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氧化末定仪

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氧化末定仪相关的论坛

  • 油脂氧化稳定分析仪

    我用油脂氧化稳定分析仪测试油脂的抗氧化能力，最近这些油脂的重现性很差，诱导时间也不一样，我想请教一下样品中的如果加入了挥发性抗氧化剂会不会有影响啊，加入的是二辛基醚。每次测的时间都不一样。

  • 自动电位滴定仪测定葵花油过氧化值含量

    [back=0px 0px]过氧化值是衡量食品中油脂和脂肪酸被氧化程度的一个标准，用于说明样品是否因被氧化而变质。本试验通过 ALT-1 全自动电位滴定仪来测定葵花油的过氧化值含量。[/back][align=center][img]https://f11.baidu.com/it/u=3074232784,599169896&fm=173&app=49&f=JPEG?w=640&h=427&s=BCEAFF177E1177CE96AA18650300E078&access=215967316[/img][/align][align=left]仪器配置[/align][align=left]1. ALT-1 全自动在线电位滴定仪[/align][align=left]2. ORP-102 复合电极[/align][align=left]3. 100mL 滴定杯[/align][align=left]4. 电子天平 ( 0.1mg)[/align][align=left]5. 烧杯，量筒，容量瓶[/align][align=left]试剂[/align][align=left]1. 滴定剂：0.0021mol/L 硫代硫酸钠标准溶液[/align][align=left]2. 溶剂： 葵花油[/align][align=left]3. 反应剂：饱和碘化钾[/align][align=left]4. 溶剂： 三氯甲烷冰醋酸(2:3)[/align][align=left]测定方法[/align][align=left]1. 利用氧化还原反应原理测定食品过氧化值。[/align][align=left]2. 称取一定质量样品于 100mL 的滴定杯中，加 15mL 三氯甲烷冰乙酸，震荡使样品完全溶解，然后向滴定杯中加入 1mL 饱和碘化钾，磁力搅拌 1min，立刻加入 40mL 水，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。[/align][align=left]3. 样品空白不加样品，其余按照步骤 2 操作。[/align][align=left]仪器参数[/align][align=left]● 计量管体积：20mL[/align][align=left]● 控制精度：1μL[/align][align=left]● 最小滴定体积：10μL[/align][align=left]● 最大滴定体积：50μL[/align][align=left]● 搅拌速度：200[/align][align=left]● 每滴间隔：1200ms[/align][align=left]● 终点模式：微分判定[/align][align=left]● 微分设置：200[/align][align=left]实验条件[/align][align=left]● 样品来源：客户[/align][align=left]● 样品名称：葵花油[/align][align=left]● 环境温度：24℃[/align][align=left]● 环境湿度：47%[/align][align=left]● 空白体积：0.0410mL[/align][align=left]实验数据[/align][align=center][img]https://f11.baidu.com/it/u=2802492106,4274305946&fm=173&app=49&f=JPEG?w=599&h=201&s=7AA8346387744C2008DDF0CA0000C0B1&access=215967316[/img][/align][align=left]计算公式： X =[/align][align=left](V1-V0)C0.1269m[/align][align=left]100[/align][align=left]式中：V1：滴定终点体积(mL)[/align][align=left]V0：滴定空白体积(mL) C：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L) 0.1269：1mmol 碘的质量(g/mmol) m：样品质量(g)[/align][align=left]结果讨论[/align][align=left]经测定，葵花油样的过氧化值为 0.0479g/100g， 重复性较好，符合相关标准要求。[/align][align=left]相关标准[/align][align=left]GBT5009.227-2016 食品国家安全标准 食品中过氧化值的测定[/align]

  • 易氧化纳米粉末如何制样

    极细纳米金属粉末，约十纳米，极易氧化，在手套箱里用真空转移设备装样后还是氧化，据说是因为透射初始真空只有负三mbar,而本人估计粉末要求至少负五mbar, 请问有什么办法可以制样不被氧化。谢谢！

  • 氮氧化物测定中0.01MOL/LNAOH配置

    在固定污染源氮氧化物的测定中，用到NaOH标准液0.1MOL/L用7.5ML氢氧化钠稀释到1000ML，根据计算大约是0.2MOL每升，真的不是很明白，这是为什么。求各位大大指点，新手实验员一枚~~

  • 铝合金阳极氧化如何提高表面氧化膜耐磨性

    铝合金经阳极氧化-电解着色-封闭后的产品表面容易划伤耐磨性差，有人说是氧化膜偏软造成，请问是什么原因造成，有没有改进办法，谢谢。氧化槽的硫酸浓度170-200g/L.工艺：除油-碱洗-中和-氧化-电解着色-封闭-烘干。

  • 氟电极和氧化还原电极需要检定吗

    是这样的，我们公司氟电极和氧化还原电极都是配套仪器都是雷磁精密酸度计，这台仪器之前已经检定了，现在想把氟电极和氧化还原电极也开在一张证书上，但是当地计量所说没有氟电极和氧化还原电极的检定规程和溶液，不好检定。我想问下这两个电极必须要检定吗

  • 求助氧化物粉末的DSC注意事项

    我在做氧化物粉末的DSC升温速率的试验过程中，一般是峰位的偏移，但曲线走势差别很大，什么原因导致的？如何注意试验的重复性。

  • 【金秋计划】+过氧化值的测定

    [list][*] 定义：1kg样品中的活性氧含量，以过氧化物的物质的量（mmol）表示。 意义：反映脂肪氧化程度的指标之一，过氧化值越高，其酸败越厉害。 [list][*]①实验原理：经制备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数（g/100g）或1kg样品中活性氧的毫摩尔数（mmol/kg）表示过氧化值的含量量。（需减试剂空白） 前者实际上是用碘的质量表示过氧化物的质量。 后者则是用活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的物质的量。[/list][list][*]②方法说明： 第一法（指示剂滴定法）适用于食品中过氧化值的测定。 第二法（电位滴定法）适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。 （经制备的油脂试样在异辛烷-冰乙酸溶液中溶解，滴定采用自动电位滴定仪。）[/list][list][*]③注意事项： ①饱和碘化钾溶液不可存在游离碘和碘酸盐。 ②光线会促进氧化，应在暗处进行实验。 ③用硫代硫酸钠滴定时，溶液呈淡黄色才可加入淀粉指示剂。 碘水是指碘的水溶液。碘的水溶液呈黄色或黄褐色；含碘较高的碘水呈紫红色，因为溶液中存在大量碘单质小颗粒造成。[/list] [/list]

  • 氮氧化物测定的定电位电解法新标准

    期盼已久的《固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法》(HJ 693-2014)终于发布，作为减排的必测指标多年来氮氧化物的监测方法一直以非标方法的形式报告，从4月15日起将可以采用并报告这一新标准了。

  • 定电位电解法测氮氧化物时间要求

    定电位电解法测氮氧化物标准规定每分钟至少记录一次数据，取5到15分钟平均值作为一次测量值是什么意思？TH880F测5分钟的氮氧化物是否可以作为最终数据报出？

  • 【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    前言 近年来，国内外乙酸的需求量日益增加，“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求，人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料，以空气为氧化剂，在温度180℃，压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸，并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸，得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种：乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法，本设计采用的是第二种方法，即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率，而且通过合理地对设备进行设计和选型，使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为：丁烷和氧气反应生成乙酸，反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压，此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃，因丙酸的沸点为141.1℃，从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离，余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸，由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %，故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料，用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料；由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素，进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等；由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求，以正丁烷为原料，氧气为氧化剂，在温度180 ℃，压力5 Mpa的条件下合成乙酸，以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中，并向其中加入适量溶剂乙酸，按所计算的流量向其中先通入丁烷，将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热，至预定温度180 ℃时，根据预定流速向反应器中通入空气，在所预定的温度和压力下进行反应，采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物，只需进行常压精馏即可，回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97，塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃，塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸，再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来，乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长，对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸，单程转化率可达92 %，副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物，经冷凝器1后将丙酸分离，再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水，将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出，因其温度较高，可以用来预热丁烷，同样，塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程，生成乙酸，经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸，具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97，釜液中水的含量xW=0.03，反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨，年生产日按300计，则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg，可得纯乙酸流量为：20833.3÷60=347.22 (kmol/h)，所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92，假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中，反应（1）为主反应，选择性为0.7，反应（2）为副反应。若1 mol丁烷进行反应，则0.7 mol丁烷进行反应（1），0.3 mol丁烷进行反应（2）。共生成1.55 mol乙酸，1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体，因为水的沸点为100 ℃，乙酸沸点为118.2℃，丙酸沸点为141.1 ℃。因此，经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后，可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离，其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大，但从总体上看所需压力不算大，符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃，但是从整体利润来看，该处的能耗费用相对于其他的生产工艺，热能消耗费用所占比例较小，并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此，本设计适合工业生产。 在化工设备方面，本设计选择的设备大多都已经标准化，购置比较方便，无需定做，可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统，很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性，因此可以减少劳动力消耗。

  • 氧化铈粉末中镉含量测试

    氧化铈粉末中镉含量测试

    氧化铈粉末中镉含量测试，226和228有峰，214无明显吸收峰，SGS判定226为假阳性。请帮忙指导判定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201131633_345605_2450579_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201131637_345609_2450579_3.jpg

  • 三丁基氧化锡TBTO

    三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么？TBT是不是 乙基三丁基锡？

  • 求关于铝阳极氧化膜封孔方面的文献

    1.铝合金阳极氧化膜中温封孔工艺2.铝阳极氧化膜中温封孔工艺研究3.铝阳极氧化膜封孔技术之进展4.铝阳极氧化膜不同封孔方法的耐腐蚀性能研究5.提高阳极氧化膜封孔质量的几点认识6.铝阳极氧化膜的耐磨性研究

  • 【资料】在线分析仪…电化学篇…氧化锆分析仪(收集)

    【资料】在线分析仪…电化学篇…氧化锆分析仪(收集)

    第一节：氧化锆分析仪的测量原理一、氧化锆的导电机理：电解质溶液靠离子导电，具有离子导电性质的固体物质称为固体电解质。固体电解质是离子晶体结构，靠空穴使离子运动导电，与P型半导体空穴导电的机理相似。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811131206_118150_1605035_3.jpg[/img]纯氧化锆（ZrO2）不导电，掺杂一定比例的低价金属物作为稳定剂，如氧化钙（CaO2）、氧化镁（MgO）、氧化钇（Y2O3），就具有高温导电性，成为氧化锆固体电解质。为什么加入稳定剂后，氧化锆就会具有很高的离子导电性呢？这是因为，掺有少量CaO2 的ZrO2混合物，在结晶过程中，钙离子进入立方晶体中，置换了锆离子。由于锆离子是+4价，而钙离子是+2价，一个钙离子进入晶体，只带入了一个氧离子，而被置换出来的锆离子带出了两个氧离子，结果，在晶体中便留下了一个氧离子空穴。例如：（ZrO2）0.85 （CaO2）0.15这样的氧化锆（氧化锆的摩尔分数为85%、氧化钙的摩尔分数是15%），则具有7。5%的摩尔分数的氧离子空穴，是成了一种良好的氧离子固体电解质。

  • 氟电极和氧化还原电极都必须要检定吗？

    [b]有量友问[/b]：氟电极和氧化还原电极都是配套仪器都是雷磁精密酸度计，这台仪器之前已经检定了，现在想把氟电极和氧化还原电极也开在一张证书上，但是当地计量所说没有氟电极和氧化还原电极的检定规程和溶液，不好检定。我想问下这两个电极必须要检定吗？

  • 用eds能谱测量氧化膜厚度

    铝表面自然生长的氧化膜通常小于10nm，如果经过退火处理，氧化膜会随温度升高而增厚，曾经有人用SEM-EDS 测量铝样品表面区的氧的相对含量（面积比），并利用ESCA 化学分析电子光谱测量氧化膜的厚度，最后得出氧化膜厚度和氧相对含量的关系式，这样就可以通过电镜能谱得到氧化膜的厚度。但以上方法对于电镜的试验条件变化比较敏感。又听说利用辉光光谱GDS或GDOES可以测量类似的氧化膜厚度，即通过测量氧的浓度分布来反映膜的厚度，我相信这是可行的，各位谁知道上海哪里有这样的仪器？又听说可以用XPS来测量膜厚，谁知道这方面的信息？

  • 定电位电解法测定氮氧化物与盐酸萘乙二胺分光光度法的区别

    1.定电位电解法测定氮氧化物测定的探头是NO还是NO2的？或者是二者都有？2.如果用嶗应的仪器测定，一般是NO探头，那氮氧化物的计算是根据什么来的？用NO探头测定的氮氧化物就应该不能用HJ693-2014中的氮氧化物计算公式，那这个氮氧化物是不是就是以NO浓度计的？3.用HJ/T43-1999测定氮氧化物是以NO2计的，用嶗应仪器测定如果是NO探头测定是不是需要换算成以NO2计

  • 铝氧化膜厚度的测量

    请问谁知道正常氧化条件下铝的氧化膜厚度的测量方法，估计在10nm以下。听说用辉光光谱可以测，上海哪里有这个仪器呢？另外ESCA 化学分析电子光谱也能测，谁知道具体信息。还有人说XPS也能测，谁知道？

  • 氧化膜截面EBSD样品制备问题

    氧化膜截面EBSD样品制备问题

    先上张图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208261827_386251_2310916_3.jpg本人想做如图中黑色框区域的EBSD，氧化膜不导电，属陶瓷，主要的区域为红色部分试过很多方法，比如化学酸洗，氧化膜不腐蚀，酸洗后在氧化膜和基体部分会有下凹，主要是在冲洗过程中，酸残留在氧化膜和基体交界的角落里，冲洗不掉，导致此区域过度腐蚀，EBSD做不出来其次是电化学，按理说电化学腐蚀的效果会很好，可是电化学有尖端放电，也就是说在靠近基体边缘，像氧化膜区域会腐蚀的更剧烈，导致氧化膜区域整体成一坡状，EBSD也做不了了第三是振动抛光，用2000号砂纸磨过后采用振动抛光，据说振动抛光可以对任何样品进行抛光，可惜事与愿违，抛出来的样品的确很平整无划痕，可惜怎么也打不出花样，郁闷的像离子抛光就不说了 可测范围太小直接忽略补充一点：振动抛光的样品不仅打不出花样，还分不清氧化膜，所以需要氧化膜适当的高出一点点看看有没有高手能够支个招

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