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标定色谱仪

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  • 【原创大赛】【我爱创新】色谱进阶-色谱仪的标定

    【原创大赛】【我爱创新】色谱进阶-色谱仪的标定

    大家好,今天我们来谈谈色谱仪的标定。我们为什么要标定色谱呢?因为色谱本身是无法自己定量的,必须依赖标准物来标定检测器对标准浓度的响应值,然后根据未知组分的响应值与标准组分的对比,确定未知组分的浓度。不过可能有些朋友说,面积归一化法定量并不需要标准物啊!哦,不是的,面积归一化法其实也是标定过的,因为面积归一化法默认所有组分的校正因子相同,这个是经过标定才确定的。如果你读了我的色谱定量方法一节,您就会了解,所有内标法、百分比法(面积归一化法)、带校正因子的面积归一化法,其实都是源自外标法。而外标法,源自检测器的线性响应,以及由塔板理论得到的柱流出口浓度时间积分值与进入色谱柱组分总量的线性响应。有了这两条,才能保证检测器的信号值的时间积分值,也就是峰面积,与组分的进样总量成正比。在进样体积确定的情况下,峰面积就与浓度成正比了。这里需要注意,我们所说的“浓度”,是指狭义的浓度,即必须是以体积为分母的浓度单位,像质量分数这样的是不行的。关于色谱定量结果的单位,我曾经专门发了一个帖子详细讨论过,这里也不多谈了。这次我们主要想谈的是色谱仪的标定,既然所有色谱定量方法的基础都是外标法,那么我们先从外标法的标定谈起。一、外标法的标定理论上来说,检测器是线性响应的,而且过零点,因此外标法的公式是c=gA。这里c是待测组分浓度,g是绝对校正因子,A是峰面积。从这个公式上看,我们在这个直线上选取任意一点(c,A),都可以得到校正因子g。也就是说,只要有任意一个已知浓度的标样,到色谱仪上分析一次,就能得到准确可靠的绝对校正因子g了。但实际情况并不如此。我们还要考虑很多因素。这些因素包括以下几点。1、检测器的线性区间。检测器的线性并不是无限长的。在定量下限之下,响应曲线是不存在的。因此标准样品的浓度不能低于定量下限。这是对标准物浓度的第一条要求。同时,当浓度足够高,到达定量上限的时候,响应曲线就真的变成曲线了,会向下弯曲。这里我就不上图了,在检测器一节中有这个图。因此对标准物浓度的第二条要求是标准样品的浓度不能高于定量上限。2、基线噪声的固定误差。是否标准样品的浓度在定量下限和定量上限之间就没问题了呢?也不是,因为我们必须考虑误差。和大多数分析仪器一样,色谱定量的误差也包括两部分,即一个小的固定的绝对误差,和一个用百分数表达的相对误差。色谱定量误差的绝对误差部分,主要来源于基线噪声。下面这个图,是一个放大的色谱基线和峰的图。[img=,455,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291836_01_3163882_3.jpg[/img]从这个图中,两条兰线之间的黑色折线是色谱基线。我们知道,色谱的基线总是有一定宽度的,当色谱峰出来后,在正确的积分条件下,蓝线上面的绿色面积一定会得到准确积分。但基线宽度内的红色部分,就不确定了。因为峰起点和终点每次并不完全确定在基线宽度的固定位置,因此红色部分的面积,可能完全进入峰面积积分值内,也可能完全不进入,也可能部分进入。因此这个峰面积就会有这个红色部分大小的固定随机误差。为什么这个随机误差是固定大小,不随着峰面积大小而变化呢?其实这个说法是有一定条件的,就是峰宽必须是不变的。只要峰宽不变,基线噪声宽度也不变,那么这个面积就是固定的了。对于某个组分来说,只要色谱柱没有超载,无论这个组分的浓度是多少,峰宽就是一定的。所以,在不超载的情况下,也就是绝大多数情况下,这个随机误差都是固定的了。这个固定误差非常关键。因为在不同浓度下,这个误差是固定的,所以测量点带上这个固定误差,就相当于下图中的红色方块了。本来理想的响应曲线,或者说我们标定得到的工作曲线,应该是绿色线。但因为单次测量存在这样一个固定的误差,因此我们在最不幸的情况下可能实际得到的是蓝色和粉色线。[img=,384,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291836_02_3163882_3.jpg[/img]蓝色线是标样浓度比较低的情况下得到的;粉色线是标样浓度比较高的情况下得到的。可以明显看到,粉色线更接近绿色的理想标线。这是因为浓度高,这个固定的随机误差相对就非常小,极端情况对标线的影响就很小了。这个情况对我们来说很重要。因为一旦因标定时标准组分峰面积的随机误差而发生标线偏移,这个随机误差会被标线所固化,成为样品分析中的系统误差。也就是说,会在每一次分析中出现,而且实际样品浓度越大,偏离越远。所以我们据此得到了标准样浓度的第三个要求,就是浓度应该在线性区间的较高浓度部分。注意,为了避免到达定量上限,应该与定量上限保持一定差值。好了,这里我们得到了一些很好的结论,即标准样品中浓度的问题,我们需要总结一下了。这个结论就是:[b][color=red]标准样品浓度应该在定量下限和定量上限之间,并且更靠近定量上限。[/color][/b]我知道这个结论对很多朋友来说很难接受,甚至是颠覆性的。因为我在太多的朋友处看到,他们的色谱标准样品浓度都是很低的,一般都是控制指标要求的控制浓度。在很多情况下,这个控制浓度非常接近定量下限,而不是上限。朋友们都说,“我这个标样就是控制指标的,样品的峰面积比标样大,就是不合格;比标样小,就合格。这样的标样才准确可靠。”这个想法是好的,但现实是残酷的。因为每次分析,峰面积都存在一个固定的基线噪声导致的面积误差,因此哪怕你重复分析两次标样,你也无法得到两个相同的峰面积。这时你会发现,用高浓度标样标定的曲线,分析结果的可能最大误差要小于用低浓度标定的分析结果。如上图中的粉色方块(粉色标线的极限误差)和蓝色方块(蓝色标线的极限误差)。[b][color=red]所以,当我们选择单点标定的时候,请尽量不要选择过低的浓度,因为这样分析结果的误差大。[/color][/b]4、进样量等的相对误差。好了,我们继续讨论。影响标定的,还有进样量、检测器漂移、分流比变化等条件导致的相对误差。我们知道,这些色谱条件其实都不是固定的。每次进样,进样量总是会有一个微小的误差,检测器响应也可能随着各种条件发生一点点差异。这个差异的绝对大小并不固定,而是和样品中组分含量密切相关。组分含量大,这个差异也就会被相应的放大一点;组分含量小,这个差异也就相应小一点。这样看,这个误差对标定没什么影响。因为浓度高,误差就大,极端情况的影响是一样的。所以,这个相对误差确实不影响我们对标样浓度的选择,考虑标样浓度的时候我们可以忽略掉。且慢。当我们正确选择了高浓度标样之后,固定误差已经很小可以忽略的时候,这个相对误差才是我们标定的主要误差来源,一样会固化在标线中成为系统误差,我们如何能够不在乎它呢?哦,我们其实非常在乎这个随机误差的。只不过这个误差对我们的影响不是标样浓度,是标定方式。我们知道,[b]随机误差服从正态分布,多次测量取平均值,可以有效减小随机误差[/b]。所以,要减小这个随机误差的影响,许多进行多次标定,并取平均值。从理论上来说,标定次数多多益善;但从实际工作强度来看,这个次数越少越好。因此我们必须折衷。在数学统计学上看,20次即可认为是无限多次,6次即可认为是有限的无限多次。所以,我建议标定的时候选择6平行。[img=,565,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291836_03_3163882_3.jpg[/img]这个图上面是随机误差t分布表达公式。u是真实值,x是多次分析的平均值,t是t分布表值(就是图下面表里面的值,与测量次数和置信度有关),s是样本偏差,n是测量次数。这个公式后面的ts/根号n就是多次测量平均值的随机误差了。计算一下就会知道,在95%置信度下,当方法的s保持不变的情况下,2平行的随机误差大约是9s,6平行的随机误差大约是1s,6平行的随机误差要小10倍左右,即低一个数量级。而这正是我们所需要的:[b][color=red]标定结果要比分析结果的随机误差小一个数量级。[/color][/b]只有这样,才能保证标定随机误差固化在标线内之后变成的系统误差,对实际样品分析结果的影响可以忽略。因为它要小一个数量级了。所以,新的结论出来了,这就是:[b][color=red]标线标定要连续重复标定[/color][color=red]6[/color][color=red]次,取平均值,制作标线。[/color][/b]可能这个结果也是朋友们难以接受的。很多朋友把标样放在色谱仪旁边,什么时候觉得色谱仪需要标定了,就马上进样标定一次,然后根据标定结果改变标线。他们说:“我刚刚用标样标过的,绝对可靠。”很可惜,因为仅仅标定了一次,所以实际上是非常的不可靠,随机误差非常的大。我费劲力气,终于和一个朋友讲明白了这个道理。他说:“啊。。。皮皮鱼,你这样是害我啊,按你说,我每次都要重复6次,那我还做不做样了,我整天都忙乎标定色谱了。”哦,不是的,不是这样的。其实,色谱仪没大的变化,仅仅是你对色谱长时间工作有些怀疑的时候,你不需要标定色谱,你只需要检验标线即可。所谓检验标线,就是进样分析一次标准样品,得到的结果与标称值相比,在允许的误差范围内,就说明标线仍然有效。所以,当你对标线有怀疑的时候,还是只要进样分析一次标准样品就好了。而且,你还不需要用这个结果重新制作标线,因为老的标线更可靠,所以你比以前省事了。只有当误差超过允许范围,才需要再次标定色谱仪。当然,定期,例如每半年,标定一次色谱仪也是极好的。多标定,总是没坏处。所以,我们要记得:[b][color=red]定期标定色谱仪,随时抽查检验标线。[/color][/b]好像到这里,外标法标定的事情就说完了呢!哦,不,还有要考虑的事项。5、标准样品的准确性。相信我,这是个严重问题。标样的标称浓度并不是非常可靠的,也有误差,或者说不确定度。好的厂家生产的每瓶标样上面都标有不确定度。什么U=2%,k=2啥的。这个k=2,表明是95%的置信度。这个U=2%,表明不确定度为2%。什么是不确定度呢?嗯。。。其实就是误差吧,另一种说法而已。就是说,这个标样,生产出来,浓度值的随机误差是2%。如果你仔细看标样说明书,就会发现,浓度越低,组分越罕见,这个U就越大,甚至达到10%、20%。我的天,这个随机误差是要被固化在标线中,成为样品分析的系统误差的,光标样就有10%的系统误差,而且是我们无法消除的系统误差,这如何得了?所以,我们需要帮助标准气生产厂家,不让他们为难。定制高浓度的标准气,生产厂家明显会轻松很多,U会小很多。所以,我们又得到一个结论:[b][color=red]高浓度的标准气,拥有更低的标称值随机误差。[/color][/b]二、内标法和归一化法的标定。其实,内标法和归一化法,主要是标定相对校正因子。只要考虑对了单位,定标准气的时候单位正确,其他和外标法标定并没有什么差别。关于色谱分析结果的单位,可以参考我前些日字发的帖子。哈!没想到收尾来的这么快吧?这个问题我讨论完了,收工了!最后,让我们把这些结论温习一下:[b][color=red]1[/color][color=red]、当我们选择单点标定的时候,请尽量不要选择过低的浓度,因为这样分析结果的误差大。[/color][color=red]2[/color][color=red]、标线标定要连续重复标定[/color][color=red]6[/color][color=red]次,取平均值,制作标线。[/color][color=red]3[/color][color=red]、定期标定色谱仪,随时抽查检验标线。[/color][color=red]4[/color][color=red]、高浓度的标准气,拥有更低的标称值随机误差。[/color][/b]最后,谈一下多点标定。其实,多点标定,每一个点,相当于单点标定中的一个平行。6个点制作曲线,相当于单点6平行,所以很多时候我们都要求6点(带原点?)。不过,多点可以有效的确定线性区间,平衡大小浓度的误差差异,所以更有效。当然,如果6点曲线的每个点再来个6平行,就更佳了。好吧,如果你不怕被烦死的话。。。。。。

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    求助各位大虾!含有定量环的色谱仪还需要标定吗?我见标准报告里,除了出峰时间和峰面积外,还有一项‘result’,这个结果是不是已经可以表征浓度了?另外,用外标法制定标准曲线时,所有的组分,浓度和峰面积都是一次线性关系吗?

  • 色谱仪标定

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  • 气相色谱仪氮氧测定

    我用岛津的2014C气相色谱仪和工作站分析氮气中氧气含量(大概在1%—0.5%),TCD检测器,柱子是5A分子筛填充柱,氢气做气,用外标法测定,岛津工作站出的结果一个为面积%含量,还有一个为浓度含量,这两个结果该选哪一个呀?用标气标定:氧含量为0.45% ,氮气6%,还有一氧化碳、二氧化碳、甲烷和氢气,反标定也没问题。我进空气后,结果氧含量居然有45%,这绝对不对,求解? 还有mol/mol是什么单位?

  • 气相色谱仪,二次热解析

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],链接二次热解析用,从热解析进二硫化碳1ul.(1000ppm浓度) 不出峰,用的是fpd检测器,标定时间3分钟,解析温度320度,解析时间5分钟,进样时间30秒,标定时的标定流量是50ml/min。就是不出峰,但是不链接热解析,直接扎针进样,会出峰!

  • 气象色谱仪检测关于气体进样方式

    各位,使用气象色谱仪对气体进行检测时,不知道你们是手动进样还是自动进样,我们使用针筒进行取样,大约100ml,使用的是Agilent7890,针筒与色谱仪使用橡胶管连接,然后手动进样全部注入,色谱旁有个排气管,出口在一个30ml水面下的小烧杯(50ml)里,样品变注入,边有气从排气口出来说明下:那台色谱是专门用来检测低浓度混合气体的,只检测混合气体中几种固定的气体,其他不检测。检测器应该是FID——使用氮气做载气、氢气做燃气我想问:1、这样的进样方式是否对准确度有没有影响?如果有,影响大约多少,是不是偏小?2、这样的进样方式,进样速度不能每次都一样,那么是否对检测结果又影响?如果有,不同的速度有什么样的影响?3、检测气体时,有没有自动进样?另外:请教不同厂家的气相色谱仪,用同样的标气进行标定,对同样的气体检测结果会相差多少。

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  • 有机酸(乙二酸、丙二酸等)的色谱分析标定

    [color=#444444]之前使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二氧化碳氮气等无机物,得到浓度做穿透曲线。现在老师想用色谱+FID进行无机物的分析,暂时选用的柱子是DB-5,但怎么来分析有些问题想请教大家。[/color][color=#444444] 1.假如是做乙二酸的检测,穿透曲线的最大浓度200ppm,那得先拿色谱进行标定,但这种没有气瓶标准气,是要自己配成已知浓度的溶液注射进色谱里标定?那像这种有机酸和什么溶剂来配,和水还是乙醇等?[/color][color=#444444] 2.假如标定后只做单组份的乙二酸浓度检测,色谱柱柱箱温度是不是可以设置成很高,让进入的乙二酸一直是气态进行FID检测?[/color][color=#444444] 想了解下论坛里做苯甲酸或者乙二酸等色谱如何检测的~ 暂时问题先是这样,描述得不清楚的指出后再补充,谢谢了。[/color]

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  • 气相色谱仪多少钱?气相色谱仪工作原理及操作步骤

    大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。

  • 工业在线色谱仪与实验室色谱仪

    各位专家,外行来咨询一个技术问题:工业用在线色谱仪与实验室普通色谱仪有什么区别?换句话说就是试验室的气相色谱能不能直接拿到工业装置上做在线监测分析?谢谢!

  • 【求助】气相色谱仪时,色谱仪的使用条件是什么?

    测定四氢糠醇纯度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]条件在选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时,色谱仪的使用条件是什么?例如:色谱柱,柱温,气化室温度,检测温度,进样方式,载气,柱前压,分流比等等

  • 液相色谱仪》《离子色谱仪》《凝胶色谱仪》3种色谱仪器新版计量检定规程解读,啥时候更新气相色谱仪的?

    质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。  全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。  据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。  旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。  检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知,我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999,到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了,比如标准里基本上只有填充柱,检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算(大部分现代的仪器是电压mV或者uV,也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位)还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标,为嘛还不赶快也来更新一下呢?

  • 关于气相色谱标定的问题

    [color=#444444]现在我要用FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行标定亚硝酸甲酯,但是这种物质只能在实验室里自制,无法买到相关的标准物。一般制备亚硝酸甲酯的钢瓶里会有氮气、甲醇和亚硝酸甲酯,而且这种气体在FID和TCD上都有响应,我想问问有没有人曾经用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标定过这种无法买到并需要自己制取的物质,具体是用什么方法比较好,或者大家有没有什么建议呢?[/color]

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  • 色谱仪的市场有多大?

    哪位大侠知道,中国一年需要多少液相色谱仪,多少气象色谱仪?每年的增长率大概是多少?我手里有一组数据时2010年的,说是液相色谱仪每年大概5000-600台,每年增长率在14%左右,这个数字靠谱么?谢谢朋友么啦!

  • 气相色谱标定出峰位置

    [color=#444444]请问色谱标定出峰位置 用外标法定量分析时 可以只配一个浓度的被测气体,通过自己调节载气进气量来达成不同浓度吗 [/color][color=#444444]我查了一些标定方法 但是总感觉没有研究透 [/color]

  • 气相色谱仪

    和白酒气相色谱仪的师傅学习气相色谱仪的怎样操作,求助,谢谢!

  • 【分享】气相色谱仪招标公告(例子)

    我校拟采取公开招标方式,购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]六套,现将有关事项公告如下:[B]一、设备名称、品牌、配置要求及数量[/B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2套:1、技术参数:1)进样器:安装一套填充柱进样系统和一套分流/不分流行细管柱进样系统。2)柱箱:操作温度:室温~399℃;控温精度:±0.1℃;1阶及以上程序升温功能,升温速率:0.1~40℃/min。3)检测器:同时安装TCD和FID检测器;FID检测器:自动点火,检测限Mf≤5.0×10-11g/s(苯),噪音:≤0.02mv,漂移≤0.1mv/h;TCD检测器:灵敏度S≥2500mv ml/mg(苯),噪音:≤0.02mv,漂移:≤0.1mv/h。4)稳流阀控制流量,压力表显示。5)色谱工作站采集数据,进行简单定性和定量分析。2、基本配置要求:每台单填充柱+单毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主机配有火焰离子化检测器1个、热导检测器1个、色谱工作站1套、色谱填充柱的空柱4根、非极性毛细管柱1根、中等极性毛细管柱1根、极性毛细管柱1根、色谱柱配件包1套、1uL微量进样器2根、10uL微量进样器2根。氢 气发生器1台:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配套,能同时提供两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作空 气发生器1台:与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配套,能同时提供两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作[B]二、投标人基本要求[/B]1、投标人具有独立法人资格,具备相应的经营资质和一定经营规模,拥有良好的信誉、经营业绩和售后服务;2、所供设备须有明确的生产厂家,型号规格、设备序列号、说明书、产地证书、合格证、质保书等,其技术参数须为原厂设计和产品说明书所标定;3、无论投标结果如何,投标人自行承担投标发生的所有费用。[B]三、投标书基本要求[/B]1、投标书须提供公司简介、企业法人营业执照、法人代表人身份证复印件和委托代理人身份证复印件、法人授权委托书、税务登记证、与所供产品相关的经销或代理授权证书复印件和主要业绩佐证材料等;2、投标书分技术标和商务标,技术标正本一份,副本三份;商务标正副本各一份。商务标单独封装;3、提供验收标准和验收方法;4、相关服务承诺及优惠条件。[B]四、评标办法[/B]1、开标前由招标工作组确定详尽的评标方法;2、高于招标书配置要求的按标书规定的配置评议,低于招标书配置要求的作废标处理;3、评标将以性价比为基本原则,性价比高者中标。[B]五、售后服务要求[/B]1、所购设备必须保修壹年;2、保修期内免费维护维修,保修期外提供免费维护和技术支持,维修只收材料成本费;3、设备发生故障时,报修响应时间为48小时内到达现场。[B]六、交货及时间要求[/B]1、原包装新品交货;2、合同签订定后一个月内交货;3、供方负责设备的安装、调试和使用技术培训,保证设备正常运行后交付使用,并及时组织实物和技术验收。[B]七、付款方式[/B]货到安装调试验收合格后两周内,支付合同总金额的95%,另5%作为质保金,待质保期满后视质保和售后服务情况支付。中标人投标保证金安装验收合格后退还;未中标人,开标两天内通知投标人,并退回投标保证金。[B]八、投标时间及地点[/B]请投标人于***年**月**日17:00前,将密封好的标书及投标保证金人民币伍千元(汇款凭证)传真或送至*****实验室与设备管理处采购供应科,并缴纳评标费人民币叁百元整(现金)。联系地址:******************,邮政编码:。开户名:******;开户行:建行南通分行;帐号:***********。联系人:*****,联系电话/传真:**************[B]九、不合格标书及违约处理[/B]1、对不符合规定要求的投标书不予受理或作废标处理;2、不能按期到货(包括验货不合要求),每延期1天扣服务保证金的1%;3、投标人须严格维护招投标的公正性、合法性、合理性,一经发现违规者,一律取消本次投标或中标资格,其投标保证金不予退还,并保留追究其法律责任的权利。****仪器设备招标工作组

  • 供应气相色谱仪、液相色谱仪等实验室常规仪器

    [em24] 科晓仪器--色谱技术专家 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 液相色谱仪 气源 色谱工作站 色谱柱 色谱配件 色谱仪维修 色谱培训班 其他分析仪器 杭州科晓公司济南分公司青岛办事处 0532-88080370 0532-88080375樊济配 13573221112

  • 请高手指教``仪器标定时出现负峰

    本人使用的是安捷伦6890N气相色谱,检测器是FID检测器,在对色谱仪进行校验标定甲烷气样时,低浓度的组分出峰正常,遇到高浓度时(50以上)组分会出现负峰,并且每次都是如此,不知道是软件设置有问题还是硬件有问题,请高手给予指导,谢谢。

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