氧化钾检测

[align=left] 我也不知道把这个放在哪个分类，勉强放这里把~~[/align][align=left] 这是第一次原创，关于异丙醚中过氧化物的检测，最近有时间进行了一次试验，可以用比色法简单的定量（仅定出范围）。[/align][align=left] 主要是在反应过程中用来简单的中控，此方法相对快捷简便，但并非精密检测，如果有什么问题欢迎指点。[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][size=18px][b] [size=16px] 异丙醚中过氧化物的检测方法（硫氰化铁）[/size][/b][/size][/font][/align][align=left][b]提出的检测要求：[/b]快捷简单，能够直接判断过氧化物的大致量。[/align][align=left][b]方法查询：[/b][/align][align=left] 1、淀粉碘化钾试纸：[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000]最常用的是用淀粉碘化钾试纸来检测过氧化物，但是经测试，低浓度的过氧化物无法显色，因此试纸无法用来检测溶剂中的过氧化物。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 2、淀粉碘化钾溶液：不同浓度的过氧化物，使用淀粉碘化钾溶液显色后，颜色非常接近，难以肉眼判断深浅，只能用来定性。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 3、硫氰化钾与氯化铁溶液：未有关于这方面的详细介绍，自己进行测试。[/color][/font][/align][align=left][b]方法原理：硫氰化钾和氯化铁被氧化形成硫氰化铁，呈红色。[/b][/align][align=left] Fe2+过氧化物→Fe3+[/align][align=left] Fe3+硫氰化钾→Fe(SCN)3(血红色)[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b]异丙醚中过氧化物的质量分数限度要求（以H2O2计）%[/b][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b] [img=,501,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181233226782_8146_3116636_3.jpg!w501x173.jpg[/img][/b][/color][/font][/align][align=left][color=black][b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]试剂[/back][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black] 30%[/color][/font][font=&][back=white]过氧化氢 分析纯[/back][/font][color=black][back=white] 硫氰化钾 化学纯[/back][/color][color=black] 氯化亚铁 [back=white]化学纯[/back][/color][back=white] 亚硫酸氢钠 化学纯[/back][/color][back=white] 纯化水 /[/back][b][back=white]溶液配制（此处以30%的过氧化氢作为标准液测试）[/back][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.003%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取1ml30%过氧化氢于100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数为0.003%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.005%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.167ml30%过氧化氢于10ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数约为0.005%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.01%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.333ml30%过氧化氢于10ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数约为0.001%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']氯化亚铁溶液：称取0.5g氯化亚铁固体于100ml容量瓶中，用水溶解并定容，混匀，所得氯化亚铁溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']硫氰化钾溶液：称取0.5g硫氰化钾固体于100ml容量瓶中，用水溶解并定容，混匀，所得硫氰化钾溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][back=white] 显色溶液：量取适量0.5%氯化亚铁溶液与0.5%硫氰化钾溶液，按1:1混匀备用。[/back][back=white] 亚硫酸氢钠溶液(100g/L): 取适量亚硫酸氢钠，配制成100g/L备用。[/back][b][back=white]测定方法[/back][/b] 空白对照：取异丙醚4ml，加入2ml亚硫酸氢钠溶液，振摇2min，加水4ml振摇，静置分层后取异丙醚层1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置5min。 标准比对溶液：分别取不同质量分数的过氧化氢溶液1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置5min。 样品溶液：取待测异丙醚1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置五分钟。[font='微软雅黑','sans-serif'] 沿比色管轴线方向观测所得血红色不得深于标准比对溶液的颜色。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#990000] （注：此处为了更加精准因而用比色管，且加入的量相对精准，但是经测试，无需非常精准，也无需比色管，用简单的冷冻管，试管等透明的容器都可以，在本实验本身误差下，由容器，量取方面带来的误差结果不明显，只需要对照溶液相互之间加入的量一致就可以。）[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][b][font='微软雅黑','sans-serif']结果分析[/font][/b][color=black] 分析纯异丙醚：样品溶液不得深于0.003%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=black] 化学纯异丙醚：样品溶液不得深于0.005%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=#000000] 工业级异丙醚：样品溶液不得深于0.01%质量分数的标准比对溶液。[/color][/font][b]此方法中，不同浓度的颜色相差很明显，肉眼即可辨别。以下为用冷冻管作为容器的图：[/b][img=,364,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181241397051_3470_3116636_3.jpg!w364x397.jpg[/img][img=,143,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181243017681_4750_3116636_3.jpg!w143x405.jpg[/img][b]上图可以清晰的辨别不同浓度之间的颜色，可以简单的定量0.003—0.001mol/L之间的过氧化物范围，如果需要更精准，则可以配制浓度差异更小的过氧化物进行测试，但此处未曾测试过，因为以上几种颜色已足够我们实验使用。以下附图为用淀粉碘化钾进行测试的颜色图一使用的冷冻管，颜色非常不明显，基本无法辨别。[img=,252,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181248434297_5877_3116636_3.jpg!w252x199.jpg[/img]图二更换为了比色管，稀释了一下，颜色相对更为清晰，虽然图内能够勉强辨认，但是其实现实中肉眼是难以看出色差的。[img=,311,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181249241813_8832_3116636_3.jpg!w311x286.jpg[/img]以上便是我自己的测试方法，如果大家有更好的也可以提出来，进行改进。不过我自己做完了倒是有几个疑问:1、为什么基本检测过氧化物的方法都是用淀粉碘化钾，滴定定量时也是用此试药来判断终点。淀粉碘化钾最大的优势是在哪里？2、我看过很多方法写的都是淀粉碘化钾溶液变蓝色即为有过氧化物，而我做的都是偏紫色，最蓝的一次也不过是蓝紫色，是做错了什么步骤？3、洗脱过氧化物的方法，主要以亚硫酸钠为主，但是我做了实验，亚硫酸钠的洗脱效果还不如亚硫酸氢钠，而亚硫酸氢钠更是远不如硫酸亚铁，那么为什么更多方法中使用的是亚硫酸钠呢？[/b][/align][align=left][/align]

[size=16px]　　食品安全速测仪通常用于快速、准确地检测食品样品中的各种指标，包括食用油脂中的过氧化值。过氧化值是评估食用油脂氧化程度的指标，它反映了食用油脂中存在的氧化产物的数量，从而判断食用油脂的新鲜程度和品质。　　以下是食用油脂中过氧化值的检测过程：　　样品准备： 首先，需要从食用油脂样品中获取足够的油脂用于检测。通常，需要将食用油脂样品进行处理，如加热、稀释等，以确保样品的均匀性和适用性。　　试剂准备： 准备与过氧化反应有关的试剂。在过氧化值检测中，一种常用的试剂是碘化钾/碘化钠溶液。这种试剂能够与食用油脂中的氧化产物发生反应，生成碘酸盐，进而反映出食用油脂中的过氧化值。　　反应过程： 将样品中的油脂与碘化钾/碘化钠溶液混合，产生化学反应。在反应中，试剂中的碘会与食用油脂中的氧化产物发生反应，形成碘酸盐。　　终点检测： 反应完成后，可以使用一些方法来检测反应终点，例如使用混合溶液的颜色变化、电化学方法等。颜色变化可以通过光谱仪或色度计来测量。颜色的深浅与过氧化值成正比，因此可以通过比较颜色变化的程度来确定过氧化值的大小。　　计算过氧化值： 根据颜色变化的测量结果，结合已知的标准曲线或计算公式，可以计算出食用油脂样品中的过氧化值。过氧化值通常以毫克的单位表示。　　需要注意的是，食品安全速测仪的具体工作原理可能会因制造商和型号而有所不同。因此，在使用特定的食品安全速测仪时，应该参考相应的操作手册和说明书，以确保正确执行检测过程并获得准确的结果。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281542369343_7458_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

方法一、试剂盒快速滴定法1检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g）。5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数，按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260831_399363_1641058_3.jpg6 说明 6.1 在取样量2.0g 的情况下，每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫，由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数（减去空白消耗后的滴数），如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴，≤0.03g/kg的食品不应多于4滴，≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时（如水不溶性固体样品），应按公式计算。6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰，选择样品时应加以注意。6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。 6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液，一旦误入眼中请用大量请水冲洗。6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法（省去了蒸馏步骤），与国标法相比其测定结果的精密度差一些，多次测定结果的平均值可以起到校准作用，对于超出国家标准规定值的样品，必要时可以送实验室进一步测定。6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260832_399364_1641058_3.jpg6.8 速测盒包装：塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个，滤纸1盒，塑料吸管10支，含补充试液一套（1、2、3、4号试液各1瓶，空滴瓶1个）。6.9 试液有效期：常温保存12个月，生产日期见包装上标示。