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加热石墨仪

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  • 李昌厚:横向加热石墨炉AAS的特点研究
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)摘要:本文根据分析工作的实际需要和作者的实践,从原子化温度、扣背景、原子化时间、重复性和灵敏度等几个方面研究了横向加热石墨炉原子吸收分光光度计(AAS)的特点,并对横向加热和纵向加热AAS的有关问题进行了讨论。0、前言 石墨炉AAS的加热方式有两种:一种是沿光轴方向加热,叫做纵向加热;另一种是与光轴垂直方向加热,叫做横向加热[1]。从仪器学理论[1]的角度来看,横向加热石墨炉AAS有十大优点[2](适合复杂体系、温度均匀、消记忆效应、消拖尾、对试样要求低、原子化温度低、降低炉体要求、温度梯度小、原子化时间短、灵敏度高)。从仪器学和应用的实际要求来看,横向加热石墨炉AAS的十大优点是纵向加热石墨炉AAS 无可比拟的。目前,因为横向加热的AAS难度大、成本高,所以,全世界只有6家[2]AAS生产企业能够生产横向加热的AAS。但是有人说:纵向加热石墨炉AAS的原子化温度最高可达3000℃,而横向加热AAS最高只能达到2650℃,所以纵向加热石墨炉AAS比横向加热石墨炉AAS好。也有人说:氘灯扣背景是横向加热石墨炉AAS一种很好的扣背景方法,但是也有人说:只有具有塞曼扣背景的横向加热石墨炉AAS才能叫横向加热石墨炉的AAS,氘灯扣背景的石墨炉AAS仪器,不能算是横向加热石墨炉的AAS仪器。本文将从仪器学理论和分析化学应用实践的角度,讨论这些问题。作者抛砖引玉,希望引起业内同仁对这个问题的重视和讨论,以帮助广大科技工作者正确理解这个问题,共同努力来提高我国各类AAS仪器及其应用的水平。1、关于AAS的原子化温度1)AAS的基本原理是先将被测物质由分子变成原子,随后原子蒸气中的原子对入射产生吸收,通过检测入射光和出射光的变化来分析元素的含量。横向加热AAS加热温度的最大特点是石墨管里温度基本均匀、原子蒸气浓度基本均匀。AAS的使用者不应一味追求原子化温度高,不是纵向加热的3000℃就比横向加热的2650℃好。只要原子化后,原子蒸汽浓度能满足AAS检出限(或灵敏度)的要求就可以了;并且,要求在相同温度下,原子蒸汽的浓度越高越好、原子蒸汽浓度越均匀越好。一般元素在1500℃-2500℃都能开始原子化;而有些元素1500℃以下、甚至几百度就能开始原子化[2]。目前还没有发现温度必须达到2600℃以上才能开始原子化的元素。纵向加热石墨炉的AAS,即使制造商说仪器能提供3000℃的原子化温度,也只是说石墨管中心这一点处的温度是3000℃,并非整个石墨管里(包括两端)的温度都能达到3000℃;实际上,纵向加热石墨管中心点的温度达到3000℃时,两端的温度只有1600℃左右。原子蒸气的浓度也和温度一样,并且呈正太分布[2]。而横向加热石墨炉AAS的最高加热温度是2650℃,是指石墨管里中心点处的温度是2650℃时,两端的温度可以达到2000℃,比纵向加热高出400℃;并且,横向加热时原子蒸气浓度在石墨管中的分布基本上是均匀的。从整个石墨管里的温度、原子蒸气浓度来看,横向加热优于纵向加热。因为横向加热石墨炉AAS仪器原子化器的温度均匀,所以石墨管内原子化蒸汽浓度均匀,在石墨管中心温度为2650℃的情况下,石墨管里整个空间的原子蒸汽浓度高。因为纵向加热AAS石墨管内的原子化器的温度不均匀,在石墨管中心温度为3000℃情况下,石墨管里两头的原子蒸汽浓度比较低;从下面的图表,可以清楚看出;当加热温度为2000℃时,横向加热时石墨管里的温度基本上为均匀分布的2000℃,而同样情况下,纵向加热时石墨管里的温度不均匀,呈正态分布,石墨管中心温度为2000℃时,两端的温度只有1600℃。2)一般元素对原子化温度的要求[3] 据文献报道[3]、[4]:很多元素1000℃左右就开始原子化(大多如此);各元素原子化温度不同,第一族至第八族元素共61种, 1000℃以下没有能较好原子化的元素。值得提出的是:纵向加热时石墨管中心的温度3000℃时,两端的温度只有℃1600℃[2],石墨管里的温度呈正态分布,原子蒸汽也是呈正态分布;横向加热2650℃,整个石墨管里的温度基本上是平坦的,原子蒸汽的分布基本上也是平坦的。所以,从仪器学角度看,如果只是石墨管中心温度高,而两端的温度梯度太大,说明石墨管里的原子蒸汽也是梯度分布,这样会影响AAS的灵敏度、稳定性、峰拖尾等等。特别应该指出的是:从仪器学理论来讲,Campbell[7]等提出的“原子化起始温度”概念、马怡载等[8] 和王平欣等[9]定义的“原子化出现温度”的概念都非常重要;马怡载等说的是产生0.004吸光度(即:产生1%吸收)时所对应的温度为“原子化出现温度”;王平欣等说的是指产生2倍噪声的吸光度时所对应的原子化温度为“原子化出现温度”。这些概念,对理解石墨管里的原子化温度非常重要。一般来讲,他们说的这些温度基本上都是指在一定条件下,这些温度下产生的原子蒸汽浓度能够测出它们对光的吸收(或者说能产生1%吸收)。也就是说,在这个温度下元素开始原子化产生的原子蒸汽浓度,就能满足检测到2倍噪声的吸光度值的要求。这也就是我们说的原子化温度。马怡载等测出的54种元素的“原子化出现温度”中,最高的为2573K(Tu),其余53种都在此温度以下。所以,横向加热石墨炉AAS的2650℃,完全能满足分析工作的要求。不会有2600℃以上才能开始原子化,更不会有3000℃才会产生“原子化出现温度”的元素。根据李攻科[5]、[6]等人报道,“元素的理论原子化效率,是原子化温度的函数;在一定的原子化温度范围内(如:900℃ -2300℃),理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系”;“… … 在一定的原子化温度范围内,理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的”。所以,在同一种加热方式下,AAS仪器能给出温度高者为好;但是,纵向加热的理论极限值是3000℃,横向加热是2650℃,如果温度再增高就会产生多布勒增宽,使谱线变宽,再以峰高计算时会降低灵敏度。上表中的温度不是绝对数值,只能供读者参考;因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等,数字可能会有变化。2、关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]1)原子化时间比较(数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册)上表中的温度不是绝对数值,只能供读者参考;因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等,数字可能会有变化。2)关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]由表所述,在相同条件下,同一种元素的同样原子蒸气浓度的情况下,横向加热比纵向加热温度低。3)灵敏度比较(数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册)综上所述,横向加热的灵敏度比纵向加热高。但是,有些AAS使用者在仪器条件的选择、样品前处理上没有认真思考,没有根据仪器学理论要求,没有选择仪器在最佳条件下工作,所以,有些人用横向加热仪器做出的灵敏度不如纵向加热仪器,就误认为横向加热石墨炉AAS的灵敏度不如纵向加热石墨炉AAS的灵敏度高。对于仪器学理论和仪器条件的学习是值得AAS使用者应该特别注意、应该认真研究的问题,所有AAS的使用者都应该对此引起高度重视。4)重复性[2]试样在石墨里的位置、均匀程度等状态,会直接影响其原子化程度,即原子蒸汽浓度;而横向加热试样处在石墨管内的平台上,纵向加热试样处在石墨管内壁上(凹面上)。二者的加热效率是横向加热大大优于纵向加热。因此二者的RSD明显不同。如表所述,横向加热的RSD优于纵向加热的RSD。结论:综上所述,可以得出横向加热AAS与纵向加热AAS优缺点的比较结论如下:(1)横向加热石墨炉AAS的原子化时间短,利于保护炉体、延长炉体寿命;纵向加热石墨炉的原子化时间长,不利于保护炉体、容易损坏炉体;(2)横向加热AAS的灵敏度比纵向加热的灵敏度高;主要是因为前者温度均匀,原子蒸汽浓度均匀所致;(3)横向加热AAS的重复性(RSD)优于纵向加热的AAS;也是因为石墨管内温度均匀所致;3、关于横向加热氘灯扣背景和塞曼扣背景[2]1)横向加热AAS氘灯扣背景的优缺点:优点:空心阴极灯的光不分束(总光能量强大);紫外区光强度大;制造难度小、价格便宜;缺点:只能适用于UV区(但是AAS主要用在紫外区)2)横向加热塞曼扣背景的优缺点:优点:全波段扣背景(但AAS可见区很少使用全波段,基本上使用在紫外段) 缺点:空心阴极灯的光要分成两束光;紫外区光能量弱(AAS主要用在紫外区);制造难度大;价格贵!3)氘灯扣背景的横向加热AAS与塞曼扣背景AAS灵敏度(特征质量)的比较:国产的氘灯扣背景横向加热(某国产)与美国塞曼扣背景横向加热(某国产)灵敏度(特征量)的比较(数据来自有关商家的用户手册);共21个元素;国产TAS-990的灵敏度有19个元素优于美国AA-800。4、结论: 综上所述,可以得出以下结论:1)石墨炉横向加热AAS优于纵向加热的AAS,理由如下:①横向加热石墨炉AAS,其石墨管内原子蒸汽浓度均匀、温度曲线平坦;纵向加热石墨炉AAS的原子蒸汽浓度不均匀、温度曲线呈正态分布;②没有或很少元素要求3000℃才能够开始原子化;③ 使用者不能盲目追求原子化的温度(高);温度过高时会产生多普勒增宽,使谱线变矮、变宽,降低灵敏度,还会可能损坏炉体;④ 横向加热石墨炉AAS有十大优点[2];特别是灵敏度、重复性、原子化时间、原子化温度等技术指标都优于纵向加热石墨炉AAS;2)氘灯扣背景的横向加热AAS,在检测一些元素的灵敏度优于塞曼扣背景的横向加热AAS;并且性价比高、结构简单、操作简便。3)塞曼扣背景只是AAS扣背景的方法之一,有一定优势;氘灯扣背景也是横向加热AAS扣背景的方法之一,也有一定优点;所以,不能简单的说氘灯扣背景的AAS不是横向加热的AAS。4)横向加热AAS最主要的缺点是:仪器结构比较复杂、加工难度大;这也是为什么目前全世界只有六家公司能够生产横向加热AAS仪器的主要原因。5、主要参考文献[1]李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2006 [2]李昌厚著,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出 版社,2006[3]邓勃等编著,原子吸收光谱分析,北京:化学工业出版社,2004[4]邓勃著,原子吸收光谱分析的原理、技术和应用,北京:清华大学出版社,2004 [5]李攻科等,杨秀环,张展霞, GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系研究光谱学与光谱分析,2001, 20(l),76 [6]李攻科等,杨秀环,张展霞,原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率,光谱学与光谱分析, 2002,22(1),278[7] Campbell W C ,Ottaway J M.Atom –formation processes in carbon-furnaceatomizers used in atomic absorption spectrometry .Talanta ,1974,21(8):837[8] 马怡载等,石墨炉原子吸收光谱法,北京:原子能出版社[9] 王平欣等,“出现温度”观念及其在考察原子化机理过程中的应用,光谱学与光谱分析,1986,5(6),56Abstuact:According to the theory of instrumention and analysiss chemistry, The characteristics for Graphite fumace atomic absorption transverse heating and Longitudinal heating of graphite fumace atomic absorption in atomization temperature ,background correction ,atomization time ,repeatability and sensitivity aspect etc compared .Meanwhilsomproble discussed in this paper.作者简介李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》付主编;曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届付理事长;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 戏说纵向加热石墨炉(收官之作)
    前 言:   自从70年代起其至今,我使用过好几款仪器的石墨炉,如:PE403,PE5000,PE3010,GGX-3,180-80,Z-8000,Z-5000,Z-2000,ZA3000等。凑巧的是,上述仪器的石墨炉全部是纵向加热类型的。为了活跃论坛这个&ldquo 草根&rdquo 平台,我就将这些年对纵向加热型石墨炉的认识和体会展现给版友。   遗憾的是,一来本人的理论水平有限,二来有关石墨炉的文献与论文,从60年代的石墨炉鼻祖利沃夫和马斯曼起,一直到目前的国内外众多的原吸大咖止,比比皆是,令人目不暇接,且全部是正说。因此,如果我也采用&ldquo 正说&rdquo 石墨炉的形式,则深感力不从心,故只能&ldquo 戏说&rdquo 了,望大家见谅!   (一)纵向石墨炉的历史:   1959年,前苏联科学家利沃夫(L,vov)设计出了石墨炉坩埚原子化器。   1967年,德国学者马斯曼(H.Massmann)从利沃夫的石墨原子化器得到灵感,设计出电热石墨炉并于1970年被PE公司应用到商品原吸仪器上。   由于马斯曼设计的纵向电加热石墨炉首次成为商品仪器,所以之后有人就将这种纵向加热结构的石墨炉称之为&ldquo 马斯曼炉&rdquo ,以示纪念。   (二)纵向石墨管的结构:   首先要搞清楚何为&ldquo 纵向&rdquo ?所谓的纵向就是指作用在石墨管上的加热电流I的流通方向与通过石墨管光轴的方向一致。见图-1 所示:   图-1 纵向加热石墨炉示意图   纵向加热石墨炉的整体外观和结构示意以及实体分解如图-2,3,4所示:   图-2 纵向石墨炉外观图(Z-2000)   图-3 纵向石墨炉结构示意图   图-4 纵向石墨炉实体分解图(Z-2000)   从图-3 和图-4 可以看出,纵向石墨炉主要是由:石墨管,石墨环,电极和石英窗组成。   由于纵向石墨炉问世最早,结构相对简单,石墨管加工的一致性好且成本低廉,加之技术成熟,所以该类型的石墨炉应用较为广泛 目前国内外的原子吸收光度计的生产厂家绝大部分仍然采用的是该类型的石墨炉。   (三)纵向石墨管的种类:   无论是纵向石墨炉还是横向石墨炉,最终做热功的还是石墨管 为此有必要介绍一下纵向石墨管的种类和特点。图-5 所示的就是一部分纵向加热的石墨管的外观图。   图-5 形形色色的纵向石墨管   不知大家注意没有,在上图中最右侧的那个&ldquo 高大上&rdquo 的石墨管,就是我在70年代时使用过的美国PE-403型原子吸收分光光度计中石墨炉上的石墨管,可惜当时没有想起要保存下一只该管子的实物作为留念,不能不说是一件憾事!   (1)筒形石墨管:   纵向加热石墨炉从问世开始(以PE公司原吸为代表),石墨管就是筒形的,直至目前许多国内外仪器生产厂家例如:PE公司,热电公司,瓦里安公司,GBC公司的部分型号的仪器仍然使用着这种石墨管。如下面所示:   图-6 几种进口仪器使用的筒形石墨管   最早的传统筒形石墨管有一个弱点,那就是:由于管子的管壁厚度一致,也就是管子整体的任何一个部位的电阻值是均匀的,所以当石墨管通电加热时,理论上管子的整体的温度应该是均匀一致的才对。这种石墨管的剖面图如下:   图-7 传统筒形石墨管的剖面图   可是遗憾的是,由于纵向石墨管两端紧贴着两个质量很大的石墨环和电极之故(见图-4),所以在原子化加热开始的瞬间,石墨管两端的温度就会因为石墨环和电极的热传导作用而低于石墨管的中央部分的温度 其后经过暂短的时间后(约零点几秒),管子整体才会达到热平衡。这,就是在许多资料中所经常被垢病的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象。   为了克服这种&ldquo 温度梯度&rdquo 的弊端,于是后人们便产生了提高筒形石墨管两端电阻值的设想。这样原来的一个阻值均匀的石墨管整体R就会被等效看做为三个串联的单体,即(R左R中  那么如何提高筒形石墨管两端的电阻值呢?方法只有一个,那就是减少管子两端管壁的厚度。我们在初中物理学到过,一个导电体的截面积与其电阻值成反比。所以减少石墨管两端管壁的厚度就可以提高电阻值。但是要想减少管子两端管壁的厚度,却不能通过将管子外径切削变薄来实现 其原因是:石墨管两端还要保持与石墨环大面积的紧密接触才能减少热损耗。所以即要想提高电阻又要保持管子与石墨环的紧密接触,那只能在管子的内壁上做文章。具体的做法是:用车刀在管子内壁两端刻上几刀沟槽,这样既不影响管子与石墨环的接触也可以提高了两端的电阻值了,可谓一举两得。其示意图和实体图见图-8和图-9 所示:   图-8 改良后的筒形石墨管示意图   图-9 改良后的筒形石墨管剖面实体图   (2)鼓形石墨管:   改良型石墨管尽管缩短了管子整体的热平衡时间,但是效果还是不太理想。于是有的仪器厂家就设想:如果让纵向石墨管中央放置样品的部位先行到达原子化温度不就可以忽略石墨环的散热影响了吗?要想做到这一点,就要从改良型筒形石墨管做反向思维了 那就是让石墨管的三部分变为(R左R右)了,于是乎,鼓形石墨管则应运而生了 其外观如下次:   图-10 鼓形石墨管外观   看到上面的鼓形石墨管,也许有人会问:这种石墨管的外径中间粗(8mm)两端细(7mm),如果依照前面导体的截面积与电阻成反比的定律,那么此管子的中央部位外径比两端的要粗1mm,其截面积一定大啊!按道理应该中间部位的电阻要小于两端才对,怎么反而说比两端的阻值要大呢?   下面我将此类管子的实际剖面图展现出来,大家就一目了然了,见图-11所示:   图-11 鼓形石墨管的剖面实例图   从上面的照片可以看到,尽管鼓形管的中间外径较两端大1毫米,但是其管壁厚度却小于两端的厚度,两者之差为(2mm-1.5mm)=0.5mm 千万别小看了这区区的0.5毫米的厚度,他却使石墨管中央部分的截面积整整小了约1/4。这样的差别,就会使该管子在原子化加热的瞬间,其中间部位迅速到达预设的原子化温度。如果用肉眼从石墨炉上盖的进样孔观察石墨管的升温状态就会发现这一过程 如图-12,13所示:   图-12 鼓形石墨管在原子化阶段升温瞬间的状态   图-13 鼓形石墨管在原子化阶段迅速达到平衡的状态   从上面两张照片图可以清晰地看到,鼓形石墨管在原子化开始的瞬间的确是从中央部位先行到达预设的原子化温度的,然后再向两端迅速延伸直至达到整体的热平衡,而这个平衡时间是非常短暂的。目前此类型石墨管主要是应用在岛津和日立的原吸上面。   此外这种鼓形石墨管还有一个优点,那就是管子中间的凹陷部位注入样品后液体不会向两端扩散 这样就保证了全部样品集中在温度最高的区域,有利于原子化。   (3)异形石墨管:   这类石墨管主要是喇叭型和哑铃型两类 由于目前几乎难以见到,故不再赘述。   (4)双进样孔鼓型石墨管:   这是一种新型的石墨管,其特点是:石墨管中央注入样品的部位被分割为两个空间 这样设计的目的是可以加大进样量,对低含量的样品起到了一个富集的效果 但是采用这种石墨管的仪器对自动进样器的精度要求是很高的,目前为止,这种双孔进样方式只有日立ZA3000型原子吸收上采用 而在横向加热石墨管上是不能实现的。该型管子的外观图和剖面图如下所示:   图-14 双孔石墨管的外观图  图-15 双孔石墨管剖面图   (5)平台石墨管:   此类石墨管就是在管子的中央安放一个悬浮的石墨平台,样品加注在平台上以完成原子化过程。平台石墨管的设计理念就是实现石墨炉分析鼻祖B.V.L&rsquo vov提出的&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念而问世的。该石墨管的剖面图如下:   图-16 平台石墨管   (四)纵向石墨炉的特点:   (1)升温速率:   众所周知,无论石墨炉是何种形式的,其最终做功而产生的焦耳热的关键部件是由石墨管来完成的。而影响石墨炉灵敏度和重现性的一个重要的因素则是:升温程序由灰化阶段转为原子化阶段瞬间的升温速率的快慢。   为何这个转换速率对分析的灵敏度的影响是那样大呢?其实原因很简单:当样品完成灰化步骤后,石墨管由灰化阶跃到原子化阶段的时间越短(即升温速率快)样品产生的基态原子数目越多,自然检测到的信号就越强。反之,如果石墨管升温速率慢的话,一部分样品在还未形成基态原子前就会被载气吹跑掉了,自然灵敏度就下降了。这也就是为何石墨炉在原子化阶段采取停止载气的做法的缘由 任何事物都是一分为二的,虽然可以通过停止载气来提高检测信号的灵敏度,但是样品信号的背景值也会随之加大了,熊掌鱼翅不可兼得。   那么影响石墨管升温速率的因素又是什么呢?答案是:石墨管本身的质量的大小 在同等的升温条件下,质量越小升温速率越快。举一个试验例子:如果将一个大铁球和一个小铁球同时放到火炉中,哪一个先红?毋庸置疑,还是小铁球先红(即达到热平衡早),我想这个试验结果大家均会给予认可的。目前的纵向石墨管无论是筒形的还是鼓形的其质量均在1克左右 见下表-1:   表-1   而横向石墨管的质量均比纵向石墨管大的多,一般在2.5~5.4克之间,见下表-2:   表-2   对于横向加热的石墨管而言,由于其本身的质量大于纵向石墨管,所以实际上更加注意升温速率的问题 这些石墨管的设计理念与纵向鼓形石墨管的设计如出一辙,其结构也是中央管壁薄两端管壁厚,从而造成管子整体中央电阻值大二两端小,并且这个厚薄的差异较纵向鼓形石墨管还要明显,远远大于0.5mm。见下图所示:   图-17 PE公司横向石墨管剖面图   图-18 Jena公司横向石墨管侧面图   图-19 GBC公司横向石墨管侧面图   所以,在升温速率上:从整体来看纵向石墨管优于横向石墨管(质量不同) 从局部来看二者接近(使用空间一样)。   (2)温度梯度:   自从纵向加热石墨炉问世以来,关于石墨管整个腔体内空间的温度梯度问题一直就是一个饱受诟病的争论焦点。为此,石墨炉分析鼻祖利沃夫(L,vov)先生就提出了一个&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念。大家熟悉的平台石墨管就是出于这个目的而研发出来的。   前面已经讲到,由于纵向石墨管两端存在石墨环和水冷电极的散热作用,故在原子化的瞬间致使管子的整体产生了一个两端低,中间高的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象 这是一个不争的事实。   但是经过了一个暂短的时间后,石墨管会立即达到热平衡了。见下图所示:   图-20 筒形石墨管原子化阶段的升温模型   图-21 鼓形石墨管原子化阶段的升温模型   从上面的两张图的比较可以看出,鼓形管由于中间部分的温度高,故其升温速率要稍高于筒形管。   那么,横向加热的石墨管的究竟有没有&ldquo 温度梯度&rdquo 呢?见下模型图:   图-22 横向石墨炉工作原理   图-23 横向石墨管原子化阶段的升温模型   从图-22,23可以看出,横向石墨管在与电极接触的上下两端,同样也存在水冷电极的散热效应,所以对于横向石墨管整体而言同样也存在着温度梯度,只不过是在光轴通过的区域没有温度梯度罢了。因此纵向与横向石墨管的温度梯度的区别是:从整体来看,二者均有,仅是部位不同 从光轴观察空间来看,在原子化的瞬间,横向石墨管优于纵向石墨管 但是管子温度到达平衡后,二者相差无几了。既然横向石墨管的中间部位没有温度梯度的弊端,但是目前有些横向石墨管(例如PE的)仍然采用平台式的,这是为什么?   现在的问题关键是,纵向石墨管在原子化的瞬间,管子整体确实存在着温度梯度,这是一个无可争辩的事实。这个过程可用下面的模型图来说明:   图-24 鼓形石墨管原子化瞬间的升温模型图   通过上面的模型图不难看出几点:   1)在原子化瞬间鼓形管的确存在温度梯度,并且鼓形管的中央已经先行到达了预设的原子化温度(参看图-12)。   2)当石墨管整体温度到达平衡后,两端与石墨环接触的狭小部位的温度严格地讲要略低于整体的温度,这是因为石墨环的电阻要小于石墨管,因此在做功时其温度肯定比石墨管低,但是却要比水冷电极的温度高多了 由此看来,石墨环在这里不仅仅起到加持石墨管的作用,另一个不可忽略的作用就是:在石墨管和电极之间起到一个温度缓冲的隔离作用 如此就可将石墨管两端的温度梯度的影响降到了最小的程度。   3)鼓形石墨管的容积约600微升,而样品为20微升,仅占总容积的1/30,且位居管子中部。我的疑问:管子两端瞬时的温度梯度能对管子中央部位的20微升的样品产生多大的影响?我想这可能就如同地球一样,尽管南北两极温度很低,但是生活在赤道的居民没有感到寒冷吧?   4)当鼓形石墨管温度平衡后与横向加热石墨管的状态所差无几(参看图-13)。   5)石墨环的质量越小,温度梯度的影响也就越小。   6)石墨炉电路采用温控方式可以减少温度梯度的影响。   (3)零点漂移:   纵向石墨管从室温升高至3000° 时,管子本身因热涨的原因会延伸1毫米。由于纵向石墨管的延伸方向与光轴呈现同心圆的状态,所以尽管子受热膨胀,但是不会因物理挡光而使零点信号漂移。这个状态可由下图模型说明:   图-25 纵向石墨管受热膨胀方向与光轴的关系   但是当横向石墨管在受热膨胀时,其延伸方向会与光轴方向形成正交,从而影响了零点的位移。所以经常听到使用横向加热石墨炉的用户反映:&ldquo 为何我的石墨炉在空烧时会产生一个很大的吸收啊?&rdquo 其原因就在于此。这种横向石墨管在加热时的位移模型图如下所示:   图-26 横向石墨管受热膨胀方向与光轴方向的正交关系   实际上,这种石墨管膨胀方向与光轴形成正交的结果还不仅仅是零点的漂移的问题,因为石墨管在原子化阶段,管腔里面的待测元素和背景的活动非常复杂,据说要用量子力学来解释。正因如此,一直以来许多科学大咖对这个课题的研究从未停止过。   (五)纵向石墨管的加工和价格:  通过前面的介绍可以看到,无论是筒形的和鼓形的石墨管,均是圆桶形的 因此加工起来就非常简单了,仅仅使用车床切削即可 并且由于加工工序简单,所以加工出来的成品的同一性,如尺寸,质量等就很容易保证,所以价格低廉。   而横向石墨管又别称&ldquo 异形石墨管&rdquo ,所以加工起来就相对复杂多了,需要好几道工序,如PE800的石墨管,不但要切削,还要大量的铣床工序,这可以从下图的外观造型上得到印证,所以其价格较为昂贵就在所难免啦!   图-27PE800石墨管   备 注:   (1)由于本文为&ldquo 戏说&rdquo ,可能难免有些观点不严谨或不科学,那么各位看官就权且当做饭后茶余的消遣罢了 不妥之处,尽可莞尔一笑。   (2)由于本文仅仅是谈谈个人多年来对于自己使用的纵向石墨炉的体会和看法,之所以例举了横向石墨炉的一些特点,也仅仅是为了做对比说明,仅此而已,并无丝毫褒贬和厚此薄彼之意,特此说明。
  • 中科奥博发布SM石墨加热板新品
    石墨电热板 石墨电热板用途 SM石墨电热板适用于工矿企业、食品、药品、质检、环保、疾控、化工、高校、科研院所等行业的样品加热消解、煮沸、蒸酸、恒温、烘烤、微波消解前预处理、赶酸处理、原子吸收、原子荧光、ICP-AES等分析仪器的理想配套产品。 石墨电热板优点1、SM石墨电热板采用新型加热布局方式 导热体选用导热性能优越的等静压高纯石墨,具有升温快速、温度均衡等优点能保证各个点间的温度均匀性,耐高温、易清洁。2、采用智能PID程序控温,控温精度±1℃,可调节升温速率,和保持时间,完成加热程序后自动停止。3、节能高效 双层外壳设计,空气隔热层与硅酸铝隔热层双重隔热效果,更加节能。超大加热面板,可解决实验室单次处理多个样品的问题。4、防腐处理 石墨导热材料,耐强酸强碱腐蚀。整机防腐喷塑处理,保证仪器在酸环境下48小时以上连续正常工作。 --可根据客户需求定制不同规格尺寸加热板 石墨电热板产品参数: 产品型号SM35-45SM55-45板面规格400×300mm600×400mmzui高使用温度450℃工作电压AC220V 50HZ功率3500W5500W板面材质高纯等静压石墨板面厚度30mm控制方式PID精密程控控温精度±1℃外形尺寸(D×W×H)300×500×225mm400×750×225mm重量15kg25kg 创新点:板面厚度30mm高纯等静压石墨,镶嵌埋入式均匀布局发热体,温度均匀性1-2.比传统远隔离热辐射温度更均匀。发热体采用ci20ni80无磁性高温发热体。使用寿命长,可以单独更换。采用智能程序30段控温,可设定升温速率恒温时间 SM石墨加热板
  • 霍尔德发布|石墨COD回流消解器采用石墨面均匀加热
    化学需氧量(COD)是一个重要的水质指标,用于衡量水中有机物污染的程度。COD值越高,说明水中含有的需要被氧化的还原性物质越多,也就是有机物污染越严重。在河流污染和工业废水性质的研究中,COD可以作为一个重要的参数来评估水体的污染状况。同时,在废水处理厂的运行管理中,COD也是一个关键的指标,可以用来监测处理效果,确保出水达到环保标准。石墨COD回流消解器主要由主机、冷却装置、加热装置、玻璃器皿等4大部分组成,采用微机技术进行定时控制加热电炉板和风扇,可对12个回流装置同时进行加热。石墨面加热,均匀度更好,更加安全。石墨COD回流消解器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷加水冷技术取代自来水冷却方式。冷却部分主要由毛刺冷凝管和双风机完成,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却。符合水质cod《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》HJ828-2017标准。 产品参数1、测量范围:5~800mg/L,800~10000mg/L (经稀释) 2、同时加热样品数量:8-10-12个3、测量时间:不大于2小时 4、测量误差:邻苯二甲酸氢钾标准溶液(500mg/L),相对标准偏不大于5.0%,工业有机废水(500mg/L),相对标准偏不大于8.0%5、环境温度:0~45℃6、准 确 度:COD与经典回流法比对,结果在正常偏差范围内7、加热功率:3000W平均功率:1600W8、温度可调范围:32-400℃9、恒温精度:±2℃10、升温时间:室温至180℃<30min11、采用石墨材质加热板,温度更均匀。
  • 喜报!青岛环境研究院回购智能石墨消解仪
    在环境保护与监测领域中,技术的进步与创新一直是推动力量。4月7日,青岛斯坦德环境研究院再回购了我们的智能石墨消解仪,为其环境监测工作提高效率。格丹纳的工程师们到达现场进行仪器安装,详细地介绍了消解仪的原理、操作流程和注意事项,确保实验室人员能够熟练掌握操作技巧。这种贴心的服务态度和专业的指导得到了用户的好评。格丹纳智能石墨消解仪采用了高纯石墨材料作为加热体,采用包裹式环绕加热技术,不仅能够提高加热效率,还能保证温度的均匀性。其多孔设计使得样品的批量处理变得轻松便捷,为实验室的工作提供了便利。在控制技术方面,智能石墨消解仪采用了mini平板蓝牙控制技术,配备真彩触摸屏,内部无需任何接插件和开关即可轻松实现温度的精确控制,操作简便,提高了工作效率。实验室操作员通过培训,熟练掌握了仪器的操作。未来期待石墨消解仪能为实验室的科研工作提供支持,提升实验室的科研效率。
  • 得泰仪器发布iGHP系列智能石墨电热板新品
    iGHP系列智能石墨电热板iGHP智能石墨电热板是一款专为理化检测实验室设计的,相比市面上现有普通电热板更智能更高效的石墨电热板。iGHP采用双PID控温模式,独特的内外层加热结构设计,具有卓越的板面温度均匀性。整机采用超耐腐蚀性设计,是湿法加热消解、煮沸、赶酸等实验处理的好帮手。iGHP智能石墨电热板采用自主研发的7寸彩色大屏控制显示,表面为耐腐蚀玻璃设计。控制界面双升温曲线实时显示,可以随时储存和调用多种程序升温曲线方法。iGHP智能石墨电热板实现了在最简单常用的湿法消解工具上给用户以极好的“一键消解”体验,令繁琐的消解过程变得更智能、更高效。★ 智能双PID温控技术,实时显示程序升温曲线,轻松实现消解过程的程序化;★ 采用独特的内外围分开加热结构设计,卓越的板面温度均匀性保证实验结果的准确度和重现性;★ 采用超大石墨加热板面,适用于大批量样品的处理;★ 采用分体结构设计,超强防腐加热平台零电器元件设计,控制终端多层防腐密封设计,经久耐用;★ 自主研发的7寸彩色大屏控制显示,表面为耐腐蚀玻璃设计;★ 可以随时储存和调用多种程序升温曲线方法,内置温度校准功能,给用户切切实实的“一键消解”体验 ★ 轻松实现远程监控功能,消解参数实时显示,远程推送通知信息;1、 加热板面采用独特的内外围分开加热结构设计,有效的解决了内外围温差问题;2、 智能双PID温控技术,实时显示程序升温曲线,内置温度校准功能,实现精确的温度控制,保证实验结果的准确性和重现性;3、 采用620×420mm超大石墨加热板面,适用于大批量样品的处理;4、 石墨板面可选择特氟隆喷涂处理或者耐高温防腐陶瓷处理,最高温度可达370℃;5、 iGHP采用分体结构设计,防腐高温加热平台零电器元件设计,控制终端多层防腐密封设计,经久耐用;6、 加热板平台和控制终端均采用全身特氟隆防腐涂层设计,美观耐用;7、 智能控制终端采用自主研发的7寸彩色大屏触摸控制显示,屏幕表面为耐腐蚀玻璃设计,终端和加热板面轻松拆缷;8、 控制界面双温度曲线实时显示,可以随时储存和调用多种程序升温曲线方法,轻松实现“一键消解“功能;9、 用户可以选择配置终端联网,轻松实现远程监控功能,消解参数实时显示,远程推送通知信息。采用7寸彩色触摸屏,人机交互界面,图形化直观显示;实时显示双温度曲线,最多支持10段程序升温,升温曲线自由拖动,中英文界面自由切换;升温曲线名称自由中英文设置,最多可以自由储存和随时调用32种程序升温曲线,轻松体验“一键消解“!7寸智能控制终端联网后可以实现远程监控功能,实时显示温度、时间等消解参数,可以远程开始、暂停或停止消解操作。远程推送通知信息功能:消解完成后,可以远程推送通知信息,用户可以随时掌握消解进程,更智能,更高效!创新点:iGHP智能石墨电热板是一款专为理化检测实验室设计的,相比市面上现有普通电热板更智能更高效的石墨电热板。iGHP采用双PID控温模式,独特的内外层加热结构设计,具有卓越的板面温度均匀性。整机采用超耐腐蚀性设计,是湿法加热消解、煮沸、赶酸等实验处理的好帮手。iGHP智能石墨电热板采用自主研发的7寸彩色大屏控制显示,表面为耐腐蚀玻璃设计。控制界面双升温曲线实时显示,可以随时储存和调用多种程序升温曲线方法。iGHP智能石墨电热板实现了在最简单常用的湿法消解工具上给用户以极好的“一键消解”体验,令繁琐的消解过程变得更智能、更高效。 iGHP系列智能石墨电热板
  • 优化实验室样品处理流程:石墨赶酸仪的应用
    当前,随着经济的不断发展,环境污染问题逐渐凸显,土壤、水质、食品等多个领域都受到了重金属的威胁。在这种背景下,社会对生活质量、食品安全和环境保护的关注不断增加,各行各业纷纷进行安全实验分析,而样品处理是关键因素之一。(智能石墨赶酸仪)实验室中,湿法消解是常见的无机样品前处理方法之一,而在石墨消解仪-电热板湿法消解中有这样的一个赶酸环节。为何要对消解样品进行赶酸,涉及到以下几个关键目的:赶酸的首要目标是降低样品溶液中的酸浓度,使其接近标准溶液的酸度,为后续上机分析达到理想的环境。这一步骤能够有效调整酸度,确保检测结果准确可靠。赶酸同时也是为了保护仪器设备。过高的酸度可能直接或间接地对仪器的使用寿命产生负面影响,因此通过降低酸度,可以减缓对设备的腐蚀作用,保障设备的长期稳定运行。不进行赶酸可能导致溶液酸度过高,从而对石墨管造成不利影响。赶酸仪作为专为实验室设计的设备,在样品加热消解、赶酸和煮沸等方面发挥着关键作用,成为原子吸收、原子荧光等分析仪器的理想配套产品。其应用范围广泛,包括检测食品、药品、乳制品等中的重金属元素和微量元素,也适用于疾控中心对血样的检测。格丹纳智能石墨赶酸仪以其高效的赶酸处理能力得到了广泛应用。采用包裹式加热技术,支持定制的孔数、孔径和孔深,为实验室提供了可靠的技术支持。
  • 用户大赞好评!高温石墨消解仪助力疾控中心高效实验
    河东区疾病预防控制中心承担临沂市河东区疾病预防控制、公共卫生监测、健康教育及预防医学科研、教学培训等工作,是全区疾病预防控制和卫生检测检验工作的指导中心。今年开始,疾控中心需要做游离二氧化硅检测项目,因目前使用的电炉子消解效果不理想,选择采购新的消解设备。经过多方了解,疾控中心选择了格丹纳的DS-360-42H高温石墨消解仪。2023年12月4日,高温石墨消解仪顺利入驻疾控中心,为了确保用户能够充分利用设备的强大功能,格丹纳不仅提供了高效的上门安装服务,还进行了详尽的操作培训,使疾控中心实验室人员能够熟练使用仪器,保障实验准确性与效率。格丹纳采用高纯石墨加热块,环绕包裹式加热,热量损失少;无线蓝牙控制,实验人员可以远离酸雾,可以帮助疾控中心高效进行游离二氧化硅测定。用户经过一段时间后反馈道,游离二氧化硅测定中使用高温石墨消解仪进行样品消解,加热均匀,得出的消解效果理想,保证到分析结果的准确性。用户的大赞不仅是对产品质量的认可,更是对格丹纳专业服务的高度肯定。疾控中心需要监测环境中的污染物,包括水、土壤、大气等多种样品。石墨消解仪可以用于处理这些样品,将其中的有机和无机物质转化为可分析的形式,以进行元素分析,例如检测重金属、有机污染物等。石墨消解仪在疾控中心扮演着关键的角色,可帮助确保监测和分析的样品能够提供准确、可靠的数据,从而保障公共健康
  • 综述 | 石墨烯导热研究进展
    摘要:石墨烯具有目前已知材料中最高的热导率,在电子器件、信息技术、国防军工等领域具有良好的应用前景。石墨烯导热的理论和实验研究具有重要意义,在最近十年间取得了长足的发展。本文综述了石墨烯本征热导率的研究进展及应用现状。首先介绍应用于石墨烯热导率测量的微纳尺度传热技术,包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后展示了石墨烯热导率的理论研究成果,并总结了石墨烯本征热导率的影响因素。随后介绍石墨烯在导热材料中的应用,包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的成果进行总结,提出目前石墨烯热传导研究中存在的机遇与挑战,并展望未来可能的发展方向。关键词:石墨烯;热导率;声子;热界面材料;悬空热桥法;尺寸效应1 引言石墨烯是具有单原子层厚度的二维材料,因为其独特的电学、光学、力学、热学性能而备受关注。相对于电学性质的研究,石墨烯的热学性质研究起步较晚。2008年,Balandin课题组用拉曼光谱法第一次测量了单层石墨烯的热导率,观察发现石墨烯热导率最高可达5300 W∙m−1∙K−1,高于石墨块体和金刚石,是已知材料中热导率的最高值,吸引了研究者的广泛关注。随着理论研究的深入和测量技术的进步,研究发现单层石墨烯具有高于石墨块体的热导率与其特殊的声子散射机制有关,成为验证和发展声子导热理论的重要研究对象。对石墨烯热导率的研究很快对石墨烯在导热领域的应用有所启发。随着石墨烯大规模制备技术的发展,基于氧化石墨烯方法制备的高导热石墨烯膜热导率可达~2000 W∙m−1∙K−1。高导热石墨烯膜的热导率与工业应用的高质量石墨化聚酰亚胺膜相当,且具有更低成本和更好的厚度可控性。另一方面,石墨烯作为二维导热填料,易于在高分子基体中构建三维导热网络,在热界面材料中具有良好应用前景。通过提高石墨烯在高分子基体中的分散性、构建三维石墨烯导热网络等方法,石墨烯填充的热界面复合材料热导率比聚合物产生数倍提高,并且填料比低于传统导热填料。石墨烯无论作为自支撑导热膜,还是作为热界面材料的导热填料,都将在下一代电子元件散热应用中发挥重要价值。本文综述了石墨烯热导率的测量方法、石墨烯热导率的研究结果以及石墨烯导热的应用。首先介绍石墨烯的三种测量方法:拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后介绍石墨烯热导率的测量结果,包括其热导率的尺寸依赖、厚度依赖以及通过缺陷、晶粒大小等热导率调控方法。随后介绍石墨烯导热的应用,主要包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯导热填料在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的发展进行展望。2 石墨烯热导率的测量方法由于石墨烯的厚度为纳米尺度,商用的测量设备(激光闪光法、平板热源法等)无法准确测量其热导率,需要采用微纳尺度热测量方法。常见的微纳尺度传热测量技术包括拉曼光谱法、悬空热桥法、3𝜔法、时域热反射法等几种。下面将重点介绍适用于石墨烯的热导率测量方法。2.1 拉曼光谱法单层石墨烯热导率是研究者最感兴趣的话题。2008年,Balandin课题组最早用拉曼光谱法测量了单层石墨烯的热导率。单层石墨烯由高定向热解石墨(HOPG)经过机械剥离法得到,悬空于刻有沟槽的SiNx/SiO2基底上,悬空长度为3 μm。测量时,选用拉曼光谱仪中波长为488 nm的激光同时作为热源和探测器,光斑大小为0.5–1 μm。激光对石墨烯产生加热作用导致石墨烯温度升高,而石墨烯拉曼光谱的G峰和2D峰随温度产生线性偏移,从而可以得到石墨烯的升温。利用热量在平面内径向扩散的傅里叶传热方程,可以得到石墨烯的平面方向内热导率。通过这一方法,测得石墨烯热导率测量结果为(5300 ± 480) W∙m−1∙K−1,是已知材料中热导率的最高值。拉曼光谱法第一次实现了单层石墨烯热导率的测量,但是其测量过程中存在较大的误差,导致不同测量结果存在差异:材料热导率由傅里叶传热方程计算得到,其中材料的吸收热量Q和升温ΔT两个参数都难以准确测量。首先,测量过程中采用了石墨块体的光吸收6%作为吸热计算的依据,与单层石墨烯在550 nm的光吸收率2.3%存在较大差异,导致测量结果可能被高估一倍左右。其次,升温ΔT通过石墨烯拉曼光谱G峰和2D峰的红移或反斯托克斯/斯托克斯峰强比计算得到,两者随温度变化率较小,需要较高的升温(ΔT ~ 50 K),导致难以准确测量特定温度下的热导率。基于拉曼光谱法,研究者不断改进测量技术,降低实验误差。在早期测量中由于石墨烯下方的SiNx基底热导率较低,约为5 W∙m−1∙K−1,在传热模型中将SiNx视为热沉存在一定误差。后来,Cai等通过在带孔的SiNx/SiO2薄膜表面蒸镀Au的方式,提高了石墨烯的接触热导,满足了热沉的边界条件,同时用功率计实时测量了石墨烯的吸收功率。同时,由于石墨烯覆盖在SiNx/SiO2薄膜上有孔和无孔的区域,可以分别测量悬空石墨烯和支撑石墨烯的热导率。张兴课题组使用双波长闪光拉曼方法,引入两束脉冲激光,周期性地加热样品并改变加热光与探测光的时间差,这样做可以将加热光和探测光的拉曼信号分开,为准确测量样品温度提供了新思路。在后续的研究中,拉曼光谱法也被应用于h-BN、MoS2、WS2等二维材料热导率的测量。2.2 悬空热桥法悬空热桥法是利用微纳加工方法制备微器件并测量纳米材料一维热输运的常用方法,多用于纳米线、纳米带、纳米管热导率的测量。微器件由两个SiNx薄膜组成,每个SiNx薄膜连接在6个SiNx悬臂上,并且沉积有Pt电极用作温度计,两个薄膜分别作为加热器(Heater)和传感器(Sensor),样品悬空加载薄膜上,电极通电后加热样品,通过电极电阻的变化测量样品的升温,从而计算热导率。Seol等最早将这一方法应用在石墨烯热导率的测量中,石墨烯被制备成宽度为1.5–3.2 μm,长度为9.5–12.5 μm的条带,覆盖在厚度为300 nm的SiO2悬臂上,两端连接在四个Au/Cr电极上作为温度计,测量得到SiO2衬底上的单层石墨烯热导率为600W∙m−1∙K−1。SiO2衬底上石墨烯热导率低于悬空石墨烯热导率及石墨热导率,是因为ZA声子和衬底间存在较强的声子散射。悬空热桥法的挑战在于如何将石墨烯悬空于微器件上,避免转移过程中出现石墨烯脱落、破碎的问题 。Li 课题组通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)保护转移法首先实现了少层石墨烯热导率的测量:首先将机械剥离法得到的少层石墨烯转移到SiO2/Si衬底上,然后旋涂PMMA作为保护层,用KOH溶液刻蚀SiO2并将PMMA/石墨烯转移至悬空热桥微器件上,再利用PMMA作为电子束光刻的掩膜版,通过O2等离子体将石墨烯刻蚀成指定大小的矩形进行测量。Shi课题组利用异丙醇提高了石墨烯的转移效率,测量了悬空双层石墨烯的热导率。Xu等进一步改良了实验工艺,通过“先转移,后制备悬空器件”的方法实现了单层石墨烯热导率的测量:首先将化学气相沉积(CVD)生长的单层石墨烯转移到SiNx衬底上,再利用电子束光刻和O2等离子体将石墨烯刻蚀成长度和宽度已知的条带,然后沉积Cr/Au在石墨烯两端作为电极,最后用KOH溶液刻蚀使其悬空。这一方法的优势在于避免了PMMA造成污染,但是对操作和工艺都提出了很高的要求。悬空热桥法也被应用于h-BN、MoS2、黑磷等二维材料热导率的测量。基于悬空热桥法,李保文课题组进一步发展了电子束自加热法,利用电子束照射样品产生加热,消除通电加热体系中界面热阻造成的误差。2.3 时域热反射法时域热反射法(Time-domain thermoreflectance,TDTR)是一种以飞秒激光为基础的泵浦-探测(pump-probe)技术,由Cahill课题组于2004年基于瞬态热反射方法提出,常用来测量材料的热导率和界面热导。在时域热反射法测量中,一束脉冲飞秒激光被偏振分束镜分为泵浦光和探测光,泵浦光对待测材料进行加热,探测光测量材料表面温度的变化。泵浦光和探测光之间的光程差通过位移台精确控制,并在每一个不同光程差的位置进行采样,得到材料表面温度随时间变化的曲线,这一曲线与材料的热性质有关。通过Feldman多层传热模型进行拟合,得到材料的热导率。实际测量中 通 常 在 材 料 表 面 沉 积 一 层 金 属 作 为 传 热 层(transducer),利用金属反射率(R)随温度(T)的变化关系(dR/dT),通过探测金属反射率的变化检测材料表面温度变化。时域热反射方法的优点在于能够同时测量材料沿c轴和平面方向的热导率,并且能够得到不同平均自由程声子对于热导率的贡献。Zhang等利用这一方法同时测量了石墨烯沿ab平面和c轴方向的热导率,发现石墨烯沿c轴方向的声子平均自由程在常温下可达100–200 nm,远高于分子动力学预测的结果。测量不同厚度的石墨烯(d = 24–410nm)表现出c轴方向热导率随厚度增加而增加的现象,常温下的热导率为0.5–6 W∙m−1∙K−1,并且随着厚度增加而趋近于石墨块体的c轴热导率(8 W∙m−1∙K−1) 。这一现象反映出,在常温下石墨烯c轴方向热导率是由声子-声子散射主导,为探讨石墨烯的传热机理提供了实验支撑。时域热反射方法的局限在于难以测量厚度较小的样品,这是因为当热流在穿透样品后到达基底,需要将基底与样品之间的界面热阻、基底的热导率作为未知数在传热模型中进行拟合,造成误差较大。对于块体石墨,时域热反射方法测量平面方向热导率为1900 ± 100 W∙m−1∙K−1,与Klemens的预测结果一致。对于厚度为194 nm的薄层石墨,测量热导率为1930 ± 1400 W∙m−1∙K−1,误差明显增大。Feser等通过调控光斑尺寸改变传热模型对石墨平面方向传热的敏感度,利用beam offset方法测量了HOPG热导率。Rodin等将频域热反射(FDTR)与beamoffset的方法结合起来,同时准确测量了HOPG的纵向和横向热导率。Chen课题组发展了无传热层(transducer less)的二维材料热导率测量方法,这种方法既可以采取FDTR频域扫描的测量方式,也可以与beam-offset方法结合,提高对平面方向热导率测量的准确度。这些测量方法为薄层材料热导率测量提供了可能的技术路径,即通过对待测样品的物理结构设计(transducerless)和传热模型设计(调控光斑尺寸与测量频率),选择性地增加对平面方向热导率的敏感度,使得即便在样品很薄、热流穿透的情况下,多引入的未知数在传热模型内具有较小的敏感度,从而实现少层/单层石墨烯平面方向热导率的测量。时域热反射法也被应用于黑磷、MoS2、WSe2等二维材料热导率的测量。基于时域热反射方法发展出频域热反射(FDTR)、two-tint、时间分辨磁光克尔效应(TR-MOKE)等测量方法以提高测量准确度。以上主要总结了石墨烯热导率的常用微纳尺度测量技术,包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法,不同方法的主要测量结果汇总于表1。表 1 石墨烯热导率测量主要研究结果值得注意的是,部分悬空热桥法测量的热导率显著偏低,是由于PMMA污染抑制了石墨烯声子散射。当样品厚度在微米尺度时,可通过激光闪光法进行测量,这种方法常用于块体石墨和湿化学方法制备的石墨烯薄膜,对于经过热处理还原和石墨化的石墨烯薄膜,激光闪光法测量热导率在1100–1940 W∙m−1∙K−1,热导率的差别主要来自石墨烯薄膜的制备工艺。受限于篇幅,我们将四种测量方法的示意图及主要原理汇总于图1,关于微纳尺度热测量的详细总结可参考相应综述文章。图 1 常见热测量方法示意图3 石墨烯热导率的研究进展石墨烯的热传导主要由声子贡献。和金刚石类似,石墨烯在平面方向由强化学键C―C键构成,并且由于碳原子较轻,具有极高的声速,从而在平面方向具有和金刚石相当的热导率(~2000W∙m−1∙K−1) 。关于石墨烯热传导的主要声子贡献来源,学界的认知随着研究的更新而发生变化。最早,人们预期石墨烯传热主要由纵向声学支(LA)和横向声学支(TA)贡献,这两支声子的振动平面都是沿石墨的ab平面方向。这样的预期是合理的,因为另一支横向声学支(ZA)声子的振动平面垂直于ab平面,而石墨烯作为单原子层材料,垂直平面的振动困难。而且ZA声子的色散关系是~ω2,在q →0时声速迅速减小为0,因而对石墨烯热导率几乎不产生贡献。后来,Lindsay等7通过对玻尔兹曼方程进行数值求解发现,由于单层石墨烯的二维材料特性,三声子散射中与ZA声子关联的过程受到抑制,这一规则被称为“选择定则(Selection rule)”。基于这一原因,ZA声子散射的相空间减小了60%;同时,考虑到ZA声子的数量较多,ZA声子实际成为了单层石墨烯中热导贡献最大的一支,占比约为70%。随着计算方法的进步,研究者对石墨烯中声子传导的理解逐步加深。Ruan课题组在考虑四声子散射的条件下计算了单层石墨烯的热导率,由于ZA声子数量多,导致由ZA声子参与的四声子散射过程多,通过求解玻尔兹曼输运方程(BTE)发现,ZA声子对于单层石墨烯热导率的贡献实际约为30%。Cao等通过分子动力学计算发现,考虑高阶声子散射时ZA声子对石墨烯热导率的贡献将降低。另外,第一性原理计算表明石墨烯中存在水动力学热输运和第二声现象,以及实验测量和分子动力学计算中发现石墨烯存在的热整流现象,都使得石墨烯的声子输运研究不断更新。下面针对理想的单层石墨烯单晶材料讨论其热导率的依赖关系。3.1 石墨烯热导率的厚度依赖石墨烯作为单原子层材料,表现出不同于石墨块体的声子学特征。很自然地产生一个问题,随着石墨烯的原子层数增加,石墨烯会以何种形式、在何种厚度表现出接近石墨块体的热学性质。前文Lindsay等的工作从计算角度给出了解释,在多层石墨烯和石墨中,三声子散射与原子间力常数的关系不同于单层石墨烯,导致选择定则不再适用,ZA声子的散射变大,热导率下降。这一趋势可以从图2a中明显观察到,当石墨烯的厚度从单原子变为双原子层时,ZA声子贡献的热导率大幅下降,石墨烯整体热导率降低。随着原子层数目增加,热导率持续下降。对于原子层数在5层及以上的石墨烯,其热导率已十分接近石墨块体。这一趋势也与Ghosh等对悬空石墨烯热导率的测量结果一致,在原子层数超过4层之后,石墨烯热导率接近块体石墨(图2c)。而对于放置在基底上的支撑石墨烯和上下均有基底的夹层石墨烯(Encased),热导率随层数变化没有明显规律,这主要是因为ZA声子与基底相互作用,对热导率的贡献低于悬空石墨烯,而ZA声子与基底相互作用的强度随原子层数增加而变化,导致热导率随层数变化表现出不同规律(不变或增大) 。研究石墨烯本征热导率仍需对少层及单层石墨烯热导率进行测量,对样品制备和实验测量都具有很大挑战。图 2 石墨烯热导率的尺寸效应3.2 石墨烯热导率的横向尺寸依赖由傅里叶传热定律,材料热导率,其中Cv为材料体积比热容,v为声子群速度,l为声子平均自由程。对于给定的温度,热容与声速均为定值,因而材料热导率主要由声子平均自由程决定。通常情况下,块体材料在三个维度上的尺寸都远大于声子平均自由程,声子为扩散输运,声子平均自由程主要由声子-声子散射确定,是材料固有的性质,表现出热导率与横向尺寸无关。但是对于石墨烯而言,由于制备待测样品的长度在微米级,与平面内声子平均自由程相当,存在弹道输运现象,表现出石墨烯的热导率与横向尺寸存在依赖关系。石墨烯平面方向声子平均自由程可通过计算得到。Nika等通过第一性原理计算分别对LA和TA声子求得Gruneisen参数,得到石墨烯平面方向声子平均自由程在10 μm左右,即石墨烯尺寸小于10 μm时会表现出明显的热导率随尺寸增加而增加现象(图2b)。后续计算表明,在考虑三声子过程和声子-边界散射角度的情况下,石墨烯热导率在横向尺寸L小于30 μm时遵循log(L)增加的规律,在横向尺寸为30 μm左右时达到最大值,并随横向尺寸增加而下降。检验计算结果需要对不同尺寸的单层石墨烯进行热导率测量,这对实验操作的精细度提出了极高要求。Xu等利用悬空热桥法测量了不同长度(300–9 μm)的单层石墨烯热导率,观察到其热导率随长度增加而单调增加。测量结果与分子动力学预测的热导率随长度以log(L)趋势增加的结果相符,证明了石墨烯作为二维材料的热性质(图2d)。但是作者也没有排除另外两种可能:(1)低频声子随尺寸增加而被激发,对传热贡献较大;(2)石墨烯尺寸增加改变三声子散射的相空间,影响选择定则7。由于石墨烯作为二维材料的特性,以及声子平均自由程较大、热导率较高,仍然需要进一步的理论和实验探究以深入挖掘石墨烯热导率随横向尺寸变化的物理原因。在实际应用的单晶及多晶石墨烯材料中,热导率的影响因素还包括晶粒尺寸、缺陷、同位素、化学修饰等,相关研究及综述已有报道。4 石墨烯导热的应用上一节中介绍了石墨烯具有本征的高热导率,从理论计算和实验测量中均得到了验证。上述实验测量中,研究者往往采用机械剥离法和CVD法制备石墨烯,这两种方法制备的样品具有质量高、可控性强的特点,适用于研究石墨烯的本征性质。但是,由于机械剥离法和CVD法制备石墨烯具有产量低、制备周期长、难以规模化等特点,不适用于石墨烯的宏量制备。相对应地,通过还原氧化石墨烯、电化学剥离等湿化学方法可以大批量制备石墨烯片,石墨烯片通过片层间的化学键作用可形成石墨烯膜、石墨烯纤维、石墨烯宏观体等三维结构,从而可实际应用于导热场景。4.1 高导热石墨烯膜的应用石墨烯薄膜可用作电子元件中的散热器,散热器通常贴合在易发热的电子元件表面,将热源产生的热量均匀分散。散热器通常由高热导率的材料制成,常见散热器有铜片、铝片、石墨片等。其中热导率最高、散热效果最好的是由聚酰亚胺薄膜经石墨化工艺得到的人工石墨导热膜,平面方向热导率可达700~1950 W∙m−1∙K−1, 厚度为10~100 μm,具有良好的导热效果,在过去很长一段时间内都是导热膜的最理想选择。在此背景之下,研究高导热石墨烯膜有两个重要意义,其一,是由于人工石墨膜成本较高,且高质量聚酰亚胺薄膜制备困难,业界希望高导热石墨烯膜能够作为替代方案。其二,是由于电子产品散热需求不断增加,新的散热方案不仅要求导热膜具有较高的热导率,也要求导热膜具有一定厚度,以提高平面方向的导热通量。在人工石墨膜中,由于聚酰亚胺分子取向度的原因,石墨化聚酰亚胺导热膜只有在厚度较小时才具有较高的热导率。而石墨烯导热膜则易于做成厚度较大的导热膜(~100 μm),在新型电子器件热管理系统中具有良好的应用前景。因此,石墨烯导热膜的研究也主要沿着两个方向,其一,是提高石墨烯导热膜的面内方向热导率,以接近或超过人工石墨膜的水平。其二,是提高石墨烯导热膜的厚度,扩大导热通量,同时保持良好的热传导性能。以下将从这两方面分别讨论。4.1.1 提高石墨烯膜热导率的关键技术高导热石墨烯薄膜的常见制备方法是还原氧化石墨烯。首先通过Hummers法得到氧化石墨烯(GO,graphene oxide)分散液,然后通过自然干燥、真空抽滤、电喷雾等方法得到自支撑的氧化石墨烯薄膜,并通过化学还原、热处理等方法得到还原氧化石墨烯(rGO)薄膜,最后通过高温石墨化提高结晶度,得到高导热石墨烯薄膜。影响高导热石墨烯膜热导率最重要的因素是组装成膜的石墨烯片的热导率,主要由氧化石墨烯的还原工艺决定。由于氧化石墨烯分散液的制备通常在强酸条件下进行,破坏石墨烯的平面结构,同时引入了环氧官能团,造成声子散射增加。氧化石墨烯的还原工艺对还原产物的结构、性能影响较大,因而需要选择合适的还原工艺制备石墨烯导热膜。氧化石墨烯膜在1000 ℃热处理后可以除去环氧、羟基、羰基等环氧官能团,但是石墨烯晶格缺陷的修复仍需更高温度。Shen等通过自然蒸干的方式制备了氧化石墨烯薄膜,并通过2000 ℃热处理的方式对氧化石墨烯薄膜进行石墨化,C/O原子比由石墨烯薄膜的2.9提高到石墨化后的73.1,X射线衍射(XRD)图谱上石墨烯薄膜11.1°峰完全消失,26.5°的峰宽缩窄,对应石墨(002)方向上原子层间距为0.33 nm,测量热导率为1100 W∙m−1∙K−1,热导率优于由膨胀石墨制备的石墨导热片。Xin等用电喷雾方法制备大尺寸氧化石墨烯薄膜并在2200 ℃下高温还原,得到热导率为1283 W∙m−1∙K−1的石墨烯导热膜,通过SEM截面图观察发现具有紧密的片层排列结构,且具有较好的柔性。通过拉曼光谱、XPS和XRD表征可以看出,2200 ℃为氧化石墨烯还原的最适宜温度,当还原温度更高时,石墨烯的电导率和热导率提升不再显著(图3)。4.1.2 提高石墨烯膜厚度的关键技术制备较厚的石墨烯导热膜也是研究者关心的课题。理论上讲,增加石墨烯膜的厚度只需刮涂较厚的氧化石墨烯薄膜即可。但实际操作中存在如下问题:(1)刮涂厚膜的成膜质量不高。由于氧化石墨烯分散液的浓度较低(低于10% (w)),除氧化石墨烯外其余部分均为水,需要长时间蒸发。氧化石墨烯片层与水分子以氢键相互作用,蒸发时水分子逸出,使得氧化石墨烯片层之间通过氢键形成交联,在表面形成一层“奶皮”状的薄膜。这层薄膜使氧化石墨烯分散液内部的水分蒸发减慢,且导致氧化石墨烯片层取向不一致,降低成膜质量。(2)难以通过一步法得到厚膜。由于氧化石墨烯分散液浓度较低,无论刮涂、旋涂还是喷雾等方法都无法一次制备厚度为~100 μm的氧化石墨烯薄膜。Luo等研究发现,氧化石墨烯薄膜在蒸干成形后仍然可以在去离子水浸润的情况下相互粘接,出现这种现象是因为氧化石墨烯片层在水的作用下通过氢键彼此连接,使得氧化石墨烯薄膜可以像纸一样进行粘贴起来。Zhang等利用类似的方法将制备好的氧化石墨烯薄膜在水中溶胀并逐层粘贴,经过干燥、热压、石墨化、冷压之后,得到厚度为200 μm的超厚石墨烯薄膜,热导率为1224 W∙m−1∙K−1,通过红外摄像机实测散热效果优于铜、铝及薄层石墨烯导热膜(图4)。目前制备百微米厚度高导热石墨烯薄膜的研究相对较少,除了溶胀粘接的方法之外,还可以通过电加热、金属离子键合等方法实现氧化石墨烯薄膜的搭接,有望为制备百微米厚度高导热石墨烯膜提供新思路。石墨烯导热膜的部分研究成果总结于表2中。图 4 百微米厚度石墨烯导热膜的制备、表征与热性能测试
  • 弗尔德仪器参加2016常州石墨烯终端应用大会
    基于石墨烯应用的广泛性与神奇效果,现在越来越多的国家将发展石墨烯产业作为国家战略,我国也不例外。为推动石墨烯产业化发展,我国陆续出台了多项利好政策:2016年两会上,国务院总理李克强向大会作政府工作报告,报告中有多处与新材料行业直接或间接的表述。在本届两会关于石墨烯的提案议案中,代表委员都聚焦在石墨烯的标准制定、产业快速健康发展和产业应用等方面。 6月29-30日在常州举办了2016常州石墨烯终端应用大会,弗尔德仪器参与了此次盛会,并为各位参展观众及老师带来了石墨烯行业的样品制备和检测的先进仪器。此次大会专研于动力锂电池与超级电容器的技术,聚焦研发、生产、政策、市场与投资等热门话题,着眼于涂料、橡胶、润滑材料、高分子、等复合材料,探讨下游应用、规模产业化等问题,召开石墨烯储能技术专场、石墨烯复合材料应用专场。 Emax是全新设计的高能球磨仪:2000转/分的高速设计在球磨仪中无可匹敌,相应的研磨罐设计保证了能量有效输出。在冲击力、摩擦力和循环往复运动的协同作用下,超精细研磨时间大大缩短。由于创新高效的水冷系统散热快速,长时间的高速研磨也不用担心样品温度过热。 ELTRA的CHS-580是一台理想的同时测定有机样品的碳、氢和硫分析仪。即使样品高达500mg或以上,甚至非均匀材料都能够进行可靠地分析。水平电阻炉和陶瓷管最高工作可达1550℃,1℃可调。分析仪可以根据用户的要求配备四个独立红外检测池,对大多数有机样品都适用。 Carbolitegero(卡博莱特盖罗)紧凑型管式炉EST最高工作温度1200° C,加热元件是嵌入炉体绝缘层的,使用非常灵活。一台炉子使用工作管适配器,可以使用各种直径的工作管。该炉可水平或垂直,一体式或分离式操作。高品质的真空隔热的加热元件确保快速升温,优良的温度均匀性和短暂冷却时间。炉膛可开合,适用于各种工作管或固定于试验台的大型工件。 弗尔德(上海)仪器设备有限公司(Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.)其前身是弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司,是弗尔德集团在华设立的全资子公司,总部位于上海,在北京、广州、武汉等地设有办事处及实验室。全面负责德国Retsch(莱驰)粉碎、研磨、筛分设备,德国Retsch Technology(莱驰科技)多功能粒度粒形分析仪,Carbolite?Gero(卡博莱特?盖罗)烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉,Eltra(埃尔特)碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪在中国的市场销售、推广和技术服务。
  • 澳维发布澳维防腐型智能石墨消解仪新品
    防腐型智能石墨消解仪用创新技术,秉承实用性、耐久性、人性化的原则,具有防腐耐用、智能工作、快速升温、安全方便等优点。广泛适用于食品、医药、农业、林业、环保、疾控、化工等行业,对土壤、饲料、植物、种子、矿石、生物组织等样品进行消解处理。1.独特的样品架自动升降功能1)样品自动升起散热 仪器执行完升温程序,样品架自动升起,样品进入散热状态,避免实验人员未及时将样品取出,石墨体余温将样品破坏;2)样品悬停近干 当消解工作接近完成,样品量很少时,可以通过升降功能,将样品管的底部升起至容易观察的位置继续加热,直至样品近干,避免样品被破坏。3)隔窗观察样品 在消解过程中,经常需要查看样品消解状态,可以通过线控开关或app软件操控样品架升起,用户可以隔着通风橱玻璃对样品进行观察。 2.兼容单机操作及移动终端app操作防腐型智能石墨消解仪不仅支持单机操作,还支持移动终端app操作,基于Android系统的APP控制软件,可以通过移动终端对设备进行远距离控制,可在通风柜窗口不打开的情况下轻松完成消解过程,减少实验人员与高温酸气的接触,更好呵护实验人员的健康。1)通过移动终端可以控制仪器启动、停止;2)移动终端显示实时温度曲线,更直观地掌握消解进程;3)可通过移动终端编辑、设置消解程序的设定温度和保持时间;4)内置专家程序库,方便的对消解程序进行建立、编辑、保存、调用;3.多重保护防腐耐用 1) 石墨体表面采用先进的耐高温防腐涂层处理,有效防止强酸侵蚀; 2)仪器箱体全部采用不锈钢材质,表面喷涂防腐涂层,耐腐蚀性能优异; 3)电气系统采用独立密封的空间设计,更好保护电器元件,免受酸气腐蚀; 4) 仪器采用无线通讯控制方式,避免了传统有线控制方式端口易腐蚀的弊病。 创新点:依据客户使用过程的痛点,在传统的石墨消解仪基础上,增加了样品架自动升降功能,该功能能够带来以下应用优势: 1)样品自动升起散热 仪器执行完升温程序,样品架自动升起,样品进入散热状态,避免实验人员未及时将样品取出,石墨体余温将样品破坏; 2)样品悬停近干 当消解工作接近完成,样品量很少时,可以通过升降功能,将样品管的底部升起至容易观察的位置继续加热,直至样品近干,避免样品被破坏。 3)隔窗观察样品 在消解过程中,经常需要查看样品消解状态,可以通过线控开关或app软件操控样品架升起,用户可以隔着通风橱玻璃对样品进行观察。
  • 鼎泰恒胜发布全自动石墨消解仪 DTI-60TⅡ新品
    一、产品独特优势及亮点1、全机身表面特氟龙防腐蚀处理,加液臂使用聚四氟材料,无任何传动部件外露,长久抵抗酸雾腐蚀;2、双臂支撑结构,保持超声波传感器水平高度长久稳定,准确定容;3、双加热温控,两个石墨体独立加热,独立控制;4、可选蠕动泵和注射泵互补、协同加液,发挥两种泵的加液优势;5、通过触屏电脑、台式机、笔记本无线操控;6、声音提醒功能,实验进度显示,试剂声音报警;7、突发断电时,实验断点闪存,接断点继续水解;8、脱离控制器仍可离线运行,继续消解二、产品特点自动消解全自动加酸、混匀、消解、赶酸、冷却、定容声音提醒实验进度提示,试剂空、管架不平行等声音性能稳定密闭封装防酸设计,仪器持久耐用放心消解脱机运行、断电闪存技术均匀加热石墨体加热批量样品均匀、立体加热消解准确定容超声波传感器准确定容0~100mL定容体积12个加液通道12种试剂选择添加、定容温控范围室温~260°C,PID程序控温实时温度显示石墨体加热至少两个石墨体加热,可适用50mL、100mL消解管,多种加热组合,独立控制,可同时或独立消解整体混匀非样品接触式机械震荡批量样品整体混匀自由选配集成式自动排风系统、平板电脑、聚四氟乙烯回流漏斗无线控制通过触屏电脑、台式机、笔记本无线操控,通过软件调用实验室方案,随时查看仪器状态,检查运行情况。存档运行日志定期拷贝,为实验室数据溯源做好存档工作外形特点外形精致,小巧轻便可选配双加液定容系统实现两个样品同时加热、定容、快速操作创新点:全机身表面特氟龙防腐蚀处理,加液臂使用聚四氟材料,无任何传动部件外露,避免酸雾直接熏蒸,持久耐用。 全自动石墨消解仪 DTI-60TⅡ
  • CIF发布CIF石墨烤胶机新品
    CIF石墨烤胶机CIF石墨烤胶机主要用于对金属敏感的样品,除具备PH18烤胶机产品特点外,更重要的是加热模块整体材质无任何金属附件,机箱整体采用石墨材质,表面PFA涂层,耐高温防腐蚀。加热面板采用陶瓷硅晶玻璃,防腐抗刮划,无污染。产品特点u 无任何金属附件。u 分体式设计,保证实验人员安全,延长仪器使用寿命。u 机箱整体石墨材质,表面PFA涂层,耐高温防腐蚀。u 加热面板采用陶瓷硅晶玻璃,防腐抗刮划,无污染。u 嵌插(镶)式加热系统,维修简单方便。u 5寸全彩触摸屏智能程序化温度控制系统,中英文互动操作界面。u 控温准,加热快速高效,控温精度达到0.1℃。u 加热温度、加热保持时间、加热速率、温度梯度等可自由设置。u 存储 10 种方法 ,并可编辑,每种方法可设定10个温度梯度段 , 可实现100段程序控制。u 实时程序状态显示,实时工作曲线图形显示。u 温度自可校准,保证了控温的准确性。u 延时启动、定时预约启动功能。u 过温自动断电保护。u 加热完成自动停止,无须工作人员值守。技术参数型号控温范围℃控温精度℃功率kw工作尺寸mm外型尺寸(LxWxH)mmPH40RT-360±0.13.0400x400466X466X135mmPH644.2535X350600X415X135mm 创新点:CIF石墨烤胶机整体材质无任何金属附件,机箱整体采用石墨材质,表面PFA涂层,耐高温防腐蚀加热面板采用陶瓷硅晶玻璃,防腐抗刮划,无污染。 CIF石墨烤胶机
  • 石墨烯材料开启“速跑”模式,禾工优质设备助力发展
    石墨烯是一种技术含量非常高、应用潜力非常广泛的碳材料,随着批量化生产以及大尺寸等难题的逐步突破,石墨烯的产业化应用步伐正在加快,基于已有的研究成果,最先实现商业化应用的领域可能会是移动设备、航空航天、新能源电池领域。  随着石墨烯概念的升温,我国也将石墨烯产业发展列入重点支持项目,从政策层面给予前所未有的扶持力度。随着我国政策对石墨烯产业的扶持力度加大,该产业还将呈现巨大的应用前景。 近日,最新一代石墨烯加热软膜由我国黑金杰尼联合团队在杭州研发成功,并在石墨烯智能穿戴产业化方面取得了突破性进展。据悉最新一代石墨烯加热软膜有效解决了防水、导电、柔韧性等方面的问题,将实质推动我国智能穿戴产业的发展。 在石墨烯生产当中,水分含量是需要严格控制的参数值,水分含量过高,产品质量将会大打折扣。AKF-BT2015C是国产的第一套带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪,采用AKF-BT2015C水分测定仪,将待测样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析,可快速、精确地给出结果且易于操作。卡尔费休水分测定仪+卡氏加热炉是目前石墨烯、电池、电解液、隔膜、极片等材料检测最为广泛的应用设备。
  • 石墨烯 — 下一场材料革命
    2019年9月20至22日在山西煤炭化学研究所举办了第七届石墨烯青年论坛,石墨烯青年论坛于2013年发起,至今已成功举办六届,分别由浙江大学、哈尔滨工业大学、中国科学技术大学、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、上海应用技术大学与上海交通大学(合办)、中国科学院兰州化学物理研究所举办。今年由中国科学院山西煤炭化学研究所主办,重点交流最近一年来青年科学家在石墨烯领域的最新研究进展。此届石墨烯青年论坛参会人数百余人,石墨烯青年论坛已发展成为国内石墨烯领域颇具特色和影响力的专业学术会议,弗尔德仪器携旗下有幸参与此次盛会,与该研究领域的优秀中青年科学家共同学习和交流。 参会嘉宾合影留念 在论坛大会上,首先由中科院金属所的成会明院士为大会致辞,并带来“研究中的简单美”—石墨烯研究的几个实例为题的报告,第二个是中科院山西煤化所的房倚天副所长为大会致辞,清华大学深圳研究生院的康飞宇老师为大家做“天然石墨深加工与石墨烯粉体制备技术”为题的报告,与现场石墨烯领域的中青年学者和专家进行了深入交流和经验分享。 小知识石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料[1]。石墨烯一直被认为是假设性的结构,无法单独稳定存在,直至2004年,英国曼彻斯特大学物理学家安德烈海姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫,成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯,而证实它可以单独存在,两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”为由,共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料,它几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光";导热系数高达5300 W/mK,高于碳纳米管和金刚石,常温下其电子迁移率超过15000 cm2/Vs,又比纳米碳管或硅晶体(monocrystalline silicon)高,而电阻率只约10-6 Ωcm,比铜或银更低,为目前世上电阻率最小的材料[5][1]。因为它的电阻率极低,电子跑的速度极快,因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体,也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。 热处理CarboliteGero(卡博莱特盖罗)是弗尔德科学仪器事业部制造实验室和工业马弗炉、烘箱的专业品牌,加热温度范围30-3000℃。在石墨烯行业中,CarboliteGero具有丰富的行业应用经验,是全球知名的热处理炉供应商。卡博莱特?盖罗Carbolite ? Gero高温管式炉HTRH,可在水平位置上操作,最高温度可达1800°C。凭借多种多样的配件,HTRH系列在高温范围内可提供完整的系统解决方案。 研磨粉碎德国RETSCH(莱驰)强大、灵活的行星式球磨仪PM100满足快速将样品研磨至亚微米级的所有要求,并且保证结果具有可重复性。常被用来做高难度样品研磨,从常规的样品处理到胶体研磨和机械合金。行星球磨仪超高的离心力带来极大的粉碎能量,因此所需研磨时间非常短,可将样品研磨到纳米级的细度。 粒度粒形分析Camsizer X2采用了更高分辨率的光学系统,提供更多的分析模块可选。CamsizerX2可选的X-Fall、X-Jet和X-Flow三种模块可让您根据不同的应用和要求进行分析,由于具有足够的进样量也不受其他因素(如折射率)影响,Camsizer X2还能够准确测量到粉体的整体形态信息,比如球形度、对称性等。 元素分析仪德国Eltra(埃尔特)能够对固体样品中C/H/O/N/S元素进行精准分析。新的ELEMENTRAC CS-d是一台可靠,精准,耐用的燃烧法碳硫元素分析仪。红外检测池配置灵活,C,S测量范围宽泛,从ppm级一直到100%。ELEMENTRAC CS-d针对有机和无机样品中C,S的测量,一台仪器整合了两种炉体,即高频感应炉和电阻炉。
  • 滨海正红发布石墨消解器新品
    石墨消解器一、产品指南温控电热板,也称防腐电热板,表面经优质特氟龙涂层不粘处理,不受强酸强碱的影响,是样品加热消解、蒸干、煮沸、赶酸的实验用电热板。 多配套我司特氟龙系列烧杯、坩埚、消解管、溶样罐、消解罐内杯等使用,效果好。二、技术参数说明 型号DBF型GWB型操作面积(mm)600*400mm、400*300mm、500*250mm 可加工其他规格加热方式电加热 PID数显工作温度室温-260℃室温-350℃温控精度±1℃加热板块表面防腐PFA特氟龙涂层无涂层加热板材质精致铸铝、优质石墨额定电压220v连续工作时间>48h 优点★特氟龙防腐涂层,防腐铸铝加热板升温速度快★ 多个样品同时处理无交叉污染★ DBF型电热板支柱全部采用聚四氟乙烯材料,很大程度上减少金属零部件进入实验室★可定制时间设定功能,分段式温控,同时也可按要求加工不同的板面三、使用注意:1. 将电热板工作面擦拭干净,上面不要有水滴,污物等;2. 放置装样试瓶或其他器皿;3.调节调温,升至所需要的温度,电热板处于工作状态时应有专人照管;4.工作完毕,关了电源开关,切断电源;5.待工作面冷却后将其清理干净。南京滨正红仪器有限公司 创新点:渡特氟龙保护层,立体包裹式加热,温度均匀,效率更高; 2:加热模块采用等静压高纯超细石墨,加热均匀,保证各个消解孔间温差小于± 1.0 ℃; 3:控温精确 ,PID参数自检,可调节加热速率,控温精度± 0.1℃,单孔温度波动度± 1.0℃; 4:自动化程度高,智能控温。程序控制 ,16段程序控温,可实现程序升温并控制加热保持时间,完成加热程序后自动停止加热。可自行设定控温程序; 石墨消解器
  • 卡尔费休水分测定仪AKF-BT2015C在石墨烯行业的应用
    上海禾工卡尔费休水分测定仪 AKF-BT2015C锂电池水分测定仪的应用十分广泛,锂电池水分测定仪常见检测样品:锂离子动力电池行业正负极材料及其原材料、电解液、包括磷酸铁锂材料、磷酸铁、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料、负极膜片、石墨粉等,同时适用其他不溶解固体材料的测量。客户单位是一家主要生产石墨烯原料的知名企业。客户之前使用的是快速加热法水分测定仪。1.使用快速加热水分测定仪检测精度不够 2.进样会污染反应杯和电极。 通过经销商推荐上海禾工AKF-BT2015C石墨烯水分测定仪,AKF-BT2015C是国产的第一套带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪,可快速、精确地给出结果且易于操作。技术参数:测量范围: 3ug-99mg(H2O质量)测定方式: 卡尔费休库仑法滴定+卡氏顶空进样器样品加热方式: 瓶式加热注气针头规格: 0.3mm测量分辨率: 0.1ug(H2O质量)主机显示屏尺寸: 7"彩色触摸屏参数显示: 水分百分含量、水分百分ppm、样 品中含水的、消耗卡式试剂 体积测定重复性: >99.7%(1000μg纯水)样品测量时间: 平均50秒到几分钟流量范围: 0-100ml/min(0.1Mpa)温度范围: 室温~280℃数据存储: 仪器自动存储数据200条打印功能: 专用外置打印机(选配)语言: 中英文自选校准功能: 有自动功能: 自动平衡、自动背景扣除,自动计算保存结果环境温度: 5~40℃ 环境湿度: 20~80% 待测样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。
  • CIF发布CIF石墨烤胶机PH40新品
    CIF石墨烤胶机CIF石墨烤胶机主要用于对金属敏感的样品,除具备PH18烤胶机产品特点外,更重要的是加热模块整体材质无任何金属附件,机箱整体采用石墨材质,表面PFA涂层,耐高温防腐蚀。加热面板采用陶瓷硅晶玻璃,防腐抗刮划,无污染。产品特点u 无任何金属附件。u 分体式设计,保证实验人员安全,延长仪器使用寿命。u 机箱整体石墨材质,表面PFA涂层,耐高温防腐蚀。u 加热面板采用陶瓷硅晶玻璃,防腐抗刮划,无污染。u 嵌插(镶)式加热系统,维修简单方便。u 5寸全彩触摸屏智能程序化温度控制系统,中英文互动操作界面。u 控温准,加热快速高效,控温精度达到0.1℃。u 加热温度、加热保持时间、加热速率、温度梯度等可自由设置。u 存储 10 种方法 ,并可编辑,每种方法可设定10个温度梯度段 , 可实现100段程序控制。u 实时程序状态显示,实时工作曲线图形显示。u 温度自可校准,保证了控温的准确性。u 延时启动、定时预约启动功能。u 过温自动断电保护。u 加热完成自动停止,无须工作人员值守。技术参数型号控温范围℃控温精度℃功率kw工作尺寸mm外型尺寸(LxWxH)mmPH40RT-360±0.13.0400x400466X466X135mmPH644.2535X350600X415X135mm创新点:CIF石墨烤胶机主要用于对金属敏感的样品,除具备PH18烤胶机产品特点外,更重要的是加热模块整体材质无任何金属附件,机箱整体采用石墨材质,表面PFA涂层,耐高温防腐蚀。加热面板采用陶瓷硅晶玻璃,防腐抗刮划,无污染。 CIF石墨烤胶机PH40
  • 卡式加热炉水分仪对比卤素加热水分仪,您选对了吗?
    在锂离子电池的制造过程中,有很多东西是必须严格控制的,一是粉尘,二是金属颗粒,三是水分。水分对锂离子电池影响巨大,主要会造成以下不良后果: 1、电解液变质,使电池铆钉生锈。2、电池内部压力过大,爆裂使得电解液喷溅,电池碎片也容易伤人。 3、高内阻(High ACR),不能进行大电流放电,电池的功率比较低。4、高自放电(HSD),电池在不使用的情况下,电量也会损耗。5、低容量,电池内部水分过高,损耗了电解液的有效成分,也损耗了锂离子,使得锂离子在电池负极片发生不可逆转的化学反应。6、低循环寿命 7、电池漏液,当电池内部的水分多的时候,电池内部的电解液和水反应,其产物将是气体和氢氟酸,氢氟酸是一中腐蚀性很强的酸,它可以使电池内部的金属零件腐蚀,进而使电池最终漏液。 目前市场上水分含量测定的技术方法最常用的是卡尔费休方法和加热失重方法,由于锂电池行业所测样品含水量极低,加热失重法水分测定仪的精度根本达不到,这种方法被直接排除。卡尔费休方法检测,精度没有问题,但是由于样品本身固体粉末无法溶解,直接进样的方法会污染反应杯和电极,样品也无法检测,因此,采用卡尔费休间接进样的方法,也就是用卡式加热炉(也有叫卡式干燥炉)进样,结合卡尔费休水分测定仪检测就成为目前唯一的可以选择的测量方式。卡式加热炉作为卡尔费休水分测定仪的辅助组成部分,它要求加热后的样品水分挥发后能够无任何残留地进入到卡尔费休水分仪电解池中测量,这对仪器的加热组件,管路组件,密封组件等提出了非常高的要求,长期以来,国产仪器厂家在这一块儿是个空白,被国外公司所垄断,进口仪器价格十分昂贵,在十几万和二十几万之间,日常维护成本也非常高。另外,国内一些卡尔费休水分仪的生产厂家声称自己的产品可以应用在锂电行业,但也仅仅局限于电解液等液体样品,正负极材料,极片等固体样品根本无法检测。早在2011年,在浙江大学,中科院宁波材料所等一批老师的帮助下,我们开始进行卡式加热炉结构设计和材料筛选的工作,经过几年摸索,样机成型,并结合我禾工公司的AKF-3库伦法卡式水分测定仪,组成一套国产的第一台带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪,AKF-BT2015C锂电池水分测定仪客户二次购买率超过60%!锂电市场占有率40%,国产设备占有率100%。 AKF-BT2010C锂电池专用水分测定仪:采用卡尔费休间接进样的方法,用卡式加热炉(也有叫卡式干燥炉)进样,加热后的样品水分挥发后能够无任何残留地进入到卡尔费休水分仪电解池中测量。适用于锂离子动力电池行业正负极材料及其原材料,电解液等,包括磷酸铁锂材料、磷酸铁、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料,负极膜片,石墨粉等,同时适用其他不溶解固体材料的测量。 典型用户:钱江锂电科技有限公司(4套)、个旧圣比和实业有限公司(1套)、海门容汇锂业有限公司(2台)、惠州基安比新能源有限公司(1台)、山东临沂杰能新能源(2套)、南阳嘉鹏新能源(1套)、山西中科忻能科技有限公司(2套)、四川南光新能源有限公司(1套)、新乡中科科技公司(1套)、浙江谷神能源(2套)、无锡市明杨电池有限公司(2套)、北京般若涅利(1套)、包头石墨烯材料研究院(1套)、重庆中欣维动力(1套)、贵州赛德丽新能源(1套)......
  • 同是三层石墨烯结构 电学性质因何大相径庭?
    p style=" text-indent: 2em " 近日,日本科学家研制出两种新材料,它们都是三层石墨烯结构,但由于堆叠方式不同,却各具独特的电学性能,这项研究对于光传感器等新型电子器件的发展具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " 自从2004年,两位科学家首次利用清洁石墨晶体的透明胶带分离出了单层碳原子,石墨烯就因其迷人的特质吸引了无数研究者蜂拥而至。它的强度是钢的200倍,不仅非常柔韧,而且是一种极为优良的电导体。 /p p style=" text-indent: 2em " 石墨烯的碳原子呈六边形排列,构成了蜂窝状晶格。在单层石墨烯上再堆叠另一单层石墨烯,就可以形成双层石墨烯结构。有两种堆叠方法:让每层石墨烯结构的碳六边形中心彼此正对在一起,就构成了AA堆叠结构;而将其中一层向前移位,使得其碳原子六边形中心位于另一层石墨烯的碳原子之上,就构成了AB堆叠。AB堆叠的双层石墨烯材料在施加外部电场时,具有半导体的性质。 /p p style=" text-indent: 2em " 刻意堆叠三层石墨烯结构是非常困难的,但是这样做却可以帮助科学家们研究三层材料的物理性质是怎样随层与层间堆叠方式的不同而变化的,并从而对新型电学仪器设备的发展具有促进作用。现在,日本东京大学和名古屋大学的研究者已成功研制出两种具有不同电学性能的三层石墨烯结构。 /p p style=" text-indent: 2em " 他们采用了两种不同的方式加热碳化硅,一种是在加压氩气环境下将碳化硅加热到1510摄氏度,另一种是在高真空环境将碳化硅加热至1300摄氏度。随后用共价键已被破坏成单个氢原子的氢气喷涂两种材料,两种不同的三层石墨烯结构就大功告成了。在加压氩气下加热的碳化硅形成了ABA堆叠结构的三层石墨烯,其顶部和底层的碳原子六边形精确对齐,中间层稍有移位。高真空环境下加热的碳化硅则形成了ABC堆叠结构的三层石墨烯,每一层碳原子六边形都比其下面一层稍稍向前移位。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/fda047f2-d0aa-4cca-894b-6475b2f605a5.jpg" title=" 同是三层石墨烯结构 电学性质因何大相径庭?.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " ABA堆叠状三层石墨烯(图a)与ABC堆叠状三层石墨烯(图b)的晶体结构示意图 /span /p p style=" text-indent: 2em " 科学家们检测了这两种三层石墨烯结构的物理性质,发现他们电学性能差异显著。ABA型石墨烯与单层石墨烯类似,是十分优良的电导体,而ABC型石墨烯却更像AB型双层石墨烯结构,具有半导体的性质。 /p p style=" text-indent: 2em " “ABA型和ABC型两种不同三层石墨烯结构的成功制备,将从堆叠层数和堆叠序列的角度,拓宽石墨烯基纳米电子器件的研发可行性。” 相关研究人员在NPG Asia Materials杂志上发表的论文中这样总结道。 /p
  • 超级蒙烯材料:石墨烯家族的新成员
    引言石墨烯是由sp2杂化的单层碳原子构成的蜂窝状二维原子晶体材料,是古老的碳材料家族的新成员,拥有无与伦比的物理化学性质。石墨烯有两种基本形态。一种是石墨烯粉体,通常由数十纳米到数十微米的微小石墨烯片堆积而成;另一种是通过碳源高温裂解反应生成的连续态石墨烯薄膜。存在形态不同,性质差异很大,用途也完全不同。石墨烯纤维是近年来发展起来的新的石墨烯形态,通常从氧化石墨烯粉体出发,经有序组装、 化学还原、高温处理等工艺制得。石墨烯纤维的结构比较复杂,作为初始结构单元的氧化石墨烯微片通过化学还原和高温化学反应形成准连续的石墨烯薄膜,其片层间的堆垛结构依处理工艺差别很大。从堆垛结构上看,石墨烯纤维接近传统石墨;而从宏观形态上看,它类似于碳纤维。石墨烯粉体通过与高分子复合,可在一定程度上改善高分子材料的力学、电学乃至热学性能,派生出一类石墨烯/高分子复合材料。 理论上讲,高温外延生长而成的连续态单晶石墨烯薄膜最能体现石墨烯的本征优异特性,如超高载流子迁移率、极高的热导率以及超强的力学强度等。这种连续态石墨烯薄膜通常生长在铜、镍等金属表面,金属的作用是降低碳源裂解温度和石墨化温度。金属材料具有很好的导电性和导热性,原子级厚度的石墨烯的优良导电、导热特性会淹没在宏观厚度的金属生长衬底贡献的电子汪洋大海背景中。因此,在实际应用中,需要将石墨烯从金属生长衬底表面剥离下来,转移到目标支撑衬底上。实现单原子层厚度的石墨烯剥离转移无疑是一个巨大的技术挑战,从某种意义上讲,决定着连续态石墨烯薄膜的发展未来,这是制约石墨烯薄膜应用的瓶颈所在。超级蒙烯材料是本研究团队提出的新概念,为破解连续态石墨烯薄膜应用的剥离转移瓶颈提供了一个全新的解决方案。通过高温生长过程和巧妙的工艺设计,在传统材料表面沉积连续态石墨烯薄膜。借助高性能石墨烯“蒙皮”,赋予传统材料全新的功能,让原子级厚度的石墨烯薄膜搭乘传统材料载体走进市场(图1)。不同于石墨烯涂料在材料表面的物理涂敷,这种直接生长的连续态石墨烯“蒙皮”最大程度地保存了石墨烯的本征特性,是普通石墨烯微片材料所无法比拟的。这也是冠之以“超级”的原因所在。需要强调指出的是,超级蒙烯材料体现了连续态石墨烯薄膜应用的新理念,借助传统材料衬底,解决了超薄石墨烯薄膜的无法自支撑问题,同时回避了金属衬底上薄膜生长的剥离转移难题。超级蒙烯材料是一类新型石墨烯复合材料,通过高温工艺实现石墨烯与传统材料的直接复合。例如,利用特殊设计的化学气相沉积工艺,在广泛应用的传统玻璃纤维表面生长石墨烯,即可得到新型“蒙烯玻璃纤维”材料。石墨烯蒙皮的存在赋予蒙烯玻璃纤维优良的导电性和导热性,为传统玻璃纤维带来全新的性能。尤其重要的是,纳米级到亚微米厚度的石墨烯蒙皮基本上不改变衬底材料的宏观形态,因此超级蒙烯材料具有工艺兼容性强的巨大优势,在不改变现役工程材料加工工艺的前提下发挥其独特的功能,可借力现役工程材料的广阔应用市场,将石墨烯薄膜推向实际应用。超级蒙烯材料是石墨烯家族的新成员,拥有丰富的内涵和广阔的发展空间。生长衬底材料的选择是发展超级蒙烯材料的关键所在。原理上讲,衬底材料需要耐受石墨烯生长所需要的高温条件,确保其本征特性不发生显著的改变。另一个重要条件是,能够找到可行的工艺路线实现石墨烯的直接生长。高品质连续态石墨烯的可控生长是实现其优异性能的重要前提。此外,衬底材料在工程领域已经获得广泛应用,以便为超级蒙烯材料提供更多可选择的应用场景。超级蒙烯材料可分为蒙烯非金属材料和蒙烯金属材料(图2)。蒙烯玻璃纤维是典型的蒙烯非金属材料。蒙烯氧化铝、蒙烯碳化硅以及蒙烯氮化硼等都是蒙烯非金属材料家族的重要成员。蒙烯金属材料通过在金属衬底上生长石墨烯获得,包括蒙烯铜、蒙烯镍、蒙烯铟、蒙烯锡、蒙烯钢等诸多种类。按照衬底材料的形态分类,超级蒙烯材料又可以细分为蒙烯箔材、蒙烯纤维、蒙烯粉体以及蒙烯泡沫等多种形态,构成琳琅满目的超级蒙烯材料家族。不同形态的超级蒙烯材料进行后加工处理或者与其他材料复合,将进一步丰富超级蒙烯材料家族的内涵。蒙烯玻璃纤维蒙烯玻璃纤维是超级蒙烯材料概念的第一个具体实例。通过高温化学气相沉积过程,在传统玻璃纤维表面生长连续态石墨烯薄膜,实现石墨烯与玻璃纤维的有机结合,是一类全新的石墨烯/玻璃纤维复合材料。玻璃纤维是广泛应用的传统工程材料,2019 年全球玻璃纤维产量约800万吨。我国是玻璃纤维生产大国,全球占比达65%以上。玻璃纤维兼具轻质、高强、耐高温、柔性等诸多优异性能,是国防军工、航空航天、风能发电、工程建筑等领域的重要基材,如飞机机身、火箭和导弹外壳、雷达罩等都采用玻璃纤维作为主要的复合材料增强体。蒙烯玻璃纤维继承了玻璃纤维的本征特性,同时赋予其高导电、高导热等新的性能(图3)。原子级厚度的石墨烯薄膜可搭乘传统玻璃纤维载体,走向实际应用,从而开辟出石墨烯材料应用的新天地。制备蒙烯玻璃纤维材料存在着诸多技术挑战。通常情况下,石墨烯的CVD生长会选择以铜、镍为代表的金属衬底。金属衬底具有催化活性,对于碳源前驱体的裂解、石墨烯成核、外延生长等基元过程有着良好的促进作用,有助于提升石墨烯的结晶质量、生长速率以及层数可控性。然而,玻璃纤维是非金属材料,催化活性很弱,因此碳源前驱体的裂解过程主要是热裂解。为了确保碳源前驱体充分裂解,CVD生长温度通常很高,这就要求玻璃纤维材料具有优异的高温稳定性。事实上,除石英纤维以外,普通玻璃纤维材料很难满足这 一苛刻的生长条件。在由C―O四面体骨架构成的非晶态玻璃纤维表面,活性碳物种的扩散势垒非常高,导致生长的石墨烯畴区尺寸很小,且取向不可控。通常情况下,玻璃纤维上生长的石墨烯 存在畴区尺寸小、缺陷密度高、层数可控性差、均匀性差、生长速率慢等问题。此外,与平面衬底上的CVD生长不同,玻璃纤维丝束及其织物的特殊结构形态也给传质和传热过程设计带来新的挑战。2013年以来,本研究团队一直致力于传统玻璃表面石墨烯的生长方法研究,发展了一系列创新性的高质量石墨烯生长方法,材料体系从平面玻璃到石英光纤,进一步拓展到玻璃(石英)纤维。针对玻璃纤维上的石墨烯生长问题,通过空间限域生长、生长助剂引入、碳源前驱体设计、衬底表面调控以及流场设计等手段,打破了玻璃纤维衬底在碳源裂解、石墨烯成核、层数控制、结晶质量以及均匀性等方面的局限性,实现了高质量蒙烯玻璃纤维丝束和织物的可控制备(图4)。例如,针对玻璃纤维织物表面上石墨烯大面积生长均匀性差的难题,发明了“互补性碳源生长法”,通过不同裂解温度的混合碳源设计,调控活性碳物种沿流场方向的浓度分布,制备出大面积均匀的蒙烯玻璃纤维织物。 蒙烯玻璃纤维的低成本和规模化制备是走向实际应用的前提。在放大的CVD生长系统中,大腔体内流场与热场的均匀性控制难度大幅增加,直接影响着石墨烯在玻璃纤维表面的生长质量、速 率、均匀性等关键指标,最终制约着材料生产的品质、产能与成本。在利用静态CVD系统制备大面积蒙烯玻璃纤维织物的过程中,活性碳物种沿流场方向的不均匀分布直接导致石墨烯的生长均匀度下降,进而造成生产良率的降低。同时,由于玻璃纤维的催化惰性,石墨烯的生长速率通常很低,因此成为制约产能提升和生产成本降低的关键因素。利用玻璃纤维织物轻质、柔性、高强度的特点,本团队设计了动态“卷对卷”规模化CVD生长系统,并对气体流场、生长区热场、温度控制系统、进料控制系统等关键模块进行了系统集成,研制出第一代蒙烯玻璃纤维织物规模化制备装备。在该系统中,玻璃纤维织物以均匀的速度连续传入CVD腔室内完成石墨烯的高温沉积生长,最大可能地保障织物表面不同位置都经历相同的流场与热场环境,从而大幅提升生长均匀性。目前,本团队已成功突破蒙烯玻璃纤维织物的放量制备工艺,建成了年产能10000平方米的中试生产示范线(图5)。需要指出的是,目前蒙烯玻璃纤维的生产成本仍然较高,尺寸、良率受限于装备制造技术与材料制备工艺,这也是蒙烯玻璃纤维材料制备领域的未来攻关重点。图5 蒙烯玻璃纤维织物的规模化制备。(a–c)动态“卷对卷”规模化制备系统;(d)蒙烯玻璃纤维织物实物照片Fig 5 Mass production of graphene-skinned glass fiber fabric. (a–c) Roll to roll growth system (d) Photographs of graphene-skinned glass fiber fabric.与物理涂覆方法制备的石墨烯/玻璃纤维复合材料不同,高温生长工艺既保证了石墨烯薄膜的连续性和高性能,又保证了石墨烯与玻璃纤维之间的强附着力。通过调控石墨烯的厚度,蒙烯玻璃纤维的面电阻可在1–5000Ω∙sq−1范围内调控。蒙烯玻璃纤维完美地结合了石墨烯和玻璃纤维的优良特性,是一种全新的柔性导电导热材料,有望成为电热转换领域的杀手锏级材料。研究表明,蒙烯玻 璃纤维织物拥有极为出色的电加热性能,在~9.3 Wꞏcm−2功率密度下,升温速率达~190 °C∙s−1,且达到饱和温度后的温度不均匀性 3% (20 cm × 15 cm)(图6) 。蒙烯玻璃纤维还具有优异的红外辐射性能,表现出良好的灰体辐射特性,红外发射率高达~0.92 35,36。与铁铬合金、镍铬合金等传统电加热材料相比,蒙烯玻璃纤维拥有超高的电热转换效率,实测数据高~94%。因此,作为新一代轻质、柔性的电热转换材料,蒙烯玻璃纤维在电加热、辐射热管理等领域拥有巨大的应用潜力。众所周知,高性能复合材料大量用于空天飞行器、武器装备、风机叶片等制造过程中,玻璃纤维则是其中重要的构成单元,已经形成成熟的复材加工和成型工艺。原理上讲,纳米级到亚微米级厚度的石墨烯薄膜的引入基本不会改变相关工艺流程,也不会影响玻璃纤维制件的内部结构与力学性能(图7)。因此,蒙烯玻璃纤维材料的一大优势是其良好的体系兼容性和工艺兼容性,这是其走向实际应用的巨大推力。 蒙烯玻璃纤维材料在飞行器的防除冰领域取得了巨大成功,显示出不可替代的独特优势。飞行器高速飞行过程中,机翼前缘、发动机进气道等关键位置的结冰一直是困扰航空领域的难题。目前,金属基电加热技术是实现防除冰的有效手段,其防冰效果好,除冰效率高,性能稳定。但是,传统金属基电热材料面临着高功耗、低柔性、不耐极端环境等问题。同时,基于飞行器轻量化的发展趋势,复合材料的使用比例不断攀升,玻璃纤维作为重要的复合材料基材在飞行器中已得到大量应用,随之而来的是金属基电加热防除冰材料与复合材料之间的结合强度和稳定性问题。蒙烯玻璃纤维的问世完美地解决了这一技术难题,尤其其良好的透波性能使其成为特种应用领域的杀手锏材料。蒙烯玻璃纤维是第一个实现实际应用的超级蒙烯材料,展示了超级蒙烯材料的巨大理论价值和广阔应用前景,为原子级厚度的石墨烯走向应用开辟了全新的路径,也为新型石墨烯基复合材料设计提供了新的思路。展望正如前述蒙烯玻璃纤维的具体案例,我们可以通过巧妙的载体选择和材料设计,架起连接理想的单层石墨烯基元到实用宏观材料的桥梁,实现石墨烯的优异特性向宏观实用场景的有效传递。在超级蒙烯材料设计和制备过程中,衬底材料的选择和预处理、石墨烯的可控生长、石墨烯—衬底的界面调控、后加工成型以及批量制备工艺与装备等极为关键,也是超级蒙烯材料走向应用的基础。由于超级蒙烯材料的多样性和复杂的电子声子耦合,这一全新的复合材料领域有可能孕育新的物理发现,催生新的技术创新,甚至引发新的产业革命。支撑衬底的选择是超级蒙烯材料设计的关键所在,决定着制备可行性、材料性能以及应用前景。支撑衬底可分为非金属和金属两大类别。上文详细介绍了蒙烯玻璃(石英)纤维材料。实际上,很多常见的非金属材料(如氧化铝、氮化硼、碳化硅等)表面,都有直接高温生长石墨烯的研究报道,这说明以这些材料为衬底的超级蒙烯材料制备具有可行性。尤其是在蓝宝石(α-Al2O3)表面,通过甚高温方法生长得到的石墨烯薄膜质量很高,层数和结构的控制性也很好;而氧化铝纤维作为一类新型氧化物纤维材料,具有优异的力学强度、耐高温、机械柔性、化学稳定性以及绝缘性,已逐渐成为新材料领域的翘楚。在超级蒙烯材料设计理念指导下诞生的蒙烯氧化铝纤维集石墨烯和氧化铝纤维的优异特性于一身,有望成为新一代轻质高强、高导电、高导热复合材料。大多数过渡金属因具有部分填充的d轨道,或者能形成可吸附和活化反应介质的中间产物而表现出良好的催化活性,是高品质石墨烯生长的良好衬底。而以铜、铝、铟、锡等金属材料为代表的导电、导热材料,被广泛应用于国民经济和国防军工的各个领域,例如输配电网络、雷达微波管、电磁屏蔽、电子芯片封装等。随着这些领域的迅速发展,对金属材料提出了更高的要求,具有轻质、高强、高导电、高导热、耐腐蚀、抗电磁屏蔽 等特性的金属基复合材料成为众多高端装备的亟需材料。已有研究表明,石墨烯蒙皮的引入可显著改善金属材料的性能。例如,以铜箔、铜丝、铜网、铜粉等不同形态的金属铜材作为支撑衬底生长石墨烯,再经过热压复合等工艺处理,可得到具有高导电、高导热、高载流量的蒙烯铜材料;利用化学气相沉积方法在铜、铝表面生长少层石墨烯或垂直石墨烯纳米片,可显著提升金属材料的电磁屏蔽效能,增强抗腐蚀能力。这种全新的金属基蒙烯材料有望促进飞行器电缆、电机、电触头、隐身涂层基板、雷达微波行波管等结构功能部件的升级换代,在飞行器减重、防雷击以及电磁对抗、电磁防护领域具有广阔的应用前景。在超级蒙烯材料中,作为支撑衬底的体相材料仍发挥着重要作用,石墨烯通过蒙皮或以复合 界面的形式介入其中,带来新的功能(如导电、导热增强等)。由于石墨烯“蒙皮”很薄,从单原子层到亚微米厚度可调,而支撑衬底材料的特征尺寸通常都在微米到毫米量级,因此如何有效提高石墨烯的相对比重、构筑连续的石墨烯网络、调控石墨烯与衬底材料的耦合强度,以最大化地发挥石墨烯的性能,成为超级蒙烯材料设计与制备的关键科学问题。后加工工艺可为超级蒙烯材料的微观结构与性能改善提供新的调控空间。各种蒙烯金属材料基元的进一步复合成型可制造出丰富的界面结构。可以想象,在此类新型复合材料体系中,石墨烯会带来更多的导电、导热通道,而金属为石墨烯提供更多的载流子。需指出的是,高温生长过程、后加工工艺以及石墨烯与金属衬底的相互作用可能导致金属衬底的体相结构重构,进而带来新的调控空间或需要解决的技术挑战。此外,对于超级蒙烯纤维材料来说,不同的编制结构和图案化设计也会影响其力学、热学和电磁学性能。近年来,粉末冶金、增材制造、复材加工成型等相关领域的快速技术进步也为超级蒙烯材料的发展提供了良好的技术依托。应当指出的是,超级蒙烯材料研究尚处于起步阶段,在材料设计、高温生长、物性测量和应用探索方面空间巨大。例如,蒙烯粉体材料比表面积大,易于加工,有利于发挥石墨烯的优异性能,但高温生长过程面临着难以分散、易于团聚、不易工程放大等难题。对蒙烯金属粉体制备来说尤其如此,有效控制高温生长过程中的金属粉体团聚和碳源前驱体传质至关重要。针对这些问题,人们发展了鼓泡化学气相沉积生长方法,但生长效率和粉体质量的控制仍有很大的提升空间。对于蒙烯非金属材料,由于缺乏催化活性,通常石墨烯的质量和生长速率较低。为解决这些问题,人们发展了限域空间法、助催化法、甚高温法等特殊生长方法,与金属表面催化生长的石墨烯相比仍有显著的差距。此外,目前所报道的蒙烯金属仅限于铜和铝,其导电性和导热性提升的物理机制尚不清晰,石墨烯与金属界面结构的调控方法 和规模化制备工艺还远未成熟。在应用探索方面,石墨烯的导热性和导电性为人们所青睐,超级蒙烯材料的问世有望促进电力电缆、信号传输、导热散热等结构功能器件的升级换代。需要关注的是,具体应用场景下超级蒙烯材料的短板,如高温生长工艺带来的载体结构和力学性能变化等。有针对性地发展超级蒙烯材料的生长方法、规模化工艺和装备是这一新兴领域发展的关键。毋庸置疑,这一新概念材料的提出将有力推动石墨烯与传统材料的融合,为破解连续态石墨烯薄膜材料的实用化开辟新路,为加快石墨烯材料的产业落地提供新的动力。
  • 新品上市 | 智能、安全、高效,拥有众多标签的ADP5全自动石墨消解仪正式上市
    你在实验室是否在为样品的前处理而苦恼?是否还在为消解流程的繁杂而头痛?通常实验室检测的样品是无法直接进行仪器分析,需要经过前处理转换成仪器可以分析测定的溶液状态,即样品消解过程。目前大部分实验室还在使用传统的湿法消解来进行样品前处理,然而实验室中样品种类繁多,前处理工作繁琐复杂,容易引起检测误差,更甚者会有大量的安全隐患。如此可见传统的湿法消解复杂且不安全,现随着智能化的快速发展,其仪器设备的自动化也在不断的更替繁衍,聚光科技子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)作为国产研发生产前处理设备近20年的仪器厂家,有着责无旁贷的责任和义务,旨为实验室样品前处理消解工作更智能、更高效和更安全。吉天仪器研发团队首先深入市场展开调研,全面了解所有样品的消解过程,将样品的消解工作做详细划分,再根据每个样品的特点进行分类实验,最终研制出新一代高效智能的ADP5全自动石墨消解仪,它大大的提高了仪器的自动化程度,其加液、摇匀、消解、赶酸、定容等流程可以自动完成,同时还全新升级了安全机制,可以利用PAD远程监控,避免实验操作人员接触有毒试剂。ADP5全自动石墨消解仪1 整机耐酸防腐整机防腐设计,样品接触区域无金属裸露,提高仪器使用寿命。2 石墨加热区采用高精度PID控温系统和石墨加热块,工作区温度准-确、稳定、均匀,确保样品消解一致性。采用双石墨块设计,两个石墨块可独立控制,运行不同消解方法,50mL和100mL消解管可同时使用。3 加液系统多个试剂泵设计,可同时添加多种不同消解试剂,无交叉污染,加液精准高效。非接触式超声波传感器,配合高精度注射泵,实现样品精-准定容。管路自动清洗设计,避免样品之间、消解试剂之间交叉污染。4 工作软件人性化设计界面,配有动画演示,易于操作。支持PAD远程监控,减少有害试剂接触,保障人员健康。多种运行监控,消解报告导出功能符合实验室管理要求。HJ 694-2014水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ 491-2019土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法GB 5009.11-2014食品安全国家标准 ,食品中总砷及无机砷的测定心中有光,自当全力以赴,吉天仪器作为有二十多年历史的国产实验室仪器品牌,成立至今始终将推动国产仪器的发展作为使命,不断的探索技术前沿,稳步的追求创新发展,立志为国产仪器的“明天”全力以赴。
  • 石墨炉原子吸收法分析高盐样品中的锑元素
    三价锑有毒性,对人体的危害极大,因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品,例如尿样,高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法:将60μL样品和20μL基体改进剂,共80μL试剂注入石墨管,测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品,也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液:参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度:5.4 g /L*样品:将模拟尿液稀释2倍,并向其中加入锑元素(硝酸5%)■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)两种基体改进剂进行比较,如下图所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂的吸光度更高,因此选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况,可将石墨管加热至预设温度后再注入样品,这样可抑制样品散开,使样品停滞在石墨管中央,由此提高重现性,增加了进样量。通过优化,加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况,还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化温度≤1000℃时,背景吸收值偏高,以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图,由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度,原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度,如下图可见,原子化温度≤2500℃时,信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明,配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果:线性良好,回收率为97.3%,结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时,先加热石墨管再注入样品,不仅可以增加进样量(最多可注100μL),而且分析灵敏度高;配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能,可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化,得到最优的温度程序。
  • 格丹纳线控石墨消解仪在农业综合服务中心的农产品消解应用
    在农业领域,农产品的质量安全是一项至关重要的工作。为了准确地进行农产品重金属分析,营山县农业综合服务中心于2024年1月29日引入了格丹纳的DS-360-56X线控石墨消解仪及聚丙烯消解管,成为其农产品检测和质量监管工作中的得力助手。DS-360-56X线控石墨消解仪不仅在样品前处理方面表现出色,而且以其多孔消解配置,大大地提高了实验效果。与传统的电热板相比,该消解仪具有快速的消解速度,均匀的加热分布,为农产品重金属分析提供了可靠的数据基础。(DS-360-56X线控石墨消解仪)(聚丙烯消解管)消解过程中,DS-360-56X线控石墨消解仪的多种实验方法让用户能够根据不同样品的特性选择合适的操作方式。批量处理的能力使得中心能够高效地进行大规模样品的消解,提高了实验室的整体生产力。多次实验对比取优的特性,进一步确保了结果的准确性和可靠性。为了确保用户能够充分利用石墨消解仪,格丹纳工程师亲自到现场为用户进行了详细的操作方法和注意事项的讲解。这一售后上门安装和培训服务,大大缩短了用户上手操作的时间,提高了仪器的利用率。工程师耐心细致的指导得到了用户的赞誉,为农业综合服务中心的科研工作提供了坚实的技术支持。
  • 500强企业携200+需求做客2019中国国际石墨烯创新大会,等您来对接!
    p   华为、中车、陕汽、塔塔钢铁& #8230 & #8230 500强企业携200+需求做客2019中国国际石墨烯创新大会,等您来对接! /p p   会议时间& amp 地点: /p p   时间:2019年10月19-21日 /p p   地点:陕西宾馆(陕西省西安市丈八北路1号) /p p   会场设置:请点击网址 :http://www.grapchina.cn/index.php/article6532了解详情 /p p   温馨提示您: /p p   第一阶段:8月13日前缴费:¥ 6800 /p p   第二阶段:10月14日前缴费:¥ 7800 /p p   第三阶段:现场缴费:¥ 8800 /p p   VIP商务活动: /p p   1、每场商务活动设置的参会名额为3位 /p p   2、每位VIP参会人可获得5场商务活动的入场券,入场券非实名制 /p p   可作为音频SPK振膜的石墨烯膜材料 /p p   华为是全球领先的信息与通信技术(ICT)解决方案供应商,专注于ICT领域,为运营商客户、企业客户和消费者提供有竞争力的ICT解决方案、产品和服务。现寻求可作为音频SPK的振膜的石墨烯膜材料,期望石墨烯膜材具有的特点如下: /p p   1. 扬氏模量& gt 50Gpa /p p   2. 密度& lt 1.6g/cm3 /p p   3. 烯膜材厚度要求是100μm及以下(10~50μm最佳) /p p   4. 石墨烯纯度在95%以上 /p p   5. 损耗因子& gt 0.064(越大越佳) /p p   高导电石墨烯粉体 /p p   青岛某新材料公司,专门从事新材料技术研究与推广,现每月需要高导电石墨烯50-100 kg,要求导电率约100000 S/m、密度约0.006 g/cm3 。 /p p   建材相关石墨烯产品 /p p   中国建材集团有限公司是全球最大的建材制造商和世界领先的综合服务商,连续八年荣登《财富》世界五百强企业榜单。水泥熟料产能5.3亿吨、商品混凝土产能4.6亿立方米、石膏板产能22亿平方米、玻璃纤维产能224万吨、风电叶片产能16GW,均位居世界第一 在国际水泥玻璃工程市场和余热发电市场领域处于世界第一。现对石墨烯在建材领域相关产品感兴趣,欢迎石墨烯企业前来进行沟通洽谈。 /p p   建材相关石墨烯产品 /p p   1995年进入建筑防水行业,二十余年来,东方雨虹为重大基础设施建设、工业建筑和民用、商用建筑提供高品质、完备的防水系统解决方案,成为全球化的防水系统服务商。公司旗下设有:东方雨虹(工程业务)、雨虹(民用建材)、卧牛山(节能保温)、孚达(节能保温)、天鼎丰(非织造布)、风行(防水)、华砂(砂浆)、洛迪(硅藻泥)、德爱威(建筑涂料)、建筑修缮等品牌和业务板块。有相应高性能、优品质石墨烯产品的企业,可进行广泛交流与洽谈。 /p p   利用石墨烯相关技术提高COB模组性能 /p p   半导体照明领域内某知名企业,具有生产基地与多处分支机构,具备较强的研发创新能力,LED工程项目涉及国内外。现需要利用石墨烯相关技术使COB模组轻化、亮化散热,同时满足WF2防腐等级。 /p p   石墨烯发热膜 /p p   香港某美妆、健康界权威企业,专注为美妆业提供商业模式定制管理咨询与产品服务,前期需要采购10000个用于艾灸制热的石墨烯发热膜,能够达到以下指标:耐80℃,超薄,安全。可根据盒体尺寸定制(最小的,圆形,直径4cm 大的,8x8 51x15 20x25 23x7cm)。 /p p   石墨烯可移动电源 /p p   香港某美妆、健康界权威企业,专注为美妆业提供商业模式定制管理咨询与产品服务,前期需要采购10000个石墨烯可移动电源,单体可支持石墨烯发热膜在80℃下工作两小时,要求技术、产品具有相关安全资质。 /p p   一款高功率电暖器用的石墨烯发热体 /p p   四川知名膜塑企业,是一家集产品设计开发、注塑、喷涂(承接塑料件表面加工业务)、技术服务于一体多方面发展的公司,公司下属五个生产厂,拥有亚洲名列前茅的注塑机群,现需要石墨烯发热体,用于替代电暖气加热管,若能满足以下要求,可商谈每年50-100万订单。要求:热转换效率高于普通加热管,能量波长集中在8-15um,输入功率2000W。 /p p   一款电暖器用的石墨烯发热体 /p p   四川知名膜塑企业,是一家集产品设计开发、注塑、喷涂(承接塑料件表面加工业务)、技术服务于一体多方面发展的公司,公司下属五个生产厂,拥有亚洲名列前茅的注塑机群,现需要石墨烯发热体,如果能够满足以下要求,可商谈每年50-100万订单。要求1:基板采用微晶板(300X400mm),表面涂石墨烯,两边接输入电极(交流220V),功率1000W/个。要:2:热转换效率高,能辐射人体有益的红外光波,产品符合GB4706.1标准要求的电气安全性能要求,产品可靠性高(保证家用5年无失效),产品性能无衰减。 /p p   一款智能马桶盖用的坐圈发热体 /p p   四川知名膜塑企业,是一家集产品设计开发、注塑、喷涂(承接塑料件表面加工业务)、技术服务于一体多方面发展的公司,公司下属五个生产厂,拥有亚洲名列前茅的注塑机群,现需要智能马桶盖的坐圈发热体,替代现行业中的铝箔加热膜。如果可以满足以下需求,可商谈每年20万的订单。要求:要求发热均匀,安全可靠,产品符合GB4706.1标准要求的电气安全性能。 /p p   石墨烯在汽车领域中的应用开发 /p p   陕汽控股是我国西北地区最大的制造企业,前身是始建于1968年的陕西汽车制造厂,下辖陕西汽车集团有限责任公司、陕西汽车实业有限公司、陕汽集团商用车有限公司、金龙汽车(西安)有限公司等100余家参控股子公司。主要从事重型军用越野车、重型卡车、中轻型卡车、大中型客车、微型车等全系列商用车,冷藏车、清扫车、自卸车等专用车,重微型车桥、康明斯发动机等零部件的开发、生产、销售及汽车后市场服务。陕汽控股在清洁能源与新能源、智能网联商用车领域处于行业领先地位,拥有220余项专利技术,承担了国家 863 新能源商用车开发项目,并成功开发出了国内第一辆L4级智能重卡和燃料电池整车产品。目前关注车辆润滑、防腐、轻量化方向,尤其在卡车减重方面有迫切需求。欢迎石墨烯企业携带相关解决方案前来洽谈。 /p p   石墨烯节能环保设备相关研发、生产及销售 /p p   中节能环保装备股份有限公司是中国节能环保集团旗下专门从事高端节能环保装备制造的二级公司,股票代码300140。公司致力于成为国际一流的节能环保装备制造与综合解决方案的提供商,拥有院士专家工作站、博士后培养基地、硕士联合培养基地、联合实验室科研平台,拥有强大的科研队伍及创新能力。目前已涉足石墨烯电加热产品研发与生产,现欢迎从事石墨烯相关节能环保设备的企业进行项目合作与洽谈。 /p p   一种低温石墨烯伴热膜 /p p   西安华清烯能电加热产业促进中心是依托中国石墨烯产业技术创新战略联盟,面向西安辐射全国进行石墨烯电加热产品开发与技术推广工作。现需要一种低温石墨烯伴热膜,为石油运输管线的加热保温提供解决方案。要求石墨烯伴热膜耐酸碱、抗腐蚀,可定制尺寸,电压可控制在36 V。 /p p   一种石油储罐用的石墨烯加热棒 /p p   西安华清烯能电加热产业促进中心是依托中国石墨烯产业技术创新战略联盟,面向西安辐射全国进行石墨烯电加热产品开发与技术推广工作。现需要利用石墨烯发热材料制作成发热棒,用于石油储罐加热保温,要求功率、尺寸均可按需定制。 /p p   一种用于橡胶生产设备的石墨烯加热技术 /p p   西安华清烯能电加热产业促进中心是依托中国石墨烯产业技术创新战略联盟,面向西安辐射全国进行石墨烯电加热产品开发与技术推广工作。现需要石墨烯企业提供一种可用于橡胶生产设备上的石墨烯加热膜,温度130-180℃可调,表面温差不超过7%,寿命长且衰减低。 /p p   一种用于粉煤灰管道中的高温加热系统 /p p   西安华清烯能电加热产业促进中心是依托中国石墨烯产业技术创新战略联盟,面向西安辐射全国进行石墨烯电加热产品开发与技术推广工作。需要一种用于粉煤灰管道中的加热系统,温度达到450℃。 /p p   用于面膜的石墨烯无纺布 /p p   华清海康(西安)石墨烯医疗应用研究院依托中国石墨烯产业技术创新战略联盟与国家肿瘤微创治疗产业技术创新战略联盟共同成立,通过开展技术专业、成果转化、企业孵化、示范项目、宣传推广、组织交流等创新服务,引进国内外成熟和具有应用前景的团队、项目和企业入驻研究院,共同促进创新成洛转化落地,加速石墨烯新技术在医疗健康领域的产业化应用。现需要用于面膜的石墨烯基无纺布,要求石墨烯与纤维结合强,且抑菌效果明显。产品可根据性价比从优定量采购。 /p p   用于临床器械中的石墨烯电加热膜 /p p   华清海康(西安)石墨烯医疗应用研究院依托中国石墨烯产业技术创新战略联盟与国家肿瘤微创治疗产业技术创新战略联盟共同成立,通过开展技术专业、成果转化、企业孵化、示范项目、宣传推广、组织交流等创新服务,引进国内外成熟和具有应用前景的团队、项目和企业入驻研究院,共同促进创新成洛转化落地,加速石墨烯新技术在医疗健康领域的产业化应用。现需要用于临床器械中的石墨烯电加热膜,要求产品安全且稳定,不能出现短路、漏电等问题。可定制尺寸,可卷曲或折叠。 /p p   高速旋转涡轮叶片表面喷涂隔热材料 /p p   陕西某大型军工单位,国家一类科研事业单位,需要高速旋转涡轮叶片表面喷涂的隔热材料,温度在1200K,叶片的小径80 mm、中径100 mm、大径120 mm、最小间距2 mm,旋转线速度400 m/s。如性能指标达到要求,可进一步协沟通洽谈。 /p p   基于石墨烯发热材料的燃料输送细管加热 /p p   陕西某大型军工单位,国家一类科研事业单位,现需求石墨烯加热技术,对燃料管细管道加热,保证管道液体流动。如性能优异,可洽谈合作。 /p p   水下控制器所需的浮力材料 /p p   陕西某集军、民、三产协调发展的综合性工程技术研究单位,现需求水下控制器所需轻质材料,水下控制器正浮力配备,要求密度低于水(≤0.3 g/cm)。 如性能指标达到要求,可进一步沟通洽谈。 /p p   耐温散热涂层 /p p   陕西某从事军工领域科研和技术单位。现需求耐温散热涂层隔热材料,温度在1500~2000K,基体为铌钨合金、铜、不锈钢等,要求涂层在高温下稳定不脱落。 如性能指标达到要求,可进一步沟通洽谈。 /p p   用于动密封,旋转动密封 /p p   陕西某从事军工领域科研和技术单位。现需求动密封,旋转动密封,对偶件是不锈钢和碳石墨,摩擦局部温度达500度以上,单次工作时间200~500秒,保证表面在摩擦后密封性不下降。如性能指标达到要求,可进一步沟通洽谈。 /p p   & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 & #8230 . /p p   会议名称:2019’中国国际石墨烯创新大会 /p p   电话:400-110-3655 /p p   官网:www.grapchina.cn /p p   邮箱:meeting01@c-gia.org /p p   QQ群:296531551 397051421 /p p   微信:SMXLM2013、CGIA-2013(添加为好友,邀请入群) /p p   微信订阅号:CGIA2013(支持在线咨询) /p p br/ /p
  • 改性石墨烯增强有机硅涂层及其性能研究
    HS-DSC-101差示扫描量热仪是一种测量参比端与样品端的热流差与温度参数关系的热分析仪器,主要应用于测量物质加热或冷却过程中的各种特征参数:玻璃化转变温度Tg、氧化诱导期OIT、熔融温度、结晶温度、比热容及热焓等。改性石墨烯增强有机硅涂层及其性能研究【齐鲁工业大学 姚凯 】改性石墨烯增强有机硅涂层及其性能研究上海和晟 HS-DSC-101 差示扫描量热仪
  • 上海光谱全自动石墨炉火焰原子吸收通过鉴定
    上海光谱仪器有限公司“全自动石墨炉火焰原子吸收一体机的研制”项目顺利通过科委专家验收   2009年3月30日,由上海光谱仪器有限公司承担,复旦大学参加完成的上海市科研条件支撑项目“全自动石墨炉火焰原子吸收一体机的研制”项目顺利通过科委专家组验收。项目验收由中国工程院方家熊院士、庄松林院士主持,科研院所、大专院校、国家技术监督局的专家以及用户代表等参加验收鉴定会议。 鉴定会现场   全自动石墨炉火焰原子吸收一体机采用全反射双原子化器串联光学结构、开关型石墨炉直流加热电源、交流塞曼直流塞曼背景校正一体化等技术填补了国内外原子吸收光谱仪空白,解决了因石墨管电阻变化影响测定结果、横向加热石墨炉大功率快速升温、在同一系统中进行交流塞曼与直流塞曼背景校正结果对比等业界多年来一直未能解决的难题。   该项目在实施过程攻克了多项难题,形成了多项具有创新性和自主知识产权的关键技术,申请了七项发明专利、三项实用新型技术专利,还有多项技术正在申请专利当中。   该项目在实施过程中,把符合国际标准作为产品设计的考核目标,在项目实施过程中,及时地将部分技术应用到现有的产品和外销的OEM、ODM产品当中,提高了现有产品的性能、部分部件符合欧盟的标准,并通过了欧盟认证机构的认可。   该项目在开发过程中,坚持产品设计“系列化、通用化、标准化”和部件功能模块化的原则,形成了全自动的交流/直流塞曼背景校正原子吸收光谱仪,交流塞曼背景校正原子吸收光谱仪,自吸效应/氘灯背景校正原子吸收光谱仪等系列产品,可满足不同使用目的和应用领域的需求。   全自动石墨炉火焰原子吸收一体机的研制成功,标志着我国原子吸收光谱仪向着国际先进水平跨出了一大步,上海光谱将在此基础上,在强化产品可靠性、提高产品产量作进一步的开发投入,以提升产品的制造能力。同时,上海光谱也希望以此为平台,加强与国内外同行的合作和交流,共同推动原子光谱开发、制造、应用技术的发展,为建设人类共同的安全、洁净、祥和的家园提供先进的检测技术和可靠的与产品。   经过严格的测评和考核、与会的专家和用户一致认为该产品的部分技术为国际首创和国内首创,综合技术已经处于国内领先,并达到国际先进水平。
  • 石墨烯助力冬奥颁奖礼服,有风度更有温度
    奥运会颁奖礼仪服装,是每届奥运会的举办国展示本国文化的最重要的一种方式。和夏季奥运会不同,冬奥会运动场馆的温度最低甚至可以达到零下30多度,在如此冷的环境中,如何让颁奖礼仪服装既能美观、舒适,又能暖意融融呢?新型石墨烯材料 打造冬奥颁奖礼仪服本届冬奥会颁奖礼仪服装共有三套方案。分别为“瑞雪祥云”“鸿运山水”和“唐花飞雪”。颁奖礼仪服装不仅要呈现礼仪人员端庄、大方的形象,还要满足防寒保暖的要求。衣服里这一片片黑色的材料,就是中国航发针对本届冬奥会研发的第二代石墨烯发热材料,它可以快速升温,帮助工作人员抵抗零下30多度的严寒。中国航发石墨烯材料冬奥专项项目负责人 陈利军:这个项目其实是一个科技冬奥的专项。在礼仪人员服装里边有一套内胆,这套内胆用了全套的石墨烯材料的新装备,所以看着礼仪姑娘们,外面穿得很薄,但里面内胆全套的石墨烯会给它提供一个温度的保障。我们其实做了一个中国文化传统与高科技石墨烯的一个深度结合。石墨烯是目前为止导热系数最高的材料,在通电的情况下,碳分子团之间相互摩擦、碰撞而产生热能,热能又通过远红外线以平面方式均匀地辐射出来,可以能很好地被人体接受,产生一种由内而外的温暖。同时,为保证在室外长时间工作的工作人员不感到寒冷,科研人员还开发出多种产品,满足各场馆,各工种的不同需求。中国航发石墨烯材料冬奥专项项目负责人 陈利军:我们给工作人员准备了有围巾、马甲、手套、袜子等一系列的石墨烯的加热类产品,可以快速地使人体升温,恢复到正常的温度值。保障我们的工作人员在零下40摄氏度的情况下,还有非常好的温度保障,又非常轻便。研发第二代石墨烯发热材料石墨烯发热材料的应用,大幅度提升了人的体感温度,让工作人员在料峭寒风中也可以暖意融融。针对本次冬奥会需求,为了解决穿戴的舒适性,专项小组的科研人员还专门研发了第二代石墨烯发热材料,它的质感有点接近纯棉布料。中国航发石墨烯材料冬奥专项项目负责人 陈利军:石墨烯的第一代材料,因为它不透气,用在身上以后,汗排不出去,容易造成低温灼伤,所以它不能做穿戴类的服装。针对冬奥的应用场景,我们开发了石墨烯的第二代柔性热管理材料,它的基材是布料或纤维肌,所以这样的材料柔软还透气。据科研人员介绍,针对冬奥会外有雪水,内有汗水的特殊情况,相较于第一代材料,为冬奥会专门打造的第二代石墨烯材料还能剪裁和水洗,保证了产品的安全性和可靠性。中国航发石墨烯材料冬奥专项项目负责人 陈利军:比如我把它剪断了,它还可以正常使用。并且将它放到水里揉搓清洗,再通上一个5伏充电宝。现在直接点亮它,我们可以用温枪来检查一下它这时候的温度,虽然剪断了并且用水洗了,仍然可以正常地工作。科研人员介绍,通过新材料的使用,冬奥发热服在保证安全性的前提下,还可重复使用。石墨烯:材料学的科技革新在本届冬奥会大显身手的石墨烯材料到底是什么?又是如何被发现的呢?石墨烯是一种新型材料,最早由英国的两位科学家安德烈盖姆和康斯坦丁诺沃消洛夫发现。他们用胶带反复粘贴石墨,得到越来越薄的石墨薄片,通过不断操作,最终得到了仅由一层碳原子构成的石墨烯。单层的石墨烯要比石墨具备更好的热传导性能,也是到目前为止导热系数最高的碳材料。中国航发北京石墨烯技术研究院院长 王旭东:当石墨烯材料两边被加入电场以后,电子的穿梭造成波动,所以说石墨烯发热它带来的效果就更加接近于光波,让我们感觉到阳光的温暖。据王旭东介绍,石墨烯制备技术已经非常成熟了,可以针对不同用途和不同要求,快速制备石墨烯材料,未来它将在高端装备、新能源等多个领域得到广泛应用。
  • 石墨烯助阵电子应用新进展 碳复合树脂或将被取代?
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 莱斯大学的科学家已经为电子应用制造了一种更好的环氧树脂。在化学家James Tour的Rice实验室发明的环氧树脂与“超级”石墨烯泡沫材料相结合,比纯环氧树脂坚固很多,比其他环氧树脂复合材料导电性能更好,同时保持了材料的低密度。通过添加导电填料,可以改善目前使用中会削弱材料结构的环氧树脂。美国化学学会杂志期刊ACS Nano详细介绍了这种新材料。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 环氧树脂本身是绝缘体,通常用于涂料、粘合剂、电子、工业工具和结构复合材料中。通常添加金属或碳填料用于需要导电性的应用,如电磁屏蔽应用。但需要权衡的是:更多的填充物以重量和抗压强度为代价带来更好的导电性,而复合材料变得更难加工。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 莱斯(Rice)实验室的解决方案用一种由纳米级石墨烯制成的三维泡沫取代金属或碳粉,石墨烯是只有一个碳原子厚度的碳薄片。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " Tour实验室与莱斯大学的材料科学家PulickelAjayan、RouzbehShahsavari,北京航空航天大学的娄军和肇研合作,从环氧树脂注入三维支架的项目中汲取灵感,包括石墨烯气凝胶,泡沫和各种工艺的支架。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 新方案技术用聚丙烯腈(PAN)制成更强的支架,聚丙烯腈是一种粉末状聚合物树脂,用作碳源,与镍粉混合。在四步过程中,他们冷压材料使其致密,在炉子中加热使PAN变成石墨烯,化学处理所得材料以去除镍,并使用真空将环氧树脂拉入现有多孔材料中。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “石墨烯泡沫是单层石墨烯,”Tour说。 “因此,实际上,整个泡沫是一个大分子。当环氧树脂渗透泡沫然后硬化时,由于嵌入的石墨烯支架,环氧树脂在一个位置中的任何弯曲都会在其他位置处对整料施加应力。这最终会使整个结构变硬。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据研究人员称,这种泡沫含量为32%的球形复合材料密度略高,但电导率约为每厘米14西门子(电导率或反向欧姆的衡量标准)。泡沫不会增加化合物的重量,但使其抗压强度是纯环氧树脂的7倍。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 石墨烯和环氧树脂之间的简单互锁也有助于稳定石墨烯的结构。Tour说: “当环氧树脂渗透石墨烯泡沫然后硬化时,环氧树脂被捕获在石墨烯泡沫的微米大小的区域。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 实验室通过将多壁碳纳米管混合到石墨烯泡沫中来提高赌注。研究人员称,纳米管充当与石墨烯结合的增强材料,使复合材料的硬度比纯环氧树脂高出1732%,导电性能提高近三倍,约为41西门子(Siemens)/厘米,远远高于迄今报道的几乎所有基于支架的环氧树脂复合材料。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " Tour预计该工艺流程将针对工业规模进行扩展。 “人们只需要一个足够大的炉子来生产最终的部件,”他说。 “但一直都是这样的,通过冷压,然后加热来制造大型金属零件。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 他说,这种材料最初可能会取代碳复合树脂,这种碳复合树脂用于预浸渍和加固从航空航天结构到网球拍等材料中的织物。 /p
  • 萃取富集-石墨炉原子吸收法测试工业废水中铊含量
    铊及铊化物都具有剧毒,铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业,其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法:沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言,基体影响大,且灵敏度不足,准确性存疑;沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机(额外的实验设备)等,对实验室管理体系要求较高,增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法,有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质,并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求,大大简化了处理过程,节省企业的管理成本,结果准确可靠,是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪,配置铊元素无极放电灯(Tl-EDL)。样品处理用到的试剂有:硫酸、磷酸、盐酸、铁(III)盐(即硫酸铁或氯化铁)、溴化钾、甲基异丁基酮(MIBK),纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中,加入铁盐试剂,盐酸,混匀后置于150 ℃ 电热板上加热,待无气泡冒出后,提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加热数分钟,用水转移至50mL比色管中,加水定容至35mL,加入溴化钾试剂,摇匀。静置,加入磷酸,加水定容至50mL刻度,摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮(MIBK),充分振摇数分钟,待静置分层后,取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示,峰型左右对称呈正态分布形状,出峰时间在1秒左右,表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图,萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致,加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式,样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中,相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L,同时原本干扰大的基体组分也去除干净,大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节,欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
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