标定卡尔仪

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]　　卡尔费休水分仪标定步骤有哪些，卡尔费休水分仪的标定步骤可以归纳如下，以确保测量结果的准确性和可靠性：　　一、准备工作　　准备两个不同浓度的标定溶液，一个低浓度的溶液和一个高浓度的溶液。这些溶液应使用已知浓度的化学物质来制备，确保其纯度和准确性。　　准备其他必要的工具和材料，如干燥箱、天平、称量瓶等。　　二、校准仪器　　将仪器加热至适当的温度，通常为100℃。　　按照仪器操作手册的指导，将低浓度标定溶液加入仪器中的样品瓶中，并记录初始读数。　　三、运行标定　　运行仪器，让样品瓶内溶液蒸发，直到仪器显示测定结束。　　根据仪器显示的最终读数，计算出低浓度标定溶液的水分含量。　　四、重复标定　　使用高浓度标定溶液重复上述步骤，即将高浓度标定溶液加入样品瓶中，记录初始读数并运行该仪器。　　根据最终读数计算出高浓度标定溶液的水分含量。　　五、比较结果　　将低浓度和高浓度标定溶液的水分含量计算结果与已知浓度进行比较。　　如果测得的结果与已知浓度相符合或接近，则说明卡尔费休水分仪的标定是准确的。如果结果有较大偏差，可能需要进一步调整或修理仪器。　　六、记录和维护　　将标定结果记录在标定表格中，并在仪器上标注标定日期和结果。　　定期对仪器进行标定，并进行日常维护，例如清洁仪器、更换耗材等。　　此外，在标定卡尔费休水分仪时还需要注意以下事项：　　所有的重量必须使用精准的天平测量，以确保偏差尽量小。　　在标定过程中，标准样品应尽可能代表将要检测的样品以保证准确性。　　避免标定溶液受到污染，特别是在使用电导水和蒸馏水进行标定时。　　标定过程需要进行多次，以确保准确性。　　遵循以上步骤和注意事项，可以确保卡尔费休水分仪的标定过程准确可靠，从而提高实验数据的可信度。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406241316537246_2200_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

大家使用购买的卡尔菲休试剂，是按照标签的浓度计算还是另外标定的，如果标定，采用的什么标准物质？都要注意哪些事项。欢迎参与！

水分测定仪校正或标定卡尔费休试剂的滴定度时，进10ul水的针的针尖应不应该插到液面下面呢？

4、卡尔-费休试剂滴定度（俗称水当量）的标定 卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。 卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定)，如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的

我们部门的DL-38这个型号的水分滴定仪被人改了数据，现在滴定的时候标定的滴定液滴定浓度值只有0.1078mg/ml左右，而实际上我们使用的卡尔费休试液的值应该是不低于3.00mg/ml的，这个0.1078mg/ml的浓度值不在仪器对滴定液的浓度要求0.500mg/ml~5.000mg/ml这个范围内，标定好的浓度值不能储存。而且标定好的浓度必须是预设定浓度的±10%以内，所以标定的浓度值不能储存，后面的水分测定结果也不准确，请问如何解决？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif原来我们标定的浓度值大概保持在3.9mg/ml左右。卡尔费休试液我换了新的也只有0.1078mg/ml左右，浓度值异常偏低。被人修改的数据是滴定液的预设浓度问题：因为水分和卡尔费休试液的反应常数一定的，标定的水的量固定而标定出的浓度值偏低则可能是卡尔费休试液量使用过多，即卡尔费休试液被外来的水消耗了一部分浓度降低，要消耗完加进去的水必须进更多的卡尔费休试液。标定的方法我们用的3696的方法。浓度值不正常是不是卡尔费休试液选择有问题？但是我们一直用的是同一个品牌的试液，也都在保质期，管路也正常啊。望各位师兄师姐帮忙，万分感谢------------------------------------------------------------------------问题在20号的时候已经解决了，问题出在标准下面的水的浓度值，加入水那么浓度值应该为100%，在标定卡尔费修滴定液的时候才能得到正确的滴定值谢谢各位！

简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水） → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次，确定准确的试剂水当量后，再进行样品测定。

请教一下各位老师 在水分测定仪中加入滴定度更高的卡尔费休液时（例如：在滴定度2.7的卡尔费休中加入滴定度3.2的卡尔费休液） 需要重新标定吗

　1.开机：开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关，仪器自检后输入操作员编号（不大于3位数的任意数值），按【确认】键显示当前时间，再按任意键进入操作主菜单。　　2.吸溶剂：移动光标至“手动控制”按【确认】键进入子菜单，选择“吸溶剂”并按下【吸溶剂】键，此时气泵工作将溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中，反应杯中的甲醇液面需浸过反应杯中的电极铂片及滴定头，按【返回】键停止。旋动搅拌旋钮调节适宜搅拌速度，使反应杯内的液体能充分混匀。　　3.清洗滴定管：在“手动控制”菜单中选择“回液”并按下【确认】键，等待计量管中活塞上升至计量管顶部并提示回液完成，然后选择“吸液”并按下　　【确认】键，等待计量管中活塞下降至底部，此时试剂瓶中的卡尔费休试剂会吸入到计量管中，直至提示吸液完成。如果计量管上部有空气，可重复以上步骤，再回液一次并吸液一次。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。　　4.空白滴定：按【返回】键回至主菜单，再按【打空白】键，此时仪器开始预滴定，计量管中的卡尔费休试剂会通过滴定头注入到反应杯中，去除掉反应杯内含有的水分，滴定完成后提示打空白完成，按【返回】键退出，该仪器准备就绪并进入自动保持终点的待机状态。如果待机过程中系统提示漂移异常，意味着反应杯内还有多余的水分，可晃动反应杯内的液体清洗反应杯内壁上的水汽，再重复打空白的操作即可。　　5.漂移测定：在主菜单下选择“标定”，按【确认】键进入，选择“漂移测定”按【确认】键，然后输入2～5min的测定时间，按【确认】键继续，等待测定时间结束，弹出漂移测定的结果，该结果的大小跟环境湿度，滴定度，反应杯气密性，以及反应管干燥剂的活性相关。　　6.试剂标定：在主菜单下选择“标定”，按【确认】键进入，选择“标定记录”按【确认】键进入，通过按上下键移动光标，并按【删除】键将5条记录清零，按【返回】键返回上级。用10uL微量进样针，准确量取10uL的去离子水，确保针内无气泡，并用纸拭干针头上的水分，选择“试剂标定”按【确认】键继续，弹出进样倒计时提示，此时打开反应杯的加样塞，将10ul的水注入到反应杯液面以下，按【确认】键继续，然后输入纯水重量10mg，再按【确认】键开始标定，等待标定结束，弹出第一次标定结果，重复以上步骤，至少标定3次　　以上。如果标定结果重复性不好，可再多标定两次，并在标定记录中删除误差较大的结果。　　7.样品测定：返回到主菜单，按【测量】键进入测量方法提示，再按【确认】键提示加样倒计时，此时加入事先准备好的样品（样品尽量不要粘在滴定杯内壁及电极上），按【确认】键后输入样品编号及样品重量，再按【确认】键开始测量。测量结束弹出测量结果，也可到主菜单的“测量记录”选项中查看测量结果，在结果详情界面再按【确认】键可从打印出结果（选配带有打印机）。重复以上步骤可继续测量下一个样品。　　8.结束：所有测试完成后，进入主菜单的“手动控制”选项中，选择“回液”按【确认】键，将计量管中的试剂注回到卡尔费休试剂瓶中，再选择“排废液”按【确认】键将反应杯中的液体排出到废液瓶，排空后按【返回】键停止。然后再选择“吸溶剂”按【确认】键，向反应杯中加入少量的甲醇浸泡电极和滴定头，取下废液瓶倒空废液后装回，最后关闭仪器电源开关。　　9.注意事项：掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳，务必及时清理；拆卸或安装瓶盖，干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装，避免影响系统气密性；排废液操作前请注意废液瓶容量，废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵；确保反应杯中有足够的甲醇参与滴定反应，避免影响测量结果；试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃，请妥善保管和使用。

[list][*] 由卡尔费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法。滴定的标准溶液是将碘、二氧化硫、吡啶、甲醇按比例配在一起的混合溶液，该溶液称为卡尔费休试剂。[list][*]1.实验原理：根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用。分为库仑法和容量法，容量法中根据消耗滴定剂（卡尔费休试剂）的体积和滴定度，从而计算出被测物质中水的含量。 [/list][list][*]2.试剂仪器：卡尔费休试剂；卡尔费休水分测定仪、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤： [list][*]①利用水标定卡尔费休试剂，求得卡尔费休试剂的滴定度。 卡尔费休试剂的标定，此时的滴定度：每毫升卡尔费休试剂相当于水的质量。[/list][list][*]②同标定的步骤，用卡尔费休试剂将试样滴定至终点。（淡黄色→黄棕色） [/list][list][*]③若滴定时间长，需要扣除漂移量，即单位时间内的体积变化。类似于空白。 [/list][/list][list][*]4.结果计算：消耗的卡尔费休试剂体积乘以其滴定度除以样品质量乘以100。（若为液体，质量为样品密度与量取体积之积） 还原糖的计算并不是消耗斐林试剂，所以那不算滴定度，只能算一个比值。[/list][list][*]5.适用范围：各种食品中含微量水分的测定。但不适用于含有氧化还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐等食品中的水分测定。 [/list][list][*]6.注意事项： [list][*]①每次使用卡尔费休试剂时，必须用纯水标定。 [/list][list][*]②样品细度40目，宜用破碎机，而不是研磨机，防止水分损失。 [/list][list][*]③面粉水分不易萃取，油脂容易。 [/list][list][*]④样品溶剂可用甲醇或吡啶，这些无水试剂宜加入无水硫酸钠保存。 [/list][list][*]⑤该方法不仅可以测得自由水含量，还可以测得结合水含量，更客观反映试样总水分含量。 [/list][/list] [/list]

[font=宋体][size=10.5000pt]卡尔费休试剂在使用之前需要测定已经含量标准样品以确定准确的滴定度，这一过程称为标定。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]卡尔费休试剂滴定度的单位是[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]mgH[/size][/font][font=宋体][size=5.0000pt]2[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]O/m[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]L，[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]即[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1mL[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]滴定剂可以滴定水分的重量。尽管卡尔费休试剂的滴[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]定度会在试剂瓶的标签上标明，但卡尔费休本身极不稳定，只要试剂瓶被开封，试剂的滴定度就会因为吸收环境水分一直降低。为了获得准确的结果，试剂标定过程是至关重要的。有三种标准水可被用[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]于卡尔费休试剂滴定度的标定。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用去离子水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用固体标准样品标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用液体标准样品标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]AKF-1 容量法水分测定仪可应用上述三种水标准来标定卡尔费休试剂。1）用去离子水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]最简便的[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]KF[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]试剂标定方法是用去离子水[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](DI water[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt])作为标准样品标定。(1[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt])完成分析准备工作[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](2)输入样品编号及参考含量：100%。(3)输入样品量，建议每次进 10mg 的水；[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](4)[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]其它滴定条件无需改变，建议标定[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]次，删除误差较大的结果，自动计算平均值。[/font]2）[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用固体标准水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]二水合酒石酸钠由于含有稳定结合的水[/font](通常为 15.66%±0.05%)，可被用来作为水标准。具有标准物质证书的标准二水合酒石酸钠是可以买到的。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](1)完成分析准备工作，设置最小给液量 0.005ml，终点延时：20s； (2)输入样品编号及参考含量：15.66%。[/size][/font][font=宋体][size=9.5000pt](3) [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]输入样品量，建议每次进[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]65mg[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]样品；[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.5000pt](4) [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]其它滴定条件无需改变，建议标定[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]次，删除误差较大的结果，自动计算平均值。[/font]3）[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用液体标准水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]各种浓度的液体标准水都有商品化的产品可以买到。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]通常这些液体标准水物质的水分含量范围是[/font] 100ppm 到 5%。[/size][/font][font=宋体][size=11.0000pt]液体标准水通常是以安瓿瓶包装的，在标准物质证书中标明了准确的水分含量。由于这种样品可以用[/size][/font][font=宋体][size=11.0000pt]注射针穿过橡皮帽直接注射而不用将滴定池暴露于空气中的水分，因此无需进行漂移测试。[/size][/font]

（GB/T 6023-1999工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔费休库仑法）二乙二醇有具有吸湿性，在阳极液加入二乙二醇是否有助于样品微量水的吸收？而GB/T 3727-2003（工业用乙烯、丙烯中微量）是要求加入乙二醇的（作用是有助于样品微量水的吸收),另外不明白库仑法的卡尔费休仪可以用水标定吗？

对于市场销售的各种卡尔-费休容量法水分测定仪，选择购买时注意以下几点：1、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。另外，要得到精确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外，还应该注意以下问题：　　■系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。　　■取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。　　■磁性搅拌速度调整。在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。　　■ 滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。　　■当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。　　■水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用时，还应该注意以下两点：　　■系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不安排水分测试。　　■在调整滴定管的滴定速度时，最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

试剂平衡后要标定0.1微升的水来标定，要求出来的数是100+-5ppm，我现在的试剂是怎么标定也不达标，有做过的同仁告诉我这是怎么回事吗？

中国药典中，卡铂注射液（冻干粉针）的水分测定方法为KF法，溶剂为甲酰胺。我们将KF仪的滴定杯中加入一定量的甲酰胺，在标定时发现，仪器非常的不稳定。平衡很长时间后，在用三份水标定卡尔费休试剂的RSD%为0.6%，再用标准水测试其回收率，回收率为105%，104%103%等均不符合规定。大虾们能告诉我原因么？有做过的麻烦详述下你们的操作！声明我们的仪器及操作过程我们能保证是没有问题的！急！！！！！！！！！！！

各种化学溶液的标定周期国家有没有规定阿？有谁知道卡尔费休滴定试剂的标定周期阿？以及为什么这样规定？

梅特勒DL31水分滴定仪卡尔试液浓度标定时做了两次，但不知如何把平均值输入滴定仪里，请哪位老师赐教！谢谢！

标定卡尔费休滴定液其中有三个标准的水 但是不懂其中的差别请高手指教H2O standard 10H2O standard 1H2O standard 5H2O iso 3696这四种水有什么差异期待。。。。。。。。。。。。。

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔（K－F）方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性，并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比，运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势：1、毒性：DMP毒性很低，KF试剂含有嘧啶（或其它含氮有机化物）、碘、和二氧化硫。2、稳定性：DMP特别稳定性，无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定，需要频繁的重复标定，并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、多功能性：使用DMP试剂的温度滴定可运用于K－F试剂不能使用的试样，或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物，或者氧化还原试剂。4、传感器：温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻，它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛，可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分（包括PPM含量的水分） 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板，控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是，FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。[em02] [em01]

卡尔费休仪大家一般多久不用会排空卡尔费休试液啊，它真的会腐蚀管路吗？排空卡尔费休试液后，照说明书连续用甲醇洗涤三次后，感觉泵没太清洗干净呢，下面有一层淡黄色的东西，我要继续洗涤至没有这一层吗？我用的是禾工AKF-1B,敬请指教。

DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校准规范1 主题内容与适用范围 本规范规定了梅特勒—托利多公司DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2 校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。测出灵敏度：0.1μg水。准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件 环境温度：20±10℃ 相对湿度：40%—80%3 校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007~0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4 校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理标定必须重复2~3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”， 准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5 校准记录

卡尔费休试剂配制过程:取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘悉数溶解后，参加无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此制造的费休试剂的滴定度约为含水3-5g／mL。当运用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的方位作一符号，今后每次制造，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至符号处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂安稳，有另一种制造办法，即先配成二组溶浓，在运用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醇，括至碘悉数溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而活络的化学分析办法,但除了有一个非常好的测定仪器外,有必要对测定的物质中有无搅扰物质存在,依据物质中水分的含量确定恰当的进样量,克服各种影响测定精度的要素,仔细操作,才干得到好的测定成果。 卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化复原反响。 I2+ SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反响是个可逆反响，当硫酸浓度抵达0.05%以上时，即能发作逆反响。假如咱们让反响依照一个正方向进行，需求参加恰当的碱性物质以中和反响过程中生成的。经试验证明，在体系中参加吡啶，这样就可使反响向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不安稳，能与水发作反响，耗费一部分水而搅扰测定，为了使它安稳，咱们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 咱们把这上面三步反响写成总反响式为： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反响式能够看出1mol水需求1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反响结束后多余的游离碘出现红棕色，即可确定为抵达结尾。 I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10 本文来源：http://www.58kits.com/news/21.html，如需转载或他用请联系本文作者。