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液体萃取仪

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液体萃取仪相关的论坛

  • 分层液体萃取,你有什么好方法?

    分层液体萃取,常见的几种情况如下:1 小体积有机溶剂(挥发性不强)+大体积水样 萃取:主要在环保水质监测领域,采用分液漏斗震荡方法居多2 小体积有机溶剂(很强挥发性)+大体积水样 萃取:主要在环保水质监测领域;挥发性较强,需要不断停止放气,人工振摇效率反而高,没有合适的自动化设备;3 体积相当的有机溶剂 和 水相样品 萃取;比如食品脂肪测定的 水解液脂肪 萃取挥发性非常强的石油醚和乙醚,需要不断停止放气, 现在基本都是人工振摇;对于第二和第三种情况,不知道大家有什么好办法~

  • 【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌摘要:建立了双硫腙鳌合-离子液体(1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐)萃取体系,通过火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的Zn2+。考察了体系pH值、Zn2+与双硫腙的最佳反应摩尔比、反应温度等萃取条件、Zn2+的反萃条件等影响因素。用该体系方法测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。实验结果表明,Zn2+的浓度在0.05μg/mL-3.0μg/mL范围内,Zn2+的浓度与吸光度成线性关系,线性方程为Abs=0.227096Conc(μg/mL)-0.0035529,线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00069μg/mL。与药典中化学法比较,准确度、精密度高,检出限低,缩短了分析时间,且降低了对环境和操作者的危害;与直接火焰原子吸收法比较,避开了SO42-对测定的干扰。该体系方法尤其适用于复杂体系样品中Zn2+的测定,如存在对Zn2+有严重干扰的组分时的测定。关键词:离子液体;火焰原子吸收光谱法;锌前言 锌是一种重要的营养元素,很多食品和补锌的药品都含有锌。常用于测定锌的方法有化学分析法、火焰原子吸收光谱法等。化学方法灵敏度低,分析时间长,易对环境和人体造成危害;火焰原子吸收光谱法,灵敏度高,分析时间短,但是复杂样品中的组分常会干扰测定。而且,为了降低检出限和减少基体干扰,上述测定方法中大部分都需要对样品进行预分离富集。这些分离富集方法中最常见的有液/液萃取法,它是一种比较方便简单的分离富集技术,但通常的萃取剂都是易挥发、易燃和有毒的物质,会对人体和环境带来危害。室温离子液体是近年来出现的一种绿色的环保型萃取剂,对环境和操作者的危害小,在分离和富集金属离子方面有重要应用。 本实验以双硫腙为螯合剂, 以离子液体1-A- 3-B咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,用火焰原子吸收法测定了复杂体系样品中的Zn2+,建立了当复杂样品中同时存在对Zn2+的测定有严重干扰的组分时,测定Zn2+的一种方法,并测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。1 实验部分1.1 实验试剂 1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐(纯度≥99%);锌储备液(1000μg/mL),锌浓度为0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,2.0μg/mL的锌标准系列溶液;双硫腙的乙醇溶液(12.3×10-5mol/L);乙酸-乙酸钠缓冲液(pH4.0-X.5);其他试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。1.2 实验仪器 U-3010紫外可见分光光度计;sarturios分析天平;80-1离心机;岛津AA-6200原子吸收分光光度计;多转速振荡器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061017_456195_1787038_3.png1.3 实验方法 在50mL的锥形瓶中依次加入锌工作液、双硫腙工作液,并加入适量的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节 pH,振荡,使金属离子与双硫腙反应完全,然后加入室温离子液体(1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐),震荡,离心收集下层离子液体相,多次加酸反洗离子液体相,合并反洗后的水相,用火焰原子吸收法测定锌浓度。 双硫腙萃取锌离子并用酸溶液反洗后的锌回收率的计算: 回收率P(%)=C1V1/(C0V0)×100% 其中: C0--原始锌工作液浓度,μg/mL; V0--原始锌工作液体积,mL; C1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液锌含量,μg/mL; V1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液总体积,mL。2 结果与讨论2.1 最佳萃取条件的选择2.1.1反应体系最佳pH值的选择 用紫外-可见分光光度计扫描双硫腙以及锌-双硫腙鳌合物的最大吸收峰,确定反应体系最佳pH。双硫腙最大吸收峰,λ1=440nm,λ2=596nm。 调节反应体系pH为:1# pH为2.5,2# pH为4.0,,3# pH为4.4,4# pH为5.5,5 # pH为6.5,6 # pH为8.0,7 # pH为9.5,振荡反应10min后,测定吸光度,见图1、图2。 pH在4.0-5.5之间时,吸光度较大,最大吸收波长均为516nm,且螯合物红色现象最明显;7份溶液分别放置10min、20min和30min后,pH在4.0-5.5之间的溶液,体系稳定性最好。pH为8.0-9.5时,吸光度最大,但是最大吸收波长有波动,且此时螯合物红色现象不明显,实际螯合物以双硫

  • 【原创大赛】离子液体双水相微波辅助萃取姜黄中的姜黄素

    以亲水性离子液体溴化N-丁基吡啶(Br)和K2HPO4形成的双水相体系-微波辅助萃取姜黄中的姜黄素类化合物,并以紫外分光光度法在424.5nm处测定姜黄素类化合物总量。通过单因素实验和正交实验相结合的方法对离子液体双水相微波辅助提取姜黄中姜黄素的工艺条件进行了研究。姜黄中姜黄素的最佳提取工艺为:料液比(姜黄的质量:0.20g/mL离子液体的体积)为0.015:1、微波功率为320 W、提取时间为120 s。在最佳提取工艺下,提取率(提取出来的姜黄素质量/姜黄的质量)可达4.99%。

  • 固相萃取中的问题-硅藻土-液体分层

    我们做农残的萃取,实验方法如下:用甲醇溶解样品,从中吸取30ml样液,此样液中加入10ml饱和食盐水,再从这40ml样液中吸取20ml放入CHEM ELUT 20毫升固相萃取硅藻土小柱中,用60ml二氯甲烷进行萃取,情况是60ml的二氯甲烷萃取下来有分层的情况,以前是没有这种情况发生的。已经做了3根萃取柱了,都是出现同样的状况。请问是怎么回事?

  • 超临界流体萃取

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自:www.wolsen.com.cn

  • 【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响,并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联,关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程,为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下:[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下:甲醇,四氢呋喃:北京化工厂,分析纯,质量分数≥99.8 %;本文共用到五种不同的离子液体,分别为:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6]);1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])。离子液体从上海成捷化学有限公司购买,产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体(BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6])后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点,每个点取样5次,每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟,然后根据色谱分析对应浓度,对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下:(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表,然后以体积量为估计值,利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂,最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后,摇匀,密封,静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液,需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗,最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯,滴定管,移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂,在测温套管中加入适量甘油,标准温度计插入套管中;(3) 对系统的气密性进行检查,保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定,再加样进行实验;(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml,打开冷却水,打开电源进行加热。采用逐步升温加热,开始时调节小电流(0.1A)控制加热温度,等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟,继续调到0.3A左右持续稳定加热,以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴,待温度计度数不变,稳定回流30分钟左右以建立平衡状态;(5) 达到平衡后,读取温度计的温度并记录;(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样,取液前应先进行5次以上的洗针操作,以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置,取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中,打针时遵循快进快出原则,以免液体被气化。待将样品打入仪器中,尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后,稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程,每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样,也是进行色谱分析浓度,同样操作,记录数据;(7) 重复以上第六步的操作,进行下一数据点的测定,对每个点的汽液相至少分别测试五次,取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均,得出最后浓度;(8) 当样品的数据测试完成后,将电流调至零点,关闭加热电源,静置平衡釜至温度较低时,拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出,用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品,可直接将样品及洗液倒入废液瓶,若果为加入离子液体的三元样品,需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后,用电吹风开加热档吹10分钟以上,将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶,安置到旋转蒸发仪上,固定。加热器应逐级升温,以防蒸发液暴沸,减压旋转蒸发维持3个小时以上,保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后,首先关闭色谱加热,冷却色谱降温,待色谱中热导温度降至80度以下时,关闭仪器,关闭色谱工作站,最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系,需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小,某些峰的检测能力下降等的异常,这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上,导致样品通过量减少。这时,需按照上述步骤完全关闭仪器,更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时,衬管安装松紧要合适,过紧会顶碎衬管,过松会导致设备漏气。安装完成后,检查压力表示数与安装前是否一致,以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性,我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定,测定的结果如下,实验结果与文献吻合度较高,说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出,在四氢呋喃-甲醇二元体系当中,101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时,平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象,要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

  • 固相萃取前体积及固相萃取问题!

    1、体积问题2g空白组织+100uL标准品溶液(40ug/mL),加10mL磷酸盐缓冲液提取,离心后取上清。离心后的残渣再加入10mL磷酸缓冲液提取,离心后取上清。合并两次上清液。现在要弄明白的问题是:这个合并后的上清液中药物的理论浓度应该是多少?2、回收率低的问题如果合并后的上清液体积按20mL计算,理论药物浓度为4ug/20mL,即为0.2ug/mL。按这个浓度计算回收率,上清液不过固相萃取柱时的回收率为85%以上。过完固相萃取柱以后,回收率只有40%。这是什么原因呢?固相萃取柱的问题?我用标准品溶液过固相萃取柱考察过回收率的情况,结果按照正常活化---平衡---上样---淋洗---洗脱程序,回收率大于80%。考察过不同品牌的固相萃取柱,国产艾杰尔和岛津的C18柱,回收率都不理想。有人建议换更大容量的小柱。更换容量对于回收率改善有没有用?如果没有改善,那有什么更好的建议么?

  • 固相微萃取和溶剂萃取

    请问一下,1)如果要准确定性和定量的话,最好用溶剂萃取样品吗?2)固相微萃取不能准确定量吗?3)固相微萃取是气体进样,溶剂萃取是液体进样吗?4)用标准品定性或定量只能用液体进样吗,不管样品是固相微萃取还是溶剂萃取?

  • 【实战宝典】加压流体萃取中,萃取循环次数对目标组分回收率的影响?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2919342[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]各位老师,我最近刚刚接触加速溶剂提取土壤中有机物,刚刚做了几个条件优化的实验,居然发现土壤中有机氯农药的回收率随着萃取循环次数[/font](cycles)[font=宋体]的增多而降低,[/font]1[font=宋体]次时最高,[/font]2[font=宋体]次降低,[/font]3[font=宋体]次更低,这是什么原因。[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]在其他萃取条件一定的情况下,由于新鲜萃取溶剂的引入,理论上目标组分的萃取回收率会随着萃取循环次数的增多而提高。然而实际工作中,萃取结束后,还需经过浓缩、净化、再浓缩等一系列步骤才能上机测试,而这些步骤恰恰对目标组分的回收率影响也很大。随着萃取循环次数的增加,最后得到的萃取溶液体积也增多,以致后续操作耗时增长,目标组分损失增多,进而影响目标组分的回收率。由此可见,萃取循环次数对目标组分回收率的影响需结合后续一系列步骤综合考查。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 关于固相萃取后浓缩洗脱液体积的问题(急)

    用c18小柱萃取后洗脱液浓缩体积不同是否会导致HPLC检测回收率有很大差别?我在藻毒素(一种环状多肽)检测中发现洗脱液浓缩到200和500微升检测结果有很大不同,500微升效果较好,200则较差,完全吹干后定容最差,甚至检测不到。其中吹干和200微升时发现壁上有东西析出无法溶解,而且200微升发现浓缩液似乎很粘,流动性差,500微升则好一些,藻毒素在甲醇中溶解性应该很好(标准物质就是用纯甲醇溶解),为什么会这样?望各位高手解惑!

  • 【我们不一YOUNG】+液液萃取震荡器的优缺点比较

    [font=宋体][color=black][back=white]液液萃取设备主要用于在实验室和生产过程中进行两种不互溶或部分互溶液体的混合和分离,以便从中提取所需的组分。以下是对液液萃取设备在操作上的优缺点的分析:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]优点:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]分离效果好:液液萃取设备能够有效地将两种不互溶或部分互溶的液体进行混合和分离,从而提取出所需的组分。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]操作简便:设备通常具有直观的操作界面和简单的操作流程,使得操作人员能够快速地掌握使用方法。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]可重复性强:设备在进行多次萃取操作时,由于萃取条件的稳定性,使得每次萃取结果具有高度的可重复性。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]适用范围广:液液萃取设备适用于多种不同性质的液体,如植物提取物、生物制品、医药中间体等。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]安全性高:现代液液萃取设备通常配备有安全保护装置,如过热保护、过载保护等,以确保设备在运行过程中的安全性和稳定性。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]缺点:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]成本较高:高质量的液液萃取设备往往具有较高的成本,这对于一些小型实验室或企业来说可能是一个较大的负担。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]操作时间较长:由于液液萃取需要进行多次萃取操作,因此整个萃取过程可能需要较长的时间。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]能耗较大:设备在运行过程中需要消耗一定的能源,尤其是在进行有机溶剂的回收和再生时,需要消耗大量的能源和时间。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]对操作人员要求较高:虽然设备操作简便,但为了确保萃取效果和设备的安全运行,操作人员需要具备一定的专业知识和操作技能。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]设备维护复杂:液液萃取设备在长期使用过程中需要进行定期的维护和保养,以确保设备的正常运行和延长使用寿命。这要求操作人员具备一定的维护知识和技能。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 液相微萃取操作方法

    液相微萃取简单地说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少,操作简便。液相微萃取的两种方式:1、 单滴微萃取(SDME) 是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间,使目标化合物从水相中转移至有机相(萃取溶剂)中,然后分析萃取溶剂。操作方法:用一个注射器装上萃取溶剂,插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂,并使溶液悬挂在针尖上,保持不掉下去,萃取瓶下面可以加热,也可以搅拌,使样品中的目标化合物逸出,进入上部空间,溶解在萃取液中。时间要足够长,操作条件要一致,使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后,将液滴抽回到注射器中,进行GC/LC/GC-MS分析。2、中空纤维膜液相微萃取(LPME-HFM) 由于悬滴液的物理稳定性差,比如,脱落,挥发,分散。所以人们又开始研究改进,产生了中空纤维膜液相微萃取法。 中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一,主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点,孔径在0.05-0.25μm之间,根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒,能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。分析工作者利用中空纤维膜的可渗透性,将这一新材料用于水相样品中有机物的萃取。操作方法:将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来,多孔纤维作为样品和萃取溶剂的界面,避免两相的直接混合。在水相中的目标化合物透过纤维的微孔,进入并溶解在有机萃取液中,从而达到萃取浓缩的目的。 小伙伴儿如果有液相微萃取方面的应用,欢迎过来分享啊!

  • 【分享】离心萃取设备的工作原理和萃取过程

    在很多的工厂当中,因为需要实现物质的分离之后达到叫纯粹的物质,需要使用到离心萃取设备。虽然现在市场上有很多的产品类型,但是针对不同的环境和需求使用的产品设备也是不同的。 虽然离心萃取产品设备会有些微的不同,但是使用的离心技术基本相同。;对于很多的专业人员来说,对于离心萃取机的中药萃取技术来说,就需要使用的工作原理如下: 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括:1.原料液与萃取剂充分混合接触,完成溶质传质过程;2.萃取相和萃余相的分离过程;3.从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以中药提取技术含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S,这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力,而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶(互溶度越小越好)。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液(含A+B)称为原料液,其中被提取的组分A称为溶质,另一组分B(原溶剂)称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤: (1)首先将原料液(A+B)与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶,混合器中存在S与(A+B)两个液相。进行搅拌,造成很大的相界面,使两相充分接触,溶质A由原料液(稀释剂B)中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低,在液相S中逐渐增高。经过一定时间后,两相中A的浓度不再随时间的增长而改变,称为萃取平衡。 (2)在充分传质后,由于两液相有密度差,静置或通过离心作用会产生分层,以此达到分离的目的。以萃取剂S为主,并溶有较多溶质A的一相称为萃取相,以E表示;以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相,以R表示。 (3)通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液;脱除S后的萃余相称为萃余液。

  • 【实战宝典】液液萃取体系中的两相比例对萃取效果有哪些影响?

    [b][font=宋体][back=white]问题描述:液液萃取时,一种是用[/back][/font][back=white]5mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷从[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水里面萃取组分;另一种是用[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷从[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水里面萃取,哪个效果更好,这两者差别大吗?[/back][/font][font=宋体][back=white]解答:[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white])在实际定量分析中,目标化合物的萃取率或萃取数量是分析工作者关心的参数指标。与分配常数[/back][/font][i][back=white]K[sub]D[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]和重复萃取次数一样,相比是影响液液萃取率的主要因素之一。[/back][/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white])相比是指液液萃取时,互不相溶两相体积的比值,通常来讲,是有机相体积[/back][/font][i][back=white]V[sub]0[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]与水相体积[/back][/font][i][back=white]V[sub]aq[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]之比。在液液萃取中,理论上讲,在目标化合物、水相和有机相三者确定条件下,相比越大,目标化合物萃取率越高。对于萃取[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水相中单一物质,[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷(相比为[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white])的萃取率肯定优于比[/back][/font][back=white]5mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷(相比为[/back][/font][back=white]0.5[/back][font=宋体][back=white])的。在使用有机溶剂从水相中萃取目标化合物时,相比大于[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]时,则表示目标化合物浓度被有机溶剂稀释了,后续可能需要对有机溶剂浓缩;而相比小于[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]时,则表示目标化合物得到了富集。[/back][/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white])在实际液液萃取应用中,相比需要[/back][/font][back=white]0.1~10[/back][font=宋体][back=white],这是因为:[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]在液液萃取用于样品中目标化合物与基质的分离时,相比过大会导致杂质数量的增加,不利于目标化合物的浓缩和提纯;[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]相比过大,会增加后续操作的困难,增加检测的时间与成本,不利于环境保护;[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]相比过大,会改变有机相与水相互不相溶的性质,从而有可能改变分配常数[/back][/font][i][back=white]K[sub]D[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【实战宝典】在液-液萃取中,萃取溶剂体积是否越多效果越好?

    [font=宋体]链接:[/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1890212[/back][/color]问题描述:[font=宋体]采用[/font]5 mL[font=宋体]正己烷从[/font]10 mL[font=宋体]水里面进行萃取,和采用[/font]10 mL[font=宋体]正己烷从[/font]10 mL[font=宋体]水里面进行萃取,哪个效果更好,一般来说,应该是有机相越多越好吧。有人说液液萃取要注意相比问题,有机相与水的比例超过了相比,效果会变差,有这回事吗?[/font]解答:[font=宋体]这主要涉及到分配比、分配系数、萃取率等概念。有机试剂正己烷从[/font]5 mL[font=宋体]增加到[/font]10 mL[font=宋体],也就是增加相比,在一定程度上会增加萃取率,但同时也会对后续的浓缩带来影响。[/font][font=宋体]在浓缩过程中,如果有机相越多,浓缩的时间就越长,时间过长会对待测组分造成损失,尤其是沸点相对低的目标物,从而造成待测组分回收率降低。因此并不是有机相越多越好,最佳的相比可通过实验验证得到,以保证样品回收率最高。在实际液[/font]-[font=宋体]液萃取应用中,一般相比保持在[/font]0.1~10[font=宋体]之间。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】水质样品有机物分析测试过程中,液-液萃取中萃取剂的选择原则及操作步骤是什么?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7870043问题描述:[font=宋体]水质样品有机物分析测试过程中,液[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]液萃取中萃取剂的选择原则及操作步骤是什么?[/font]解答:[font=宋体]选择合适的萃取剂主要根据待测物的性质,最根本的原则是相似相溶原理,此外也需要满足以下几点:[/font]a [font=宋体]萃取剂和溶液中的溶剂(水相)互不相溶。[/font]b [font=宋体]待测物在萃取剂和原溶液(水相)中的溶解度不同,一般在萃取剂中的溶解度远大于在水相中的溶解度。[/font]c [font=宋体]萃取剂有好的选择性,应对待测物溶解度大,对杂质和基体溶解度小。[/font]d [font=宋体]萃取剂能使萃取相和萃余相在操作条件下较快分层。[/font]e [font=宋体]沸点低,为萃取后方便蒸发溶剂,浓缩样品。[/font]f [font=宋体]纯度高,以防引进杂质。[/font]g [font=宋体]化学稳定性好,萃取剂不易水解,加热不易分解。[/font]h [font=宋体]在以上基础上尽量选择毒性小、无特殊气味的萃取剂。[/font][font=宋体]注意:原溶液通常为水相时,那么甲醇、乙醇、丙酮虽然是有机试剂,但不易作为萃取剂,因为这类萃取剂属于水溶性有机溶剂,和水互溶不能分层,达不到分离的目的。日常针对水质样品有机物分析,我们经常使用的萃取剂有正己烷、二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯等以及相应配比的混合溶剂。[/font][font=宋体]液[/font]-[font=宋体]液萃取法操作主要分为以下五个步骤:[/font]a [font=宋体]检漏并清洗瓶壁:使用分液漏斗前,要检查漏斗是否漏液并清洗瓶壁。如果出现漏液情况,会造成样品损失,严重的情况下需要重新采集样品。具体步骤为:关闭活塞,向漏斗中加入少量的农残级丙酮,看聚四氟乙烯旋塞处是否漏液。如果不漏则盖好漏斗瓶口的玻璃塞(如果漏液则立即更换旋塞直至不漏),右手握住漏斗上口的颈部,手心压紧玻璃塞,左手紧握活塞,将漏斗倒转过来,看上口处是否漏液,如果不漏则轻轻振摇丙酮溶液(如果漏液则需要更换玻璃塞至不漏),清洗瓶壁,清洗完后,左手旋转活塞轻轻放气。接着将玻璃塞旋转[/font]180[sup]o[/sup][font=宋体],再倒转漏斗检查是否漏液,如果不漏液,则可以放心使用。[/font]b [font=宋体]转移样品、加替代物和萃取剂:转移样品前一定要先关闭活塞,将样品无损转移至相应容量的分液漏斗中,并加入相匹配的替代物及萃取剂,盖紧玻璃塞。[/font]c [font=宋体]振荡:先手动振摇两次,并放气之后将分液漏斗置于振荡器上固定,振摇数分钟。[/font]d [font=宋体]静置分层:振摇完毕后将分液漏斗置于样品架上静置分层,可在此时打开顶部玻璃塞,一般静置[/font]10min[font=宋体]。[/font][font='Times New Roman','serif']e [/font][font=宋体]分液:待液体分层后,从下端放出下层液体,上端倒出上层液体,收集含待测组分相。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 对固相萃取的一些看法

    固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术。使用固相微萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题。比如,不完全的相分离,较低 的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和工作时间。固相萃取(SPE)通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要和样品性质,选择适当的产品是非常重要的。

  • 固相萃取注意事项

    1. 尽量慢  我们在用固相萃取时,面临的一个问题就是:液体应该以什么速率过柱流出,我的经验是,要想效果好,就要慢,尽量慢。  对于固相萃取柱中的填料,我们如果局部放大地看,能够看到其实它们是有很多的空隙,液体流通的渠道很多,如果流得快,相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失 所以要慢,给它们一个充分作用的机会。  如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器,而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上,重力法远不如吸力法,但是在实验效果方面,重力法远比吸力法优胜,用吸力法只能得到谱带吸附,用重力法却能得到柱头吸附,在速度和效果两者的平衡中,我们还是倾向于优先保证好的效果。  举例来说,一个3 ml 500mg的C18小柱,如果加甲醇活化,其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟,而在过样品液时,25ml的液体最多2 小时可以流完,而且用重力法如果得当,工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间,用吸力法必须有人在旁边守候,而重力法由于不需要用电,可以充分利用午休和晚上时间过柱,液体量大时接个堆叠接头和延长管即可,安排好实验步骤,工作效率一样很高。另外,重力法不需要抽气机和固相萃取器。  2. 尽量少  在固相萃取条件选择上,有人为了提高提取效率,尽量多加液体,或选择填料量大的小柱,我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时,由于效率高,很多情况下是柱头吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不仅液体流出速度会更慢,而且在洗脱时的扩散会很明显。  因此建议,够用就行,在能保证效率时,填料尽量少,加液也不宜多。  3. 实验条件不宜过分细化  固相萃取从原理上是色谱分离,但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用,由于填料性质、松紧常有差异,因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。  在建立条件中,我们应该尽量多利用现成的资料,尽快地建立起体系,同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性,在实验效果,实验速率和易操作性三者中取得平衡点。  4. 只用一次  固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说,很多物质的吸附是不可逆的,一次吸附,无法洗脱,影响着下一次吸附,虽然有人做过重复利用的实验,但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性,是很不合算的行为。  因此建议,只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手,尽量用堆叠接头和延长管。  5. 慎用固相萃取器  所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时,推销固相萃取器,最简单的固相萃取器也要几千,如果贴个进口商标价格更要加几倍,这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关,也很难得到好的结果,主要问题就是把小柱的不平行性放大了。  建议:实在不适合重力法的才用固相萃取器。  至于全自动固相萃取器,应该说,现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器,主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题,加上价格很昂贵,性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测,且有交叉污染的危险。  目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线,倒是回避了密封的难题。  6. 不可忽视传统的液体萃取  有些人在初次接触固相萃取时,总觉得它能取代液体萃取,实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适,但是在更多情况下,还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。  关于液固萃取,我们不要仅仅把它看作是一个提取过程,从另一个角度来看,它还是一个净化过程,是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点,有助于我们优化选择实验方法。  7. 实用性是实验设计成功与否的最终准绳  在设计一个实验时,开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中,最终决定这个方法是否可行,是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题,而且能够在人力,物力,财力三方面达到平衡,且满足可持续、可重复操作的要求。

  • 【资料】萃取操作十问!

    1.萃取剂如何选择?    选用萃取剂必须满足两个条件:①溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多;②萃取剂与原溶剂互不相溶。 2.常用的萃取剂有哪些?  苯、四氯化碳、氯仿、二甲苯、乙醚、二丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等。  3.酒精能否做水溶液中的萃取剂?  不能,因为乙醇与水互溶。  4.萃取所用的主要仪器是什么?  分液漏斗。  5.如何检查分液漏斗是否漏水?  分液漏斗在使用前先要用水检查盖子和旋塞是否严密,若不漏水,则还需分别将旋塞和盖子旋转180°后再检查一次。  6.液体静置分层后是否直接打开旋塞分液?  不是,应先把顶上的盖子打开或旋转盖子,使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部小孔,以便与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,再打开旋塞。  7.如何选择分液漏斗的大小?  分液漏斗的大小要合适,它的容积必须为试样溶液与萃取剂两者体积之和的1.5倍以上。  8.分液时,上层液体能否经旋塞放出?  不能,因漏斗旋塞下面颈部所附着的残液会把上层液体弄脏。  9.若发现振荡后液体形成浊液,不易分层,怎么办?  可采取以下措施:①加入食盐;②轻轻旋转漏斗;③较长时间静置。  10.当萃取溶剂的量一定时,分多次还是一次萃取效果好?  分多次萃取效果好。

  • 【原创】萃取与洗涤

    一、基本原理萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取 ”或萃取,后者为“洗涤”。二、仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗.三、萃取溶剂萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用苯或乙醚萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3四、操作方法在活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽,防止活塞滑脱。关好活塞,装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子,旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,上下轻轻振摇分液漏斗,使两相之间充分接触,以提高萃取效率。每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇2~3min,静置,待两相完全分开后,打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法:(1)较长时间静置;(2)若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去;(3)若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如氯化钠等),利用盐析作用加以破坏。另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分离;(4)加热以破坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意:使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时,应熄灭附近的明火。五、化学萃取化学萃取(利用萃取剂与被萃取物起化学反应)也是常用的分离方法之一,主要用于洗涤或分离混合物,操作方法和前面的分配萃取相同。例如,利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸,用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质,用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等。六、液-固萃取自固体中萃取化合物,通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器,前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来,效率低,溶剂量大脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取,因而效率较高,为增加液体浸溶的面积,萃取前应先将物质研细,用滤纸套包好置于提取器中,提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶,上端接冷凝管,当溶剂沸腾时,冷凝下来的溶剂滴入提取器中,待液面超过虹吸管上端后,即虹吸流回烧瓶,因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就样利用溶剂回流和虹吸作用,是固体中的可溶物质富集到烧瓶中,提取液浓缩后,将所得固体进一步提纯。

  • 【转帖】二氧化碳超临界流体萃取!

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理 (一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取。

  • L-806固液萃取仪萃取步聚

    L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提:加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品,冲洗时间,溶剂量及断续淋洗间隔,可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂,使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

  • 固相萃取仪

    固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步(见图2):l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

  • 一起学习固相萃取

    固相萃取技术(Solid Phase Extraction, SPE)液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处理过程,同时所需费用也有所减少,一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12,费用为液液分配的1/5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能,自70年代问世以来,其全球需求量迅速增长。总的来讲,固相萃取法改进了样本制备技术:1可批量进行;2节省时间;3减少溶剂使用和废物产生;4多种键合固定相选择性;5可富集痕量分析物;6可消除乳化现象;7易于自动化;8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成:(l)柱管;(2)烧结垫;(3)固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成,一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头,此头的尺寸已标准化,可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外,也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料,对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料,然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是:液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱,然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品,往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说,固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分,并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉,然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外,也可让感兴趣的组分(分析物)直接通过固定相而不被保留,同时大部分干扰物质被保留在固定相上,从而得到分离。在多数情况下,使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型1. 键合相技术 (固相分配柱技术)2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体(或固定相)表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相,当液体流动相流经固定相时,由于有很大的界面,使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于:1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相:涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相:与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配,由于样品组分在两相中的相对溶解度不同,以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相,可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法,通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化,使其表面保持自由硅醇基,如酯化键合:又如聚合键合固定相: 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡[

  • 【实战宝典】固相萃取注意事项有哪些?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7824378[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]固相萃取注意事项有哪些?[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]固相萃取注意事项:[/font]a)[font=宋体]尽量慢[/font][font=宋体]我们在用固相萃取时,面临的一个问题就是:液体应该以什么速率过柱流出,我的经验是,要想效果好,就要慢,尽量慢。对于固相萃取柱中的填料,我们如果局部放大地看,能够看到其实它们是有很多的空隙,液体流通的渠道很多,如果流得快,相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失;所以要慢,给它们一个充分作用的机会。如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器,而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上,重力法远不如吸力法,但是在实验效果方面,重力法远比吸力法优胜,用吸力法只能得到谱带吸附,用重力法却能得到柱头吸附,在速度和效果两者的平衡中,我们还是倾向于优先保证好的效果。举例来说,一个[/font]3mL 500 mg[font=宋体]的[/font]C18[font=宋体]小柱,如果加甲醇活化,其甲醇全部流至筛板时间约为[/font]20min[font=宋体],而在过样品液时,[/font]25mL[font=宋体]的液体最多[/font]2h[font=宋体]可以流完,而且用重力法如果得当,工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间,用吸力法必须有人在旁边守候,而重力法由于不需要用电,可以充分利用午休和晚上时间过柱,液体量大时接个堆叠接头和延长管即可,安排好实验步骤,工作效率一样很高。另外,重力法不需要抽气机和固相萃取器。[/font]b)[font=宋体]尽量少[/font][font=宋体]在固相萃取条件选择上,有人为了提高提取效率,尽量多加液体,或选择填料量大的小柱,我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时,由于效率高,很多情况下是柱头吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不仅液体流出速度会更慢,而且在洗脱时的扩散会很明显。因此建议,够用就行,在能保证效率时,填料尽量少,加液也不宜多。[/font]c)[font=宋体]实验条件不宜过分细化[/font][font=宋体]固相萃取从原理上是色谱分离,但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用,由于填料性质、松紧常有差异,因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。在建立条件中,我们应该尽量多利用现成的资料,尽快地建立起体系,同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性,在实验效果,实验速率和易操作性三者中取得平衡点。[/font]d)[font=宋体]只用一次[/font][font=宋体]固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说,很多物质的吸附是不可逆的,一次吸附,无法洗脱,影响着下一次吸附,虽然有人做过重复利用的实验,但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性,是很不合算的行为。因此建议,只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手,尽量用堆叠接头和延长管。[/font]e)[font=宋体]慎用固相萃取器[/font][font=宋体]所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时,推销固相萃取器,最简单的固相萃取器也要几千,如果贴个进口商标价格更要加几倍,这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关,也很难得到好的结果,主要问题就是把小柱的不平行性放大了。建议:实在不适合重力法的才用固相萃取器。至于全自动固相萃取器,应该说,现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器,主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题,加上价格很昂贵,性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测,且有交叉污染的危险。目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线,倒是回避了密封的难题。[/font]f)[font=宋体]不可忽视传统的液体萃取[/font][font=宋体]有些人在初次接触固相萃取时,总觉得它能取代液体萃取,实际上就象毛细管电泳无法取代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适,但是在更多情况下,还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。关于液固萃取,我们不要仅仅把它看作是一个提取过程,从另一个角度来看,它还是一个净化过程,是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点,有助于我们优化选择实验方法。[/font]g)[font=宋体]实用性是实验设计成功与否的最终准绳[/font][font=宋体]在设计一个实验时,开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中,最终决定这个方法是否可行,是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题,而且能够在人力,物力,财力三方面达到平衡,且满足可持续、可重复操作的要求。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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