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氧氮联定仪

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氧氮联定仪相关的论坛

  • AC快速炼厂气分析仪氧氮一路出倒峰

    AC快速炼厂气分析仪,或者说安捷伦7890,分析氧氮的一路经常出倒峰,走几个样品有时候就会又变成正峰。同一个实验室的另外一台一样的仪器没有这种情况,所以可以排除气源的原因,5A分子筛柱烘过也没有效果。有没有遇到过类似情况的亲们?

  • 多肽蛋白偶联

    多肽蛋白偶联

    蛋白多肽多肽:多肽是α-氨基酸以肽键连接在一起而形成的化合物,是蛋白质水解的中间产物。由两个氨基酸分子脱水缩合而成的化合物叫做二肽,同理类推还有三肽、四肽、五肽等。通常由10~100氨基酸分子脱水缩合而成的化合物叫多肽,它们的分子量低于10,000Da(Dalton,道尔顿),能透过半透膜,不被三氯乙酸及硫酸铵所沉淀。也有文献把由2~10个氨基酸组成的肽称为寡肽(小分子肽);10~50个氨基酸组成的肽称为多肽;由50个以上的氨基酸组成的肽就称为蛋白质。蛋白质:生物体中广泛存在的一类生物大分子,由核酸编码的α氨基酸之间通过α氨基和α羧基形成的肽键连接而成的肽链,经翻译后加工而生成的具有特定立体结构的、有活性的大分子。是α—氨基酸按一定顺序结合形成一条多肽链,再由一条或一条以上的多肽链按照其特定方式结合合而成的高分子化合物。蛋白偶联KLH/BSA/Ovalbumin etc 偶联小肽/半抗原必须耦合到载体蛋白(KLH,BSA,Ova),才可以获得高效的抗体。一般来说,多肽可以与蛋白偶联的条件如下:1 有一个自由的氨基或羧基2 半胱氨酸上的-SH也可以与载体蛋白偶联目前我公司提供高质量的偶联载体蛋白(KLH,BSA,OVA)[img=,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902191022256586_4193_3531468_3.jpg!w690x300.jpg[/img]我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。请移步百度搜“[b]合肥国肽生物[/b]”即可

  • 浙江省工业固体废物电子转移联单管理办法(试行)政策解读

    [b]一、政策制定背景[/b]根据2022年修订的《浙江省固体废物污染环境防治条例》第二十条:工业固体废物的产生、收集、贮存、运输、利用、处置单位应当通过省固体废物治理系统运行电子转移联单,工业固体废物电子转移联单的运行办法,由省生态环境会同有关部门制定。为贯彻省固废条例要求,我厅会同省公安厅、省建设厅、省交通运输厅等编制印发《浙江省工业固体废物电子转移联单管理办法(试行)》,对一般工业固体废物电子转移联单要求进行明确,同时强化服务保障,对大宗工业固体废物、小微产废企业提出个性化精准要求。[b]二、《管理办法(试行)》的总体考虑一是突出风险防范,明确管理要求。在联单形式上,[/b]明确转移工业固体废物应当运行电子转移联单,并且统一了电子联单的样式以及联单编码规则。[b]在工作责任上,[/b]明确移出人、承运人、接收人在联单发起、运输、接收过程中的工作要求。[b]在时间要求上,[/b]原则上要求移出人转移工业固体废物时就应发起电子转移联单,承运人核实联单信息后方可开始转移,接收人在接收之日起5个工作日内确认接收。[b]二是强化服务保障,优化流程管理。丰富转移形式,[/b]根据工业固体废物转移实际情况,在车、船等传统转移方式基础上,充分考虑并明确以管道、输送带等非交通工具转移方式的管理要求,同时明确了跨省转移的电子联单管理要求,针对应急等特殊情况,可以先使用纸质转移联单,并在10个工作日内补录转移信息。[b]优化联单种类,[/b]为服务大宗工业固体废物每日转移量大的情况,个性化推出大宗工业固体废物联单,单类工业固体废物平均每日通过道路运输车辆转移5批次及以上的移出人,可按日填写、运行大宗联单。[b]提升小微企业服务,[/b]小微园区产废企业产生的工业固体废物,可由小微园区管理机构进行统一管理;工业固体废物转移至一般工业固体废物统一收运点的,可豁免运行工业固体废物电子转移联单。[b]三、《管理办法(试行)》主要内容[/b]该办法包括4个章节和两个附件。[b]一是适用范围。[/b]明确办法适用一般工业固废电子转移联单管理。[b]二是联单运行。[/b]明确转移工业固体废物的相关单位应当依托省固体废物治理系统运行电子转移联单;从联单发起、承运管理、接收管理等三个方面明确工业固体废物电子转移联单的全过程管理要求,从非交通工具转移、跨省转移管理、小微企业联单运行、大宗联单、联单补录明确五种不同情形的联单管理要求。[b]三是职责分工与协作。[/b]明确了生态环境部门和公安、交通运输、环境卫生等主管部门在工业固体废物电子转移联单运行管理工作中的职责以及协作机制。[b]四是附则。[/b]明确工业固体废物电子转移联单的编码规则、相关术语解释、施行时间、解释主体等 。两个附件分别是工业固体废物电子转移普通联单和大宗工业固体废物电子转移联单样式及填写说明。[b]四、《管理办法(试行)》解读单位及解读人[/b]解读单位:浙江省生态环境厅解读人:冯诚伟联系电话:0571-28885051

  • 【求助】请教氮氧分析仪

    请教一下 ,冶炼行业想测原材料中的氮氧含量,应该用什么仪器。我在网上都查不到,好多都是测燃烧后的气体中的氮氧含量,但是我想测的是原材料中的,公司是做焊丝的,属冶炼行业。谢谢大家给个指点!

  • 定氮仪的非定氮作用你用了么?

    定氮仪故名思议是用来定氮的,目前我们的实验室定氮方面主要是蛋白质和氨基态氮。如果以这个名义买进口的全自动定氮仪或者半自动定氮仪。领导会觉得太奢侈,平时我们的样品量不多。主要是考虑要食品资质认证,以后考盲样轻松点。看了下瑞士步其定氮仪介绍,好像有提到非定氮的应用。比如二氧化硫、挥发酚、乙醇等。不知道各位前辈有没有这方面的应用经验?应该怎么配置仪器?

  • 安捷伦顶空进样7694E联7890A-5975C操作

    安捷伦顶空进样7694E联7890A-5975C操作公司有一台老旧7694E很多年没用,现在想用户起来,联7890A-5975C,测挥发性有机化合物;但具体没用过,不知道如何使用,求高手赐教,感激不尽[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em0818.gif[/img]大概知道,分别设置好顶空7694E及GC-MS的方法参数,然后如何操作呢?运行顶空的方法后,需要怎么操作才能与GC-MS同步,或者运行顶空方法后,需要在GC-MS软件进行什么操作,才能开始采集数据;比如手动运行GC-MS序列?或者其它操作才能确保HSD 7694E与GC-MS(7890A-5975C)同步,有点蒙。。。

  • 【原创】从虚无到淡定,也许要一生(下)

    [font=宋体]因为现实种种,梦想破灭了,这只需要十分钟;而破灭后,各人有各人的状态。虚无彷佛注定,淡定只有极少数人达到。有的麻木,有的放弃,有的奋起直追,有的想回头,软弱如我即是。[/font] [font=宋体]兄弟连里,斯比尔上尉,[/font]E[font=宋体]连后来的连长是个榜样,他是最早接受现实的人之一。布罗伊一到开枪的时候就心理性的失明,斯比尔告诉他:“我战胜恐惧的唯一办法,就是当自己已经是个死人。”这就是淡定看待事实的最佳典范,温斯特远没有斯比尔对这世界看的清楚,所以他会在法国后方的列车上出现幻觉。当然,淡定不意味着你会好运,只是让你从心里面感到坚强,所以不淡定的温斯特一路升官,学会淡定的布罗伊瘫痪几年后死掉。[/font] [font=宋体]令狐冲也是个不淡定的人,虽然金庸后来给她安排了天仙一样的任盈盈,他念念不忘的还是自己的小师妹,为她重伤,差点死掉,而且无丝毫埋怨。任盈盈是个可怜的女人,许多人都猜测新婚之夜,令狐冲喝醉了喊的梦话里提到的名字,一定是岳灵珊。[/font] [font=宋体]小王子从来就没想过要淡定的接受他的玫瑰一去不复还的事实,所以最后找到毒蛇,以告别这个世界的方式来寻求心灵的慰藉,也许这才是最好的方式。虽然验证起来很难。[/font] [font=宋体]回到我们的卡尔,他也不是坚强的人,他会对着已经不在的老伴儿说:“艾丽,空气越来越糟糕了。”[/font] [font=宋体]我要如何呢,我不是坚强的人,却被迫坚强。我无法淡定,却必须淡定,因为我不能让他人为我担心,因为我的可笑的尊严与脸面。只是我做不到,我真的真的做不到。所以,有时候我麻木,看起来好的不得了;有时候我焦虑,但尽量不在人前。我想我也许用一生的时间也无法从虚无走到淡定。[/font] [font=宋体]列车要开往下一站的幸福了,我只想跳车,往回走,真傻。我不一直这样么。[/font]

  • 欢迎Yanglianjun666担任原子吸收光谱(AAS)实习版主

    欢迎Yanglianjun666担任原子吸收光谱(AAS)实习版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请到此页面申请:http://bbs.instrument.com.cn/resume/

  • 【讨论】气质自动调谐时氮峰、氧峰和水峰有一定的丰度,但均小于10%

    我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是安捷伦的6890-5973,一直采用不分流进样.今年10月初换柱子之前,自动调谐报告基本看不到氮峰、氧峰和水峰。换柱子之后,氮峰、氧峰总是会有一点,氮峰约在4%-15%之间徘徊(为了让氮气峰消失,关机开机查漏了好几次),水峰有时会有。后来咨询工程师,试了之后得到这样的结果:在不分流(分流阀开启50ml/min,维持2min)的情况下进行自动调谐,会出现一定的氮峰、氧峰和水峰,采用分流比为50的分流进样情况下进行自动调谐,氮峰、氧峰和水峰基本消失。两者载气节省均为25ml/min。原因是:自动调谐是在不分流情况下进行时,因流量太小(不分流进样时总流量只显示2.2ml/min,分流时显示54ml/min),导致微量空气从隔垫吹扫出口或分流阀中被抽进了质谱腔。问题是解决了,但还是存在一点疑问:同样是在不分流进样的情况下,换柱子之前自动调谐为什么没有这种情况出现,请高人指点!

  • 氮空一体机 氧气捕集阱的问题

    实验室用的是氮空一体机,最近发现后面连的捕集阱是一个三联净化器,分别是一个水分捕集阱,两个活性炭捕集阱,就没看到氧气捕集阱!是不是之前工程师装错了,还是氮空一体机不需要氧气捕集阱?

  • 膜联蛋白(Annexin)是什么?膜联蛋白v染色原理及应用

    [font=宋体][font=宋体]膜联蛋白([/font][font=Calibri]Annexin[/font][font=宋体])是一类分布广泛的钙依赖性磷脂结合蛋白,与磷脂酰丝氨酸([/font][font=Calibri]PS[/font][font=宋体])能特异性结合,参与一系列[/font][font=Calibri]Ca2+[/font][font=宋体]依赖型的膜相关的过程,包括细胞的胞吐和内吞作用、囊泡运输、调节血液凝固以及炎症反应等多种生物学事件,在许多人类疾病的发病机制或进展中起着非常重要的作用。膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]Annexin V[/font][font=宋体])染色是检测细胞凋亡的常用方法。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]染色原理及应用[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=宋体]一、膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]染色原理[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]染色,也称为[/font][font=Calibri]Annexin V[/font][font=宋体]染色,是一种用于检测细胞凋亡的方法。其核心原理基于细胞凋亡过程中的一种生物化学变化。在正常细胞中,磷脂酰丝氨酸([/font][font=Calibri]PS[/font][font=宋体])只分布在细胞膜脂质双层的内侧。然而,当细胞开始凋亡时,这一分布会发生改变,磷脂酰丝氨酸会从细胞膜内侧翻到外侧。膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]是一种能够与这种外翻的磷脂酰丝氨酸特异性结合的蛋白。通过结合荧光物质,这种结合可以被检测和观察,从而确定哪些细胞正在经历凋亡。[/font][/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]二、膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]染色的应用[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]①流式细胞术:膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]染色常用于流式细胞术中,以检测和分类正常细胞和凋亡细胞。通过流式细胞仪,可以快速分析大量细胞,并准确地识别出凋亡细胞。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]②光学显微镜成像:膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]染色也可用于光学显微镜成像技术,这使得研究者能够在显微镜下直接观察细胞的形态变化,从而对凋亡过程有更深入的理解。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]③与其他染色方法的结合:膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]染色可以与其他染色方法如碘化丙啶[/font][font=Calibri](PI)[/font][font=宋体]染色结合使用。[/font][font=Calibri]PI[/font][font=宋体]是一种能够进入凋亡晚期细胞核的染料,因此可以用于区分凋亡早期和晚期细胞。这种联合使用的方法能提供更全面的细胞凋亡信息。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]④临床应用:膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]染色在许多临床领域中都有应用,例如肿瘤学、血液学和药理学等。它可以帮助研究者深入理解疾病的发展过程,评估新药物对细胞凋亡的影响,以及监测疾病的进展和治疗的效果。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]总的来说,膜联蛋白[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]染色是一种强大的工具,可以帮助科学家们更好地理解细胞凋亡的过程,从而为疾病的治疗和药物研发提供有价值的信息。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]更多关于膜联蛋白详情可以关注[url=https://cn.sinobiological.com/][b]义翘神州[/b][/url]![/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=宋体]义翘神州:蛋白与抗体的专业引领者,欢迎通过百度搜索[/font][font=宋体]“义翘神州”与我们取得联系。[/font][/font][/b]

  • 【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法,样品用甲酸溶液消化,蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg,3个添加浓度,每个浓度6个平行样品,上述3种药物残留的回收率在80%~110%,相对偏差在2.03%~4.94%。关键词:液相色谱串联质谱法;脱氧卡巴氧;喹恶啉-2-羧酸;3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内,喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸,相对应的代谢物比较稳定,通常作为残留分析和监控的目标物质,代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害,为了更好的对动物食品进行监控,本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇:德国默克,色谱纯。乙腈:德国默克,色谱纯;乙酸乙酯:德国默克,色谱纯;水:1.25L哇哈哈纯净水(杭州产);正己烷:Honeywell,色谱纯。甲酸:色谱纯乙酸:色谱纯浓盐酸:分析纯乙酸钠:分析纯甲酸乙酸乙酯溶液:2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸,用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

  • 偶联蛋白KLH,BSA,Ova

    偶联蛋白KLH,BSA,Ova

    KLH/BSA/Ovalbumin etc 偶联 国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com小肽/半抗原必须耦合到载体蛋白(KLH,BSA,Ova),才可以获得高效的抗体。一般来说,多肽可以与蛋白偶联的条件如下:1 有一个自由的氨基或羧基2 半胱氨酸上的-SH也可以与载体蛋白偶联目前我公司提供高质量的偶联载体蛋白(KLH,BSA,OVA)我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。[img=,220,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905240937245329_7306_3531468_3.jpg!w220x52.jpg[/img][img=,118,73]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905240937528922_8048_3531468_3.jpg!w118x73.jpg[/img][img=,225,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905240938002925_8202_3531468_3.jpg!w225x167.jpg[/img]

  • 安捷伦6120单四级杆质谱与电脑断联,无法重连,求大神求救。

    实验室串联质谱,安捷伦6120单四级杆,昨天做样还好好的,今天过来一看就发现无法连接得上了,重新配置仪器设置也不行,网络2显示断联,停用重启网络都不行,DAD模块连接没问题,换DAD模块跟质谱的数据线依然没用,现在怕氮气不够,质谱又显示运行状态,今天放假,又无法联系工程师,就想求救一下能不能紧急物理使质谱进入待机状态,可以减少用气量,至少能拖延多几天,谢谢。

  • 常用的半抗原与蛋白偶联方法

    3、 取血蓝蛋白(lemocyanin) 25mg, 溶于10mmol/L PBS (pH8.0)液中(III液) 4、 将II液与III液混合,在磁力搅拌下逐滴加入I液(余下0.5ml) 5、 室温下避光搅拌1小时,逐滴加入余下的I液 6、 4度搅拌12小时 ;7、 静置10小时(4度) 8、 有蒸馏水使之充分透析(约48小时),得免疫原。 3、孕酮与与β-半乳糖苷酶偶联的N-羟琥珀酰亚胺酯法 1、 用二垩烷(dioxane)溶解孕酮-11-半琥珀酸酯,配成浓度为100m mol/L的溶液。 2、 加羟琥珀酰亚胺(N-hydroxysuccinimide) 100 m mol/L 和 DCC(二环已基碳化二亚胺),200 m mol/L, 4度反应16小时。 3、 用簿层扫描方法纯化(氯仿:水=9:1) 4、 按孕酮/酶摩尔浓度比约为10的比例,将上述溶液加入到酶液(用pH7.4,浓度50 m mol/L的磷酸缓冲液溶解)中。 5、 (二)含有氨基或可还原硝基半抗原的偶联 1、芳香胺类半抗原与蛋白质重氮化偶联的操作步骤 6g1、 用0.1 mol/L HCl溶液配制 4 m mol/L浓度的半抗原。 2、 滴加1%NaNO2(过量),4度持续搅拌。NaNO2的加入量可用淀粉-碘化物试纸或在白色磁砖上加1%淀粉和50m mol/L KI进行监控。游离亚硝酸可将氧化物氧化成碘,碘再与淀粉反应变成蓝黑色。 3、 溶液变成蓝黑色后,继续反应15分钟。4、 用pH9.0、浓度为200m mol/L的硼酸或碳酸缓冲液溶解蛋白。 5、 边搅拌,边加入重氮化的半抗原(防止局部发生酸过量现象),调节pH到9.5。 6、 冰箱中搅拌反应2小时,不断调节pH到9.0。 7、 用PBS透析2天 8、 -20度保存(浓度为20mg/mL) 双功能的酰亚胺酯(imidate esters)可以氨基反应,形成脒。例如:用二甲基已二酰亚胺酯(dimethyladipimide)将去甲基三正喋呤(desmethylmortriptyline)与β-半乳糖苷酶偶联。2、、应用双功能酰亚胺酯(imidate esters)制备去甲基三正喋呤-与β-半乳糖苷酶标记特的操作步骤1、 用含5%(W/V)N-乙基吗啉的无水甲醇0.4ml,在室温下溶解570ug去甲基三正喋呤和488ug 二甲基已二酰亚胺酯(dimethyladipimide)(A液) 2、 取与β-半乳糖苷酶 100 ug, 溶于pH9.9的100 m mol/L碳酸缓冲液(含MgCl2 10m mol/L,2-巯基乙醇 10 m mol/L 0.1ml(B液)3、 将A液倒入B液。4、 20度反应90分钟后,加含NaCl 100 m mol/L, MgCl2 10 m mol/L和2-巯基乙醇 10 m mol/L、pH7.5的Tris-醋酸缓冲液(50m mol/L) 1ml, 终止反应。 5、 过sephadex G-25, 去除小分子物质,得酶标记物(约75%的酶与半抗原结合,但用三正喋呤代替去甲三正喋呤(demethylmortriptyline )进行偶联,则只有15%的酶与之结合。 (三)含巯基半抗原的偶联 可用马来酰亚胺方法与蛋白偶联。此外,将载体蛋白用溴乙酰胺(bromoacetamide)激活。或将载体蛋白与半抗原在pH4.0的醋酸缓冲液中,通过过氧化氢的作用形成二硫键,也可以将半抗原连接到蛋白质分子上。 (四)含羟基的半抗原偶联 醇类羟基通过形成半琥珀酸酯转化为羧基的操作步骤 1、 15g 2,2,2-三氯乙醇(2,2,2-trichloroethanol),12g 琥珀酸酐(succinic anhydride)和8.7ml 三乙基胺(triethylamime)用100 ml乙酰乙酯溶解。 2、 加热回流1小时。 3、 减压蒸馏去溶剂,,残余物用5% NaHCO3水溶液溶解。4、 用乙醚洗涤两次,然后用H2SO4进行s酸化(pH到2.0). 5、 用水洗涤固形物(为三氯乙基半琥珀酸酯)两次,用氯仿-已烷使其结晶(产量约75%,熔点88-89度) 6、 取2.5g 半琥珀酸酯溶于6.5ml 亚硫酰氯(thionyl chloride)中,65度加热30分钟。 7、 减压蒸发,干燥1小时(高度真空条件下)。 8、 将上述产生(2,2,2-三氯忆基琥珀酰氯)溶于15ml N,N-二甲基-乙酸乙酰胺(N,N-dimethylethylacetamide)中,室温搅拌反应2小时。 9、 65度真空蒸发后,用异丙醇使结晶析出来(得盐酸化的结晶---5`-酯约84%,熔点160度)。 10、用溶于二甲基甲酰胺中的锌和醋酸解离三氯乙酯,得f半抗原-半琥珀酸酯,这样引和的羧基可与蛋白质偶联(如用碳化二亚胺化)。 半抗原用NaIO4氧化其中的糖苷醇后再与蛋白质偶联的操作步骤 1、 20mg 腺苷溶于1ml 100m mol/L NaIO4溶液中,4度避光反应30分钟。2、 加1滴乙二醇(得A液) 3、 将A液加入到β-半乳糖苷酶液(20mg/ml,用150m mol/L NaCl,10m mol/L MgCl2水溶液溶解,用3%K2CO3调节pH至9.0)中 4、 4度反应2小时,期间不断调节pH9.0 5、 加入临时配制的50 mg/ml NaBO4溶液,用量为反应体积的1/10。 4度反应过夜。 6、 用含有MgCl2 10m mol/L,2-巯基乙醇 10 m mol/L、 NaCl 100 m mol/L的50 m mol/L磷酸缓冲液(pH7.4)透析(更换透析液数次) (五)含酮基或酮基半抗原的偶联是将酮基经羟胺类化合物处理变成肟类化合物,再进一步将肟类化合物中的羟基,衍变成羧基化合物,再进一步进行含羧基半抗原的偶联操作。这类羟胺类化合物主要有:氨氧乙酸aminoxy acetic acid 或羧甲氧胺carboxymethoxyl amine 或者盐酸羟胺酮基的类固醇分子中引入羧基的操作步骤 1、 在200ml 乙醇中,加入O-(羧甲基)羟胺 (O-(carboxyl)hydroxylamine)和酮基半抗原,使其浓度分别为10m mol/L 和4m mol/L H 2、 加热回流90分钟 3、 旋转蒸发,减少容积,然后加水至40ml,用乙醚抽提 4、 用水洗涤乙醚抽提物,用Na2SO4干燥成白色粉末。(六)、其他半抗原的偶联 虽含有游离基团,但因这些基团对于维其生物活性十分重要,因些不能直接用来与载体蛋白 偶联8制备雌二醇-6-肟的操作步骤 a、 雌二醇二醋酸盐的制备 1、 1g雌二醇溶于14ml 吡啶及3.5ml 醋酐中2、 加热回流1小时,冷却后倾入冰水中。 3、 收集白色晶体,得产物约1.1g(熔点126到127度)b、 雌二醇-6-酮-二醋酸盐的制备 4、雌二醇二醋酸盐1.1g,滴加冰醋酸3.8ml 溶解后加含0.93g CrO3的含水冰醋酸6.35ml (H2O:Hac=0.75:5.6) 5、室温搅拌1小时,静置24小时 6、用水稀释,用乙醚提取4次 7、用蒸馏水洗2次8、减压蒸馏,得结晶油状渣物。 9、用90度烘干20分钟,得粗制品约500mg 10、用11ml 无水乙醇溶解粗制品,再加1.1ml 冰醋酸及1.5g吉纳你特T试剂(Girad T),回流1小时。 11、冷却后,用冰致冷的蒸馏水稀释,用2.5mol/LNaOH调节pH至6.0-6.2. 12、用乙醚抽提3次,弃去乙醚。 13、水层用浓盐酸酸化15、用乙醚抽提3次。16、合并乙醚抽提液,用0.125mol/L碳酸钠溶液洗1次,用蒸馏水洗3次。

  • 【求助】急盼高手指教氧氮仪问题

    我们实验室的氧氮仪是今年新进的,原先使用的氦气。而实际中只测氧含量,所以在用完后,换成了高纯氩气,可是问题出现了——测试标样将测试值校正后再测同种标样后,结果相差很大;再次将测试值校正后仍与标样相差很大。原先没有此现象,使用氦气时很正常,测试结果也算稳定。 这是为什么?怎样解决?(用氦气一是太贵,一瓶气需三千多,并且不需测氮含量) 急盼高人指教!!

  • 凯氏定氮仪与化学发光定氮法的比较

    燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪,它与凯式定氮仪的区别体现在原理,测定对象,标准,样品量,价格,运行费用,分析速度,自动化程度,工作环境等方面,具体介绍如下:一、原理不同:凯氏方法是绝对测量;燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备,凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD 检测器测量其信号强度,与事先标定的曲线进行比对,计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量,与标准样品无关,可以直接测量标准品的含量,并用来检验仪器的准确性;燃烧法是相对测量,必须依靠标准品,标准品的准确性定标直接影响测量结果,没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同:凯氏测量的是氨态氮;燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有:总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮;也可以分为:有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量,就是无机氮中的铵态氮;在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮,在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果;没有人为掺假的食品,二者测量结果是一样的。三、标准不同:凯氏方法是所有样品的国标;燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准,测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同,造成样品种类不同、成份不一样,结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同:凯氏方法是常量分析;燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量;燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml;燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析,而燃烧法如一直使用最大量分析,则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面,要求频繁清理,同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品,脂肪高的食品,只能通过大取样量来减少测量结果的偏差,燃烧法显得稍微。困难;如大豆、玉米。此外鲜肉类食品,由于蛋白、脂肪分布不均匀,也建议是大的取样量。

  • 50.6 高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中3组份的含量

    50.6 高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中3组份的含量

    【作者】 赵平华; 谭忠军; 宋军;【Author】 ZHAO Ping-Hua, TAN Zhong-Jun, SONG Jun(Jingmen Institute for Drug Control, Hubei Jingmen 448000,China)【机构】 荆门市药品检验所; 荆门市药品检验所 湖北荆门448000; 湖北荆门448000; 湖北荆门448000;【摘要】 目的 :建立采用高效液相色谱法 (HPLC)测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲卟恶唑 ,磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量。方法 :色谱柱为Diamonsil (TM)C1 8(5μm ,2 0 0mm×4 .6mm) ,流动相为乙腈∶水∶磷酸 (50∶50∶0 .1 ) ,每 1 0 0 0mL流动相中加十二烷基硫酸钠 3 .5g,流速 1mL·min- 1 ,检测波长为 2 57nm。结果 :磺胺甲卟恶 唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶 3种成分的回收率分别为99.78% ,99.82 % ,99.90 %。结论 :方法简便 ,结果准确可靠。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To establish an external standard HPLC method for the determination of sulfamethoxazole, sulfadiazine and trimethoprim in sulfamethoxazole,sulfadiazine and trimethoprim tablets.METHODS The chromatographic coditions were as follows: Diamonsil (TM) C 18 (5 μm, 200 mm × 4.6 mm ), acetonitrile-water-phosphoric acid(50∶50∶ 0.1 ) as mobile phase.The mobile plase contained 3.5 g of sodium laury sulfate ,flow rate was 1 mL ·min -1 ,detection wavelength was 257 nm .RESULTS The mean recoveries o... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 磺胺甲卟恶唑; 磺胺嘧啶; 甲氧苄啶; 【Key words】 HPLC; sulfamethoxazole; sulfadiazine; trimethoprim; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131437_383508_2352694_3.jpg

  • 【求助】顶空进样器的问题

    我们想要采购一台顶空进样器,有一些问题想请教大家:(1)以前接触过PE的顶空,还不错,但是Agilent的就比较陌生。PE的顶空好像只能通过仪器自身的触摸屏控制,不能联电脑控制。Agilent的顶空是如何控制的?可以通过电脑控制吗?(2)对于不带捕集阱的顶空,只能从GC的进样口进样,带捕集阱的顶空可以直接把顶空的传输线和GC的毛细管柱连接,不需要通过GC进样口进样。我想问这两种方式各有什么好处?对于带有捕集阱的顶空,捕集阱里面是Tenax吗?(3)在取样方式方面,PE用的好像是取样针,那Agilent用的是什么?进样环吗?哪种好一些?我所知道的是Dani的顶空用的是进样环,听说Agilent的顶空是Dani公司OEM的,那Agilent的是不是也是进样环取样?

  • 炼乳是怎样炼成的

    炼乳是用鲜牛奶或羊奶经过消毒浓缩制成的饮料,它的特点是可贮存较长时间。  炼乳是“浓缩奶”的一种。炼乳是将鲜乳经真空浓缩或其他方法除去大部分的水分,浓缩至原体积25%~40%左右的乳制品。炼乳加工时由于所用的原料和添加的辅料不同,可以分为加糖炼乳(甜炼乳)、淡炼乳、脱脂炼乳、半脱脂炼乳、花色炼乳、强化炼乳和调制炼乳等。 我国以前主要生产全脂甜炼乳和淡炼乳。近年来,随着我国奶业的发展,炼乳已退出乳制品的大众消费市场。但是,为了满足不同消费者对鲜奶的浓度、风味以及营养等方面的特殊要求,采用适当的浓缩技术将鲜奶适度浓缩(闪蒸)而生产的“浓缩奶”仍将有一定的市场。  早在5000多年前,古代的印度和埃及人就以牛奶和羊奶为重要的食物和饮料。牛奶很容易腐败,人们很早就开始探讨能够使牛奶长期保存不变质的方法。据说在13世纪,中国成吉思汗所率领的蒙古大军在征战欧亚大陆时,曾携带过一种糊状的浓缩牛奶。

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