丙氨酸检测

在生物化学与医药研究领域，L-丙氨酸作为构成人体蛋白质的重要氨基酸，其品质直接影响着其在营养补充、医药合成等应用中的效果。水分含量是评价L-丙氨酸纯度的关键指标之一，过高的水分不仅会影响其稳定性，还可能导致产品质量下降。因此，采用精确的水分测定技术对L-丙氨酸进行质量控制至关重要。本文介绍了一项应用AKF-CH6卡尔费休水分仪测定L-丙氨酸水分含量的实验，展示了该仪器在精细化学分析中的高效与精确性。 精密配置，确保测量准确实验采用的AKF-CH6卡尔费休水分仪，配备了全封闭安全滴定池组件、双铂针电极和隔膜电解电极，这一组合设计确保了在进行水分测定时的高精度与安全性。卡尔费休库仑法试剂的使用，进一步提升了检测的灵敏度，即使微量水分也能准确捕捉。 高效测定流程，优化操作体验实验过程中，通过选择固体样品测试方法，加热温度（150℃）和通气流量（25mL/min），确保样品在适宜条件下充分释放水分。自动电解档位与稳定的搅拌速度（5转/分钟）保证了滴定过程的平稳与高效。操作简便，仅需将称量好的样品放入进样瓶，放置于加热槽中，点击开始测量与穿刺按钮，系统即自动进行测定，大大节省了时间与人力。 数据准确，结果可靠在26.2℃的环境温度与51.1%的环境湿度条件下，测试时间仅为10分钟，显示了AKF-CH6卡尔费休水分仪的高效性。通过三次平行测试，得到了水质量分别为585.67ug、549.09ug和546.22ug，对应测试结果为335.2ppm、322.8ppm和328.4ppm。计算平均值，样品水分含量约为328.8ppm，显示了测定结果的稳定性和高重复性。序号样品量/g水质量/ug测试结果/ppm平均值/ppm10.5927585.67335.2 328.820.5021549.09322.830.4849546.22328.4AKF-CH6卡尔费休水分仪在L-丙氨酸水分含量测定中的应用，不仅展现了其在生物化学领域测定水分的高精度与快速响应能力，还凸显了仪器设计的实用性和操作的便捷性。通过该仪器的精确测定，能够有效控制L-丙氨酸的水分含量，确保其在后续应用中的稳定性和质量，对提升产品品质、促进医药及营养品行业发展具有重要意义。

近日，日本无视国际社会的强烈质疑和反对，单方面强行启动福岛核污染水排海，引发了全社会对可能到来的放射性污染物的担忧。据了解，核污水中含有多种放射性元素，如氚、锶、钴和碘等，由于生物富集效应，这些放射性污染物最终可能会随着各类海产品进入人们的口中。航拍福岛第一核电站排海口附近画面。图片来源：央视新闻EPR技术与辐照检测在日常生活中，可控、低剂量的辐照具有广泛应用，例如食品辐照、中药辐照、医疗器械辐照。那么，我们该如何判断食品或药品是否被放射性物质辐照？被辐射的剂量有多大？在国标中，电子顺磁共振波谱仪就是重要的检测方法之一。电子顺磁共振波谱（Electron Paramagnetic Resonance，EPR），亦称“电子自旋共振”(ESR)，长期以来被用作研究辐射效应的定量工具，相关标准有ISO/ASTM 51607，GB/T 16639-2008等。EPR谱仪的工作原理是测量可变磁场中特定共振频率下未配对电子的能级跃迁。电离辐射可在许多形式的物质中产生自由基，比如丙氨酸CH3CH(NH2)COOH会形成自由基，这些自由基可以被EPR光谱仪定量地检测出来。EPR技术与核应急医疗核技术作为一种高科技技术，已应用到工业、医学、军事等领域，但是人类利用核能技术的同时也增加了核事故、辐射事故等潜在威胁。2011年3月11日的福岛核事故与昨日日本福岛排放核污水事件，再一次使人们清醒地认识到，在核事故发生后，快速有效的剂量重建可以对人群的受照水平进行筛查，从而进行合理有效的医学应急处理。核事故产生的电离辐射除了使受照者的骨髓、胃肠系统损伤外，还会诱导身体的钙化组织、角质层产生自由基，而且在这些组织中的自由基远比在其它生物组织中的自由基寿命长,如在常温下,电离辐射产生的CO2-自由基在牙齿化石中能存活107年。基于此，电子顺磁共振技术可检测电离辐射诱导产生的自由基，作为一种成熟的辐射剂量测定技术，可在较短时间内（≤10 min）得到吸收完成生物样品的剂量测量与重建。EPR技术的优势现有研究表明EPR在牙齿、指甲和头发等生物样品的辐射剂量重建中应用广泛，此外在其它物品的附属物上的剂量重建也有一定应用。例如EPR技术可以对口腔内未处理过的牙齿样本进行测量，这使在体辐射剂量评估成为可能。其优势在于可以适用于急性辐射损伤人员的快速剂量估算，并可以适用于“潜在显著照射”（≥2.0 Gy）。目前，EPR在不同样品的辐射剂量重建中的准确性仍需进一步研究。EPR技术与食品辐照食品辐照是利用电离辐照（60Co 或137Cs 放射源产生的γ射线、电子加速器产生的电子束或5 MeV以下的X 射线）对食品或其他农副产品进行加工处理。由于射线具有穿透力强的特点，可以在不破坏农产品原包装的情况下直接进行辐照加工处理，从而达到杀虫灭菌、防止霉变、延缓成熟和抑制发芽的目的。《辐照食品通用标准》中规定辐照处理的安全剂量在10 kGy以下，这也是各国长期以来在进行食品辐照处理中所遵循的安全剂量。高于10 kGy的剂量可以完全杀菌，产品需要再进行气密性处理防止再次污染，并在常温下存储。欧洲联盟（欧盟）指令明确规定，辐照食品以及含有辐照成分的食品（无论其百分比如何）都必须贴上辐照标签。国际食品辐照符号“radura”为了更好地加强辐照食品的规范管理，选择一种合适的辐照食品的检测方法显得尤为重要。食品在电离辐射作用下会使得内部化合物的共价键发生均裂而产生大量自由基，辐照食品的物理检测方法主要检测在辐照食品产生的自由基或者被固体物质俘获的电子，在不产生自由基和激发电子的前提下估计辐照吸收的剂量。基于此，电子顺磁共振技术就是强有力的检测手段。EPR技术能依靠检测辐照产生的长寿命自由基来对辐照食品进行鉴定，是被欧盟认可的检测辐照食品的有效方法，并有根据各种辐照食品制定的相关标准。辐照食品相关国家标准或地方标准如下：根据《食品安全国家标准 辐照食品鉴定 电子自旋共振波谱法》，针对于含骨类动物食品，当 g1=2.002±0.001，g2=1.998±0.001时，可判定样品经过辐照处理（g1和g2分别指示EPR图谱上出现的不对称信号）。当g=2.005±0.001时,无法判定样品是否经过辐照处理。下图所示为国家标准GB 31642-2016中的某猪排在辐照前后的EPR波谱对比图。（a）未辐照猪排的EPR波谱图，（b）辐照1.0 kGy猪排的EPR波谱图（选自国家标准GB 31642-2016）EPR技术与中药辐照中药辐照加工是核技术应用的重要领域，与食品辐照加工类似，均利用电离辐射射线与物质作用产生的物理效应、化学效应和生物效应达到杀虫灭菌、防止霉变、保持营养品质及延长货架期等目的。自从辐照灭菌法被纳入国家药典，辐照灭菌法就快速成为了我国中药原药材、饮片、辅料、中成药制剂生产企业的青睐对象。目前，针对辐照后的中药及其制剂进行检测的规范方法仅有国家食品药品监督管理总局于2015年公布的《中药辐照灭菌技术指导原则》，其中使用的检测技术是参考辐照食品的光释光法和热释光检测方法。而EPR技术是检测辐照后产生的长寿命自由基的有效方法，并且操作简单、检测迅速、具有较高重现性，值得在中药辐照检测领域做检测技术的补充推广。下图所示为某中草药在辐照前后的EPR波谱对比图。某中草药在辐照前后的EPR波谱对比图EPR技术与辐照剂量鉴定EPR技术可检测丙氨酸剂量计（辐照剂量标准品)中的丙氨酸自由基，从而有效鉴定其所受辐照剂量。如：辐照厂商可使用丙氨酸剂量计对辐照剂量进行质控鉴定 医院放射科或辐照站工作人员可长期随身配置丙氨酸剂量计，使用EPR检测长期所受辐照剂量，研究该行业职业病与辐照关系，为职业病防治奠定基础。根据国家标准《使用丙氨酸-EPR剂量测量系统的标准方法》（GB/T 16639-2008），丙氨酸-EPR剂量测量系统提供了一种可靠的吸收剂量测量方法，依赖于丙氨酸晶体受电离辐射照射后产生的特有的稳定自由基。用EPR波谱法测量自由基的浓度是一种非破坏性的分析方法。丙氨酸剂量计能反复测读，可用于剂量档案保存。丙氨酸剂量计辐照6 kGy吸收剂量的EPR波谱丙氨酸EPR剂量测量系统可作为参考标准和传递标准。也可作为辐射应用中（包括：医疗保健产品和药品的灭菌消毒、食品辐照、聚合物改性、医学治疗和材料的辐射损伤研究等方面）的工作剂量测量系统。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权，商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振系列产品人类只有一个地球，我们共享汪洋大海！EPR技术为科学家提供了研究辐射效应的手段，但可持续发展的未来，需要全人类共同守护！本文作者：国仪量子

导读上期提到双进样系统可以有效提升化妆品检测效率，本期则讲讲双进样系统在食品检测领域的应用。在功能性食品研究中，活性成分主要有氨基酸、有机酸、脂质、糖等，但是这些物质的极性与化学性质差异较大，需要采用不同的液相分析条件；这在常规液相上是无法实现同时分析的，针对上述难题，我们可以请Nexera LC-40双进样液相分析系统来帮忙，提高食品日常检测项目的工作效率。Nexera LC-40双进样液相分析系统基于Nexera LC-40系列液相色谱，通过独特自动进样器双进样口设计，可实现取样后分别注入两个独立流路中， 同时运行两个分析过程，大大提高了分析效率和仪器投资利用率。食品行业中双进样系统的使用场景在分析食品中营养或功能成分、食品工业发酵产物等领域，涉及化合物极性大、多组分分析等情景，可借助该系统双流路、双检测器等优势，可以灵活搭配不同液相条件和检测器，从而实现同一样品不同项目的同时分析，将样品分析时间减少一半，有效提高了工作效率。在分析食品中营养或功能成分、食品工业发酵产物等领域，对于易降解物质和目标物稳定性差的样本，特别是需要使用两种检测方法和分析时间较长的检测项目，该系统能够凸显出卓越的优势，能够完全满足食品安全检测分析的需求。应用案例分享案例1：食品中7种有机酸含量的测定方案特色：参考标准，两组方法(相同流动相，不同梯度)共用流动相，提高工作效率标准：GB 5009.157-2016《食品中有机酸的测定》要求：7种有机酸物质分2组同时进样。液相分析条件:案例2：发酵过程中有机酸和糖类物质含量的同时监测方案特色：平行双流路，每个流路均可自定义改造，实现有机酸与糖类物质同时分析流路一：有机酸类，使用了离子排阻色谱柱、柱后缓冲电导法（电导检测器）流路二：糖类，使用配体交换色谱柱、示差折光检测器。液相分析条件:标样色谱图：方案特色：平行双流路残留低，定量无影响柠檬酸残留量为0.0055%、乳酸为0.0069%、乳糖为0.0098%，残留量小，定量无影响。案例3：鱼肉中与ATP（三磷酸腺苷）有关的物质、组胺和氨基酸的同时监测方案特色：氨基酸自动柱前衍生与常规ATP分析双流路并行，可实现同一样品的综合分析流路一：6 种ATP（三磷酸腺苷）有关物质；流路二：25种组胺和氨基酸；自动进样器自动进行柱前荧光衍生（OPA+FMOC）液相分析条件：标样色谱图：25种组胺与氨基酸（1. 天冬氨酸，2. 谷氨酸，3. 天冬酰胺，4. 丝氨酸，5. 谷氨酰胺，6. 甘氨酸，7. 组氨酸，8. 苏氨酸，9. β-丙氨酸，10. 精氨酸，11. 丙氨酸，12. 牛磺酸，13. 鹅氨酸，14. 肌氨酸，15. 酪氨酸，16. 缬氨酸，17. 蛋氨酸，18. 组胺，19. 胱氨酸，20. 色氨酸，21. 苯丙氨酸，22. 异亮氨酸，23. 亮氨酸，24. 赖氨酸，25. 脯氨酸）研究金枪鱼（黄鳍）样品中目标成分浓度随不同时间（温度）的变化，来反映金枪鱼新鲜度或变质状况。案例4：发酵茶制品中茶黄素与茶氨酸含量测定流路一：测定L-茶氨酸物质，使用C18色谱柱，紫外检测器。流路二：测定茶黄素类物质，使用Metal Free C18色谱柱、二极管阵列检测器。液相分析条件：标样色谱图：结语岛津Nexera LC-40系列双进样液相分析系统，不仅具备LC-40系列液相色谱的自动化、高通量、高灵敏度、极低残留、分析速度快、良好的重复性和线性等特点，而且借助独特双进样口式自动进样器设计，可以实现柱前自动衍生与常规进样并行；平行双流路设计，可以实现每个流路自定义改造，双检测器的自由组合，这些特点均拓展了其应用场景，为满足食品行业化学性质差异较大的多组分化合物同时分析提供助力！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。