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氧化剂分析

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氧化剂分析相关的论坛

  • 抗氧化剂的检测

    抗氧化剂检验方法的发展趋势是各类食品中抗氧化剂的多组分同时测定。色谱技术如高效液相色谱、气相色谱、离子色谱已成为抗氧化剂分析的主要手段。其中高效液相色谱法占主导地位,基本上能进行所有抗氧化剂的分析,气相色谱法主要应用于脂溶性抗氧化剂的分析,离子色谱法主要应用于水溶性抗氧化剂的分析。

  • 食品中的抗氧化剂

    关键词: 钢铁成分分析标准样品 钢铁光谱分析标准样品 光谱分析标准物质 光谱标准物质 光谱标准样品 光谱标样 随着国内外对食品质量和安全的广泛关注,如何防止食品变质,保障人体健康日显重要。(钢铁成分分析标准样品)为了提高食品的抗氧化性能,在加工食品中必要时需添加防腐抗氧保鲜剂。(钢铁光谱分析标准样品)预防食物氧化,除了采用低温、避光、真空等物理方法外,主要依靠在食品中加入抗氧化剂,以防止食品,特别是油脂的氧化。(光谱分析标准物质)我国已列入GB 2760中允许使用的抗氧化剂共有17种。主要品种大致分3类:化学合成的酚类化合物、维生素、天然提取物(茶多酚、甘草抗氧化剂、竹叶抗氧化剂等)。(光谱标准物质)

  • 【求助】抗氧化剂相关求助!!!谢谢

    大家好: 我们公司最近开展了抗氧化剂的检测,使用的方法是NY/T1602-2008,方法挺简单的 ,但是该方法中对分析结果的描述我不是很清楚,麻烦哪位高人指教指教,不胜感谢!方法:准确称取植物油约5g,至于15ml具塞离心管中,加入8ml甲醇,离心,取出上清液于25ml容量瓶中,残余物每次用8ml甲醇提取两次,清液合并于25ml容量瓶中,用甲醇定容,过滤进样。 计算公式是X=(A*V1*D*1000)/(V2*M) 式中:X-样品中抗氧化剂的含量(单位mg/kg) A-将样品所得峰面积带入工作曲线,计算所得进样体积中抗氧化剂的数值(单位为ug) V1-加入流动相体积的数值(单位为uL) V2-进样量的数值(单位为uL) D-稀释倍数 M-样品质量的数值(单位为g)

  • 【资料】试剂与生活——抗氧化剂!

    抗氧化剂:是阻止氧气不良影响的物质。 它是一类能帮助捕获并中和自由基,从而祛除自由基对人体损害的一类物质。如维生素A、C、E;例胡萝卜素(虾青素、角黄素、叶黄素,B-胡萝卜素等);微量元素:硒、锌、铜和锰等  饮食中抗氧化剂长期以来倍受国内外学者关注,这是因为①食物中抗氧化剂能够保护食物免受氧化损伤而变质②在人体消化道内具有抗氧化作用,防止消化道发生氧化损伤@吸收后可在机体其他组织器官内发挥作用④来源于食物的某些具有抗氧化作用的提取物可以作为治疗药品。抗氧化剂的作用机理包括鳌合金属离子、清除自由基、淬灭单线态氧、清除氧、抑制氧化酶活性等。

  • 抗氧化剂1076纯度分析方法探究

    抗氧化剂1076纯度分析方法探究

    [align=center][size=16px]抗氧化剂1076纯度分析方法探究[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]李明东[/size][/align][size=16px]摘 要抗氧化剂1076化学名β—(3,5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸十八碳醇酯,是一种广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯醇、工程塑料、合成橡胶及石油产品等重要添加剂,其主要作用在于有效的抑制聚合物的热降解及氧化降解等。在HGT 3795-2005行标中,抗氧化剂1076主要质量技术要求包括:外观、挥发分、熔点范围、灰分、溶液澄清度、透光率及含量。含量分析结果是抗氧化剂1076的重要质量指标,行标里主要介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]两种分析方法。而在实际应用中发现,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法分析1076的含量时,前处理时间较长,分析结果滞后,方法可以进行优化探究。关键词:溶剂替代 正态分布 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 配对T检验背景介绍1.1? 引言随着工业的进步,高分子材料的使用量越来越大,但大部分的高分子材料都存在老化现象。主要表现为力学性能下降,表面会变脆或者变硬,还有会发生颜色的变化,使得高分子材料的寿命逐渐下降。为此研究合适的添加剂,不但能有效降低高分子材料的氧化速率,亦能延长高分子材料的使用寿命。新型的单酚类抗氧化剂通常在羟基对位上引入烷基长链,通过增加相对分子量,来提高氧化剂理化性质,增加抗氧化效率,如抗氧化剂1076。抗氧化剂1076是我公司引进的主要原料之一,因其与高分子材料的相容性好、耐洗涤、挥发性小、抗氧化性能高,所以在我公司的一些相关产品中扮演重要角色。我司所用的抗氧化剂1076在市面上的规格基本差不多,厚度1-2mm,直径4-7mm左右。而就我司实验室分析来说,根据行标HGT 3975中,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析纯度,方法分析时间较长,影响数据及时性。因此,如何提高分析速度,即是本文探究的主要内容。1.2? 实验方法简述说明以下通过现有的方法介绍1.2.1,阐述现有方法中的相关设备、试剂及耗材,结合实际说明现实中存在哪些弊端。通过1.2.2提出方法优化探究方向。1.2.1? 现有方法阐述1.2.1.1国标或相关行业标准部分理化性质:1076学名:β—(3,5—二叔丁基—4—羟基苯 基)丙酸十八碳醇酯,分子式C[sub]35[/sub]H[sub]62[/sub]O[sub]3[/sub],其相对分子质量:530.86,属于大分子。熔点范围:50.0~55.0,结构式如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439189053_2425_3989257_3.png[/img]根据HGT 3795-2005抗氧化剂1076[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法概述,色谱条件如下:规格0.53mm*15m*1.0um弱极性毛细管柱(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷),FID检测器,进样量采用10ul自动进样器。样品前处理制备:用乙醇配置浓度为9.5mg/ml~10.5mg/ml的溶液。色谱参数如下图表1:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439179752_4178_3989257_3.png[/img]图表1定量方法选用:面积百分比读数。但在实际使用过程中,需要根据实验室具体条件进行优化。因为我们实验室大多数色谱柱为30m柱子,而且柱温也很难使用300℃的高温进行分析。实验室色谱柱维护老化经常也是将柱温调试至300℃进行烘烤,同时也要根据不同色谱柱所要求的最高使用温度而设置色谱参数。因此有条件的情况下,可以根据该方法实施。1.2.2? 实验室针对该方法存在问题1.2.2.1前处理阶段:乙醇溶解样品问题,我们知道溶解过程的发生,首先物质分子件的内聚力应低于物质分子与溶剂分子之间的吸引力才有可能实现。但在结构上,我们可以看到1076是含有羟基-OH的,乙醇也是含有羟基-OH的,理论上根据相似相溶原理,两种物质应该非常易溶,但是却忽略了1076的羟基是在苯环上的,而苯环自带大π键,使得苯环上-OH较为稳定,所以导致其与乙醇的溶解性并不是很好。若按照行标所说的,往往需要很长一段时间才能溶解,而从一些资料查找上,我们也能发现乙醇和1076是微溶的。为此证明其互溶性,做了如下图2实验:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439181100_3940_3989257_3.png[/img]图表2两个容量瓶分别按照行标要求配置9.5mg/ml左右的溶液。一瓶是原样品规格4mm~7mm直接称样配置,另一瓶是将样品进行充分研磨后称样配置样品检测溶液。就其溶解性而言,颗粒状的1076用乙醇来溶解消耗2.5h左右,而粉末状的1076溶解也需要0.5h左右,前处理时间较长。1.2.2.2方法探索:实验室目前配制大量安捷仑色谱,但是色谱柱大多都是30m长度的毛细管柱或者填充柱,因此需要依据目前在用的色谱进行条件优化探索。具体开展工作2.1 现有条件方法摸索2.1.1初步色谱条件[/size][table][tr][td][align=center][size=16px]色谱柱[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]HP-5规格30 m*530μm *1.5μm[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.6μL[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]分流比[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]15﹕1[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样口温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]载气[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][size=16px][color=black]柱流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率mL/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]流量mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]恒定流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][size=16px][color=black]柱箱[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率 ℃/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]温度 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]—[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]100[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]280[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]20[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]检测器温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]空气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300 mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]氢气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]30 mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]尾吹气流量N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]25 mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]方法依据行标HG/T3975-2005的部分条件进行实施,因为色谱柱超过了300℃最高使用要求,所以只能设置最高使用温度280℃。考虑到进样量1ul可能过载,将进样量调制0.6ul。样品配制浓度完全依据行标配制。2.1.2 初步结果通过方法进样分析,发现在色谱谱图(图3)上并没有找到目标物。尽管仪器运行30min,溶剂峰正常出峰,但是无目标物,说明方法是失败的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439183577_4415_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图3[/size][/align][size=16px]2.1.3 原因分析其一,1076是大分子物质,在30m的柱长下本身就需要很长的运行时间,即使在程序升温下,恒定模式,也需要很长的保留时间。其二,色谱柱膜厚1.5um,增加了样品分子的吸附停留时间,导致保留时间延长。2.2色谱方法优化2.2.1色谱参数条件优化[/size][table][tr][td][align=center][size=16px]色谱柱[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]HP-5规格30 m*320μm *0.25μm[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.6μL[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]分流比[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]10﹕1[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样口温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]载气[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][size=16px][color=black]柱流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率mL/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]流量mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][size=16px][color=black]梯度流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]8[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center][size=16px][color=black]柱箱[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率 ℃/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]温度 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]—[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]210[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]4[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]250[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1.33[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]295[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]检测器温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]空气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]400 mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]氢气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]30 mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]尾吹气流量N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]30mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]2.2.2 优化结果色谱柱的膜厚由初步的1.5um换为0.25um,可以减少组分在色谱柱的停留时间。恒定流速模式更改为梯度流量,这样可以有效的增加组分在色谱柱的运动。同时,程序升温模式也有利于改善组分的保留时间。方法优化后,组分在色谱中反馈情况如(下图4):[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439184947_1642_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图表 4[/size][/align][size=16px]2.2.3 色谱谱图分析溶剂峰先于样品出峰,其它组分相继在16min后陆续出峰,说明该色谱实验条件,满足分析要求,可以初步尝试样品分析。2.3 样品分析比对2.3.1针对1.2中提出的样品前处理进行分析分别用乙醇去溶解同一个样品,一部分颗粒状样品与一部分粉末状样品进行方法实验。[/size][table][tr][td][size=16px]组分[/size][/td][td][size=16px]1076粉末[/size][/td][td][size=16px]1076颗粒[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]1076含量 %[/size][/td][td][size=16px]98.90[/size][/td][td][size=16px]98.91[/size][/td][/tr][/table][size=16px]单从结果上看,两者物明显差异,但是前处理时间较长,一个溶解需要2h左右,另一个亦需要0.5h左右,不包括前处理研磨所需要的时间,两种前处理的方法都佷耗时间,虽然对结果无影响,但是还是影响分析效率。2.3.2前处理溶剂更换优化通过一些资料,尝试选用实验室常用溶剂二氯甲烷等进行溶剂更换分析实验。按照HG/T3975-2005中浓度要求,配制二氯甲烷样品溶液进行分析,对比乙醇溶解,得到以下数据。2.4 数据比对论证分析2.4.1原始数据呈现利用优化后的方法,将样品进行以不同方式的前处理,得到以下的数据:[/size][table][tr][td][align=center][size=16px][color=black]项目[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]序号[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]乙醇 %[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]二氯甲烷 %[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]偏差[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,20][align=center][size=16px][color=black]1076[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.08[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.86[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.82[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.04[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.75[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.03[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.89[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]7[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.11[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.56[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.08[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.92[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.88[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.04[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.82[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.02[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]11[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.88[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.03[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.68[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.68[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]14[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.87[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.02[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.74[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.07[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]16[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.75[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.03[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]17[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.66[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.86[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.02[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.56[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]2.4.2数据评估分析正态分布:对这两种分析方法偏差正态性检验和双样本T检验:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439196993_464_3989257_3.png[/img]由正态性检验P值0.277大于0.05,说明试剂更换后的测试结果差值符合正态分布。双样本配对 T 检验和置信区间:配对 T 检验和置信区间: 乙醇 %, 二氯甲烷 %乙醇 % - 二氯甲烷 % 的配对 T N 均值 标准差 均值标准误乙醇 % 20 98.7305 0.1394 0.0312二氯甲烷 % 20 98.7360 0.1327 0.0297差值 20 -0.0055 0.0455 0.0102平均差的 95% 置信区间: (-0.0268, 0.0158)平均差 = 0 (与 ≠ 0) 的 T 检验: T 值 = -0.54 P 值 = 0.595配对T检验P值大于0.05,则说明两组数据标准差和均值无明显差异,充分表明试剂的更换并没有对分析结果造成影响,优化后改用二氯甲烷来溶解样品分析纯度方法是有效的。实验结论本实验通过探索原料1076纯度快速检测分析方法在实验室中的应用。在行标HGT 3795-2005中,原料1076的检测项目包括外观、挥发分、熔点范围、灰分、溶液澄清度、透光率及含量,但各个行业在1076的应用上呈现大同小异。各公司对其的接收指标要求也随着产品的应用而略有不同。前期我们公司对1076的原料质量接收也并没有过多关注,但随着产品多样化,1076的使用量也随着公司产品应用的增多而增多。因此通过本次实验,确认了原料1076纯度分析方法的可优化性。当然也许还有其它更有效的方法待开发,但在实验室已有的条件下,使用二氯甲烷溶剂来更换甲醇溶剂对1076纯度分析更为快速。当然了,在行标规定的检测方法中也提到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]来分析检测1076纯度的分析方法,但我们知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]比起[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析来说,成本更大些。因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]消耗流动相更多,仪器稳定也比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]要慢,因此使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析更为简便。参考文献1.? 王俊,王玉茹,李翠琴,等聚烯烃中受阻酚类抗氧化剂的抗氧化性能评价[J].中国塑料,2015,29(11):17-252.? 马少波,郑亚兰.塑料抗氧化剂的研究和发展趋势[J].塑料科技,2015,43(1):97-993.? HG/T 3795-2005 抗氧化剂1076,中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布[/size]

  • 测TOC的氧化剂

    请问大家测定TOC的氧化剂,用的是哪里产的?使用期限为多少?我们上次买的TOC氧化剂和酸都是国外进口的,但上面都写着保质期为一年,开封后3个月,我们现在用的都过期了,对测定有影响吗?大不?你们都买什么牌子的?可否提供几个卖家?

  • 【讨论】抗氧化剂检测的问题

    很多食品中会添加抗氧化剂(BHA、BHT、TBHQ),但这些抗氧化剂很容易被氧化。如果某食品中检出了抗氧化剂,一段时间后(1周、半个月)要求复测,有哪些办法能最大限度的保持抗氧化剂的稳定?

  • 气相测定抗氧化剂

    分析食品中的抗氧化剂时,实验过程是称取2g样品,加10ml正己烷,震荡,加10ml乙腈置于冰浴中,放置分层,吸取乙腈层,再次加入乙腈时无法看到分层现象,为什么?之后凝胶净化,氮吹,用正己烷-乙酸乙酯(1+1)定容到2ml,进样,色谱图里边峰太杂,无法分辨,求前处理方法

  • 【金秋计划】食品中常见的抗氧化剂

    [font=黑体, SimHei][size=15px]食品抗氧化剂是为了阻止或延缓食品氧化而生,是一种提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][size=15px]抗氧化剂种类较多,抗氧化的作用机理也不尽相同,比较复杂,存在着多种可能性。归纳起来,主要有以下几种:一、是通过抗氧化剂的还原作用,降低食品体系中的氧含量 二、是中断氧化过程中的链式反应,阻止氧化过程进一步进行 三、是破坏、减弱氧化酶的活性,使其不能催化氧化反应的进行 四、是将能催化及引起氧化反应的物质封闭,如络合能催化氧化反应的金属离子等。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][size=15px]目前,国内常用的合成抗氧化剂主要有:丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)等。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][b]丁基羟基茴香醚(BHA)[/b][/font] [font=黑体, SimHei]白色或微黄色结晶状物,熔点48~63℃,沸点264~270℃(98 KPa),高浓度会略有酚味,易溶于乙醇(25 g/100 mL,25℃)、丙二醇和油脂,不溶于水。BHA对热稳定,在弱碱条件下不易被破坏,与金属离子作用不着色。[/font] [font=黑体, SimHei]BHA是一种很好的抗氧剂,在有效浓度时没有毒性。作食品抗氧剂,能阻碍油脂食品的氧化作用,延缓食品开始败坏的时间。[/font] [font=黑体, SimHei][b]2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)[/b][/font] [font=黑体, SimHei]无嗅、无味,无毒的白色晶体。熔点71℃,沸点265℃,不溶于水和稀碱,溶于苯、甲苯、乙醇、汽油及食物油中。其溶解度为:乙醇25%,豆油30%,棉籽油20%,猪油40%。[/font] [font=黑体, SimHei]BHT是一种抗氧化剂,有广泛的工业用途,主要用于食品的油脂领域,来增加油脂的货架期。[/font] [font=黑体, SimHei][b]特丁基对苯二酚(TBHQ)[/b][/font] [font=黑体, SimHei]为白色或微红褐色结晶粉末,有一种极淡的特殊香味,几乎不溶于水(约5%),溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。[/font] [font=黑体, SimHei]TBHQ是国家规定允许少量添加的食用抗氧化剂,跟BHT、BHA相比,TBHQ拥有更安全的无毒性能,可有效抑制枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、产气短杆菌等细菌以及黑曲菌、杂色曲霉、黄曲霉等微生物生长。[/font]

  • 【实战宝典】液相色谱分析脂溶性食品中抗氧化剂时需要注意哪些问题?

    [b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]日常检测抗氧化剂的样品主要有以下几类:[/font]a.[font=宋体]液体油,如大豆油、玉米油;[/font]b.[font=宋体]固体油,如人造奶油、黄油、氢化油;[/font]c.[font=宋体]其他食品,如糕点、膨化食品、各类坚果。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])常用抗氧化剂检测标准主要有:[/font]NY/T 1602-2008[font=宋体]《植物油中[/font]BHA[font=宋体]、[/font]BHT[font=宋体]和[/font]TBHQ[font=宋体]的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱法》、[/font]SN/T 1050-2014[font=宋体]《出口油脂中抗氧化剂的测定[/font] [font=宋体]高效液相色谱法》、[/font]GB/T 23373-2009[font=宋体]《食品中抗氧化剂[/font]BHA[font=宋体]、[/font]BHT[font=宋体]与[/font]TBHQ[font=宋体]的测定》,分别适用于植物油、色拉油和人造奶油等油脂以及其他各类食品。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])不同类型样品测定抗氧化剂时,需依据样品类型选择不同的称样方式。[/font]a.[font=宋体]液体油:直接称取。[/font]b.[font=宋体]固体油:取样[/font]30~50g[font=宋体]于烧杯中,置于水浴锅[/font]70[font=宋体]℃[/font][font=宋体]加热溶解后取样,部分固体油(如人造奶油)含有水分,因此融化后只取上层油样。[/font]c.[font=宋体]食品类:油脂提取参照[/font]GB/T 5009.56-2003[font=宋体]《糕点卫生标准的分析方法》第[/font]4.2[font=宋体]条,均匀取样[/font]30~50g[font=宋体]于具塞广口瓶中,加入石油醚没过样品,浸泡过夜,过滤取石油醚后,置于水浴锅[/font]70[font=宋体]℃[/font][font=宋体]挥干石油醚,称取油样。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])样品前处理过程中的注意事项如下:[/font]a.[font=宋体]用甲醇代替乙腈做提取溶剂,实验证明二者提取效率相同,但甲醇毒性低于乙腈,故采用甲醇。甲醇与水相溶,因此实验过程中要保证所用实验器材干燥,以防影响检测结果。[/font]b.[font=宋体]由于抗氧化剂不能从油脂中完全提取出来,若直接用溶剂(如甲醇)配制抗氧化剂标准溶液,由此计算样品中抗氧化剂含量,与真实值相比会偏低。为了更准确的测定抗氧化剂的含量,实验中采用配制油标的方法,即用空白油(经检测不含抗氧化剂的油)配制抗氧化剂标准溶液,得到相应浓度的油标,将油标与样品同条件处理,并由此计算结果。结果表明,相对于用溶剂配制的标准溶液,用油标可使检测值更接近真实值,而且可避免基质效应。[/font]c.[font=宋体]固体油在提取过程中需保持融化状态,否则会造成提取不完全,影响检测结果,因此设置提取温度为[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体],若达不到样品融化温度可再适当提高。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【我们不一YOUNG】+抗氧化剂的作用机理

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    请大家来帮帮我: 测定抗氧化剂测定中的[color=#DC143C]弗罗里夕土[/color]是什么物质???这个东西和[color=#00FFFF]三硅酸镁[/color]是不是一样的????

  • 徐福记食品含违禁抗氧化剂,寻找食品中抗氧化剂的检测案例

    深圳福田区法院日前审结了一起案件,认定徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛含有国家规定不得在糕点或糖果类食品中添加的抗氧化剂,该行为已经构成对消费者的欺诈,必须作出赔偿。今年8月28日,广东一消费者在深圳家乐福商业有限公司购买了三款徐福记食品,其中一款是芒果酥,生产日期为2012年7月18日;另一款是芝麻香酥沙琪玛,净含量为35克,生产日期为2012年7月22日;还有一款落花生酥心糖,生产日期为2012年1月12日。  该消费者称,其在购买食品后才发现,徐福记的上述食品存在违规添加食品添加剂问题——在徐福记的上述食品产品标签中,标注含有食品添加剂TBHQ、BHT。而根据国家标准GB2760相关规定,特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)两种食品添加剂不能添加到糕点或糖果类食品中,“TBHQ和BHT属于食品添加剂中的抗氧化剂,能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质,提高食品稳定性的物质。按照卫生部卫政申复2139号《政府信息公开告知书》,上述二种食品添加剂不能添加在糕点或糖果类食品里。”徐福记方面解释:涉案产品中的TBHQ和BHT并非人为添加,而是食品原料带入的。===================================================================================讨论:1、食品安全,原料带入与人为添加有依据判定吗?原料带入就能否定责任?2、征集食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法3、你检测过食品中抗氧化剂吗?都是什么食品呢?谈谈你的检测经验吧4、鼓励分享食品中抗氧化剂的检测原创分享,除了可以参加原创大赛,还可以获得100个积分奖励哦!!!*****************检测标准:GB T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定

  • THF中的抗氧化剂

    GPC常用的流动相是THF,不知各位有没有注意过其中的抗氧化剂,我使用紫外-折光串联检测器,注意到一个现象(可能熟手都知道,当我嫩吧),用不太新鲜的THF或者重新蒸馏过的THF,主峰后面中有一个固定时间和峰高(前提是样品浓度不变,进样量不变),这是不是THF中的抗氧化剂?图片:不知道如何上传。。。。。。。

  • 食品类抗氧化剂需要满足哪些要求?

    [color=#666666][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000][b]什么是抗氧化剂?[/b][/color][/font][/color][color=#666666][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]抗氧化剂是阻止氧气不良影响的物质。它不仅可以延长食品的贮存期、货架期,给生产者、消费者带来良好的经济效益,而且给消费者带来更好的食品安全。[/color][/font][/color][b]食品类抗氧化剂需要具备哪些条件?[/b][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]1、本身及分解产物都无毒无害;[/size][/font][color=#666666][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]2、稳定性好,与食品可以共存;[/color][/font][/color][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]3、具有优良的抗氧化效果;[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]4、对食品的感官性质无影响;[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]5、使用方便,价格便宜。[/size][/font]

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