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测试仪器:安捷伦GCMS 7890B-5977A样品信息:溶剂是甲醇,浓度是5μg/mL,由环保部标品(1000μg/mL)用甲醇稀释而来进样方式:自动进样器色谱柱:DB-wax,30m × 250 μm × 0.5 μm测试条件:进样量1μL,进样口180℃,分流比20:1,流量0.9 mL/min,40℃(5min)→10℃/min→80℃(1min),SIM模式,特征峰51、77、78结果:图1和图2的测试条件相同,只是延迟时间不同。图1是单独甲醇;图2是甲醇中的苯。我遇到的问题是,图1单独的甲醇溶剂里出现了苯峰,很奇怪;其次,图2中的苯峰出现了两个,并且信噪比确实大于3[img=,690,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251240104940_5072_5052611_3.png!w690x211.jpg[/img]
水分测试仪是比较常用的仪器,凡是需要测定水分如食品等行业都必须用到水分测定仪,水分测定仪的运用范围广,作用大,不仅用于液体样品中水含量的测量,还于适用于气体样品中水含量的测量,可广泛用于石油、化工、冶金、电力、医药、卫生、环保、食品等生产和科研工作中物质含水量的测量。同时它也是属于一种精密的仪器。因此在使用水分测定仪的时一定要注意以下7点: 1.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上,造成测试结果的不准确。 2.取样要准确,一般来说规定的需要取用10mg水,就尽量使用10ul取样器,这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。 3.磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。 4.滴定速度设定一定要先快后慢,并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间,在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。 5.在每次试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的精准性。 6.在日常生活中水分测试仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。尤其是对手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。 7.系统尽量密闭。手动的水分测试仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。此外,在调整滴定管的滴定速度时,最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
国标GB 388 2011中,描述了测试甲醇中乙醇的实验方法。在安捷伦7890B仪器上,色谱柱规格30m,0.32um,0.25um;固定相HP INNOWAX;检测器FID求助问题:上述安捷伦仪器如何设置测试条件完成如题的任务