激光拉慢仪

成果名称 激光诱导击穿-拉曼光谱分析仪（LIBRAS） 单位名称 四川大学生命学院分析仪器研究中心 联系人 林庆宇 联系邮箱 lqy_523@163.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介： 台式LIBS(左)、便携式LIBS（右） 手持式LIBS 技术背景 作为一种激光光谱分析技术，同其他光谱分析技术相比较而言，激光诱导击穿光谱（简称，LIBS）技术具有诸得天独厚的优势，特别是分析速度快，无需样品前处理，多元素同时分析以及所有元素都可测定等优势，这些优势都已经使LIBS技术逐渐成为一种非常流行的元素分析手段，在冶金地质、航空航天等众多应用领域也逐渐得到尝试性的使用。基于上述技术优点，本中心开发了激光诱导击穿光谱系列仪器，包括：台式LIBS系统，便携式LIBS仪器以及手持式LIBS分析仪，相关仪器的样机已展开多次的优化升级，实现了LIBS仪器的国产化突破。但是，虽然LIBS技术有上述众多优点，但是该技术本身却只是一种原子发射光谱技术，利用该技术也只能对被分析样品进行元素分析，获取被分析物质单一的元素构成信息，不能得到相关组成元素的结构信息，因此，利用单一的LIBS技术无法对样品进行全面系统的检测分析。而在地质勘探、石油录井等实际应用需求中，往往不仅仅要求对组成样品的元素进行分析，更重要的是要获取被分析物的结构信息，特别是关于地层岩石的岩性、结构以及矿物种类的综合信息，在这一点上，单纯靠LIBS技术肯定是无法实现的。因此，开发出一种即可实现元素分析，又同时可实现结构鉴定的快速原位光谱分析技术就显得十分重要。 Raman光谱作为一种非破坏性的光谱分析技术，是很具吸引力的。该技术利用低能量激光作用于样品表面，通过接收物质所产生的散射光谱，知道物质的振动转动能级情况，从而可以鉴别物质结构、分析物质的性质。Raman光谱技术可以提供快速、简单、可重复、且无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头测量，一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。因此，Raman光谱技术和LIBS技术从仪器构成、光路设计到结果分析等方面都有着诸多相同或相似之处，将这两种技术结合在一起，开发出可同时得到原子光谱、分子光谱的激光光谱分析系统将有非常广阔的应用潜力。 仪器先进性 LIBRAS仪器可用于分析样品的原子光谱与分子光谱的原位同时分析测量，在获得同一微区位置元素组成信息的同时可以得到分子结构的相关信息，为进一步了解物质结构的微观世界提供了强有力的工具。该仪器作为国家重大科学仪器设备开发专项的自主研发成果，不仅填补了国内技术和行业的两项空白，更一举填补了风冷型高能激光系统的世界空白。目前市场上能够同时获取原子和分子信息的测量仪器十分有限，LIBRAS仪器的成功研制将进一步引领科学仪器的发展方向。 LIBRAS仪器实现了激光诱导击穿光谱与拉曼光谱联用技术从理论方法到产品实践的跨越，创造性地将常规联用技术中的激光单脉冲能量进行了数量级的提升。该仪器是世界首款整机系统高度集成且无需水冷装置的多功能联用仪器。而且，仪器的体积小，体重轻，结构紧凑，性能参数卓越。LIBRAS仪器能够更好地服务于地质、生物医学及环境污染监测等多个领域，为相关产业提供有效的原位快速分析新装备，降低分析成本，提高生产效率，彰显了该仪器广阔的市场前景及应用空间。 仪器关键技术研发 1. 独特的光学设计。采用一套光学系统，实现两种不同波长激发的两种不同类型信号的获取，光学系统内无任何移动镜片组件，结构稳，性能强。 2. 创造性的高能风冷脉冲激光系统。采用自主研发风冷脉冲激光器作为LIBS光源，单脉冲能量100 mJ，整机无需水冷，体积紧凑。 3. 创造性的实现高能激光器的低压低功耗供电。激光器可采用锂电池供电，使仪器的便携化成为可能。 性能指标 光斑尺寸：LIBS光路100 µ m；Raman光斑20 µ m；分析距离：40 mm LIBS部分：激光波长1064 nm；脉冲激光能量100 mJ；激光频率1 Hz（可联系激发）；脉冲宽度8-10 ns；光谱接收范围：可全谱接收（200-800选配）； Raman部分：激光波长532nm；能量 20 mW；光谱接收范围：540-750 nm（选配） 应用前景： LIBRAS技术是LIBS技术的提升和扩展。由于Raman光谱可以用来研究分子的振动和转动情况，提供物质内部的结构信息，各种简正振动频率及有关振动能级的情况，但在物质所含元素，尤其是次要元素和痕量元素的检测方面，能力及其有限。而在油气开采、地质勘探、冶金、电力生产、环境卫生和深空探测等领域，如果既要检测物质中的主要、微量和痕量元素，也要知晓物质中分子组份和结构信息，单独的Raman技术，以及其他的现有光谱检测技术（比如，电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、气相色谱分析法等）都不能完成任务，只有把LIBS技术和Raman技术有机结合起来才能满足此要求。 以油气开采为例：在录井现场完成分析，可以快速的做出解释评价，及时为勘探开发的的决策提供依据，减少了钻井现场等措施的时间，避免决策的失误。通过应用该技术，提高录井解释符合率上升10%以上，每年减少10%试油工作量，仅西南油气田每年可以节约勘探成本5-6亿元人民币。在国内外油气田推广应用，每年可以节约勘探开发成本50-60亿元人民币。降低油气勘探开发成本，扩大油气开发规模，为国民经济的持续发展做贡献。除此以外，例如在冶金、地质等领域，亦可以带来相当巨大的经济效益。 知识产权及项目获奖情况： 专利1：单脉冲激光源的双波长同轴激光诱导击穿-脉冲拉曼光谱联用系统及方法（发明专利，已提交）； 专利2：激光诱导击穿光谱与拉曼光谱联用仪自动化测控系统（发明专利，已提交）； 专利3：激光诱导击穿/拉曼光谱联用分析仪（外观专利，已提交）； 其他：LIBRAS仪器入选&ldquo 2014中国科学仪器与分析测试行业十大新闻&rdquo 。

近期，中国科学院上海光学精密机械研究所空间激光信息技术研究中心冯衍研究员领衔的课题组，在高功率拉曼光纤激光器研究中取得新进展。提出了一种镱-拉曼集成的光纤放大器结构，有效地解决了拉曼光纤激光器功率提升的主要技术瓶颈问题，在1120nm波长，首次获得580W的单横模线偏振拉曼光纤激光和1.3kW的近单模拉曼光纤激光输出。 　　近年来，高功率光纤激光器发展迅速。1&mu m波段的掺镱光纤激光器，近衍射极限输出功率可达20kW，多横模输出功率可达100kW。尽管如此，稀土掺杂光纤激光器的输出波长，因稀土离子能级跃迁的限制，仅能覆盖有限的光谱范围，限制了其应用领域。基于光纤中受激拉曼散射效应的拉曼光纤激光器是拓展光纤激光器波长范围的有效手段。 　　该项研究中，在一般的高功率掺镱光纤放大器中注入两个或多个波长的种子激光，波长间隔对应光纤的拉曼频移量。处于镱离子增益带宽中心的种子激光率先获得放大后，在后续光纤中作为泵浦激光对拉曼斯托克斯激光进行逐级放大。初步的演示实验获得了300 W的1120nm拉曼光纤激光输出 接着采用较大包层(400&mu m)的光纤，获得了580W的单横模线偏振拉曼光纤激光和1.3kW的近单模拉曼光纤激光输出。结果发表于《光学快报》(Optics Letters)和《光学快讯》(Optics Express) [Opt. Lett. 39, 1933-1936 (2014) Opt. Express 22, 18483 (2014)]。鉴于目前高功率掺镱光纤激光器均采用主振放大结构，新提出的光纤放大器结构可用于进一步提升拉曼光纤激光的输出功率。初步的数值计算也表明，该技术方法有望在1～2&mu m范围内任意波长获得千瓦级激光输出。 　　该项研究得到了中国科学院百人计划、国家&ldquo 863&rdquo 计划、国家自然科学基金等项目的支持。 　　 千瓦级掺镱-拉曼集成的光纤放大器结构示意图 　　 输出功率随976 nm二极管泵浦功率的变化曲线，其中的插图为最高输出时的光谱。

2012年11月26日至11月30日，雷尼绍（上海）有限公司与中山大学测试中心合作在广州中山大学南校区成功举行了雷尼绍激光拉曼光谱应用技术研讨会。会议旨在为广大专家学者提供拉曼光谱领域相互交流学习的平台，共同探讨激光拉曼光谱技术在科学研究领域的最新进展及成果，促进我国拉曼光谱分析事业的进一步发展。来自国内外的60多位拉曼专家学者参加了会议。 会议由测试中心技术总监陈建研究员主持，中山大学设备与实验管理处陈敬德副处长、测试中心主任栾天罡教授、雷尼绍公共有限公司光谱部门全球销售经理Ken Williams博士、雷尼绍（香港）有限公司远东区技术总监杨延勇博士、雷尼绍（上海）贸易有限公司拉曼总经理王峥先生出席开幕式并讲话。陈敬德副处长指出：&ldquo 我相信本次由雷尼绍与我校测试中心合作举办的研讨会，将对华南地区高校拉曼光谱研究具有深远的指导意义，也为推进我国激光拉曼光谱应用技术的研究和发展起到积极作用。&rdquo 会议期间，来自国内外的专家们就激光拉曼光谱的应用与前沿研究热点进行了热烈地讨论与交流，主要内容涵盖了其在各领域的学术研究、应用技术发展现状等。雷尼绍新型的inVia系列拉曼光谱仪，以其高灵敏度、高分辨率、高重复性、高自动化程度等卓越的功能特点，成为大家关注的焦点。Ken Williams博士给用户讲述了雷尼绍自1992年推出与英国利兹大学联合研制成功的新型激光共焦显微拉曼光谱和光谱成像仪，在过去的20年如何不断创新开发新技术，引领拉曼光谱行业不断前行。国立台湾大学冯哲川教授与与会者分享了其20年来使用雷尼绍显微拉曼光谱-光致发光联用系统在先进半导体材料及纳米/量子结构方面研究取得的成果。 秦始皇帝陵博物院文物保护修复部副主任，陶质彩绘文物保护国家文物局重点科研基地（秦陵博物院）副主任夏寅向大家介绍了拉曼光谱在颜料分析研究中的应用，并对偏光显微法和拉曼光谱分析的结合进行了探讨，对该方法在文物研究中的地位给予了较高的评价。杨延勇博士介绍了各种拉曼成像技术以及雷尼绍独有的&ldquo Global Imaging&rdquo 以及最新的 &ldquo StreamLineHR&trade 快速大面积扫描成像技术&rdquo ，并详细说明了它们在各个领域的应用。中科院广州地球化学研究所陈鸣研究员在会上做了题为《我国岫岩陨石撞击坑的证实》的报告。 此外，拉曼光谱技术在稀土行业、法医学、生物医学等热门领域的应用也引起了与会者浓厚的兴趣。会议最后一天，雷尼绍（上海）贸易有限公司拉曼部门技术经理杨军涛针对拉曼光谱仪的使用及维护技巧等报告引起了热烈讨论。 关于雷尼绍 雷尼绍是一家跨国公司，总部位于英国。主要提供测量、运动控制、光谱仪和精密加工等核心技术，并拥有最完备的光谱产品系列： 显微拉曼光谱仪、过程监控小型拉曼光谱仪、供扫描电子显微镜使用的拉曼分析仪、光谱仪用激光器、先进的冷却式CCD探测器。产品凭借其优越的性能、模块化的设计及完善的售后服务团队，极大地提高了客户的研发能力和科研水平，被广泛应用于各类科研及应用领域，例如地质科学与宝石学、材料科学、刑侦科学、艺术品与文物鉴定、生物医药、半导体材料、生命科学等。 雷尼绍于1994年在北京开设了第一个办事处，并于2000年在上海设立了办事处。目前，在中国拥有近百名员工，共设三个分公司和八个办事处。雷尼绍集团目前在32个国家或地区设有分支机构，员工逾3100人。