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加速质谱计

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加速质谱计相关的论坛

  • 加速器质谱仪

    由科技部、中科院、教育部联合共建的西安加速器质谱中心8月3日在西安宣布正式命名。科技部、教育部等部门的领导,西安交通大学副校长卢天健,中科院院士、西安分院院长安芷生为该中心揭牌。 加速器质谱仪(AMS)就是把加速器技术(一种把带电粒子加速到高能量的装置)结合质谱仪技术(一种分析和测量不同质量的原子或分子的仪器)而构成的一种超高灵敏度质谱分析设备。它分析的灵敏度可达10-12~10-16,也就是可以从千万亿个被测量的原子中把一个所要探测的原子分辨出来。因而,AMS也是精确探测微量的长寿命放射性同位素的最前沿的大型仪器设备。目前,由中科院地球环境所与西安交通大学组成的筹建组,已按原定目标完成了AMS基建工程建设、3MVAMS设备选型与引进、配套设施建设、主体设备的安装调试等工作。

  • 高校科研院所招聘联盟正在寻找中国科学院地质与地球物理研究所招聘-加速器质谱中心技术人员 职位,坐标北京,谈钱不伤感情!

    [b]职位名称:[/b]中国科学院地质与地球物理研究所招聘-加速器质谱中心技术人员 [b]职位描述/要求:[/b]加速器质谱的管理与维护 粒子物理或加速器质谱专业 中国科学院地质与地球物理研究所是我国综合性的固体地球科学研究基地。根据研究所科技平台建设发展的需要,2020年度拟在所内、外公开招聘所级公共实验室技术和实验人员若干名[b]公司介绍:[/b] 仪器信息网仪器直聘栏目针对高校科研院所的免费职位发布平台,汇集了全国数十所高校科研院所的招聘信息。发布信息请联系010-51654077...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/59842]查看全部[/url]

  • 【分享】几种常见质谱仪类型考题的解析

    【分享】几种常见质谱仪类型考题的解析

    自从1919年阿斯顿发明了第一台质谱仪以来,到现在发展成形形色色的质谱仪,广泛用于科技生活和医疗卫生等领域。2007年高考结束,纵观全国各地的高考物理试题,有重庆和山东等地都以大题的形式考了飞行时间质谱仪,体现了新课程改革的精神,突显高考与科技的联系。下面就质谱仪常见题作归类解析。   质谱仪的工作原理,通过对微观带电粒子在电磁场中的运动规律的测量来得到微观粒子的质量。带电粒子在电场中受到库仑力,在磁场中受到洛仑兹力。由于力的作用,微观粒子会具有加速度,以及与加速度对应的运动轨迹。微观粒子质量不同时,加速度以及运动轨迹就会不同。通过对微观粒子运动情况的研究,可以测定微观粒子的质量。   一、单聚焦质谱仪   仅用一个扇形磁场进行质量分析的质谱仪称为单聚焦质谱仪,单聚焦质量分析器实际上是处于扇形磁场中的真空扇形容器,因此,也称为磁扇形分析器。   1.丹普斯特质谱仪   如下图,原理是利用电场加速[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301441_121076_1600687_3.gif[/img],磁场偏转[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301442_121077_1600687_3.gif[/img],测加速电压和和偏转角和磁场半径求解。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811301442_121078_1600687_3.jpg[/img]

  • 一级质谱图和二级质谱图的区别是什么

    质谱分析是一种测量离子质荷比的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场发生相反的速度色散,将其分别聚焦而得到质谱图,而确定其质量。[align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=282840][img]https://i3.antpedia.com/attachments/2020/12/105659_202012281619111.jpg[/img][/url][/align]  质谱技术是一种鉴定技术,在有机分子的鉴定方面发挥非常重要的作用。它能快速而极为准确地测定生物大分子的分子量,使蛋白质组研究从蛋白质鉴定深入到高级结构研究以及各种蛋白质之间的相互作用研究。  质谱中一级质谱,二级质谱的区别:  1、显示目标不同。  一级质谱主要是给出目标物的分子量,二级质谱可以看出目标物的部分碎片,可以对目标物的结构进行分析。  2、等级不同。  一级质谱为一级,二级质谱为二级。  作用:  一级质谱:检测所有带电离子的质荷比和强度,形成一级谱图。一级质谱中的信号为母离子肽段信号。  二级质谱:按照一定方式选择母离子肽段,将其进一步解离,分析所形成的子离子的质荷比和强度。

  • 【原创大赛】加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测食品包装用纸、纸板、木材和木制品中氯酚类物质的残留

    【原创大赛】加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测食品包装用纸、纸板、木材和木制品中氯酚类物质的残留

    含氯酚类物质(CPs)常被用来作为木材、油漆、植物纤维和皮革的防腐剂,由于其毒性和残留持久性,已经受到公众的普遍关注。美国环保署(EPA)和欧洲理事会(EC)都将几种CPs列入优先控制污染物名单。五氯苯酚(PCP)是CPs中毒性最强,应用最多的一种,具有致癌、致畸和致突变性,因此,许多国家严格限制其使用。如欧盟Resolution ResAP(2002) 1 指令规定食品包装纸的水抽提液中PCP的含量不得超过0.15mg/kg。纸、纸板、木材和木制品为常见的食品接触材料,由于直接与食品接触,其中的CPs很容易迁移到食品中。因此,对这类材料中的CPs进行监测,对保护消费者的健康安全具有十分重要的意义。CPs的检测常使用用气相色谱(GC)法。质谱检测器(MSD)能分辨率高,选择性好,因而常被用作分析CPs的检测器。尽管不衍生也可以直接检测,但由于极性强,CPs容易在分析系统吸附,导致色谱峰拖尾,响应降低。因而,一般先将它们转化成弱极性的衍生物后,再进行色谱分析。CPs常用的衍生化试剂有重氮甲烷、碘甲烷、五氟苄基溴和乙酸酐等。其中,乙酸酐衍生法简单、快速、安全,因而最常用。样品前处理是残留分析的一个关键步骤。在分析大批量的样品时,快速、有效地萃取分析物变得尤其重要。加速溶剂萃取(ASE)是一个相对较新的自动化萃取技术。它使用低沸点的有机溶剂或溶剂混合物在较高的温度(可高达200℃)和压力(可高达3000 psi)下萃取目标化合物。与索氏提取、超声萃取(USE)等传统的液-固萃取方法相比,ASE具有许多优点,如:较高的萃取效率,较少的溶剂消耗,较短的萃取时间和自动化同时萃取多个样品等。然而,据作者所知,国内外目前尚无ASE用于纸、纸板、木材和木制品中CPs萃取的报道。本文以ASE技术作为样品前处理手段,建立了一种气相色谱-质谱(GC-MS)方法用于食品包装材料-纸、纸板、木材和木制品中6种CPs残留的检测。优化了萃取溶剂,萃取温度,静态萃取时间,冲洗体积和萃取循环次数等实验参数。1 材料与方法1.1 材料与试剂2,3,5-三氯苯酚(2,3,5-TCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)、2,3,5,6-四氯苯酚(2,3,5,6-TeCP)、2,3,4,5-四氯苯酚(2,3,4,5-TeCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP),均购自[font=Times New Roma

  • 【讨论】诚征关于同位素质谱与无机质谱技术及应用的讨论

    各位版友及使用质谱类仪器的朋友们:您现在使用的是什么类型的无机质谱仪?是同位素质谱还是同位素稀释质谱?二次离子质谱?离子探针?电感耦台等离子体质谱?激光电离质谱?加速器质谱?火花源质谱?您利用它们都主要应用在什么领域?是同位素地质年代学、同位素地球化学方面还是核科学、农业、医学、环境学、计量学或其他学科的应用?您在使用质谱分析样品过程中有什么问题吗?您一定有好的实用技术经验!真诚请您和大家交流分享您的经验、体会!我们将非常感谢您的积极参与!

  • 【求助】质谱仪要求高真空的理由

    看了一份资料说质谱仪要求高真空的理由的,其中几点不理解,请高人解答。理由:1.离子的平均自由行程必须大于离子源到收集器的飞行路程。2.离子源内高的气压可能引起高达数千伏的加速电压放电。3.电离盒内的高气压导致离子—分子反应,改变质谱图样。

  • 飞行时间质谱仪不出信号,求原因?

    [color=#444444]飞行时间质谱仪+纳秒激光,通过氩气载入有机物。激光强度、进样、加速极和排斥极的高压、脉冲阀等没有问题。但示波器上怎么都不出现飞行时间质谱图,始终没有任何的反应[/color]

  • 质谱一些基础知识

    本文汇总了26个常见的质谱知识,欢迎大家学习~1 质谱法定义 :是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。2 质谱的作用 :准确测定物质的分子量 质谱法是唯一可以确定分子式的方法 根据碎片特征进行化合物的结构分析。3 质谱分析的基本原理 :质谱法是利用电磁学原理,将待测样品分子解离成具有不同质量的离子,然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰(M?+)可以获得样品分子的相对分子质量信息 根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则,可以确定化合物的分子式 根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析 根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。4 质谱分析的过程 :(1)进样,化合物通过汽化引入电离室 (2)离子化,在电离室,组分分子被一束加速电子碰撞,撞击使分子电离形成正离子 (3)离子也可因撞击强烈而形成碎片离子 (4)荷正电离子被加速电压V加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关 (5)加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器),发生偏转。5 质谱仪的组成 :真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。6 真空系统作用 :是减少离子碰撞损失。若真空度低:大量氧会烧坏离子源的灯丝 会使本底增高,干扰质谱图 引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,使质谱解释复杂化 干扰离子源中电子束的正常调节 用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。7 进样系统目的 :高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体 直接探针进样——高沸点的液体、固体 色谱进样系统——有机化合物。8 离子源或电离室:作用是使试样中的原子、分子电离成离子,其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。8电子电离源的特点:电离电压:70eV 加一小磁场增加电离几率 EI源电离效率高,碎片离子多,结构信息丰富,有标准化合物质谱库 结构简单,操作方便 样品在气态下电离,不能汽化的样品不能分析,主要用于气-质联用仪 有些样品得不到分子离子。9 化学电离源特点 :电离能小,质谱峰数少,谱图简单 最强峰为(M+1)+准分子离子峰 不适用难挥发试样。10 快原子轰击源 :高能量的Xe原子轰击涂在靶上的样品,溅射出离子流。本法适合于高极性、大分子量、低蒸汽压、热稳定性差的样品。FAB一般用作磁式质谱的离子源。11 电喷雾源结构 :喷嘴(金属毛细管),雾化气,干燥气。原理:喷雾蒸发电压。特点:ESI是最软的一种电离方式,只产生分子离子,不产生碎片离子 适用于强极性,大分子量的样品分析,如肽,蛋白质,糖等 产生的离子带有多电荷,尤其是生物大分子 主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,既用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和质谱仪之间的接口装置,同时又是电离装置。12 场致电离源(FI) 和场解吸电离源(FD) :分子离子峰强 :碎片离子峰少 不适合化合物结构鉴定。13 基质辅助激光解吸电离特点 :准分子离子峰很强,且碎片离子少。通常用于飞行时间质谱,特别适合测定多肽、蛋白质、DNA片段、多糖等的相对分子质量。14 质量分析器作用 :将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。15 单聚焦分析器:离子的m/z与R,B, V有关。通过改变磁场可以把不同离子分开。-在一定磁感应强度B下,改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器,实现质量扫描,得到质谱。特点:结构简单,操作方便 只有方向聚焦,无能量聚焦,分辨率低。16 双聚焦分析器 :实现方向聚焦和能量(速度)聚焦 对于动能不同的离子,通过调节电场能,达到聚焦的目的。特点:分辨率高。17 四级杆质量分析器 :特点:结构简单,体积小、重量轻,扫描速率快,适合与色谱联机。18 飞行时间质量分析器 :特点:质量范围宽,扫描速率快,既不需磁场也不需电场,只需要直线漂移空间。19 离子阱质量分析器 :特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转,改变端电极电压,不同m/z离子飞出阱到达检测器。特点:结构简单、易于操作、灵敏度高。20 质谱的表示方法 :质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱 线谱上的各条直线表示一个离子峰,横坐标为质荷比m/z,纵坐标为离子的相对强度(相对丰度),一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌 质谱表是用表格形式表示的质谱数据,质谱表中有两项即质荷比及相对强度。对定量计算较直观。21 质谱仪的分辨率 :分辨率(R)指质谱仪能区别邻近两个质谱峰的能力。对两个相等强度的相邻峰,当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时,则认为两峰已经分开。22 质谱图中主要离子峰的类型 :分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰。23 相对分子质量的测定 :分子离子峰的m/z相当于该化合物的相对分子质量。一般除同位素离子峰外,分子离子峰是质谱图中最大质荷比的峰,位于质谱图的最右端。24 确认分子离子峰的方法 :(1)分子离子峰必须符合氮数规则。有机化合物含有偶数个氮原子或不含氮原子,分子离子峰的m/z一定是偶数 含奇数个氮原子,分子离子峰的m/z一定是奇数。(2)分子离子峰与相邻离子峰的质量差应合理,如不可能出现比分子离子峰质量小4~13个质量单位的峰。(3)当化合物中含S,Br, Cl时,可利用M+?,(M+2) +?等同位素离子峰的比例来确认分子离子峰。(4)改变质谱仪的操作条件,提高分子离子峰的相对强度。采用化学电离源或降低电子轰击源电压可获得较强的M+峰。25 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪 :质谱:纯物质结构分析。色谱:化合物分离,定性能力差。色谱-质谱联用:共同优点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] CE-MS,色谱是质谱的进样及分离系统 质谱是色谱的检测器。主要问题:接口技术 除去色谱中大量的流动相分子。适用范围:适用于挥发度低、难气化、极性强、相对分子质量大及热稳定性差的样品。26 无损检测定义 :无损检测技术即非破坏性检测,就是在不破坏待测物质原来的状态、化学性质等前提下,为获取与待测物的品质有关的内容、性质或成分等物理、化学情报所采用的检查方法。

  • 求教:关于质谱仪的分辨本领

    所谓分辨本领,是指质谱仪分开相邻质量数离子的能力。质谱仪的分辨本领由几个因素决定:(i)离子通道的半径;(ii)加速器与收集器狭缝宽度;(iii)离子源的性质。质谱仪的分辨本领几乎决定了仪器的价格。分辨率在500左右的质谱仪可以满足一般有机分析的要求,此类仪器的质量分析器一般是四极滤质器、离子阱等,仪器价格相对较低。若要进行准确的同位素质量及有机分子质量的准确测定,则需要使用分辨率大于10000的高分辨率质谱仪,这类质谱仪一般采用双聚焦磁式质量分析器。目前这种仪器分辨率可达100000,当然其价格也将会是低分辨率仪器的4倍以上。

  • 【我们不一YOUNG】质谱仪的简介

    [align=center][font=DengXian]质谱仪的简介[/font][/align][font=DengXian]质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比([/font]m/z[font=DengXian])的离子来进行分离分析的。[/font][font=DengXian]先将待分析样品变成气态,在具有一定能量([/font][font='Aptos',sans-serif]50[/font][font=DengXian]~[/font][font='Aptos',sans-serif]100eV[/font][font=DengXian])的电子束轰击下,生成不同[/font][font='Aptos',sans-serif] m/z[/font][font=DengXian]的带正电荷的离子,在加速电场的作用下成为快速运动的粒子,进入质量分析器,这些粒子在电场与磁场作用下,按其质量与电荷的比值(质荷比)大小分开,进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。[/font][font=DengXian]在进行质谱分析时,一般过程是:通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。气化后的样品引入到离子源进行电离。电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器,按不同的[/font][font='Aptos',sans-serif]m/z [/font][font=DengXian]进行分离。然后到达检测器,产生不同的信号而进行分析[/font]

  • 质谱法(1)

    应用:质谱是应用最为广泛的方法,它可以为我们提供以下信息:a)样品元素组成;b)无机、有机及生物分析的结构---结构不同,分子或原子碎片不同(荷质比不同)c)复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS);d)固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用;e)样品中原子的同位素比。历史:1813年,Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24N两种同位素组成;随后,同位素分析开始发展。在30年代末,由于石油工业的发展,需要测定油的成份。通常用蒸馏(fractional distillation)的方法先分离这些烃类混合物,然后再分别测定其折光率(refractive index)的方法来分析它们。这通常要花数天时间。40年代初开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大缩短了分析时间。50年代初,质谱仪器开始商品化,并被广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。80年代,非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展;90年代,由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展;目前一些仪器联用技术如GC-MS,HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],GC-MS-MS,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等正大行其道。第一节 质谱分析原理及质谱仪一、基本原理概述质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。其过程为可简单描述为:离子源轰击样品 带电荷的碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能( ) 磁场分离( ) 检测器记录其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压,m为碎片质量,v为电子运动速度。二、质谱仪性能指标1、质量测量范围质量测定范围以原子质量单位量度,1个原子质量单位:1u=1.66054 10-27kg/12C原子如12C=12u, CH4=16.xxxx u在非精确测量中,常直接以原子或分子量大小来表示。2) 分辨本领指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为:两个相等强度的相邻峰(质量分别为m1和m2),当两峰间的峰谷不大于峰高的10%时,则可认为两已分开,其分辨率R为: 可见在质量数小时,分辨率亦较小。实际工作中很难找到上述两相等的峰,常以下式表示: W0.05表示峰高5%处的峰宽。三、仪器组成按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器,即稳定磁场(单聚焦及双聚焦质谱仪)和变化磁场(飞行时间和四极杆质谱仪)。MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。 1、真空系统 如图所示,质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下(10-4-10-6Torr或mmHg), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低,将会引起:a)大量氧会烧坏离子源灯丝;b)引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化;c)干扰离子源正常调节;d)用作加速离子的几千伏高压会引起放电。2、进样系统 对进样系统的要求:重复性、不引起真空度降低。 进样方式:a)间歇式进样:适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。如图所示 注入样品(10-100 g)---贮样器(0.5L-3L)---抽真空(10-2 Torr)并加热---样品蒸分子(压力陡度)---漏隙---高真空离子源。b)直接探针进样:高沸点液体及固体探针杆通常是一根规格为25cm 6mm i.d.,末端有一装样品的黄金杯(坩埚),将探针杆通过真空闭锁系统引入样品,如图所示。 c)色谱进样系统:将在GC-MS联用中介绍

  • 能谱分析如何选择加速电压?

    能谱分析中,选择加速电压通常需要考虑如下因素:1,加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能。比如:NiK线的临界激发能为7.47kV,加速电压通常为其2-3倍,即15-20kV较合适。2,需要有合适的过压比。如此可使试样中产生的X-ray有较高的强度,较高的峰背比。实验表明,过压比约为2.5倍时,X-ray强度最高。而过压比大于1时,才能激发出该特征x-ray。为了有效激发获得高峰值强度,过压比至少等于1.8.。如试样中元素较多,加速电压无法满足每个元素的过压比2.5倍要求,则尽可能保证加速电压超过大部分元素的临界激发能的1.5倍为好。3,未达到能谱分析的统计性要求,至少保证x-ray计数总量约25w。则加速电压的高低,会影响采集到25w计数的时间等参数4,空间分辨率。对于同种元素,加速电压越高,电子束穿透样品的深度、广度越大。则空间分辨率越差。而对于需要检测空间尺度较小的颗粒或薄膜时,设定低加速电压可有效提高分析的空间分辨率。但此时产生的xray产额较低,需要采集更长时间。且如不满足过压比要求,部分原子序数较高的元素的K线系难以激发。通常选择20kV的加速电压,因为此时可以激发周期表中所有可分析元素的x-ray,至少一条x-ray被激发,不会漏检元素。而对于小颗粒薄膜或束流敏感材料,需要选择低电压分析时,尽量选择7kV以上,因为在7kV下,即使不能激发出最强线(K线系)也可以将元素周期表中所有可分析元素的x-ray激发出来。也就是说,如果对样品不了解的话,最低选用7kV也可对样品做较准确的定性分析。而如果确信样品中仅有原子序数较低的元素,如si等,则可以选择5kV,也不需担心漏检。但是如果无需担心空间分辨率或样品损伤的问题,则对元素种类较多且含有原子序数较大元素的样品,尽量选择高加速电压,即能够激发出K线系。毕竟L线系或M线系多集中在轻能端,彼此重叠的可能性较高,误标的几率也较高。

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取的应用领域有哪些?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2526397[/back][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]我知道加速溶剂萃取仪在国标方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]GB/T 19649-2005 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]中有所应用。不知道在其他检测药物和有害物残留检测标准方法中有无应用呢。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取由于其方便快捷、萃取效率高、样品通量大等优点,已广泛应用于环境、药物、食品和高聚物等领域。自美国环保局([/back][/color][/font][color=black][back=white]EPA[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])将加速溶剂萃取选定为推荐的标准方法后,其应用逐步增加。近年来,加速溶剂萃取也逐渐进入国内相关标准,表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]和表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]列举了部分使用加速溶剂萃取的标准方法。[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-1 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取在环境标准方法中的应用[/back][/color][/font][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]待测组分[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]标准方法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]二噁英[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 650-2013 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]高分辨气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]低分辨质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]半挥发性有机物[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 834-2017 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机氯农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 835-2017 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多氯联苯[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 891-217 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体废物多氯联苯的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多环芳烃[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 950-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体废物多环芳烃的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多溴二苯醚[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 952-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加压流体萃取、索氏提取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]氨基甲酸酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 960-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]高效液相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加压流体萃取、索氏提取、自动索氏提取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]石油烃([/back][/color][/font][color=black][back=white]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1021-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物石油烃([/back][/color][/font][color=black][back=white]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])的测定气相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机磷类、拟除虫菊酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1023-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等[/back][/color][/font][color=black][back=white]47[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种农药的测定[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]酰胺类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1053-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物[/back][/color][/font][color=black][back=white] 8[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种酰胺类农药的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取、超声波萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][color=black][back=white] [/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取在食品和农业标准方法中的应用[/back][/color][/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]待测组分[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]标准方法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]人参皂甙[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 22996-2008 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]人参中多种人参皂甙含量的测定液相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]紫外检测法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23376-2009 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]茶叶中农药多残留测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多菌灵[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23380-2009 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水果、蔬菜中多菌灵残留的测定高效液相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]农药及相关化学品[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23200.9-2016 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]粮谷中[/back][/color][/font][color=black][back=white]475[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种农药及相关化学品残留量测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][/table]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 转贴:质谱分析(一)

    质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿(F.W.Aston,1877—1945)于1919年制成的。出手不凡,阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的,这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。它最初作为高度灵敏的仪器用于实验中,供设计者找寻十分可靠的结果。早期的研究者们忙着测定精确的原子量和同位素分布,不能积极地去探索这种仪器的新用途。由于同位素示踪物研究的出现,质谱仪对分析工作的用处就越发变得明显了。氮在植物中发生代谢作用的生物化学研究要求用15N作为一种示踪物。但它是一种稳定的同位素,不能通过密度测量来精确测定,所以质谱仪就成了必要的分析仪器。这种仪器在使用稳定的13C示踪物的研究中以及在基于稳定同位素鉴定的工作中也是很有用的。标准型的质谱仪到现在已经使用了大约45年。40年代期间,石油工业在烃混合物的分析中开始采用质谱仪。尽管这种质谱图在定量解释时存在着难以克服的计算麻烦,但在有了高速计算机后,这种仪器就能在工业方面获得重大的成功。(1)近20年来质谱技术随着新颖电离技术,质量分析技术,与各种分离手段的联用技术以及二维分析方法的发展,质谱已发展成为最广泛应用的分析手段之一。其最突出的技术进步有以下几个方面:新的解吸电离技术不断涌现,日趋成熟,可测分子量范围越来越高,并逐步适用于难挥发、热敏感物质的分析,例如海洋天然产物、微生物代谢产物,动植物二次代谢产物以及生物大分子的结构研究。最有发展前景的电离方法有:①等离子解吸采用252Cf的裂介碎片作为离子源,使多肽和蛋白质等生物大分子不必衍生化而直接电离进行质量分析。它与飞行时间质谱相配合,已成功地用于许多合成多肽的质谱分析,并已在一些实验室中作为常规分析方法来鉴定多肽和蛋白质。目前它的可分析的质量极限大约是50000D。②快原子轰击,把样品分子放入低挥发性液体中,用高速中性原子来进行轰击,可使低挥发性的,热敏感的分子电离,得到质子化或碱金属离子化的分子离子。由于很容易在磁质谱或四极杆质谱上安装使用,因此得到广泛应用,分子量很容易达到3000—4000。如果与带有后加速的多次反射阵列检测器的高性能磁质谱配合使用,可测分子量可达到10000amn以上,最高记录可达25000amn。③激光解吸,利用CO2激光(10.6μm),Nd/YAG激光(1.06μm)的快速加热作用使难挥发的分子解吸电离,与飞行时间质谱或离子回旋共振质谱相配合成功地分析了一系列蛋白质和酶的复合物,并创造了蛋白质分子质量分析的最高记录(Jack Bean Urease Mr~27万)。④电喷雾(electro spray,electrostatic spray,ion spray)把分析样品通过常压电离源,使分子多重质子化而电离。由于生成多重质子化的分子离子可缩小质荷比,因此一个分子量为数万的生物大分子,如果带上几十个,上百个质子,质荷比可降低到2000以下,可以用普通的四极杆质谱仪分析,其次由于得到一组质荷比连续变化的分子离子峰,通过对这些多电荷分子离子峰的质量计算可以得到高度准确的平均分子量。第三是这种多重质子化的分子离子峰可进一步诱导碰撞活化,进行串联质谱分析。第四是这种电离技术的样品制备要求极低,溶于生物体液的样品分子或HPLC,CZE的流出液都可直接引入常压电离源进行联机检测。

  • GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法如何做?

    最近正在研究《GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》,有几个问题想请教下各位专家。1、475种标准品在哪里能买齐,有没有厂家配制好的混标卖?2、标准采用加速溶剂萃取仪进行提取,固相萃取柱净化。很多实验室估计都没有加速溶剂萃取仪,能不能改用分散固相萃取的方法,粮食加水后,用乙腈提取,直接加填料涡旋净化,这样处理方法要简单的多。

  • 飞行时间质谱仪的工作原理简介

    行时间质谱仪的原理是测量离子从离子源到达检测器的时间。这个过程包括在离子源中产生离子束,然后加速并测量它们从离子源至检测器的时间。其间有一漂移管,通常长约2m,如图6-7所示。所有离子在加速区接受相同的动能,但是它们的质量不同,因而速度有差异,通过漂移管到达检测器的时间(TOF)也就不同。因此有:[url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=288962][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2021/05/286431_202105141454101.jpg[/img][/url]  可见,较轻的离子具较高的速度,而较重的离子速度较慢。如果离子源至检测器的距离离L,则[url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=288963][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2021/05/286431_202105141454351.jpg[/img][/url]  显然,离子的m/z值克由其到达检测器的时间所确定。  飞行时间质谱仪的扫描速度快,记录一张质谱所需的时间以微秒计。这种仪器的质量范围宽,可以测定m/z10000以上的离子

  • 单聚焦质谱仪

    通常指质量分析器只有一个扇形磁场的质谱仪,仅对离子进行方向聚焦,带电粒子加速进入磁场后,在洛仑兹力的作用下,运动方向发生偏转,其运动轨迹的曲率半径大小与质荷比有关。根据这个原理,不同质荷比的离子经过磁场因运动曲率半径不同,即可分开,具有相同质荷比和相同初速度的离子,即使以不同的角度进入磁场,经磁场偏转,可以聚焦在一点。也就是说,磁场分析器,对质量有色散作用,对方向有聚焦作用 。这是一种低分辨的仪器。

  • 【我们不一YOUNG】质谱法概述

    [align=center][font=DengXian]质谱法概述[/font][/align][font=DengXian]质谱法[/font](MassSpectrometry, MS)[font=DengXian]是利用电磁学原理,对荷电分子或亚分子裂片依其质量[/font][font=DengXian]和电荷的比值(质荷比,[/font]m/z[font=DengXian])进行分离和分析的方法。[/font][font=DengXian]质谱是指记录裂片的相对强度按其质荷比的分布曲线。根据质谱图提供的信息可进行有[/font][font=DengXian]机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物的结构分析,同位素比的测定及固体表面的结构和组成的分析。[/font][font=DengXian]质谱法的基本原理是有机物样品在离子源中发生电离,生成不同质荷比([/font]m/z[font=DengXian])的带正[/font][font=DengXian]电荷离子,经加速电场的作用形成离子束,进入质量分析器,在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦,获得质谱图,从而确定不同离子的质量,通过解析,可获得有机化合物的分子式,提供其一级结构的信息。[/font]

  • 各种质谱仪的分析器的基础知识汇总

    分析器起着分离或区分导入离子的功能,是质谱仪的核心部件,也是我们学习和使用质谱仪必须了解掌握的知识点,今天小析姐整理了分析器:四级杆和扇形磁场部分的基础知识分享给大家,希望能对你有所帮助。[size=14px]四级杆[/size][size=14px]在1953年,西德物理科学家Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel描述了四级杆质谱仪。[/size][size=14px]在4根平行杆之间,叠加的射频(RF)和恒定的直流(DC)电势能够作为质谱分离器,或过滤器,仅限于特点质量范围的离子,以恒定振幅振荡,能够在分析器上收集。现代仪器制造商将四级杆瞄准到特定的应用中。单四级杆质谱仪要求基质干净,以避免无用离子的干扰,表现出非常好的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]三重四级杆或串联四级杆(参见四级杆),是将一个四级杆加到另一个附加的四级杆上,四级杆串联后能以各种方式发挥作用。一种途径是通过离子独有的质荷比(m/z)分离并检测复杂混合物中的目标离子。证实串联四级杆有效的另一途径是当与可控裂解分析联用时。这些分析通常将目标离子与其它分子(典型的气体,如氩)进行碰撞,母离子裂解成产物离子,MS/MS质谱仪通过其独特组成部分鉴别目标化合物。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234484.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]如上图所示,[/size][size=14px]当设置过滤某一特定离子,那么其它质量的离子则会以多种方式中丢失,比如撞击到四级杆上,或直接偏离去检测器的轨道。[/size][size=14px][/size][size=14px]四级杆分析器由四根杆组成,通常平行排列,材质为金属,比如钼合金。已投入了大量的技术和研究,设计开发四级杆。按照离子在DC和RF场中的运动,将质量分类。通过在软件上改变参数,系统可改变场强,在任何指定时间内,某一m/z值的离子被过滤掉,或通过四级杆到达检测器。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]相比于一些质谱仪的设计,比如飞行时间(TOF)质谱仪,四级杆分辨率较低。而四级杆相对简单,容易使用,是具有较高实用性的质谱仪,能以相对低的成本提供各种接口。[/size][/color][size=14px][/size][size=14px]在比较和说明MS的分析能力时,一些专业用语是必需的,在该入门指南的后续内容中将会给出完整的定义:[/size][size=14px]分辨力(通常缩写为"res"-质谱仪分离两种质量的能力):[/size][size=14px][/size][size=14px][color=#ff4c41]- 低分辨力=单位质量=1000- 较高或中等分辨力=1000到10000- 高分辨力=10000+- 非常高的分辨力=高达3-5百万Fragmentation[/color][/size][size=14px]"精确质量"(Exact Mass)是化合物质量的理论值,而准确质量(Accurate Mass)是化合物质量的测量值,有相关的误差范围,比如5ppm。准确质量也经常用于针对具体的技术,而不是测得的质量。[/size][size=14px][/size][size=14px]MS/MS - [/size][size=14px][color=#ff4c41]描述了监测前体离子或碎片向产物离子转变的多种实验(多反应监测[MRM]和单反应监测[SRM])[/color][/size][size=14px],总的趋势是在一台仪器上提高检测的选择性、专一性或灵敏度。即前后两个质量分析器,两极质谱分析在一台质谱仪器中实现。[/size][size=14px][/size][size=14px]在三重四级杆质谱仪中有3套四级杆过滤器,但是仅有第1和第3套四极杆用作质量分析器。近来的设计完全将中间设备区分开(取代早期设计的四级杆),增加了更多的功能,通常将其改称为串联四级杆。[/size][size=14px][/size][size=14px]第一套四级杆(Q1),作为质量过滤器,传输并加速选定离子,将其送向Q2(被称为碰撞室)。虽然在一些设计中,Q2类似于其它两套四级杆,[/size][size=14px][color=#ff4c41]RF施加在杆上的作用仅是传输,而不是质量选择。[/color][/size][size=14px]Q2中的压力较高,离子在碰撞室内与中性气体相碰撞。结果经CID发生裂解。碎片随后加速进入Q3,另一个质量过滤器,离子被排列后,进入检测器。[/size][size=14px][/size][size=14px]裂解CID也称为碰撞激活解离(CAD),为一种裂解机制,通过该机制在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中,分子离子裂解,通常在真空区域经电势加速到高动能,接着与中性气体分子碰撞,比如[/size][size=14px][color=#ff4c41]氦、氮或氩[/color][/size][size=14px]。部分动能通过碰撞而转化(或内化),这引起化学键的断裂,分子离子减小形成较小的碎片。一些类似的‘特别目的'的裂解方法,包括电子转移解离(ETD)和电子捕获解离(ECD)。[/size][size=14px][/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234485.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]上面是硫丹-β产物离子质谱图。237Da的前体离子从左边进入,在MS/MS碰撞室内裂解。关于MS谱的全扫描,数据系统仅能够显示目标碎片(不是得到的所有碎片),得到相对简单的图谱。我们能控制破碎的限度,因此能选择前体离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234486.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]这张图MRM响应(左)和SIR响应(右)的比较图表明,由于基质的化学背景,被测物即使在溶液中,也不能由SIR数据确定被测物峰。使用相同的GC/MS/MS质谱仪,选择m/z=146的丁基化离子作为前体离子,裂解该离子,得到产物离子(显示为57m/z),定量鉴别它的存在。[/size][size=14px][/size][size=14px]在一些控制工业中,为了满足阳性化合物的鉴别要求,每个MRM计为1.5"鉴别点",而每个SIR计为1.0。因此,为满足选择性要求,得到3"IPS",每个化合物需要2个MRM转换,或3个SIR。[/size][size=14px]扇形磁场[/size][size=14px]扇形磁场或扇形磁场质量分析器,是早期仪器,一直用到现今,尽管用的较少[/size][size=14px][color=#ff4c41](已被现代的能以ESI电离模式工作的质谱仪取代)[/color][/size][size=14px]。[/size][size=14px][/size][size=14px]扇形磁场弯曲成弧形离子轨道。离子的"动能与电荷"比率决定了轨道的半径,可通过电或磁场测定。较大m/z的离子比较小m/z通过的轨道路径长。通过改变磁场强度,可控制轨道路径。双聚焦质谱仪可按各种组合方式,将磁场和电场结合起来,但扇形电场后接磁场更常见。[/size][size=14px][/size][size=14px]两种场最初联用时,按照离子流出离子源的动能采用扇形电场聚焦离子。角度聚焦之前的能量聚焦,使相同质量,但分子式不同的离子实现分离。[/size][size=14px]离子阱[/size][size=14px]离子阱和其它非扫描质谱仪离子阱质谱仪的原理类似于四级杆质谱仪。不同于过滤式的四级杆质谱仪,离子阱和功能更强的离子回旋(ICR)质谱仪一样,将离子存储在三维空间中。在饱和之前,离子阱或回旋加速器将选定离子射出以进行检测。在离子阱范围内,可实现一系列实验分析,裂解目标离子,通过形成的碎片,以准确的确定前体离子。[/size][size=14px][/size][size=14px]RF电压产生的电场作用于排列成"三明治"几何构形(端盖相对的端盖电极)离子阱的两电极之间的空间。扫描RF电压,改变某离子的固有频率使其逸出。有时动态范围不宽。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱对捕获存储离子的有限体积和容量,限制了该种质谱的使用范围,尤其对于复杂基质中的样品。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱质谱仪于1980年推出,但是早期这类质谱仪采用内部电离,具有一定的局限性,限制了其在很多领域的应用。仅当出现外部电离技术后,这类质谱仪才得到了越来越广泛的使用。[/size][size=14px][/size][size=14px]多级碎裂的能力,从一个被测物中可衍生出更多结构信息(即,碎裂-碎片离子-选择-特定片段-碎裂,并重复这一过程)被称为MSn。[/size][size=14px][/size][size=14px]GC色谱峰不够宽,不允超过一个碎裂过程的进行(MS/MS或MS2)。离子阱质谱仪的MS/MS分析或裂解是根据时间,而不是空间,与四级杆和扇形磁场相同。因此,离子阱不能用于某些MS/MS分析,比如中性丢失和前体离子的比较。[/size][size=14px][/size][size=14px]而且,在离子阱质谱仪的MS/MS图谱中,低质量端约1/3母离子m/z的碎片离子丢失,这是离子阱设计本身造成的结果。为了抵消这一损失,一些制造商通过软件加宽扫描要求弥补了这一损失。加宽扫描要求在数据采集时转换工作参数。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]离子阱的设计设置了前体质荷比(m/z)和最低俘获碎片离子之间的比率上限,通常称为"三分之一规则"。[/size][/color][size=14px]例如,一个m/z1500的母离子,其m/z500以下的碎片离子检测不到,这大大限制了多肽的人工测序分析。当太多离子进入离子阱的空间,由于空间电荷效应,动态范围受到限制。制造商已经开发了自动扫描技术,在离子进入离子阱之前,能够对离子进行计数,或门控制允许离子进入的数量。在大量背景离子共存目标离子很少时,仍然会遇到困难。因为功能设计类似,杂交型串联质谱仪吸收了四级杆和离子阱两方面的长处,提高了灵敏度,并可以进行快速实验分析,实现两种质谱仪单独使用不能实现的功能。[/size][size=14px][/size][size=14px]这种质谱仪有时称为线性离子肼(或Q-TRAPs)。[/size][size=14px]线性离子阱质谱仪离子阱体积的增加(与三维离子阱相比),提高了动态的范围。[/size][size=14px]离子阱质谱仪不能像四级杆质谱仪那样扫描,因此使用单离子监测(SIM)或单离子记录(SIR)技术不能像四级杆和扇形质谱仪那样提高离子阱的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]快速傅里叶变换离子回旋加速器(FTICR)具有极高的质量测量能力,能够分辨紧密靠近的质量。[/size][size=14px]虽然对大多数应用还不可行,但是14.5特斯拉的磁场能够取得超过350万的分辨率,因此能够区分质量相差小于单个电子质量的化合物。[/size][size=14px]回旋加速器采用恒定磁场,通过静电平衡作用捕获离子。[/size][size=14px]RF电压脉冲引起轨道离子运动,然后,在轨道上运动的离子在捕获单元的检测板上产生一微弱信号(离子轨道频率)。[/size][size=14px]该频率与离子的m/z成反比,信号强度与单元中该m/z离子的数量成比例。[/size][size=14px][/size][size=14px]在非常低的气压下,回旋加速器能够保持恒定的离子轨道,这样在长时间里,都能够进行超高分辨率的测量。[/size][size=14px]持续非共振,辐射(SORI)是在傅立叶变换离子回旋共振质谱技术中使用的CID技术。[/size][size=14px]在回旋加速运动中压力增加,离子被加速,引起碰撞,得到离子碎片。[/size][size=14px]离子裂解后,压力减小,恢复高真空,以分析碎片离子。[/size][size=14px]TOF质谱仪[/size][size=14px]TOF质谱仪已开发多年,因其快速、准确的电子组件和现代的电离技术(如ESI),已成为很多现代研究工作的基础。TOF质谱仪能提供准确的质量测量,误差范围是分子真实质量的几个ppm。TOF质谱仪为时间分散质量分析仪,使用时以线性方式,或需静电网格和透镜(作为反射板)的辅助。当以反射式操作时,分辨率增加,且无灵敏度的显著损失,或不需要增加飞行管(或漂移管)的大小。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234487.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]TOF分析通过脉冲加速一组离子到达检测器。离开离子源后,每个离子从"推进"电得到一个相同的电荷或电势,离子被加速射进超低压管。因为所有带类似电荷的离子具有相同的动能(动能=mv2,m为离子质量,v是速度),在撞击到检测器前,较低质量的离子具有较高的速度和更小的间隔。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为质量、电荷和动能决定了离子到达检测器的时间,离子的速度可表示为v=d/t=(2KE/m)1/2。离子通过指定的距离(d)的时间(t)取决于质荷比(m/z)。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为每次"电压推动"后,TOF测量的是所有质量数,所有相对于扫描型质谱仪,TOF质谱仪可得到非常高的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]如今,四级杆MS系统常规扫描速度为每秒10000Da(或原子质量单位)。因此一次全扫描,即使持续时间短的一次扫描(例如,1秒钟的LC或GC峰),在每秒内捕获每个离子的次数达不到10次或更多。TOF质谱仪检测器记录离子轰击检测板的数目,轰击彼此间隔时间为纳秒级。[/size][size=14px][/size][size=14px]当直接与扫描质谱仪(比如四级杆)相比较,TOF的分辨率扩宽了动态范围,提供更高的分辨率。总的来说,当检测复杂混合物中的目标被测物时,四级杆类的仪器更灵敏感,通常是更好的定量工具。[/size][size=14px]一些仪器,像离子阱,具有组合功能,但直到杂交型质谱仪出现前,没有单个质谱仪表现出全方位的高效性能。[/size][size=14px][/size][size=14px]早期的MALDI-TOF的设计加快了离子离开离子源。[/size][size=14px]该技术分辨率相对低,准确性有限。[/size][size=14px]延迟提取技术(DE)是为MALDI-TOF质谱仪开发的一项技术,在离子形成后,加速离子在进入飞行管之前冷却"并聚焦离子大约150纳秒。[/size][size=14px]与未冷却的离子相比,冷却的离子具有较低的动能分布,当冷却离子进入TOF分析器时,降低离子时间展宽,结果增加了分辨率和准确度。[/size][size=14px]DE对大分子成效不显著(例如,蛋白质30000Da)。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234488.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]适合的指定条件下(比如,无基质干扰),当选择扫描模式工作时,TOF比串联四级杆的灵敏度高很多倍,因为TOF不用‘扫描',不会牺牲"占空比"。[/size][size=14px][/size][size=14px]最后咱们聊一聊上文提到的杂交技术。[/size][size=14px]"杂交"适用于各种质谱仪设计,杂交技术是现存技术的集成,比如双聚焦、扇形磁场和近来的"前端"回旋加速的离子阱。最值得注意的一种杂交方式是四级杆飞行时间(QTOF)质谱仪,将TOF质谱仪和四级杆质谱仪组合在一起。这种是几种性能特征的最佳组合:准确的质量检测、裂解分析的功能以及高质量的定量分析。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234489.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px][/size][size=14px]串联质谱技术的进一步发展,产生了离子迁移率测量和分离相结合的串联质谱技术技术。离子迁移率质谱法(或IMMS法,通常缩写为‘IMS')是基于多种因素的组合来区分离子的技术,这些因素包括:离子大小、形状、电荷和质量。IMMS通常在机场和手持领域的元件中使用,可对迁移率已知的小分子实现快速(20毫秒)检测:例如某些毒品和炸药的检测。当采用更高位的质谱仪,IMMS提供正交分离(对LC和MS),以及一些独特功能,包括:[/size][size=14px]- 分离异构体、同重化合物和构象异构体(从蛋白质到小分子),测定其平均转动碰撞横截面。- 增强复杂化合物的分离(通过MS或LC/MS),引起峰容量增加和样品清洁度的增加(离子的物理分离,尤其是化学噪音和干扰目标分析物的离子)。- 在结构分析研究中,通过CID/IMMS、IMMS/CID或CID/IMMS/CID等性能获得更多有用信息。[/size][size=14px][/size][size=14px]在所有的3个分析方案中,高效离子迁移率和串联质谱法的组合有助于克服分析中存在的问题,其它分析方法,包括传统的质谱分析法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测试设备,可能也无法解决这些现存的问题。[/size][size=14px][/size][size=14px]结尾引用H.H.Hill Jr.等人的评论文章,比较各种类型的离子迁移率,各种被测物应用离子迁移率的益处。目前在质谱分析中,应用的4种离子迁移率分离方法:- 漂移时间离子迁移率质谱法(DTIMS)- 吸入离子迁移率质谱法(AIMS)- 差异迁移率质谱法(DMS),也称为不对称场波形离子迁移率质谱(FAIMS)- 行波离子迁移率质谱(TWIMS)[/size][size=14px]按照作者的观点,"DTIMS能提供最高的IMS分辨力,它是仅有的(IMMS)能够直接测量截面碰撞的方法。AIMS是低分辨的迁移率分离方法,但是它只能连续监测离子。DMS和FAIMS具有连续的离子监测能力,以及正交离子迁移率分离的功能,能够实现高分离选择性。TWIMS是一种新(IMMS)方法,其分辨能力相对低,但具有较好的灵敏度,能很好地与商品化的质谱仪工作结合。"[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234490.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]用彩球表示的,不同迁移率的无差异离子被俘获、累积,然后释放到T-波离子迁移率分离(IMS)装置中。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234491.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]一旦释放进入T-波区域,行波波形驱动离子通过中性缓冲气(通常是0.5毫巴的氮气),按照离子迁移率分离离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234492.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]离子迁移与MS联用,也应用在生物分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]结构的研究。Pringle等(在此引用)应用杂交型四级杆-行波离子迁移分离器-正交加速TOF质谱仪,考察了一些肽和蛋白离子的迁移率分离。将从行波(TWIMS)分离设备上获取的离子迁移率数据与使用其它类型迁移率分离器获取的数据比较表明:"当迁移率特点类似时,新的杂交技术的质谱仪提供的迁移率分离不影响质谱仪的基本灵敏度。该功能在显著分析水平上有利于样品迁移率的研究[/size]

  • 实验室分析仪器--质谱仪的历史和发展

    质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连,而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的,它是一个内部抽成较低气压的玻璃管,两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10 -100千伏的高压。克鲁克斯管运行时的真空比0.1帕斯卡要低得多,这是射线管实验——特别是阳极射线研究的必备条件。许多基于克鲁克斯管的实验带来了原子和核物理方面开创性的研究成果。最著名的是在1895年由威廉康拉德伦琴发现x射线。不到年之后J.J.汤姆森通过对阴极射线在电场中的偏转分析和测量了电子的质荷比m / e。他发现了一种质量只有氢原子(当时已知的最轻的原子)的1/1800却带有一个单位负电荷的粒子,这是电子的发现。维恩在1898年通过对阳极射线的分析测量了氢原子核的质量,这是首次对质子的测量。维恩和汤姆森正是质谱法的开创者。1898年由维恩制造的第一台质谱实验装置。在一个气压很低的玻璃管中设置了阴极A和阳极a用来产生阳极射线,然后射线会经过平行的电极缝,同时b区域的真空管外也覆盖了电极用来屏蔽磁场。在真空管c区域内,除了磁极间的平行磁场外在垂直射线和磁场方向设置了平行电场来分析离子束。在电场和磁场的作用下,只有特定速度(v=E/B)的离子可以到达真空管末端,这就是我们现在所说的速度选择器。这个装置的长度只有5厘米。维恩利用它从阳极射线中选出特定速度的离子进行研究,测量了氢原子核(当时维恩并不知道这是氢原子核)的荷质比,并研究了其他一些更重的离子。但直到1919年卢瑟福的系列工作之后才正式宣判了质子的发现。尽管如此,正如J.J.汤姆森所说,维恩是第一个是用磁场偏转来分析离子束性质的科学家。不过真正意义上的质谱法的诞生还要归功于1907年汤姆森本人的实验。汤姆森在剑桥搭建的第一台质谱仪的实物和原理。他同样采用阳极C把放电区和测量区分开,放电区冲入少量的某种气体,阳极和阴极之间加有30-50千伏的电压。同样为了屏蔽磁场的干扰,在放电区的外面放置了金属的隔离罩W。放电区电极C中间是一个6cm长,内径从0.5mm到0.1mm的准直孔,用一个非常精巧的毛细玻璃管F和测量区相连。气体在放电区电离出离子,并且在高电场下获得很快的速度,最后沿着毛细玻璃管以很窄的一束射入抽真空的测量区。测量区内安装了两块平行的电极A,并且外部有一组磁极P提供磁场。与维恩的实验不同,这里磁场和电场的方向是平行的。经过偏转的离子束打在后面的荧光屏上。汤姆森采用了Zn2SO4作为荧光材料,它的灵敏度比之前使用的材料要高很多。由此可以看出,在确定的电场和磁场之下,对于不同荷质比的粒子,随着其速度的变化(调节加速电压),会在荧光屏上显示出不同的抛物线轨迹,他们都出发自同一个未经偏转的原点。汤姆森利用这个原理测量了多种气体电离出的离子束,在早期的实验结果中就可以看到,不同质量离子形成的抛物线都是比较清晰锋锐的,没有出现成片的散点,这也是第一次证明了同一种原子在比较精细的测量中没有表现出质量差别。其实在1918年邓普斯特设计了一套同位素分离装置,离子在G中产生并被高压加速,通过狭缝S1进入抽真空的分析器A,A内有垂直于纸面方向的匀强磁场,粒子在其中偏转180°后,能经过狭缝S2的离子才会被探测到,装置的加速电压可以从500V到1750V。由于离子在磁场中的偏转半径R=mv/qB,经过180°的偏转后,出射方向与入射方向平行,因此通过加速电压和狭缝的选择,可以得到不同荷质比的离子束。实验所用的离子源是热源,是加热或用阴极电子轰击铂片上的对应离子盐产生的的。但是由于当时技术条件的限制,达到一定强度的大范围匀强磁场难以得到,但是为了减小误差,粒子的加速电压又必须足够高(因为粒子的速度本身存在一定分布),也就是说粒子的偏转半径却又不能太小。因此后来尼尔等又发展了90°、60°等小角度偏转的质谱装置,来进行更精确的实验。阿斯顿也是在邓普斯特的想法上提出了改进。1919年,阿斯顿制作了一台全新的质谱仪,上图是阿斯顿的实验装置示意图,和得到的结果。气体电离产生的离子束先经过S1、S2两个准直孔,同时通过一个与其有倾角θ的平行电极板加速,通过挡板D,再经过圆形的匀强磁场偏转,最后打在荧光屏上。阿斯顿的装置拥有十分精巧的几何结构设计,因为离子束在电场中的偏转与和磁场中的偏转都与q/m、v相关,两次偏转符合的结果消除了v的影响,使得相同荷质比不同速度的粒子最终在屏所处的平面上聚焦在同一点。这个装置极大地减小了质谱测量的误差(去除了离子速度分布的影响),扩展了能够测量的离子种类,得到的质谱结果为当时的元素整数质量规则提供了直观的阐释。1922年,阿斯顿获得了诺贝尔物理学奖,以表彰它在质谱仪,同位素等方面的贡献。随后,阿斯顿又进一步改进了他的实验装置(主要是在材料和工艺上),以测定不同元素的质量,并且发现了元素的相对原子质量与整数的偏差,现在我们知道这是核子结合成原子核时的质量亏损,或者说敛集率造成的,但是阿斯顿是在没有相关理论的情况下,率先利用质谱仪观测并且研究这一现象的。基于阿斯顿质谱仪中聚焦的思想,1934年Mattauch与Herzog进一步发展出了完整的离子束能量和方向的双聚焦理论,并且能在同一张底片上得到很大范围的质量谱。这种双聚焦质谱仪最终以他们的名字命名。双聚焦的设计基本成为了之后20年内多数质谱仪的蓝本。在这期间,仪器的材料,制造工艺,离子束的制备方法等都有了很大的发展,实验规模和精度也有了很大提升。质谱仪在同位素的研究方面取得了很多成果,最著名的可能是提取出了铀的同位素235U。还有用来测定材料成分的二次离子质谱法,被应用于古生物学、地球化学和地质学。到了1960年以后,探测器、加速器、光谱学、电磁学等方面技术有了很大的发展,离子的质量测量出现了许多新的方法,比如Radio Frequency Quadrupoles (RFQ),重离子加速器结合TOF系统,傅里叶变换谱学,电四极离子陷方法等等,传统的质谱仪渐渐退出了核物理研究的主流舞台。然而维恩、汤姆森、邓普斯特、阿斯顿等等一批伟大的科学家在实验装置的设计,思考和解决问题的方法上有很多值得我们借鉴和学习。无论技术和知识背景如何改变,我相信其中一些科学研究的基本思想是我们始终须要秉承的

  • 【分享】MAT同位素质谱计的后期维护

    [font=黑体][color=#DC143C][size=4]MAT同位素质谱计的后期维护[/size][/color][/font]==================[size=3]对使用年限超过8年的质谱计(老质谱计)的维护,我们称之为后期维护。对老质谱计的维护,应注意其自身的特点,在方法上加以改变。以下着重讨论工作环境的影响以及如何提高灵敏度的问题。1 工作环境的影响质谱计应该工作在温度适中,净化程度较好,相对干燥的环境里,一般质谱实验室能全部或部分满足要求。运行数年后,仪器辅助设备的效率会明显降低,而这些外部条件的变化对仪器性能有着重大影响,尤其是对老仪器。1.1 温度仪器工作时散发的热量,靠空调机排至室外,否则因热量聚集,将导致零部件性能变差,甚至损坏。长期运行加大了机械磨损,反过来又加剧了机械自身的温升,如机械泵,冷却系统和各种马达等,而且电子元器件也在逐渐老化中,某些耗能器件温度特性变差后,发热增多,又会加快自身和周围元件的老化。也就是说,老仪器的发热相对要多。仪器发热增多,更易造成线路脱焊,插接件氧化,引起接触不良I也会加速电解电容内电解液的枯竭,造成电源波纹增大,仪器控制失灵I还会造成高压,磁场不稳.引起仪器性能指标下降,直接表现为数据采集紊乱,DAC UFC cAL1BRAT10N中K 、K 重复性差,GAIN 离散。1.2 湿度和洁净度湿度大的夏季,尤其是南方,空气中的水份会凝结在冷却水管和磁铁上,甚至霍尔探头上,造成磁场失控,磁铁导轨生锈.有时甚至流入电子部件内部造成短路。此外,高压产生的静电会吸附很多灰尘,造成高压漏电、打火等。工作环境对仪器的影响不窖忽视。如MAT261上的高压变压器工作在25℃以上的环境中,只有5年的寿命,而在20℃以下环境中工作时则8年尚好。MAT251数字板在环境温度超过28℃ 时,出现计数不准,计算机接口命令失控等故障,而低至20℃时一切正常,故障不定期出现。原因是数字板内有脱焊和热性能不良的元件。MAT250经常的磁场失控故障,原因是大气中的水份在霍尔探头(加有冷却水)处凝结,造成引线问漏电。由此看来,降低仪器工作时的环境温度是十分必要的。调整主要发热部件如BLH、BFN的安装位置,使其散热良好,有利于仪器性能的稳定}经常清洗机架风扇,去湿机、空调机过滤网,保持环境整洁也能降低仪器的故障率。2 如何提高老仪器的灵敏度影响灵敏度的因素很多。这里着重讨论离子源及高压系统等对它的影响机理及解决方法。离子源是由多块金属极板组成的离子光学系统,极板间形成电场。陶瓷杆及垫圈决定了极板问的距离,并起绝缘作用。离子源的功用是将样品分子电离、加速、聚焦、最终形成具有一定能量的窄细的矩形带状离子束。各个电极只有加上稳定而合适的直流电位,离子束方可沿有效路径传输,否则将发生偏移,打到别处,污染系统。高压经100kHz自激振荡、升压、倍压整流产生,稳定度达10一。10kV高压经分压器及高压引线后,供给离子源各极板。工作电流约3.3mA,过流保护点设在4.5~5mA。我们知道,直流电源因滤波性能不良或负载过重时,会造成波纹系数加大。也就是说,本应为纯粹直流,却迭加上了较大的谐波(交流)成分。高压波纹作用在离子源上,就会在各极板间形成交变电场,交变电场周围又会形成交变磁场,两种因素均会使离子束偏离有效路径,降低接收灵敏度。另一方面,因仪器污染 离子源各极板问相对电位也会改变,影响离子束的正确走向,同样会降低灵敏度。高压部件是主要的发热部件之一,其整流滤波部分容易脱焊,造成电源内阻增大,带载能力变差,波纹增太。高压变压器次级线圈的直流内阻约为250Ω。随着工作年限的加长,尤其是在散热不畅的情况下,次级线圈骨架会逐渐碳化,绝缘下降。虽然它分4组首尾串联,降低了层间的耐压要求,但长期工作也会引起层问击穿,轻则加太高压波纹,重则高压严重不稳,只有更换BLY、BLB、Emission等部件均“悬”于高压上。这些部件污染后,尤其是在环境湿度较大时,瓣电严重,高压负载加重,波纹增大。分压部件污染后,一方面加大了高压负载;另一方面相当于在各分压电阻及电位器上各自并联了一阻值不确定的电阻,改变了离子源各极板间的电压,使离子流偏离有效路径。容易被人忽视的是“悬”于高压上的各部件内的电源变压器,它们污染后,高压可通过骨架向仪器机架瓣电或由次级通过隔离层向初级瓣电,这种隔离往往不严。由这种漏电引起灵敏度下降的实例很多。离子源的污染是因自身产生的杂散离子和杂质引起的。它们粘附在各极板和陶瓷件上。这些物质往往具有导电性,极板上杂质的堆集相当于改变了极板的几何形状,改变了极板间的电场分布。两方面作用的结果均使离子束偏离有效路径,降低接收灵敏度。还有一易被忽视的是离子源底盘上的陶瓷接线柱,表面似乎很干净,然而,因离子源所产生杂质多年的积累,绝缘会下降,产生的后果与分压部件污染一样.所以每次更换离子源时应仔细清洗这些陶瓷接线柱.离子源的清洗,最好将金属和陶瓷分开,在盛放蒸馏水的烧杯内煮沸2小时以λ上。煮陶瓷时可加3~4滴过氧化氢溶液。最后统一清洗,脱水,烘干,实践证明此法较彻底。用水刷洗分压部件,再脱水晾干的办法对去顽渍效果较好,但应注意避免弄湿部件内的电源变压器,影响绝缘。BLY、BLB、Emission部件要连同其隔离架一并清理,特别要注意用于隔离的陶瓷柱应保持清洁.可以说仪器的后期维护是一项大的系统工程,为使仪器充分发挥其效能,还需要多方面不断探讨.[/size]

  • 质谱分辨率及参数的疑惑?

    在查询国标的时候,国标方法写要用高分辨气相色谱-高分辨质谱法,具体参数是:分辨率大于10000,离子加速电压70V,离子化电流1mA。我们用的是安捷伦的7890-5975c,想问问大伙,这个仪器的分辨率是多少?关于分辨率仪器厂家是怎么计算得到的?还有,5975c离子化电压是70eV,国标写的参数跟这个怎么对应起来?谢谢大家!

  • 【第二届原创大赛参赛作品】浅谈四极杆、离子阱、飞行质谱和各种离子源

    【第二届原创大赛参赛作品】浅谈四极杆、离子阱、飞行质谱和各种离子源

    看过很多人问,那些质量分析器好,本人查了些书,有些是论坛网友介绍的。我只做一个简单的归结.单四极质量分极器Q由四根严格平行并与中心轴乖间隔的圆柱形或双曲面柱状电极构成正负两组电极,其上施加直流和射频电压,产生一动态电场子有全扫描和选择离子检测方式SIM,后者比前者灵敏度提高几个量级,但在不熟识测量物质的情况下,有可能造成误判三重四极杆QQQ是由三组四极杆串接起来,第一和第三组是质量分析器,第二组是活化室。如果第二个质量分析器不加电压,QQQ就可以作用Q使用。当然也在第一个质量分析器后加一个检测器。作为Q使用有子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描和多反应选择扫描MRM,MRM扫描主要用于定量分析,比单极的SIM灵敏度更高。离子阱分析器它是由环行电极和上、下两个端盖电极构成的三维四极场。原理:将离子储存在阱里,然后改变电场按不同质荷比将离子推出阱外进行检测。离子阱有全扫描和选择离子扫描功能,同时利用离子储存技术,可以选择任一质量离子进行碰撞解离,实现二级或多级MSn分析功能。但离子阱的全扫描和选择离子扫描的灵敏度是相似的。。广泛应用于蛋白质组学和药物代谢分析。飞行时间质谱TOF-MS,它与离子的飞行速度和质量相关,线性同轴的飞行时间质量分析器由一段无场的飞行管构成。离子束被高压加速以肪冲方式推出离子源进入飞行管,自由漂移到达检测器,由于分了质量不同,获得的加速度不同,质量小的离子比大的具有较高速度,离子选到达检测器。TOF理论上不存在质量上限,因此在高分子量分析应用中重要性是无敌的,目前主要应用在生物质谱领域。扇形场质量分析器:在离子源中生成的离子被几千伏高压加速,以一定的的曲率半径通过电场、磁场,其运动轨道半径取决于离子的动量、质荷比、加速电压、磁场强度,不同质量离子在变化的电、磁场或加速电压下被分离。配置和功能[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062004_194696_1738073_3.jpg[/img]质量范围:质谱仪器能检测的最低和最高质量。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001061959_194692_1738073_3.jpg[/img]注:质谱检测是m/z,所以如果检测物带的电荷z比较多,就算它分子量大于4000,四极杆也是能检测的。但是GCMS上的EI、CI、FI只能给出单电荷的z=1,只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]和ESI源能给出多电子荷。准确度:指离子质量测定的准确性。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062000_194693_1738073_3.jpg[/img]分辨率:指质谱分辨相邻两个离子质量的能力[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062001_194694_1738073_3.jpg[/img]注:高分辨率不等于高准确度的。灵敏度是和分辨率成反比的,所以不要一味追求高分辨率。扫描速度[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062003_194695_1738073_3.jpg[/img]没有最好的质谱,只要最适合自己用的。离子源的功能是使样品转变为离子,将离子聚焦并加加速进入质量分析器。现在常用的离子源有:EI、CI、FI/FD三种,而除处以外还有ESI(电喷雾离子化)和APCI(大气压化学电离),后两者常用在LC/MS技术中。EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。EI的优点:非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化;离子化效率高,灵敏度高;EI谱白日做提供丰富的结构信息,是化合物的“指纹谱”;有庞大的标准谱库供检索,谱图是在70eV条件下获得的,谱图重复性好,被称作经典的EI谱(是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。EI的缺点:样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂,得不到分子量信息,谱图复杂解释有一定困难;EI方式只能检测正离子,不检测负离子。解释一下为什么要用70eV:因为EI的电离效率和电离能量是有关的,电离能量低于50eV时,离子产生率随着电离能量增加较快,而在70EV时,增加渐趋于稳定,发后电子能量再增加,离子产率几乎不变,所以谱图的重现性较好。同时标准谱图库在70EV下获得的[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062004_194697_1738073_3.jpg[/img]CI和EI一样,灯丝发射的电子使中性分子电离,不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室,反应所浓度高于样品浓度,首先电离的是反应试剂中性分子,由于压力较高,发生离子-分子反应,产生各种活性反应离子,这些离子与样品分子再发生离子-分子反应,实现样品分子电离。常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等CI的优点:CI不仅是获得分子量信息的重要手段,还可通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。CI的缺点:和EI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;而且CI谱图重现性不如EI,没有标准谱库。另外反应试剂易形成较高本低,影响检测限。反应试剂的压力需要摸索。FI源由一个电极和一组聚焦透镜组成,电压高达几千伏的电极形成一强电场,气态的样品被导入离子区,在强电场作用下使气态分子的电子被拉出电离,形成的离子不会有过剩的能量,因此电子几乎不再进一步裂解FD源,将样品涂在长晶须的电极上,通过电流加热使样品吸解并在强电场作用下发生电离FI/FD的优点:只有分子离子几乎没有碎片离子,而且没有反应试剂形成的本底,谱图比EI图更为简洁。适合于聚合物和同系物的分子量测定,尤其是烃类混合物中各类烃分子量测定。结合高分辨质谱能给出元素组成,从而获得分子式,对化合物鉴定非常有利。FI/FD的缺点:和EI、CI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品。FD虽然可解决样品不易气化和热不稳定问题,但FD源的发射丝需要活化成本较高,重现性较差;灵敏度差,别外高电压易发生放电效应,操作难。同时四极杆和离子阱质谱是不能配置FI源。电离方式 电离媒介样品状态分子离子 碎片离子EI电子蒸气M+ 有CI[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子蒸气{M+H}+ {M-H}+ {M+NH4}+ 很少FI/FD电场蒸气、溶液M+;{M+H}+;{M+Na}+ 无或很少引用资料(建意大家下来看看):色谱质谱联用技术 龙盛生(本人有本,我强推要买本,以上总结大部分来自这书.只是看不明第二部分,可能没用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url])网友tianyu1983在本站提贡网络本][URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/102363.shtml]点这里[/URL]hami1985质谱原理的一些课件很不错的,奉献给大家[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080630/1332270/]点这里[/URL]czdchen瓦里安4000GCMS中文使用手册。离子井检测器哟![URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081222/1654283/]点这里[/URL]chenj1221色谱分析概论[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091017/2163123/]点这里[/URL](99年的,有点旧,但其它方面的理论还不错)polypalm质谱讲义PPT!![URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20050827/213512/]点这里[/URL]感谢网友jimzhu声明:本文只是本人总结的,很多就是抄的。但看在自己打字很苦的身上,本人用来参赛,希望大家别介意。这是本人可以接触用过的仪器介绍,大家有意可以看看,交流一下[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091227/2295476/]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091227/2295476/[/URL]

  • 沃特世质谱新总部奠基 2014年投入使用

    沃特世质谱新总部奠基 2014年投入使用  据外媒消息,上周沃特世公司在其新的质谱总部举行了奠基仪式,新建总部计划在2014年完成建设并投入使用。  沃特世公司质谱商业运营副总裁布Brian Smith表示,“我感到非常兴奋,我们现在已经有能力将高技术业务向前推动,并且提供世界级中心用于质谱的创新。新沃特世质谱总部将为世界科学思想领袖提供更多接触创新的机会,由此加速创新。科学对于英国曼彻斯特的历史是一个重大贡献,我们很荣幸能在其丰富的文化遗产上书写新的篇章。”  新设施占地37英亩,坐落曼彻斯特机场3英里以南在威姆斯洛/奥特林厄姆道路A538号,新的基地旨在将沃特世现有的四个独立的质谱基地集中在一起,员工将超过500余人。新基地将涵盖最先进的客户演示实验室,并具有研究和开发能力、扩大制造能力。  英国VINCI建设被选为开发的主要承包商。工程涉及新总部设计和建设,包括对外服务、道路、停车场和美化。

  • 小谈在线质谱技术

    目前越来越多的环境监测、排放源监测、工业控制方面运用到了在线质谱技术。这一技术以高特异性和高灵敏度得到了广泛的认可。那么什么是在线质谱技术?其内涵有哪些分类可以选择呢?以下就来简单介绍一下:质谱分析法是测量离子质荷比的分析方法,离子质荷比即质量-电荷比。其遵循样品导入→离子源→分析器→检测器的方式,将样品导入离子源中发生电离,生成带电荷离子,然后运用加速电场将离子束引入分析器中,再利用电场和磁场使其发生相反的速度色散,再将它们聚焦起来而得到质谱图,从而确定其质量。而在线质谱则是在这之后增加了数据处理和控制系统、并可以将有效数据上传至云服务器,达到远程、实时查看及数据分析的目的。质谱技术根据样品导入、离子源、分析器、检测器等均有着不同的分类和组合方式,可谓种类繁多。按样品导入可分为:1)直接引入,将低挥发性、热稳定性好的样品直接装在探针上进行电流极具加热,样品在高温下挥发形成蒸汽,蒸汽被引至离子源中离子化。2)间接引入,色谱引入和膜进样。色谱引入是将样品通过毛细管导入至离子源。而膜进样则是采用硅聚合半透膜,阻挡基体和溶剂,并使小分子有机物通过膜壁。按电离技术主要包含:1)等离子体解吸2)快原子轰击3)电喷雾4)基质辅助激光解吸按离子源主要包含:1)电子电离,其离子化试剂为电子,适宜气态样品2)化学电离,其离子化试剂为气体离子,适宜气态样品3)解吸电离,其离子化试剂为光子、高能粒子,适宜固态样品4)喷雾电离,其离子化试剂为高能电场,适宜热溶液按分析器主要包含:1)双聚焦质谱仪2)四极杆质谱仪3)飞行时间质谱仪4)离子阱质谱仪5)傅立叶变换质谱仪按检测器主要包含:1)电子倍增管2)离子计数器3)感应电荷检测器4)法拉第收集器按属性组合主要包含:1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪2)液相色谱质谱仪3)基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪4)傅里叶变换质谱仪5)火花源双聚焦质谱仪。6)感应耦合等离子体质谱仪。7)二次离子质谱仪这些分类只是目前质谱分析的主要分类,根据分析样品和目的的不同,运用不同的技术和组合会衍生更多的应用分类。在线质谱设备专业性相对较强,针对客户不同的要求、检测环境和检测物质等都有着不同的仪器配置方案。

  • 【原创】新上市的几款质谱新品中您觉得哪家的最靠谱

    【原创】新上市的几款质谱新品中您觉得哪家的最靠谱

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