剂消解汞仪

NJ-ZH高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞摘 要：本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量，选定了大批样品的处理方法，并优化了测定条件。得到回归方程为：A=1055.323*C+0.355，相关系数为:0.9995；检出限为：0.415μg/kg，线性范围为：0~2 ng/mL；回收率为：95%~102% 相对标准偏差为1.0%-6.5%；结果满意。由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物，从而失去其原有的特性，一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出待测组分[1]。汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒，而受到广泛的关注，各种样品中的汞研究不时见著于文献中[2~6]。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法[7~10]。两种方法各有利弊：前者单个样品消解所需时间较长，但配套成本较低，而且一次性可以大批样处理，适合各种大小实验室的配置要求；后者虽然单个样品消解时间较短，但配套成本较大，对于基层实验室来说，拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统，有点不现实。本文基于这一点，特对高压消解条件进行了优化，结果满意。1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器钢衬四氟消解罐(正红仪器139 139 23002；025-8555 7400；130 1654 5846)；AFS-2202E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；；可调电热板、电炉；101型电热鼓风干燥箱；纯化水机，AMF 1-20-P，艾科浦；所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜，用去离子水冲净沥干备用。1.1.2主要试剂汞标准储备溶液，1000μg/mL，钢铁材料测试中心；硼氢化钾（≥96%），分析纯，天津市化学试剂研究所；氢氧化钠，分析纯，上海化学试剂有限公司；HNO₃ ，优级纯，上海振兴化工二厂有限公司；实验用水均为二次去离子水。1.1.2.1溶液配制15g/L硼氢化钾（KBH4）溶液：称取硼氢化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液：将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%HNO₃ 逐级稀释为100 ng/mL。1.1.2.2标准系列配制取50 mL容量瓶6只，依次准确加入100 ng/mL的汞标准使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相当于含汞浓度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL)；用5%HNO₃ 定容，摇匀待测。1.2样品处理称取0.50 g大米于聚四氟乙烯内罐中，加7 mLHNO3浸泡过夜，再加3 mL H2O2，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱内120℃保持2.5 h，在箱内自然冷却至室温，转移至25 mL比色管中，用5%HNO₃ 定容待测，同时做试剂空缺实验。

土壤消解经典国标方法石墨消解仪+四酸湿法消解+带螺口盖PTFE管1.准确 称取 风干土壤 0.5000 g±0.0010 g.2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加盖加热 管温110-120℃ 4h.3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加盖加热 管温 120℃ 4h. 4.开盖管温 150~175℃冒烟赶酸，尽量赶至溶液近干（未清）,稍降温批量补 2 mL 硝酸 150~175℃冒烟赶酸,不要煮干.重复 2-3次至 管内干净,状态灵动,颜色清亮,呈白、淡黄色液体或橘黄色均质胶状固体。 一般需要6h.如黑、浑浊补高氯酸，批量补酸量 0.5-1 mL。不要轻易补加氢氟酸所有补酸必须所有样品批量补加！ 包括空白！！6.出锅前(120℃)加 2 mL 硝酸，10 mL纯水，加盖回溶4h转移定容至50mL石墨消解仪专用消解管石墨消解仪是配合AAS、AFS、ICP、ICP-MS等元素检测的前处理仪器。仪器采用湿法消解的原理，对食品、蔬菜水果、环境等样品中Pb、Cd、As，Se等重金属元素的前处理。石墨消解仪内管多采用聚四氟乙烯消解管，本底低，耐腐蚀，使用寿命长等优点。先我公司推出2款特氟龙消解管适配国内厂家全自动石墨消解仪。聚四氟乙烯（PTFE）消解管1、规格：50ml/60ml（可定制）2、透明度：不透明3、盖子设计： 螺纹口密封性和回流盖扣合性（可根据客户需要定制加工）满足客户的个性需求4、材质：高纯聚四氟乙烯，产品不添加任何回料，无黑点黄点裂痕等缺陷。耐强腐蚀性，王水，氢氟酸，硫酸，盐酸，硝酸，丙酮，醇类等所有无机及有机样品；管体无吸附，不沾，方便实验清洗5、耐受温度：可耐受-200～240℃6、适用品牌：莱伯泰科Auto DigiBlock S60、格丹纳DS系列、普立泰科全自动石墨消解仪DigestLinc ST60D、DEENA样品全自动石墨消解及前处理系统。应用标准：土壤、沉积物适用标准1、HJ 803- 2016土壤和沉积物12种金属元素的测定2、GB/T 17136-1997土壤质量总汞的测定3、HJ 491-2009土壤总铬的测定4、GB/T 17140/1-1997土壤质量铅、镉的测定5、GB/T 17139-1997土壤质量镍的测定6、GB/T 17138-1997土壤质量铜、锌的测定 7、HJ 814-2016水 和土壤样品中钚的放射化学分析方法8、HJ 737-2015土壤和沉积物铍的测定9、GB/T 22105. 1/2-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定10、GB/T 17135-1997土壤质量总砷的测定固体废弃物适用标准1、HJ 787-2016固体 废物铅和镉的测定2、HJ 786-201 6固体废物铅、锌和镉的测定3、HJ 781-2016固体废物22种金属元素的测定4、HJ 750-201 5固体废物总铬的测定5、HJ 751-2015固体废物镍和铜的测定食品适用标准GB/T 5009. 11-2014食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009. 17-2014食品中总汞及有机汞的测定空气、废气适用标准HJ 777-2015空 气和废气颗粒物中金属元素的测定HJ 539-2015环境空气铅的测定涂层适用标准GB/T 22788-2008玩具 表面涂层中总铅含量的测定电子产品适用标准SJ/T 11365-2006电子信息产品中有毒有害物质的检测

蒸馏-乙基化 GC-CVAFS 法测定天然水体中的甲基汞配套产品：石墨消解器12位PFA聚四氟蒸馏瓶60ml四氟避光罩天然水体中甲基汞含量甚微,但甲基汞特殊的生物毒性使其在水体汞的生物地球化学循环研究中很受重视.目前国内测定天然水体中甲基汞普遍采用苯萃取-GC-AAS 法[1]、萃取-液相色谱法[2]、巯基棉富集气相色谱电子捕获法[3-7]以及巯基棉富集冷原子荧光法[8].然而,这些分析方法存在着取样量大、灵敏度低、选择性差或色谱柱反应等问题.因此建立一个准确、灵敏、操作简便的天然水体中甲基汞的分析方法是非常必要的.本研究介绍蒸馏-乙基化 GC-CVAFS 分析法.