液根测定计

关于乳酸钠中钠离子的测定我现在要 测定样品溶液中乳酸钠的含量，我用火焰原子化器空气乙炔火焰法先测钠含量，用氯化钠做对照品测定，计算乳酸钠的含量，而在测定过程中感觉基线波动较大，误差较大，不知大家有没有碰到，是如何解决的？还有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定，用外标法测定计算比较好呢？还是用标准曲线测定比较好？

哪位高人帮我解析一下硬脂酸镁中氧化镁测定计算方法 取本品约1.0g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷，加甲基橙指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L) 相当于2.016mg的MgO。公式应该是×2.016 ×CH2SO4×10-3×100%／0.05•W其中（CNaOH• VNaOH／2CH2SO4）是依据什么得出的，谁能帮我讲解一下，谢了

各位老师： 请问中国哪里有检定计量放射性测定仪的检测机构？

帮帮我吧！淀粉中总氮含量的测定计算公式的问题2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O如果用硫酸滴定：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3 　　盐酸滴定： (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3GB22427.10-2008中是用硫酸标准溶液滴定的，计算公式如下： 1.401×c×（V1-V0） X= -------------------------------------- m X表示样品氮含量（g/100g）c表示标准硫酸溶液浓度，单位为（mol/L）V1表示样品测定耗用硫酸标准溶液的体积（ml）V0表示空白测定耗用硫酸标准溶液的体积（ml）m表示样品的质量（g）我对这个公式的疑问是，我觉得应该在分子上乘以2才对。因为从化学式中可以看出消耗1mol的硫酸可以平衡2mol的N。如果是用盐酸滴定的话，就不用乘以2了，因为1mol盐酸平衡1mol的N。我觉得应该是我错了，因为这标准用了这么多年，但是我不知道错在哪里？！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155357]化妆品中丁基羟基茴香醚（BHA）和二丁基羟基甲苯（BHT）的测定 高效液相色谱法[/url]

最近遇到一个冶金水样，确定其含有CN根和SCN，但含量多少不确定，电导有3.4ms，相信里面的CN根应该不少，水样成碱性，要求测定其氯离子，如果你遇到这样的水样，应该怎么来测定其氯离子，CN根和SCN会对测定氯有影响吗？如何避免干扰呢？回帖有礼。

帮帮我吧！淀粉中总氮含量的测定计算公式的问题2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O如果用硫酸滴定：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3 　　盐酸滴定： (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3GB22427.10-2008中是用硫酸标准溶液滴定的，计算公式如下： 1.401×c×（V1-V0） X= -------------------------------------- m X表示样品氮含量（g/100g）c表示标准硫酸溶液浓度，单位为（mol/L）V1表示样品测定耗用硫酸标准溶液的体积（ml）V0表示空白测定耗用硫酸标准溶液的体积（ml）m表示样品的质量（g）我对这个公式的疑问是，我觉得应该在分子上乘以2才对。因为从化学式中可以看出消耗1mol的硫酸可以平衡2mol的N。如果是用盐酸滴定的话，就不用乘以2了，因为1mol盐酸平衡1mol的N。我觉得应该是我错了，因为这标准用了这么多年，但是我不知道错在哪里？！

电镀液中氰化物的氰根（CN）含量用什么仪器和方法测定啊？急急急！！！哪位高手知道啊？多谢了！！！

【作者】 李英； 孙小颖； 吴景武； 刘丽； 戴寿海； 刘志红； 梁烽； 陈旭辉； 李泳涛；【机构】 深圳出入境检验检疫局；【摘要】 提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法。不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312 nm的荧光检测器进行检测。结果表明,苯酚、4-叔丁基苯酚在4种模拟物中的平均回收率(n=9)分别为95.2%～104.0%、92.8%～99.9%,RSD(n=9)分别为0.28%～6.1%、0.26%～4.9%;在4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚的测定低限均为0.005 mg/L。

请问各位高手，根际电位的测定方法是不是将电极直接插入土壤溶液中？

已知待测溶液中含有碳酸根和氢氧根，以及一些金属阳离子，应该如何测定碳酸根和氢氧根的浓度呢？测pH计算氢氧根浓度的方法是否可行呢？还请大家不吝赐教?

（2）水样中氯根的测定。=（V1－V2）×1.0÷V×1000（mg/L）式子中V1是滴定水样消耗的硝酸银溶液的体积ml。V2是空白试验消耗的硝酸银溶液的体积ml。1.0是硝酸银标准溶液的滴定度，1ml=1mg氯离子。V是水样的体积ml。这个上面的公式是否可以等于=下面的公式，=V1×T÷V×1000，算出后氯离子的单位是（mg/L）。此公式中V1是滴定水样消耗的硝酸银溶液体积ml。T是滴定水样的硝酸银浓度。V是水样的体积ml。我的问题是在测量水样中的氯离子时，这两个公式是否都可用于准确测量水样中的氯离子（cl-）。这两个公式中一个公式用的是硝酸银滴定度，一个公式用的是硝酸银浓度。希望给解答下。

GB/T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定

哪位朋友知道四丁基溴化铵的分析方法呀，测定其含量就行。本人急需。

[size=4]请教一下各位：食品中丙酮酸的测定，标准曲线一直做的不太好，不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式？[/size][size=4]比如说，我称取了0.6g样品，定容100ml，吸取10ml溶液，加1mol/L的HCl 20ml后，水浴3hrs，经萃取后测定吸光度为0.6，怎么来计算最终的丙酮酸含量？有直接应用的公式吗？谢谢！[/size]

急求甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法：主要是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲基叔丁基醚中硫醇，硫醚。要用什么样的色谱柱及有相关中外文献可查吗？

测定环境空气中HCL时，碳酸盐淋洗液浓度怎么转化成氢氧根体系，使两体系下CL的保留时间相同。空气中HCL吸收液为氢氧根体系因同时用碳酸盐淋洗液做地表水和有时要做想使CL的保留时间相同，碳酸盐为6.1mM、1.3mM免得换氢氧根体系.当碳酸盐为6.1mM、1.3mM 时CL离子保留时间为7分钟,求氢氧根淋洗液浓度是多少时CL离子保留时间也为7分钟 做过空气中HCL的朋友回复下(ICS-900 离子色谱 AS23 柱子)

最近做一个四丁基醋酸铵的滴定，在乙酸-乙酸酐介质中用高氯酸进行电位滴定，有很明显的突跃，结晶紫指示剂也变色，但计算结果仅有百分之八十几。样品是我新买的试剂，标注含量有97%。想问问大家看看有没有好的测定方法，或者我的滴定中有哪里出现问题。谢谢。

我要准确测定一种表面处理溶液中杂质离子胺根、钠、钾的浓度，铵根5～1000ppm，钠1～20ppm,钾1～30ppm,而溶液中含有大量的硫酸镍（140g/L）、硼酸（40g/L）、酒石酸（3g/L）和少量氧化镁，用离子计测定是否能保证准确度？能消除主成分的干扰吗？目前哪个厂家生产的离子计能够检测？

测定环境空气中HCL时，碳酸盐淋洗液浓度怎么转化成氢氧根体系，使两体系下CL的保留时间相同。空气中HCL 吸收液为 氢氧根体系因同时用碳酸盐淋洗液做地表水 和 有时要做想使CL的保留时间相同，碳酸盐为6.1mM、1.3mM免得换 当碳酸盐为6.1mM、1.3mM 时 CL离子保留时间为7分钟 求氢氧根淋洗液 浓度是多少时 CL离子保留时间也为7分钟 有 做过空气中HCL的 朋友 回复下 ICS-900 离子色谱 AS23 柱子

用过硫酸铵做显色剂，分光光度计测定废水中Mn的含量，有大量氯根存在，我是用加硝酸银固体去除氯根，可是其中的氯化银沉淀怎么处理？倒入比色皿后溶液有白色沉淀悬浮会影响测定。不知道大家是怎么处理这个问题的？

水质中测定甲基叔丁基醚 mtbe 大家有方法吗？

气相色谱质谱法测定土壤中甲基叔丁基醚1.方法概述1.1方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。1.2方法依据HJ 605—2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法1.3方法适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为0.2～3.2μg/kg，测定下限为0.8～12.8μg/kg。2.试剂和材料2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区内无干扰峰出现或目标化合物浓度低于方法检出限。 2.2甲醇（CH4O）：农残级，使用前需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。2.3内标标准储备液：2000mg/L于甲醇中，溯源号：120004-02，批号：396190，品牌o2si。2.4替代物储备溶液：2000mg/L于甲醇中，溯源号：120005-01，批号：394601，品牌o2si。2.5甲基叔丁基醚储备液：2000mg/L于甲醇中，溯源号：CDAA-S-620126-AE-1ml，批号：K5580060，品牌安谱。2.6载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。2.7载气：氦气，纯度99.999%，用净化管净化。3.仪器和设备注：本标准除特殊说明，分析时均使用符合国家标准A级标准的玻璃量器。3.1气相色谱/质谱仪：安捷伦7890B-5977B，带有EI源，编号为QNJC/FX-083。3.2吹扫捕集样品浓缩仪：美国OI Analytical Eclipse 4760/4100，编号为QNJC/FX-154。3.3低温恒温槽：DC-2006，编号为QNJC/FX-152。3.4分析天平：精度为0.01g，编号为QNJC/FX-023。3.5毛细管色谱柱：安捷伦安捷伦DB-624，60m×250μm×1.4μm。3.6容量瓶：10ml，精度为0.02ml。3.7微量注射器：10μL、25μL、100μL、500μL。3.8安捷伦进样瓶：2ml。3.9棕色VOA瓶：40 ml棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯硅胶垫螺旋盖。4.样品与现场质控样采集4.1样品采集土壤和沉积物样品的采集分别参照HJ/T166和GB17378.3的相关规定。可在采样现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应至少采集 3 份平行样品，并用60ml样品瓶（或大于60ml其他规格的样品瓶）另外采集一份样品，用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品含水率。4.1.1手工进样方式的采样方法本采样方法适用于无自动进样器的吹扫捕集装置。用铁铲或药勺将样品尽快采集至60ml样品瓶（或大于60ml其他规格的样品瓶）中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶。4.1.2 自动进样方式的采样方法本采样方法适用于带有自动进样器的吹扫捕集装置。采样前在每个40ml棕色样品瓶中放一个清洁的磁力搅拌棒，密封，贴标签并称重（精确至0.01g），记录其重量并在标签上注明。采样时，用采样器采集适量样品到样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶。4.2现场质控样采集。4.2.1全程序空白样采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查样品采集到分析全过程是否受到污染。4.2.2运输空白样采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时其瓶盖一直处于密封状态，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查样品运输过程中是否受到污染。4.2.3现场平行样跟随土样采集时在同一个采样点在同一时间、同样方法采集双份样品作为现场平行样。现场平行样的测定分析同其余样品。当每批次样品量≤20个时，应至少采集5%现场平行样。4.2.4现场加标样（无）5.样品运输和保存样品采集后应冷藏避光运输，运回实验室后应尽快分析。实验室内样品存放区域应无有机物干扰，在4℃以下保存时间为7 d。6.样品分析6.1样品含水率的测定取5g（精确至0.01 g）样品在（105±5）℃下干燥至少6 h，以烘干前后样品质量的差值除以烘干前样品的质量再乘以100，计算样品含水率w（%），精确至0.1%。6.2样品前处理6.2.1低含量样品的测定若初步判定样品中挥发性有机物含量小于200 μg/kg时，用5g样品直接测定；初步判定含量为200～ 1000μg/kg时，用1g样品直接测定。若吹扫捕集装置带有自动进样器时，将样品瓶轻轻摇动，确认样品瓶中的样品能够自由移动，称量并记录样品瓶重量（精确至0.01g）。用气密性注射器量取10.0ml空白试剂水，用微量注射器分别量取 25.0μL浓度为10mg/L的内标标准溶液和25.0μL浓度为10mg/L的替代物标准溶液加入样品瓶中，按照仪器参考条件（6.5）进行测定。6.2.2 高含量样品的测定对于初步判定目标物含量大于1000μg/kg的样品，从样品瓶中取5g左右样品于预先称重的40ml 无色样品瓶中，称重（精确至0.01g），然后迅速加入10.0ml甲醇，盖好瓶盖并振摇2min。静置沉降后，用微量注射器分别量取10.0～100μL提取液、25.0μL浓度为10mg/L的内标标准溶液和25.0μL浓度为10mg/L的替代物标准溶液至用气密性注射器量取的10.0ml空白试剂水作为试料，放入40ml样品瓶中（若无自动进样器，则直接放入吹扫管中），按照仪器参考条件（6.5）进行测定。6.3空白样品的制备称取5g石英砂并且加入10ml空白试剂水作为实验室分析空白样品，连同全程序空白样和运输空白样参照（6.2）中所示前处理过程进行分析测定。6.4曲线的制备6.4.1标准使用溶液的配制6.4.1.1替代物使用液：用微量进样针分别准确移取50μL浓度为2000mg/L的替代物储备液于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度线得到浓度为10mg/L的使用液。6.4.1.2内标物使用液：用微量进样针准确移取50μL浓度为2000mg/L的内标物储备液于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度线得到浓度为10mg/L的内标物使用液。6.4.1.3甲基叔丁基醚使用液：移取50μL浓度为2000mg/L的标液于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度线得到浓度为10mg/L的混标使用液。6.4.2校准曲线的绘制6.4.2.1校准曲线系列的配制分别移取替代物使用液（10mg/L）、内标物使用液（10mg/L）和甲基叔丁基醚标液（10mg/L）至装有10ml空白试剂水的棕色VOA瓶中，取标体积如表1所示，加标以后立即用带有聚四氟乙烯垫片的盖子将棕色VOA瓶盖紧并放入自动吹扫捕集浓缩仪中进行测定。表1 土壤挥发性有机物标准曲线配制表名称名称浓度（mg/L）取标体积（μL）定容体积（ml）最终浓度（μg/L）STD-1替代物使用液105105内标使用液1025甲基叔丁基醚105STD-2替代物使用液10101010内标使用液1025甲基叔丁基醚1010STD-3替代物使用液10251025内标使用液1025甲基叔丁基醚1025STD-4替代物使用液10501050内标使用液1025甲基叔丁基醚1050STD-5替代物使用液1010010100内标使用液1025甲基叔丁基醚101006.4.2.2用平均相对响应因子绘制校准曲线校准系列第 i 点中目标物（或替代物）的相对响应因子（RRFi），按照（1）式进行计算：RRFi= ……………………………………………………......（1）式中：RRFi ——标准系列中第 i 点目标物（或替代物）的相对响应因子；AIsi ——标准系列中第 i 点目标物（或替代物）相对应内标定量离子的响应值；Ai ——标准系列中第 i 点目标物（或替代物）的定量离子的响应值；CIS ——标准系列中内标的质量浓度，μg/L；Ci ——标准系列中第 i 点目标物（或替代物）的质量浓度，μg/L。目标物（或替代物）的平均相对响应因子，按照式（2）计算：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110081402244827_4731_3960693_3.png………………………………………………….............（2）式中：——目标物（或替代物）的平均相对响应因子； RRFi ——标准系列中第i点目标物（或替代物）的相对响应因子； n ——标准系列点数。RRF的标准偏差（SD），按照式（3）进行计算：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110081402243491_5129_3960693_3.png………………………………………………….............（3）RRF的相对标准偏差（RSD），按照式（4）进行计算：RSD= 100% …………………………………………………...............（4）任一化合物和替代物的平均响应因子的相对标准偏差不能超过20%。如果初始校准中多于10%的化合物的相对标准偏差超过20%，并且线性相关系数无法达到最小限值（0.99），那么该色谱系统被视为不够精确、不能进行分析，需要重新配制校准曲线进行校准。6.5样品与空白样的测定样品与空白样品的前处理及分析步骤按照（6.2）中所示进行。同时本方法使用的色谱及吹扫捕集分析条件如下所示：（a）气相色谱参考条件：色 谱 柱：安捷伦DB-624（60m×250μm×1.4μm）。程序升温：40℃（2min）→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃（4min）。进样口温度：230℃。柱（氦气）流量：1.0 ml/min。分流比：8：1。 （b）质谱参考条件：扫描方式：全扫描（SCAN）。扫描范围：35~550amu。离子源温度：230℃。四级杆温度：150℃。传输线温度：230℃。离子化能量：70eV。溶剂延迟：2min。（c）吹扫捕集条件吹扫温度：40℃。吹扫时间：11min。预脱附温度：180℃。脱附温度：190℃。烘烤温度：210℃。烘烤时间：10min。（d）仪器性能核查在仪器使用前、样品分析前及每运行24 h，气相色谱质谱仪系统必须进行仪器性能检查。取调谐标准溶液BFB加入到10ml空白试剂水中，通过吹扫捕集装置进样，用GC/MS进行分析，得到的BFB关键离子丰度应满足下表 2 的规定标准。否则需对质谱仪的一些参数进行调整或清洗离子源。表2 4-溴氟苯（BFB）关键离子及丰度标准质荷比（m/z）丰度标准质量离子（m/z）丰度标准50质量95的8%~40%174大于质量95的50%75质量95的30%~80%175质量174的5%~9%95基峰，100%相对丰度176质量174的93%~101%96质量95的5%~9%177质量176的5%~9%173小于质量174的2%--6.6 结果计算与表示6.6.1定性分析对于每一个目标化合物，应使用标准溶液或通过校准曲线经过多次进样建立保留时间窗口，保留时间窗口为±3倍的保留时间标准偏差，样品中目标化合物的保留时间应在保留时间的窗口内。对于全扫描方式，目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，而且样品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于20%。例如，当一个离子在标准质谱图中的相对丰度为30%，则该离子在样品质谱图中的丰度应在10%~50%之间。对于某些化合物，一些特殊的离子如分子离子峰，如果其相对丰度低于30%，也应该作为判别化合物的依据。如果实际样品存在明显的背景干扰，则在比较时应扣除背景影响。在本方法测定条件下的挥发性有机物总离子流图如下图1所示：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110081403509740_1487_3960693_3.png!w690x327.jpg" style="max-width: 100%;max-height: 100%;1、甲基叔丁基醚； 2、二溴氟甲烷（替代物）； 3、氟苯（内标）； 4、甲苯-D8（替代物）； 5、氯苯-D5（内标）； 6、4-溴氟苯（替代物）； 7、1,4-二氯苯-D4（内标）； 图1 挥发性有机物的总离子流图6.6.2定量分析当目标物（或替代物）用平均相对响应因子进行校准时，试料中目标物的质量浓度CX按照式（5）CX= ………………………………………...………...............（5）式中：CX ——样品中目标化合物的质量浓度，μg/L；AX ——目标化合物定量离子的响应值；AIS ——目标化合物相对应内标定量离子的响应值；CIS ——内标物的质量浓度，μg/L；——目标化合物的平均相对响应因子；当目标物采用线性或非线性校准曲线进行校准时，试料中目标物质量浓度CX通过相应的校准曲线计算。1）对于低含量样品，样品中目标物的含量（μg/kg）按照式（6）进行计算：ω=………………………………………..……...............（6）式中：ω——样品中目标物的含量，μg/kg；5 ——试料体积，ml；CX ——试料中目标物的质量浓度，μg/L；w ——样品的含水率，%；m ——样品量，g2）对于高含量样品，样品中目标物的含量（μg/kg）按照式（7）进行计算：ω=……………………………………………...............（7）式中：ω——样品中目标物的含量，μg/kg；5 ——试料体积，ml；CX ——试料中目标物的质量浓度，μg/L；VC——提取液体积，ml；w ——样品的含水率，%；Vs——用于吹扫的提取液体积，ml；m ——样品量，g；k——提取液稀释倍数。注：若样品含水率大于10%时，提取液体积VC应为甲醇与样品中水的体积之和；若样品含水率小于等于10%，提取液体积VC为10 ml。6.6.3 结果表示当测定结果小于100μg/kg时，保留小数点后1位；当测定结果大于等于100μg/kg时，保留3位有效数字。在使用本标准规定的毛细管柱时，间二甲苯和对二甲苯的测定结果为两者之和。7.质量保证和质量控制7.1检出限测定对5g石英砂进行体积为2μL浓度为10mg/L的加标实验，前处理步骤同（6.1~6.2）中所示，平行测定7次后测得的检出限值如下表1-1和1-2：表1-1 土壤中挥发性有机物检出限测定值（t值为3.143） 化合物1234567平均值（μg/kg）标准偏差SD（μg/kg）相对标准偏差RSD%检出限MDL (μg/kg）甲基叔丁基醚4.84.24.24.04.04.24.04.20.36.71.0结论：经过7次平行测定得出土壤在本方法的检出限为1.0μg/kg，满足标准规定的检出限值（0.2μg/kg~3.2μg/kg）。 表1-2 沉积物中挥发性有机物检出限测定值（t值为3.143） 化合物1234567平均值（μg/kg）标准偏差SD（μg/kg）相对标准偏差RSD%检出限MDL (μg/kg）甲基叔丁基醚4.23.83.83.63.43.64.03.80.37.11.0结论：经过7次平行测定得出沉积物在本方法的检出限为1.0μg/kg，满足标准规定的检出限值（0.2μg/kg~3.2μg/kg）7.2测定下限本方法以4倍检出限来作为测定下限，最终的测定下限值如下表2-1和2-2中所示：表2-1 土壤方法验证测定下限值 化合物验证测定下限（μg/kg）方法测定下限（μg/kg）甲基叔丁基醚1.04.0表2-2 沉积物方法验证测定下限值 化合物验证测定下限（μg/kg）方法测定下限（μg/kg）甲基叔丁基醚1.04.0结论：根据表中所示结果得出实验得出的测定下限都满足方法HJ605-2011中规定的数值。7.3精密度测定7.3.1现场平行对土壤和沉积物分别进行2次平行测定，测定的结果如下表3和表4所示：表3 土壤样品平行性测定结果（单号：21MN0009） 化合物12平均值（μg/kg）相对偏差%甲基叔丁基醚47.553.350.45.8表4 沉积物样品平行性测定结果（单号：21MN0010） 化合物12平均值（μg/kg）相对偏差%甲基叔丁基醚54.149.852.04.1结论：对土壤和沉积物样品分别进行2次平行测定，平行样品之间的相对偏差均满足≤20%的要求。7.3.2分析平行对5g石英砂模拟土壤基质分别进行5μL（10mg/L）、25μL（10mg/L）、100μL（10mg/L）低、中、高三种不同浓度的加标实验，然后加入10ml实验室空白水样，前处理步骤同（6.1~6.2）中所示，三种浓度各平行测定7次后测得的检出限值如表5-1~表7-1所示：表5-1 曲线低浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值（μg/kg）标准偏差SD（μg/kg）相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚8.49.08.88.49.88.69.08.90.55.5表6-1 曲线中间浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值（μg/kg）标准偏差SD（μg/kg）相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚56.050.251.654.257.853.252.253.62.64.9表7-1 曲线高浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值（μg/kg）标准偏差SD（μg/kg）相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚208224197.623622022422421912.55.7结论：从上述三种浓度加标实验测定值得出甲基叔丁基醚进行低、中、高三种不同浓度加标测定的精密度值（RSD%）为5.5%、4.9%、5.7%，满足相对标准偏差（RSD%）≤15%的要求。对5g沉积物基质分别进行5μL（10mg/L）、25μL（10mg/L）、100μL（10mg/L）低、中、高三种不同浓度的加标实验，然后加入10ml实验室空白水样，前处理步骤同（6.1~6.2）中所示，三种浓度各平行测定7次后测得的检出限值如表5-2~表7-2所示：表5-2 曲线低浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值（μg/kg）标准偏差SD（μg/kg）相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚8.08.48.28.08.08.48.68.20.23.0表6-2 曲线中间浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值（μg/kg）标准偏差SD（μg/kg）相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚57.051.250.451.652.658.255.453.83.15.7表7-2 曲线高浓度点加标实验测定值 化合物1234567平均值（μg/kg）标准偏差SD（μg/kg）相对标准偏差RSD%甲基叔丁基醚2322142282242342302362287.43.3结论：从上述三种浓度加标实验测定值得出甲基叔丁基醚进行低、中、高三种不同浓度加标测定的精密度值（RSD%）为3.0%、5.7%、3.3%，满足相对标准偏差（RSD%）≤15%的要求。7.4准确度测定7.4.1质控样（无）7.4.2加标回收率对5g石英砂和沉积物进行基质加标进行回收率测定，加标体积为25μL，加标浓度为10mg/L，然后按照（6.1~6.2）中所示的前处理步骤进行分析测定，最终的加标结果如下表8-1和8-2所示：表8-1 土壤挥发性有机物加标回收率测定值 化合物1234567平均值（μg/kg）加标量（μg/kg）加标回收率%甲基叔丁基醚56.050.251.654.257.853.252.253.650.0107表8-2 土壤挥发性有机物加标回收率测定值 化合物1234567平均值（μg/kg）加标量（μg/kg）加标回收率%甲基叔丁基醚57.051.250.451.652.658.255.453.850.0108结论：对5g石英砂和沉积物样品分别进行甲基叔丁基醚加标，测得的回收率分别为107%和108%，满足加标回收率70%~130%的要求。7.5空白样测定7.5.1全程序空白采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，测定结果如下表9所示：表9 全程序空白测定结果 化合物测定值（μg/kg）检出限（μg/kg）甲基叔丁基醚1.01.0结论：经过测定得出全程序空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。7.5.2运输空白采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时其瓶盖一直处于密封状态，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定。对运输空白的测定结果如下表10所示：表10 现场空白测定结果 化合物测定值（μg/kg）检出限（μg/kg）甲基叔丁基醚1.01.0结论：经过测定得出运输空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。7.5.3分析空白取5g石英砂加入10ml实验室空白水样，按照（6.1）中步骤进行全程序测定，分析空白的测定结果如下表11所示：表11 分析空白测定结果 化合物测定值（μg/kg）检出限（μg/kg）甲基叔丁基醚1.01.0结论：经过测定得出分析空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。7.6曲线校准 用微量进样针分别移取替代物使用液（10mg/L）、内标物使用液（10mg/L）和甲基叔丁基醚标液（10mg/L）至装有10ml空白试剂水的棕色VOA瓶中，取标体积如表1所示，配制成浓度为5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L的校准曲线系列。最后以浓度比为横坐标，响应比为纵坐标绘制标准曲线。所得的曲线信息如下表12所示：表12 土壤挥发性有机物校准曲线 化合物校正曲线方程式响应因子（RSD%）甲基叔丁基醚y=1.073x9.532结论：化合物甲基叔丁基醚的校准曲线均满足方法响应因子相对标准偏差≤20%的要求。8.结论 （1）对5g石英砂和沉积物样品分别进行体积为2μL浓度为10mg/L的加标实验，经过7次平行测定得出土壤和沉积物在本方法的检出限为1.0μg/kg，满足标准规定的检出限值（0.2μg/kg~3.2μg/kg）。（2）本方法以4倍检出限来作为测定下限，实验得出的测定下限都满足方法HJ605-2011中规定的数值。（3）对土壤和沉积物样品分别进行2次平行测定，平行样品之间的相对偏差均满足≤20%的要求。（4）对5g石英砂分别进行5μL（10mg/L）、25μL（10mg/L）、100μL（10mg/L）低、中、高三种不同浓度的加标实验，然后加入10ml实验室空白水样，从上述三种浓度加标实验测定值得出土壤挥发性有机物中甲基叔丁基醚的精密度（RSD%）为5.5%、4.9%、5.7%，满足相对标准偏差（RSD%）≤15%的要求；对5g沉积物基质分别进行5μL（10mg/L）、25μL（10mg/L）、100μL（10mg/L）低、中、高三种不同浓度的加标实验，然后加入10ml实验室空白水样，从上述三种浓度加标实验测定值得出沉积物挥发性有机物中甲基叔丁基醚的精密度（RSD%）为3.0%、5.7%、3.3%，满足相对标准偏差（RSD%）≤15%的要求。（5）对5g石英砂和沉积物分别进行基质加标进行回收率测定，加标体积为25μL，加标浓度为10mg/L，测得的平均回收率分别为107%和108%，满足加标回收率70%~130%的要求。（6）采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，经过测定得出全程序空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。（7）采样前在实验室将空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时其瓶盖一直处于密封状态，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，经过测定得出运输空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。（8）取5g石英砂加入10ml实验室空白水样，经过测定得出分析空白的测定结果满足小于方法检出限值的要求。（9）用微量进样针分别移取替代物使用液（10mg/L）、内标物使用液（10mg/L）和甲基叔丁基醚标液（10mg/L）至装有10ml空白试剂水的棕色VOA瓶中，取标体积如表1所示，配制成浓度为5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L的校准曲线系列。最后以浓度比为横坐标，响应比为纵坐标绘制标准曲线。化合物甲基叔丁基醚的校准曲线满足方法响应因子相对标准偏差≤20%的要求。综上所述，本检测中心具备对化合物甲基叔丁基醚使用HJ 605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法的检测能力。9.注意事项9.1仪器分析过程中的主要干扰来自样品的交叉污染。当分析了高浓度样品后应插一针空白，再分析下一个样品。9.2在实验过程中应穿着实验服，佩戴好实验防护用具，如手套、护目镜等。9.3当测定结果小于100μg/kg时，保留小数点后1位；当测定结果大于等于100μg/kg时，保留3位有效数字。在使用本标准规定的毛细管柱时，间二甲苯和对二甲苯的测定结果为两者之和。9.4实验过程中使用的标品及试剂对人体有害，应避免误食及接触皮肤，如沾染皮肤应及时用大量水冲洗，如误食应及时就医。9.5在使用玻璃器皿时应注意被玻璃划伤。9.6实验过程中产生的废弃物应注意收集，交由有资质的单位进行处理。9.7仪器进样口、柱箱和检测器等部件具有高温，在日常维护时应先对仪器进行降温，并且佩戴隔热手套防止烫伤。如不慎烫伤应及时擦拭烫伤膏，严重时需及时就医。9.8主要污染来自溶剂、试剂、不纯的惰性吹扫气体、玻璃器皿和其他样品处理设备。应使用纯化后的溶剂、试剂和惰性吹扫气体，样品贮存和分析时应尽量避免实验室中其他溶剂的污染，玻璃器皿和其他样品处理设备应清洗干净，不应使用非聚四氟乙烯密封垫圈、塑料管或橡胶组分的流量控制器，气相色谱载气管线及吹扫气管线应是不锈钢管或铜管，实验室分析人员的衣物不应有溶剂污染，特别是二氯甲烷污染。9.9每次分析样品前检查洗针瓶内空白试剂水是否用尽，并且检查废液瓶是否已满，及时倾倒废液避免溢出。9.10若样品中含有大量水溶性物质、悬浮物、高沸点有机化合物或高含量有机化合物，在分析完后需用肥皂水和空白试剂水清洗吹扫装置和进样针，然后在烘箱中105℃烘干。9.11若样品中有些高沸点有机化合物被吹脱出来，它们将在目标物之后流出色谱柱。在程序升温完成后，气相色谱应有烘烤时间确保高沸点有机化合物流出色谱柱。9.12酮类物质的吹扫温度升至 80 ℃，吹扫捕集效率和回收率可明显提高。9.13当分析空白试验样品时发现苯和苯乙烯出现异常高值，表明捕集肼中Tenax填料可能变质失效，需进行确认，必要时需更换捕集管。9.14在测定高含量样品时，若样品含水率大于10%时，提取液体积VC应为甲醇与样品中水的体积之和；若样品含水率小于等于10%，提取液体积VC为10ml。

大家好： 最近在做水里面的丁基磺原酸测定，遇到了一些问题，想请教一下大家，我们是用买的95%左右的丁基磺原酸钾做的标曲，第一遍按照国标做不显色，后来查资料后改了一下方法，把盐酸羟胺的量增加到2.5g,没有静至30min,直接进行下一步骤的，不过还是用ph 5.2的水，结果曲线最大浓度显淡黄色，吸光度值才0.028，而整条曲线最大吸光度值是，0.059，根本不成线性，不知道什么地方出问题了，想问问大家有没有出现过相似问题，是怎么解决的，谢谢了

做丁基橡胶塞针刺落屑测定，需要8号针，但是买到的针头质量都不怎么样，哪家的好一点？

急求 甲基叔丁基醚（MTBE）中硫化物的测定方法主要是求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲基叔丁基醚（MTBE）中的硫醇硫醚。希求告知应该用何种色谱柱，并有无中外文献可查。谢谢各位