标准离谱仪

同行的数据分析假的离谱无语

我是把0.05%乙酸乙酯溶于甲醇中，色谱图出现了如此离谱的基线漂移，请问是什么原因引起的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311060906009590_7849_4055668_3.png[/img]

单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱，所带的标品也高得离谱。每次我们都是铅、隔同是做的。 即使同一个进样杯的样品 先做隔后做铅 隔做来正常， 铅做来老是出问题。 所以单位玻璃 器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的 0.5g样品＋6ml （1：1 ）硝酸 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/l 仪器的条件是 干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒 波长是283.3 请教一下各位是那些原因导致铅的做来每次的结果都偏高呢？

最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱，达到40万左右。笔者分析可能存在三方面：第一进样口或色谱柱受到污染了；第二载气可能受到污染了；第三检测器受到污染了。对于第一点，通过不接色谱柱，直接用堵头，观察检测器响应值，发现响应值异常的高，故判断故障在检测器这边。对于第二点，本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送，其它仪器响应正常，故排除气体污染。综合前两点，故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点：1)检测器端尾吹有空气进入（笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处，均为发现漏液。）2）检测器内部受到污染，进行热清洗，将检测器温度设为375℃，通过4个小时的高温清洗，信号值降到2000左右，当温度回到300℃时，通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题，恳请高手指点！！！！

我公司准备投资“亚健康检查”的设备，但不想从医疗器械公司购买现成的成套设备（价格高的离谱）。现在我们对硬件市场已有所了解，但不知哪里有比较合适的配套软件分析系统？（性价比较高）另外，“亚健康检查”的设备质量，目前国内与国际的差距有多大（或表现在哪些方面）？

中国部分烟草重金属超标 最高超外国香烟3倍——太离谱了还让人吸烟吗？？——为啥国产烟重金属超标？？

一个离谱的生产日期10月74日，这么离谱的生产日期被长沙市工商局局长陈跃文碰上了。前晚，陈跃文在某饭店吃饭，随手拿起饭店展示的“金牌高达椰浆”调料。他诧异地发现，调料的生产日期竟是“2011/10/74”，仔细观察，在这匪夷所思的数字下，隐约有两行钢印，钢印显示的生产日期是2009年10月30日，保质期两年。按照这个日期，这瓶调料早已过期。货是从哪里进的？陈跃文从饭店负责人处得到的回复是：高桥。随后，负责人还拿出了进货单等相关证据。在饭店现场，这样的椰浆，有整整一件。追查 问题椰浆从何而来波波商行 昨日，长沙市工商局食安办主任姜小鹏起了个早直奔高桥，追查椰浆的源头。按照饭店提供的进货单，10月74日的调料来自高桥的波波商行。“老板，有没有高达椰浆？”先行的便衣工商人员打头阵踩点。“有，190块/件，24瓶/件。”便衣工商人员得到了肯定的答复。随后，大部队赶到，向老板亮明身份，说明来意。步行约10分钟，一行人来到了仓库。仓库并不大，里面堆满了各种存货，意外的是，里面并没有椰浆。与此同时，商行老板称，“我们主要是做干货的，调料只是顺带卖一些。也不可能改日期。”随后，该老板表示，他们的货是从附近的湘粤调料商行进的。与此矛盾的是，工商人员查看商行的台账，却找不到椰浆的相关记录。也就是说，商行无法证明货是从湘粤调料商行购进。湘粤调料商行 波波商行老板口中的湘粤调料商行就在几步路外。老板雷先生看到工商人员手中问题调料的生产日期，也很惊讶。他从货架上取下一瓶“金牌高达椰浆”表示，店里确实在销售这种调料，他们的调料都是从四小龙商货购入，四小龙是这个品牌的经销商，直接从生产厂拿货，都是正规商品。记者查看罐底，三行钢印，清晰可见，生产日期为2012年2月18日，保质期两年。雷老板开车，带着工商人员查看了自己的仓库。他说，从经销商拿货，过期了可以退回去，没必要修改生产日期。四小龙商货 之后，在湘粤商行和四小龙商货的仓库中，工商人员都没有发现有修改过生产日期的椰浆。 究竟是谁改了生产日期？姜小鹏表示，从饭店到经销商，每方都有篡改日期的可能，“但我们暂时也没有确切的证据，到底是谁做的”。当然，也不排除这批椰浆本身就是假冒商品的可能。目前可以确定的是，波波商行涉嫌销售过期食品，如调查属实，工商部门将从严处罚。账面上卖了9瓶，怎么冒出一件？从湘粤调料商行的台账来看，这些年，他们只卖给了波波商行9瓶椰浆，这些椰浆，均没有批号记录。姜小鹏提出质疑：饭店证实椰浆是从波波商行进的，“波波说在你们这里进货，你们说只给过他们9瓶。（饭店那边）改了日期的都有一件了，这怎么可能？”说给商家：账目一定记清楚姜小鹏说，商家在经营活动中，一定要按照规定索证索票，做好记录。在检查中他们发现，这3家商家的台账，都存在不规范的现象。进货和销货记录，有的不全，有的没有写明商品批次，一旦出了问题，别人往你身上赖，“说都说不清”。在购买商品时，也要认真检查，以免出乌龙。说给消费者：尤其注意喷码商品消费者也应该警惕，消费时，要懂得区分喷码和钢印。喷码不是永久标识，稍微用手指擦拭，就能擦掉。而钢印是永久标识，很难被擦掉。一般来说，遇到生产日期是喷码的商品，消费者就要谨慎购买。一旦发现或买到过期商品，可掌握好证据，拨打12315或向工商部门进行投诉举报。

这边安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]7000c,真空度e-9。怎么解决啊。。。。还有水空气氮气高得离谱。。。。。

我在做标准曲线时，相关性很好，但是利用它来测某一未知样的浓度时，结果很离谱，达到120％，平行测定的结果差别也大，有的99％，有的113％。这是怎么回事呀??我想了好久也想不出头绪

[em0804] 我单位使用的金属标准溶液开始由我自己配制，但实验室认可时专家不允许，于是改用国家标准物质研究中心的标准溶液。但最近一次购买后发现其说明书与以前有了很大变化：1、现在一个元素即有一张说明书；以前是多个放在一起的。这个当然无所谓了。2、以前要求室温保存即可；现在要求冷藏保存。这个也好克服。3、以前对标准溶液的有效性仅有有效期控制，一年或两年；现在就离谱了，对于安瓶装的20ml标准溶液，要求开封后一次性使用，那成本也太高了。我以前是打开安瓶后，将标准溶液倒入聚四氟乙烯的具塞试管中保存。 不知各位同仁是如何保存标准溶液的？有特殊的元素需要特殊的保存方法吗？真的需要每次实验新开一支标准溶液吗？ 另外，新购得的标准溶液有的距标定日期已超过一年了，它的保质期是两年，真无奈呀[em0814]

有个朋友说他做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱，他说间、对二甲苯分不开，两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右，但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的，各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了，他的方法和项目的保留时间（定性）是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标（只有苯、甲苯、三种二甲苯），但标样中是含乙苯的，怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看？谢谢！

这个情况出现好几天了，以前也是用的同一个方法测Au元素的，都没问题，但是最近几天样品测出的结果都错的离谱。做标准校正峰型，相关系数等各方面指标都没发现有什么错误的地方，反测标准液得出的结果也正确，但是做内标得出的结果却又是错误的。不知道各位有谁遇到过这种情况，求指教。

最近做方法确认试验，购买了一个标准物质准备验证GB/T26125-2011，顺带测试了一下里面的cr含量，仪器用的thermo RQ ，采用STD模式，第一次微波消解样定容、稀释测试结果130ppm（最终换算结果），第二次消解、定容、稀释测试结果300ppm,同样的样品处理过程，结果翻了一杯多，这是哪里导致的？采用内标和不用内标，结果相差不大。

以前做AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，标准曲线都是过原点的，现在改做热电的TSQ，发现曲线一般都不过原点，觉得很奇怪，如果强制过原点的话，得出来的结果与不强制的结果区别很大；但如果不强制过原点，得出的结果也很离谱。不知大家有没有试过这种情况，欢迎讨论！

关于脂肪酸标准品甲苯液的保存一直困惑着我，想看哪位老师能指点一二。 我是检婴幼儿乳粉的，天天都得检脂肪酸含量。我用的是国标一法（甲醇甲酯化法）。首先，我不知道是不是应该每次检的时候都进一下标准品？其次，不知道为什么每天标准品出的峰积不太一样，有时在误差允许范围，有时候我觉得偏的离谱，都把我搞糊涂啦，不知道是依哪个为标准啦？再者，处理好的标准品不知道该怎么保存？不知道过多久就失效啦？ 请知道的老师教教我，我也只能简单的说声谢谢！

我按实验操作流程建立水质总氮标准曲线，不管啥浓度的测出来的吸光度在220nm处为4.3415，在275nm处为4.5359，我换了过硫酸钾还是一样的结果，换的过硫酸钾我同学之前做出来过，我就是做不出来，到底是哪里出了问题，求大佬解答，人都做麻了就是结果一样，按理来说应该不是分光光度计的问题，我测磷都测的出来，就很离谱。

在今年年初的肉制品中亚硝酸盐检测的能力验证中，我们的结果是离群值，而且离得很离谱，在分析原因的过程中我们考虑到了标准物质的使用是否正确，当时我们是购买了液体的20ml一瓶的标准溶液，名称是亚硝酸盐标准物质以亚硝酸根计，标准上说用固体的亚硝酸钠配制，还有我在购买这个标准物质的时候还有一种标准溶液是亚硝酸盐以氮计，这让我很迷惑，到底哪种标准物质适合这个检测方法呢？希望前辈指点。以亚硝酸根计、以氮计、亚硝酸钠计之间是该怎么换算呢？

各位大虾，我的仪器是科创海光的AFS-3100，去年五月份买的，去年做的还算正常，可是今年2月份开始出现许多问题，这里重点提出两条咨询大家。1：汞的标准空白特别高，最高时甚至达到2000+，而砷和硒则保持稳定，期间咨询过工程师，我把除石英炉外的所有管子全换了一遍，原子化器和二级分流器也换了新的。可是没有作用，标准空白还是很高。工程师说可能是试剂有污染，想咨询大家试剂污染能这么厉害吗。2：砷的标准系列也非常不好测，经常只有两个9，我很郁闷，我做的是1,2,4,6,8,10一共6个系列的曲线，最高点的荧光强度变化非常离谱。经常今天测2000多，过两天就变成4000多了。先说明下我试过每次都重新配曲线，可是无果。

用石墨炉做铅，铜的标准曲线，铅做的5、10、20ppb三个点，铜做的0.5、1、2ppb三个点，做出来的标点都毫无规律，有的时候三组数据还很接近，本以为是仪器自动稀释的问题，然后就试着做铜，虽然线性只有0.98，但起码是能出曲线，而且做铜的时候吸光度偏高了，做铜跟铅的吸光值又低得离谱，如果是这样的话，仪器的自动稀释是否没有问题？那是配标液的问题吗？我重配了很多次都是这样～还有就是空白的吸光值同一个空白来测的，有时只有0.00几，有时又大到0.02多，请问空白值有没有说达到多少就是空白污染了？谢谢

我单位使用的是普析的tu1800型紫外光度计，现在出现在410-290nm的百分百的线的平直度很差！就是非常的离谱了，不知道是什么原因，还有在200附近的一个小区域也是不好。这台仪器有一个更换滤光片的步骤。不知道会不会和滤光片有关系！

最近检测了一份土样，为了保证结果准确性特意做了土壤标准物质，结果检测下来只有铅在标物示值范围内，其它的几项中，Cd差不多高了七倍，Cr小了几个数量级，标准是47~51mg/kg,我才做了0.049是样子，Cu和Zn差的更是离谱，我是几种元素统一消解的，聚四氟乙烯坩埚用前都拿20%硝酸浸泡过夜了，用了四酸消解法，消了三四天的样子，最高温度也就230，应该没有消解温度过高造成损失的问题，另外用的所有酸都是优级纯，标准物质也是做了平行样的，空白也做了平行样，检测过程中标线相关系数几乎都能达到三个9，并且标准物质以及空白平行样检测也都相互平行在误差范围内，但是标准物质不在它的示值误差范围内啊，好纠结，不知道哪里出了问题，照这样看，就算做了标物也无法确定待测样品的结果是否合适，眼看就要出报告了，该怎么给出结果啊？？？？？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif求救！！！！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

总氮空白值很高，达到0.14~0.15之间了，但是做出来的标准曲线线性挺好，R2=0.9995以上，测样品的时候质控样和加标回收率都达标，质控样准确度能达到99%，加标回收率也在98%~103%之间。我想请教一下这么高的空白值对样品的检测结果影响大不大？因为最近跟其他实验室比对了一下，测垃圾渗滤液，我们测得RO产水162mg/L，另一个实验室测得才13.4mg/L，这差的也太离谱了，我测的加标回收率都达到99.9%了。但是调节池的水测的结果又差不多，搞得我心里没底了。计算绝对没错，反复验算过多次了。

[back=#d9d8d8][color=#156200][size=3] 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、分光光度法等分析中，多数情况下采用标准曲线法计算结果。原理是在一定的浓度范围内，吸光度与待测物的浓度成正比，符合朗伯-比尔定律。浓度越高，谱线自吸收越强，到达一定浓度后，吸光度的变化不再符合朗伯-比尔定律，曲线变弯。 但实际应用中，我们不一定总是能控制标准曲线浓度落在线性范围内。在一些仪器上也自带有非线性拟合方式。我们希望线性范围越宽越好，更切合实际的说法是希望能够测定的浓度范围越宽越好，而不管曲线是否弯曲。 我的问题是，在前处理和操作均无误的情况下，弯曲的标准曲线是否同样可用（当然，不能弯曲到切点斜率接近0，那样误差大的离谱）？可用范围？也就是说，在自吸收较大，曲线已经发生弯曲的范围中，样品吸光度的变化是否跟标准曲线一致？ 我觉得应该有一定的可用范围，但不会讲。 不知道描述是否清楚，这个问题也可能有点老调重弹，搜索了一下没什么发现，希望大家别BS，同时给点宝贵意见，谢谢~[/size][/color][/back]

用500mg/l的氨氮标准溶液拉曲线不知道哪里出了问题！稀释到1.0mg/ml后吸取0.00，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，10.0，再加入酒石酸钾钠和纳氏试剂各1ml，结果吸光度很离谱，空白是0.030，接着每个吸光度都差不多，0.032左右，最后10ml的吸光度是0.147，只有6.0和10.0的有显色，是试剂有问题吗？测了几次都这样

直读光谱仪做标准化其实也要是看用的什么品牌的机器，仪器正常使用的情况下，需要定期（一般为一周）做标准化。若测试数据精确稳定，可适当延长标准化周期。直读光谱仪标准化中，只需要高的或低含量的标准就可以了。如果样品能覆盖的含量范围较宽，又要在低含量时有较高的精度才需要二点标准化。这时要有二种标样，一为高标，一为低标。或者每个标样中可包含一些高浓度元素以及另一些低浓度元素，只要它们能包括所有元素就行。 高浓度值及低浓度值不一定正好在直读光谱仪校准范围的最高端或最低端。但是它们应该接近这个范围的最高端以及最低端，它们之间应有足够的差值。使计算机能够计算新的增益系数α值以及新的截距β值。 在下情况下，必须进行标准化： （1）仪器移动后。因实验室或厂址更改，可能需要对直读光谱仪进行转移，为保证测试的精密度，转移后需要重新进行标准化操作。 （2）清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏，在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。 （3）清理激发台或更换电极后，建议客户重新做标准化。 （4）光谱校正后。（选自网络）

想找一篇拉曼光谱的国家标准或企业标准看看，请求各位坛友帮忙啊，谢谢！

能谱仪的标准物质大家都是供应商提供的吗？有没有在别处购买比较好的，价格多少？