液限塑定仪

大家好： 我们在做食品中氯霉素测定，在液质上面不稳定，液质的重现性很差同一个样品连续打几针结果都不一样，离子丰度比也不稳定，而且有大批假阳性样品出现，请各位大侠帮忙分析一下，谢谢！

液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法1.气泡由于HPLC系统中气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，HPLC实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理；在HPLC系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净；在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。2.柱温在操作HPLC时，色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。等度洗脱时温度会影响保留时间，当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高１℃，保留时间会缩短(1~3)％。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，保留值一般也会有较大的变化。温度变化还可能引起选择性显著变化。正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样，柱温不平衡也会导致不理想的后果，这个问题在峰宽上的影响尤其明显。当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外，峰宽也会发生变化。升高温度通常会使理论塔板数升高，峰宽变窄，由于峰面积不变，峰越窄就会越高，因此升高温度可以达到更小的检测限。柱子里的温度变化也会影响峰形。当流动相和柱子之间的温差增大时，由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧。 为了获得一致的结果我们必须要控制柱温，使用柱温箱是最好的办法。如果没有柱温箱，最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方。3.色谱柱的污染色谱柱污染会引起保留时间漂移。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可能是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能使保留时间漂移。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。4.色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相。但如果在流动相中加入少量添加剂则需要相当长的时间来平衡色谱柱。需要柱子的充分平衡，然后才能对HPLC进行检定。5.流动相有机溶剂HPLC分析总要求使用HPLC纯的试剂，关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高，是希望没有杂质干扰HPLC分析；不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。可以通过重蒸分析纯溶剂；或滤膜过滤，并定期把前置的过滤头取下，放稀硝酸里清洗，再用纯水洗至中性。流动相有机溶剂可能影响HPLC的检测限。6.柱压柱压过高是HPLC分析中常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题。溶剂或样品含有颗粒杂质，这些杂质将筛板堵塞引起压力上升，应更换柱子入口筛板；泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；比例阀失效，应更换比例阀；泵密封垫损坏，应更换密封垫；系统检漏，则找出漏点，密封即可。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下，峰形应对称而尖锐。充分考虑到可能影响分析结果的因素，可以科学地进行液相色谱仪的检定。

有没有使用这些 瓶口移液器，数显滴定器（仪），卡尔菲休水分仪 仪器的版友，我们现在想申请实验室认可，这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准，瓶口移液器就相当于与量筒量杯，实验过程中，本就是大概量取的也需要做校准或检定吗，对于数显滴定器（仪）我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的，还需要做校准或检定的吗，最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。求解!

如题，一般仪器自带参数说明只是选取一两个元素，即使请检定机构也不可能每个元素都给出检出限，那么自己在化验室内部做的检出限数据能在报告里用吗？

液质定量一定需要同位素化合物做内标吗？急

取样500mg/l的铅溶液滴定到滤纸上烘干后，采用xrf读取光谱却没发现铅元素的波峰，请问可能是什么原因？采用的光管40kv 100ma，检测器是amptek sdd检测器。滤纸是ptfe滤膜。

液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法1.气泡由于HPLC系统中气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，HPLC实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理；在HPLC系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净；在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。 2.柱温在操作HPLC时，色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。等度洗脱时温度会影响保留时间，当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高１℃，保留时间会缩短（1~3）％。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，保留值一般也会有较大的变化。温度变化还可能引起选择性显著变化。正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样，柱温不平衡也会导致不理想的后果，这个问题在峰宽上的影响尤其明显。当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外，峰宽也会发生变化。升高温度通常会使理论塔板数升高，峰宽变窄，由于峰面积不变，峰越窄就会越高，因此升高温度可以达到更小的检测限。柱子里的温度变化也会影响峰形。当流动相和柱子之间的温差增大时，由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧。 为了获得一致的结果我们必须要控制柱温，使用柱温箱是最好的办法。如果没有柱温箱，最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方。3. 色谱柱污染 色谱柱污染会引起保留时间漂移。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可能是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能使保留时间漂移。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。4.色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相。但如果在流动相中加入少量添加剂则需要相当长的时间来平衡色谱柱。需要柱子的充分平衡，然后才能对HPLC进行检定。5.流动相有机溶剂HPLC分析总要求使用HPLC纯的试剂，关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高，是希望没有杂质干扰HPLC分析；不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。可以通过重蒸分析纯溶剂；或滤膜过滤，并定期把前置的过滤头取下，放稀硝酸里清洗，再用纯水洗至中性。流动相有机溶剂可能影响HPLC的检测限。6.柱压柱压过高是HPLC分析中常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题。溶剂或样品含有颗粒杂质，这些杂质将筛板堵塞引起压力上升，应更换柱子入口筛板；泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；比例阀失效，应更换比例阀；泵密封垫损坏，应更换密封垫；系统检漏，则找出漏点，密封即可。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下，峰形应对称而尖锐。充分考虑到可能影响分析结果的因素，可以科学地进行液相色谱仪的检定。

土豆声明：本次知识交流活动欢迎大家针对列举事实积极讨论、分享各自对GMP条款的认识理解、禁止人身攻击！！同时本豆对列举的事例的真实性并不保证（可能是听说的也可能是臆想的哦） 某药厂实验室检查，发现存放滴定液的柜子里，已过期的滴定液和未过期（还在效期内）的滴定液放在一起。检查员觉得这样不妥，想给定个一般缺陷，但好像GMP条款上找不到哪一条跟这个对应的。 那么请问，您觉得这个现象值得定为一般缺陷吗？如果定为一般缺陷，套用哪条GMP条款呢？？

[align=center][size=21px]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]基线不稳定因素[/size][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]关于基线的指标有基线噪声和基线漂移，这两个指标是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的重要指标。基线噪声会影响检出限指标，噪声越大，仪器检出限也会越大，指标就会低（方法检出限一般按噪声三倍计算），仪器性能就会越差。基线噪声影响低浓度样品检测的准确性和重复性，[/size][size=16px]噪声越大，仪器[/size][size=16px]检测[/size][size=16px]准确性和重复性[/size][size=16px]指标就[/size][size=16px]会越[/size][size=16px]差[/size][size=16px]，仪器性能就会越差。[/size][size=16px]基线漂移会影响检测分离度、准确性等指标，漂移越厉害检测分离度、准确度指标可能就会越差，如果[/size][size=16px]向同一个方向，比如一直向上漂移或向下漂移，[/size][size=16px]漂移程度不同[/size][size=16px]或是一会向上一会向下还会影响到重复性指标。总之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]基线不稳定，对检测结果影响还是挺大的。下面我们就来说[/size][size=16px]说[/size][size=16px]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]基线不稳定[/size][size=16px]的几个因数。[/size][size=16px] 第一，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速不稳定会引起色谱基线不稳定，一般对基线噪声影响会更大一些。[/size][size=16px] 第二，流动相中气泡较多[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般对基线噪声影响会更大一些。[/size][size=16px] 第三，温度尤其是检测器温度[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般[/size][size=16px]只[/size][size=16px]对基线[/size][size=16px]漂移有[/size][size=16px]影响。[/size][size=16px] 第四，流动相有污染，比如配流动相的水、甲醇、乙腈或其它试剂不够纯净，配置流动相时配置容器或配置环境等因数带来的污染，[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，[/size][size=16px]这种情况[/size][size=16px]一般对基[/size][size=16px]噪声和[/size][size=16px]线漂移[/size][size=16px]都会[/size][size=16px]有影响。[/size][size=16px] 第五，色谱柱性能下降或故障[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 第六，[/size][size=16px]氘灯能量[/size][size=16px]低[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，[/size][size=16px]一般对[/size][size=16px]基噪声和线漂移都会有影响。[/size][size=16px] 第七，系统污染，尤其是检测器污染[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般对基噪声和线漂移都会有影响。[/size][size=16px] 第八，检测池安装时光路不正[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般[/size][size=16px]只[/size][size=16px]对[/size][size=16px]基[/size][size=16px]线漂移有影响。[/size][size=16px] 想起来的就这八种情况，以后再有想起来的在补充，也欢迎[/size][size=16px]广大[/size][size=16px]色谱高手前来补充。[/size]

国标8313-2018中测儿茶素类化合物，工作溶液用稳定溶液稀释而成，想请教一下各位老师，稳定溶液的作用是啥？防止标准工作溶液变质？可以不用稳定溶液吗？我看好多文献里也不用稳定溶液啊。[img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209061056188620_324_1728118_3.gif!w690x456.jpg[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定时 最后定容可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吗 塑料的枪头会不会影响分析

棒曲霉素标准溶液的配制，有两种版本：（1）用醋酸缓冲盐溶液，醋酸溶液0.2mol/L，醋酸钠溶液0.2mol/L，两种溶液按164：36（V/V)混合。（2）是用超纯水，用醋酸调成PH=4.0直接溶解。哪种效果更好，棒曲霉素在哪种溶液中更稳定 ？

最近做食品中的亚硝酸盐，国标中的检出限是0.2mg/kg，想请教一下各位大侠，这个检出限是怎样定的呢？据说方法检出限跟仪器检出限是不一样的，那么方法检出限跟质量还有其他因素有关吗？问过工程师，他说只要按国标操作的话，检出限就应按照国标执行，这个没问题，但是如果遇到一些比较难处理的样品，称取的质量和定容的体积或者稀释的情况不一样，那检出限怎样定呢？之前做液相的同事跟我说过是与质量和处理过程有关，还举了个离子，如果样品要称很多很多，最后浓缩到10mL上机才可以检出，那检出限就不能单纯按照国标上说的来定，到底是怎样的，请各位指教一下！

同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的，同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解，使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。与其它技术相比，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰（如没有放射性同位素的环境危害）的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。现在，有许多农业研究机构和大学，已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。与原子能和地质研究工作相比较，在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129589]稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用[/url]

关于移液管和容量瓶的检定文献，谢谢！！！

[em09509]1 重铬酸钾标准滴定液存于什么瓶中？玻璃瓶还是塑料瓶？

电位滴定仪选取要素1 测定精度：加液精度（横坐标）、信号（pH、U）精度（纵坐标）2 测定范围： ppm含量－－100%含量3 应用范围：选择不同类型的电极（pH电极、沉淀滴定电极、氧化还原性电极、离子选择性电极、光度电极、电导电极），不同规格数量的滴定管4 可操作性：控制方式：按键、触摸屏、电脑工作站样品数量：滴定台、不同规格的样品处理器

上头给了一篇“液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E”，说要我们按这个文献用液相来做生物分析，无奈啊。但是只给了摘要，想全面的评估一下是否可行，也请各位大侠帮忙评估一下可行性，谢谢！摘要如下：摘要： 建立反相高效液相色譜法(RP-HPLC)同時測定微量全血樣品中維生素A和E的方法. 取全血50μl,用無水乙醇沉淀蛋白,再加入正已烷漩渦提取維生素A和E,取一定量正己烷層經氮氣流揮干,殘渣加甲醇溶解后用高效液相色譜法分析,標準曲線法定量.對血樣的提取條件和色譜柱選擇、流動相比例、流速、柱溫等實驗條件進行了優化,確定了最佳分析條件.本法色譜分離條件為:分離柱為Zorbax C8色譜柱(4.6 mm×15 cm,5μm);流動相為甲醇-水(98+2);流速為0.70ml/min;柱溫為50℃;紫外檢測波長:維生素A為325 nm,維生素E為292 nm. 維生素A和E標準曲線的相關系數均大于0.999;相對標準偏差(RSD)＜5%.對于50μl全血,本法的檢出限維生素A為0.02μg/ml;維生素E為0.08μg/ml.維生素A和E的加標回收率分別為93.2%～104%和80.4%～84.9%. 所建立的方法快速、簡便、靈敏、準確,已成功地測定了微量全血中維生素A和E.

最近同事配置混标元素测试，发现Sb元素低，浓度点不问题，我们的介质是10mlHNO3,5ml的盐酸，定容到100ml的蒸馏水中，器皿清洗干净，配置使用的也是校准过的移液枪，其它操作没问题，重新开瓶新的批次的Sb标液问题依旧，我们Sb标液都是中国计量院的，我们有考虑申请买另一套品牌的

[b]有奖问答’选择题： 下列物质在配制标准滴定溶液时，必须先配成饱和溶液的是（ ）（A）KMnO[sub]4[/sub] (B)NaOH (C)AgNO[sub]3[/sub] (D)EDTA[/b]

上头给了一篇“液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E”，说要我们按这个文献用液相来做生物分析，无奈啊。但是只给了摘要，想全面的评估一下是否可行，也请各位大侠帮忙评估一下可行性，谢谢！摘要如下：摘要： 建立反相高效液相色譜法(RP-HPLC)同時測定微量全血樣品中維生素A和E的方法. 取全血50μl,用無水乙醇沉淀蛋白,再加入正已烷漩渦提取維生素A和E,取一定量正己烷層經氮氣流揮干,殘渣加甲醇溶解后用高效液相色譜法分析,標準曲線法定量.對血樣的提取條件和色譜柱選擇、流動相比例、流速、柱溫等實驗條件進行了優化,確定了最佳分析條件.本法色譜分離條件為:分離柱為Zorbax C8色譜柱(4.6 mm×15 cm,5μm);流動相為甲醇-水(98+2);流速為0.70ml/min;柱溫為50℃;紫外檢測波長:維生素A為325 nm,維生素E為292 nm. 維生素A和E標準曲線的相關系數均大于0.999;相對標準偏差(RSD)＜5%.對于50μl全血,本法的檢出限維生素A為0.02μg/ml;維生素E為0.08μg/ml.維生素A和E的加標回收率分別為93.2%～104%和80.4%～84.9%. 所建立的方法快速、簡便、靈敏、準確,已成功地測定了微量全血中維生素A和E.

[b]有奖问答’选择题：准确称取一定质量的基准Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，溶解于容量瓶中定容，再从中移取一定体积的溶液标定盐酸溶液的浓度。在此实验中需用待装溶液荡洗的仪器是（　　）（A）滴定管与容量瓶　　　（B）滴定管与移液管（C）移液管与量筒　　 （D）锥形瓶与容量瓶[/b]

6月1日，限塑令执行整整一年了。限塑令执行一年来的成效人们有目共睹，按照中国连锁经营协会的估算，限塑令实施后，塑料袋每年大概可以减少400亿个。 但是，人们也发现，限塑令虽然只执行了一年，但一些“老大难”问题已经显现。比如，农贸市场不执行限塑令的问题，一年前就存在，一年后仍然存在；有偿使用塑料袋涉嫌环境保护责任转嫁消费者的问题，一年前，老百姓就有质疑，一年后老百姓的质疑仍没有消除。 专家认为，公众对政策法规的严肃性和有效性的信心因此被削弱，这样非常不利于将来其他公共环保政策的出台和施行。 95%农贸市场未执行限塑令几天前，有关机构公布了一份调查报告。调查显示，限塑令实施近一年来，绝大部分农贸市场继续全部或部分提供超薄塑料袋，占到95.7%。也就是说，95.7%的农贸市场都没有执行限塑令。 事实上，在限塑令刚开始执行时，农贸市场限塑令执行不力的问题就已经被多次曝光。 可以说，限塑令实施这一年间，随着时间的推移，农贸市场不执行限塑令的问题变得更加突出，范围更广，不执行者也更加有恃无恐。 不久前，有媒体报道说，作为塑料袋批发主要集中地，在江西省南昌市洪城大市场，超薄塑料袋依然热卖。经营商告诉暗访记者，工商部门从未来查过。 质疑隐性收费变显性收费 限塑令实施后，一个备受消费者质疑的问题就是，通过塑料袋收费，将商家环境保护的责任转嫁给消费者。 “以前，我去超市买东西，一次购物，商场可能给我六七个塑料袋。”消费者洪女士告诉记者，现在买一个塑料袋就要3至5角钱。 从限塑令实施前由商家免费向消费者提供塑料袋，到消费者自掏腰包购买塑料袋，限塑令政策本身的公平性是人们质疑的一个焦点。这种质疑声，在限塑令开始实施时就已经存在。 而对于消费者的质疑，2008年5月29日，发改委、商务部、工商总局以及质检总局有关负责人在接受中国政府网专访时称，不存在污染转嫁问题。他们认为，塑料袋不再免费提供，不过是“变塑料袋隐性收费为显性收费”，是“用所有的零售企业在过去实行塑料袋无偿提供的时候，他们把塑料购物袋已经放进了商品价格，原来是隐性的收费，现在变成显性的收费。” “顺着四部门有关官员的说法推下去，塑料袋有偿使用后，商品的价格就应该有所降低。哪怕只降低一分钱，我们都可以认可这种说法。”消费者李女士今日在接受记者采访时说，事实上是，商家卖场的东西一分钱都没有便宜。 而一年后，有关政策制定部门仍然在用显性收费和隐性收费来回答人们的质疑。“对于商场来说，它的显性和隐性不是一一和商品进行对应的。”发改委有关负责人在接受记者采访时说，“商场会不会趁这个机会去赚钱？”这个担心是没有必要的。她认为。 “政策强制有偿使用的结果，很大程度上让商家名正言顺地多赚了一份塑料袋钱，而老百姓不得不承受由此带来的额外负担。”一位不愿公开姓名的专家近日在接受记者采访时表示，有关政府部门所说的，商家“不会趁这个机会赚钱”的说法是站不住脚的。他认为，更深层次上的问题是，限塑令让人感觉到政策本身存在着不公平性，存在着将环境保护责任让消费者承担的问题。 公共政策应该是利益共享、成本共担。消费者使用普通塑料袋固然要为相应的环境损害埋单，但购买塑料袋的商家、生产塑料袋的厂家，他们是不是也该分担其所应该承担的环保份额呢？这位专家指出。 限塑令限与不限仍有乱象 餐饮行业打包外带的塑料袋是否纳入了有偿收费的范围？消费者李先生告诉记者，他一直搞不明白。“像包括麦当劳、肯德基这样的洋快餐店在内的餐馆要么提供免费的塑料袋，要么提供免费纸袋，但也有餐饮行业不提供的。到底该不该提供呢？” 商务部商贸司标准规范处处长李嘉建的回答是，“我们没有把餐饮企业纳入到有偿使用塑料袋的范围。包括医院我们也没有纳入。” 但是，就是李嘉建自己也承认，大部分医院已经开始有偿使用塑料袋了。 发改委有关负责人透露，在出台了商品零售场所塑料购物袋有偿使用办法之后，政策制定部门又出台了一个意见。按照意见规定，包括药店、书店在内都没有要求有偿提供塑料袋。 但是，事实上无论在药店还是在书店，消费者必须自己掏钱购买塑料袋。 农贸市场该限则不限，餐饮、药店、书店不该限却被限了，专家指出，限塑令执行中的乱象令限塑令整体“减塑”作用的发挥受到影响。他甚至提出，相比政策颁布和实施之初，“限塑令”实施效果可能出现随时间推移趋于弱化的问题。他认为，这个问题应该引起有关部门的重视并应考虑加以解决

[align=center][font=DengXian]分析化学[/font]--[font=DengXian]滴定分析法的滴定液[/font][/align][font=DengXian]滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“[/font]XXX[font=DengXian]滴定液（[/font]YYYmol/L[font=DengXian]）”[/font][font=DengXian]表示。[/font][font=DengXian]（一）配制[/font] 1.[font=DengXian]直接法：[/font][font=DengXian]根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。[/font][font=DengXian]如配制滴定液的物质很纯（基准物质），[/font][font=DengXian]且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。[/font] 2.[font=DengXian]间接法：[/font][font=DengXian]根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，[/font][font=DengXian]计算滴定液的浓度。[/font][font=DengXian]有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。[/font][font=DengXian]（二）标定[/font][font=DengXian]标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。[/font][font=DengXian]（三）标定份数[/font][font=DengXian]标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于[/font]3[font=DengXian]份。[/font][font=DengXian]（四）复标[/font][font=DengXian]复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于[/font]3[font=DengXian]份。[/font][font=DengXian]（五）误差限度[/font] 1. [font=DengXian]标定和复标[/font] [font=DengXian]标定和复标的相对偏差均不得超过[/font]0.1%[font=DengXian]。[/font] 2. [font=DengXian]结果[/font] [font=DengXian]以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过[/font]0.15%[font=DengXian]。否则应重新标定。[/font] 3. [font=DengXian]结果计算[/font] [font=DengXian]如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。[/font][font=DengXian]（六）使用期限[/font][font=DengXian]滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。[/font][font=DengXian]（七）范围[/font][font=DengXian]滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±[/font]5%[font=DengXian]之间。[/font]

各位大侠，本人最近遇到个很棘手的问题，希望能在这里得到帮助：本人做仪器分析，检测奶粉维生素D3用的是正相色谱（氨基柱）净化，反相色谱C18定量。最近发现，同一样品，净化时接地时间都是3min，连续接2次的峰面积相差较大。到反相色谱定量时，浓度也不稳定，偏高的次数居多。本人采取了如下措施：1、更换新柱子；2、怀疑有残留，故先走样品，后走回收率。但是仍然没有明显改善，所有待检样品均超出标准。不知道是不是仪器有问题，请高手指教，感激不尽~~~ 附：样品前处理按照国标进行，没有问题。正向色谱的流动相为：正己烷：环己烷：异丙醇=1:1:0.8%。正向色谱流动相为甲醇。

碳硫分析仪不稳定因素.pdf

药典上关于0.5mol/L的氢氧化钠滴定液的配制描述如下：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。问题1：关于NaOH饱和液的配制请教一下，大家饱和液一般静置多久，配制的浓度才和理论值差别不大？饱和液使用什么容器盛装？本人放置了一周，移取时发现仍未澄清，有部分悬浊液被吸出，导致浓度较理论值偏高；问题2：关于NaOH滴定液的配制按照药典描述，配制的浓度和理论值应该差别不大。若不澄清，则会偏高。浓度偏高，是直接按比例稀释之后，再重新标定即可吗？ 偏低呢，是不是就无法准确计算加入量了？

我在测试甲醛含量时发现对同一组浓度不同的甲醛溶液，用放置时间不同的乙酰丙酮测试时甲醛浓度的变化趋势截然相反。我很困惑...用乙酰丙酮分光光度法测试甲醛含量时，乙酰丙酮溶液是不是需要稳定数小时才可以使用的？应该稳定几个小时呢？谢谢

我们都知道金属标液稀释要加硝酸等酸稳定，抑制水解，那么有没有相关的文献？若不加酸，哪些金属容易不稳定？感谢