测温元件,如伯电阻、石英或半导体构成量热温度计。当温度计测量热仪的温度发生变化时,其物理特征如电阻,晶振频率等就会随之而变,此变化精密电桥或其他方式输出一模拟电压信号,经放大器放大后由AID转换器转换成数字信号,数字信号再用微机进行处理完成温度测量和控制过程。

  • 【分享】量热仪的日常维护_您做了哪些?

    量热仪也称量热计,热量计主要用于测量煤炭,焦炭、石油等可燃物的发热量,符合国标GB/T 213-2008《煤的发热量测定方法》的要求,其主要用于电力、煤炭、冶金、石化、质检、环保、水泥、造纸、地勘、科研院校等行业部门。量热仪在使用过程中我们要对其每天维护,才能让仪器测试更准确。量热仪日常维护和检查 每天试验结束后应经常对量热仪进行下述检查和维护,可使量热仪经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命 1.氧弹:除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外,对以下几点也应该注意和检查: (1)氧弹只能用手拧动,当手感到有阻力即应停止,切忌用工具硬拧,每天试验完毕后,应进行一次清洗。 (2)弹帽和阀座,用完后应冲洗干净并擦干。 (3)弹杯冲洗干净,擦洗螺纹,并检查弹杯上是否有机械损伤,注意不许将弹杯倒置。 (4)检查密封圈是否磨损和燃烧时的损伤,如密封不严有漏气现象,则应更换 . (5)检查绝缘垫和绝缘套是否良好,有无破损,可定期作绝缘性能检查。 (6) 定期对氧弹进行 20.0Mpa水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不得超过二年(或不得超过5000次试验)。 2.量热筒:试验结束后应将筒中水排放到外筒,擦干并保持清洁。 3.试验用水:最好是纯净水,并且要定期更换,确保试验可靠性和成功率。 4.外水筒:如不连续做试验,必须将筒中的水放掉,保持内部清洁干净,不要使赃物掉入筒内。为什么规定每年对量热仪氧弹做不低于 20MPA 的水压试验?答: 1 、燃料在氧弹内剧烈燃烧,并迅速产生热量,使的氧弹内压力迅速升高很多; 2 、对于长期使用的氧弹,其弹体和连接环的螺纹,往往因腐蚀或磨损而增加了松动度,从而降低了抗耐压性能。

  • 量热仪的维护方法

    量热仪的维护方法

    ZDHW-A4高精度两用全自动量热仪的维护:(1)经常人工补水。标准要求外筒水量要比内筒水量多5倍以上,由于仪器空闲时和测试中都会蒸发掉一部分水,并且试验中取出氧弹时也会带出一部分水(每次约2g),损失的水,最终都会造成务用水箱水量热仪减少,久而久之导致外筒缺水,热容量发生变化。有的量热仪还会使内筒进水量减少,会使内筒水量达不到每次保持误差小于1 g的要求。因此,需根据实验量热仪的大小不定期给量热仪补水。(2) 经常用标准煤样检查仪器准确度。当仪器准确度发生偏差时,应进行分析。如不属于试验操作问题,则应立即重新热容量。检查仪器准确度尽量不使用苯甲酸,如使用苯甲酸应尽量热仪让苯甲酸应尽量热仪让苯甲酸质量为0.7-0.8克,因1克苯甲方酸产生的温升与热容量时基本一致,其测温误差检测是出来。(3) 控制好环境温度。从理论上讲,外筒水温与环境温度差值越大,其热交换的量也越大,因而引起内筒子的热损失也越大,假设仪器的热容量为10000J/K,则校正值每偏离0.01K,发热量就会偏离100J/G,再加上其它因素影响,发热量测值会偏离更大。从经验来看,每做一个发热量,外筒温度就会上升0.1~0.2,如果连续做10个样,外筒就要上升,而环境温度每升高,绿肥据经验,发师范测试值勤就会偏高左右,所以保持好一个好的环境和环境温度,对保证发热量测试结果表明准确是很重要的(4)定期更换外筒子水。水筒子水长时间使用会混入杂质,从而使量热系热空量产生变化。一般可视试验次数多少6 个月到一年更换一产次,但如果发现水中有脏物时,就立即换水,以免水泵和阀门正常工作。(5)每次实验结束后,应将量热仪上盖打开,以便加速低筒内水温,如长时间不使用将量热仪上盖关闭,以防内筒被污染。(6)不要随意拆卸仪器;没有水的情况下不要启动水泵;间断使用的或备用的仪器应经常通电进行废样试验,以防阀门和水泵长时间停用后不灵活或生锈。(7)要保持内筒清洁。点火电极应经常擦试,以免表面结垢,造成点火失败;搅拌器扇叶应注意清洁,防止沉积上面的赃物再产次洗入内筒中。(8)注意保护感温探头,避免碰撞。探头一般由纯铂金丝在玻璃棒上绕至而成,表面覆盖一层薄的玻璃一旦玻璃碰碎就会渗水,使铂电阻阻值变化,此时温度显示值会乱跳,测温不准,此时要马上停止试验,进行维修更换。(9使用过程中注意不要将水洒在内筒边缘,防止内外筒夹层进水而导致平行样超差。(10) 使用Windows版本测控软件的,在试验时电脑不能同时运行其它程序(包括病毒实时监控程序、屏幕保护程序等),以免对测试过程产生干扰,影响测试结果。(11)氧弹应定期进行20.0MPa的水压试验。每次水压试验后,氧弹的使用时间一般不应超过2年,平时应注意观察与氧弹强度有关的结构,如弹筒和连环的螺纹、进气阀、电极与氧弹头的连接处,如发现显著磨损或松动,应进行修理,并经水压试验合格后再使用。中科三博量热仪有很多种不同型号不同特点的,要根据不同量热仪参考不同资料。还可咨询我们的技术员工了解。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109070943_314782_2352722_3.jpg

  • 【原创】关于新购量热仪测试结果偏低问题的解决

    关于量热仪检测结果偏低的故障排除问题.事情发生在五个月之前.我们购买了一个量热仪,属于单片机的简易型的,因为做煤样偏低,始终没有正式用,但是老板不干,说投入了这么多资金,用不上,还不如计算准呢,老板急,我们化验人员也急,通过与厂家联系,也是分析判断,最终未能解决,这期间做了很多数据,光标定就费了几十片苯甲酸,总是与别人做的热量值低,想了好多办法,都不能解决方法,仅给厂家打电话就费了几十元的电话费,后来通过我的仔细观察分析,发现做完发热量以后每次放气并打开氧弹,在氧弹壁上有残留的黑色煤粉末,是在煤样充氧时因气流的原因将煤粉吹散在了氧弹壁上了,因这部分被吹落的煤粉末不能燃烧,当然热量值偏低.至此做得的煤样热量值偏低的原因找到了.解决的办法是用擦镜纸包好煤样放入氧弹,再充氧时就避免了被吹落造成结果偏低.经过走访多家量热仪使用单位,并咨询做发热量的工程师,讨论有关具体情况,有很多并未使用擦镜纸包装煤样,经仔细观察,这类氧弹中的坩埚是深型的,装煤样时将样铺平,就避免了煤样的散落.如果氧弹中的坩埚较浅,就要注意煤样散落的可能了,请使用量热仪的同仁注意.

  • 【资料】量热仪常见问题

    量热仪常见问题及维护方法 1.常见故障及原因 现象 原因 处理 1.氧弹漏气 橡胶密封圈老化或磨损 更换密封圈 2.点火失败 1.线路不通或接触不良 1.检查连线是否连接好,氧弹头与点火帽是否接触好,氧弹内筒是否放好 2.试样潮湿 2.充氧过快溅湿试样 3.点火丝或棉线与试样接触不良 3.重新装样 4.两电极过脏 4.用砂纸打磨电极 5.点火帽氧化 5.用砂纸打磨点火帽氧化物 6.两电极与坩埚短路(此时容易烧毁坩埚和电极) 6.更换电极或坩埚重新装样 3.试样燃烧不完全 试样不易燃 氧气未充足或氧气压力不足 用擦镜纸包好试样延长充氧时间,更换氧气瓶 4.点火后湿度上升过高,热值过高 1.搅拌器不转 1.搅拌轴卡死,线路不通 2.搅拌叶脱落 2.用一棉线插入与搅拌轴连接的尼龙棒孔内,重新插好 5.试验长时间不结束 环境温度过高 调外筒水温与室温基本一致,或降低室内温度 6.充氧时漏气 充氧中密封圈老化或磨损 更换密封圈 2日常维护和检查 每天试验结束后应经常进行下述检查和维护,可使仪器经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命 1.氧弹:除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外,对以下几点也应该注意和检查: (1).氧弹只能用手拧动,当手感到有阻力即应停止,切忌用工具硬拧,每天试验完毕后,应进行一次清洗。 (2).弹帽和阀座,用完后应冲洗干净并擦干。 (3).弹杯冲洗干净,擦洗螺纹,并检查弹杯上是否有机械损伤,注意不许将弹杯倒置。 (4).检查密封圈是否磨损和燃烧时的损伤,如密封不严有漏气现象,则应更换 . (5).检查绝缘垫和绝缘套是否良好,有无破损,可定期作绝缘性能检查。 (6). 定期对氧弹进行 20.0Mpa水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不得超过一年(或不得超过5000次试验)。 2.量热筒:试验结束后应将筒中水排放到外筒,擦干并保持清洁。 3.试验用水:最好是纯净水,并且要定期更换,确保试验可靠性和成功率。 注意:为了安全使用该系统,计算机设备必须可靠接地。

  • 请问金属中的氮氧含量怎么测?急急急。。。

    各位大侠: 老板交给我一批金属粉,命令我在一星期内分析出其中的氮氧含量(吸附态或化合态),我在网上查得头晕眼花,也找不到相关的资料(我在百度查的),请各位分析行业的大侠帮帮忙,提供一些相关信息,小弟感激不尽! Email: lijianhua1976@126.com.0 电话:13323998897

  • 下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    摘要:本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理,列出了这两种技术的国内外标准测试方法,并从多个方面对这两种测试方法进行了比较,其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易,测试温度可高达3000℃,而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重,相互互补,需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施,如图 1-1所示,即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS,然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中,试样将热量传递给量热计,并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量,即试样受热所吸收的热量,由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理,还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计,量热计为绝热式量热计的一种铜卡计,即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量(试样放出的热量),因此下落法是一种典型的绝对测量方法,测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法(DSC)热分析方法在程序控制温度下, 测量样品和参比物的温度差和温度关系,由此测定各种热力学参数(如热焓、熵和比热等)和动力学参数。如图 1-2所示,在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器,整个仪器由两个控制系统进行监控,其中一个控制温度,使试样和参比物在预定的速率下升温或降温;另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差,这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同,这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见,差示扫描量热仪都需要参比物做为基准,因此这种测试方法是一种典型的相对法,在测量过程中,要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] (1)GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 (2)GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 (3)ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法(ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil)[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] (1)ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry (2)ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity (3)Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics (4)ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法,这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质,所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法,即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质,测量过程中要始终与参考材料进行对比,测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用,从原理上讲,下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面,下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法,下落法测试仪器的内部结构比较复杂,但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响,测试操作中只需安装好被测试样,试样达到设定温度后进行自动落样,就可以对试样比热容进行全自动准确测量,无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中,要考虑到多种因素的影响,并对试验参数进行正确的设定,操作复杂程度要远大于下落法,对操作人员的技术要求很高,否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面: (1)实验条件:程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 (2)试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 (3)参比物特性:参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 (1)三次测试:空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 (2)两个坩埚的质量差不要超过0.1mg,材料相同。如果仪器足够稳定,且坩埚质量差小于0.1mg,空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 (3)当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时,温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围,每一段50到100K宽,第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 (4)实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 (5)两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 (1)与ISO和JIS标准测试方法相似。 (2)因为毫克级的样品,所以样品要均一并有代表性。 (3)化学反应和失重会导致测试无效,所以要仔细选择坩埚和温度范围。 (4)合成蓝宝石最好是片状,实验室间的偏差小,推荐合成的蓝宝石(α-氧化铝)标样为热流校准标样。 (5)必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大,所以温度不用经常校准,但热流校准则非常关键。 (6)样品的形态与标样最好一致(粉末——粉末)(片——片)。 (7)推荐至少每天做热流校准。 (8)蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚,要考虑坩埚重量差别。 (9)恒温段至少4min,加热速率不能超过20K/min。 (10)如果样品质量变化大于等于0.3%,则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 (1)炉体清洁 对炉体通氧气空烧,空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器,则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 (2)温度校准 因为比热是温度的函数,所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中,如果温度不准,升温速率也不准,这将影响比热测量精度。 (3)坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚,并最好将样品压倒坩埚底部,坩埚底部要非常平整,提高热接触效果。坩埚最好有定位针,保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 (4)气体 静态空气或50ml/min氮气。 (5)样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好,可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分,要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻,粉末样品最好采用中等尺寸(约0.1mm)以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级,所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 (6)样品量 测试信号与样品量成正比,这意味着样品量越大越好,DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差,同时容易造成样品受热不均匀。 (7)称重精度 重量准确度对比热测定非常重要,最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 (8)空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线,最好测试前能多做几遍空白曲线,前两遍用于调节仪器,第三遍曲线用于计算。 (9)加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min,如果想节省时间,20K/min的加热速率也可以得到测试结果,但比热容测试的原则是加热速率越慢越好,以使得试样温度受热均匀。 (10)参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石,形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知,无论是下落法还是差示扫描量热计法,被测样品尺寸和质量越大,样品吸收或放出的热量就越多,也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法,样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中,样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式,所以被测样品可以在很大(是DSC样品的几十倍)的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点,这非常有利于非均质材料的比热容测试,如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中,原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制,样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性,要求样品和参考材料最好是片状,且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡,样品量大代表性好但测量精度差,测量精度高则需要样品量小代表性差,因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术,可以轻松的实现上千度以上的高温测试,这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制,一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪,但由于技术复杂度明显提高,使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法,即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容,然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量,但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中,当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中,在量热计热平衡过程中,可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后,取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率,得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线,则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍,然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量,这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程,升降温必须按照设定的速率进行,而且为了保证测量精度,升降温速率还不能太快,因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法,除了相应的温度传感器进行定期校准外,不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度,可以采用NIST标准参考材料SRM 720(蓝宝石)或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言,则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准,ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面,从理论上讲,差示扫描量热计法测量比热容过程中,要求参考材料的热容与样品热容越接近越好,也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面,文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构,相关文献可以参考中国计量院的研究论文:温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多,可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道:http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展,由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料,要求测量精度高和测试温度范围广。同时,由于材料研制和生产中的工艺和质量需求,往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此,综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点,国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法,并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述,下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点,下落法具有测量精度更高,测试样品大更具有代表性,操作上手容易,测试效率快,测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋,相互互补,需根据具体使用情况进行选择。

  • 量热仪为什么要标定及标定方法

    以下量热仪标定与反标定操作以ZNLRY—2005型智能汉字量热仪为例:一克煤碳燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中,其传导途径中的氧弹,内桶,水,等多种因素必然会产生热消耗,而这一系列热消耗必然会给量热仪最终测量结果带来较大的误差,所以,我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值,量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行,这就是量热仪做标定的目的。有一点还需特别注意,即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化,而不同水温下的氧弹,内桶,等多种因素所产生的热消耗也是不同的,所以,看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的,比方说,做标定,任意选择一个室温都可以,首先保证外筒的水是满的,而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定即可,假设今天室温是 32 度,单求出准确的标定值(即热消耗值 E , A , K )输入到量热仪中,再反标定确定量热仪达到国标要求后,量热仪即调试完成,那么,标定所求出的热消耗值 E , A , K 是室温是 32 度热消耗值,如果,环境温度进而导致外同水温产生了变化,在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差,环境温度导致外筒水温产生的变化越大,结果误差也就愈大,一般,环境温度变化不超过三度作出的结果较好,但是季节性缓慢的室温变化,室内如空调,热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。一,首先将苯甲酸的热值看清楚,比如说它标注的是 26470J ,按一下仪器的 “ 设定 ” 键进入量热仪设定界面,会看到第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它,移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下 “ 确认 ” 键存入即可,然后再将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可,因为,现在要做的是标定,标定与反标定都是用苯甲酸,苯甲酸内是不含硫氢水的,所以,它们都应修正为 0.000 ,其它,点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变,至此, “ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕,再按一下 “ 确认 ” 键退出量热仪 “ 设定 ” 界面。二,按量热仪 “ 标定 ” 键,包纸重输入 0.000 ,如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效键 ” 即可,再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重,称量时一定要注意,称量精度必须要精确到小数点后四位,比如说 0.9998 ,误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999 ,称量范围 09-1.1 克 之间都能用;输完样重就是输入加水时间,比如你想输28 秒,直接按数字键 28 再按 “ 确认 ” 键即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量热仪的打印结果了。标定的打印结果很简单,即 E,A,K, 三个英文数字,就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值,要注意的是,在你平时做煤样或反标定时(用的是 “ 测定 ” 键),点火时间是 5 分钟,而做标定时你按的是 “ 标定 ” 键,点火时间是 15 分钟,不要认为是量热仪坏了,因为,标定目的是为校正量热仪求出精确热消耗值,搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。一个标定结果是没有对比的,所以,在至少要做两个以上的标定才行,一般二至三个标定就可找出满意结果,将两个以上标定结果中的 E 做对比,比如说第一个与第三个标定结果中的 E 相差不超过 40J ,就将这两个结果中的 E 相加除以 2 ,即求出平均值,再将这两个结果中的 A, 与 K 平均值求出。再按量热仪“ 设定 ” 键,进入设定界面,在第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,将你刚才求出的 E,A,K, 平均值分别输入,按 “ 确认键 ” 存入即可,其他一概不动,然后,再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面,至此,量热仪标定工作全部完成。量热仪反标定简称反标,我们知道,对于量热仪来讲,苯甲酸就相当于校正量热仪的砝码,热值的热值瓶子上面标的非常清楚是已知的,也是国标指定的唯一标准,比如说上面标的是 26470 焦耳,无论何时何地,当我怀疑量热仪出现偏差时,我随时可以烧 一克 左右的苯甲酸来看看量热仪所做出的结果与我的苯甲酸(唯一标准嘛)误差值有多少?从而决定我是否需要重新标定量热仪,所以,简单地说,反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做,而是你随时可以做。当然,上面我们刚做过标定且求出热消耗平均值输入到量热仪内部,但是,并不能保证你所求出的热消耗值就是可以用的,因为,你并不知道你所求出的值给量热仪作出补偿后,是否不超出国标允许的误差范围 120J ,所以,仍必须用反标定手段来对你的标定工作是否满足国标要求做出一个最终的定性。量热仪反标具体操作如下:首先按一下量热仪的 “ 设定 ” 键进入设定界面,第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,是你刚做完标定输入过的数据,不要动它,直接移动光标键将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可,(其实,前面刚才做标定时你已改成 0.0000 了,你也不用动,告诉你这一步是为让你明白,苯甲酸内是不含硫氢水的,因为,平时你做煤炭时肯定要输入这些数据,其任何一间隙中你若想做反标定就必须要将煤炭中的硫氢水数据全部消掉该做 0.000 才行), 量热仪“ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕后,再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面。再按一下量热仪“ 测定 ”键,注意了,反标定与平时做煤炭一样,都是用 “ 测定 ” 键,与煤炭唯一的区别是 “ 设定 ” 键界面内的硫氢水是 0.000 ,然后按 ”1“ 选择煤炭项,输入编号,包纸重 0.000 ,(不愿改动编号直接按确认键就过了),片状苯甲酸样重即可,至此,全部输入完毕只等打印结果即可。。。。。最后,将打印结果中的 Qb 与苯甲酸对比,两者误差不超过120J即达国标,量热仪可以正常使用。如果误差过大需重新标定。标定时应注意的事项:1、标定时使用的苯甲酸应是同一批次(热值)的。国家一类以上的标准物质。2、按实验标准,应对煤样标准测量五次,五个热容量的极差≤40J/K时,则以五次的平均值作为该仪器的热容量。3、第一个最好做废样处理,因为整个体系尚未平衡。4、测试结果一次比一次大或一次比一次小均应找到原因后重标。5、不允许四次(甚至二次或三次)热容量的极差很小,就不做第五次了,也不允许热容量的极差≥40J/K。6、环境温度与外桶水温尽可能一致,极差1℃为宜。

  • 【原创】量热仪的技术发展探析2

    内筒水量由人工称量改为自动称量之后,工作效率大大提高,原来做一个样要40分钟左右,现在只要15分钟左右。原来做完试验后,内筒的水量要倒掉换新的,现在做完试验后,内筒的水要灌回外筒,每次试验后内筒的水温要升高1.5~3.5℃左右,虽然内筒水量只有外筒水量的七分之一至十分之一,每次试验后可使外筒水温升高0.3~0.5℃左右,一个上午可做10个左右的样,外筒水温可升高3~5℃左右。根据国家标准对[URL=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%C1%BF%C8%C8%D2%C7]量热仪[/URL]使用的环境要求,室温和外筒水温之差不能超过1.5℃,如果每次试验后的内筒水不进行降温处理就直接进入外筒的话,少则3次多则5次就可能使外筒水温超过室温1.5℃,这样将影响测试结果的准确性。为此,必须将试验后的内筒水先进行制冷,然后再进入外筒参加下一轮的循环,这样才能保证外筒水温与室温之差始终能满足国家标准的要求,目前制冷的方式有以下三种:半导体制冷、压缩机制冷和自然冷却。   搅拌方式除了旧时的叶片搅拌外,增加了磁力搅拌方式,在内筒底部的下方安装一个电机,在电机轴上装一金属横档,横档两端各固定一片圆形磁铁,在内筒里放一圆柱形磁铁棒(通常称为搅拌子),当电机转动时,带动横档转动,它又带动内筒中的搅拌子旋转,因而将内筒中的水搅匀,使得氧弹中的热量很快散发到内筒的水中。磁力搅拌方式可以通过调整电机的转速,达到提高搅拌效率和控制搅拌热的作用。而且电机转动产生的热量不会直接传入内筒的水中,以影响测试的结果。   充氧放气由过去的人工方式改为半自动方式。将过去分离的充氧仪和放气阀做成一个整体,合二为一,装在恒温筒盖上,配上控制用的气阀和电路,达到该充氧的时候充氧,该放气的时候放气。自动充氧放气装置机械加工的精度要求比较高,充氧头与氧弹头之间如果配合不好的话,该充氧的时候不充氧,该放气的时候不放气,同时对减压阀的要求也比较高,要求减压阀不能跑表(即设定多少MPa就是多少MPa,不能有任何变动),如果跑表,特别往高跑将严重威胁使用安全,往低跑则影响测试结果偏小。   控制方式也有很大的发展,有用单片计算机控制的,也有用通用计算机控制的,有用一台计算机控制一个恒温筒的,也有一台计算机控制两个恒温筒或者控制四个恒温筒,最多有控制八个恒温筒的。  氧弹由三头氧弹(进气出气为一个头,两个电极为两个头)改为单头氧弹(进气出气和一个电极合为一个头),另一个电极装在恒温筒盖子上,这样就大大的简化了氧弹的结构,操作起来更方便,故障也更少。      二量热仪[/URL]的改进建议和设想 [url=http://hi.baidu.com/xb12350]煤化验设备[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350]煤质分析仪器 [/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%B9%A4%D2%B5%B7%D6%CE%F6%D2%C7]工业分析仪[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%B2%E2%C1%F2%D2%C7]自动测硫仪[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%C1%BF%C8%C8%D2%C7]自动量热仪[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%CB%AE%B7%D6%D2%C7%CF%B5%C1%D0]水分测试[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/item/31e8fd3f3c233b3a71cf6c57.html]灰熔融性测试仪[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/item/abbc79f3b03a6114b17ec550.html]激光盘点仪[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%CC%BC%C7%E2%B7%D6%CE%F6]碳氢分析仪[/url]     氧弹式量热仪自问世以来,经历了一百多年的变革,从外观结构、功能、操作模式等方面都进行了比较大的改进,从使用角度来讲,自动化程度更高,操作更简单,效率更高;从维修角度来讲,故障率更低,维修更方便,因为基本上都是采用模块结构,更换起来非常容易,故障检查也非常直观。尽管如此,这种类型的量热仪仍有一些地方需要进一步进行改进和完善:      1.定温式外桶   由于]量热仪[/URL]是通过温度变化来测试物质的热值的,所以量热仪在使用过程中对环境温度、水温的要求比较苛刻。根据GB/T213-2003煤的发热量的测定方法中的要求,室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过1℃,外筒温度应尽量接近室温,相差不得超过1.5℃,实际上外筒的作用就是解决试验过程中内筒水温尽量避免受到室温的影响。为此,现在一般都采取加大外筒容量和通过调整外筒水温和室温的办法来解决热交换的问题。这些办法都不是很理想,操作起来也比较困难。最好办法是将外筒做成定温式,即让外筒水温始终恒定在一个固定的温度,例如25℃,这就要求在外筒中增加一个加热装置,另配一个制冷装置,当外筒水温低于要求时,开加热装置,当外桶水温高于要求时,开制冷装置,这样就可以保证外筒水温始终稳定在一个固定的温度,其结果是室温的变化对测试数据的影响就微乎其微了,而且外筒水温如果固定在一个温度,对测试结果的重复性肯定也是很好的,因为它避免了由于外筒水温的不同而对测试结果造成的影响。加热、制冷等技术都是成熟的,所以实现起来相对容易。      2.电标热容量   热容量的标定,既是判定量热仪精密度的重要指标,又是测试结果准确度的重要基础。热容量的标定是一件比较繁琐的工作,它用的标准物质苯甲酸必须是经过国家有关权威机构定值的,使用前应预先研细并在盛有浓硫酸的干燥器中干燥3天或在60℃-70℃烘箱中干燥3-4小时,冷却后压片。热容量标定值的有效期为3个月,超过此期限时应重新标定。但有下列情况时,应立即重标:更换如测温探头等主要部件;标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K;量热仪经过较大的搬动之后。因此如何简化热容量的标定过程是目前解决量热仪使用中的重要问题之一。电标热容量是解决这种问题的比较好的方法,即选一电阻值稳定的导体通上稳定的电流(电压)在一定的时间内可以得到一稳定的热值,其计算公式如下:Q=IRt,其中Q为热值(J/g),I为电流(安培),R为电阻(欧姆),t为时间(秒)。每次标定热容量时,只要在系统设置中选定电标热容量就可自动完成,无需用苯甲酸,也不用人工装样等过程,甚至每天工作之前都可用其来检查量热仪的热容量是否稳定,如果变化超过0.25%,则要检查仪器的硬件、软件存在问题并解决后才能用。      3.倒扣式氧弹   目前使用的氧弹虽然经过多次改进已经比较完善了,但仍有需要改进的地方,试验过程中氧弹内的热值主要是通过上部往外散发到内筒的水中,为了安全起见,因为要承受瞬间9~12MPa的气压,氧弹头、氧弹盖和弹筒都做得比较厚,散热就比较慢,延长了试验的时间。如果将氧弹设计成头朝下底朝上,且氧弹筒设计成球形,而不是现在的圆筒形,其散热速度将会加快,每次试验的主期时间可在现在7~9min的基础上提前1.5~2.5min。即只改变氧弹的结构形式而不改变量热仪的其他地方,就可使工作效率提高10~15%以上,因为一次试验的时间原来15min~17min左右,而改进后只需13~15min。      4.整机小型化   量热仪[/URL]要做到小型化,关键要把氧弹缩小,只要将氧弹缩小到现在的二分之一(即内腔约150ml),内筒、外桶也作相应的缩小,总重量也只有原来的二分之一左右,当然每次试样的重量也要相应的减少。目前实现量热仪的小型化,技术上没有问题,主要是与原来的量热仪的零配件难以做到完全兼容,所以很多生产厂家都不愿意走这一步。      5.功能多样化   ]量热仪[/URL]还应拓展它的使用功能,除了用来测定热值外,还可用来测定煤中的硫、灰分等项目,这样就可以做到一机多用,又节省场地和购置费用。

  • 差示扫描量热法(DSC)在胶粘剂和涂料行业的应用

    差示扫描量热法(DSC)是在程序控温条件下,测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理:样品与参比物温度,不论样品是吸热还是放热,两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法(DSC)广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域,主要用于高分子材料的定性、定量分析,包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法(DSC)原理的文章有很多,大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法(DSC)在胶粘剂和涂料行业的实际应用: 测量固化时间(固化速度):利用等温固化曲线,在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度:在程序升温条件下,确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热:测定固化反应放热量,可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率:在ΔH-T曲线上,某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率,可以指导配方设计。固化度(固化转化率)的测量:根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度,对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验:将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比,容易发现产品质量的波动,有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度(Tg)的测定:Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时,固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变,所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法(DSC)可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定:不同配方体现固化物的分解温度不同,差示扫描量热法(DSC)可以方便测试固化物的分解温度,体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控:很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来,例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性,利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度,设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控,大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息,所以质量监控比较麻烦,我们就可以差示扫描量热法(DSC)在程序升温的条件下观察DSC图谱,根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。

  • 【求助】ARES-G2流变仪所能测的弹性模量下限?

    【求助】ARES-G2流变仪所能测的弹性模量下限?

    我用ARES-G2测低粘度低弹性体系粘度时,发现弹性模量低时,动态弹性模量不是随着频率降低而减小,而是上下波动着(如图所示),这是为什么啊?是不是ARES-G2传感器的灵敏度不够,不能测准这么小的模量啊?还是仪器出了问题啊?谁用过ARES-G2流变仪啊,请多多指教,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011292011_262758_1651339_3.jpg

  • 气质连接热脱附调谐水氮氧高怎么解决

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连接热脱附,抽真空一晚上以后调谐发展水氮氧还是高,但是连接吹扫捕集调谐就一切正常,怀疑是热脱附存在漏点,但是查漏发现没有问题,想问一下问题出在哪里?

  • 【分享】什么原因导致量热仪测量不准确

    量热仪是煤炭化验设备中使用最多,销量最好的化验设备,可用在煤炭、石油,电热公司,电力厂,焦化厂,造纸,石化,水泥,农牧,医药科研,教学,钢铁,饲料,造纸,化工,水泥,制砖等行业测量煤矸石、石油及其他固体和液体燃料等物质高低发热量的测定,量热仪的结构简单,性能可靠,抗干扰能力强。  有时候在使用量热仪时,会发现量热仪的测量数据忽高忽低,这是哪些原因导致的呢?  量热仪结果不准,忽高忽低的原因主要有以下几个:  1、氧弹漏气,会造成量热仪结果偏低。  2、机器里缺水,或者内同上水不够都会照成发热量高低不稳。  3、氧气压力不够,也会造成量热仪结果不准确。  4、煤样采取不均匀,也会造成结果不准确。

  • 【原创】量热仪的技术发展探析1

    [量热仪[/URL]是用来测定固态、液态可燃物质的热值的仪器,广泛运用于煤矿、电力、冶金、化工、建材、食品、质检、教学、科研等行业测试煤炭、石油等物质的热值。   经过100多年的变革,量热仪的外观、结构、功能、操作模式等方面都进行了比较大的改进,但仍有一些地方需要进一步进行改进和完善:      一、[]量热仪[/URL]的原理及发展      1.[]量热仪[/URL]的原理   量热仪的测试原理是先用一种已知热值的物质(通常用标准物质苯甲酸)测得整个量热体系温度升高一度所需的热值,即测得该量热仪[/URL]的热容量。如,已知苯甲酸的热值为26500J/g,燃烧1g的苯甲酸可使量热体系升高2.65℃,则测得量热仪的热容量为10000J/℃;若将1g未知热值的煤燃烧可使量热体系升高2℃,则被测煤样的热值为20000J/g,若升高2.5℃,则被测煤样的热值为25000J/g。      2.量热仪[/URL]的发展   目前国内使用的量热仪除国产的外,还有美国LECO公司和德国IKA公司生产的,其型号也有恒温式、绝热式和双干式。但不论是哪种型号、哪个厂家生产的,都还没有脱离自1881年第一台量热仪诞生以来的基本模式,即包括水套(通常叫作外筒)、内筒、燃烧室(通常叫作氧弹)等基本部件组成的体系。一百多年来,特别是近20年来,随着计算机技术的飞速发展,量热仪在结构和操作模式方面都进行了很大的改进,自动化程度大大提高,测试速度更快,精密度、准确度更高。   绝热式量热仪由于对温度的自动跟踪技术要求很高,这种型号的量热仪在市场上比较少见,双干式由于氧弹结构非常复杂,且对环境条件要求也很苛刻,所以基本上不生产了,故本文所谈的主要是恒温式量热仪。   从最早的量热仪到现代的量热仪[/URL]在以下方面进行了比较大的改进:   20世纪70年代以前,量热仪用的测温工具是一种类似普通水银温度计的贝克曼温度计,也是通过水银在玻璃管中的热胀冷缩来反映温度的变化,所不同的是为了读温更准确,故将其刻度分得更细(实际上是将玻璃管中的毛细管做得更细),但这样就要求将温度计做得很长,使用起来不方便且容易损坏。同时考虑到测试过程中只需要测得起点与终点的温差,并不需要实际温度值,而一般实际测试过程的温差都在4℃以下,所以温度计刻度量程5~6℃即可,但是当实际水温低时,可能读不到温度,即水银收缩到下方的储藏室中,而当水温高时,也可能读不到温度,即水银膨胀到超过最大量程。为了解决这个问题,在温度计的上方增加一个储藏室,用来储藏备用水银。当水温太低时,从上方储藏室中倒回一部分水银到毛细管中来,当水温太高时,则将毛细管中的水银倒回一部分到上方储藏室中,这样就保证在任何水温条件下,贝克曼温度计都能读温。   贝克曼温度计尽管比普通水银温度计读温更准,但也只能读到0.001℃(且要借助放大镜来读),操作也很麻烦,而且由于制造技术上的原因,温度计毛细管内径和刻度都不可能十分均匀,因此必须进行毛细孔径校正和平均分度值校正,这些工作也是相当繁琐的。   量热仪[/URL]的第二个改进就是将内筒水量的人工称量改为自动称量,内筒水量的多少及其重复性好坏是影响量热仪的精密度和准确度的重要因素。目前国内市场的量热仪内筒水量,主要是2000g左右和3000g左右的两种,根据国家标准的要求,任何一种型号的量热仪其内筒水量的重复性应小于1g。由人工使用电子台秤来称量内筒水,既麻烦又容易带来人为操作不规范所产生的误差,改为自动称量以后提高了工作效率又避免了人为因素的影响,提高了量热仪的重复性,使测得的结果更加准确。内筒水量自动称取的方式到目前为止有下列三种:量杯式、自动平衡式和电子量杯。

  • 量热仪需要补水你知道吗

    大家了解量热仪的都知道量热仪一般都有内筒和外筒,氧弹通过传递热量到内筒的水中,造成水温的变化,通过对水温变化的量采集计算出发热量,可见内外筒和水的重要性,首先我们注意的就是量热仪的水必须使用纯净水,如果有条件的尽量使用比纯净水还要纯的蒸馏水。如果水不干净,里面有杂质,或微生物会直接影响实验精准度和机器寿命。 经常人工补水,标准要求外筒水量要比内筒水量多5倍以上,由于仪器空闲时和测试中都会蒸发掉一部分水,并且试验中取出氧弹时也会带出一部分水,最终都会造成水箱水量减少,久而久之导致外筒缺水,热容量发生变化,有的量热仪会使内筒进水量减少,会使内筒水量达不到每次保持误差小于1g的要求。因此,需根据实验量热仪的大小不定期给量热仪补水。 关于给量热仪定期补水一般公司和技术人员都不会注意到,最容易被忽视的问题,但往往是这些小问题会照成实验数据误差偏大,影响实验室运作,化验室对化验员应定期培训,规定好化验室日常工作行为规范和养成定期维护仪器的良好习惯。

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