液体浓定仪

液管移取液体时需用滤纸擦干外壁再放液，不会影响农残结果吗?具体应怎么做呢?求解惑

离子液体的历史可以追溯到1914年，当时Walden报道了(EtNH3)N03的合成(熔点12℃) 。这种物质由浓硝酸和乙胺反应制得，但是，由于其在空气中很不稳定而极易发生爆炸，它的发现在当时并没有引起人们的兴趣，这是最早的离子液体。一般而言，离子化合物熔解成液体需要很高的温度才能克服离子键的束缚，这时的状态叫做“熔盐”。离子化合物中的离子键随着阳离子半径增大而变弱，熔点也随之下降。对于绝大多数的物质而言混合物的熔点低于纯物质的熔点。例如NaCl的熔点为803℃，而50 %LICI-50 %AICl3(摩尔分数)组成的混合体系的熔点只有144℃。如果再通过进一步增大阳离子或阴离子的体积和结构的不对称性，削弱阴阳离子间的作用力，就可以得到室温条件下的液体离子化合物。根据这样的原理，1915年RH.Hurley和T.P Wiler首次合成了在环境温度下是液体状态的离子液体。他们选择的阳离子是正乙基吡咤，合成出的离子液体是溴化正乙基吡咤和氯化铝的混合物。但这拼中离子液体的液体温度范围还是相对比较狭窄的，而且，氯化铝离子液体遇水会放出氯化氢，对皮肤有束刺激作用。直到1976年，美国Cblorado州立大学的Robert利用AICl3/Cl作电解液，进行有机电化学研究时，发现这种室温离子液体是很好的电解液，能和有机物混溶，不含质子，电化学窗口较宽。1982年Wilkes以1-甲基-3-乙基咪唑为阳离子合成出氯化1-甲基-3-乙基咪唑，在摩尔分数为50%的AICl3存在下，其熔点达到了8℃在这以后，离子液体的应用研究才真正得到广泛的开展。

我们最近心做麻笋农残检测，我们做原料和成品（杀青过的）。杀青过的提取浓缩定容后的溶液很清澈，一切正常。而在做原料时定容后会有棉絮状的物质出现，而且有的事刚定容完还很清澈，转移到进样瓶里后，过段时间也会有棉絮状物质出现，现象有点类似于像晶体析出一样，这是怎么回事啊。为什么没有杀青过的麻笋会有这种现象呢。我们的前处理是按照GB/T 19648。是用乙腈提取，用氯化钠盐析除水，然后旋蒸近干，过CARB/NH2 固相萃取柱，用乙腈：甲苯=3：1 淋洗，再旋蒸，然后定容。前面都没有看出有什么物质，淋洗完的溶液也很清澈透明的。

想问一下，使用中的液体颗粒计数器是送到计量部门检定还是进行自校？

我想请明白的人指点一下,滴定管中酸式滴定管装酸性和氧化性的液体,碱式滴定管装碱性及还原性的液体,我如何知道配好的试剂应该用酸式还是碱式滴定管呢?如果用PH纸试,要是呈中性用哪个管呢?有没有人有个具体的方法呢?谢谢!

2008年1月18日，危地马拉制定关于天然液体豆浆的技术法规，法规旨在规定在危地马拉或国外生产的天然液体豆浆（氨基乙酸）的类型、特性和要求，无论其是否均质的、间歇灭菌的、巴氏灭菌的、超高温（UHT）或已灭菌的（HST）。 该技术法规中包含的规范和参数适用于天然液体豆浆（氨基乙酸），无论其是否均质的、间歇灭菌的、巴氏灭菌的、超高温（UHT）或已灭菌的（HST）。

[b]1.量筒的使用[/b]量筒是用来量取液体体积的仪器，根据不同的需要，选用不同容量的量筒，读数时应使眼睛的视线和量筒内液体弯月面的最低点保持水平，偏高或偏低都会造成误差。[b]2.移液管的使用[/b]要求准确地移取一定体积的液体时，可以使用移液管，使用前应先用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水珠。然后用少量被量取的液体洗三遍。吸取液体时，右手拇指及中指拿住移液管的上端标线以上部位，使管下端伸入液面下约1厘米，左手拿吸耳球慢慢吸上液体，管子则随着容器中液体液面的下降而往下伸。当管中液体上升到刻度标线以上时，左手移开吸耳球，右手迅速用食指堵住管口。然后使管子下端离开液体，靠在容器壁上，稍微放松食指，同时轻轻转动移液管。要知道，化学试剂的存放与取用要求万万马虎不得，实验室所用试剂，很多都是易燃易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时，一定严格遵守有关规定，以保证安全。

不用顶空，怎么测试未知液体的成分？？仪器是GC-MS没有FTIR

如题，如果在开始使用液体进样，不过接着需要用到顶空进样器，是否需要关闭气相色谱之后更换，还是直接将液体进样器取下，换上顶空进样器？你们是怎么做的？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif最近在看刘虎威老师的《气相色谱方法及其应用》一书，在顶空章节看到“液体样品的平衡时间除了与样品性质、温度有关外，还取决于样品体积。体积越大平衡时间越长”对于样品体积越大平衡时间越长这个说法如何解释哈？ 是液体样品体积较大时目标物质在溶剂内扩散的时间比较长吗？还是体积大升到平衡温度久一点？ 可能有点钻牛角尖，希望各位老师解答一下疑惑http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

测定一种外用药（含乙醇的溶液）的乙酸乙酯的含量，顶空进样 RT 乙酸乙酯 2.12min 乙醇 2.22min液体直接进样 RT 乙酸乙酯 2.06min 乙醇 2.18min 请高手解释一下原因，谢谢

请问顶空气体进样针可以用来进液体样品吗？若进了液体的物质对针有影响吗？[color=#DC143C]注:[/color]我的意思并不是说直接拿顶空气密针来进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样。是在配制标液时,需要用1mL的注射器,所以就有人拿气密针来吸取液体溶剂,我担心会损坏气密针。

各位老师，配制标准溶液混标时，总体积超出定容体积，怎么配才正确？比如配混标10ppm，定容10ml，标液已超10ml，是要把全部标液吹至近干，再用溶剂定容10ml？还是直接把超出定容体积之外的标液吹至容量瓶刻度下，再用溶剂定容到刻度？哪种配制方法误差相对少点呢？或者是各位老师还有更准确的配制方法？

进样针顶端的液体要不要吸掉？

[color=#444444]如题，有一非常不稳定，易出现沉淀的液体样品，可以测荧光光谱吗？[/color][color=#444444]谢谢！！[/color]

概念:物理学上用来表示物质分布密集程度的物理量。定义为物质质量与其体积的比值可以用于气、固、液体。实际检测中使用的密度还有印刷上的光密度、粉末颗粒的堆密度等，我这里只讨论最简单的液体的密度的测量。液体密度的测量可以为工艺设计提供数据、推测物质的纯度、快速确定物质的浓度等。在许多液体产品的中间控制和成品检验中，密度是一项重要的指标。密度测定方法：（1）体积称重法：根据概念，只要得知一定的体积的液体的重量，就可以算出密度。采用这一原理测量的方法有密度瓶法。当然我们还有更简单的方法：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取一定体积的液体在电子天平上称，由于无法控温，只能用于要求不高的场合。（2）浮力法：根据阿基米德物体所受浮力与体积、密度关系原理所做的测定方法有密度（浮）计、以及我们表面张力仪和天平所带的密度附件。密度计由干管和躯体两部分组成，干管是一顶端密封的、直径均匀的细长圆管，熔接于躯体的上部，内壁粘贴有固定的刻度标尺，躯体为一直径较粗的圆管，底部呈圆锥形或半球状，填有适当质量的重物，可以垂直稳定地漂浮在液体中。测量时要根据测液体密度值的范围密度计。根据不同浓度的液体密度不同，可以将其刻度改为浓度表示来测定酒精浓度、糖度、盐度等。（3）U型管法：利用U型管的振荡频率与其质量关系制作的仪器，它用的样品量少，精度高。我们有一台DMA4000密度计，温度可以控制在15-40度，密度范围0-3g/ml，精度为小数点后4位，2ml样40秒内出数。但有一个含微小颗粒的样品，始终不能读数，还以为机器有了问题，再清洗后拿水校正，发现一切正常，所以以后对样品的测试还是要选择的。

请问：强制检定的工作计量器具明细目录中的“液体量提”是什么器具？

[b][color=#0000ff]编者注：[/color][/b]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000ff]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000ff]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][/color][color=#0000ff][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][/url][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][color=#0000ff]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][color=#0000ff]第十一讲：[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][color=#0000ff]傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][color=#0000ff]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/color][/url][b]前言[/b]　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。[b]1、基本情况[/b]　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行脂质组学研究的基本方法。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161-175)[b]2、室温离子液体作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相[/b]　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根(-)、四氟硼酸根(-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺(-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离α-甲基吡啶和β-甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ( ) 及相应的氯化物( )用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了和色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)[b](1).室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的特点[/b]　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：[b](a) 蒸汽压低[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺()的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的要求。[align=center]表1 在不同温度下的蒸汽压[/align][table][tr][td][align=center]温度/℃[/align][/td][td][align=center]蒸汽压/P×10[sup]2[/sup] (Pa)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]184.5[/align][/td][td][align=center]1.22（0.92 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]194.4[/align][/td][td][align=center]2.29（1.72 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]205.5[/align][/td][td][align=center]5.07 (3.8 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]214.4[/align][/td][td][align=center]8.74 (6.6 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]224.4[/align][/td][td][align=center]15.2 (11.4 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]234.4[/align][/td][td][align=center]27.4 (20.5 mmHg柱）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244.3[/align][/td][td][align=center]46.6 (35.0 mmHg柱）[/align][/td][/tr][/table][b](b) 粘度高[/b]　　室温离子液体的粘度高，适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。[b](c) 湿润性好[/b]　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。[b](d)热稳定性好[/b]　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220-250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335-405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。[align=center][img=,537,347]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201561710517.jpg[/img][/align][align=center]图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较[/align][b](e) 极性高[/b]　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及π-电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。[align=center]表 2 几种商品离子液体固定相的极性 [/align][table=536][tr][td][align=left]商品色谱柱[/align][/td][td][align=left]组成[/align][/td][td][align=left]McRynolds 极性(P)[/align][/td][td][align=left]相对极性数(p.N.)*[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 111[/align][/td][td][align=left] 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]5150[/align][/td][td][align=left]116[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 100[/align][/td][td][align=left]1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]4437[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]TCEP[/align][/td][td][align=left]1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷[/align][/td][td][align=left]4294[/align][/td][td][align=left]94[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 82[/align][/td][td][align=left]1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]3638[/align][/td][td][align=left]82[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 76[/align][/td][td][align=left]三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]3379[/align][/td][td][align=left]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 69[/align][/td][td][align=left]未知 [/align][/td][td][align=left]3126[/align][/td][td][align=left]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 65[/align][/td][td][align=left]未知 [/align][/td][td][align=left]2834[/align][/td][td][align=left]64[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 61[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐[/align][/td][td][align=left]2705[/align][/td][td][align=left]61[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 60[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）[/align][/td][td][align=left]2666[/align][/td][td][align=left]60[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SLB-IL 59[/align][/td][td][align=left]1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺[/align][/td][td][align=left]2624[/align][/td][td][align=left]59[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SupelcoWax[/align][/td][td][align=left]100%聚乙二醇[/align][/td][td][align=left]2324[/align][/td][td][align=left]52[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]SPB-5MS[/align][/td][td][align=left]5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷[/align][/td][td][align=left]251[/align][/td][td][align=left]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]Equity-1[/align][/td][td][align=left]100%聚二甲基硅氧烷[/align][/td][td][align=left]130[/align][/td][td][align=left]3[/align][/td][/tr][/table][align=center]*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性[/align][align=center](McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)[/align][align=left]几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3[/align][align=center]表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能[/align][align=center][img=,439,481]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101819.png[/img][/align][align=center][img=,440,494]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101838.png[/img][/align][align=center][img=,453,584]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015617101858.png[/img][/align][b]3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4[/b][align=center]表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用[/align][table=555][tr][td]1[/td][td]SLB-IL111[/td][td]奶油中的脂肪酸[/td][td]使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体[/td][td]1[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SLB-IL 82 和 SLB-IL 100[/td][td]水藻中的脂肪酸[/td][td]这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SLB-IL100[/td][td]鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析[/td][td]用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57[/td][td]3[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]SLB-IL111[/td][td]分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸[/td][td]如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SLB-IL111[/td][td]分离脂肪酸顺反异构体[/td][td]SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=left] SLB-IL100[/align][/td][td]牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体[/td][td]使用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]SLB-IL 100（快速柱）[/td][td]生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)[/td][td]SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]。[/td][td]7[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]SLB-IL100[/td][td]分离C[sub]18:1[/sub], C[sub]18:2[/sub], 和 C[sub]18:3[/sub]顺反异构体[/td][td]SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59[/td][td]评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能[/td][td]IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开[/td][td]9[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111[/td][td]用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体[/td][td]除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]SLB-IL111[/td][td]使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸[/td][td]使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 μm）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸[/td][td]11[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]SLB-IL111[/td][td]使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸[/td][td]在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体[/td][td]12[/td][/tr][/table][b]表中文献[/b][table][tr][td]1[/td][td]Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat .[b]J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146[/b][/td][/tr][tr][td]2[/td][td][align=left]Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography-mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota. [b]J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063[/b][/align][/td][/tr][tr][td]3[/td][td]Ando Y.Sasaki, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase. [b]J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748[/b][/td][/tr][tr][td]4[/td][td][align=left]Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography-mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column. [b]J.Chromatogr.A2011,1218: 9384- 9389[/b][/align][/td][/tr][tr][td]5[/td][td][align=left]Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column. [b]J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545-554[/b][/align][/td][/tr][tr][td]6[/td][td][align=left]Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers .[b]J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775-784[/b][/align][/td][/tr][tr][td]7[/td][td]Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase. [b]J. Chromatogr.A[/b], [b]2009，1216：8992-8997[/b][/td][/tr][tr][td]8[/td][td]Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids. [b]Anal. Chem., 2009, 81:5561-5568[/b][/td][/tr][tr][td]9[/td][td]Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] analysisof fatty acid methyl esters，[b]Anal Bioanal Chem[/b] ，2014， 406:4931-4939[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography-mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, [b]Anal Chim Acta[/b] , 2013 803:166- 173[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]Inagaki S，Numata M， Fast [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，[b]Chromatographia[/b] ， 2015，78:291-295[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography-flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, [b]Food Chemistry[/b] , 2014 160:39-45[/td][/tr][/table] 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

请问，固定厚度液体池上有两个口，一个向上，一个向下，竖起来时不会漏液体吗？应该怎么用？

顶空进样时乙酸异丙脂与正丁醇分不开，可液体进样分离很好。顶空进样正丁醇保留时间提前。顶空条件：70度平衡0.5小时色谱柱：HP-1柱温：30（6）-2.5/min-80(8)进样口：170度那位大虾有此经验快指点一下，很急的。[em06]

如题，固体溶于液体可以说成溶解，液体可以溶于液体吗？还是只能说是两种液体混合？我需要翻译以下一段话：5% mix (impurity in the drug):0.5 ml solution A in 9.5 ml solution B.其中solution A为杂质溶液，solution B为样品溶液。可以说成是0.5ml杂质溶液溶于9.5ml样品溶液吗？还是只能说将0.5ml杂质溶液与9.5ml样品溶液混合？谢谢。

一直用红外做做定性分析，直到最近偶尔发现这个论坛才知道红外才可以做定量分析，之前定量一直是拿到外校做核磁测试费用比较高，所以想试一下红外定量分析，即使准确性没那么高也不用每个样都出去花钱做测试了，了解到定量分析需要用固定液体池，现在实验室只有一个可拆液体池而且盐片已经腐蚀的不成样子，准备配一个固定液体池，希望给推荐一下。我要测得是全氟代的7个碳的烯烃，想定量分析以其为原料反应后烯烃和它的环氧化物的比例，测红外时不用溶剂。仪器一台是比较老的国产的WQF-410型傅立叶变换红外光谱仪，软件是fx-80，比较古老功能比较少而且不怎么会用，但是就在我实验室我可以随时用比较方便，还有一台尼高力 avatar 370dtgs，软件是omnic，但是需要和老师沟通才能用不那么方便。

各位大侠，我们购买了农业部环境保护科研监测所的农药标准品100ug/ml，1ml/支。现在需要稀释配制，按照说明书上的要求：开瓶后，全部取出到10ml容量瓶，稀释液清洗标准品瓶子几次，定容后就是10ug/ml了。但是百度了一下，有些人说标准品的体积不是很准确，有些人说大于1ml，有些说小于1ml,最好用移液管取例如0.5ml出来,定容成5ug/ml。不知道那种方法较好?如果用移液管取，还必须用大肚子管取，目前没有买用不了啊。请各位给点建议，新手感谢！还有一个问题，怎么知道我配制的标准品准不准啊？最简单的方法，是和别的实验室配制的比较吗？

在分析重质液体石蜡溴价或溴值时，一般采用行业标准SH/T 0236的方法，该方法中所使用的氯化汞属于剧毒药品，会对人体造成伤害，而且存放困难。如果采用该方法测定，配制药品和分析检验的人员都会接触到氯化汞。另外，该方法采用的是传统的手工滴定分析方法，分析误差较大。在阅读标准文献的过程中，发现行业标准SH/T 0630- 1996中所规定的是测定石油产品溴价、溴指数的方法，该方法中使用的药品中没有氯化汞等剧毒药品，而且采用的是电位滴定分析方法。设想：重质液体石蜡的溴价和溴值是不是也可以采用此种方法进行分析呢？于是将想法付诸于实践，进行了两种方法测定结果的对比实验。先在梅特勒T50自动滴定仪上自行建立了电位滴定的分析方法，然后又分别选取了5种不同浓度的标准样品和10个重质液体石蜡样品，分别采样两种分析方法对所有样品进行测定，比对发现采用两种方法所测定的数值基本一致，说明测定重质液体石蜡溴价或溴值时完全可以采用行业标准SH/T 0630- 1996来替代。结论：用行业标准SH/T 0630- 1996来代替SH/T 0236分析重质液体石蜡溴价或溴值的测定既能实验要求，又能避免分析人员接触剧毒药品氯化汞，而且对分析方法进行了改进，由传统的手工滴定变为电位自动滴定方法，解放了人力，提高了数据的准确性。

【网络讲座】：“问题液体”移液处理解决方案【讲座时间】：2016年05月31日 14:00【主讲人】：黄莺， 黄莺女士在Eppendorf担任液体处理应用技术支持，具有丰富经验，为客户解决液体处理过程中遇到的技术难题，提供经济、高效、稳定的解决方案和技术支持。【会议简介】Eppendorf技术应用专家将为您解析问题液体与水溶液的区别、分类，探讨“问题液体”移液过程遇到的各种不精确、不准确的问题，对比多种移液方法，并提供多种解决方案。我们将深入探讨:• 常见“问题液体”分类• 移液原理分类• 常见移液工具• 液体处理常见问题• “问题液体”处理方案• 分液器优势。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名截止时间：2016年05月31日 13:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/19534、报名及参会咨询：QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667530_2507958_3.gif

红外光谱仪液体测试全攻略红外光谱仪用途很广，可以对各种样品进行定性，甚至定量的检测，本文仅仅对液体样品的红外光谱检测进行详细探讨。一、 测试方法概述：就液体样品而言，也是千差万别。如果是挥发性很强的液体，一般采用液膜法，就是用二个窗片直接夹样品，中间不放任何隔垫，而且需要动作迅速，液体池夹好样品后马上测试，以防样品挥发而得出错误的结论。如果是透光性较差的液体样品则需要用溶液法，以合适的溶剂溶解样品后注入固定光程液体池中测试。如果是较粘稠的样品，则可用涂膜法，只要在一个窗片上均匀地涂上一层薄薄的样品即可测试。二、 窗片选择：每个样品在什么程度有吸收峰，分子的振动与转动光谱在何处出现各不相同，所以对测试的波长范围要求也就不同，下面详细介绍一下各种窗片材料的适用场合、波长范围及成本控制（以Φ25直径为例）。序号窗片名称性能透过波长价格参考以直径25为例1氯化钠窗片溶易潮解，适合测试无水样品0.2～15μm2002溴化钾窗片溶易潮解，适合测试无水样品0.2～25μm2403氟化钙窗片不易潮解，耐一定温度200度1～11μm， 3004氟化镁窗片不易潮解，耐一定气压1～8.5μm 4005氟化钡窗片BaF2 不易潮解，耐一定气压1～11μm6006石英窗片SiO2[font=

一直用红外做做定性分析，直到最近偶尔发现这个论坛才知道红外才可以做定量分析，之前定量一直是拿到外校做核磁测试费用比较高，所以想试一下红外定量分析，即使准确性没那么高也不用每个样都出去花钱做测试了，了解到定量分析需要用固定液体池，现在实验室只有一个可拆液体池而且盐片已经腐蚀的不成样子，准备配一个固定液体池，希望给推荐一下。我要测得是全氟代的7个碳的烯烃，想定量分析以其为原料反应后烯烃和它的环氧化物的比例，测红外时不用溶剂。仪器一台是比较老的国产的WQF-410型傅立叶变换红外光谱仪，软件是fx-80，比较古老功能比较少而且不怎么会用，但是就在我实验室我可以随时用比较方便，还有一台尼高力 avatar 370dtgs，软件是omnic，但是需要和老师沟通才能用不那么方便。

红外制样附件固定液体池操作使用演示

之前好象有类似的关于标准品配制的帖子，但一时没有找到，故重提一下：大部分的农残标准品可能是液体的，不知道大家是如何配制的？以何种方式配制准一些呢？是把1ml直接当1mg还是直接称重呢？

糊法制片常用液体石蜡、六氯丁二烯、氟化煤油，现征集这三者的图谱。