标准采样仪

在HJ关于环境空气中常常看到如下的描述：当采样体积为XX时，本方法的检出限为XXXXX,测定下限为XXXX.比如下图：[img=,690,412]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104201440511126_9770_2328678_3.png!w690x412.jpg[/img][img=,690,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104201440511185_8001_2328678_3.png!w690x356.jpg[/img]这里面就是一个疑惑了： 一般在做诸如此类标准的方法验证的时候，一般采用下图7.5.2中什么方式呢？[img=,690,691]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104201456312246_934_2328678_3.png!w690x691.jpg[/img]平时样品的取样量或者采样量与标准的不一致的时候，但是在标准采样体积范围之内的时候，检出限是否可以参照标准上的呢？

———————————————前言————————————————做这个实验的原本想法是因为无组织排放监测的方法给我造成的困扰，让我想起以铅尘的采样方式作为比较。国标中铅尘的采样方式是以TSP采样方式来采样的，于是我以无组织排放的采样方式同一个地点进行采样，进行分析比较结果。结果发现无组织排放的采样方式比TSP采样方式的结果高很多。所以我觉得，铅尘用TSP方式采样，是否有欠妥当，因为TSP采样不能完全的代表空气中铅颗粒物的真实含量。所以我觉得是不是应该以无组织排放的监测方式来替代TSP监测方式，具体的内容请看下文。————————————————采样篇——————————————————采样方式见下图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309171447_464981_1611705_3.jpg右图为方法一，参照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中无组织排放铅尘样品的采集方法按照第三篇第二章一、总悬浮颗粒物有关部分执行，采样点数目及采样点位置，采样时间和频次按第五篇第一章一（三）无组织排放源的采样原则有关部分执行。左图为方法二参照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中第五篇第一章一（三）无组织排放烟（粉）尘采样方法（无罩、无分级采样头）。为了大家看的清楚，我将两种采样方法给详细的画了一张图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309171447_464982_1611705_3.jpg ——————————————————————结果分析篇———————————————1、仪器与试剂原子吸收分光光度计（北京普析通用TAS-990）；铅空心阴极灯（北京SGM）；铅标准储备液，优级纯硝酸，过氧化氢，实验室用超纯水；空气/智能TSP综合采样器（02代）（崂应2050型）；玻璃纤维滤膜；聚四氟乙烯烧杯；真空抽滤装置；电热板2、分析方法分析方法按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）第三篇第二章五（一）铅火焰原子吸收分光光度法（A）执行，样品预处理及空白液制备按照硝酸-过氧化氢溶液浸出法执行，定容至100ml容量瓶进行分析。3、标准系列绘制铅标准贮备液100mg/L配置铅标准系列：0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg/L。4、结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309171448_464983_1611705_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309171448_464984_1611705_3.jpg5、讨论 5次采样结果波动较大的原因有以下几个方面：一是不同时段生产负荷不同生产工艺不同导致的。铅及其无机化合物以铅烟和铅尘的形式存在。铅加热焰化时产生大量铅蒸汽，它在空气中可生成铅的氧化物微粒，以铅尘的形式散发到大气中。含铅蒸汽及细小铅氧化物微粒的废气为铅烟，而在铅熔化的铅液和空气界面处的海绵状铅氧化物为铅尘。不同时段的生产工艺和生产负荷不同，导致生产中无组织排放的不同直径大小铅颗粒物浓度不同。二是周边环境变化导致的。在实际采样过程中发现，无组织排放铅尘浓度数据波动不光受生产车间的影响，还受周边例如车辆行驶、施工等影响。在同样的生产负荷条件下，周边人员频繁走动和车辆的频繁行驶，将采样器周边地上的铅颗粒物给扬起被采样器采集，从而导致结果偏高。 由表四可以得知，在同一个采样点，相同的采样时间，方法二比方法一采集的空气中的铅含量多出16.7%以上，最高达到44.4%。 方法一是按照总悬浮颗粒物采样方法进行，那么空气动力学当量直径大于100μm的颗粒物将被切割除去，使它不进入采样器。但这并不是说它将空气动力学当量直径小于等于100μm的颗粒物全部采集下来，而是颗粒物的捕集效率在50%以上即可。方法二则是按照颗粒物

《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）发布十多年来，不断有人问金属应该测可溶态还是全量？这不能怪我们的检测人员看不懂标准，而只能怪这个带病的标准没有明确在正文中说明。涉及该标准全部金属项目的所有采样和分析标准也没有对此进一步的说明，仅在《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的修订说明中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670107_1634717_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016012821313072_01_1634717_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601282131_583879_1634717_3.jpg

[align=center] [img=,600,854]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201209286313_7971_3254867_3.jpg!w600x854.jpg[/img][/align] 上周恰逢七夕，崂应在微信公众号和大家一起学习和剖析了新标准HJ 955-2018《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法》（以下简称“HJ 955-2018”），希望能够帮助大家从容应对新标准的实施。[align=center]新标准“新”在哪里[/align]一、采样流量 采样流量变化是本次新标准HJ 955-2018中最主要的变化！采样流量范围由原来HJ480-2009中的100-120L/min变更为[color=#C00000]10-60L/min[/color]，而且新标准HJ955-2018中还明确规定了[color=#C00000]50L/min[/color]和[color=#C00000]16.7L/min[/color]两个采样流量点。[align=center][img=,600,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201209105633_5479_3254867_3.jpg!w600x275.jpg[/img][/align]二、检出限更低 根据新标准HJ 955-2018要求，当工况的氟化物浓度较低时，适用于0.06μm/m3的方法检出限，测定下限为0.24μm/m3，应当用16.7L/min的采样流量，采样24h；当工况的氟化物浓度较高时，适用于0.5μm/m3的方法检出限，测定下限为2.0μm/m3，应当用50L/min的采样流量，采样1h。[align=center][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201209557585_3222_3254867_3.jpg!w600x316.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201210077965_8437_3254867_3.jpg!w600x320.jpg[/img][/align]三、滤膜尺寸 新标准HJ 955-2018要求使用孔径5μm、[color=#C00000]直径90mm[/color]的乙酸-硝酸纤维微孔滤膜。新旧标准对于滤膜的材质和孔径要求是一样的，但滤膜的外直径由92mm变为90mm，但有效直径要求没变，依然是80mm。所以用户不仅在选择滤膜时要注意选用[color=#C00000]直径90mm，有效直径80mm的乙酸-硝酸纤维微孔滤膜[/color]，还要注意使用的采样头规格是否能与滤膜尺寸契合。[align=center][img=,600,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201210244863_2805_3254867_3.jpg!w600x357.jpg[/img][/align]四、仪器负载要求 新标准HJ 955-2018中对仪器的负载能力提出了要求，明确指出当流量为50L/min时，采样泵能克服[color=#C00000]20kPa[/color]的压力负荷。[align=center][img=,600,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201210399693_5947_3254867_3.jpg!w600x370.jpg[/img][/align]五、细化采样方法 新标准HJ 955-2018中将环境空气样品的采集方法进行了细化，对环境空气中氟化物的小时值和日均值的测定分别作了不同的要求。[color=#C00000]1h[/color][color=#C00000]均值测定时，以50L/min流量采集，至少采样45min；24h均值测定时，以16.7L/min流量采集，至少采样20h。[/color][align=center][color=#C00000][img=,600,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201210587945_3953_3254867_3.jpg!w600x499.jpg[/img][/color][/align]六、流量准确度 新标准HJ 955-2018中还补充了采样的流量示值误差[color=#C00000]不超过±2%[/color]，提高了对流量准确度的要求。[align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201211121255_3699_3254867_3.jpg!w600x400.jpg[/img][/align]七、采样头变化 通过下面的图可以清楚地看到新旧标准中采样头的变化。[align=center][img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201211281533_6041_3254867_3.jpg!w600x450.jpg[/img][/align][align=center]图1：旧标准HJ480-2009中采样头示意图[/align][align=center][img=,600,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201212416953_1494_3254867_3.jpg!w600x397.jpg[/img][/align][align=center]图2：新标准HJ955-2018中采样头示意图[/align] 旧标准HJ480-2009中使用的是敞开式采样头，而新标准HJ 955-2018中使用的采样头则增加了防雨罩，可以帮助用户应对紧急雨雪天气。[color=#cc0000][b] 综上所述，用户在选择采样仪器的时候需要特别注意： ① 采样流量范围要包含10-60L/min，且规定了50L/min和16.7L/min两个采样流量点； ② 泵的负载能力要能达到新标准的要求； ③ 采样头要有防雨罩，而且规格要满足滤膜的尺寸要求；[/b][/color][color=#cc0000][b] ④ 流量准确度要能满足新标准的要求。[/b][/color][align=center][color=#cc0000][b][img=,600,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201213439075_7358_3254867_3.jpg!w600x462.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center]欲知更多详情，请咨询区域销售经理~[/align]