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辩证分析仪

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  • 【原创大赛】辩证地看《酶标分析仪》检定规程给出的计量性能要求

    【原创大赛】辩证地看《酶标分析仪》检定规程给出的计量性能要求

    辩证地看《酶标分析仪》检定规程给出的计量性能要求 JJG861—2007《酶标分析仪》(以下简称《规程》),给出的主要仪器计量性能要求吸光度示值误差限为±0.03。从仪器制造角度看该要求是很苛刻的,甚至是有点不讲道理的。因为对于酶标仪和分光光度计、生化分析仪等光度测量仪器的检测元件,不管是光电池,还是光电管等,其输出信号都是与接收到的透射过被测物质单色辐射(光)通量成正比。由式(1)可知仪器用透射比 标度线性好,若仪器计量性能要求用透射比示值误差限给出的话,基本上在整个量程范围内是等精度的,仪器制造时很容易实现。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209052118_388911_1626275_3.jpg 根据式(2)和式(3)可求出不同吸光度时,相同的吸光度误差限±0.03对应的透射比误差限如表1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209052119_388912_1626275_3.jpg 从表1的数据可见:虽然标称吸光度分别为0.2,0.5,1.0,1.5时,吸光度示值误差限均为±0.03,但对于标称吸光度为0.2时,对应的透射比误差限将近达到±5.0%,而对于标称吸光度为1.5时,对应的透射比误差限约为±0.2%,我们平时用于检定分光光度计的透射比标准滤光片,其误差限也达到±0.5%,可见此时对仪器的要求的确是很苛刻的。 但是,对于酶标仪和分光光度计、生化分析仪等光度测量仪器,我们的用户仪器的使用者,几乎都是用这些仪器来测量物质的浓度。而据朗伯—比耳定律有:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209052121_388913_1626275_3.jpg器的误差限,才能使仪器的使用者知道,仪器的该误差对其测得的浓度影响的程度。我们不常说用户是上帝吗?既然上帝是这样要求我们,我们就应该这样做。对于以朗伯—比耳定律为原理的测量浓度的仪器,就应该以吸光度作为对其的计量性能要求,而不应该以让用户摸不着头脑的,与浓度成负对数关系的透射比作为计量性能要求。

  • 人与仪器的涵义及其辩证关系

    人与仪器的涵义及其辩证关系定义:人 —— 可以从生物、精神与文化等各个层面来定义,或是这些层面定义的结合。 生物学上,人被分类为人科人属人种,是一种高级动物。精神层面上,人被描述为能够使用各种灵魂的概念,在宗教中这些灵魂被认为与神圣的力量或存在有关。 文化人类学上,人被定义为能够使用语言、具有复杂的社会组织与科技发展的生物,尤其是能够建立团体与机构来达到互相支持与协助的目的。仪器 —— 指科学技术上用于实验、计量、观测、检验、绘图等的器具或装置。通常是为某一特定用途所准备的一套装置或机器。 仪器通常用于科学研究或技术测量、工业自动化过程控制、生产等用途,一般来说专用于一个目的的设备或装置。仪器构造较为复杂,属于高新技术产品,由多个部件组成的。仪器体积、重量、形状有各种各样,最小的可以直接拿在手中操作,较大体积的仪器一般被称为装置或设备。人和仪器的关系: 人与仪器的关系是人类发展和科技进步的基本关系。人类社会的发展是在人类认识、发明、制造和操作科学仪器的过程中不断前进的,随着人类社会不断地向前发展和进步,人与仪器的关系就处在不停的演变中。这种关系大致包含三个内容: 第一是科学技术的发展成就了人类文明社会的进步,人与仪器和谐相处,在实验室测试分析的过程中,人与仪器是相对亲近的,此时形成所谓 “人仪合一”的统一关系。 第二是以人类有序的地征服、改造和利用大自然为特征,依靠现代文明社会的工业革命,人类以有限的能力制造出水平有限的仪器。人类的能力极为有限,制造仪器水平也非常有限,因此仪器的水平也就限制了人类要求更高的测试分析水平,所以人们无法完全征服和改造大自然。人与仪器的关系日渐走向疏离,此时人与仪器的关系是一种 “人仪相分”的对立关系。 第三是随着科学技术的发展和进步,人类对自然规律有了新的认识,并充分发挥人们的聪明才智,制造出更为先进的仪器,人与仪器重新走向和谐的新“人仪合一”阶段,此时人与仪器是一个有机统一的整体。人和仪器的辩证关系: 人和仪器是测试分析这个矛盾统一体中的对立双方。它们之间既对立又统一,相互依存、相互作用,有着不可分割的内在联系。其中,人是矛盾的主要方面,对仪器起着决定作用。首先,人的操作决定仪器的工作状态。人是使用仪器的前提和基础。仪器是适应人的需求和发展而生产出来的,是人开展测试分析工作的必备条件,仪器的技术参数必须符合人的要求。两者的关系是缺一不可,但最终人决定仪器存在与否。 其次,人类的发展决定了仪器的发展和变革。人是科学发展中最活跃的因素,大脑的思维经常处于变化和发展之中。与人相比较,仪器则更具有相对稳定性,一台仪器一经产生出来,就在一定的历史时期内保持相对稳定的形式。但是,随着人的需求的不断发展,仪器也不是永远不变的。仪器在相对稳定中也会发生部分的、某些方面技术参数的重要变化。当人随测试分析技术发展到一定的阶段,原来的仪器已无法适应和容纳新技术的发展时,就迟早会引起仪器的升级换代,使旧型号的仪器为新型号的仪器所代替。所以说人决定仪器的发展和变革。 另一方面,仪器对人也有重大的反作用,它有时会起着束缚和阻碍人的思维的作用。当仪器与人的共同发展要求相适合时,它会有力地推动科学技术的发展。当仪器与人的发展要求不相适合时,它会阻碍甚至破坏科学技术的发展。在此仪器对人的反作用,就会显得十分突出。当仪器由于某种技术颈瓶的原因受到制约发展缓慢时,仪器的变革对人的需求,就具有决定性的意义。 不过,即使在这种状况下,仪器仍然是由人所决定的,因为仪器之所以要变革,归根到底还是由人对科学技术发展的要求决定的。不论在何种情况下,仪器作用的发挥,都是以适应人的需求为前提的,都是建立在人的决定作用的基础之上的。总结: 世界上的任何事物都是矛盾的统一体。我们面对现实的测试分析行业,就是由人和仪器双方组成的矛盾统一体,两者之间是辩证统一的关系。一方面,人与仪器是相互联系、相互依存、相互渗透的,分析仪器的存在和发展,任何时刻都离不开人的开发和创新,随着科学水平的提高,人们发明和创造

  • 【原创大赛】酸碱滴定曲线中蕴含的辩证法

    【原创大赛】酸碱滴定曲线中蕴含的辩证法

    按:今天是党的生日,青青草放假在家看书,恰好翻到一篇毛泽东《矛盾论》,仔细阅读之后,大彻大悟,对毛主席的深厚哲学思维所折服。然而,仪器信息网并不是一个讨论哲学的网站,那么,怎么来联系一下呢?青青草顿时想起了下学期要教酸碱滴定。立马意识到了滴定曲线和辩证法的联系。随之,青青草就用了联系的观点,把分析化学中的这个点用哲学的观念来解释,那么看官们,请听我讲来:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012233_552890_1626663_3.jpg在马克思主义哲学原理中,我们学到的第二个基本原理是唯物辩证法。辩证法古而有之。如果说中国的辩证法的祖先,那么非《周易》莫属。易,变也。而周易讲述的是宇宙万物的变。中医,讲究辩证法。平时我们看中医时候,医生讲的是辩证疗法。头痛,非头之病也。而中国古代的哲学往往讲求变化和联系。黄宗羲:动静皆动也。为什么中国人掌握马克思主义哲学比较容易,就是因为,中国人早就有联系和变化的观点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012234_552891_1626663_3.jpg西方哲学的源头是古希腊的思想家们创造的。但是古希腊许多哲学家要么是诡辩论者,要么就是悲天悯人的仰望星空者。牛顿的力学的建立,让西方哲学走向了机械论。一切都是被计算好的。上帝是第一推动力,其他的动力都是由牛顿力学建立起来的机械主义的哲学。然而打破这个机械主义哲学的人,确是黑格尔。但是黑格尔已经意识到辩证法的三大规律,并且用了他理性和逻辑性的语言,讲述了辩证观点,然而,他的唯心主义,没有让他摘到真理的果实。马克思用了他天才加勤奋,继承了黑格尔的辩证法,抛弃他的唯心论,差不多建立了唯物辩证法的三大规律。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012237_552892_1626663_3.jpg然而,德国人就是太过死板,把一个命题讲得啰里啰唆,话语表达得让中国人无法理解。然而1937年,在延安窑洞里,毛泽东用他的语言,改造了唯物辨证法,写下了气贯长虹的《矛盾论》,系统阐述了唯物辨证法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012239_552893_1626663_3.jpg下面,我们对唯物辩证法做简单介绍。唯物辨证法的核心是:矛盾规律。矛盾是什么,矛盾是正,负; 矛盾是化合,分解;矛盾是作用力,反作用力;矛盾是酸,碱……物质存在于运动,而矛盾蕴含在运动之间。这里,我们看到了酸和碱是一对矛盾。我们分析化学中就有酸碱滴定分析。那么,酸碱滴定实际上就是一对矛盾,酸变碱,或者碱变酸。这里面存在着电子的转移。电子转移就是运动,引起了矛盾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012242_552894_1626663_3.jpg酸和碱这一对矛盾,存在着相互对立,相互斗争。在斗争的过程中,变成了中性物质“水”。他们相互抵消各自的特性,各自转化成它的对立面。这就是矛盾。唯物辨证法指出:事物的矛盾运动包括量变和质变两种状态。这就是著名的质量互变规律。① 我们用0.1mol/L NaOH 滴定 20ml 0.1mol/L HCl 为例。一开始,锥形瓶中存在着20ml酸,整个体系都是酸性系统,酸是杠杠滴。 然而,当第一滴NaOH溶液滴入,并没有破坏整个酸性体系,其锥形瓶中的溶液pH值几乎没啥变化。② 我们继续滴十几滴,同样,整个溶液体系,依旧是酸性,但是酸性有极其微小的变化。所以,整个滴定曲线是呈平缓地升(见图)。虽然有部分的它的矛盾进入,依然没有明显改变整个溶液的pH值。随着NaOH 的加入,HCl逐渐被中和, HCl浓度不断降低,但是溶液酸的性质依旧没有明显改变。这实际上是一个量变的过程。然而,当NaOH 滴加量接近计量终点,那么,其pH值的变化率显著上升,呈现直线上升状态。整个溶液体系向着它的矛盾转化。当滴定到化学计量点,20.00ml, 加入的NaOH 的物质的量和HCl的物质的量相等,那么HCl和NaOH的量均为0,pH=7。这就是量变引起的质变。而化学计量点pH=7 就是其变化的关键点。一旦跨越关键点,溶液立即变成碱性。③http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012248_552895_1626663_3.gif滴定体积mlpH01182.2819.984.319.994.620720.019.420.029.7在整个过程中,酸在否定自身的过程中,变成了它的相反。这就是唯物辨证法中的否定之否定规律。一个事物,必须有两次的否定,事物才会有根本性的变化。第一次否定是酸由于碱的加入变成了水。第二次否定是碱的继续加入,水变成了碱。酸变成碱的过程,经历着两次否定,变成了它的相反物。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012250_552896_1626663_3.jpg矛盾规律,质量互变规律,否定之否定规律,这是唯物辨证法的三大规律。在整个酸碱滴定中,包含着这三大规律。突然发觉,哲学是多么地伟大。它概括了事物变化的共性,透过现象把握本质。这个思想,不仅仅是学好哲学,更是学好分析化学的有力思想工具。 而这一滴定分析中的哲学思维方法,给了我一丝灵感。把握住度,在滴定快要到达计量点时,要慢慢地滴。而这个在实际工作中,又代表着,在事物变化的关键点的时候,要把握住这适度原则。且,在过快地变化中,往往有着稍纵即逝的机会。注:①②③处文字引用魏有章先生《滴定分析中的辩证法》一文,感谢,并在此注明。

  • 【原创大赛】【第四届原创大赛】人与仪器的涵义及其辩证关系(八月)

    人与仪器的涵义及其辩证关系(命题原创)定义:人 —— 可以从生物、精神与文化等各个层面来定义,或是这些层面定义的结合。 生物学上,人被分类为人科人属人种,是一种高级动物。精神层面上,人被描述为能够使用各种灵魂的概念,在宗教中这些灵魂被认为与神圣的力量或存在有关。 文化人类学上,人被定义为能够使用语言、具有复杂的社会组织与科技发展的生物,尤其是能够建立团体与机构来达到互相支持与协助的目的。仪器 —— 指科学技术上用于实验、计量、观测、检验、绘图等的器具或装置。通常是为某一特定用途所准备的一套装置或机器。 仪器通常用于科学研究或技术测量、工业自动化过程控制、生产等用途,一般来说专用于一个目的的设备或装置。仪器构造较为复杂,属于高新技术产品,由多个部件组成的。仪器体积、重量、形状有各种各样,最小的可以直接拿在手中操作,较大体积的仪器一般被称为装置或设备。人和仪器的关系: 人与仪器的关系是人类发展和科技进步的基本关系。人类社会的发展是在人类认识、发明、制造和操作科学仪器的过程中不断前进的,随着人类社会不断地向前发展和进步,人与仪器的关系就处在不停的演变中。这种关系大致包含三个内容: 第一是科学技术的发展成就了人类文明社会的进步,人与仪器和谐相处,在实验室测试分析的过程中,人与仪器是相对亲近的,此时形成所谓 “人仪合一”的统一关系。 第二是以人类有序的地征服、改造和利用大自然为特征,依靠现代文明社会的工业革命,人类以有限的能力制造出水平有限的仪器。人类的能力极为有限,制造仪器水平也非常有限,因此仪器的水平也就限制了人类要求更高的测试分析水平,所以人们无法完全征服和改造大自然。人与仪器的关系日渐走向疏离,此时人与仪器的关系是一种 “人仪相分”的对立关系。 第三是随着科学技术的发展和进步,人类对自然规律有了新的认识,并充分发挥人们的聪明才智,制造出更为先进的仪器,人与仪器重新走向和谐的新“人仪合一”阶段,此时人与仪器是一个有机统一的整体。人和仪器的辩证关系: 人和仪器是测试分析这个矛盾统一体中的对立双方。它们之间既对立又统一,相互依存、相互作用,有着不可分割的内在联系。其中,人是矛盾的主要方面,对仪器起着决定作用。首先,人的操作决定仪器的工作状态。人是使用仪器的前提和基础。仪器是适应人的需求和发展而生产出来的,是人开展测试分析工作的必备条件,仪器的技术参数必须符合人的要求。两者的关系是缺一不可,但最终人决定仪器存在与否。 其次,人类的发展决定了仪器的发展和变革。人是科学发展中最活跃的因素,大脑的思维经常处于变化和发展之中。与人相比较,仪器则更具有相对稳定性,一台仪器一经产生出来,就在一定的历史时期内保持相对稳定的形式。但是,随着人的需求的不断发展,仪器也不是永远不变的。仪器在相对稳定中也会发生部分的、某些方面技术参数的重要变化。当人随测试分析技术发展到一定的阶段,原来的仪器已无法适应和容纳新技术的发展时,就迟早会引起仪器的升级换代,使旧型号的仪器为新型号的仪器所代替。所以说人决定仪器的发展和变革。 另一方面,仪器对人也有重大的反作用,它有时会起着束缚和阻碍人的思维的作用。当仪器与人的共同发展要求相适合时,它会有力地推动科学技术的发展。当仪器与人的发展要求不相适合时,它会阻碍甚至破坏科学技术的发展。在此仪器对人的反作用,就会显得十分突出。当仪器由于某种技术颈瓶的原因受到制约发展缓慢时,仪器的变革对人的需求,就具有决定性的意义。 不过,即使在这种状况下,仪器仍然是由人所决定的,因为仪器之所以要变革,归根到底还是由人对科学技术发展的要求决定的。不论在何种情况下,仪器作用的发挥,都是以适应人的需求为前提的,都是建立在人的决定作用的基础之上的。总结: 世界上的任何事物都是矛盾的统一体。我们面对现实的测试分析行业,就是由人和仪器双方组成的矛盾统一体,两者之间是辩证统一的关系。一方面,人与仪器是相互联系、相互依存、相互渗透的,分析仪器的存在和发展,任何时刻都离不开人的开发和创新,随着科学水平的提高,人们发明和创造仪器的能力不断增强,随着电脑技术的发展与推进,现在的仪器水品大大提高,已经不是原来意义上的仪器,而是得到质的飞跃的现代先进仪器,即“人仪革命”。“人仪革命”表明人与仪器之间的相互联系、相互渗透越来越密切。人与仪器之间客观上形成的依存链、关联链和渗透链,必然要求人类在

  • 【原创大赛】浅析采购与销售之辩证关系

    【原创大赛】浅析采购与销售之辩证关系

    浅析采购与销售之辩证关系【前言】: 人类生活在商品社会中,就必然存在交易,在交易活动中就建立起了买方和卖方两个概念,买方即采购方,卖方即销售方。 买方涵盖了需求方、选购方、采买方、采购方、采购员、购货员、采办员、采购师、采购经理人等等……。 卖方涵盖了供应方、出售方、经销方、销售方、销售经理、销售员、营销员、推销员,供货员、产品宣传员等等……。 采购和销售的关系是人类商品社会发展和商务活动的基本关系。商品社会的发展是在人们商品交易、互通买卖、供需所求和市场经济的发展过程中不断前进的,随着商品社会不断地向前发展和进步,采购与销售的关系就处在角色相互转换且不停的演变之中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409231452_515117_1841897_3.jpg

  • 【原创大赛】官人代发:扫描电镜中的辩证法

    [b]作者:[/b]安徽大学现代实验技术中心 林中清“辩证法”即思辨与实证相统一的方法,是科学的世界观和方法论。“辩证法”一词源于古希腊,原意是指在辩论中发现对方议论中矛盾之处并克敌制胜的方法。“辩证法”这个术语,在哲学史的不同历史时期和不同哲学家那里都有不同的含义。目前常说的辩证法三大规律是恩格斯从黑格尔《逻辑学》中所提炼,其在哲学上的普遍性达到了极限程度。同样在自然科学中也常常看到它们的存在:对立统一规律、量变质变规律、否定之否定规律。一、对立统一规律对立统一规律又称对立面的统一和矛盾规律。它认为任何事和物都存在着内在的矛盾性,同时又都是矛盾的统一体,是事物发展变化的源泉和动力。矛盾是指事物内部或事物之间的既对立又统一的关系。统一性将受到对立性的制约,对立的形式、规模和范围又被统一性所规制。扫描电镜中的实例:电子显微镜中最为关键的指标:电子枪亮度光源亮度是决定显微镜分辨能力的最关键因素。光源亮度越大显微镜的分辨能力越强,因此显微镜也往往以光源类型来分类。扫描电镜也是一样,按照光源亮度大小分类依次为:冷场、热场、单晶热发射(六硼化镧)、钨灯丝(多晶)热发射。它们的亮度依次减弱,分辨能力也是依次减弱。电子枪本征亮度β = 束流密度/(立体角 × 加速电压) 电子枪本征亮度β决定着电子枪的性能。是电子枪品质的反应,一旦电子枪生产完成,该值就确定了。束流密度的增加会增加样品单位面积的表面信号量,这有利于提升图像的分辨能力,而会聚角(立体角)的增加将会使得样品表面信号的弥散范围扩大,不利于获取高分辨的形貌像。电子束的发射亮度β'= 束流密度/(会聚角(立体角))在扫描电镜测试中加速电压一经选定,该值(β')依据统计力学中的刘维尔定理,电子束在镜筒运行过程中,虽然各会聚点的电子束束流密度和会聚角(立体角)会发生变化,但β'保持不变。因此束流密度和会聚角(立体角)这两个变量将成为一对内在的矛盾体,统一在电子束的发射亮度β'之中。束流密度的增加必然伴随着会聚角的增加,而它们对图像分辨的影响又相互对立,要想获取最好的结果就必须在矛盾的对立双方中寻求综合效果最好的。这一思路应当贯穿于扫描电镜所有测试条件选择的过程之中。所谓辩证地思考问题,就是用联系的、发展的、全面的观点,特别是用对立统一的观点看问题。从对立中把握统一,从统一中把握对立。避免形而上学思想方法的绝对化和片面性。二、否定之否定规律任何事物都包含肯定与否定这两种因素,其对立统一促使事物自身发展。观察一个事物必须同时看到事物的肯定与否定这两个方面,在肯定中看到否定,在否定中看到肯定。全面的看问题,避免片面、形而上学的思维方式给我们带来的认识偏差。扫描电镜的实例:还是以电子束发射亮度β'的两个变量束流密度、会聚角(立体角)为例。我们从前面的描述中知道束流密度和会聚角(立体角)这两个变量是相互矛盾的统一在β'这个整体中,而它们对最终结果的影响又是相互联动否定。提升其中一个因素另一个必然跟着提升,对最终结果互相限制、互相否定。那么最后结果到底如何?这就引申出下一个规律:量变到质变。三、量变、质变规律从量变开始,质变是量变的终结。质―事物区别于他物的属性表现;量―事物可量化的规定性 度―事物保持其质、量的界限,适度原则是实践活动的正确准则。量变―事物数量的变更。质变―事物根本性质的变化,是量变的中断,量变和质变的区分标志―是否过度。 在扫描电镜测试中,增加束流密度有利于获取完美的高分辨图像,但是增加束流密度也会带来以下问题:1.会聚角变大不利于获得高分辨图像,2.大的束流密度也会使得样品表面温度提高从而对样品产生破坏(ΔT =4.8 ×V 0 i/kd,i:束流,d:束斑直径),这些都不利于我们进行高分辨测试。这里就存在一个度的问题。当会聚角(立体角)增大这个量变所产生的负面效应成为影响最后结果的主体时,提高束流密度将会对我们获得高分辨图像形成不利影响。球差校正无法在扫描电镜中取得运用,正是基于这样的原因。 球差校正:是对透镜边缘球面像差引起的离焦电子进行校正并会聚到焦点上。它减弱了焦点附近的弥散斑,提升了电子束的束流密度有利于高分辨像,但是会聚角(立体角)也将同步的增大。这对透射电镜提升分辨率很有用,但对扫描电镜测试会产生不利的影响。其原因在于以下两点:1.透射电镜样品很薄,因此电子束会聚角(立体角)增加所引起的样品内部信号扩散范围可以忽略不计;扫描电镜的样品相对入射电子是无穷厚,信号扩散的影响是无法忽略的。 2.电子束会聚角(立体角)的增大对于透射电镜BF/DF探测器对Z衬度信息的区分更为有利。扫描电镜信号探头主要是二次电子以及背散射电子探头,接收信号类型以及成像方式与BF/DF探测器差别很大,信号扩散对探头接收样品的细节信息会产生不利影响。球差校正引起电子束会聚角(立体角)变化,这个不利因素的量变,相对于扫描电镜来说是“过度”的,将成为影响最终结果的主要因素,造成球差校正对扫描电镜分辨力的不利影响。所以在扫描电镜上我们看不到有球差校正器的安装。对透射电镜来说,球差校正所引起的束流密度和会聚角(立体角)变化对改善分辨力都是有利的,因此我们看到球差校正透射电镜越来越红火。当然球差校正对于电镜也是有要求的,电子枪的本征亮度具有很大作用,很难看到在热发射(钨灯丝、六硼化镧)透射上装球差校正。这也是量变和质变的问题,电子枪亮度太低,校正球差太过困难,效果也很难让人满意。重视量的积累、坚持适度性原则是量变质变规律在实际工作方法上的具体体现。是我们认识问题,选择正确方式处理问题的关键。 正确的世界观是我们选择正确方式处理问题的根本。坚持用自然辩证法的三大规律来认识并分析事物,会使得我们能准确的找到事物关键点,采用正确的方法获得满意的结果。“辩证法”即思辨与实证相统一的方法,是科学的世界观和方法论。“辩证法”一词源于古希腊,原意是指在辩论中发现对方议论中矛盾之处并克敌制胜的方法。“辩证法”这个术语,在哲学史的不同历史时期和不同哲学家那里都有不同的含义。目前常说的辩证法三大规律是恩格斯从黑格尔《逻辑学》中所提炼,其在哲学上的普遍性达到了极限程度。同样在自然科学中也常常看到它们的存在:对立统一规律、量变质变规律、否定之否定规律。一、对立统一规律对立统一规律又称对立面的统一和矛盾规律。它认为任何事和物都存在着内在的矛盾性,同时又都是矛盾的统一体,是事物发展变化的源泉和动力。矛盾是指事物内部或事物之间的既对立又统一的关系。统一性将受到对立性的制约,对立的形式、规模和范围又被统一性所规制。扫描电镜中的实例:电子显微镜中最为关键的指标:电子枪亮度光源亮度是决定显微镜分辨能力的最关键因素。光源亮度越大显微镜的分辨能力越强,因此显微镜也往往以光源类型来分类。扫描电镜也是一样,按照光源亮度大小分类依次为:冷场、热场、单晶热发射(六硼化镧)、钨灯丝(多晶)热发射。它们的亮度依次减弱,分辨能力也是依次减弱。电子枪本征亮度β = 束流密度/(立体角 × 加速电压) 电子枪本征亮度β决定着电子枪的性能。是电子枪品质的反应,一旦电子枪生产完成,该值就确定了。束流密度的增加会增加样品单位面积的表面信号量,这有利于提升图像的分辨能力,而会聚角(立体角)的增加将会使得样品表面信号的弥散范围扩大,不利于获取高分辨的形貌像。电子束的发射亮度β'= 束流密度/(会聚角(立体角))在扫描电镜测试中加速电压一经选定,该值(β')依据统计力学中的刘维尔定理,电子束在镜筒运行过程中,虽然各会聚点的电子束束流密度和会聚角(立体角)会发生变化,但β'保持不变。因此束流密度和会聚角(立体角)这两个变量将成为一对内在的矛盾体,统一在电子束的发射亮度β'之中。束流密度的增加必然伴随着会聚角的增加,而它们对图像分辨的影响又相互对立,要想获取最好的结果就必须在矛盾的对立双方中寻求综合效果最好的。这一思路应当贯穿于扫描电镜所有测试条件选择的过程之中。所谓辩证地思考问题,就是用联系的、发展的、全面的观点,特别是用对立统一的观点看问题。从对立中把握统一,从统一中把握对立。避免形而上学思想方法的绝对化和片面性。二、否定之否定规律任何事物都包含肯定与否定这两种因素,其对立统一促使事物自身发展。观察一个事物必须同时看到事物的肯定与否定这两个方面,在肯定中看到否定,在否定中看到肯定。全面的看问题,避免片面、形而上学的思维方式给我们带来的认识偏差。扫描电镜的实例:还是以电子束发射亮度β'的两个变量束流密度、会聚角(立体角)为例。我们从前面的描述中知道束流密度和会聚角(立体角)这两个变量是相互矛盾的统一在β'这个整体中,而它们对最终结果的影响又是相互联动否定。提升其中一个因素另一个必然跟着提升,对最终结果互相限制、互相否定。那么最后结果到底如何?这就引申出下一个规律:量变到质变。三、量变、质变规律从量变开始,质变是量变的终结。质―事物区别于他物的属性表现;量―事物可量化的规定性 度―事物保持其质、量的界限,适度原则是实践活动的正确准则。量变―事物数量的变更。质变―事物根本性质的变化,是量变的中断,量变和质变的区分标志―是否过度。 在扫描电镜测试中,增加束流密度有利于获取完美的高分辨图像,但是增加束流密度也会带来以下问题:1.会聚角变大不利于获得高分辨图像,2.大的束流密度也会使得样品表面温度提高从而对样品产生破坏(ΔT =4.8 ×V 0 i/kd,i:束流,d:束斑直径),这些都不利于我们进行高分辨测试。这里就存在一个度的问题。当会聚角(立体角)增大这个量变所产生的负面效应成为影响最后结果的主体时,提高束流密度将会对我们获得高分辨图像形成不利影响。球差校正无法在扫描电镜中取得运用,正是基于这样的原因。 球差校正:是对透镜边缘球面像差引起的离焦电子进行校正并会聚到焦点上。它减弱了焦点附近的弥散斑,提升了电子束的束流密度有利于高分辨像,但是会聚角(立体角)也将同步的增大。这对透射电镜提升分辨率很有用,但对扫描电镜测试会产生不利的影响。其原因在于以下两点:1.透射电镜样品很薄,因此电子束会聚角(立体角)增加所引起的样品内部信号扩散范围可以忽略不计;扫描电镜的样品相对入射电子是无穷厚,信号扩散的影响是无法忽略的。 2.电子束会聚角(立体角)的增大对于透射电镜BF/DF探测器对Z衬度信息的区分更为有利。扫描电镜信号探头主要是二次电子以及背散射电子探头,接收信号类型以及成像方式与BF/DF探测器差别很大,信号扩散对探头接收样品的细节信息会产生不利影响。球差校正引起电子束会聚角(立体角)变化,这个不利因素的量变,相对于扫描电镜来说是“过度”的,将成为影响最终结果的主要因素,造成球差校正对扫描电镜分辨力的不利影响。所以在扫描电镜上我们看不到有球差校正器的安装。对透射电镜来说,球差校正所引起的束流密度和会聚角(立体角)变化对改善分辨力都是有利的,因此我们看到球差校正透射电镜越来越红火。当然球差校正对于电镜也是有要求的,电子枪的本征亮度具有很大作用,很难看到在热发射(钨灯丝、六硼化镧)透射上装球差校正。这也是量变和质变的问题,电子枪亮度太低,校正球差太过困难,效果也很难让人满意。重视量的积累、坚持适度性原则是量变质变规律在实际工作方法上的具体体现。是我们认识问题,选择正确方式处理问题的关键。 正确的世界观是我们选择正确方式处理问题的根本。坚持用自然辩证法的三大规律来认识并分析事物,会使得我们能准确的找到事物关键点,采用正确的方法获得满意的结果。

  • 【原创大赛】扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈

    [b]作者按:[/b]加速电压对扫描电镜分辨力的影响目前很难有定论。各电镜厂家所给出分辨率指标的指向是加速电压越高分辨率越好。实际检测过程中常常发现,加速电压越高我们所能获得的样品表面细节却越少。本文将尝试用自然辩证法的观点来分析产生这种现象的原因。对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识,存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中,有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大,由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来,从而获得许多有意思的结果。由于篇幅原因,本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。[color=#00b0f0][b]一、 自然辩证法及其三大规律[/b][/color]《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括,提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。这三大规律告诉我们:任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面,而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如,我们人类一出生,每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因,因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化,而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候,也就是“人到中年”,我们将进入生命最旺盛的时期,同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位,生命个体也开始走入死亡阶段,由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”,一切取决于“度”。扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时,这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位,此时该条件继续增加,所带来的结果就会变差。下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变,来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。[color=#00b0f0][b]二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识[/b][/color][b]2.1几个相关名词:[/b]分辨力、加速电压、电子束发射亮度、电子枪本征亮度、样品的信号扩散2.1.1分辨力:“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述,但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少?其影响因素非常多,我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。2.1.2 加速电压:电镜的电子枪都设计为三级结构:钨灯丝为阴、栅,阳;场发射是阴、第一阳极、第二阳极。电子束是由阴极、栅极(钨灯丝)或阴极、第一阳极(场发射)形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速,给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高,形成的电子束能量越大。 2.1.3电子束的发射亮度:电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义,只是将功率改成了电流强度。其定义为:单位立体角内的束流密度,量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响,基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行,这个水平线就是电子枪的本征亮度(或称为约化亮度)。从电子束发射亮度的定义可以看到,发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小,高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息,有利于形成样品的高分辨像。2.1.4电子枪的本征亮度:电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础,决定着显微镜品质的高低。描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响,反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好,越有利于形成高分辨像。不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数,一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪,本征亮度依次增大,由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。2.1.5样品信号的扩散:电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大,严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨,从而降低图像的分辨力。信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强,信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。加速电压对样品信号扩散的影响如下图: [align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg,500,286]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg[/img][/align][align=center][b]电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图[/b][/align]上图所示,电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分(以二次电子为例):一部分是电子束直接激发并溢出样品表面,称为SE1;另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面,称为SE2。SE1主要集结在电子束周围,因此其扩散范围小,对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生,因此它们离散在电子束周边较宽的范围,且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。[b]2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系[/b]电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系:[align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png,526,76]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg[/img][/align]由于电子枪本征亮度是一个定值,由此公式可见:加速电压和电子束发射亮度成正比,加速电压越高发射亮度也就越大。[b][color=#00b0f0]三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响[/color][/b]任何仪器设备在测试过程中只做两件事:产生样品信息,接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响,也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加,起决定性的因素称为“最短板”,也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择:加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生,工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。自然辩证法的观点:任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。加速电压的选择也是一样,任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例:升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升,有利于我们获取样品高分辨像;同时会带来样品信息溢出区域的扩大,不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利,取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板,加速电压越高则图像分辨能力越差。[align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png,500,422]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg[/img][/align][align=center][b]上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果[/b][/align]从上图可见,加速电压小于2KV时,SE1为信号主体,电子束发射亮度是“最短板”,此时,如上面两张图片所示,加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时,SE2将变成信号主体,信号扩散将转变为“最短板”,我们看到下面两张图片的结果,加速电压越高细节分辨越差。因此我们可以看到,任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果,而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析,同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像,电子束的发射亮度必须达到一定值,可以将这个值定义为:基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样,在没有达到 “基本亮度”时,加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上,此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后,电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少,加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”,此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。通过2.2中给出的关系式,我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压,而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在,也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪,因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”,就必须提高加速电压来满足需求,提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值,而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素,这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求:信号扩散尽可能的小,电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求,这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤,当热损伤成为对最终结果影响的主体时,分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。[color=#00b0f0][b]四、 结 束 语[/b][/color]自然辨证法的精要在于:认识中的唯实践论,方法上的唯矛盾论。它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础,总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物,从事各种实践活动(科学、社会、人文等)都有着现实的指导意义。做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性,避免单调的思维模式,正确把握适度性原则,将会使我们获得最佳的结果。 [align=right] [b]安徽大学现代实验技术中心[/b][/align][align=right][b] 林中清[/b][/align][b]参考书籍:[/b]《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社

  • 【原创大赛】官人代发:扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系

    [b]作者:[/b][font=&]安徽大学现代实验技术中心 林中清[/font]对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识,存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中,有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大,由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来,从而获得许多有意思的结果。由于篇幅原因,本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。[color=#00b0f0][b]一、 自然辩证法及其三大规律[/b][/color]《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括,提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。这三大规律告诉我们:任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面,而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如,我们人类一出生,每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因,因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化,而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候,也就是“人到中年”,我们将进入生命最旺盛的时期,同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位,生命个体也开始走入死亡阶段,由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”,一切取决于“度”。扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时,这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位,此时该条件继续增加,所带来的结果就会变差。下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变,来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。[color=#00b0f0][b]二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识[/b][/color][b]2.1几个相关名词:[/b]分辨力、加速电压、电子束发射亮度、电子枪本征亮度、样品的信号扩散2.1.1分辨力:“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述,但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少?其影响因素非常多,我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。2.1.2 加速电压:电镜的电子枪都设计为三级结构:钨灯丝为阴、栅,阳;场发射是阴、第一阳极、第二阳极。电子束是由阴极、栅极(钨灯丝)或阴极、第一阳极(场发射)形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速,给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高,形成的电子束能量越大。 2.1.3电子束的发射亮度:电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义,只是将功率改成了电流强度。其定义为:单位立体角内的束流密度,量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响,基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行,这个水平线就是电子枪的本征亮度(或称为约化亮度)。从电子束发射亮度的定义可以看到,发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小,高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息,有利于形成样品的高分辨像。2.1.4电子枪的本征亮度:电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础,决定着显微镜品质的高低。描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响,反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好,越有利于形成高分辨像。不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数,一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪,本征亮度依次增大,由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。2.1.5样品信号的扩散:电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大,严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨,从而降低图像的分辨力。信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强,信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。加速电压对样品信号扩散的影响如下图: [align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg[/img][/align][align=center][b]电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图[/b][/align]上图所示,电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分(以二次电子为例):一部分是电子束直接激发并溢出样品表面,称为SE1;另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面,称为SE2。SE1主要集结在电子束周围,因此其扩散范围小,对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生,因此它们离散在电子束周边较宽的范围,且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。[b]2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系[/b]电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系:[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg[/img][/align]由于电子枪本征亮度是一个定值,由此公式可见:加速电压和电子束发射亮度成正比,加速电压越高发射亮度也就越大。[b][color=#00b0f0]三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响[/color][/b]任何仪器设备在测试过程中只做两件事:产生样品信息,接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响,也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加,起决定性的因素称为“最短板”,也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择:加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生,工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。自然辩证法的观点:任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。加速电压的选择也是一样,任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例:升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升,有利于我们获取样品高分辨像;同时会带来样品信息溢出区域的扩大,不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利,取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板,加速电压越高则图像分辨能力越差。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg[/img][/align][align=center][b]上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果[/b][/align]从上图可见,加速电压小于2KV时,SE1为信号主体,电子束发射亮度是“最短板”,此时,如上面两张图片所示,加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时,SE2将变成信号主体,信号扩散将转变为“最短板”,我们看到下面两张图片的结果,加速电压越高细节分辨越差。因此我们可以看到,任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果,而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析,同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像,电子束的发射亮度必须达到一定值,可以将这个值定义为:基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样,在没有达到 “基本亮度”时,加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上,此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后,电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少,加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”,此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。通过2.2中给出的关系式,我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压,而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在,也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪,因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”,就必须提高加速电压来满足需求,提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值,而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素,这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求:信号扩散尽可能的小,电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求,这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤,当热损伤成为对最终结果影响的主体时,分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。[color=#00b0f0][b]四、 结 束 语[/b][/color]自然辨证法的精要在于:认识中的唯实践论,方法上的唯矛盾论。它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础,总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物,从事各种实践活动(科学、社会、人文等)都有着现实的指导意义。做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性,避免单调的思维模式,正确把握适度性原则,将会使我们获得最佳的结果。

  • 分析仪器、分析方法验证

    前两年停建的GMP化学医用氧分析室复建,送审材料说是有缺少分析仪器和分析方法的验证,都是化学仪器,分析方法是依照药典和国家航空用氧标准来写的,分析仪器验证、分析方法验证材料该如何写,格式、过程和内容该写些什么?有搞过的没,指点一二,我周五要交稿。

  • 【讨论】环境时评:辩证看待“石头纸”

    今年两会期间,一种以石灰石为原料制造的“石头纸”亮相人民大会堂,引起人们的极大兴趣。“石头纸”并不是刚刚问世的产品,只因为它出现在两会这一特殊的时刻和人民大会堂这一特定的场合,再经媒体广泛报道,一时间好评如潮。 “石头纸”深受青睐,在于它优点很多,最为突出的是低碳环保。它不像传统造纸那样消耗木材、秸秆、竹子等植物性原料,如果大力推广,每年可少砍大量的树木,节省数量惊人的木材;生产过程不排放废气、废水、废渣等污染物,生产它的单位能耗仅为传统造纸工艺的2/3,价格也低。这样的产品,符合建设资源节约型、环境友好型社会的要求,也顺应气候变化背景下低碳经济的发展潮流。 相对于消耗传统原料造纸,“石头纸”这一新生事物堪称物美价廉,理当尽力呵护。然而,面对时下一些地方和企业大上快上“石头纸”项目的投资热情,大家还需冷静下来,再从资源节约、环境友好的角度辨析一番。 “石头纸”用石灰石为原料造纸当然好,但别忘记石灰石也是资源。石灰石虽然没有金、银、铜、铁等金属矿产的身价,但也不是遍布各地,随便就能挖。开采石灰石,势必影响自然环境。挖的是寸草不生的荒山,还是树木葱葱的青山?采石之处有没有水源地,是不是自然保护区?采石会不会造成山体松动,引发地质灾害?产生的粉尘和废料对周边居民生产生活有没有影响? “石头纸”能够降解为石粉末挺不错,但也要打几个问号。它在多长时间、什么条件下能够完全降解?量大的时候,在什么地方降解才合适?降解后的石粉如何处理?废弃的“石头纸”能否用于造纸再生产?回收时如何与普通纸区别? 显然,不能因为某种产品具有低碳环保等优点,就放松生产、流通、消费等各环节的生态、环保要求。当年,塑料袋的发明曾让人们欣喜万分,称赞它是“一次革命性的解放”。此后不过百年时间,大量使用的塑料袋给人类带来了种种便利,也产生了难以收拾的环境问题,又被称为“世界上最糟糕的发明”。这是一个典型的“先尝甜头后吃苦头”的环境损害例证。有此前车之鉴,我们应该理性对待类似“石头纸”这样被时人追捧的产品,把各方面的问题想得多一点、细一点。 事实证明,什么事物一经热炒,利益相关者往往一哄而上,急于求成者喜欢乱贴标签,投机取巧者伺机浑水摸鱼。一个行业好景初现的时候,只有尽快制订行业规范,严把准入关口,监管企业行为,才能保障它的健康发展。

  • 逻辑分析仪原理及应用

    一般来说,逻辑分析仪能看到比示波器更多的信号线。对于观察总线上的定时关系或数据 ——例如微处理器地址、数据或控制总线时,逻辑分析仪是特别有用的。逻辑分析仪能够解码微处理器的总线信息,并以有意义的形式显示。总之,当您通过了参数设计阶段,开始关注许多信号间的定时关系和需要在逻辑高和低电平码型上触发时,逻辑分析仪就是正确的测试工具。[b]逻辑分析仪[/b]大多数逻辑分析仪实际是合二而一的分析仪:一部分是定时分析仪,另一部分是状态分析仪。定时分析仪的信息显示形式与示波器的相同,水平轴代表时间,垂直轴代表电压幅度。由于这两种仪器上的波形都与时间相关,因此称为“时域”显示仪。[b]选择正确的采样方法[/b]定时分析仪好像是一台具有 1bit 垂直分辨率的数字示波器。由于只有 1bit 分辨率,因此只能实现两种状态 —高或低的显示。定时分析仪只关心用户定义的电压阈值。如果采样时信号高于该阈值,就以高或 1 显示,低于阈值的采样信号用低或0显示。从这些采样点得到一张由 1 和 0 组成,代表输入波形 1bit 图的表格。这张表格保存在存储器中,并可用来重建输入波形的 1bit 图,如图1所示。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278254695.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278254695.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图 1 定时分析仪的采样点[/size][/align]定时分析仪趋向于把各种信号拉成方波,这似乎会影响到它的可用性,但如果您需要同时观察几条甚至几百条信号线以验证信号间的定时关系,那么定时分析仪就是正确选择。应记住每个采样点都要使用一个存储器位置。分辨率越高(采样率越快),采集窗就越短。[b]跳变采样[/b]当我们捕获如图2 所示带有数据突发的输入线上的数据时,我们必须把采样率调到高分辨率(例如 4ns),以捕获开始处的快速脉冲。这意味着具有 4K(4096 样本)存储器的定时分析仪在 16.4ms 后将停止采集数据,使您不能捕获到第二个数据突发。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255647.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255647.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图2 高分辨率采样[/size][/align]在通常的调试工作中,我们采样和保存了长时间没有活动的数据。它们使用了逻辑分析仪存储器,却不能提供更多的信息。如果我们知道跳变何时产生,是正跳变还是负跳变,就能够解决这一问题。这一信息是有效使用存储器的跳变定时基础。为实现跳变定时,我们可在定时分析仪和计数器的输入处使用“跳变探测器”。现在定时分析仪只保存跳变前的那些样本,以及两个跳变之间的时间间隔。采用这种方法,每一跳变就只需使用两个存储器位置,输入无变动时就完全不占用存储器位置。在我们的例子中,根据每一突发中存在多少脉冲数,现在能捕获到第二、第三、第四和第五个突发。并同时保持达到 4ns 的高定时分辨率(图3)。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255224.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255224.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图3 使用跳变探测器采样[/size][/align][b]毛刺捕获[/b]毛刺脉冲因为会随机出现,造成灾难性的后果而声名狼藉。定时分析仪可采样输入数据,保持对采样间所产生任何跳变的跟踪,容易捕获毛刺。在分析仪中,把毛刺定义为相邻两次采样间穿越逻辑阈值一次以上的任何跳变。为了识别毛刺,我们要“教会”分析仪保持对所有多个异常跳变的跟踪,并将它们作为毛刺显示。毛刺显示是一种很有用的功能,能够提供毛刺触发和显示超前毛刺的数据,从而帮助我们确定毛刺产生的原因。这种能力也使得分析仪只捕获毛刺产生时所要的数据。回顾本节开始时提到的例子。我们有一个系统周期性地因毛刺出现在一条信号线上而崩溃。由于毛刺发生具有偶然性,您即使能保存整个时间上所有数据(假定有足够的存储能力),也很难在巨大的信息量中找到它。另一种方法是使用没有毛刺触发功能的分析仪,您必须坐在仪器前,按运行按钮,等待看到毛刺为止。[b]定时分析仪的触发[/b]逻辑分析仪连续捕获数据,并在找到跟踪点后停止采集。这样,逻辑分析仪就能显示出被称为负时间的跟踪点前的信息,以及跟踪点后的信息。[b]码型触发[/b]设置定时分析仪的跟踪特性与设置示波器的触发电平和斜率稍有一点区别。许多分析仪是在跨多条输入线的高和低码型上触发。为使某些用户更感方便,绝大多数分析仪的触发点不仅可用二进制( 1 和 0),而且可用十六进制、八进制、ASCII或十进制设置。在查看4、 8、16、24、32bit宽的总线时,使用十六进制的触发点会更加方便。设想如果用二进制设置24bit总线就会麻烦得多。[b]边沿触发[/b]在调节示波器的触发电平旋钮时,您知道是在设置电压比较器的电平,这个电平将告诉示波器在输入电压穿越该电平时触发。定时分析仪的边沿触发与其基本相似,但触发电平已预设置到逻辑阈值。大部分逻辑器件都与电平相关,这些器件的时钟和控制信号通常都对边沿敏感。边沿触发使您能与器件时钟同步地捕获数据。您能告诉分析仪在时钟边沿产生(上升或下降)时捕获数据,并获取移位寄存器的所有输出。当然在这种情况下,必须延迟跟踪点,以顾及通过移位寄存器的传播延迟。[b]状态分析仪基础[/b]如果您从未使用过状态分析仪,您可能认为这是一种极为复杂的仪器,需要花很多时间才能掌握使用方法。事实上,许多硬件设计师发现状态分析仪中有许多极有价值的工具。一个逻辑电路的“状态”是数据有效时对总线或信号线的采样样本。例如,取一个简单的“D”触发器。“D”输入端的数据直到时钟正沿到来时才有效。这样,触发器的状态就是正时钟沿产生时的状态。现在,假定我们有8个这样的触发器并联。所有8个触发器都连到同样的时钟信号上。当时钟线上产生正跳变时,所有8个触发器都要捕获各自“D”输入的数据。这样,每当时钟线上正跳变时就产生一个状态,这8条线类似于微处理器总线。如果我们把状态分析仪接到这8条线上,并告诉它在时钟线正跳变时收集数据,状态分析仪将照此执行。除非时钟跳到高电平,否则输入的任何活动将不被状态分析仪捕获。定时分析仪由内部时钟控制采样,因此它是对被测系统作异步采样。而状态分析仪从系统得到采样时钟,因此它是对系统同步采样。状态分析仪通常用列表方式显示数据,而定时分析仪用波形图显示数据。[b]理解时钟[/b]在定时分析仪中,采样是沿着单一内部时钟的方向进行,从而使事情非常简单。但微处理器系统中往往会有若干个“时钟”。假定某个时刻我们要在RAM中的一个特定地址上触发,并查看所保存的数据;再假定使用的微处理器是Zilog公司的 Z80。为了用状态分析仪从Z80捕获地址,我们要在MREQ线为低时进行捕获。而为了捕获数据,需要在WR线为低(写周期)或RD线为低(读周期)时让分析仪采样。某些微处理器可在同一条线上对数据和地址进行多路转换。分析仪必须能让时钟信息来自相同的信号线,而非来自不同的时钟线。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255919.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255919.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图 4 RAM 定时波形图[/size][/align]在读写周期期间,Z80首先把一个地址放在地址总线上。接着设定MREQ线在该地址对存储器的读或写有效。最后根据现在是读还是写对RD或WR线断言。WR线只有在总线数据有效后才被设定。这样,定时分析仪就作为多路分配器在适当的时间捕获地址,然后在同一信号线上捕获产生的数据。[b]触发状态分析 [/b]像定时分析仪一样,状态分析仪也提供限定所要保存数据的功能。如果我们要寻找地址总线上由高低电平构成的特定码型,可告诉分析仪在找到该模式时开始保存,直到分析仪的存储器完全装满。这些信息可以用十六进制或二进制格式显示。但在解码至汇编码时,十六进制可能更为方便。在使用处理器时,应把这些特定的十六进制字符与处理器指令相比较。大多数分析仪制造商设计了称为反汇编器的软件包,这些软件包把十六进制代码翻译成易于阅读的汇编码。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255303.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255303.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图 5 把十六进制码翻译成汇编码[/size][/align][b]序列级和选择性保存[/b]状态分析仪具有帮助触发和存储的“序列级”数据。序列级使您能比单一触发点更精确地限定要保存的数据。也就是说可使用更精确的数据窗,而不必存储不需要的信息。选择性的保存意味着可只保存较大整体中的一部分。例如,假定我们有一个计算给定数平方的汇编例程。如果该例程不能正确计算平方,我们就告诉状态分析仪捕获这一例程。具体做法是先让状态分析仪寻找该例程的起点。当它找到起始地址时,我们再告诉它寻找终止地址,并保存两者之间的所有信息。当发现例程结束时,我们告诉分析仪停止状态保存。[b]探测解决方案[/b]为进行调试,向数字系统施加的物理连接必须方便可靠,对被调试的目标系统只有最小的侵扰,这样才能使逻辑分析仪得到精确的数据。普通的探测解决方案是每条电缆有 16 个通道的无源探头。每个通道的两端用100kΩ并联8pF 端接。您可将这种无源探头与示波器探头的电气性能作一比较。无源探测系统除了更小的尺寸和更高的可靠性外,还能把探头端接在与目标系统的连接点上。这就避免了从大的有源探头接口夹到被测电路之间大量引线所产生的附加杂散电容。因此您的被测电路就只“看到”8pF的负载电容,而不再是前述探测系统的16pF。[align=center][url=http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255595.jpg][img]http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2008-11/200811278255595.jpg[/img][/url][/align][align=center][size=12px]图6 分析探头[/size][/align]把状态分析仪接到微处理器系统需要进行机械连接和时钟选择。某些微处理器可能需要外部电路对一些信号进行解码,才能得到用于状态分析仪的时钟。分析探头不仅能提供与目标系统快速、可靠和正确的机械连接,而且能提供必要的电气适配能力,如为正确捕获系统运行提供的时钟和多路分配器。[b]结语[/b]绝大多数逻辑分析仪都由定时分析仪和状态分析仪这两个主要部分组成。定时分析仪更适于处理多线的总线型结构或应用。它能够在信号线上的码型上,甚至在毛刺上触发。状态分析仪常被看成是一种软件工具,事实上它在硬件设定也很有用。由于它从被测系统得到时钟,因此捕获的数据也就是系统在时钟上的数据。逻辑分析仪为数字电路设计工程师提供了强大的设计工具。[table=349][tr][td][url=https://yqj.mumuxili.com/?from=YQSQ2-7/1]https://yqj.mumuxili.com/?from=YQSQ2-7/2[/url][/td][/tr][/table]

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    小妹现在在起草验证文件,内容是用TOC分析仪进行残留清洗验证,哪位热心人帮忙指点一下,是不是擦洗方法的内容包括:线性,专属性,范围,检测限,定量限,以及耐用性?其中检测限,定量限不知该如何建立方法。谢谢各位!

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    大家好,我想请教一下有关热分析仪器计量认证的问题。 1.明年我们想做DSC的计量认证,不知道在认证前是否要对DSC进行检定?如果需要的话,哪里可以做呢?(因为我问了省里的计量所,他们似乎做不了)。 2.我们这里还有一台HotDisk的导热系数测试仪,不知道论坛里有人做过这类仪器的认证吗?我现在连它的标样都不知道去哪里找。 谢谢了!

  • 【原创】烟气分析仪测试烟气的质量保证

    本文针对烟气分析仪在污染源监测中存在的问题,从做好烟气分析仪的检查校准和仪器的正确操作等方面,介绍了如何对气体检测传感器的示值误差和重复性、压力传感器的示值误差及采样流量进行检查判断;如何在规定的工况条件下正确进行采样、测试操作和折算以保证测试结果的准确;为延长传感器的寿命和保证仪器的采样效率,应采取必要的除尘、除湿和恒温措施,以及如何做好仪器的维护和保养工作等。(详见附件)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174157]烟气分析仪测试烟气的质量保证[/url]

  • 环境振动分析仪的检定证书

    环境振动分析仪的检定证书

    [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231535420510_1631_3400319_3.jpg!w690x920.jpg[/img]环境振动分析仪送去省里检定,这个证书看不懂哇,怎么根据JJG 676-2000《工作测振仪》来进行溯源确认?

  • 烟气分析仪的特征!

    烟气分析仪可测定烟道气中各燃烧参数的手持式烟道气体分析仪,具有时尚的外观和先进的检测技术,且操作简单。 可测量空气和烟气温度、动压、静压、压差,监测 O 2 和 CO 、 NO ,可选配 CO 高浓度, SO 2 、 NO x 测量通道。此外还可以计算出 CO 2 ,燃烧效率,烟气损失和空气过剩系数。 可监测周围空气中的 CO 浓度,相当于集成了一台个人 CO 检测报警仪,保护使用者的人身安全。 配有一个有自动过载保护的清洗泵,有防震功能的气体预处理器。 内置红外传输器和数据储存器,可存储 40 个外整的测量值(也可选配高容量内存,能储存几千个完整测量值)。通过通讯接口可轻易的将测量值传输到计算机内。

  • 求药品分析仪器验证方案

    我厂准备过FDA或欧盟检查的,国内的校验他们不认同,需要 我们对药品分析仪器进行验证,小弟还没进行过此类工作,头大如斗啊,求高人指点,送些此类资料救急啊。仪器有:TOC、熔点仪,旋光仪,天平、稳定性实验箱、紫外分光光度计,红外分光光度计。多谢了。邮箱:xkcpu@qq.com

  • 根系分析仪根系怎么放

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]  根系分析仪根系怎么放,在使用根系分析仪时,正确地放置根系是确保分析结果准确性的关键步骤。以下是一个清晰、详细的放置根系的步骤说明:  一、准备工作  确保仪器状态:首先,确保根系分析仪与电源连接稳固,并且仪器处于正常工作状态。检查仪器是否显示正常,无错误提示。  准备样本:  选择具有代表性的植物个体作为待测样本。  仔细整理植物的须根系,去除附着在根系上的多余土壤和杂质,同时保持根系的完整性,避免在处理过程中造成损伤。  二、放置根系  固定样本:  根系分析仪通常会配备一个样本架或夹具,用于固定植物样本。  将处理好的植物根系部分放置在样本架上,确保根系与架子接触紧密,避免在扫描过程中出现晃动或移动。如果根系较长或较多,可以适当调整样本架的位置或角度,以便更好地固定根系。  检查接触:  确保根系与根系分析仪的扫面板(或扫描区域)接触紧密,没有间隙或悬空部分。这有助于确保扫描结果的准确性和完整性。  三、调整与扫描  调整焦距与角度:  根系分析仪通常会配备高分辨率相机和图像采集软件。通过软件界面,可以实时观察到植物根系的图像。  调整相机的焦距和角度,确保图像清晰可见,并且整个根系都在扫描范围内。  启动扫描:  按下根系分析仪上的采集按钮或软件界面上的相应按钮,启动图像采集程序。根系分析仪将自动采集根系的图像或数据。  四、后续处理  图像预处理:  采集到的根系图像可以通过图像处理软件进行预处理,如灰度化、二值化等操作,以消除噪声和不相关信息。  特征提取与分析:  利用根系分析仪的算法或功能,从预处理的图像中提取植物根系的特征参数,如根长、直径、面积、分支数量等。  对这些特征参数进行详细的分析和解读,以了解植物根系的生长情况和形态特征。  结果展示与应用:  将分析结果以图表、报告等形式展示出来,以便更好地理解和解释植物根系的特征和结构。  根据分析结果,可以评估不同条件下植物根系的生长状况,优化栽培条件,提高作物产量和抗逆能力。  总之,在使用根系分析仪时,正确地放置根系是确保分析结果准确性的重要步骤。通过遵循上述步骤和注意事项,可以更加有效地利用根系分析仪来研究植物根系的生长情况和形态特征。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407021053079701_7741_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 光谱分析仪和化学分析仪的优缺点比较

    光谱分析仪的优点:1. 采样方式灵敏,关于稀有和宝贵金属的检测和剖析可以浪费取样带来的损耗。2. 测试速率高,可设定多通道霎时多点采集,并经过计算器实时输入。3. 关于一些机械零件可以做到无损检测,而不毁坏样品,便于停止无损检测。4. 剖析速度较快,比拟适用做炉前剖析或现场剖析,从而到达疾速检测。5. 剖析后果的精确性是树立在化学剖析标样的根底上。光谱分析仪的缺点:1. 关于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到精确检测。2. 不是原始办法,不能作为仲裁剖析办法,检测后果不能做为国度认证根据。3. 受各企业产品绝对垄断的要素,购置和维护本钱都比拟高,性价比拟低。4. 需求少量代表性样品停止化学剖析建模,关于小批量样品检测显然不实在际。5. 模型需求不时更新,在仪器发作变化或许规范样品发作变化时,模型也要变化。6. 建模本钱很高,测试本钱也就比拟大了,当然关于少量样品检测时,测试本钱会下降。7. 易受光学零碎参数等内部或外部要素影响,常常呈现曲线非线性成绩,对检测后果的精确度影响较大。化学分析仪的优点:1. 化学剖析法是国度实验室所运用的仲裁剖析办法,精确度高。2. 关于各元素之间的搅扰可以用化学试剂屏蔽,做到元素之间互不搅扰,曲线可停止非线性回归,确保了检测的精确性。3. 取样进程是深化样品中心和多点采集,更具有代表性,特别是关于不平均性样品和外表处置后的样品可精确检测。4. 使用范畴普遍,局限性小,可树立规范曲线停止测定,仪器可停止曲线自我检测。5. 购置和维护本钱低,维护比拟复杂。化学分析仪的缺点:1. 流程比光谱剖析法较多,任务量较大。2. 不适用于炉前疾速剖析。3. 关于检测样品会由于取样进程遭到毁坏

  • 【讨论】波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪

    随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近,国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案;X荧光分析技术(XRF)作为一种方便有效的快速分析手段,正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上,应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型;一般情况下,波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多;但应用于ROHS指令的场合时,波长色散和能量色散则各有优缺点,测量对象各有侧重;以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明: 波长色散 能量色散 (Si-Pin)型 (SDD)型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高,约15eV较低,约160eV较低,约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命>10年>5年>5年仪器价格46万(国产)25万左右(国产)60万左右(进口)50万(国产)1、测量精度:尽管目前各家能量色散仪器(均为Si-Pin类型)生产商和销售商都给出了很高的技术指标,但在实际应用中(特别在被测样品不进行处理的情况下),真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间(测量塑料中有害元素时,准确度会好一些;对不规则样品,则精度会更差);同时,对于同类型的仪器,进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别(基本配置),但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级,基本在20~50ppm左右。2、测量时间:由于波长色散配备较大功率的X光管,荧光强度高;因此,波长色散仪器占用较短的测量时间,便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求:由于技术特点的差异,波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理;对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑,对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理,相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于:可以对样品不作处理直接进行测量,对样品也没有任何损坏,直接用于生产的过程控制中;但需要强调指出的是:从荧光理论上讲,被测量样品的预先处理是必须的,对于能量色散仪器来说,我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要,但即使采用了技术校正的手段,对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围:由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点,两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同;波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度,但同时需要对被测量样品进行简单处理,更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制;能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差,但具有快速、直接测量各种形状样品的优点,因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率:能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标,分辨率数值越小,分辨率越高,仪器性能越好。6、荧光强度:对于X荧光分析仪器来说,各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系;荧光强度越高,则统计误差越小,测量的准确度越高,仪器性能越好。7、使用寿命:波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上;能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年,影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]

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