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液体固体仪

仪器信息网液体固体仪专题为您提供2024年最新液体固体仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液体固体仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液体固体仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液体固体仪相关的耗材配件、试剂标物,还有液体固体仪相关的最新资讯、资料,以及液体固体仪相关的解决方案。

液体固体仪相关的资讯

  • 布鲁克固体/液体核磁网络研讨会
    尊敬的客户, 第四届磁共振网络会议将于2020年6月9日-10日开播,届时,布鲁克的应用专家将为广大用户朋友介绍核磁技术的最新进展。布鲁克固体核磁新技术布鲁克公司通过和用户紧密合作不断开发新技术,致力于为用户带来更高效的核磁共振新产品。其中,在今年ENC会议上发布的全自动CP/MAS iProbe、用于DNP核磁共振谱仪的0.7mm低温快速魔角旋转探头以及用于材料科学研究的新一代800MHz CP/MAS 超低温探头等新产品将赋予固体核磁共振技术全新的能力,进一步拓展其应用领域。布鲁克液体核磁新进展本报告将为您介绍布鲁克在液体核磁共振硬件和软件方面的最新进展,这些技术将有助于提升您核磁实验室的工作效率和实验灵敏度。其中包括:具有革命性创新的1.2GHz核磁共振波谱仪;布鲁克探头产品线的更新;通过人工智能提升核磁谱仪工作效率;方便实惠的桌面台式核磁F80。 时间和地点2020年6月9日10:30-11:00 布鲁克固体核磁新技术15:30-16:00 布鲁克液体核磁新技术演讲嘉宾 王秀梅 博士 布鲁克固体核磁应用专家 徐雯欣 博士布鲁克核磁应用专家现在报名!祝好!布鲁克网络课堂团队
  • 安东帕固体表面Zeta电位仪提升血液透析膜适应性
    血液透析膜内表面的处理,对于血液透析膜的生物适应性至关重要。Zeta电势的测试在提高血液透析膜的生物适应性上起到一定的协助作用,安东帕固体表面电位分析仪SurPASS已经在此领域取得成功应用,并给出了详实的实验证明。 就有一定病史或急性肾功能衰竭患者来说,体外血液透析是维系生命的唯一方式。血液透析可以替代肾脏,起到将血液中的有害物质排出体外的功能。这个过程中,广泛使用的是人造的、排放成捆的中空纤维聚砜超滤膜(PSU)。为了提高透析膜的生物适应性以及避免该膜与血液接触时发生并发症,需要对透析膜的内层表面进行改良处理。安东帕固体表面分析仪SurPASS的高灵敏度在此时显得尤其重要。 医学发展趋势显示PSU透析膜受到青睐。将具有活性的羧基(COOH)移植到聚砜表面上,这是一条能制备具有固定生物活性物质界面的有效途径。将未处理的和经改良处理的透析膜的zeta电势作对比,结果显示对透析膜进行改良处理是有效的。未处理的PSU膜的零电荷电势点(IEP,ζ = 0 mV 处的pH)为pH 5,而移植了羧基的处理膜为pH 3.5。 IEP的改变以及在高pH情况下流动电势的不同,这都说明了将羧基移植到血液透析膜内层表面是非常成功的一种处理方法。由于安东帕固体表面分析仪SurPASS采用全自动测量,集成式滴定单元可以全自动调整 pH 值和添加剂浓度,测量更方便,其结果也更为准确可靠。 在表面分析中,安东帕固体表面分析仪SurPASS 可测试基于流动电势和流动电流得到的宏观固体表面Zeta 电位。Zeta 电位与固体/液体界面的表面电荷有关,能够反映出表面化学(pH 滴定法)和液相吸附过程。SurPASS 有助于了解和改进表面性质,并开发出新的专业材料。 现代的固体表面分析仪 SurPASS高灵敏度能够检测出表面性质的最微小变化可以轻易获得表面电荷和相关性质的信息从小颗粒到大晶片适用于测试各种样品的测量池圆柱形样品池用于粉末 (最小的颗粒尺寸 25 μm) 、颗粒、纤维和纺织用品夹片样品池适用于平板状样品的无损测试可调间隙样品池适用于规则形状如矩形 和圆形的平面小样品和中空纤维样品停机时间短,可节省时间测量池的快速更换测量参数每秒更新一次具有直观可视化多功能特性的全新软件全自动测量自动测量过程几乎无需手动操作集成式滴定单元可以全自动调整 pH 值和特性物质及蛋白质等添加剂的浓度 更多产品信息,请登录:www.anton-paar.com 关于安东帕(中国)奥地利安东帕有限公司(ANTON PAARGMBH)是工业及科研专用高品质测量和分析仪器的全球领导厂商。公司成立于1922年,总部设在奥地利格拉茨,在全球12个国家和地区设有分公司直接提供销售和售后服务,并在其它主要地区设有代理销售、服务机构。作为世界上第一台数字式密度计的发明者,安东帕公司的产品占全球浓度、密度测量仪器仪表行业市场份额的70%。 安东帕公司的密度仪、黏度测量仪、流变仪、旋光仪、折光仪、固体表面Zeta电位分析仪、 SAXSess 小角X光散射仪、闪点与燃点测定仪、微波消解与合成设备等产品作为分析与质量检测工具,已广泛应用于啤酒饮料,石油,化工,商检,质检,药检等诸多领域和研究机构,并且已作为许多国家行业标准及计量校正仪器。我们的用户包括了一级方程式赛车队,炼油厂,和几乎所有的世界知名饮料制造商。
  • 灭菌重点介绍—固体篇
    灭菌重点介绍-固体篇在日常实验室的工作中,无论从事哪种实验方向都会与灭菌产生交集。灭菌的样本范围大体包括以下几种:液体(培养基)、固体(实验器材器械)、废弃物(固体废弃物为主)。不同类型的样品需要使用不同的灭菌程序,不同程序之间的灭菌方法也不尽相同,所采用的技术和工艺也有极大差异。本次将主要介绍固体样品的灭菌要点。固体灭菌时经常会存在以下问题:1.容器类样品(烧杯、量杯等)灭菌效果不理想2.带盖样品内部不确定是否经历完整灭菌循环3.固体样品灭菌完成之后产生“湿包"现象以上几个问题都是经常被忽略的技术点:1.容器类样品(烧杯、量杯等)灭菌效果不理想—因为容器类样品内部存有大量空气,传统的方法只能依靠挤压,通过产生的大量蒸汽让蒸汽将容器内部的冷空气挤压出去。但是由于冷空气比空气重,不容易将容器内部的冷空气挤压出去,产生的后果就是样本内部无灭菌效果,下次使用时会直接污染样品;2.带盖样品内部不确定是否经历完整灭菌循环—带盖的样品(移液器枪头盒等)由于密闭蒸汽难以进入,直接的结果就是盒子内部无灭菌效果;3.固体样品灭菌完成之后产生“湿包"现象—其实“湿包"现象是一个比较好的结果,证明样品样品有蒸汽进去经历了完整的灭菌循环,湿包就是蒸汽冷凝之后产生的水。有的用户会用牛皮纸包住样品进行灭菌,但是从根源上来说并不能保证样品的干燥程度,取出之后极易二次污染。以上问题主要体现在以下两点:1.灭菌的有效性无法保证2.灭菌后的样品冷凝易二次污染Systec所采用的验证方法更为科学,首先会将PT-100柔性温度探头置于样品中部,同时将生物指示剂黏附于温度传感器上,通过脉动真空的方式来实现蒸汽贯穿,让容器样品内部实现纯蒸汽环境,除了温度传感器可以实时现实当前的温度之外还可以通过检查生物指示剂的培养来确认是否经历了完整的灭菌循环,以此验证灭菌的有效性。在灭菌结束后真空系统还搭载了后脉动真空干燥功能,可以保证样品的干燥程度,不会造成样品的二次污染。Systec深耕灭菌领域多年,为您提供优异、安全的灭菌解决方案。
  • Flash柱的固体上样,如何选择合适的方法
    Flash柱已经成为天然产物粗品纯化或者有机合成反应体系纯化时最常用的工具之一。而当各位小伙伴在深入了解了Flash柱的纯化方式后又会发现,样品的上样方式是影响分离效果的重要因素之一。在Flash色谱中,样品可以通过两种不同的方式上样:固体或液体。液体上样,是将样品溶解在溶剂中后,直接注入Flash柱上。固体上样,是将粗样品与载体材料(如硅胶)的固体均匀混合物放在Flash柱前面。我们该如何选择合适的上样方法当样品若单次进样量少且在流动相中易溶解时通常我们会选择液体上样的方法。采用液体上样时主要考虑的因素有:化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解。溶解溶剂的极性:通常正相柱多采用弱极性溶剂,反相柱采用极性溶剂。样品溶剂的体积:理想的样品体积不应超过Flash柱体积的10%。样品量:每根色谱柱都有规定的上样量。理想的样品量不应超过Flash柱的最大上样量。那么当我们遇到进样的样品量较大的时候,或用于分离具有难以溶解的粘性或多杂质样品,就需要考虑采用固体上样了。固体上样通常通过以下步骤完成:将粗样品溶解在合适的溶剂中。然后,将该混合物在超声浴中超声几分钟,以提高溶解度。过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。将硅胶以粗样品重量的2-3倍添加到上述混合物中。溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。最后,将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器或者空柱管中,然后将其安装在Flash柱的上面。连接溶剂洗脱流路。待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离Flash柱中。固体上样可以有效减轻纯化时拖尾的情况,尤其是在洗脱体系或其他弱极性溶剂中溶解度较小的样品,能够得到较窄的色带和峰形,且上样时平铺均匀,样品色带下降时也会平整。尽管液体上样简单方便,固体上样相对繁琐一些,但当您遇到样品峰型不理想的时候,固体上样往往能提高柱效以及样品纯度。
  • 灭菌重点介绍-液体篇
    灭菌重点介绍-液体篇在日常实验室的工作中,无论从事哪种实验方向都会与灭菌产生交集。灭菌的样本范围大体包括以下几种:液体(培养基)、固体(实验器材器械)、废弃物(固体废弃物为主)。不同类型的样品需要使用不同的灭菌程序,不同程序之间的灭菌方法也不尽相同,所采用的技术和工艺也有极大差异。本次我们主要来讨论液体样品的灭菌重点。液体灭菌经常会存在以下几个问题:1.装载培养基的瓶盖需要保留空隙,不能密闭。2.培养基灭菌后用于培养标的物达不到很好的培养效果。3.灭菌之后培养基的装载容器破碎、炸裂。4.培养基降温之后液面下降浓度改变。以上几个问题都是经常被忽略的技术点:1.瓶盖保留空隙是为了在降温阶段瓶内的蒸汽可以逸出来进行蒸发冷却。2.培养基灭菌后达不到好的灭菌效果,主要是因为培养基是液体,液体的比热容大升降温速度较慢,热量需要蒸汽经过容器传导到培养基中。一般灭菌器的温度探头通常固定在腔体内部顶端,当高温蒸汽接触到温度传感器时立即开始计算灭菌时间,但由于液体样品的升温延迟,培养基没有经历一个完整的灭菌循环就开始降温,对培养基的灭菌效果有影响。也有用户会相应增加灭菌的时长,由于没有对样品真实温度的精确把控,随意增加灭菌时间又会让样本长时间保持在高温下使内部营养物质焦糖化,造成实验假阴性。3.容器破碎、炸裂主要是因为泄压时样品内外部压差变化过快从而导致容器破损。4.液面下降是因为在冷却时蒸发走全部都是培养基的水分。以上问题的根本原因主要体现在以下4点:1.无法探知样品的真实温度。2.无法探知培养基是否经历了一个完整的灭菌循环,并且达到了有效的灭菌效果。3.压力下降过快。4.蒸发导致的液体损失。Systec高压灭菌器配备了PT-100柔性温度探头,通过放置对比瓶的方法实时探知样品的真实温度,在液体达到121℃之后开始计算灭菌时间,在降温过程中升高压力保证液体全程不沸腾无液体损失。Systec深耕灭菌领域多年,为您提供优异、安全的灭菌解决方案。
  • 实验室固体废弃物处理设备研发成功
    化学实验室固体废弃物成分复杂,毒性大,处理难度高。实验室固体废弃物不能作为垃圾进行常规填埋,否则将对环境造成严重污染。继研发成功化学实验室液体废气物处理装置后,中科院兰州化学物理研究所精细石油化工中间体国家工程研究中心又研发成功化学实验室固体废气物无害化处理设备。该设备利用液体废气物燃烧产生的反应热,将固体废弃物预分解,而后进入二段催化氧化反应器,将固体废弃物转化为无害的气体产物和残渣。大幅度减量的残渣再进行高温氧化,转变为无害的无机氧化物。   兰州化物所研究开发的这一新技术,利用液体废弃物燃烧的热能来处理固体废气物,是节能减排技术和废弃物循环利用研究的又一重要突破。该设备分为燃烧气化段和催化氧化反应段,两段均可实现自动无人职守操作。该设备使用维护简便。该气化—催化氧化工艺新技术, 使实验室固体废气物转化成为二氧化碳、水和相应的无机物,可实现利用液体废物无害化处理化学实验室固体废气物。该设备还可同时处理少量高粘度、腐蚀性沉淀物和危害公共安全的生物样品。   目前该设备每小时能处理约50公斤固体废物,功耗不大于8千瓦,按每天运行7小时计,可满足一个中等研究机构的固体废弃物处理需求。在科研院所、大专院校院校等推广应用具有重要意义。
  • 干货丨标准品常用称量方式之固体增量法
    标准品按照性状可分为:固体性状标准品、液体性状标准品及半固体性状标准品。不同性状标准品的适用称量方式_增量法减量法差量法固体性状标准品√√√液体性状标准品√√√半固体性状标准品×√√※增量法是标准品配置中最常用的称量方式。增量法定义及配置所用器具增量法:将待称量的标准品放置于天平已去皮的容器中,天平所得示数即为待测标准品质量。又称直接称量法。固体增量法所用称量器具:a)称量舟、b)称量勺、c)进样小瓶、d)容量瓶。a bc d固体增量法配置操作A.称量配置①分析天平示值清零;②将称量器皿(称量纸/称量舟/进样瓶等)置于称量托盘上,待读数稳定后,记录数值m1并去皮清零;③准确添加待称量样品至称量器皿中,待示值稳定后,记录样品数值m2并清零;④将称量好的样品用溶剂清洗转移至容量瓶(样品容器)中定容,记录稳定后的天平读数|m3|;【注】:判读整个称量持续过程中天平的漂移误差Δ=||m3|-m1-m2|是否在允许范围内;若Δ满足允许条件,此次称量合格;否则,寻找原因重新进行称量。B.样品转移直接转移法(适用于固体及不挥发性液体)【操作】直接用溶剂冲洗称量舟/称量纸中的标准品原料至容量瓶中,目测法判断称量舟/称量纸中是否有残留,如有继续冲洗直至无残留。C.定容【操作】溶液的弯液面最低点,与容量瓶分度线上边缘的水平面相切,视线与分度线处于同一水平面上。固体增量法配置注意事项&bull 固体增量法配置注意事项&bull 粉末状固体样品及称量舟称量前进行除静电操作;&bull 称量前后天平应保持清洁稳定状态;&bull 整个称量持续时间,固体样品在40秒内;&bull 示值稳定的判别标准应前后一致;&bull 样品清洗转移时应避免损失或残留;&bull 严格把控称量环境,防止引入二次污染。
  • SKALAR推出擅长固体样品分析的TOC新产品
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 荷兰Skalar公司成立于1965年,公司秉承的宗旨是帮助全球的实验室特别是环境领域实验室,让复杂实验变得更简单、更加自动化。其产品主要包括连续流动分析仪、TOC、自动分析机器人等。2017年10月11日,荷兰SKALAR在BCEIA2017上隆重展出了最新产品——PrimacsSNC100 TOC分析仪。仪器信息网采访了SKALAR总裁R.van der Wagt, M.Sc.,请其为我们介绍了PrimacsSNC100的技术亮点和SKALAR未来的研发方向。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ae766da7-4279-42dc-b00e-2109b540bdf2.jpg" title=" DSC_0847_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Skalar公司总裁R. van der Wagt, M. Sc.(左一)、昌信科学仪器公司总经理罗伟立(右一) /strong /p p   目前,TOC分析仪在很多领域都有应用,而对于淤泥、沉积物和土壤等固体样品的TOC测定需求越来越多,为此SKALAR专门推出了PrimacsSNC100TOC分析仪,此款仪器可以测定一般液体、高粘度液体和固体,尤其适合垃圾、化肥等复杂固体样品的TOC测定。为了实现这一目标,SKALAR对这款产品进行了很多细节设计。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/0af19c24-513c-431e-9a39-d73494523641.jpg" title=" DSC_0850_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong PrimacsSNC100 TOC分析仪 /strong /p p   PrimacsSNC100采用坩埚直接燃烧,样品直接称量、直接进样,无需包裹。对于固体和高粘度液体,不仅进样方便,还能减少耗材消耗。此款仪器是从燃烧炉下方进样,保证样品燃烧灰分一直保留在样品杯中,燃烧完成后随坩埚去除,减少管路堵塞现象。 /p p   对于固体样品,一般TOC浓度都较高,为适应检测器的检测范围,PrimacsSNC100专门设计了气体分流装置,即样品燃烧之后,燃烧气体通过分流装置只有一部分进入检测器,而分流比例则根据样品TOC浓度而定。分流的另一好处是可以节省耗材。 /p p   燃烧气体进入检测器之前,很重要的一步是脱水,PrimacsSNC100的脱水装置也有自己的独特之处。首先采用半导体制冷降低燃烧气体温度同时脱水,之后再采用常规的温差冷凝法和吸附除水法脱水。这样设计同样是为了减少脱水阶段的耗材消耗。 /p p   PrimacsSNC100不仅可以测定TOC,还可以测定TC、IC、NPOC和POC。如果加上热导检测器,此款仪器还可以测定总氮和凯氏氮。对于电导检测器,为保证检测器灵敏度和降低基线漂移,PrimacsSNC100还专门配备了恒温箱。 /p p   SKALAR还为PrimacsSNC100内置了100位自动进样器,此自动进样器可实现标准曲线直接进样,可实现加酸、赶酸、赶气,大大方便了用户的操作。 /p p   随着固废市场的发展,固体TOC的测定需求越来越多。如按照国际常规做法,垃圾TOC浓度直接决定了垃圾是采用燃烧法还是填埋法处理,因此垃圾TOC的测定是必不可少的。 /p p   在介绍PrimacsSNC100时,R.van der Wagt, M.Sc.多次提到了减少耗材消耗、方便用户操作等,这其实就代表了SKALAR的研发理念。SKALAR一直注重产品研发,致力于提高实验人员的工作效率,减少实验人员的工作量,未来SKALAR还会推出间断分析仪等多款新产品。目前,中国市场在SKALAR全球市场中占有重要地位,SKALAR愿意倾听中国用户的声音,尤其是中国环保行业用户的需求,未来SKALAR会针对性的研发出更多满足用户需求的产品。 /p
  • Ultrapyc系列固体真密度分析 | 一种新的水泥泥浆的固含和密度测定方法
    建筑行业水泥泥浆真密度测试方法 Density and Percent Solids of a Slurry钢筋混凝土铸就如今的高楼耸立,应用在不同工业方向上的泥浆差异很大,需要一种可靠的表征方法来测量这类混合物的密度。安东帕康塔的Ultrapyc系列固体真密度分析仪可以精准的测试泥浆的真实密度,而且还可以确定泥浆中固体含量的百分比。01介绍泥浆是一种混合物,由致密固体分散在液相中得到。其应用领域十分广泛:电池水泥、混凝土陶瓷其他领域密度是泥浆的重要性质,它受悬浮在液体中的固体量的影响。使用气体比重法可以简单精准地对泥浆的密度进行表征。安东帕康塔的Ultrapyc系列真密度测试仪,是理想的表征泥浆密度的分析仪器。在测试过程中,浆体内液体成分产生的蒸汽会影响测试结果的准确性。而Ultrapyc独有的粉末保护模式,即气体从参考池扩散到样品池,会最大限度地减少这种影响,从而提高测试的精准度。另外,通过对泥浆单个组分以及泥浆整体的密度测量,可以得到泥浆中固体含量百分比。02密度测量气体比重法一般用于固体骨架密度的测量,而本次实验对象是有一定蒸汽压的浆体/液体。对此我们将测试条件进行了优化。为了展示Ultrapyc仪器的测量过程,我们测试了蒸馏水的密度。因为水是浆体的主要液体成分,而且水的密度我们也非常熟悉。01测参数介绍02测试结果展示表2是Ultrapyc 5000系列的双向测试结果,测试温度为20℃。其中,参比池优先的扩散模式结果十分接近水在20℃下的密度值,0.9982 cm3/g。03泥浆中固体含量百分比如果泥浆中的固体及液体的密度是已知的,或者已经测量出来了,我们就可以用它们和泥浆的密度来计算其固体含量百分比。为了示范整个过程,我们制作一批已知成分含量(黏土/水)的泥浆,并且测量了一下其密度。所有样品的测量都是按照上面的测试条件进行测试。黏土的密度为2.6576 cm3/g,水的密度为0.9966 cm3/g,不同配比的泥浆密度如表3所示。计算泥浆中固体含量百分比的公式为:其中,ρS是固体密度,ρL是液体密度,ρY是泥浆密度。实际测试结果如下表所示。03测试计算固含结果展示从结果中可以看出,配方的理论值和计算的结果十分接近。这种双组分的百分比计算模式还可以进行扩展应用。基本要求是,轻组分和重组分的密度相差至少为10%,差别越大,分辨率越高。这种计算模式,可以用于塑料中的填料或者颜料、无水组分中的含水量(比如无水碳酸钠中水含量)、氢氧化物中的氧化物含量、焊料中的锡、液体中的固体含量的计算。如果蒸汽压相对较低,甚至可以测量液体混合物中液体的比例,比如乳剂中的油、水中的酒精。04结论Ultrapyc 5000系列非常适合测量泥浆的密度。仪器的粉末保护模式,扩散方向由参比池到样品池,降低了蒸汽压的影响。而且如果有泥浆中固体和液体的密度,再结合泥浆的密度,就可以得到泥浆中固体含量百分比。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 【瑞士步琦】固体分散体技术和喷雾干燥在难溶性药物中的应用
    固体分散体技术和喷雾干燥在难溶性药物中的应用近年报道的新药种类近 90% 都是属于水难溶性药物;由于其溶解度偏低,需要的给药剂量比其他药物大得多,这就使得难溶性药物的临床治疗效果低于预期。水溶性较差的药物化合物,由于其固有的低水溶性和在相关吸收窗口期内无法溶解于胃肠道介质,因此口服制剂的制备极具挑战性。业界研究者认为活性药物溶出限制其速率,为了获得足够的生物利用率,了解如何提高溶解速率非常重要。常用提高溶出度或溶解速率的方法有:固体分散体,药物颗粒微纳米化和优化脂质剂型配方等。固体分散体作为近些年的研究热点一直被广泛关注,它的优势也非常明显:改善难溶于水的药物化合物的性质,提高药物溶出速率,并且生物利用率也有明显改善。通过搭配水溶性聚合物,固体分散体主要应用于速释型药物系统,同时近期有研究发现其在缓释系统的表现也同样优异。固体分散剂的制备方法有很多种,包括基于溶剂的雾化蒸发技术产生微粒和对所得固体分散体进行微粒化的熔融技术。其中溶剂蒸发法包括喷雾干燥,冷冻干燥,超临界流体技术,静电喷雾和静电纺丝等方法。喷雾干燥是最常用于制备固体分散剂的技术,由于喷雾干燥可以生成细小的液滴,具有高比表面积,所以是一类非常快速的干燥过程。市面中喷雾干燥有不同类型的装置,尽管雾化装置和雾化能力各不相同,但其中大多数元配件都有一定相通性。近年来,研究者对喷雾干燥颗粒形成机理的探索也逐年增加;已经提出相关模型用于解释喷雾干燥颗粒形成的过程,特别是溶媒蒸发阶段,这也是液滴固化形成干燥颗粒的关键阶段。自从 1872 年首台喷雾干燥设备发明制造以来,在工艺及硬件方面已取得很大进步,同时也完全扩展到工业应用场景中。喷雾干燥可以通过简单的一步制造法产生小颗粒,并可以一定程度控制颗粒的特性以达到改善其药物传递性能的目的,这就非常适合肠道部位短的吸收窗口期,保证药物在相对短的距离内扩散。此外,喷雾干燥固体分散体微粒溶解速度快,可以获得良好的溶解曲线,还可以用于控制固体分散体的质量属性,防止药物与载体相分离,以提高药物稳定性和生物利用度。利用喷雾干燥制得的固体分散体具有粗糙表面和多空内部结构,有效增加颗粒总表面积;对研究微观结构及微观结构对配方性能的影响来讲,是当前研究优化所用配方的一种有效方法。在喷雾干燥过程中,可以调整一系列参数用以控制干燥过程和最终的颗粒特性。喷干过程中重要参数包括入口温度和出口温度,雾化气体流速,料液流速,料液粘度和液体中物料的性质。入口温度和出口温度是物料功能性过程监控解决方案的重要参数,有相关研究表明入口和出口温度之间的比率会影响形成颗粒的特性以及回收率;干燥气流对颗粒特性似乎没有任何直接影响,但在操作过程中还是建议使用最大流速,因为它会影响入口温度和出口温度。
  • 禾工不溶性固体水分仪免费售后培训提供专业技术方案
    AKF-IS2015V仪器闭性好、检测精度高,测量结果重复性好(数据重复性及精度不差于进口产品)、测量范围广、自动化程度高,可用于准确分析固体、液体、气体样品中的结晶水、吸附水、游离水。性能指标达到行业领先水平,还可广泛满足于石油、化工、制药、日用化工、食品、机械、农业等诸多行业的水含量测定需求。近日,禾工专业技术人员对宜兴前成生物有限公司实验室仪器操作人员就产品的安装方法、实际操作、理论知识、维护保养等内容进行现场培训工作。 此次参与培训的翟工在技术员的指导下积极的动手实践操作,调试仪器;采用AKF-IS2015V不溶性固体水分测定仪测试两种样品,通过用卡式加热炉对样品进行加热,释放出其中的水分,用惰性气体作为载气间接进样测定样品中水分含量。 直至翟工能够熟练独立地掌握其仪器的使用方法,并能有效的采用禾工技术员培训的专业检测技术方案后,本次安调、培训才圆满结束。上海禾工不断地加强售后服务上的人力、财力和物力的投入,为了不断完善自身质量管理体系,我们拥有一支独立的售后服务队伍。全面负责所有售后项目的前期培训、现场服务、技术支持和维护等工作,对客户提出的需求,将在第一时间内做出响应并付诸实现。
  • 连续光源和直接固体进样原子吸收在中国疾控安装成功
    在传统的线光源(空心阴极灯)原子吸收光谱仪成功应用50多年后的今天,处于光谱行业技术领先地位的德国耶拿分析仪器股份公司,推出了新一代原子吸收光谱仪--高分辨率连续光源原子吸收光谱仪。 contrAA300是世界上第一台商品化高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪,其优越的性能在各方面都超出了传统的原子吸收光谱仪。 近日,高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪contrAA300和可全自动直接固体进样的石墨炉原子吸收光谱仪ZEEnit 600在中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所安装调试成功, 连续光源原子吸收结合了创新的光源技术(高能量、高稳定连续光源)和检测技术(CCD芯片)的应用以及专门研发的高分辨率双单色器光学系统,既集合了传统原子吸收的全部特点,同时又结合了快速多元素测定的分析能力,提高了分析结果的准确性和可靠性;全自动直接固体进样石墨炉分析系统和液体进样分析在同一个石墨炉上完成,直接测定原始样品,得到真实结果,无需消解和稀释,省时、方便、快速,避免试剂和外来污染,改善检出限,实现了真正的微量分析。该套原子吸收光谱仪的安装,大大提高了了工作效率,使得测试结果更加准确可靠,为疾病预防控制系统提供了一套全新的重金属检测工具。
  • OPTON讲堂 | SEM中液体封装技术的应用
    扫描电镜(SEM)在现代科学研究以及工业生产的应用十分广泛,其对于样品的要求往往是固体样品。但是随着科学研究的深入发展以及工业产品的丰富,往往需要对液体样品进行观察,但是扫描电镜需要在真空状态下工作,所以在液体会在真空状态下挥发,并且污染电镜腔体,产生设备损坏。针对以上情况,市场上有厂家研发了大气压扫描电镜电镜,即可以在大气压下观察样品,但是由于气体对于电子束的强烈的散射作用,使得电子束发生偏转,大幅降低了电镜的分辨率,从而影响了其应用的范围。第二种解决方案是利用环境扫描模式,实际上就是可以把样品室的真空度变为很高的气压值,使得低于气体的蒸汽压,从而对含水样品进行观测,但是此种模式的缺点是由于样品仓真空度较低,使得样品室容易被污染,进而影响电镜灯丝的寿命以及拍摄效果。因此人们采用液体封装的技术来解决液体样品观察的技术难题,其本质的设计思路就是将液体单独封装在一个密封空间内,使得液体与样品室进行物理的隔绝,以避免液体对样品室的污染。其原理都是利用超薄的氮化硅材质作封装的窗口,因为氮化硅相对于电子束是透明的,可以透过其观察封装在内的液体样品。图 1液体封装技术示示意图[1]其实现形式有两种,第一种是上下两片的形式进行封装,如图2所示,待测液体放置在中间区域,且承载液体区域的上下两片都采用氮化硅材质。此类封装芯片价格相对较低,但是封装操作较为繁琐。第二种方式是采取侧面封装的结构,如图2所示,待观测液体由侧面注入,并进行封装的模式。图2 上下对粘液体封装系统与侧面液体封装系统示意图那么我们来看一看液体封装的实际应用案例吧。首先是在半导体工业上面,我们知道晶圆的制造过程中,需要对其进行精密的抛光处理,其抛光剂的组成形态往往直接对应着抛光效果的优良,因此经常要对抛光液的颗粒进行观察,但是由于抛光过程是在液体形式下进行的,所以单独观察抛光剂在干燥情况下的状态并不是真实的工作状态,同时由于在液体抛光剂干燥的过程中往往会产生颗粒的聚集,影响颗粒真实状态的观测,因此,液体封装技术对其观察可以得到真实的颗粒的分布状态。图3表示了在干燥后与液体条件下对Cu颗粒的电镜观察照片。 图3 Cu颗粒在不同模式下的电镜图像(左干燥后,右液体环境)第二个应用方面是在催化剂方面,因为催化剂的微观形态直接影响其化学活性以及催化效果,那么其生成的溶液环境的原味观察就十分必要了。如图4所示HAuCl4溶液中的电子束诱导生成枝晶结构的STEM观察。图4 SEM中液体封装系统显示电子束诱导HAuCl4溶液中的枝晶生长(STEM模式)[2]在Li金属电池中,工作环境常常是在液体环境中,其锂化反应的机理也需要在液体环境下进行观察,如图5所示了液体封装观察的示意图以及锂化反应中Si纳米线的反应过程,以及在变化过程中纳米线的形态变化以及成分变化。图5 液体封装锂电池锂化反应示意图[3]图6 LiFePO4材料在Li2SO4电解质中充放电过程中的结构与化学成分变化
  • 在液体中测颗粒的比表面积?是的,你没有看错!
    日前,仪思奇(北京)科技发展有限公司杨正红总经理在长沙举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”上高调介绍了Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪。在液体中测颗粒的比表面积?是的,你没有看错——测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积! 有什么用途? 浆料体系的颗粒比表面积与颗粒在体系的分散状态有关。比表面积能反映材料的许多性能,例如:涂料的遮盖能力,纳米颗粒的改性和包覆效果,乳液或浆料配方的稳定性,催化剂的活性、药物的疗效以及食物的味道等等。但是,目前的经典方法是气体吸附法测干燥固体的比表面。然而,绝大多数的样品无论是在生产过程中还是最终使用时,却都是分散在液体中,通过制浆过程形成终产品。因此,必须知道样品在悬浮液状态下的比表面信息,而固体样品的比表面积不具有代表性。美国Xigo Nanotools公司为我们提供了革命性的技术手段,使得电池隔膜用陶瓷浆料、锂电池正负极浆料、电子浆料、墨水、石墨烯和碳纳米管浆料以及原料药批次间的质量控制有了快速简便的解决方案,并且结合美国分散技术公司(DT)的声学技术,可为浆料体系和纳米粒子的粒度、表面化学状态或吸脱附状态及微观电学性质的研究,为破解导致不同批次之间差异和配方不稳定的原因提供了强有力的武器。 什么原理?Xigo系列采用专利的核磁共振技术(中国专利号:ZL200780016435.3),探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性,并在该状态下计算颗粒的比表面积。这一划时代的分析手段可以直接测量悬浮液,无需样品处理,无需稀释,无颗粒形状的限制,测量过程仅需5分钟,对研磨和粉碎过程可基本实现实时监控。因此,该方法对任何大小、任何形状的固体或液体颗粒,特别是高浓体系样品是最理想的选择。由于软件可以自动设定所要优化的测量参数,操作者几乎不经培训即可操作,它将在品质管控和改善、缩短开发时间和工艺配方的筛选等方面提供助力。 仪思奇科技同时宣布,即将引进法国高端技术公司(Cordouan Technologies)的产品进入中国,包括Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和MAGELLAN(麦哲伦)痕量纳米颗粒浓度测定仪。 Vasco kin 的突出特点就是不接触样品,原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化,具有极高的分辨率,并且可以和其它分析手段联用。为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控,甚至监控和研究中药汤剂在加热过程中的粒度变化都提供了有效的技术手段。同时,也是环境科学、功能化油墨,油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域的动力学研究工具。 MAGELLAN(麦哲伦)痕量纳米颗粒浓度测定仪用于水中纳米颗粒的痕量表征,灵敏度高于传统的动态光散射技术一万倍,浓度测定低至ng/L的范围,可对10nm到1000nm之间的颗粒进行计数,为水处理在线监测、超纯水监测、滤膜效率及完整性监测以及过滤工艺、污染检测等提供了前所未有的计数手段。结合法国ZetaCAD流动电位分析仪,MAGELLAN将引领我国膜分析技术跨上新台阶!仪思奇(北京)科技发展有限公司是“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。公司致力于在新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究等领域的颗粒特性表征的前沿仪器产品和技术的引进与推广。自2019年6月起,仪思奇(北京)科技发展有限公司正式成为美国XIGO NANOTOOLS公司在中国区的总代理,全权负责该公司全系产品在中国境内的推广销售及售后服务工作。法国高端技术公司(Cordouan Technologies)全新纳米测量仪器的引入,更是填补了国内纳米科学研究技术手段的空白,对仪思奇目前拥有的Occhio图像法粒度粒形和zeta电位分析技术,超声法粒度和zeta电位分析技术是一个完美的补充,使公司能够提供(粒度)从纳米到厘米,(固含量)从极稀到极浓的体系的全方位解决方案,纳米颗粒分析研究将如虎添翼!
  • 历经岁月,Quanta电镜传承科学:北京工业大学固体所的探寻之旅
    随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,电子显微镜在材料科学、生物医学、工业制造等领域的应用日益广泛。中国电镜市场规模在近年来呈现出快速增长的态势,已成为电镜保有量的大国。在许多实验室,一些经过岁月洗礼的电镜仍然被作为重要的科研工具用于科研一线,见证着中国科学技术的不断变革和进步。此背景下,仪器信息网与知名电镜品牌赛默飞世尔科技携手,共同开启探寻扫描电镜瑰宝之旅,历经岁月,传承科学,通过系列采访相关领域知名专家,再现这些电镜背后的故事。北京工业大学固体微结构与性能研究所吉元研究员我们有幸采访到北京工业大学固体微结构与性能研究所的杰出学者吉元研究员。吉元老师于1975年毕业于北京工业大学机械系,至今已在北工大教书48年。近四十年来,吉老师专注于扫描电镜的基础应用与技术开发,并曾在德国Münster大学物理所与著名电镜专家L. Reimer教授学习。她还参与过德国Wuppertal大学电子工程系的SEM-SPM扫描热成像研究。吉老师不仅致力于扫描电镜设备的科研、管理、维护等工作,还积极参与研究生培养与教学。让我们一同回顾固体所二十年的电镜学科发展历程,揭示其中的特色和独到之处,踏上这段富有探险精神的科学之旅!走进北京工业大学固体所:二十年特色的电镜学科北京工业大学固体微结构与性能研究所(以下简称“固体所”)由中国科学院院士张泽于2003年创立,跨越多领域、学科,融合分析测试服务、基础研究、应用研究和研究生培养于一身,成为综合性研究机构的典范。吉老师自豪地表示,固体所在多年的快速发展中,已经配置了TEM,SEM等多种分析仪器设备,并开展了设备功能开发工作。尤其在扫描电镜功能开发方面,他们开展了一些独特的研究工作,将材料微观结构研究与设备功能开发和研究生培养结合起来,这样的工作体系使得固体所成为一个别具特色、相互关联的学术圈,为电镜学科积累了二十年扫描电镜学科的宝贵经验。历经岁月:Quanta光华永耀走进固体所实验室,这里配备了四台FEI Quanta系列的环境扫描电镜(ESEM Q200,Q600F,Q250,Q650F)。据吉老师介绍,这些电镜已经分别工作超过十年、甚至二十余年。历经岁月,这些电镜都得到了良好的维护,使用率较高,应用广泛。至今,这些设备仍承担着校内、外的分析测试工作,为科研工作提供支持。吉老师介绍道,我们的电镜虽然使用了很多年,但是仪器仍能够保持良好的工作状态,并且持续为用户提供高质量的测试结果。这是对我们维护保养的重视以及制造商高标准和优质工艺的完美体现。在高分辨率电子显微镜领域,我们的电镜仍然能够提供出色的性能。通过使用由5nmAu纳米探针标记的细胞膜蛋白,我们可以实现对微小结构和细节的精确观察。这为生物学、生物医学研究和纳米科学领域的科学家们提供了宝贵的工具。除此之外,我们的电镜配备了先进的附件系统,例如EDS能谱仪、CL谱仪和EBSD等。在发光材料、微电子/光电子器件、生物样品、金属材料、陶瓷材料以及塑料材料分析中的应用广泛而显著。它能够提供准确的化学元素和结构信息,使研究人员能够深入了解材料的组成和性能。传承科学:Quanta系列助力科研前沿探索吉老师表示,在环境扫描电镜功能开发方面,构建了基于Q600F的综合观察平台,展现了ESEM在集成谱技术和构建外场装置方面强大的多功能性。完成了大量的研究生课题和科研服务,发表论文超过90篇,获得国家发明专利10项。Quanta系列ESEM样品室压力可变,开展环境调控的原位实验有明显优势,可实现含水/油/气样品在其近自然状态下的观察。它可以控制饱和蒸气压,多级真空系统功能强大、性能稳定,样品室抽真空快,2-3分钟即可达到高真空。ESEM样品室大,容易配置多种附件,开展外场激励(力/电/光/热等)的原位实验,获得微米至纳米尺度材料和器件的微结构与性能相关研究。电镜的应用水平和效果很大程度上取决于操作人员的技术水平,二十年来,吉老师基于Quanta系列扫描电镜,积累了许多特色技术。吉老师也分享了开展成像方法研究与原位实验的一些体会。围绕成像方法研究,低真空成像除了消除非导电样品荷电效应,还有减少或消除样品表面碳污染的良好效果;低电压下获得薄膜外延层与衬底的晶体匹配关系,这是常规高电压EBSD不能获得的数据。围绕ESEM的原位实验,研究应变调制的半导体纳米线的能带结构、微电子/光电子器件的可靠性,及“湿”样品及晶体生长与合成的原位观察。围绕电子束辐照的实践问题,研究了适用不同类型非导电样品的荷电补偿方法及荷电效应的应用,及电子束敏感材料,包括有机发光物和生物样品的观测条件。谈到综合分析及ESEM原位实验的重要性,吉老师分享了几个案例。其一是关于汽车相撞事故的责任判定,交通部门提供了相撞事故时的两个碎片样品进行形貌和成分分析,以确定事故责任。除了给出电镜形貌和元素分析数据外,吉老师建议增加CL谱和EBSD的分析。另一个案例是关于pm2.5雾霾气溶胶颗粒的综合分析,除了采用的形貌观察和能谱分析(EDS),还采用了CL谱分析及Wet-STEM成像,鉴别颗粒中的发光矿物尘,以及水溶性/非水溶性颗粒,研究雾霾颗粒中对人体危害最大,可直接进入肺部的二次颗粒。吉老师表示,更加针对性的研究可以事半功倍,这样也能很快获得了理想的分析结果。上图为ESEM模式案例:“湿”/液体成像: 800 Pa, 1.5℃;实验条件:水滴原位连续注入(pL);液体中的形貌:100μm in size在采访结尾,吉元老师表达了对赛默飞作为仪器厂家在支持科研方面的感谢与赞赏,并强调了实验室日常细节管理的重要性。通过团队的共同努力,Quanta系列扫描电镜将继续为科学的传承和发展贡献重要力量。
  • 中国科大发展固体核磁共振方法揭示氟离子通道渗透机制
    核磁共振方法除可获得分子结构信息外,还可观测分子的动态特性,这些可为阐明蛋白质等生物大分子的功能机制提供重要信息。随着高速魔角旋转技术的发展,固体核磁谱分辨率大幅提高,从理论上突破了液体核磁观测的分子量的限制,逐渐被运用于研究磷脂膜环境中的膜蛋白等超大生物分子复合物体系的动态构象。但低信号强度和低分辨率限制了生物分子固体核磁研究的广泛开展。自然界中氢原子和氟原子的旋磁比大、NMR信号强,是比较理想的NMR观测对象。氟原子在生物分子结构中极少存在,无观测背景信号,是理想的NMR观测探针。因此,氢检测和氟检测方法的发展可能显著扩展固体核磁在复杂生物体系中的运用。   2023年8月23日,中国科学技术大学微尺度物质科学国家研究中心史朝为课题组在国际著名学术期刊ScienceAdvances上在线发表了题为“Fluoride permeation mechanism of the Fluc channel in liposomes revealed by solid-state NMR”的研究论文,研究团队以氟离子通道蛋白Fluc-Ec1作为研究对象,结合氘代和19F定点标记方法,发展并优化膜蛋白固体核磁氢检测及氟检测研究方案,为膜蛋白核磁研究提供新思路。环境中的氟离子可通过弱酸积累效应在细菌细胞内积累,产生毒害作用。微生物通过F-膜转运蛋白将F-运输至体外进而抑制其毒性作用。来自Fluc(fluoridechannel)家族的Fluc-Ec1蛋白是由130个左右的氨基酸组成的离子通道,具有独特的双重拓扑二聚体的结构,且对氟离子具有高度选择性。静态的F-通道蛋白的晶体结构难以描述F-渗透的具体机制,F-通道蛋白被抗体类似物固定在一种构象上。氟原子和氧原子相似的电子云密度以及分子动力学模拟数据使得晶体结构中极性轨道(polartrack)上的氟离子结合位点(F1and F2sites)引发争议,另外突变体功能保留或丧失的机制目前仍不清楚。   研究团队通过观测磷脂膜环境中的Fluc-Ec1在不同氟离子浓度中的构象,结合基因密码子扩展方法,在蛋白质前庭位置引入非天然氨基酸三氟甲基苯丙氨酸(tfmF),设计19F-19F自旋扩散实验,验证了Fluc-Ec1存在新的氟离子结合位点(F0site)。研究团队利用1H-1H自旋扩散实验直接检测水和蛋白质的相互作用,通过氘代来减少氢原子的非相干背景,结合water-hNH谱图以及自旋扩散传递和衰减规律,得到了主链酰胺质子和水分子的距离信息,证明了F1位点结合的是水,而不是氟。   此外,晶体学研究无法从结构的角度解释F80M突变体具有功能活性而F83M突变体丧失功能活性的现象,研究团队通过分别对比F80M、F83M和野生型蛋白脂质体样品的碳检测谱图,结合液体核磁共振技术验证loop 1突变体功能,发现loop 1是F83M突变体丧失通道活性的重要因素,进一步揭示了loop 1在F-渗透过程中的重要性。综上,研究团队更正了先前推测的氟离子通道离子配位位点,提出氟-水交替“water-mediated knock-on”的渗透模型,为全面理解Fluc通道中的渗透和门控机制提供科学依据。中国科学技术大学张瑾、宋丹、李娟以及德国亚琛工业大学的Florian Karl Schackert为该论文的共同第一作者,中国科学技术大学微尺度物质科学国家研究中心史朝为特任研究员为该文章的通讯作者。中国科学技术大学的龚为民教授、田长麟教授、项晟祺教授以及德国Jülich研究中心的Paolo Carloni和Mercedes Alfonso-Prieto教授团队也参与了该研究工作并给予了大力帮助。该研究得到了科技部、国家自然科学基金、中国科学院、中国科学技术大学以及德国科学基金会的经费资助。
  • 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 固体制剂与液体制剂相比,制备过程复杂,质量控制的风险比较大,但服用方便,携带方便,相对稳定等优点深受患者欢迎,在医药产品中约占70%~80%。固体制剂的起始原料是药粉,为保证固体制剂的产品质量和生产过程的顺利进行,往往对药物进行加工和处理,如粉碎、分级、混合、制粒、干燥、压片等,每一步单元操作都渗透着粉体技术的应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着现代科学的发展,GMP规范化和QbD理念的推广,使固体药物制剂的研究、开发和生产从经验模式走上量化控制的科学化轨道,粉体的基础理论和处理方法不断渗入到固体制剂的制备过程中,引起了药学工作者的广泛兴趣和观注。 /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 222px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/ae15d991-826d-4641-b0f5-0f8e6fdff626.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" width=" 600" height=" 222" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 隶书, SimLi color: rgb(0, 176, 240) " 4月9日上午9:30,崔福德教授将做客仪器信息网公益网络讲堂,带来《药物粉体的流动性及其测定方法》的视频直播报告,欢迎网友们报名预约听课名额 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 隶书, SimLi " ( /span a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline font-family: 隶书, SimLi " span style=" font-family: 隶书, SimLi " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " 点击进入报名地址 /span /strong strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " /span /strong strong /strong /span /a span style=" font-family: 隶书, SimLi " ) /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体系指无数个固体粒子的集合体,粒子是粉体运动的最小单元。在药物固体制剂中,常用的粒度范围为从药粉的1µ m到片剂的10mm左右。我们通常接触到的“粉”和“粒”都属于粉体的范畴,通常将≤100 µ m的粒子叫“粉”,>100 µ m的粒子叫“粒” ,从感觉上“粉”流动性差,“粒”流动性好。我们把100μm叫临界粒度。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8ff31fba-d4c0-4bc0-949f-20ea2827fb2f.jpg" title=" 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望.png" alt=" 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 组成粉体的单元粒子可能是单体结晶或单体颗粒,也可能是多个单体粒子聚结在一起的颗粒,我们将前者称为一级粒子(primary particles);将后者称为二级粒子(second particles),如图2所示。在固体制剂的制备过程中,粉碎就是一级粒子的加工过程,制粒是二级粒子的加工过程。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/05743d5a-a6e6-49ac-8704-7d9658e738b1.jpg" title=" 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望2.png" alt=" 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 物态有三种,即固体、液体、气体。液体与气体具有流动性,而固体没有流动性。但固体形成粉体状之后,则具有与液体相类似的流动性,具有与气体相类似的压缩性,也具有固体固有的成形性,所以有人把粉体列为“第四种物态”来进行研究。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 粉体性质简介 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体性质受各个粒子几何学性质的影响,因此通常把单个粒子的几何学性质叫粉体的第一性质(primary properties),把粒子集合体的粉体性质叫粉体的第二性质(second properties)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体的第一性质有:粒子的形状、大小、表面粗糙度,比表面积等,是粉体的最基本性质,这些性质的变化直接影响粉体的第二性质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体的第二性质有:密度、空隙率、吸湿性、润湿性、粘附性、凝聚性& nbsp 、流动性、充填性、压缩成形性等。也有把与工艺过程相关的性质,如流动性,充填性,压缩成形性叫粉体的第三性质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粒径是粉体的最基本性质,粒径的改变影响着粉体的所有性质。因此粒径是固体制剂的制备过程中首先要控制的粉体性质。粒径的表达方式有多种,如图3所示。表达方式不同,表现出不同大小,因此必须表明是什么粒径。另外,粉体中所含粒子的形状大小各异,所以往往不是一个特定常数,而是一个平均值或粒度分布或范围值。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4d35b1fe-e87b-402d-af83-c1c850bcad6c.jpg" title=" 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望3.png" alt=" 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 值得注意的是,粉体的其他性质也往往有多种表达方式,如流动性的表达方式有休止角,流出速度,压缩度,Hausner比,流动因素等。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 固体制剂的制备工艺路线 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图4归纳了制备不同固体剂型的工艺路线,即,粉碎/过筛—混合—制粒—干燥—整粒—混合—压片等以及湿法制粒的现代制粒技术。可以看出,固体制剂的制备过程都与粉和粒打交道,充分说明固体制剂的制备过程就是粉体的处理过程。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b6423ced-496a-4e0c-b4b9-490dc939dbd3.jpg" title=" 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望4.png" alt=" 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面介绍制剂过程中常用的一些粉体性质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粒度是粉体的最基本性质,而且直接影响其他粉体性质的关键性质,因此首先要掌握的粉体性质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原料药的粉碎/过筛是在所有固体制剂的制备过程中,首先进行的单元操作,目的是控制药物颗粒大小。药物是制剂的核心,药物颗粒大小直接影响制剂产品质量。小而均匀的药物颗粒:①有利于各成分的混合均匀;②有利于难溶性药物的溶出;③有利于药物的压缩成形。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 然而减小粒径之后表面能增加,静电力的增加;从而产生粘附性(Adhesion)、粘着性(Cohesion)而团聚、结块等,反而不利于流动和混合均匀,因此加入适宜辅料和制粒手段等改善药物的粉体性质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 绝大多数固体制剂的处方中都含有各种辅料,如稀释剂(赋形剂)、粘合剂、崩解剂,助流剂,润滑剂,pH调节剂,润湿剂等,不同辅料负有不同功能,以满足固体制剂质量的要求。辅料是药物制剂必不可少的组成部分,药剂人常说的“没有辅料就没有剂”的说法,一语道破了辅料在制药工业中的重要地位。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另一方面,制剂技术和制药设备是粉体操作顺利进行的保障,保证制剂产品质量的重要工具。因此选择适宜辅料以及采用适宜的制备技术与设备是制剂研究的主要内容。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 16px " 原辅料的粉体性质与制备工艺的相关性 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以片剂的制备工艺为例说明原辅料的粉体性质与制备工艺的关系。归纳片剂的制备过程分为两大类或四小类: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong (i)制粒压片法 /strong — ①湿法制粒压片法;②干法制粒压片法; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong (ii)直接压片 /strong — ③粉末(结晶)直接压片法;④半干式颗粒压片法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 压片过程无论采用哪种方法压片,物料需要经过三大步骤——充填,压缩,推片,而顺利完成这些步骤所必须具备的三大要素是:流动性,压缩成形性,润滑性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ①流动性—影响预压物料顺利流入模子的充填性,影响片重差异; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ②压缩成形性—影响物料的可压片性,是制备优质片剂的保障; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ③润滑性—影响片剂与模壁之间的摩擦力,影响使片剂完整顺利地推出模子。通常,药物本身不具备这些性质,因此需要辅料的帮助和经过一系列制剂处理后才能满足压片工艺所需的粉体性质。下面介绍各制备方法对物料粉体性质的要求与解决措施。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.& nbsp 湿法制粒压片法 /strong & nbsp 对原/辅料粉体性质的要求不高,主要通过制粒的方法解决原辅料粉体性质不足的问题。前已述及,制备固体制剂的第一步是粉碎,粉碎后的药物粒径(一级粒子)很小,流动性很差,但后续的制粒过程给予了很好的修复机遇。药物粉末与稀释剂等辅料混合均匀后淡化药物的特性,加之实施制粒工艺后可以获得流动性优良的颗粒(二级粒子)。而且在湿法制粒时,粘合剂将药物和辅料均匀粘接在一起,润湿颗粒表面,经干燥后,不仅防止不同成分的离析,而且表面改质,显著提高药物的压缩成形性。然而湿法制粒不得当也会带来不少麻烦,如:①压片过程中粘冲,顶裂,涩冲,重量差异,等;②压片后片剂的崩解性,溶解性,含量均匀性,片剂硬度等不合格。因此严格控制制粒质量,避免过分制粒或制粒不足的现象发生。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 湿法制粒压片法,辅料的用量相对少,原辅料粉体性质的改善比较显著,是首选的压片工艺,应用最为广泛。主要缺点是对湿热不稳定的药物不适用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.& nbsp 干法制粒压片法 /strong & nbsp 干法制粒是将原辅料的混合物压制成薄片状或大片状后粉碎制粒的方法。制粒后显著改善流动性和压缩成形性,因此对原料粉体性质的要求并不高,但对辅料粉体性质的要求较高。辅料应具备较好的塑性变形,压缩成形性好或具有干粘合剂的作用,不然先压制薄片状后粉碎制粒时容易碎成粉状,颗粒的产率不高。主要是对湿热不稳定的药物需要制粒时所采取的有效方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.& nbsp 粉末直接压片法 /strong & nbsp 将药物和辅料混合均匀后直接进行压片的方法。工艺路线最短,制备工艺最简单的压片方法,但对原/辅料的粉体性质的要求高。如果原料药的粒径大小适宜,密度较大,流动性较好时可以通过辅料的帮助能够满足压片所需的粉体性质。直接压片法,一般辅料的用量较大才能有效改善药物的粉体性质,因此处理剂量较大的药物或微粉化的难溶性药物时,不适合采用直接压片法。直接压片法在操作过程中药物和不同辅料分离的风险和装量不均的风险,因此特别关注含量均匀性和片重差异。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4.& nbsp 半干式颗粒压片法 /strong & nbsp 将辅料制粒后和药物粉末混合,直接压片的方法。药物含量较低,流动性很差时,粘附于辅料颗粒表面,靠辅料的作用增强流动性,压缩成形性。压片工艺所要求的粉体性质完全由辅料颗粒粉体性质来满足。药物的稳定性差,制粒困难时,可采用这种方法压片。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 16px " 粉体流动性的影响因素与改善方法 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体的流动性是固体制剂的制备过程得以顺利进行的关键性质。影响粉体流动性的因素很多,如粒子大小、粒度分布、粒子形态、堆密度、表面状态等,加上粒子间的粘着力、摩擦力、范德华力、静电力等作用阻碍粒子的自由流动。其中重点关注的粉体性质是粒径和颗粒密度(重力影响)。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/7d0c5da0-7ceb-4db9-baac-00bbf17559a7.jpg" title=" 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望5.png" alt=" 崔福德教授专栏:粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong (1)粒度的影响: /strong 图5无机物粉末的粒子径与重力/粘附力的实验结果,重力与粘附力相同的临界直径是50µ m,有研究报道,有剂化合物的临界点在100µ m左右。粒径小于临界直径时,粘附力大于重力,;而粒径大于临界直径时,重力大于粘附力,颗粒易于离开颗粒而流动。如乳糖粉末,粒径小于74& nbsp µ m时,休止角为60° ;而制粒后粒径在149~420& nbsp µ m范围,休止角为38° ,大大改善了乳糖的流动性。说明粒径大,有利于流动,但粒度过大,分装时易产生重量差异。因此在流动性满足生产的前提下粒度越小越有利于充填量的均匀。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong (2)颗粒密度的影响: /strong 颗粒密度大,重力发挥作用,易于流动,不同制粒方式或使用不同粘合剂的不同用量,都可以改变颗粒的堆密度,从而改变其流动性。一般颗粒密度大于0.4g/ml时可以满足生产时对流动性的要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong (3)粒子形态及表面粗糙度: /strong 颗粒表面粗糙度增加,颗粒间摩擦力就增加,会影响流动性。极端例子:表面光滑的球形粒子,减少接触点数,减少摩擦力,可显著提高流动性。但过于光滑表面的球形颗粒反而易于离析,影响混合均匀度。因此微丸和粉末的混合不易混合均匀。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong (4)制剂过程中经常加入助流剂: /strong 以提高流动性。常用助流剂为滑石粉,微粉硅胶等。助流剂吸附于物料颗粒的粗糙表面减少颗粒间摩擦,减少阻力,减少静电力等。但助流剂过多时,产生助流剂粉的离析反而增加阻力。因此必须适量加入,一般加入量为 & nbsp 0.5%~2%。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外,粉体的吸湿性也不可忽略。因粉体的表面积大,易于吸附空气中的水分,增强粘着力,影响流动性。因此,必须在适宜的空气环境中操作。但过分干燥时也易产生静电,也不利于流动。特别是处理水溶性物料时必须在物料的临界相对湿度以下操作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 总之,根据药物和辅料的具体性质灵活采用有效措施改善粉体性质。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 16px " 展 望 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着现代科学的进步和制药行业的发展以及质量源于设计(QbD)理念的推广,粉体技术在固体制剂中的应用越来越受到广泛的关注。粉体技术的应用将为固体制剂的处方设计、生产过程以及质量控制等方面提供科学的理论依据,从经验控制提高到量化控制的境界。同时,制药工业的不断发展也对粉体技术提出了更高、更新的要求,粉体技术也有了更广阔的发展空间,必将得到更完善的发展和提高,从而促进制药工业的发展。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考文献: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [1]& nbsp 粉体工学会 製剤と粒子設計部. すぐに役に立つ粒子設計加工技術、じほう株式会社、2003& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [2] 崔福德,药剂学,第7版,北京,人民卫生出版社,2011 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [3]由田昌樹、『製品品質を左右する粉砕、造粒、乾燥、整粒、混合工程』;《製剤設計、製造技術の新たな潮流》日本薬剤学会 製剤技術伝承委員会,2018 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [4]片岡捷夫,『打錠工程の注意点と打錠障碍』、《経口投与製剤の製剤設計と製造法》日本薬剤学会 製剤技術伝承委員会。2018 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [5]平井& nbsp 真一郎,「製剤設計の重要性と具体例」& nbsp 《経口投与製剤の製剤設計と製造法》日本薬剤学会 製剤技術伝承委員会。2018 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [6] 卢寿慈. 粉体技术手册. 北京:化学工业出版社,2004 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [7] Developing Solid Oral Dosage Forms. Pharmaceutical theory and practice, Elservier Inc. ,2009 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [8] Stephen W. Hoag and Han-PinLim. Particle and Powder Bed Properties[M]//Larry L. Augsburger, Stephen W. Hoag. Pharmaceutical Dosage Forms: Tablects, 3rd& nbsp ed., vol. 1, New York, Informa Healthcare USA, Inc., 2008 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 作者简介: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 181px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/ffd28603-f893-43b5-a09b-8c264775a7f7.jpg" title=" 8be28db4-4de5-4d4a-8a21-f712abe984a8.jpg" alt=" 8be28db4-4de5-4d4a-8a21-f712abe984a8.jpg" width=" 150" height=" 181" border=" 0" vspace=" 0" / 崔福德: /strong 中国颗粒学会-生物颗粒专委会主任委员,中国颗粒学会常务理事,沈阳药科大学教授、博士生导师。1969年毕业于沈阳药科大学,留校任教,于1996年在日本岐阜药科大学取得药学博士学位。1996年晋升为《药剂学》教授,博士生导师,2008年被评为国家教学名师,2011年退休。工作期间,主编人民卫生出版社第五、六、七版《药剂学》;主编中国医药科技出版社,教育部面向21世纪课程教材,第一,二板《药剂学》。主译化学工业出版社《药物粉体的压缩技术》。培养博士43人,培养硕士44人;申报中国发明专利22项,授权专利16项;获得新药证书3项,临床批件5项;发表研究论文200多篇,SCI收载论文80多篇,连续五年(2014-2018)在Elservier SCI高被引论文榜上有名。主要研究方向是药物制剂新技术与新剂型的研究。多年来进行了“难溶性药物固体分散体的制备技术”,“纳米粒的制备技术”,“蛋白多肽类药物口服制剂,长效注射微球制剂的研究”,“药物粉体性质在固体制剂中的应用“,“压缩成形性研究”等。先后组织国际会议3次,国内会议3次。 目前还任国际药剂学杂志(IJP)编委,亚洲药物制剂科学杂志(AJPS)的名誉主编,《药剂学》网络版杂志名誉主编。 /p
  • 利曼Hydra-C全自动固体汞分析仪培训结束
    Hydra-C 全自动固体汞分析仪,是基于EPA 7473新方法而开发的一款全自动固体汞分析仪。优点在于各种复杂基体的直接固体或液体进样检测,而无须化学前处理过程。并且灵敏度高达0.01ng, 如果配置荧光检测器,灵敏度可以再提高10倍以上。 近日,美国总部测汞仪产品经理在利曼中国北京总部进行了Hydra-C 全自动固体汞分析仪现场安装、维护、保养、常见疑难排除的专业培训。
  • 《美国化学会志》报道固体NMR新方法探测蛋白质的界面
    在4月30号出版的《美国化学会志》(JACS, 2008, 130, 5798)上报道了中科院武汉物数所杨俊博士在美国University of Delaware 用固体NMR新方法研究蛋白质界面的研究工作。 一些生物大分子,如膜蛋白,蛋白质复合体,蛋白质纤维等,在生命过程中起着极为重要的作用,但是由于难于得到这些生物分子的单晶以及它们在溶液中的低溶解度, 用X-ray和液体NMR很难得到它们的结构。一个典型的例子是膜蛋白质。膜蛋白约占与人类基因编码有关的蛋白质的30%,一些重要的生命活动如能量转换、信息识别与传递、物质运送和分配都与膜蛋白密切相关。但是到目前为止,只有157种(总共约3万种)膜蛋白的三维结构结构是已知的。对于这些“困难”的生物大分子,固体NMR被认为是最有前途的研究手段之一。自从2002年德国科学家首次用魔角旋转NMR得到固体蛋白质的三维结构以来,这几年这个领域飞速向前发展。随着高磁场NMR仪器的使用,魔角旋转NMR探头技术的发展,固体蛋白质样品制备技术的成熟和一批两维到四维固体NMR脉冲序列的使用,魔角旋转NMR研究蛋白质的能力大大提高,魔角旋转NMR已经能够对25-30 KDa的蛋白质进行NMR信号全归属和相应的结构和动力学研究。 在这个研究中,杨俊和University of Delaware 的同事Tatyana Polenova设计了一组新脉冲序列,他们用这组脉冲序列研究了用不同同位素标记的thioredoxin蛋白质组装体的分子内和分子间的界面。首先他们用理论模拟和NMR实验证实了固体NMR中的REDOR技术可以用来消除13C,15N全富集的蛋白质主链上的15N信号,实现了用一个蛋白质样品同时进行NMR信号归属和蛋白质界面研究。借助于对远程相互作用敏感的1H/13C REDOR和PAIN-CP技术, 他们设计了两个脉冲序列,用不同核自旋对的相关性观察到了蛋白质界面上空间相近的残基对。另外,他们还设计了两个脉冲序列对蛋白质另外一段的主链上的15N信号进行了归属。这组固体NMR的脉冲序列和相应的同位素标记方法将可以在更大的蛋白质复合体的界面研究中使用。
  • 液体输送的默契拍档:蠕动泵助力工业生产如虎添翼!
    液体输送是工业生产中至关重要的一环,而蠕动泵作为一种高效、可靠的设备,能够为工业生产提供强有力的支持和保障。无论是在化工、制药、食品、石油等行业,蠕动泵的广泛应用都为液体输送带来了更多可能性。本文将详细介绍蠕动泵的工作原理、优势以及应用领域,为大家全面展示这位默契的液体输送伙伴。  蠕动泵,顾名思义,就是通过蠕动运动将液体进行输送的一种设备。它采用了一种特殊的工作原理,即通过压缩蠕动管使得液体形成连续的蠕动流动,从而实现液体的输送。这种工作原理与传统的离心泵、齿轮泵等不同,使得蠕动泵在一些特定的场合具有独特的优势。  首先,蠕动泵具有极高的可靠性。由于蠕动泵没有旋转的部件,因此不存在泵的磨损和密封的问题,大大减少了泵的故障和维护的需求。同时,蠕动泵的结构简单,操作方便,不易受到液体中固体颗粒的影响,能够稳定地输送各种液体,从而保证了工业生产的连续性和可靠性。  其次,蠕动泵具有出色的耐腐蚀性。在化工行业中,很多介质具有强酸、强碱、强腐蚀性,而蠕动泵正是针对这些特殊介质而设计的。蠕动泵的蠕动管是由耐酸碱材料制成,能够承受各种腐蚀介质的腐蚀,确保了输送液体的纯净性和品质。  此外,蠕动泵还具有优异的输送能力。蠕动泵能够实现流量的调节和变化,通过调整蠕动管的挤压程度来改变流量大小,能够满足不同工业生产的需求和要求。同时,蠕动泵拥有较大的吸程和扬程范围,能够长时间稳定地输送液体,有效地提高生产效率,降低能耗成本。  蠕动泵的应用领域非常广泛。在化工行业,蠕动泵被广泛应用于酸碱液体的输送、悬浮液的过滤和输送等工艺过程中 在制药行业,蠕动泵可用于输送和稳定剂的加入 在食品行业,蠕动泵用于食品原料的输送、搅拌和稳定等 在石油行业,蠕动泵可以输送含油、含油水、稠油等液体。除此之外,蠕动泵还常用于环保、冶金、水处理等领域,满足不同行业的液体输送需求。  综上所述,蠕动泵作为液体输送的默契拍档,凭借其高可靠性、耐腐蚀性和优异的输送能力,在工业生产中发挥着重要的作用。无论是在化工、制药、食品还是石油等行业,蠕动泵都能够为生产过程提供稳定可靠的液体输送。相信在不久的将来,蠕动泵会有更广阔的发展空间,为工业生产带来更多的便利和效益。
  • 解决反应中的固体,可放大的端到端三步反应全合成!
    个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度摘要莫达非尼是一种抗发作性睡病药物,用于治疗与睡眠呼吸暂停和轮班工作障碍相关的白天过度嗜睡并且无副作用或成瘾性。本文将向您介绍如何通过康宁Lab Reactor反应器无需中间纯化步骤,三步串联合成USP级莫达非尼。该工艺可以在单个串联工艺中进行,是构建端到端药物连续生产的一次非常有意义的尝试。[1]图1. 报道的典型的莫达非尼合成路线Bicherov[3]在Maurya的基础上做了改进的三步反应研究:利用硫代硫酸钠和2-氯乙酰胺制备氨甲酰甲基硫酸钠(SCS,图2)SCS与二苯甲醇反应生成 2-(苯甲酰硫代)乙酰胺中间体6中间体6氧化合成莫达非尼(图1)该合成路线,虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂(有强刺激性气味)。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2. 适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发,通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂,研究连续流反应条件。研究过程:一、初步连续流工艺研究图3. 3步连续合成流程图研究者尝试了3步连续合成莫达非尼。该工艺系统在不到6分钟内获得标准剂量莫达非尼(100毫克)。可运行1.5小时以上,产能为23克/天。经过研究3步串联基本反应条件和关键点如下:第一步:为了避免硫代硫酸钠与步骤二中甲酸反应堵塞通道,使用略微过量的2-氯乙酰胺。第二步:反应需保持中间产物6(熔点为110℃)为液体状态,实验选择115℃为反应温度。反应结束后,向反应液加入甲基丙酮(简称MEK)作为溶剂溶解反应物避免管道堵塞。在此步骤中随着反应时间变长选择性降低。第三步:在20℃使用钨酸钠作为催化剂(4 mol%),加入苯基膦酸作为稳定剂,背压7巴,反应时间大大缩短。【编者】作者利用自制微反应器可以做一些连续流反应的初步研究。为了进行更好的工艺条件优化和得到可放大的连续流工艺条件,作者使用康宁Lab反应器进行了实验。康宁反应器可以实现从实验室工艺到大生产的无缝放大,有利于迅速实现工业化生产。二、康宁Lab Reactor 三步连续合成莫达非尼利用康宁Lab反应器,研究者将第一步和第二步的停留时间减少到1分钟。在第二步反应温度调整到150°C,相较于自制微反应器,转化率从78%升高到97%,选择性也从86%增加到88%,纯度99%。采用高温进料方式,可以解决反应过程中的固体析出的难题。康宁反应器可以精确控制反应条件,如物料比和温度,最大程度上减少副产物的生成。图4. 康宁Lab Reactor连续流工艺流程图最终三步合成工艺:第一步:将2-氯乙酰胺和硫代硫酸钠溶液注入康宁Lab Reactor第一个模块,停留时间为1分钟。反应液与二苯甲醇甲酸溶液在第二单元模块混合,反应物流经第三单元模块保持温度150℃,停留时间为1 分钟。第二步:第一步输出溶液连接到Y型混合器与甲基丙酮混合。输出溶液进入第四个Lab Reactor模块。泵入钨酸钠(4 mol%)、苯基膦酸(4.5 mol%)和1.5当量的15%过氧化氢溶液,反应温度20℃,停留时间1.25分钟。Zaiput背压阀背压7巴。冰浴收集粗品,搅拌后通过饱和碳酸钠水溶液来溶解羧酸副产物,用甲基叔丁基醚(MTBE)清洗固体,去除剩余的中间体6,通过HPLC-DAD分析。获得77%的总收率,纯度99 %,符合USP要求。同时,研究者在选用溶剂的时候考虑了毒性问题,选择的都是符合FDA要求的低毒性溶剂。还从经济可行性考虑测算了成本,最后测算结果每片莫达非尼的成本为0.03欧元(每片100毫克)。较Maurya合成法成本7.30欧元相比降低了200多倍。结果与讨论本文报告的工艺展示了流动化学在合成领域的优势:反应时间短,可以精确地控制反应量,以减少杂质的形成,提高再现性;应用康宁AFR反应器串联在3分钟内即可完成整个3步反应,中间产物6的输出量为17.8克/小时,莫达非尼的输出量为5.3克/小时,纯度99%;该三步连续流工艺比目前任何工业化工艺E因子都低。不仅选用的溶剂环保而且产生副产物也是无害的(例如NaCl、NaHSO4);康宁反应器无缝放大的特性有助于未来实现连续工业化生产;药物端到端的多步合成的连续化,为药物的智能制造打开了大门。参考文献:[1]Green Chem., 2022,24, 2094-2103[2]Green Chem.,2017, 19, 629–633.[3]Chem. Bull., 2010, 59, 91–101.
  • 高通量桌面型固体加样仪 | 全自动固体加样解决方案,样品无需特殊处理,全面提升加粉效率
    制药、食品饮料、生物研究、材料合成、再生能源、精细化工等行业,都离不开固体加样这一简单但重复性高、操作繁琐的实验步骤。手工固体投料加样方式通过取样称重等操作后,将一种或多种固体注入到烧杯、试管、反应釜等目标容器内,但这种操作会随着样品数量和种类的增加变的繁琐且极易出错。随着产业结构的优化升级,自动化固体投料的需求在各行业也在逐步增加。以制药公司为例,在处方前药物合成阶段,实验研发人员要做很多固体 - 催化剂筛选,反应条件优化等高通量实验,涉及大量的固体称量、配液等实验步骤,操作过程会遇到很多痛点难点问题:静电粉末难称量、高精度称量操作耗时、目标容器的标记和数据记录易出错、实验结果难以复现、出现问题难以追踪溯源、实验室一大堆瓶瓶罐罐影响整体形象、被重复低效工作所拖累等,这些问题使得许多制药公司寻求高通量自动化方式替代人工。自动化固体粉末加样的发展现状对于 “自动化称量” 的探索其实很早就开始了,如 20 世纪 70 年代出现的电子秤,应用电子技术提高了精度,与分装设备结合后,提高了固体称量分装设备的准确性。到了 21 世纪,出现了自动化固体称量分装设备,应用自动化、人工智能技术,可以做到智能化称量分装,但仍然需要实验人员对样品做预处理,如降低样品颗粒度,干燥样品、过滤样品等,方便称量和保证称量数据的准确度。发展到今天,国内外都研发出了不同称量范围和使用场景的自动化固体加样设备,实验人员有了多种选择,但依然面临很多挑战:1)单通道固体投料的方式无法应对当前复杂配方体系;2)原料桶切换仍需人工介入操作并未做到真正的解放人力;3)多类型原料的性状受到很大限制导致加样的精准度达不到需求。市场上高通量固体自动化加样产品较少,并且进口品牌处于领先优势地位,但进口设备也有很多问题也困扰着用户,如总价格高昂、运营成本高、货期长且不固定、服务响应不及时等。现有的自动化固体加样解决方案无法满足国内用户的需求,且固体加样技术的壁垒较高,面对这样的不利状况,需要国产仪器制造商攻坚克难寻找解决方案。晶泰智造的全自动固体加样解决方案晶泰智造固体投料技术通过软硬件的双重攻坚,突破传统加样技术壁垒,有效解决了原料颗粒大、流动性差、蓬松、静电大等难处理固体的加样问题。晶泰智造通过增加原料桶数量,使用先进的压电陶瓷激震等技术,配合高精度称重传感器,扩大接收容器兼容性,有效提升加样效率及精准度,真正做到了无人值守固体加样自动化。配合高效智能的自适应加粉算法,样品无需预处理,只需设定目标加样量和允许的最大加样偏差,通过软件智能算法参数调节即可完成固体加样流程。晶泰智造的工业级安全防护、Satrun_V 底层操作平台、数字孪生仿真平台,可以保证用户的数据安全和智能化体验。晶泰智造历经多个自动化固体加样的技术攻关和经验积累后,推出 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪。ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪ChemPlus&trade 是一款结构紧凑的桌面型固体加样仪,支持多种固体原料和兼容不同接收容器,无需人工值守,自动完成重复耗时的称重固体加样操作。●应用领域● 产品特点&bull 高通量:可放置多种固体原料和接收容器,全面提升效率&bull 适用范围广:样品无需特殊处理,适用于大颗粒、蓬松、流动性差的粉末&bull 除静电:有效降低静电效应,加样更准确&bull 成本可控:耗材价格低廉,节省成本&bull 占地小:整机尺寸小,桌面型&bull 兼容性广:可兼容多种实验室常用尺寸小瓶&bull 数据追踪:条形码或二维码样品管理,支持审计追踪&bull 简易交互软件:可视化操作软件,易上手使用● 样品测试数据**以上测试数据仅供参考,具体数据结果以样品实际测量为准。
  • 金华市固体废物管理中心220.00万元采购固体废弃物
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目的公开招标公告[金华市固体废物管理中心] 浙江省-金华市-婺城区 状态:公告 更新时间: 2022-11-17 招标文件: 附件1 金华市固体废物管理中心关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目的公开招标公告 项目概况 金华市固体废物管理中心关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目招标项目的潜在投标人应在浙江省“政采云”平台获取招标文件获取(下载)招标文件,并于2022年12月08日 09:30(北京时间)前递交(上传)投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:TY2022-FW342-ZFCG342 项目名称:金华市固体废物管理中心关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目 预算金额(元):2200000 最高限价(元):2200000 采购需求: 标项名称:金华市固体废物管理中心关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目 数量:1 预算金额(元):2200000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:根据《浙江省人民政府办公厅关于印发浙江省强化危险废物监管和利用处置能力改革实施方案的通知》、《省生态环境厅省公安厅关于做好工业固体废物精密智控闭环监管数字化改革试点工作的通知》等文件要求,我市需开展危险废物持证经营单位、小微收集点、重点产废企业智能监控措施,建立一个有序的固体废物全过程信息化管理平台,实时有效的监控固体废弃物从产生到处置的整个生命周期,联网企业实现危险废物产生、贮存、运输、处置等环节全过程监管。具体要求详见“第二章招标需求”。 备注:公益一类事业单位不属于政府购买服务的承接主体,不得参与本项目投标。具体内容详见文件 合同履约期限:标项 1,详见文件 本项目(否)接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;未被“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取招标文件 时间:/至2022年12月08日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,线上获取法定节假日均可,线下获取文件法定节假日除外) 地点(网址):浙江省“政采云”平台获取招标文件 方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件) 售价(元):0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年12月08日 09:30(北京时间) 投标地点(网址):通过浙江政府采购网政府采购云平台实行在线投标响应。 开标时间:2022年12月08日 09:30 开标地点(网址):浙江省金华市婺城区金华市双龙南街858号财富大厦4楼开标3室政府采购开标3室 五、采购意向公开链接 https://zfcg.czt.zj.gov.cn/innerUsed_noticeDetails/index.html?noticeId=8885270 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、其他补充事宜 1.《浙江省财政厅关于进一步发挥政府采购政策功能全力推动经济稳进提质的通知》 (浙财采监(2022)3号)、《浙江省财政厅关于进一步促进政府采购公平竞争打造最优营商环境的通知》(浙财采监(2021)22号))、《浙江省财政厅关于进一步加大政府采购支持中小企业力度助力扎实稳住经济的通知》 (浙财采监(2022)8号)已分别于2022年1月29日、2022年2月1日和2022年7月1日开始实施,此前有关规定与上述文件内容不一致的,按上述文件要求执行。 2.根据《浙江省财政厅关于进一步促进政府采购公平竞争打造最优营商环境的通知》(浙财采监(2021)22号)文件关于“健全行政裁决机制”要求,鼓励供应商在线提起询问,路径为:政采云-项目采购-询问质疑投诉-询问列表:鼓励供应商在线提起质疑,路径为:政采云-项目采购-询问质疑投诉-质疑列表。质疑供应商对在线质疑答复不满意的,可在线提起投诉,路径为:浙江政府服务网-政府采购投诉处理-在线办理。 3.供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的,可以自获取采购文件之日或者采购公告期限届满之日(公告期限届满后获取采购文件的,以公告期限届满之日为准)起7个工作日内,对采购文件需求的以书面形式向采购人提出质疑,对其他内容的以书面形式向采购人和采购代理机构提出质疑。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的,可以在答复期满后十五个工作日内向同级政府采购监督管理部门投诉。质疑函范本、投诉书范本请到浙江政府采购网下载专区下载。 4.其他事项:本项目通过浙江政府采购网政府采购云平台在线开标,投标人无须到开标现场,但须准时在线参加,直至评审结束。开标截止时间后30分钟以内投标人登录“政采云”平台,用“项目采购-开标评标”功能进行解密投标文件。若投标人在规定时间内投标文件无法解密或解密失败(含未提交),则投标无效。八、对本次采购提出询问、质疑、投诉,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:金华市固体废物管理中心 地 址:金华市环保大楼 传 真: 项目联系人(询问):王先生 项目联系方式(询问):0579-82181572 质疑联系人:王先生 质疑联系方式:0579-82181572 2.采购代理机构信息 名 称:金华市天盈财务咨询有限公司 地 址:金华市创新街18号南楼四楼,金华市农科教大楼西侧对面 传 真:0579-82460882 项目联系人(询问):卢丽云 项目联系方式(询问):0579-81338925、82162067 质疑联系人:夏翰宇。 质疑联系方式:0579-82474058 3.同级政府采购监督管理部门 名 称:金华市财政局政府采购监管处 地 址:金华市双龙南街801号财政局510办公室 传 真:/ 联系人 :徐老师 监督投诉电话:0579-82468735 若对项目采购电子交易系统操作有疑问,可登录政采云(https://www.zcygov.cn/),点击右侧咨询小采,获取采小蜜智能服务管家帮助,或拨打政采云服务热线400-881-7190获取热线服务帮助。 CA问题联系电话(人工):汇信CA 400-888-4636;天谷CA 400-087-8198。 附件信息: 342定稿(公开-电子12月8日9点半开标)金华市固体废物管理中心关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目2.docx194.7K × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:固体废弃物 开标时间:2022-12-08 09:30 预算金额:220.00万元 采购单位:金华市固体废物管理中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:金华市天盈财务咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目的公开招标公告[金华市固体废物管理中心] 浙江省-金华市-婺城区 状态:公告 更新时间: 2022-11-17 招标文件: 附件1 金华市固体废物管理中心关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目的公开招标公告 项目概况 金华市固体废物管理中心关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目招标项目的潜在投标人应在浙江省“政采云”平台获取招标文件获取(下载)招标文件,并于2022年12月08日 09:30(北京时间)前递交(上传)投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:TY2022-FW342-ZFCG342 项目名称:金华市固体废物管理中心关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目 预算金额(元):2200000 最高限价(元):2200000 采购需求: 标项名称:金华市固体废物管理中心关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目 数量:1 预算金额(元):2200000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:根据《浙江省人民政府办公厅关于印发浙江省强化危险废物监管和利用处置能力改革实施方案的通知》、《省生态环境厅省公安厅关于做好工业固体废物精密智控闭环监管数字化改革试点工作的通知》等文件要求,我市需开展危险废物持证经营单位、小微收集点、重点产废企业智能监控措施,建立一个有序的固体废物全过程信息化管理平台,实时有效的监控固体废弃物从产生到处置的整个生命周期,联网企业实现危险废物产生、贮存、运输、处置等环节全过程监管。具体要求详见“第二章招标需求”。 备注:公益一类事业单位不属于政府购买服务的承接主体,不得参与本项目投标。具体内容详见文件 合同履约期限:标项 1,详见文件 本项目(否)接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;未被“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取招标文件 时间:/至2022年12月08日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,线上获取法定节假日均可,线下获取文件法定节假日除外) 地点(网址):浙江省“政采云”平台获取招标文件 方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件) 售价(元):0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年12月08日 09:30(北京时间) 投标地点(网址):通过浙江政府采购网政府采购云平台实行在线投标响应。 开标时间:2022年12月08日 09:30 开标地点(网址):浙江省金华市婺城区金华市双龙南街858号财富大厦4楼开标3室政府采购开标3室 五、采购意向公开链接 https://zfcg.czt.zj.gov.cn/innerUsed_noticeDetails/index.html?noticeId=8885270 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、其他补充事宜 1.《浙江省财政厅关于进一步发挥政府采购政策功能全力推动经济稳进提质的通知》 (浙财采监(2022)3号)、《浙江省财政厅关于进一步促进政府采购公平竞争打造最优营商环境的通知》(浙财采监(2021)22号))、《浙江省财政厅关于进一步加大政府采购支持中小企业力度助力扎实稳住经济的通知》 (浙财采监(2022)8号)已分别于2022年1月29日、2022年2月1日和2022年7月1日开始实施,此前有关规定与上述文件内容不一致的,按上述文件要求执行。 2.根据《浙江省财政厅关于进一步促进政府采购公平竞争打造最优营商环境的通知》(浙财采监(2021)22号)文件关于“健全行政裁决机制”要求,鼓励供应商在线提起询问,路径为:政采云-项目采购-询问质疑投诉-询问列表:鼓励供应商在线提起质疑,路径为:政采云-项目采购-询问质疑投诉-质疑列表。质疑供应商对在线质疑答复不满意的,可在线提起投诉,路径为:浙江政府服务网-政府采购投诉处理-在线办理。 3.供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的,可以自获取采购文件之日或者采购公告期限届满之日(公告期限届满后获取采购文件的,以公告期限届满之日为准)起7个工作日内,对采购文件需求的以书面形式向采购人提出质疑,对其他内容的以书面形式向采购人和采购代理机构提出质疑。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的,可以在答复期满后十五个工作日内向同级政府采购监督管理部门投诉。质疑函范本、投诉书范本请到浙江政府采购网下载专区下载。 4.其他事项:本项目通过浙江政府采购网政府采购云平台在线开标,投标人无须到开标现场,但须准时在线参加,直至评审结束。开标截止时间后30分钟以内投标人登录“政采云”平台,用“项目采购-开标评标”功能进行解密投标文件。若投标人在规定时间内投标文件无法解密或解密失败(含未提交),则投标无效。 八、对本次采购提出询问、质疑、投诉,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:金华市固体废物管理中心 地 址:金华市环保大楼 传 真: 项目联系人(询问):王先生 项目联系方式(询问):0579-82181572 质疑联系人:王先生 质疑联系方式:0579-82181572 2.采购代理机构信息 名 称:金华市天盈财务咨询有限公司 地 址:金华市创新街18号南楼四楼,金华市农科教大楼西侧对面 传 真:0579-82460882 项目联系人(询问):卢丽云 项目联系方式(询问):0579-81338925、82162067 质疑联系人:夏翰宇。 质疑联系方式:0579-82474058 3.同级政府采购监督管理部门 名 称:金华市财政局政府采购监管处 地 址:金华市双龙南街801号财政局510办公室 传 真:/ 联系人 :徐老师 监督投诉电话:0579-82468735 若对项目采购电子交易系统操作有疑问,可登录政采云(https://www.zcygov.cn/),点击右侧咨询小采,获取采小蜜智能服务管家帮助,或拨打政采云服务热线400-881-7190获取热线服务帮助。 CA问题联系电话(人工):汇信CA 400-888-4636;天谷CA 400-087-8198。 附件信息: 342定稿(公开-电子12月8日9点半开标)金华市固体废物管理中心关于固体废物全过程管理平台运行及维护项目2.docx194.7K
  • 液相色谱法测定固体废物等多项环保标准征求意见
    关于征求《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)等五项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》等五项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年7月8日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 何俊   通信地址:北京市西城区西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   联系人:环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 周羽化   联系电话:(010)84934068   附件:1.征求意见单位名单      2.《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)      3.《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明      4.《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》(征求意见稿)      5.《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》(征求意见稿)编制说明      6.《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)      7.《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      8.《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空和吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(征求意见稿)      9.《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空和吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明      10.《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(征求意见稿)      11.《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(征求意见稿)编制说明   二○一一年六月七日   附件一:征求意见单位名单   国土资源部办公厅   住房城乡建设部办公厅   农业部办公厅   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)   各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)   各环境保护重点城市环境监测站(中心)   新疆生产建设兵团环境监测中心站   辽河环保区管理局   中国环境科学研究院   中国环境监测总站   中日友好环境保护中心   环境保护部对外合作中心   环境保护部南京环境科学研究所   环境保护部华南环境科学研究所   国家环境分析测试中心   环境保护部标准样品研究所   中国疾病预防控制中心   农业部环境保护科研监测所   中国科学院生态环境研究中心   中国城市规划设计研究院   国家城市给水排水工程技术中心   中国船舶重工集团公司第七一八研究所   北京中兵北方环境科技发展有限责任公司   泰州市环境监测中心站   上海市浦东新区环境监测站   河北先河环保科技股份有限公司   聚光科技(杭州)股份有限公司   岛津国际贸易(上海)有限公司   安捷伦科技(中国)有限公司   (部内征求监测司的意见)
  • 一机多得,流光合璧 | 珀金埃尔默推出新型FT-IR平台,专注于液体检测
    一机多得,流光合璧珀金埃尔默推出最新基于FT-IR平台,乳成分分析仪和液体食品分析仪专注于液体检测LactoScope 300™ FT-IR乳成分分析仪和LQA 300™ FT-IR液体食品分析仪结合了高性能、高准确性、易用性和快速的特点,在不到45秒的时间内分析样品和得到结果,是在一个紧凑的解决方案。采用了专利Dynascan™ 干涉仪设计,可承受倾斜和转移的影响,仪器维护后可确保仪器定标保持完好无损,每一次获取准确的数据。LactoScope / LQA 300均配备了12英寸的大触摸屏和直观的Results Plus工作流程操作软件,新的操作人员只需几分钟就可以启动并运行,自信地执行常规分析。并且利用Netplus网络管理软件可从任何地方访问您的分析结果。LactoScope 300™ LactoScope 300™ FT-IR乳成分分析仪是牧场,奶站和乳制品加工厂理想的检测工具。检测原奶和加工的牛奶,奶油和乳清中的脂肪,蛋白质,乳糖,固形物和非脂固形物。它能对原料奶进行异常检测,并能检测出尿素、硫酸铵、麦芽糊精、蔗糖、水等掺假物。LQA 300™ LQA 300™ 液体食品分析仪在整个葡萄酒酿造过程是理想的常规分析仪器。从收获、酿酒到陈酿和装瓶,它可以用来分析葡萄汁、发酵条件下葡萄汁和成品葡萄酒,检测参数包含乙醇、可溶性固体、,葡萄糖、果糖、pH、密度、乳酸、总酸、苹果酸以及挥发性酸等。同时,LQA 300系统还可自主增加新液体样品检测功能,可用于其他类型的液态食品样品,包括但不限于白酒,啤酒、烈酒、食用油、软饮等。扫描上方二维码一键Get关于新品信息及视频讲解
  • 春光无限好,展会正当时-美国麦克仪器公司圆满参加固体制剂粉体/颗粒学详解及体内外一致性(BE策略)论坛
    春光无限好,展会正当时。今年3月31日-4月3日,美国麦克仪器公司参加了在广州嘉逸皇冠酒店隆重举行的“固体制剂粉体/颗粒学详解及体内外一致性(BE策略)论坛”。本次会议为期四天,共吸引了来自广东、上海、福建、海南及全国各地的200余家制药企业,药物、食品和化妆品等研发单位,科研院所等单位的300余名人员参加,与各位授课老师和赞助单位的工程师们就固体制剂一致性评价的各个方面进行了全面的交流和探讨。作为粉体/颗粒材料表征仪器领域的全球领先供应商,美国麦克仪器公司倾情赞助了此次会议,并为固体制剂一致性评价的发展贡献力量。药品一致性评价大限取消虽让人雀跃,但实际却对制药行业提出了更高要求,本着初心不改、目标不变、力度不减的原则继续砥砺前行,为健康事业保驾护航。本次会议期间,专家们从粉体/颗粒学特征参数和压缩成形技术、溶出度试验的深刻解读、仿制药国内注册经验分享、粉体包衣技术介绍及其在液体缓释混悬剂中的应用、新政环境下的处方工艺开发策略思考、制剂开发中的粉体工程问题与对策、MAH解读及对GMP生产合规的要求、颗粒检测在生物制药领域的最新进展和应用和制剂设备原理及工艺影响分析等方面进行深入的阐述。与会者纷纷表示受益匪浅,收获颇丰。此次会议期间,美国麦克仪器公司展示了TriStar II 3020系列全自动比表面与孔隙度分析仪、Gemini VII 2390系列全自动比表面与孔隙度分析仪、AccuPyc II 1340系列真密度仪、GeoPyc 1365系列包裹密度/振实密度分析仪、AutoPore V系列高性能全自动压汞仪等多款广泛应用于粉体/颗粒制剂材料表征检测的高性能分析仪器。美国麦克仪器公司的展台前聚集了许多参会人员踊跃咨询,公司的技术人员为大家详细介绍了制药方面的高性能仪器及解决方案,获得了在场观众的认可。如果您遗憾错过了之前的市场活动,美国麦克仪器公司近期还将参与一系列展会/会议:时间市场活动地点美国麦克仪器公司展位2019.4.15-17第四届新型电池正负极材料技术国际论坛江苏苏州A222019.5.24-27中国化学会第四届中国(国际)能源材料化学研讨会辽宁大连252019.6.18-20“第十九届世界制药原料中国展”暨“第十四届世界制药机械、包装设备与材料中国展”上海N1A19我们期待与您在活动现场沟通交流,分享真知灼见。如果您对我公司的高性能材料表征分析仪器和相关技术解决方案感兴趣,或想持续了解我公司最新市场活动信息,请关注微信公众号: 麦克仪器。
  • 1.5GHz固体核磁共振技术助力固体材料表面研究
    近日,中国科学院大连化学物理研究所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组研究员侯广进团队与美国高场实验室博士甘哲宏等合作,在超高场(1.5GHz)固体核磁共振(NMR)技术应用于固体材料表面结构表征研究中取得新进展。氧化铝是重要的催化剂和催化剂载体,其表面的五配位铝被称为“Super-five”。五配位铝在金属活性中心分散,γ-Al2O3烧结相变,以及醇脱水反应中都起到关键作用。γ-Al2O3结晶度低,其表面五配位铝仅占总铝含量的3%左右,因此难以实现表面五配位铝的结构表征。目前,所有关于五配位铝的结构特征均是基于理论计算推测得到。本研究中,得益于超高场条件下显著提高的27Al NMR灵敏度和分辨率,科研团队采用高场多核、多维固体核磁共振技术,直接实验观测到五配位铝相关空间结构信息,首次揭示了γ-Al2O3表面的五配位铝以聚集态形式存在,且在水的作用下易于发生结构重构。科研人员制备了富含五配位铝的无定形氧化铝纳米片(Al2O3-NS)与γ-Al2O3进行对比研究,借助超高场27Al MAS NMR对Al2O3-NS和γ-Al2O3的铝物种分别进行定量分析。研究通过超高场的27Al-27Al DQ双量子相关实验,以及高场多核、多维固体核磁共振技术发现,γ-Al2O3表面与Al2O3-NS的不同配位铝物种的Al(n)-O-Al(n)链接方式相同,且表面羟基分布及铝与羟基的链接方式也十分相似,进而表明γ-Al2O3表面存在一层富含五配位铝的无定形结构。该研究有助于进一步剖析γ-Al2O3在金属分散、催化剂烧结等应用方面的“构-效”关系。相关研究成果以Nature of Five-coordinated Al in γ-Al2O3 Revealed by Ultra-high Field Solid-state NMR为题,发表在ACS Central Science上,并被选为内封面论文。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连市青年科技之星等项目的支持。
  • 快速进样模块与固体直接进样系统---让谱育科技ICP-MS分析“如虎添翼”
    近段时间,谱育科技先后与中国农业科学院作物科学研究所,中国广州分析测试中心相聚“云端”,共同开展线上直播会议。两场直播热度颇高,都吸引了过万人次的围观。 在直播中展示的谱育7000系列 全功能型ICP-MS、EXPEC 723 固体直接进样系统(ETV)以及EXPEC 726 快速进样模块等,颇受关注。那么,来跟着小编一探究竟吧!中国农业科学院作物科学研究所副研究员 张丽娜 广东省科学院测试分析研究所所长 陈江韩走进中国农业科学院作物科学研究所中国科学仪器自主创新示范基地,以及中国广州分析测试中心,可以看到谱育7000系列 全功能型ICP-MS在农产品快速检测、保障粮食安全、及协助研发复杂基质中快速、高通量分析测试新方法中均发挥了重要的作用。ICP-MS技术 搭载 快速进样模块 谱育7000系列 全功能型 ICP-MS搭载了EXPEC 726 快速进样模块,采用六通阀的设计,通过定量环直接把样品推送到雾化器,减少进样的时间,加快冲洗速率,自动切换进样与冲洗模式,将记忆效应影响降到低点,大大地提高分析效率,满足实验室高通量的样品需求。快速取样、快速出峰 利用全聚四氟隔膜泵抽取样品,2s内充满储液环。8s出峰,15s后即可进行分析。 提高效率 由于进样速度快、信号稳定也快,分析的同时进行冲洗,大幅提高分析效率,让一台仪器顶两台甚至三台。 在线清洗 采用间隔载流冲洗技术,载流持续清洗进样管路;有效地提高样品管路的冲洗效果,保证管路无污染和大幅降低记忆效应。 耐化学和强酸腐蚀 阀件均为全氟材料,匹配高纯PFA管路,可耐各种强酸和其他试剂,可靠性高、普适性强。 低成本 样品总分析时间短,降低了氩气的消耗,进样时间短,大部分时间是载液冲洗,可减小锥口效应,从而大幅度降低了锥清洁和维护的要求。与常规分析相比,搭载快速进样模块可显著提高分析速率2-3倍,解决了高通量分析的问题。ICP-MS技术 与 电热蒸发联用技术 现阶段,在重金属检测工作中起主要支撑作用的确证性检测手段以液体进样为主,其样品消解前处理耗时、费力。电热蒸发(ETV)技术是利用电流加热,使样品中的待测元素以气溶胶的形式进入检测仪器的一种固体进样技术,适用性强。 ETV-ICP-MS实现了石墨炉与ICP-MS的联用,既可以实现土壤,矿物等固体直接进样,也能够实现酱油、海水、高纯硫酸等复杂基体的直接进样,被广泛应用于环境、食品、生物样品、工业制品等各类物质中金属元素的测定。 EXPEC 723 固体直接进样系统(ETV)与ICP-MS联用,结合了ETV和ICP-MS的优点,能同时测定多种元素,测量效率高、准确性好、抗干扰能力较强,是一种高效、快速、绿色和实用价值强的分析技术,可为大批量样品重金属的现场、快速检测提供有效的技术手段。01:基于石墨炉电热蒸发技术与ICP-MS技术结合,实现固体样品直接进样分析,无需消解,大幅提升分析效率,是典型的绿色分析技术 。02:基于石墨炉高温固体样品直接解离技术,特别适合难溶、难消解,以及有机、土壤样品等各种常规难分析样品。03:高达3000℃高温能够解离所有样品,通过PID红外温控技术实现完美温度控制,程序升温功能适合不同样品不同元素分析 。04:结合AGOD氩气在线稀释系统,有效消除基质影响,提高分析精度。ETV-ICP-MS在分析土壤样品过程中展现出了很好的准确度、精密度和稳定性,所建立标准曲线的线性系数均大于0.999,且该测试方法简便易行,真实可靠。科学仪器是工业生产的“倍增器”,是科学研究的“先行者”,是中国制造业走向“中国智造”的关键和核心,是建设世界科技强国的基石。随着科学技术的不断发展,谱育科技也会坚持不懈地深耕,为在国产科学仪器领域的发展创新肩负起自己的使命,致力于成为全球领先的科学仪器制造商。
  • 众望所归,液体活检技术将迎来全新发展时代
    p   第十四届全国大肠癌学术会议期间,北京大学首钢医院院长顾晋表示:“目前,ctDNA(循环肿瘤基因)这种检测技术在临床已经开始应用,常常用在检测肿瘤治疗药物反应、监测肿瘤耐药突变、评估手术效果等方面。” /p p   无独有偶,中国医学科学院肿瘤医院内科主任王洁在第一届海峡肺癌国际高峰论坛暨第六届肺癌精准诊疗研讨会上也表明:“液体活检ctDNA方面的研究, 已进入临床实践,写入了美国国立综合癌症网络和中国肺癌的指南。组织如果拿不到,液体活检可以作为补充,已经有很多研究展示出ctDNA为基础的液体活检在个性化治疗中的作用。” /p p   另外,中山大学肿瘤防治中心主任徐瑞华与美国加州大学圣地亚哥分校教授张康共同带领的中美科学家团队经历了多年研究,占领了液体活检技术新高峰,通过检测少量血液中循环肿瘤ctDNA特定位点的甲基化水平,将肝癌患者的漏诊率降低至一半以内,相关肝癌甲基化的试剂盒已投入产业化的生产,这一应用的文章也在国际学术顶尖杂志《自然—材料》发表。 /p p   临床实践的推行,给大家带来了希望的曙光,众望所归的液体活检技术是否能够兴起,迎来全新的时代? /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   需求决定了液体活检市场 /strong /span /p p   液体活检,是通过对血液样品等非固体生物组织的采集,比对血液循环过程中遗传物质的生物学特征来对全身进行肿瘤分析的一门新兴技术。究竟是什么样的技术能够获得商业界、科研界的一致注目,使各家企业或自主研发,或从海外引入技术,在被《麻省理工大学科技评论》评选为“2015年十大突破技术”之后,又荣登世界经济论坛评出的“2017年度全球十大新兴技术榜单”? /p p   需求决定市场,之所以受到人们密切的关注,原因还在于较为传统的组织穿刺检验方法,液体活检无创、精确、便捷,很大程度上消除了肿瘤细胞异质性带来的检测不一致性,而且可以降低医疗成本。目前液体活检主要集中在循环肿瘤细胞(CTCs)、ctDNA、循环肿瘤microRNA、外泌体四个方面,其中临床应用广泛集中在对ctDNA的研究上,其定量测算、追根溯源的特质,对于我们正确认识肿瘤疾病的发展和制定相关的医学方案有很大的帮助。 /p p   ctDNA主要来源于循环游离DNA(cfDNA),携带肿瘤细胞突变或重组的基因。虽然只有整个DNA的不到1%,但由于其小于2小时的半衰期,更能反映肿瘤循环细胞中的准确信息。英国商会(BCC)预测,到2020年,基于ctDNA的液体活检市场预计将达到220亿美元。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   值得关注的五大分析技术 /span /strong /p p   近年来ctDNA的相关分析技术主要有5个方面。 /p p   定量聚合酶链式反应(qPCR)被认为是DNA定量的标准方法。意大利生物科学研究室的研究人员通过对比100名健康个体和100名非小细胞肺癌患者的qPCR结果发现,患者体内的ctDNA含量远远高于健康人。但qPCR在放大倍数的同时,也把观察和测量的人为误差放大,无法从结果中准确地把握ctDNA的数值。 /p p   数字聚合酶链式反应(dPCR)是目前最成熟,但尚未获得美国食品和药物管理局(FDA)批准的检测ctDNA的一项专利技术。 /p p   BEAMing技术是在dPCR方法的基础上,混合进流式磁珠,将不同类别的磁珠分布在对应的DNA细胞中,然后用流式细胞仪检测标记以达到计算ctDNA的目的。尽管BEAMing是评估患者血液肿瘤特性的有效方法,但当肿瘤极性过小时,会有测量误差。 /p p   表面增强拉曼光谱(SERS)是一种通过激光照射金属纳米颗粒产生表面增强,导致被检测对象的拉曼信号明显增强,最终计算ctDNA数值大小的方法。信号变化来源于光波的强弱,具有很高的灵敏性。 /p p   下一代测序(NGS)即高通量测序(HTS),对于肿瘤的发现和理解有突破性的进展。在NGS的基础上萌生了很多用以检测ctDNA的方法。例如,癌症个体化深度测序分析方法(CAPP-Seq),通过深度测序来研究ctDNA特性的Capp-Seq是第一个基于NGS技术的ctDNA检测技术,虽然检测价格较高,但其高灵敏度和准确性还是引起了广泛关注和临床应用。 /p p   除了ctDNA,循环肿瘤细胞(CTC)在肿瘤领域的应用也得到认可,最新NCCN乳腺癌指南(2017.v3),已将循环肿瘤细胞(CTC)纳入TNM分期系统。 /p p   2018年1月1日在全球启用的AJCC第八版癌症分期系统,将乳腺癌外周血中的CTC列为预后提示因子。 /p p   循环肿瘤细胞(CTC)是痕量存在于外周血中的各类肿瘤细胞的统称。它通过血液循环散播到身体各处,并在合适的环境中增殖,导致肿瘤的复发转移。 /p p   CTC对肿瘤远端转移和预后的评估作用,目前已得到国际权威肿瘤诊疗指南的肯定。下面就来盘点一下,CTC逐渐走入临床实践指南的历程。 /p p strong    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2010 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   美国AJCC指南(第七版) /span /strong /p p   美国癌症联合委员会AJCC在2010年制定的《肿瘤分期指南》(《Cancer Staging Manuel》)中,首次把CTC列入TNM分期系统,作为一个新的M分期(远端转移)标准,列为cM0(i+)分期,出现在M0和M1之间。 /p p   cM0(i+)分期定义为:无任何转移性临床症状或体征,无远处转移的临床或影像学证据,但通过分子检测或显微镜检,在循环血液、骨髓或其他非区域淋巴结组织中发现肿瘤细胞或≤0.2mm的微小转移灶。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   2017 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   NCCN乳腺癌临床实践指南 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   最新版乳腺癌NCCN指南2017.v3版,正式引入cM0(i+)分期。 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   2018 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   美国AJCC指南(第八版) /span /strong /p p   2018年1月1日在全球启用的AJCC第八版癌症分期系统中,除保留cM0(i+)分期外,更进一步明确了CTC检测的临床价值。最新指南将CTC列为继ER/PR、HER2、Ki67和肿瘤组织学分级四项生物学指标之后的又一项乳腺癌预后评估工具,认为乳腺癌外周血中存在CTC提示预后不良。 /p p   此外,第8版分期系统详细阐述了M分期的使用规则:pM0不是一个有意义的分期,病理阴性不应作为pM0 所有患者均应划分为cM0或cM1 如果cM1随后经病理确诊,则为pM1。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   小贴士 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   AJCC指南: /span /strong /p p   美国肿瘤联合会(American Joint Committee on Cancer,AJCC)于1977年制定第1版癌症分期系统至今已历时40年。坚持以解剖学原发肿瘤(T),淋巴结(N)及转移灶(M)信息为基础对肿瘤分期进行评价是其一贯的基本原则。2016-10-06,AJCC第8版癌症分期系统更新出版,并确定将于2018-01-01在全球启动执行。其中,乳腺癌分期系统大篇幅增加非解剖学信息是更新的最大亮点。从不断细化宏观解剖学分期,到结合基因检测分析肿瘤生物学信息,AJCC癌症分期系统推动了临床肿瘤学综合预后评价体系从量变到质变的升华。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   NCCN肿瘤临床实践指南: /span /strong /p p   《NCCN肿瘤临床实践指南》由美国国家综合癌症网络(NCCN?)制订。NCCN指南不仅是美国肿瘤领域临床决策的标准,也已成为全球肿瘤临床实践中应用最为广泛的指南,在中国也得到了广大肿瘤医生的认可与青睐,是提供给医疗保健系统决策者的极具价值的重要资讯。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   产业仍处于探索阶段 /strong /span /p p   虽然液体活检的开发前景很大,整个产业仍然处于科研探索与验证的阶段,在临床实践中还需要注意一些问题。首先缺乏统一技术方案,不同的检测技术会导致不同的结果。其次,数据的处理在数量级跨度大的情况下须谨慎,人为误差可能会被放大许多成为统计错误。最后,医学伦理层面也值得我们注意和思考,尚不成熟的医学技术应用于临床也势必会遭到抵触。 /p p   目前市场中液体活检涉及的癌症种类甚多,细分领域的龙头企业也已经崭露头角,但成熟的市场格局暂未形成。作为新兴技术,国内外获批的液体活检产品寥寥可数,包括杨森诊断公司的CellSearch、Epigenomics公司的EpiproColon技术、罗氏的cobas EGFR突变检测试剂盒v2、格诺思博公司的叶酸受体阳性CTC检测试剂盒和友芝友公司的循环肿瘤细胞快速染色液。 /p p   液体活检在不同方向上的成熟度不同,靶向用药指导较为成熟,也是基因检测公司争夺的热点。在资本的大力推动下,众多公司迅速推广检测产品抢占市场,竞争十分激烈,企业获得临床监管许可证之后,竞争优势会更加明显。 /p p   广阔的市场想象空间让大家纷至沓来,投资额也屡屡再创新高。证券公司Piper Jaffray测算,预计2026年液体活检市场容量将达到326亿美元,其中癌症领域286亿美元,未来10年的复合增长率将保持在21.7%左右。 /p p   精准医疗是永不落幕的医疗投资机会,我们要做的就是给液体活检一个相对宽松的技术研发环境,一步步攻克液体活检的相关技术,让其更好地为广大人民谋福祉。 /p
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《废活性炭中汞含量的测定 固体进样-冷原子吸收测汞仪法》等3项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《煤基厨灶用液体燃料》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年6月30日起正式实施,特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0215-2023煤基厨灶用液体燃料2023-06-142023-06-302T/NAIA0216-2023煤基矿车用燃料2023-06-142023-06-303T/NAIA0217-2023废活性炭中汞含量的测定固体进样-冷原子吸收测汞仪法2023-06-142023-06-30 宁夏化学分析测试协会 2023年6月14日
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