标定导定仪

如题，在定氮分析时对酸的标定要求准确到小数点后四位，请问使用学校里用过玻璃滴定管能否达到精度要求，如果不行请高手给我推荐一款。不胜感激！

水分测定仪校正或标定卡尔费休试剂的滴定度时，进10ul水的针的针尖应不应该插到液面下面呢？

滴定用的滴定液标定一般标几次，初次滴几次，复标几次？实际操作中我要使用滴定液，我自己标几次再请人复标，能不能我自己多标定几次，如标9次，不请人复标？

滴定实验的双人八平行是不是每次重新配置药品的时候滴定一次，下次用的时候如果还是同一瓶的话还需要标定吗，有没有朋友有可以提供一张记录表格啊

制定滴定液标定时间的文件 ，，，谁有，，借鉴一下

以前做滴定管的标定时，最后都是画一张标定曲线，测出实际体积后，再在图上找出标定的实际值。当时虽然是用坐标纸画的图，但是毕竟是自己用铅笔画的，查起来的话，误差也不会太小吧？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

滴定液现在还有多少家自己标定的？现在实验室新人越来越多，愿意去标定的越来越少，许多东西没有了传承...各个还有多少用基准物质标定滴定液的？

关于滴定液的标定与复标我见过两种时间:一种是同一天一个人标定后,接着由另一个人进行复标 一种是今天由一个人标定,第二天另一个人再进行复标.不知道哪一个方法更科学,标定与复标平均值的绝对差值不大于0.2%

如题，碘滴定液一定用基准三氧化二砷标定么？如果是，大家一般购入这种剧毒品的数量是多少？最少是多少呢？谢谢！[em61]

最近滴定一个弱碱，买的阿拉丁的0.1M的高氯酸滴定液，国标的自动电位滴定仪。阿拉丁COA显示滴定液浓度是0.10000mol/L，用这个结果检测样品，所有样品都不合格，要求98以上，实测都97.几，实验人员认为结果有问题，不可能全部不合格，于是我怀疑滴定液浓度不对，用烘后的领苯二甲酸氢钾标定高氯酸，计算出来发现标定结果为0.1011 0.1013 0.1016，这如果按这个值算，结果都是合格的！也就是阿拉丁给的滴定度根本不对。但是同样也有个问题，要求标定三次的标准偏差＜0.1%那么我上面这三个数据已经达到0.2%了！请问可能问题出在哪了？如何降低误差？？

硫代硫酸钠标定时，重铬酸钾溶解后加2克碘化钾，稀硫酸，静置10分钟后，250毫升水稀释，再用硫代硫酸钠滴定至临近终点，我的问题是，近终点时往往要把滴定管尖端的液体碰到碘量瓶内壁上，摇匀，能不能用洗瓶把滴定管尖端的滴定液冲到碘量瓶中？

中国药典规定碘滴定液标定必须使用三氧化二砷基准物质。美国药典规定的是用硫代硫酸钠来进行标定。中国试剂标准也是用硫代硫酸钠来进行标定。有个疑问，三氧化二砷基准物质很难买到，再加上标定后的溶液不利于环保。为什么中国药典的几个版本都是这样，很想知道是基于什么考虑。烦请论坛的前辈给指点一二。

一部是用三氧化二砷标定，而二部是用硫代硫酸钠滴定液滴定

[b][size=14px]标定：[/size][/b][size=14px]通过测量标准器的偏差来补偿仪器系统误差，从而改善仪器或系统准确度（精度）的操作。标定一般用于较高精度的仪器。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]检定：[/size][/b][size=14px]依据国家计量检定规程，通过实验确定计量器具示值误差是否符合要求的活动。检定范围是我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]校准：[/size][/b][size=14px]依据相关校准规范，通过实验确定计量器具示值的活动。通常采用与精度较高的标准器比对测量得到被计量器具相对标准器的误差，从而得到被计量器具示值的修正值。校准主要用于非强制检定的计量器具。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]校验：[/size][/b][size=14px]在没有相关检定规程或校准规范时，按照组织自行编制的方法实施量值传递溯源的一种方式。主要用于专用计量器具、或准确度相对较低的计量器具。[/size][b]标定、检定、校准、校验的含义与区别 [/b][size=14px][/size][b][size=14px]一.标定含义：[/size][/b][size=14px]使用标准的计量仪器对所使用仪器的准确度(精度)进行检测是否符合标准，一般大多用于精密度较高的仪器。[/size][b][size=14px]主要作用[/size][/b][size=14px]：[/size][size=14px]1.确定仪器或测量系统的输入—输出关系，赋予仪器或测量系统分度值；[/size][size=14px]2.确定仪器或测量系统的静态特性指标；[/size][size=14px]3.消除系统误差，改善仪器或系统的正确度；[/size][size=14px]4.在科学测量中，标定是一个不容忽视的重要步骤；[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]二.校验含义[/size][/b][size=14px]：[/size][size=14px]在没有相关检定规程或校准规范时，按照组织自行编制的方法实施量值传递溯源的一种方式。主要用于专用计量器具或准确度相对较低的计量器具及试验的硬件或软件。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]三.检定含义[/size][/b][size=14px]：[/size][size=14px]由法制计量部门或法定授权组织按照检定规程，通过实验，提供证明来确定测量器具的示值误差满足规定要求的活动。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]四.校准含义[/size][/b][size=14px]：[/size][size=14px]在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的示值，分别采用精度较高的检定合格的标准设备和被计量设备对相同被测量物进行测试，得到被计量设备相对标准设备误差的一组操作，从而的到被计量设备的示值数据的修正值。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]五.标定与检定、校准、校验的主要区别[/size][/b][size=14px]1.标定是属于测量时，对测试设备的精度进行复核，并及时对误差进行消除的动态过程。[/size][size=14px]2.检定、校准、校验是按周期进行的静态计量过程。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]六.检定和校准的主要区别[/size][size=14px](一)目的不同[/size][/b][size=14px]校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。[/size][size=14px][/size][size=14px]这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定，按校准周期进行并做好校准记录及校准标识。[/size][size=14px][/size][size=14px]校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外，校准结果也可以表示为修正值或校准因子，具体指导测量过程的操作，例如，某机械加工组织使用的卡尺，通过校准发现与计量标准相比较已大出0.2mm，可将此数据作为修正值，在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的0.2mm的数值。在使用这一计量器具(卡尺)进行实物测量过程中，减去大出0.2mm的修正值，则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的，明确了解计量器具的示值误差，即，达到了校准的目的。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定的目：对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定，评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](二)对象不同[/size][/b][size=14px]校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置，主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具，包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定：“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具，实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。”[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]因此，检定的对象主要是三个大类的计量器具，这就是：[/size][size=14px]1.计量基准[/size][/b][size=14px](包括：国际[计量]基准和国家[计量]基准)ISO10012-1计量检测设备的质量保证要求》作出的定义是：国际[计量]基准：“经国际协议承认，在国际上作为对有关量的所有其他计量基准定值依据的计量基准。”国家[计量]基准：“经国家官方决定承认，在国内作为对有关量的所有其他计量标准定值依据的计量基准。[/size][size=14px] [/size][size=14px]2.[计量]标准ISO10012-1标准将「计量]标准定义为：‘用以定义、实现、保持或复现单位或一个或多个已知量值，并通过比较将它们传递到其他计量器具的实物量具、计量仪器、标准物质或系统(例，a.1kg质量标准中；b.标准量块；c.100Ω标准电阻；d.韦斯。。。顿标准电池)。”[/size][size=14px] [/size][size=14px]3.我国计量法和忡华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目动规定，“凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的，均实行强制检定。”[/size][size=14px]在这个明细目录中，已明确规定59种计量器具列人强制检定范围。值得注意的是，这个《明细目录》第二款明确强调，“本目录内项目，凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的，均实行强制检定。”这就是要求列人59种强检目录中的计量器具，只有用于贸易结算等四类领域的计量器具，属于强制检定的范围。对于虽列入59种计量器具目录，但，实际使用不是用于贸易结算等四类领域的计量器具，可不属于强制检定的范围。以上三大类之外的测量装置则属于非强制检定，即为，校准的范围。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](三)性质不同[/size][/b][size=14px]校准不具有强制性，属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动，可根据组织的实际需要，评定计量器具的示值误差，为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。。。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定属于强制性的执法行为，属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。[/size][b][size=14px] [/size][size=14px](四)依据不同[/size][/b][size=14px]校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》或按照《国家计量技术规范》(JJF)的要求。在《校准规范》中，组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此，《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定的主要依据是《国家计量检定规程》(JJG)，这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中，通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件，组织无权制定，必须由经批准的授权计量部门制定。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](五)方式不同[/size][/b][size=14px]校准的方式可以采用组织自校、外校，或自校加外校相结合的方式进行。[/size][size=14px]组织在具备条件的情况下，可以采用自校方式对计量器具进行校准，从而节省较大费用。[/size][size=14px][/size][size=14px]组织进行自行校准应注意必要的条件，而不是对计量器具的管理放松要求，例如，必须编制校准规范或程序，规定校准周期，具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员，至少具备高出一个等级的标准计量器具，从而使校准的误差尽可能缩小(在多数测量领域，标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1/3至1/10为好)。[/size][size=14px][/size][size=14px]此外，对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定，确保量值准确。[/size][size=14px]检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状，多数生产和服务组织都不具备检定资格，只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](六)周期不同[/size][/b][size=14px]校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准，也可以不定期校准，或在使用前校准。校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时，维持最小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定的周期必须按《检定规程》的规定进行，组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](七)内容不同[/size][/b][size=14px]校准的内容和项目，只是评定测量装置的示值误差，以确保量值准确。[/size][size=14px]检定的内容则是对测量装置的全面评定，要求更全面、除了包括校准的全部内容之外，还需要检定有关项目。[/size][size=14px][/size][size=14px]例如：某种计量器具的检定内容应包括计量器具的技术条件、检定条件、检定项目和检定方法，检定周期及检定结果的处置等内容。校准的内容可由组织根据需要自行确定。因此，根据实际情况，检定可以取代核准，而校准不能取代检定。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](八)结论不同[/size][/b][size=14px]校准的结论只是评定测量装置的量值误差，确保量值准确，不要求给出合格或不合格的判定。校准的结果可以给出《校准证书》或《校准报告》。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围，给出测量装置合格与不合格的判定。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格，在规定的量值误差范围之内则为合格。检定的结果是给出《检定合格证书》。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px](九)法律效力不同[/size][/b][size=14px]校准的结论不具备法律效力，给出的《校准证书》只是标明量值误差，属于一种技术文件。[/size][size=14px][/size][size=14px]检定的结论具有法律效力，可作为计量器具或测量装置检定的法定依据《检定合格证书》属于具有法律效力的技术文件。[/size][size=14px] [/size][b][size=14px]七.校验、检定、校准的一般使用选择方式：[/size][/b][size=14px]1.属于国家强制检定目录，送检；[/size][size=14px]2.国家强制检定目录外，但有JJG或JJF的，送检/校准，或企业具备标准设备、器具及校准方法，可进行自行校准；[/size][size=14px]3.无JJG和JJF的，自行校验。[/size]

最近在做亚硝酸钠滴定液的标定，按照永停法电位滴定。现在用的是T5电位滴定仪，总是出现三次结果不平行的情况。【滴定结果用TITER表示】如：TITER1=1.0085,TITER2=1.0059,TITER=1.0178。要求是RAD%【相对平均偏差】≤0.1%，我的标定结果显然是不符合要求的。所以是亚硝酸钠滴定液本身不稳定吗？因为我各种注意事项都看了，都是按照要求来的，天平的称量读数也是稳定的，想不明白。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em03.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em03.gif[/img]求大佬分析一下。。

对于标准滴定溶液，GB 601提出了明确要求2人8平行，而且明确要求 ：对于每人的4次结果，极差的相对值要小于0.15%，8次结果的极差相对值小于0.18%。这是一个非常难以实现的一个精密度的要求。试想，如果标定一个0.1000mol/L的溶液，其极差为0.00018，还不到0.0002。也就是标定的这8个结果，最偏离的数值不能大于0.1002，最低不能小于0.9998。各位标定时能达到吗？

5.1 仪器与用具5.1.1 分析天平 其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg，毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。5.1.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。5.1.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。5.1.4 250ml和1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。5.2 试药与试液5.2.1 均应按下列各滴定液项下的规定取用。5.2.2基准试剂应有专人负责保管与领用。5.3配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。5.3.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定。5.3.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。5.3.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。5.3.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.3.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下的条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。5.4标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照本规定中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.4.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。5.4.2标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。5.4.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4～5位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml)，其浓度亦应按本规定规定准确标定。5.4.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.4.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。5.4.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。5.4.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。5.4.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4～5位数）与量瓶的容量（加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。5.4.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。5.5贮藏与使用5.5.1滴定液在配制后应按各滴定液规定的条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。 5.5.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。配制或标定日期室温 浓度或校正因子（“F”值） 配制者 标定者 复核者 5.5.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3 个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或按本操作规程5.4.7的要求进行重新标定。5.5.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按本操作规程5.4.7的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大0.1%，并以使用者复标的结果为准。5.5.5取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。5.5.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。6 滴定液配制及标定法6.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L），相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。【有关注释及注意事项】 （1）配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。 （2）氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800℃灼烧至恒重；移置称重量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。 （3）滴定时溶液的pH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml（不宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应以甲基红为指示剂，滴加氨试液以中和多于的稀盐酸，而后再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，才能控制溶液的pH值为10左右。 （4）铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂，而不采用指示液。（5）滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。 （6）由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验校正。 （7）乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的”F”值按下式计算： m F= (V1－V2)×4.069 式中：m为基准氧化锌的称取量（mg）; V1为滴定中本滴定液的用量（ml）; V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）; 4.069为与每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当以毫克表示的氧化锌的质量。上式中如将F改以浓度C (mol/L）计，则式中的“4.069”应该为“81.38”。 （8）乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具玻璃塞的玻璃瓶中保存，避免与橡皮管、橡皮塞等接触。6.2四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）4BNa=342.22 6.845g → 1000mL【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓加氢氧化钠试液至pH8~9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9，再加水稀释至1000ml，摇匀。【标定】精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】 （1）配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为滤液澄清；其后的“振摇15min”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾去上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度。 （2）滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量的烃铵盐

滴定液的标定方法里有的写明需要做空白校正，有的没写，是否没写的就说明空白是不消耗滴定液的

请教：标定硝酸银方法一：银-甘汞电极法方法二：化学法（氯化钠作基准试剂）用上述两种方法时，应注意哪些事项？请告知用化学法标定硝酸银时，如何判定滴定终点？硝酸银的标定周期是多长时间？谢谢

看中国药典附录中，重铬酸钾的滴定液中只有配置方法，没有标定方法！这个滴定液大家有在使用的吗？用什么东西标定的？

网上找的一份“滴定液配制与标定原始记录”，见附件，滴定管选项后面的“不确定度”如何确认？然后就是“初标记录”指的什么？大侠求援手...

最近在招聘考核化验员中，发现大部分人所掌握制备和标定标准溶液的方法，都不准确、不规范，各公司的要求也不一样。请大家谈谈你们是如何做的？ 标准滴定溶液的制备和标定的标准？ 标定标准滴定溶液的浓度时，几个人进行实验？分别各做几平行？是如何评价的结果？ 我们的标准滴定溶液是按GB/T 601-2002进行制备和标定。两人进行标准滴定溶液的浓度标定，分别各做四平行。每人四平行测定结果的相对偏差不得大于0.15%，两人共八平行测定结果相对偏差不得大于0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。 在计算过程中加滴定管和标准溶液体积的校正值。

名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的：建立盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L）的配制及标定的标准操作规程，确保检验的准确性。二、 适用范围：适用于盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）的配制及标定。三、 责 任 者：QC化验员、QA。四、 引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录。五、 规 程：1、误差要求： 法定标准标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 （F）应在1.000-1.050之间2、反应原理：2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂：基准无水碳酸钠5、仪器与用具：三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制：盐酸滴定液（1 mol/L） 取盐酸90 ml，加水适量使成1000 ml，摇匀。 盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L） 照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定：盐酸滴定液（1 mol/L） 取在270～300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分种，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液（0.5mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.2mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.1mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式： 盐酸滴定液（1 mol/L） F=M/（V×0.053）盐酸滴定液（0.5 mol/L） F=M/（V×0.0265）盐酸滴定液（0.02mol/L） F=M/（V×0.0106）盐酸滴定液（0.1 mol/L）F=M/（V×0.0053）式中：M无水碳酸钠的质量（g） V滴定所耗盐酸滴定液的体积（ml） 8、注意事项反应致近终点时，应加热煮沸2分钟，以赶走溶解于水中的CO2，排除CO2对反应的干扰。

一、[b]检定，校准，校验与标定的适用原则[/b][color=#595959] 计量产品在使用维护过程中，需要开展检定，校准，校验或标定工作，但它们具有不同的含义和适用的基本原则。[/color][b][color=#595959](一) 检定[/color][/b][color=#595959] 属于国家强制检定目录的计量器具,需要送检检定。一般判断计量仪器仪表是不是应该检定，需要满足以下两个条件：[/color][color=#595959](1) 在中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录内的仪器设备 [/color][color=#595959](2) 计量器具使用的领域是：贸易计算、安全防护、医疗卫生、环境监测。[/color][b][color=#595959](二) 校准[/color][/b][color=#595959] 国家强制检定目录外，但有JJG 或JJF 要求的工作计量器具，需要送检校准。企业具备计量标准器具与校准方法的，可以进行自行校准。[/color][b][color=#595959](三) 校验[/color][/b][color=#595959] 无JJG或JJF要求的工作计量器具，企业可自行校验。[/color][b][color=#595959](四) 标定[/color][/b][color=#595959] 标定，是使用标准的计量仪器对所使用计量器具的准确度进行检测是否符合标准。[/color][color=#595959] 如某企业的一台专用电子衡器，用来专门衡量“替代砝码”。“替代砝码”又去校验生产工艺用电子秤。这台专用电子衡器则属企业内部的计量标准器，这台电子衡器就应进行定期或不定期“标定”：采用M级标准砝码对电子衡器进行检测调试，使之符合标准。[/color][b]二、检定，校准，校验与标定的基本含义[color=#595959](一) 检定[/color][/b][color=#595959] 检定，是由法制计量部门或法定授权组织按照检定规程，通过实验，提供证明来确定测量器具的示值误差满足规定要求的活动。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格，在规定的量值误差范围之内则为合格。[/color][color=#595959] JJF1001对计量检定的定义:查明和确认测量仪器符合法定要求的活动,它包括检查、加标记和/或出具检定证书。[/color][b][color=#595959](二) 校准[/color][/b][color=#595959] 校准，是在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的示值，分别采用准确度较高的经检定合格的标准设备和被测量设备对相同的被测量物进行测试，得到被测量设备相对标准设备误差的一组操作，从而得到被测量设备的示值数据的修正值。[/color][color=#595959] JJF1001对校准的定义：在规定条件下的一组操作，其第一步是确定由测量标准提供的量值与示值之间的关系，第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系，这时测量标准提供的量值与相应的示值都具有测量不确定度。[/color][b][color=#595959](三) 校验[/color][/b][color=#595959] 校验，是在没有检定或校准规程时，企业自行编制自校规程或规范，对被测量设备进行测试校准。[/color][color=#595959] 校验，主要用于专用计量器具、或准确度相对较低的计量仪器，以及试验的硬件或软件。[/color][color=#595959] 在JJF1001和ISO等国际标准中，均没有“校验”这一术语的定义，但由于检定和校准均有局限性，在它们之外，国内、外实际上都存在“校验”这种方式，“校验”一词也被广泛应用。[/color][b][color=#595959](四) 标定[/color][/b][color=#595959] 在科学测量中，标定也是一个十分重要的步骤。[/color][color=#595959] 标定，是使用标准的计量仪器对所使用仪器的准确度进行检测是否符合标准。[/color][color=#595959] 标定的主要作用是：[/color][color=#595959](1) 确定计量仪器或测量系统的输入—输出关系，确定计量仪器或测量系统的分度值 [/color][color=#595959](2) 确定计量仪器或测量系统的静态特性指标 [/color][color=#595959](3) 消除系统误差，改善计量仪器或测量系统的正确度。[/color][color=#595959][b](五) 上述定义中，检定和校准的定义是明确的。但“标定”和“校验”则属于非规范性名称，应尽量避免使用。[/b][/color][color=#595959] JJF1001 中没有“标定”和“校验”的描述。[/color][color=#595959] 人们对“标定”和“校验”的基本理解是：[/color][color=#595959](1)“标定”就是给被标定的器具“赋值”，而赋值是“校准”的核心，因此可用“校准”来规范“标定” 所以“标定”也是一种“校准”活动。[/color][color=#595959](2)“校验”则是“校”和“验”，“校”既是校对、校准，“验”是“验明正身”，验证其是否满足规定或使用要求。校验与检验相类似，“校”+“验”与“检”+“验”意思相通，和“计量”(指检定/ 校准)、“测量”区别差不多，只不过“检验”和“测量”是针对产品，“校验”和“计量”是针对测量设备。[/color][b]三、检定与校准的不同区别[color=#595959](一) 检定、校准、校验、标定是计量器具的测量过程[/color][/b][color=#595959](1) 检定、校准、校验，是按周期进行的静态计量过程。[/color][color=#595959](2) 标定，是测量时对测试设备的准确度进行复核，并及时对误差进行消除的动态过程 [/color][b][color=#595959](二) 检定与校准的区别[/color][/b][color=#595959] 检定和校准，是量值溯源的最主要的两个手段。但检定和校准之间存在很大的区别。[/color][color=#595959] 它们的区别是：目的不同，对象不同，性质不同，依据不同，方式不同，周期不同，项目内容不同，结论不同，法律效力不同，及计量器具在企业的管理分类也不同。[/color][color=#595959]检定与校准之间的不同区别如表1 所示。[/color][align=center][b][color=#595959]表1[/color][/b][/align][table][tr][td=1,1,25][b][color=#595959]序号[/color][/b][/td][td=1,1,25][b][color=#595959]项目[/color][/b][/td][td=1,1,214][b][color=#595959]检定[/color][/b][/td][td=1,1,198][b][color=#595959]校准[/color][/b][/td][/tr][tr][td=1,1,25][color=#595959]1[/color][/td][td=1,1,25][color=#595959]目的不同[/color][/td][td=1,1,214][color=#595959]检定的目的是：对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评 定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应 评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装 置检定规程规定的误差范围，通过检定，评定测量装置的误差 范围是否在规定的误差范围之内。[/color][/td][td=1,1,204][color=#595959]校准的目的是：对照计量标准，评定测量装置 的示值误差，确保量值准确，属于自下而上的 量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定 应根据组织的校准规程作出相应规定， 按校 准周期进行，并做好校准记录及校准标识。 校准， 除评定测量装置的示值误差和确定有 关计量特性外， 校准结果也可以表示为修正 值和校准因子，具体指导测量过程的操作。[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,25][color=#595959]2[/color][/td][td=1,1,25][color=#595959]对象不同[/color][/td][td=1,1,214][color=#595959]检定的对象是：我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。 《中华人民共和国计量法》明确规定：“县级以上人民政府计量 行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使 用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗 卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实 行强制检定。未按规定申请检定或检定不合格的，不得使用”。 检定对象主要为三大类计量器具： A、计量基准（包括国际基准和国家基准）。 国际基准：“经国际协议承认，在国际上作为对有关量的 所有计量基准定值依据的计量基准。” 国家基准：“经国家官方决定承认，在国内作为有关量的 所有其它计量标准定值依据的计量基准。” B、计量标准 标准定义：“用以定义、实现、保持或复现单位或一个或 多个已知量值， 并通过比较将它们传递到其它计量器具的实 物量具、计量仪器、标准物质或系统。”（例如：1kg 质量标准， 25kg 标准砝码， 标准量块，100Ω 标准电阻等， 都是计量标 准。） C、中国计量法和中华人民共和国强制检定的工作计量器具明 细目录规定：“凡用于贸易计算、安全防护、医疗卫生、环境监 测的，均实行强制检定”。 以上三大类之外的测量装置则属于非强制检定，即校准范围。[/color][/td][td=1,1,203][color=#595959]校准的对象是： 属于强制检定之外的测量装 置。 在我国非强制检定的测量装置， 主要是指在 生产和服务过程中大量使用的计量器具，包 括进货检验、过程检验、和最终产品检验及其 它检测等所使用的计量器具等。[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,25][color=#595959]3[/color][/td][td=1,1,25][color=#595959]性质不同[/color][/td][td=1,1,214][color=#595959]检定属于强制性的执法行为，属法制计量管理范畴，其中，检 定规程，检定周期等全部都要按法定要求进行。[/color][/td][td=1,1,201][color=#595959]校准不具有强制性， 属于组织自愿的溯源行 为。这是一种技术活动，可根据组织的实际需 要，是评定计量器具的示值误差，为计量器具 或标准物质定值的过程。组织可以根据实际 需要规定校准规范或校准方法。可自行规定 校准周期、校准标识和记录等。[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,25][color=#595959]4[/color][/td][td=1,1,25][color=#595959]依据不同[/color][/td][td=1,1,214][color=#595959]检定的主要依据是：《计量检定规程》，这是计量设备检定必须 遵守的法定技术文件。计量检定规程对计量检测设备的检定 周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等 做出规定。 计量检定规程，可分为国家计量检定规程、部门行业计量检定 规程和地方计量检定规程三种。 计量检定规程，属于计量法规性文件，由经批准授权的计量部 门制定，企业组织无权制定。[/color][/td][td=1,1,204][color=#595959]校准的主要依据是： 组织根据实际需要自行 制定的《校准规范》或参照《计量检定规程》的 要求。 在《校准规范》中，组织可自行规定校准程序、 方法、校准周期、校准记录及标识等的要求。 《校准规范》属于组织实施校准的指导性文 件。[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,25][color=#595959]5[/color][/td][td=1,1,25][color=#595959]方式不同[/color][/td][td=1,1,214][color=#595959]检定的方式： 必须到具有资质的计量部门或法定授权的计 量检定部门进行检定。[/color][/td][td=1,1,199][color=#595959]校准的方式是采用组织内部校准、外部校 准或内校与外校相结合的方式进行。 组织进行内部校准，必须具备必要的条件： 1、编制校准规范或程序，规定校准周期， 2、具备必要的校准环境和校准人员， 3、至少具备高于同一个等级的标准计量器 具。标准器的测量误差应不超过被确认设 备使用时误差的1/3-1/10； 4、对校准记录、校准标识等进行规定。[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,25][color=#595959]6[/color][/td][td=1,1,25][color=#595959]周期不同[/color][/td][td=1,1,214][color=#595959]检定周期，必须按《计量检定规程》的规定进行，组织不能自 行确定。检定周期，属于强制性约束的内容。[/color][/td][td=1,1,199][color=#595959]校准周期， 由组织根据使用的计量器具的 需要自行确定。可以进行定期校准或不定 期校准，或在使用前校准。[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,25][color=#595959]7[/color][/td][td=1,1,25][color=#595959]项目内容不同[/color][/td][td=1,1,214][color=#595959]检定的内容和项目，是对测量装置的全面评定。除了包括校 准的全部内容之外，还需要检定有关项目。 如计量器具的检定内容还包括计量器具的技术条件、检定 条件、检定项目、检定方法、检定周期及检定结果的处理等。[/color][/td][td=1,1,199][color=#595959]校准的内容和项目， 只是评定测量装置的 示值误差，以保量值准确。 校准的内容和项目可由组织根据需要自行 确定。[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,25][color=#595959]8[/color][/td][td=1,1,25][color=#595959]结论不同[/color][/td][td=1,1,214][color=#595959]检定，必须依据《计量检定规程》规定的量值误差范围，给出 测量装置合格或不合格的判定。超出《检定规程》规定的量 值误差范围为不合格， 在规定的量值误差范围之内则为合 格。 检定的结果给出《检定合格证书》[/color][/td][td=1,1,199][color=#595959]校准的结论， 只是评定测量装置的量值误 差，确保量值准确。不要求给出合格或不合 格的判定。校准的结果可给出《校准证书》 或《校准报告》。[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,25][color=#595959]9[/color][/td][td=1,1,25][color=#595959]法律效力不同[/color][/td][td=1,1,214][color=#595959]检定结论，具有法律效力，可作为计量器具或测量装置检定 的法定依据，《检定合格证书》属于具有法律效力的技术文 件。[/color][/td][td=1,1,199][color=#595959]校准的结论，不具备法律效力，给出的《校 准证书》或《校准报告》只是标明量值误差， 属于一种技术文件。[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,25][color=#595959]10[/color][/td][td=1,1,25][color=#595959]企业管理 分类不同[/color][/td][td=1,1,214][color=#595959]企业工作计量器具， 目前大多采用ABC 分类管理的方法。 ABC 管理法应用于计量检测设备的等级划分。 “检定”范围的计量器具，在企业ABC 管理法应用中，属A 级管理。用于贸易结算、安全防护、环境监测、医疗卫生等属 强制检定管理范围的计量检测设备及企业内部用于量值传 递的计量标准器等“检定”范围的计量器具，必须是A 级计 量检测设备的范围。[/color][/td][td=1,1,199][color=#595959]“校准”范围的计量器具，在企业ABC 管理 法应用中， 一般都是B 级或C 级计量检测 设备的范围。 1、如在工艺、质量、经营管理、能源管理中 对计量数据有较高准确度要求， 但平时拆 装不便， 实行周期检定又有困难的计量检 测设备，划入B 级计量检测设备的范围； 2、如在工艺、质量、经营管理、能源管理对 计量数据无准确度要求的指示用计量检测 设备，则划入C 级计量检测设备的范围。[/color][/td][/tr][/table][b]四、企业计量器具的区别管理[/b][color=#595959] 计量器具生产制造与使用单位，一般都拥有一定数量的工作用计量器具。企业的计量器具区分强制检定与非强制检定，对“强检”与“非强检”的计量器具需区别进行检定，校准，校验或标定的维护管理。[/color][b][color=#595959](一) 强制检定与非强制检定[/color][/b][color=#595959](1) 企业使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面列入强制检定目录的工作计量器具，应当进行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，企业不得使用。[/color][color=#595959](2) 企业使用的非强制检定计量器具，是指除企业最高计量标准器具以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录以外的其他计量标准器具和工作计量器具。[/color][color=#595959] 非强制检定计量器具的检定周期，由企业根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。[/color][color=#595959](3) 非强制检定计量器具的检定方式，由企业根据生产和科研的需要，可以自行决定在本单位检定或者送其他计量检定机构检定、测试，任何单位不得干涉。[/color][b][color=#595959](二) 强制检定工作计量器具目录的理解[/color][/b][color=#595959](1) 中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录中，明确规定有61 种计量器具列入强制检定范围。但《明细目录》第二款强调，“本目录内项目，凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的，均实行强制检定”。[/color][color=#595959](2) 这就是要求列入强检目录中的计量器具，只有用于贸易结算等四类领域的计量器具，属于强制检定的范围。对于虽然列入61 种计量器具目录，但实际使用不是用于贸易结算等四类领域的计量器具，可不属于强制检定范围。[/color][b][color=#595959](三) 企业工作计量器具，普遍实行ABC分类管理。[/color][/b][color=#595959] ABC管理法应用于计量检测设备的等级划分。[/color][color=#595959] “检定”范围的计量器具，在企业ABC管理法应用中，属A级管理。“校准”范围的计量器具，在企业ABC管理法应用中，一般都是B级或C级计量检测设备的范围。[/color][b]五、结束语[/b][color=#595959] 计量器具测量装置，是集法制性、技术性、工具性一体的为社会人们服务的测量工具。计量器具测量装置的生产制造过程与使用维护过程中，需要“检定、校准、校验或标定”操作与管理。[/color][color=#595959] 计量器具的检定和校准，是量值溯源的最主要的两个手段。但检定和校准之间存在很大的区别。它们的区别是：目的不同，对象不同，性质不同，依据不同，方式不同，周期不同，项目内容不同，结论不同，法律效力也不同及计量器具在企业的管理分类也不同。[/color][color=#595959] 计量器具生产制造与使用单位，一般都拥有一定数量的工作用计量器具。企业管理者应对在线计量器具进行分门别类清理，正确了解和理解“检定、校准、校验或标定”的不同含义和区别。[/color][color=#595959] 企业可根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定分别分类的管理方式，以为企业节省费用，降低生产成本。[/color][align=right][color=#595959]作者：罗伏隆[/color][/align]

有哪位高手知道乙醇制盐酸滴定液怎么配置与标定吗？帮帮忙，谢谢大家了

前几天，我化验室进行计量认证，评审提出高锰酸钾滴定溶液标定记录填写有问题。我现在的填法是标定至0.1000MOL/L 。我是采用多步计算并加水稀释得出的，如第一步 标定计算出浓度为0.1341 接着计算要加多少水量、接着标定，再计算，补水，直至准确至于0.1000MOL/L . 评审组说，我这样有点象造假 ，提出不需要这样复杂，只需要标定至接近浓度就行，我不明白，这样很难一次控制至于接近浓度的 ，我不知道是怎么配制才对，请有经验龙虾指教

哪里可以买的到四苯硼钠滴定液，标定过程好繁琐

[align=center][b][size=16px]仪器仪表的标定与检定、校准与校验，一字之差，谬以千里！[/size][/b][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#333333] 仪器仪表的检定、校准、校验都是按周期进行的静态计量过程，日常工作中，由于理解的差异，往往造成不必要的麻烦和后果，小编今天带大家看看，究竟[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#333333]标定、检定、校准、校验有哪些区别与联系。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][back=#f8f8f8] 在与仪器、仪表打交道的日常工作中常会接触到标定、检定、校准、校验这四个名词，四者间有什么区别和联系呢? [/back][/color][/font][align=center][b]标定、检定、校准、校验的定义[/b][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][back=#f8f8f8][b]01、标定[/b] 使用标准的计量仪器对所使用仪器的准确度（精度）进行检测是否符合标准，一般大多用于精密度较高的仪器。主要作用：[/back][/color][/font][list][*]确定仪器或测量系统的输入—输出关系，赋予仪器或测量系统分度值；[*]确定仪器或测量系统的静态特性指标；[*]消除系统误差，改善仪器或系统的正确度；[*]在科学测量中，标定是一个不容忽视的重要步骤。[/list][b][size=16px][/size]02、[size=16px]检定[/size][/b] 由法制计量部门或法定授权组织按照检定规程，通过实验，提供证明来确定测量器具的示值误差满足规定要求的活动。[b][size=16px]03、[/size][size=16px]校准[/size][/b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][back=#f8f8f8] 在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的示值，分别采用精度较高的检定合格的标准设备和被计量设备对相同被测量物进行测试，得到被计量设备相对标准设备误差的一组操作，从而得到被计量设备的示值数据的修正值。[b]04、校验[/b] 在没有检定或校准规程时，企业自行编制的自校规程； 主要用于专用计量器具、或准确度相对较低的计量仪器及试验的硬件或软件。[b]标定、检定、校准、校验主要区别[/b][/back][/color][/font][color=#000000][b] [/b]标定是属于测量时，对测试设备的精度进行复核，并及时对误差进行消除的动态过程；[/color]检定、校准、校验是按周期进行的静态计量过程。[b][color=#0052ff]检定和校准是量值溯源的最主要的两个手段，但是它们之间存在很大的区别：[/color][/b][i][color=#ff4c41][b]1、目的不同[/b][/color][/i][color=#ff4c41][/color] 校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定，按校准周期进行，并做好校准记录及校准标识。 校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外，校准结果也可以表示为修正值或校准因子，具体指导测量过程的操作。检定目的：对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定，评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。[i][b]2、对象不同[/b][/i] 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置，主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具，包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。 检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。 《中华人民共和国计量法》第九条明确规定：“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具，实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。”检定对象主要分为三个大类计量器具：①计量基准（包括：国际[计量]基准和国家[计量]基准）ISO1OO12-1《计量检测设备的质量保证要求》作出的定义是：国际[计量]基准：“经国际协议承认，在国际上作为对有关量的所有其他计量基准定值依据的计量基准。”国家[计量]基准：“经国家官方决定承认，在国内作为对有关量的所有其他计量标准定值依据的计量基准。”②计量标准 ISO1OO12-1标准将[计量]标准定义为：“用以定义、实现、保持或复现单位或一个或多个已知量值，并通过比较将它们传递到其他计量器具的实物量具、计量仪器、标准物质或系统”（例：a.1kg质量标准中；b.标准量块；c.100Ω标准电阻；d.韦斯顿标准电池）。”③我国计量法和中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录规定，“凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的，均实行强制检定。”在这个明细目录中，已明确规定60多种计量器具列人强制检定范围。 值得注意的是，这个《明细目录》第二款明确强调，“本目录内项目，凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的，均实行强制检定。”这就是要求列人60多种强检目录中的计量器具，只有用于贸易结算等四类领域的计量器具，属于强制检定的范围。对于虽列入60多种计量器具目录，但实际使用不是用于贸易结算等四类领域的计量器具，可不属于强制检定的范围。以上三大类之外的测量装置则属于非强制检定，即校准范围。[i][b]3、性质不同[/b][/i] 校准不具有强制性，属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动，可根据组织的实际需要，评定计量器具的示值误差，为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。 检定属于强制性的执法行为，属法制计量管理的范畴，其中，检定规程协定周期等全部按法定要求进行。[i][b]4、依据不同[/b][/i] 校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》，或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中，组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此，《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。 检定的主要依据是《计量检定规程》，这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中，通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件，组织无权制定，必须由经批准的授权计量部门制定。[i][b]5、方式不同[/b][/i] 校准的方式可以采用组织内部校准、外校，或内校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下，可以采用内校方式对计量器具进行校准，从而节省较大费用。 组织进行内部校准应注意必要的条件（内校是很严格的！），而不是对计量器具的管理放松要求，例如，必须编制校准规范或程序，规定校准周期，具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员，至少具备高出一个等级的标准计量器具，从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域，标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1/3至1/10。此外，对校准记录和标识也应作出规定等等。 检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状，多数生产和服务组织都不具备检定资格，只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。[i][b]6、周期不同[/b][/i] 校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准，也可以不定期校准，或在使用前校准。 校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时，维持最小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。 检定的周期必须按《检定规程》的规定进行，组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。[i][b]7、内容不同[/b][/i] 校准的内容和项目，只是评定测量装置的示值误差，以确保量值准确。 检定的内容则是对测量装置的全面评定，要求更全面、除了包括校准的全部内容之外，还需要检定有关项目。 例如，某种计量器具的检定内容应包括计量器具的技术条件、检定条件、检定项目和检定方法，检定周期及检定结果的处置等内容。 校准的内容可由组织根据需要自行确定。[i][b]8、结论不同[/b][/i] 校准的结论只是评定测量装置的量值误差，确保量值准确，不要求给出合格或不合格的判定。校准的结果可以给出《校准证书》或《校准报告》。 检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围，给出测量装置合格与不合格的判定。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格，在规定的量值误差范围之内则为合格。检定的结果是给出《检定合格证书》。[i][b]9、法律效力不同[/b][/i] 校准的结论不具备法律效力，给出的《校准证书》只是标明量值误差，属于一种技术文件。 检定的结论具有法律效力，可作为计量器具或测量装置检定的法定依据《检定合格证书》属于具有法律效力的技术文件。[align=center][b]标定、检定、校准、校验的联系[/b][/align]校验、检定、校准的普遍适用原则：1、属于国家强制检定目录，送检。一般判断实验室的仪器设备是不是要检定，需要满足以下两个条件：a.在中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录内的仪器设备；b.使用的的领域是：贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测。2、国家强制检定目录外，但有JJG或JJF的，送检/校准，或企业具备标准设备、器具及校准方法，可进行自行校准。3、期间核查或对仪器准确度有怀疑时，可自行校验。

硝酸银滴定液如何标定？

看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定，仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制，觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH=10），用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件：硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌，那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。