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一余度定仪

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一余度定仪相关的论坛

  • 【讨论】扩 展 不 确 定 度 定 义 的 商 讨

    应sql217之邀,再发一稿:[font=隶书]扩 展 不 确 定 度 定 义 的 商 讨[/font][align=center][size=4][font=宋体]刘彦刚[/font][/size][sup][size=4][font=隶书][/font][/size][/sup][/align][align=center][size=3][font=宋体](江西省萍乡市计量所,江西 萍乡 337000)[/font][/size][/align][font=宋体][[/font][font=宋体]摘 要] 本文指出了扩展不确定度定义的不恰当,并叙述了我们认为该定义不恰当的理由,且给出了我们建议的扩展不确定度的定义。[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]关键词] 扩展不确定度;定义;商讨[/font][size=3][font=Gungsuh]To Discussions Definition of Expanded Uncertainty[/font][/size][size=3][font=Gungsuh]Deng Jian-Chun Liu Yan-Gang[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/size][font=宋体](Metroiogy Office in PingXiang JiangXi[/font][font=宋体],PingXiang 337000,JiangXi,China)[/font][font=宋体][size=3]定测量JJF1001-1998《通用计量术语及定义》和JJF1509-1999《测量不确定度评定与表示》给出的扩展不确定度的定义均为:“确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。”我们认为该定义后半部分的叙述准确严谨,而前半部分的叙述是不恰当的。[/size][/font][size=3][font=宋体] [/font][font=宋体]该定义中的前半部分:“确定测量结果区间的量”,自然应理解为确定测量结果取值区间的量,而以被测量的真值为中心,测量结果允许取值区间是由误差引申出来的[测量仪器的]最大允许误差,即对给定的测量仪器,规程、规范等所允许的误差极限值。众所周知测量不确定度和误差都是用来评定测量质量优劣的,但两者又有本质的区别,测量不确定度的定义是:“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。”我们认为可以理解为测量不确定度是用于确定以测量结果为中心,被测量之值存在的合理区间。其中言及的测量结果的定义是:“由测量所得到的赋予被测量的值。”在给出测量结果时,应说明它是示值、未修正测量结果或已修正测量结果,还应表明它是否为几个值的平均。对于具体的某个测量任务,对于特定的被测量,给出的测量结果是唯一的,被测量之值真是多少一般是不可知的,但它在以测量结果为中心的一定区间内存在,该区间的大小由测量不确定度确定,为了使该测量结果具有给定的置信概率,则该区间由扩展不确定度确定,此时不存在测量结果区间。而误差的定义是:“测量结果减去被测量的真值。”在误差理论中,问题的讨论是以被测量的真值为中心,由误差的定义可知,误差表示的是一个量值,是测量结果与被测量的真值的距离,不是一个区间。但是对于特定的测量仪器,给出了准确度就确定了该测量仪器的允许的误差极限值,即[测量仪器的]最大允许误差。当用该测量仪器去测量特定的被测量,测量结果会是多少一般是不可知的,但它一定会在以被测量的真值为心的一定区间内存在,该区间的大小由[测量仪器的]最大允许误差确定,在此情况下才存在测量结果区间。[/font][/size][font=宋体][size=3]可见虽然扩展不确定度和最大允许误差,都是以某个值为中心的一定区间的半宽。但扩展不确定度是用于评定测量的优劣,是以测量结果为中心,合理予被测量之值分布的大部分可望含于此区间的半宽;而最大允许误差是用于评定测量仪器的优劣,是以被测量的真值为中心,用该仪器去测量特定被测量时,测量结果均含于此区间的半宽。[/size][/font][font=宋体][size=3]如果说原定义的本意是:扩展不确定度是测量结果的取值区间的半宽度,可望该区间包含了被测量之值分布的大部分。岂不是该定义的前部分说该区间是测量结果的取值区间,而后半部分又说该区间是被测量之值的取值区间。再者,当该对称区间作为特结果的扩展不确定度时,不仅要有一定宽度,而且要有一个中心,而按该定义却不知该以什么为中心,也可见原定义是欠妥的。[/size][/font][font=宋体][size=3]因此我们建议扩展不确定度定义应为:用以确定测量结果附近区间的量,合理予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。[/size][/font]

  • 便携浊度仪和余氯仪选那种好

    准备更新实验室内的便携浊度仪和余氯仪,用于外出浊度、余氯、二氧化氯(备选)的测量。 现看了四种 哈希2100P浊度仪 1900C浊度仪 哈希单参数便携式余氯仪、 哈纳HI93414多参数测量仪。 还差一个二氧化氯的~~~ 坛子里那位老师用过这些仪器,能讲讲怎么选择比较好 谢谢PS:经销商勿进,我不负责采购,找我没用 ^_^

  • 求购自动滴定仪(测水分),Brookfield黏度仪,电位滴定仪(测羟值)

    求购自动滴定仪(测水分),Brookfield黏度仪,电位滴定仪(测羟值)再次感谢仪器信息网提供这个平台,前面几次购买的设备很不错,谢谢!这次又有设备需求,要求如下:1、水分,使用标准中的方法B(GB/T 22313-2008-T),需购买自动滴定仪。2.粘度,使用方法A(GB/T 12008.7-2010),需购买Brookfield黏度仪(需配置恒温浴和温度计)3.羟值,推荐使用方法A(GB/T 12008.3-2009),需购买电位滴定仪或者PH计或者碱式滴定管。最好是碱式滴定管,便宜嘛,(配磁力搅拌器)上面的资料是副总给的,由于本人对这方面不怎么懂,所以求助各位,都介绍下,最好有报价单的也可以发给我,站内信联系

  • 电位滴定仪的参数:“精度”和“灵敏度”是一回事儿吗?

    我们经常做电位滴定法的检测项目,检测方法中通常要求仪器设备的参数是“精度为±5mV“。计量检定规程“JJG 814-1993 自动电位滴定仪”中没有这个参数,单位和表示方式比较相似的只有“仪器控制滴定灵敏度”。那么这两个参数是否一致呢?希望大家给予专业意见。

  • 自动滴定仪(测水分),Brookfield黏度仪

    求购自动滴定仪(测水分),Brookfield黏度仪,再次感谢仪器信息网提供这个平台,前面几次购买的设备很不错,谢谢!这次又有设备需求,要求如下:1、水分,使用标准中的方法B(GB/T 22313-2008-T),需购买自动滴定仪。2.粘度,使用方法A(GB/T 12008.7-2010),需购买Brookfield黏度仪(需配置恒温浴和温度计)3.羟值,推荐使用方法A(GB/T 12008.3-2009),需购买电位滴定仪或者PH计或者碱式滴定管。最好是碱式滴定管,便宜嘛,(配磁力搅拌器)上面的资料是副总给的,由于本人对这方面不怎么懂,所以求助各位,都介绍下,最好有报价单的也可以发给我,本人QQ:394244092.邮箱:www.lt_xuxipeng@163.com,

  • 【分享】试验仪器设备:土工布淤堵试验仪

    土工布淤堵试验仪适用于土工合成材料滤层试验,测定一定水流条件下土与土工织物系统及其交界面上的渗透系数和渗透比,以及测定土工织物含泥量,以判断土工合成材料作为某种土的滤层,是否会产生不允许的淤堵。  土工布淤堵试验仪技术参数:  试验筒内径Ф100mm  土样厚度100mm  筛网孔径6mm  测试管内径3mm  测压板分度值1mm  电源220V,50Hz  外形尺寸650×750×1900mm(L×W×H)  重量125Kg

  • 在线浊度仪受余氯干扰

    我们是自来水公司的,在出厂水那装了一台E+H的在线浊度仪 一台E+H的在线余氯仪,余氯仪用的好好的。。。在线在有余氯里也好好的。。。。  奇怪的就是一旦水体中余氯没有了(加氯故障或换氯瓶)在线浊度仪检测值会一下子偏低N多,有时甚至直接回零。。。出现出厂水0NTU的笑话~~~搞不明白了,也只能将就着用前段时间因设备改造新装的泵内产生气泡。。。。 不得以对在线浊度仪管线进行改造,加装了消泡器。。。上面那种浊度仪受到余氯干扰的情况居然消失了。。。。  各位老师碰到过这种情况吗???  能说说大概什么原因造成这种现象的吗????

  • 浊度仪的检定

    哪位大侠有浊度仪检定的国家标准阿?可否发上来共享一下,我们的仪器本来是送出去检定的,费用挺高的,想要自己进行检定呢。

  • 请问便携式余氯仪哪里可以检定

    买了一台余氯仪、但是问了地方、省和国家计量院都不能检定单波长的光度计,问销售也不知道,想知道哪里可以检定[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908010846115236_1451_3424004_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908010846133294_5951_3424004_3.png[/img]

  • 温湿度仪的检定

    温湿度仪在实验室中应该是最常见的吧,不知道大家的实验室里,对温湿度仪是否进行了检定呢

  • 水分仪滴定度改常数

    请问V20梅特勒水分仪,在测试滴定度时,出来的结果,打个比方,应该为3.5mg/ml,而显示的为0.00035mg/ml,质量为天平称量0.01g,,想对计算公式中常数进行修改,但无法修改,请问如何让结果为3.5mg/ml

  • 【资料】紫外能谱仪谱线定值不确定度评定

    本文介绍紫外能谱仪的作用原理及仪器波长值的标定方法,对定值中的误差源进行分析,针对具体仪器推导出不确定度计算公式,通过对公式中各变量的分析,分别计算各变量引起的不确定度,最后给出扩展不确定度及分析结果。

  • 配制乙醇加水定容按计算还是按刻度线?

    各位好,本人现在遇到了一个溶液配制的问题,望与大家探讨。就是像用95%的乙醇配制100毫升60%乙醇溶液的时候,是按算得的需要多少水(算得63毫升)来定容还是定容到100毫升容量瓶的刻度线?我疑惑的是如果按定容到刻度线,那么反过来算我们所配的乙醇不久不是60%了吗,但是仪器分析的书上写着定容到刻度线。请大家来说一说自己的看法,你们碰到这样的问题是怎么处理的呢?先谢谢了。

  • 【讨论】考试中有一题的判定,我超郁闷~

    最近领导心血来潮,进行分析知识考试!考完看了一下试卷~其中有一个题我很郁闷。滴定主要分为---- ------ ----- ------四种。我写的酸碱滴定 氧化还原滴定 配位滴定 沉淀滴定。。。竟然有一个是错误的。正确答案竟然没有配位滴定,而是络合滴定~~询问领导说答案没错。!!!!难道是我错了????配位滴定的范围较大还是络合滴定的范围较大???

  • 【实战宝典】全自动高锰酸盐分析仪终点判定的方法和原理是什么?有浊度、悬浮物、色度的样品能否使用全自动高锰酸盐指数分析仪进行直接测定?

    [font=宋体][font=宋体]目前,市场上高锰酸盐指数分析仪常用的终点判定技术主要有以下几类:一种是基于滴定电位判定,该类方法与国标法原理区别较大。一类是采用摄像头区域图像颜色判定,该方法也是通过对摄像部分指定区域的[/font]RGB[font=宋体]值进行读取分析,但易受液体搅拌运动、颗粒物、气泡、速度、浊度等干扰,终点准确度不佳。一类是采用分光光度法判定,由于重点颜色变化比较轻微,该类方法灵敏度不够理想,结果准确度和颜色终点误差较大。还有就是基于[/font][font=Times New Roman]RGB[/font][font=宋体]颜色传感器的终点判定,该类方法技术成熟度高,国内外业界颜色滴定多采用该技术方案;[/font][font=Times New Roman]APA-500[/font][font=宋体]型全自动高锰酸盐指数分析仪在该技术方案的技术上设计了多色域背景校正技术和色差判定技术,使得分析结果抗干扰能力更佳。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在[/font]GB11892[font=宋体]标准中,要求滴定刚出现粉红色,并保持[/font][font=Times New Roman]30s[/font][font=宋体]不退。全自动高锰酸盐指数分析仪为了更准确识别真正的颜色变化终点,防止颜色波动引发的错误终点判定,因此对终点颜色略有提高,增加的颜色添加量会统一在软件计算中自动扣除,不会影响结果准确度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]高锰酸盐指数通常用于地表水、饮用水等较清洁水体的分析,但也会遇到有浊度、色度、悬浮物的水样,轻微的浊度、悬浮物、色度在经过水浴消解添加草酸钠后都有明显的澄清,由于[/font]APA-500[font=宋体]型全自动高锰酸盐指数分析仪采用了多色域背景校正技术和色差判定技术,即使存在浊度、色度部分残余也不会影响终点颜色判定。如果消解后水样仍浑浊或具有较深的颜色,建议该类水体采用重铬酸钾法分析测定。[/font][/font]

  • 羽绒服 之 蓬松度

    众所周知,羽绒的保暖和蓬松度,充绒量有直接的关系,而蓬松度则是羽绒等级划分的主要标志。所以关于羽绒蓬松度就成了广大驴友探讨羽绒睡袋的主要内容!  蓬松度指标作为羽毛绒品质最重要的指标之一,是内在质量中弹性、保暖性能的集中体现,同时也间接反应了羽毛绒成分各组分的离散程度。蓬松度检测是羽绒检测中的一项重要内容,它是指羽绒(羽毛)的弹性程度,通过测量在一定口径的容器内一定量的样品羽绒(羽毛)在恒重的压力下所占的体积来获得。由于蓬松度越大,所包含的静止空气量也越大,而静止空气层是良好的隔热保温层,因此羽绒的蓬松度与羽绒制品的保暖性能有着良好的线性关系  现有的对于蓬松度检测的标准主要有:GB/T10288-2003《羽绒羽毛检验方法》、FZ/T80001-2002《水洗羽毛羽绒试验方法》、BSEN12130:1998《羽毛绒毛测试方法-蓬松度的测定》、JISL1903:1998《羽毛绒试验方法》以及IDFB:2006《国际羽绒羽毛局官方分析方法》。

  • 【我们不一YOUNG】液相如何改善峰形与提升分离度

    [size=18px][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]如何改善峰形与提升分离度[/font][font=&]良好的分离度与定量的准确性密切相关。“昨天的分离度不太行呀,流动相要再调调!”这话是不是很熟悉?调调?!咋调?如果不知道如何配制合适的流动相请看过来!今天大家整理了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]改善峰形与提升分离度相关的知识,仅供大家参考~[/font][font=&]秘诀1:由强到弱[/font][font=&]一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 [/font][font=&]秘诀2:三倍规则[/font][font=&]每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察各个峰的分离情况。 [/font][font=&]秘诀3:粗调转微调[/font][font=&]当分离达到一定程度,应将有机溶剂10%的改变量调整为5%,并据此规则逐渐降低调整率,直至各组分的分离情况不再改变。[/font][font=&]1.流动相的性质要求一个理想的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。[/font][font=&]选择流动相时应考虑以下几个方面:[/font][font=&]①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。[/font][font=&]②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。[/font][font=&]③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。[/font][font=&]④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。[/font][font=&]⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。[/font][font=&]⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。[/font][font=&]2.流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液;分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。[/font][font=&]注:流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用,减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺(如三乙胺)又称为减尾剂或除尾剂。[/font][font=&](三乙胺triethylamine 氨分子中的氢原子被3个乙基取代的产物。分子式(CH3CH2)3N。易挥发的无色液体,有氨的气味。熔点-114.7℃,沸点89.3℃,相对密度0.7275(20/4℃)。溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂。三乙胺有碱性,与无机酸能生成易溶于水的盐类。可由N,N- 二乙基乙酰氨与氢化铝锂反应制取,也可用乙醇胺进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]烷基化反应合成。用于制橡胶硫化促进剂、润湿剂和杀菌剂等,也可用作溶剂和用于合成四级铵化合物)。[/font][font=&]3. 如何选择缓冲液PH值在选择缓冲液PH值之前,应先了解被分析物的Pka,高于或低于Pka两个PH值单位的,有助于获得好的、尖锐的峰,从HH公式:PH=Pka+log([A-]/[A])得知,溶液PH值高于或低于Pka两个单位,化合物中99%以一种形式存在,而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。显示的是它的离子形式和中性化合物的转变,苯甲酸的Pka等于4.2,理论上由HH公示得知,当溶液PH值等于2.2时,99%的苯甲酸以中性化合物存在,PH值等于6.2时99%的苯甲酸以离子形式存在,所以当缓冲液PH值等于2.2时,中性化合物以羧酸形式保留于反相柱。[/font][font=&]当化合物只有氨基时,缓冲体系的选择十分简单,大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化,所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用,你也许会问水的PH值大约是7,为什么还用缓冲盐,因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性,以及色谱峰的尖锐性,PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱,减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用,而使峰更尖锐,从表1 可知,任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析,但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。[/font][font=&]在上面两个例子中,PH=3的磷酸钾盐都能获得良好的应用,在一般情况下,它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液,并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。[/font][font=&]4.流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但更重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。在电化学检测中(特别是还原电化学法),氧的影响更大。[/font][font=&]除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。[/font][font=&]对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。[/font][font=&]超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。[/font][font=&]离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。[/font][font=&]在线(系统内)脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。[/font][font=&]一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。[/font][font=&]5.流动相的滤过所有溶剂使用前都必须经0.45μm(或0.22μm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相,可在混合前分别滤过,如需混合后滤过,首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。[/font][font=&]磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。[/font][font=&]6.卤代有机溶剂应特别注意的问题卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质,能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解,不能存放太久。卤代溶剂(如CCl4、CHCl3等)与各种醚类(如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等)混合后,可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物,这种混合流动相应尽量不采用,或新鲜配制。此外,卤代溶剂(如CH2Cl2)与一些反应性有机溶剂(如乙腈)混合静置时,还会产生结晶。总之,卤代溶剂最好新鲜配制使用。如果是和干燥的饱和烷烃混合,则不会产生类似问题。[/font][/size]

  • 【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(一)——四元梯度泵

    【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(一)——四元梯度泵

    离子色谱仪检定新方法探索 ——四元梯度泵 目前离子色谱仪器有国家标准的验证方法,但要求低,适合国产低端设备,对高端和特殊的仪器则没有做出明确的要求。本课题组在现有的国家标准的基础上,对离子色谱的各种部件(尤其是进口的),建立全新的检定方法。对现有国标的检定方法进行一定的修改和补充。 在JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》中对于泵的检定包括三个方面,包括泵耐压检定、泵流量设定值误差、泵流量稳定性,只需要进行首次检定,不包括后续检定和使用中检定。而我们认为对于泵的检定还需要加入对其梯度设置精度的检定,在戴安公司离子色谱仪出厂检定标准中加入了这一检定方法。 JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》与JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》对比,该检定规程中对泵的检定增加了对其梯度精度的要求,其中规定最大允许误差Ge为±3%。本课题组在检定离子色谱仪的四元peek泵时,借鉴了这一检测方法,流路A流动相为超纯水,其他流路均为0.1%的丙酮水溶液。将泵与检测器连接(不接色谱柱),开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。重复测试,并依据相关公式计算出每一段的梯度误差Gi。 我们的实验方法也是在这一方法的基础上进行改进,但是不仅是局限于紫外检测器。由于现有的离子色谱用户中,电导检测器更加普遍,所以需要开发一个新的利用电导检测器的检定方法。在本课题中主要是采用电导检测器,以及二者串联的方式,对四元泵的梯度设置精度进行检定。1 实验部分1.1 实验仪器 分析泵;peek泵;电导检测器;紫外可见检测器1.2 试剂 0.1%丙酮溶液;100mg/L NO3-溶液(KNO3)1.3 紫外可见检测器检定四元泵 分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为0.1%的丙酮溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202056_611323_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。采用梯度变化方式,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202057_611324_3143520_3.png 设置紫外可见检测器波长为254nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。这个方法是液相色谱泵的标准的方法。1.4 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵 本实验共对三个泵进行了梯度精度检定,使用了100mg/L NO3-溶液(KNO3)。分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵,电导检测器和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为100mg/L KNO3溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611325_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。 经过实验条件的更换尝试,发现紫外可见检测器波长设置为230nm时,紫外可见检测器信号基本与电导检测器信号大小相当,实验效果最佳。所以,设置紫外可见检测器波长为230nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。2 紫外检测器检定四元泵比例阀2.1 0.1%丙酮溶液 流动相为0.1%丙酮溶液,流速为1mL/min,紫外可见检测器波长为254nm。图4为AB两流路20%等度混合时的紫外可见检测器信号谱图。表1为流路梯度变化对照表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611326_3143520_3.png 表1 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化37.4538.3338.2837.4737.9037.891.12% 由上述计算结果可知,泵梯度改变20%时,信号的变化值为37.89左右。计算得RSD为1.12%,说明该泵的梯度准确度很高。3 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵3.1 100mg/L NO3-(KNO3) 流动相为100mg/L NO3-(KNO3)溶液,流速为1mL/min。图5为AB两流路20%等度混合时的电导检测器信号谱图。图6为AB两流路20%等度混合紫外检测器信号谱图,表2、表3分别为流路梯度变化对照表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202100_611327_3143520_3.png 表2 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化30.69[align=center

  • 杜马斯定氮法

    对于食品、谷物、肥料、动物饲料及相关产品,全氮和蛋白质含量的测定是非常重要的。目前,用于农产品的最常用的定氮方法是Kjeldahl于1883年提出的凯氏法,虽然后来经过改进,但是消化时间长、难以把有机物定量转变成氨以及严重的环境污染是此法存在的典型问题在过去的十年里,一种快速、精确、低成本、无污染的定氮方法很快的在欧美国家得到了广泛应用,成为凯氏法的替代方法, 即杜马斯燃烧定氮法(Combustion Nitrogen Analysis )。此法是Jean BaptisteDumas 于1831 年提出的,比凯氏定氮法早50 年,但是由于早期的定氮方法只能测定几个毫克的样品,使它在农产品等领域的实际应用中受到了极大的限制。近十年来,随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世,拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。本文着重介绍了Dumas 法的原理,杜马斯法与凯氏法的优劣,以及杜马斯法在国内外农产品领域中的应用。

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