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极位溶出仪

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极位溶出仪相关的论坛

  • 溶出仪的维护与保养

    [b]溶出仪的维护与保养 1 每 次 实 验 完 毕 ，要 将 溅 洒 在 系 统 上 的 溶 出 介 质 ， 用 湿 布 擦 拭 干 净.2 每 周 检 查 两 个 水 浴 循 环 器 ，检 查 空 气 滤 头 是 否 堵 塞 ， 气 泡 的 流 动 形 状 是 否 正 常，至 少 每 月 更 换 一 次 水 浴 锅 中 的 水 ， 每 六 个 月 更 换 一 次 水 浴 循 环 器 的 空 气 滤 头 。 3 每 六 个 月 检 查 一 次 温 度 的 准 确 性 ， 若 温 度 探 头 的 显 示 温 度 ， 与 一 经 过 校 正 的 玻 璃 温 度 计相 比 ，温 度 之 差 超 过 0. 1[sup]o[/sup]C , 则 须 依 次 校 正 温 度 探 头 和 水 浴 的 温 度 。 4 每 六 个 月 检 查 一 次 驱 动 头 和 导 杆 ， 若 导 杆 上 下 运 动 不 够 平 滑 ，则 需 要 在 导 杆 上 ， 涂 上 适 量 润 滑 油 。 每 六 个 月 检 查 一 次 轴 承 的 转 动 是 否 灵 活 ， 若 有 问 题 ， 需 要 与 维 修 工 程 师 联 系 。 每 一 年 检 查 一 次 空 转 轮 转 动 是 否 灵 活 ， 检 查 传 动 带 的 磨 损 情 况 以 及 传 动 带 运 动 时 的 松 紧 程 度 和 振 动 情 况 。 若 发 现 传 动 带 过 度 磨 损 ， 则 须 更 换 新 的 传 动 带 。 溶出仪桨叶的垂直度校正 由实验室仪器负责人每周使用经过校正的三角尺对每个桨叶的垂直度进行测定，每个桨叶都应该与溶出仪的底部平台呈90度，如出现异常情况，及时通知供应商对其进行调整。[/b]

  • 药物溶出仪：从分类到保养的进阶秘笈

    [b][color=#444444]药物溶出度简介[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。[/color][color=#444444][/color][color=#333333]仿制药一致性评价、固体制剂新药研发。 [/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]药物溶出度仪分类[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]1.半自动溶出仪和 全自动溶出仪 [/color][color=#444444][/color][color=#444444]2.六杯药物溶出度仪、八杯 药物溶出仪 、十二杯药物溶出仪。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]药物溶出度仪维护和保养[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444](1)在测定过程中，必须保证水位至少高于水槽右端出水口2cm以上，否则禁止开机。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](2)初次开机时，水位应下降1cm。水嘴处有气泡冒出，说明加热箱已有水，否则禁止开机。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](3)开机后若无数字显示，电源指示灯不亮，应检查保险丝是否烧断，电源电压是否正常。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](4)开机后若温度数字显示乱跳，可查看测浊线插头与传感器插座连接是否良好。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](5)不准将温度传感器插入溶出杯溶剂中，以免腐蚀传感器热敏电阻。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]溶出度仪使用注意事项[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]按动面板的“复位”键将使计算机复位，即温度窗恢复等待状态，只显示当前水浴实际温度；时钟窗恢复到常规取样时间的预置状态，但显示的是刚才显示的数值；转速窗恢复到转速预置状态，显示的也是刚才显示的数值，运行停止。因此，在正式进行溶出试验以后，请勿随意按动“复位”键！前已述及，也不要随意按动转速窗上的“选择”键！否则转轴将停止转动。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][color=#444444]仪器使用完毕后，请把仪器及附件清洗干净，保持清洁[/color][color=#444444].[/color]

  • 药物溶出仪：从分类到保养的进阶秘笈

    [b][color=#444444]药物溶出度简介[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。[/color][color=#444444][/color][color=#333333]仿制药一致性评价、固体制剂新药研发。 [/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]药物溶出度仪分类[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]1.半自动溶出仪和 全自动溶出仪 [/color][color=#444444][/color][color=#444444]2.六杯药物溶出度仪、八杯 药物溶出仪 、十二杯药物溶出仪。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]药物溶出度仪维护和保养[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444](1)在测定过程中，必须保证水位至少高于水槽右端出水口2cm以上，否则禁止开机。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](2)初次开机时，水位应下降1cm。水嘴处有气泡冒出，说明加热箱已有水，否则禁止开机。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](3)开机后若无数字显示，电源指示灯不亮，应检查保险丝是否烧断，电源电压是否正常。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](4)开机后若温度数字显示乱跳，可查看测浊线插头与传感器插座连接是否良好。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](5)不准将温度传感器插入溶出杯溶剂中，以免腐蚀传感器热敏电阻。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]溶出度仪使用注意事项[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]按动面板的“复位”键将使计算机复位，即温度窗恢复等待状态，只显示当前水浴实际温度；时钟窗恢复到常规取样时间的预置状态，但显示的是刚才显示的数值；转速窗恢复到转速预置状态，显示的也是刚才显示的数值，运行停止。因此，在正式进行溶出试验以后，请勿随意按动“复位”键！前已述及，也不要随意按动转速窗上的“选择”键！否则转轴将停止转动。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][color=#444444]仪器使用完毕后，请把仪器及附件清洗干净，保持清洁[/color][color=#444444].[/color]

  • 【原创大赛】现场直播“溶出度仪的维修”

    【原创大赛】现场直播“溶出度仪的维修”

    现场直播“溶出度仪的维修” 一、故障描述：实验室的一台RCZ-6C2的溶出度仪出现了故障，打开电源指示灯不亮，所有面板显示屏也不显示。检查电源插头完好，然后检查后面板保险，发现保险被烧断，更换新保险后，开机电源指示灯亮，面板显示屏正常显示，打开加热按钮，发现仪器不能正常加热，循环泵停止工作。我想坏了一定是内部出现故障了，因为有一股很浓的烧焦的气味。二、维修过程：找来工具自己是的拆机看看是哪里出问题了吧，废话不说直接拆吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191137_478038_2204446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191137_478039_2204446_3.jpg不费吹灰之力仪器后盖被我打开了，首先查找味道的来源。顺藤摸瓜，我发下一电路板上的一个插头被烧焦了，我心想不好了板子坏了那可要花大钱呀？赶紧拿起万用表测试板子，果然发现烧焦的插头不同电了，那就直接把插头去掉，拿电烙铁直接把连接线给焊接板子的原来位置上，用万用表测试显示通路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191137_478041_2204446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311191137_478040_2204446_3.jpg通电开机，还是不加热，郁闷难道不这的问题，再仔细观察整块板子的，终于有所发现板子上哪两块散热片的下方的两个小片片也有被烧焦的痕迹。如图2中所示，拿来万用表测试果然有问题，仔细观察两个小片片上有说明是一个控制开关，拆下来照电工师傅咨询说是街上五金店里就有卖的很便宜的。买来后装好用万能表测量显示没问题，开机测试仪器恢复正常故障排除，维修结束。二、总结： 仪器运行过程中的电源要求很重要，最好能配备稳压器。防止瞬间电压过高，损坏仪器耽误宝贵的工作时间。维修过程中的仔细观察，分析问题的根源是很维修成功的关键。

  • ECD甲苯溶剂峰尾出现负峰尖端

    ECD甲苯溶剂峰尾出现负峰尖端

    做工作场所空气中TDI 以甲苯为溶剂DB-5（30m*0.32mm*0.25um)毛细柱分流进样，之前溶剂峰还好，现在甲苯溶剂峰尾出现负峰尖端（出峰后下降到基线以下再缓慢上升恢复至基线），是什么原因？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511041713_572242_2103464_3.jpg

  • 【求助】气相色谱测溶剂只出一个峰？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测溶剂，同样的条件，以前都出两三个峰。现在只出一个峰。我用的是GC9160。科捷氮氢空一体机。柱子为SE54（30MM×0.32MM×0.5μM).纯度在99以上的单种溶剂如甲苯，丙酮，二氯甲烷等，现在只出一个峰。急啊，哪位高手指点下，谢谢！

  • 甲醇，乙腈溶剂出峰

    流动相使用95%甲醇+5%水，不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰，当空白溶剂使用甲醇（质谱级）或乙腈（色谱级）并进质谱时，两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰，并且峰对应的质谱图主峰相同，从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰，柱子是刚换的新柱子，不可能出现污染等问题，甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗？请各位大佬帮忙分析一下，感谢

  • 关于普通口服制剂溶出度比较研究的一些建议

    关于普通口服制剂溶出度比较研究的一些建议20050323 张宁 当药品处方、生产工艺、生产地点和生产规模等发生变更后，最需要验证的问题就是变更前后产品质量是否保持一致。对于口服固体制剂而言，溶出度或释放度对比研究是比较变更前后产品相似性或差异程度的一个重要工具。为保证该对比研究能提供有效的信息，首先此项研究需要结合药物的生物学性质及制剂特性展开，其次要采用合理的方法对研究结果进行统计分析。本文将针对普通口服制剂的溶出对比研究提出一些建议。一、 实验方法 为保证测定结果具有一定的统计意义，并且尽可能减少其他变量的影响，试验中需关注以下问题： （1）变更前后样品测试需采用相同的仪器，尽可能在同一天进行。 （2）一般每批样品至少采用12个剂量单位（如片剂为12片，胶囊为12粒）进行测定。除0时外，一般至少选择3个时间点进行测定，如5、15、30、45min，或采用其他适宜的时间间隔取样，直到药物溶出90%以上或达到溶出平台，计算各时间点药物溶出百分比，绘制每批样品药物溶出曲线。 （3）除0时外，第1个时间点溶出结果的变异系数不得过20%，从第2个时间点至最后1个时间点的溶出结果的变异系数应小于10%。 下面根据原料药生物学性质的不同，分类阐述： 1．原料药属于高溶解性，高渗透性的 此类药物溶出比较建议首先选择在900mL0.1N HCl中进行，可采用药典收载的转蓝法（转速100rpm），也可选择药典收载的桨法（转速50rpm）。如果15分钟内（一般认为餐后胃平均保留T50%是15-20分钟）药物溶出85%以上，则不需要再比较其他pH条件下或介质中药物溶出情况。如果15分钟内药物溶出未达到85%，则需要按下述2或3对变更前后溶出行为进行比较。 2．原料药属于高溶解性，低渗透性的 此类药物由于渗透性低而溶解性好，药物的渗透性是体内吸收的限速步骤，而主要不取决于制剂的溶出。因此， 一般不需要在不同pH条件下考察产品变更前后溶出情况。溶出比较研究可选择质量标准中规定的检查方法进行，如标准中未收载溶出度检查方法，可选择产品申请上市注册时质量研究和稳定性考察中选择的溶出度检查方法。 3．原料药属于低溶解性、高渗透性的 由于此类药物渗透性高，药物的溶出过程可能是体内吸收的限速步骤，因此，建议考察不同PH条件下变更前后产品溶出情况，可选择水、0.1N盐酸及pH 4.5-7.5缓冲液三种介质进行比较。对于胶囊或含明胶包衣的片剂，可采用含酶的人工胃液或人工肠液进行。如无特殊情况，溶出比较研究一般不使用含有机溶剂的介质（如乙醇-水体系）进行。如有充分的依据，介质中可使用适量的表面活性剂。如果原料药或处方中辅料属于pH非敏感型的，溶出曲线比较可仅采用2种缓冲体系进行。 二、统计分析方法 变更前后溶出曲线比较可采用适宜的统计学方法进行。 溶出曲线比较可采用模型依赖法，即一些用于描述药物溶出曲线的数学模型，如线性模型、Weibull模型等。进行此类统计学比较，一般先根据变更前的代表性批次的溶出曲线，选择最合适的模型，建议采用不超过三个参数的模型（例如线性、二次方、对数、概率和Weibull模型），再对模型的参数进行统计学比较，基于对已批准的标准批次的测试单位（例如胶囊或片）的匹配模型的参数变化设置相似区间，以测试批次和参比批次间的模型参数计算MSD，估计在两个批次间真实差别的90%可信区间，比较可信区间和相似区间的限度。如果可信区间是在相似区间的范围内，则认为测试批次与参比批次有相似的溶出曲线。 溶出曲线比较也可选择非模型依赖方法，如可通过计算相似因子f2比较变更前后溶出行为的相似性，当f2数值在50-100范围认为两条溶出曲线是相似的。 f2=50log 上述公式中n为时间点（n≥3），Rt是变更前制剂药物溶出平均百分数，Tt是变更后制剂药物溶出平均百分数。采用相似因子比较法需满足以下条件： ● 取样时间点除0时外，至少有3个 ● 每个处方样品至少采用12个剂量单位 ● 只能有一个时间点药物溶出达到85%以上 ● 从第2个时间点至最后1个时间点溶出结果的变异系数应小于10% ●保证药物溶出90%以上或达到溶出平台 如果药物在15min内溶出达到85%以上，可以认为两批产品溶出行为是相似的，不需要通过统计学方法对数据分析判定。 【附注】 1 药物的水溶解性 主要反应药物在生理PH条件下的溶解性情况。研究工作一般在37±1℃条件下，pH1—7.5的水性介质中进行测定，绘制被测药物的pH—溶解度曲线。可根据药物的离子化特性选择pH测定点，例如，当药物的pka为3—5时，药物的溶解度建议在pH=pka, pH=pka+1, pH=pka-1, pH=1和pH=7.5处测定。药典收载的缓冲溶液可用于药物溶解度的研究。 药物水溶解性可根据pH1—7.5范围溶解药物单次最大给药剂量的介质的体积来决定。在pH1—7.5范围，如果单次最大给药剂量的药物可溶于不多于250 ml的介质中，则该药物认为是高溶解性的。 2 药物的渗透性 药物渗透性分类以测定药物透过人体肠壁膜量为直接依据，而药物在人体吸收程度（指药物吸收比例，而不是系统生物利用度）只是间接依据。 药物渗透性的测定可采用人体实验方法或其他能预测药物体内吸收程度的非人体实验方法。人体实验方法包括质量平衡法、绝对生物利用度法和小肠灌流法等。利用未标记稳定同位素或标记放射性同位素进行的药物药代动力学质量平衡研究可以反映药物的吸收程度，但对多数药物研究结果显示，此方法测定结果变异程度大，一般优先考虑采用其它方法。以静脉注射给药为对照，测定口服给药的绝对生物利用度某些情况下可以间接反映药物吸收情况，如无法证明药物在胃肠道内是否稳定的情况下，药物吸收程度达到90%以上时，该药物被认为是高渗透性的。其他能预测药物体内吸收程度的非人体实验方法也可作为判定药物渗透性的依据，如使用适宜的动物模型进行体内或在体灌肠研究，使用人或动物肠组织切样进行体外渗透性实验，体外表皮单细胞培养通透性实验。上述实验可参照相关技术指导原则进行。考虑药物在透过胃肠壁膜前可能会有部分降解，为证明药物从胃肠道消除是由于药物透过胃肠壁膜而不是发生降解，研究中需注意考察药物在胃肠道中的稳定性。多数情况下，一种实验方法已经可以说明药物的渗透性（如90%以上的药物可在尿中回收）。当一种方法不能确定药物的通透性时，可用两种不同的方法。此外，药物的化学结构或某种理化性质（如分配系数等）也可为药物渗透性提供有用的信息。 对于前体药物，其渗透性取决于前体药物向药物转化的机制和部位。如果前药在透过肠壁膜后转化为药物，则需测定前药的渗透性；反之，如果前药在胃肠道内已就转化为药物，则应测定药物的渗透性【参考文献】1、Dissolution Testing of Immediate Release Solid Oral Dosage Forms. U.S. Department of Health and Human Services. Food and Drug Administration. Center for Drug Evaluation and Research (CDER).转自：CDE 电子刊物

  • 异辛烷中正十六烷标定只出溶剂峰

    仪器为福立GC9720Plus。柱型RB-5 60*320*0.25。条件为：进样器230℃、柱箱160℃、检测器230℃。进样量1微升。柱流量1。分流1：1 1：5 1：10都试过，只出了溶剂峰。请教各位了！

  • 溶出仪的日常维护都可以做哪些

    药物溶出仪使用的时间久了，就容易出现不一样的问题（如：水没两天就变浑浊，皮带变松等），为避免这些问题日常都可以做哪些？或周期性做哪些维护可以避免

  • 液相色谱因为溶剂不同出峰面积不同

    [color=#444444]各位大神，我用甲醇为溶剂溶解样品和用乙酸为溶剂溶解样品，然后用流动相稀释，出峰时间是一致的，但是出峰面积很不一样，乙酸为溶剂的峰面积为甲醇的0.7倍，请问这是什么原因，有没有什么办法可以使得这两种溶剂跑出来的峰面积一样。我的流动相是水：甲醇=85:15.[/color][color=#444444][/color]

  • 【原创大赛】大黄酚微囊溶出度测定

    【原创大赛】大黄酚微囊溶出度测定

    大黄酚微囊溶出度测定试验目的： 大黄酚(Chrysophanol,Chry)的化学名为1,8-二羟基-3-甲基蒽醌。大黄酚具有抗菌、缩短血液凝固时间、止咳、利尿、抗癌作用，延缓衰老，清除氧自由基，增强抗氧化能力和改善学习记忆障碍等作用。但是大黄酚具有味苦、难溶于水、遇光易氧化，对胃有一定的刺激性等不利因素。药物微囊化后，可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性，防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激。有卮蠡品游⒛?Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。本实验对大黄酚微囊的体外溶出度进行了研究。方法：采用UV法对大黄酚微囊的体外溶出度进行考察。结果：以0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液为溶出介质在 255nm处测定大黄酚微囊溶出度，结果表明微囊可缓慢释放大黄酚，延长大黄酚的作用时间，提高其疗效。结论： 本实验建立的大黄酚微囊溶出度的测定方法操作简单、快速、灵敏、准确，结果可靠。简介： 大黄酚(Chrysophanol,Chry)属单蒽核类蒽醌衍生物，具有抗菌、缩短血液凝固时间、兴奋神经、麻痹肌肉、止咳、利尿、抗癌作用，并有实验表明，大黄酚能延缓衰老、增强抗氧化能力和促智作用。但是由于大黄酚味苦、性质不稳定，遇光易氧化分解，并且其对胃有刺激作用，限制了大黄酚的进一步应用。药物微囊化后，可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性，还可进一步制成其他剂型，是药物达到缓、控释作用及提高靶向性的有效手段，在改善给药方式、降低不良反应等方面具有重大意义，有利于根据临床用药需要制成高效的剂型。 有关大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。大黄酚微囊可防止大黄酚氧化，提高其稳定性；有效掩盖其苦味，可提高生物利用度、为大黄酚的临床应用提供药理依据、方便临床用药等。本实验考察了大黄酚微囊的体外溶出度。 材料与方法1 材料1.1 药品与试剂大黄酚标准品(Chrysophanol reference):中国生物制品检定所提供,大黄酚为金黄色柱状结晶,熔点196℃-198℃；大黄酚(Chrysophanol): 南京泽朗医药科技有限公司提供，纯度为98%；大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M):实验室自制；无水乙醇(Ethanol absolute):天津化学试剂公司,分析纯；95%乙醇(95% Ethanol):天津化学试剂公司分析纯；实验用水均为三重蒸馏水。1.2 主要仪器设备722N型-紫外可见分光光度计：上海洪纪仪器设备有限公司；ME235P型电子分析天平:上海赛多利斯仪器有限公司；雷磁pHS-3C 型酸度计：上海雷磁酸度计公司；S648电热恒温水浴箱：上海医疗器械厂；SZ-97A自动三重纯水蒸馏器：上海亚荣生化仪器厂；D-800智能药物溶出仪:天津市天大天发科技有限公司；KQ-300DE型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；WG-136电热鼓风干燥箱:天津市泰斯特仪器有限公司。2 方法2.1 测定波长的选择 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得标准溶液。精密量取标准溶液配制成10.0μg•ml-1的无水乙醇溶液。以无水乙醇为空白，于200nm～600nm波长范围内扫描。同时，取空白溶液，在200nm～600nm之间扫描。2.2 溶出介质的选择0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液 称取10g胰蛋白酶，置于500ml烧杯内，加200ml水溶解。称取6.8g磷酸二氢钾，加入500ml水，37℃水浴溶解，用0.1mol•L-1氢氧化钠溶液调节pH 值至6.8。将上述两液混合并转移至1000ml量瓶中，加入5g十二烷基硫酸钠，用水稀释至刻度，即得。0.5%十二烷基硫酸钠人工胃液 量取稀盐酸16.4ml，加水约800ml，与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，调pH值至1.2，加入5g十二烷基硫酸钠，即得。精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，选取上述人工胃液及人工肠液为溶剂，分别制成10.0μg•ml-1的人工胃液和人工肠液溶液。同时以相应介质为空白，在200nm～600nm范围内扫描。2.3 标准曲线制备 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得标准溶液。精密吸取上述标准溶液0.10，0.20，0.50，1.00，1.50ml至10ml量瓶中，分别用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂，超声15min，定容。得1.0，2.0，5.0，10.0，15.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液溶液。用0.45μm微孔滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液置1cm比色皿中，以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为空白，在255nm波长处测定吸收度A，绘制标准曲线。2.4 精密度试验 于第0，1，2，3，4h分别取5.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷蛩崮迫斯こσ喝芤翰舛ㄎ斩華，计算RSD值。 2.5 加样回收率试验分别精密吸取1mL的1.0，2.0，5.0μg•ml-1供试液于三个10mL量瓶中,分别加入1mL标准溶液，以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶剂，定容。测定吸收度A，计算平均回收率。2.6 大黄酚微囊的含量测定 精密称取大黄酚微囊30mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得微囊溶液。精密吸取上述微囊溶液1.00ml至10ml量瓶中，用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂，超声15min，定容。测定吸收度A，代入标准曲线方程计算得微囊含量。2.7 溶出度测定分别精密称取大黄酚5mg和相当含量的微囊各3份，以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液900ml作溶出介质，采用桨法，转速：100r•min-1，温度：(37±0.5)℃，分别于0,10,30,60,120,180,240,300min吸取介质10ml(同时补充同温等量介质)，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液以溶出介质为空白，在255nm波长处测定吸收度A，求得溶出量，按下式计算各个时间点的平均累积溶出度，绘制溶出曲线。平均累积溶出度（%）= 浓度×稀释倍数 ×100% 微囊重量×药物百分含量 2.8 统计学处理应用SPSS11.0统计软件进行数据处理，以均值±标准差（ ±s）表示，并进行方差分析，表格图形绘制使用Word2000软件。 结 果1 测定波长的选择由Fig.1， Fig.2我们可看出大黄酚的测定波长应为255nm。2 溶出介质的选择 由Fig.3-6可知，用含0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液作溶出介质，效果较好。3 标准曲线方程 以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶出介质绘制标准曲线，所得数据见Table 1，标准曲线见Fig.7，方程为： A=0.073C+0.0313(r=0.9997)，可见大黄酚浓度在1.0～15.0μg•ml-1范围内溶出度线性关系良好。4 精密度试验测得数据见Table 2，计算得RSD为1.22％（n＝5），精密度良好。5 加样回收率试验测得数据见Table 3，计算得平均回收率为99.97％，RSD为1.55％（n＝3），准确度良好。6 大黄酚微囊的含量 测定稀释的微囊溶液的吸收度A为0.385，计算得微囊的含量为16.15％。7 溶出度测定 微囊溶出度结果见Table 4，绘制的溶出曲线见Fig.8。结果表明，在溶出测定240min内，微囊的释放量逐渐增大，而大黄酚的释放量是先增大后减少，呈抛物线或倒V形，并且上述二者的释放量以微囊为大，因此，在制成微囊后，可缓慢释放大黄酚，延长其疗效，减少给药次数，从而增加药物的安全性。附图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470204_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470205_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470206_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470207_2165260_3.jpg

  • 【求助】换了新衬管溶剂峰出峰时间后移

    我用的溶剂是丙酮，用老衬管时丙酮出峰时间是0。78分，用新衬管后出峰时间为11。8分，我重新调了一下进样口，检测器两处接口毛细柱的长度（GC9A，检测器FID，进样口7。5厘米，检测器8。5厘米），出峰时间后移到45分钟，不知什么原因？请大家帮助！！！

  • 【求助】溶剂出峰大大延迟

    我的仪器是安捷伦的6890-FID，柱子是SP2560毛细管柱，一直走样品好好的。几天前有个样品本来是溶在有机相的，结果此样品提取中估计有水相污染，进样时样品是分层的，我当时没注意，结果柱子就出问题了，溶剂正己烷本来在20分钟出峰的，现在延迟到40多分钟。我把进样口所有的部件都换了，柱子也老化过夜了，还截了十厘米的柱子都没有用。把柱子头尾倒置进空白，则连溶剂峰都看不到。换DB-23的柱子溶剂出峰时间就是正常的。这说明还是SP2560柱子本身的问题。可是现在截柱子，老化都不奏效啊，大家帮我看看问题出在哪，该怎么解决啊，万分感激！

  • 求助！Hplc走梯度，空白溶剂出峰

    测有关物质，空白溶剂，系统适用性溶液，供试品溶液同一位置出干扰峰。排除溶剂原因。换了流动相，冲了系统，更换柱子，只进流动相，均无效果，总在同一位置出峰。之前做没有问题，求助大家！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901201853518325_9168_3444988_3.png[/img]

  • 六号溶剂标准品出几个峰

    [color=#444444]最近刚买了国家粮食局的六号溶剂标准品，进标曲后出了四个峰，以前的标样只有一个峰，而GB5009.262上是六个峰，这是怎么回事？出的四个峰是随浓度高低而变化的。（发现标准物质证书上还是沿用了5009.37的作废标准，编号BW3599，只写了六号溶剂标准溶液，浓度为10.0mg/ml),而5009.262图上标示的是六种成分。究竟是仪器柱子的问题？还是标准品问题？有大侠来指教一下吗？[/color]

  • 【求助】进样只出溶剂峰

    【求助】进样只出溶剂峰

    福立GC9790，PEG-20M毛细管柱，30M*0.53um，氢焰检测器样品：对苯二胺溶解在甲醇中，浓度为130g/L进样量：0.5ul进样口温度：240度柱温：120度恒温检测器温度：250度氮气流速：5ml/min溶剂峰达到1300mv ,很正常的，只是出完溶剂峰后电压就保持一个数一直不变.我用丙酮溶解对苯二胺，浓度也差不多是130g/L，在相同条件下，也只是出溶剂峰。请问这是什么原因呢？谢谢！

  • 溶剂溶解的基础知识

    一、溶解 　　溶解是指一种或一种以上的物质（固体、液体或气体）以分子或离子状态分散在液体分散媒的过程。其中，被分散的物质称为溶质，分散媒称为溶剂。 二、溶解作用原理 　　溶解的一般规律为：相似者相溶，指溶质与溶剂极性程度相似的可以相溶。按照极性（介电常数ε）大小，溶剂可分为极性（ε＝30～80），半极性（ε=5～30）、非极性（ε=0～5）三种。溶质分为极性物质和非极性物质。 　　溶质能否在溶剂中溶解，除了考虑两者的极性外，对于极性溶剂来说，溶质和溶剂之间形成氢键的能力对溶解的影响比极性更大。 极性溶剂 　　常用的极性溶剂有水、甘油、二甲基亚砜等。最常用的溶剂是水，为强极性溶剂，可溶解电解质和极性化合物。极性溶剂的介电常数比较大，能减弱电解质中带相反电荷的离子间的吸引力，产生“离子－偶极子结合”，使离子溶剂化（或水化）而分散进入溶剂中。而水对有机酸、糖类、低级醇类、醛类、低级酮、酰胺等的溶解，是通过这些物质分子的极性基团与水形成氢键缔合，即水合作用，形成水合离子而溶于水中。 非极性溶剂 　　常用的非极性溶剂有氯仿、苯、液状石蜡、植物油、乙醚等。非极性溶剂的介电常数很低，不能减弱电解质离子的引力，也不能与其它极性分子形成氢键。而非极性溶剂对非极性物质的溶解是由于溶质和溶剂分子间的范德华力作用的结果，溶剂分子内部产生的瞬时偶极克服了非极性溶质分子间内聚力而致溶解，而离子型或极性物质不溶于或仅微溶于非极性溶剂中。 半极性溶剂一些有一定极性的溶剂，如乙醇、丙二醇、聚乙二醇和丙酮等，能诱导某些非极性分子产生一定程度的极性而溶解，这类溶剂称为半极性溶剂。半极性溶剂可作为中间溶剂，使极性溶剂和非极性溶剂混溶或增加非极性药物在极性溶剂（水）中的溶解度。如：丙酮能增加乙醚在水中的溶解度，乙醇能增大氢化可的松在水中溶解度等。 　　三、溶解度 　　溶解度是指在一定温度下（气体在一定压力下），一定量溶剂的饱和溶液中能溶解溶质的量。溶解度一般以一份溶质（1g或1ml）溶于若干ml溶剂中表示。《中国药典》2000年版（二部）对药品的近似溶解度用以下名词表示： 　　极易溶解：系指1g（ml）溶质能在不到1ml溶剂中溶解。 　　易溶：系指1g（ml）溶质能在1～10ml溶剂中溶解。 　　溶解：系指1g（ml）溶质能在10～30ml溶剂中溶解。 　　略溶：系指1g（ml）溶质能在30～100ml溶剂中溶解。 　　微溶：系指1g（ml）溶质能在100～1000ml溶剂中溶解。 　　极微溶解：系指1g（ml）溶质能在1000～10000ml溶剂中溶解。 　　几乎不溶或不溶：系指1g（ml）溶质在10000ml溶剂中不能完全溶解。药物的溶解过程，实为溶解扩散过程；一旦扩散达平衡，溶解就无法进行。 　　四、溶解速度 　　溶解速度是指在某一溶剂中单位时间内溶解溶质的量。溶解速度的快慢，取决于溶剂与溶质之间的吸引力胜过固体溶质中结合力的程度及溶质的扩散速度。固体药物的溶出（溶解）过程包括两个连续的阶段：先是溶质分子从固体表面释放进入溶液中，再是在扩散或对流的作用下将溶解的分子从固液界面转送到溶液中。有些药物虽然有较大的溶解度，但要达到溶解平衡却需要较长时间，即溶解速度较小，直接影响到药物的吸收与疗效，这就需要设法增加其溶解速度。

  • 二甲亚砜作溶剂。出现未知峰。

    最近在做有机溶剂残留，测定某盐酸盐中 乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯，溶剂为二甲亚砜。样品用二甲亚砜溶解，在乙醚（时间为2.04）之前出现一个较大未知峰（时间为1.68），后面发现空白，对照溶液也都有，但是峰面积相差较大，样品中的是空白的42倍，对照是空白的20倍。气相条件:色谱柱：HP-inowax，进样口200℃，检测器250℃柱温30℃ 3分钟，20℃/min升到120℃顶空进样器：顶空瓶在80℃加热25分钟，输液管温度为130℃，定量环温度为130℃，进样体积1ml。以前做另外一个某盐酸盐时，也是用的DMSO为溶剂，用的DB-624的柱子，也是顶空进样，条件差不多，结果也是一个未知峰。会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解，但是分解成什么呢？

  • 溶剂不同，样品出峰不一样

    同一个样品，分别用水和缓冲液作溶剂，用相同条件走样。结果走出来用水作溶剂的出峰会晚一些，但是峰上会有一些毛刺用缓冲液作溶剂出峰快一些，但是主峰后面一小峰就没有了大家说说是怎么回事呢？

  • 【求助】求助：溶剂峰尾部出现双峰怎么办

    我用的是Agilent的6890N，检测器是FID，载气是高纯氮，恒流2ml/min，自动进样，柱子是DB-23（60m x 0.25mm x 0.25um)，溶剂是heptane，无论怎样的程序升温条件下，紧跟着高高的溶剂峰后面都会出现一个很小的侧峰，放大后比我的混合标样都高，但是混合标样都没有这样的侧峰出现。我是一个GC的新新手，请大家帮我一下，指点一下改变什么条件解决这个问题啊？我的heptane溶剂是迪马的95%色谱纯。多谢！

  • 高温GPC进样不出峰 ，溶剂峰也很小很小

    仪器为PL-GPC-220检测器为示差检测器，上次进样无问题，这次进样发现不出峰，且溶剂峰很小很小，与以前的差别很大。为确定是否是样品的原因，先做了三次RI检测器的PURGE，平衡一段时间后重新测试了一个标样，发现依旧不出峰，溶剂峰很小大概二十几MV。此外，自从上次搬家之后基线老是有毛刺刺，不知道什么原因，求专家指导一下。

  • 不出溶剂峰!急!

    我用的是安捷伦GC6890,最近刚换了一根60米,0.25mm的DB-5柱,进溶剂之后不出溶剂峰,不知道是怎么回事?柱子应该没断,因为一端浸没在正己烷中有明显的气泡!请各位高手指教!

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