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波长射线仪

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波长射线仪相关的论坛

  • 帕纳科X射线波长

    请问帕纳科[font=helvetica, arial, sans-serif][size=12px]X’ Pert3 Powder的X射线波长是多少,做精修要用,如何像布鲁克测试数据中可以看到波长,谢谢了[/size][/font]

  • 波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别

    一.X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代,由于可以对复杂体进行多组同事测定,受到关注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后,对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)这节进入SI(LI)探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析,第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来,由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展,功能完善,应用领域拓宽,其特点,优越性日益搜到认识,发展迅猛。 二.波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪,它产生信号的方法相同,最后得到的波谱也极为相似,单由于采集数据的方式不同,WD-XRF(波谱)与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。(一)原理区别 X射线荧光光谱法,是用X射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是用分光近体将荧光光束色散后,测定各种元素的特征X射线波长和强度,从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪(ED-XRF)是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量,由于原理的不同,故仪器结构也不同。(二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管),样品室,分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X射线管的功率要打,一般为2-3千瓦,单X射线管的效率极低,只有1%的功率转化为X射线辐射功率,大部分电能均转化为而能产生高温,所以X射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪(DE-XRF)

  • 波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的比较

    虽然波长色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(WD-XRF)X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪,它们产生信号的方法相同,最后得到的波谱或者能谱也极为相似,但由于采集数据的方式不同,ED-XRF(波谱)与ED-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。  (一)原理区别  X-射线荧光光谱法,是用X-射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是分光晶体将荧光光束色散后,测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪(WD-XRF)是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同,故仪器结构也不同。  (二)结构区别  波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X-射线管的功率要大,一般为2~3千瓦。但X-射线管的效率极低,只有1%的电功率转化为X-射线辐射功率,大部分电能均转化为热能产生高温,所以X-射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室和检测系统等组成,与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点,使能量色散型荧光光仪具有如下优点:  ①仪器结构简单,省略了晶体的精密运动装置,也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低,一般在100W以下,不需要昂贵的高压发生器和冷却系统,空气冷却即可,节省电力。  ②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近,X-射线的利用率很高,不需要光学聚集,在累积整个光谱时,对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感,对样品形状也无特殊要求。  ③在能量色散谱仪中,样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器,这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱(包括背景)的基础,也能清楚地表明背景和干扰线。因此,半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。  ④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度,而不是峰顶强度。因此,减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响,提高净计数的统计精度,可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素,而不是按特定谱线分析特定元素。因此,见笑了偶然错误判断某元素的可能性。(选自网络,侵删)

  • X射线光谱仪(波长色散)1

    一、分类: 按分光方法分类:平行法(平面晶体分光)         聚焦法(弯曲晶体分光) 按通道数量分类:单道扫描型         多道同时型(可以带扫描道,但选择性差)二、构成:   1、X射线发生器:①X射线管 ②高压发生器 ③冷却系统 ④保护系统2、分光系统: ①分光晶体(单道仪器有测角仪) ②狭缝(入射、出射) ③试样室 ④真空系统 ⑤温控系统 3、电学测量系统: ①探测器(计数管) ②放大器 ③波高分析器 ④计数管高压4、控制及数据处理单元: ①微处理器 ②计算机 ③打印机 三、主要部件说明:  1.X射线管:   ① X光管是美国Varian公司和岛津公司联合研制的,岛津使用的是3KW的OEG-75H、OEG-76H及4KW的OEG-83J,X光管价值很高,是仪器的核心部件,对其冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求,其最佳冷却水温为22~24℃一般不能超过30℃。超过35℃使用寿命会大大降低。   ② X射线管的窗口只有75μm的铍(为了提高透射率),易碎、有剧毒,所以要特别小心。正常应该是Be窗有些内凹,若是平面则可能是内真空已经坏。③ 电压、电流的选择:为了获得较高的强度,同时尽量避免其他谱线的干扰,一般工作电压取值为激发电压的3~5倍。一般在管功率要求下,首先选择最佳电压,然后尽可能选择最大电流。升电压及电流一定按要求一档一档的升 。④ 管电压~管电流使用 1X射线管:4KW40KV~95ma一般情况下使用250 KV~75ma测定重元素26Fe~92U时效果好330 KV~130ma测定超轻元素4B~8O时效果好4X射线管:3KW40 KV~75ma一般情况下使用550 KV~55ma测定重元素26Fe~92U时效果好630 KV~95ma测定超轻元素4B~8O时效果好⑤ 灯丝电流轰击靶面,只有少部分转化为辐射能,而绝大部分转化为热能,所以必须冷却。灯丝供电为12V、10A。灯丝电阻为0.2 Ω左右。 ⑥ 由于阴极与阳极之间的电压高达数万伏,所以要求冷却水必须很纯、导率很小。 ⑦ X射线管老化后出现问题:功率达不到要求,mA加不到预定值,且毫安表的指针摆动;会出现轻元素(c、p、s、Si、Mg)计数下降,重元素(Cu,BG)上升。可以用纯铜在电压固定的情况下改变电流,测量其强度,二者相关性应该是线性。射线管灯丝对地的电阻应该是无穷大,不过有的时候可能在50的时候也可以用,但是要长时间老化。靶对地(外壳)、灯丝对地(外壳)、灯丝对靶应该是1000MΩ或者∞(使用)MΩ级高阻表或者500V摇表。⑧ X光管在20KV、10mA的时候是最不稳定的,因可控硅调整在低点的时候比较困难,所以有时指针会摆动。属正常情况。2.分光晶体: ①定义:具有把X射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。 ②晶体应该具备的条件: 衍射强度大 应该适用于所测量的分析线 分辨率高 峰背比高 不产生附加发射和异常反射 热膨胀系数小、温度效应低。 经受X射线长期照射,稳定性好。 机械强度良好 容易加工③常用晶体:LiF PET (Si Al) Ge (P) NaCl TAP(Mg Na F)      其中TAP PET NaCl 晶体容易损坏;特别是NaCl容易潮解。TAP PET 的使用寿命一般为5—6年,因为太硬,容易出现裂纹,一般不影响使用,但翘起来的时候就不能用了。 ④晶体分光原理:晶体按布喇格公式使平行光束发生色散:nλ=2dSinθ 应该尽可能的选择较小的2d值,使得待测的最短波长的衍射角2θ较小。 ⑤分辨率:晶体分开或辨别波长几乎相同的两条谱线的能力。  ⑥晶体实用2θ角度为10~100 因为晶体和探测器使用机械方法耦合的,因此探测到的位置始终是2θ角。由于机械配置原因,使用分析角度为10~100 ▲晶体的清洗:LiF、Ge、Lsa使用二甲苯清洗;PET、TAP使用丙酮清洗(但是二者表面镀有C,为了防止潮解,有些凹凸,使用的时候不要擦掉,洗后就会失去,容易损坏。另外,清洗时应该在容器中来回移动,一般不要擦)

  • Bruker D8 ADVANCE X-射线衍射仪采用铜靶的波长问题

    各位大侠,小弟最近投稿灌水一篇,审稿人建议:如果使用的X-射线波长是 0.15406 nm,那么采用的是Cu Kα1,而不是Cu Kα,因为Cu Kα是Cu Kα1和Cu Kα2的混合。请教各位大侠,Cu Kα和Cu Kα2的波长是多少?有什么讲究么?多谢各位啦……PS:审稿人的建议:If the wavelength of X-ray is 0.15406 nm, you have used CuK1, not CuK, which is a mixture of CuK1 and CuK2.

  • 单位快要购买波长色散X射线荧光光谱仪了,请大家给点意见!

    大家好: 我们公司今年准备采购一大批仪器,包括红外、核磁、质谱、热分析、X射线衍射、X射线荧光、扫描电镜、原子吸收、ICP等,我负责调研X射线荧光光谱仪,目前,我们领导的意思是要购买波长色散型的XRF,请大家说说自己的仪器型号及使用心得。如果是仪器公司,请详细写明你的仪器型号及各部件的参数及报价。要说明的内容有: X射线管、高压发生器、通道面罩及准直器、分光晶体、探测器、测角仪、附件。我的邮箱:wangxd0725@163.com QQ:247906244

  • 【求助】需要买一台波长色散X射线荧光光谱仪选购

    [size=4]我09年毕业,现在做分析,公司要我做冰晶石的检测,需要一台波长色散X射线荧光光谱仪 我不知道怎么选购,求助大家给我点意见,做好能提供合适的仪器的品牌和型号,检测方法和标准我上传在附件,也工各位有用的学习下吧。先行谢谢各位!!![/size][~196233~][~196234~]

  • 【资料】波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍

    新的X 射线荧光光谱仪安装调试结束后, 需要对仪器的技术性能进行测试验收, 仪器经过一段时间运行, 由于维修或其他原因使仪器状态发生变化时, 也需要对其性能进行测试。本实验室于1998 年购置了一台SRS3400 型X 射线荧光光谱仪, 合同中规定按澳大利亚关于波长色散型X 射线荧光光谱仪精密度测试的标准方法[ 1 ]验收, 仪器调试完毕即按该标准进行技术性能测试, 获得了令人满意的结果, 验收合格后, 按中国国家计量检定规程[ 2 ]进行计量检定, 通过了CC IBLAC 认可委员会的现场评审。澳大利亚标准包括4 个方面: 1、测试的频率 2、计数器测试, 包括分辨率和流气计数器窗膜的导电率 3、光谱仪精密度测试, 包括各个部件的到位精密度和仪器的稳定性 4、确定计数器的死时间。国家计量检定规程包括外观和技术性能两部分, 技术性能指仪器的精密度和稳定性, 计数器的计数率、分辨率和计数线性, 与澳大利亚标准在很多方面是相似的, 考虑到计数器的死时间已在仪器出厂前由仪器公司设定, 故本文主要介绍计数器性能和仪器的精密度与稳定性测试方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=77584]波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍[/url]

  • 【分享】日本研制出最短波长X射线激光 破纪录仅0.12纳米

    日本研究人员近日利用X射线自由电子激光装置成功发射出波长仅0.12纳米的X射线激光,刷新了这种激光最短波长的世界纪录。  根据日本理化研究所和高辉度光科学研究中心联合发布的新闻公报,来自这两家机构的研究人员利用建在兵库县的X射线自由电子激光装置发出了波长仅0.12纳米的X射线激光,打破了美国的直线加速器相干光源于2009年4月创下的0.15纳米的最短波长世界纪录。  公报说,研究人员将X射线自由电子激光装置的监视器、电磁石等硬件,以及精密控制各种仪器的软件都按最佳设计进行了彻底调整,从2月底装置运转开始,仅用了3个多月时间就发射出了世界最短波长的X射线激光。而当年美国的调整过程花费了几年时间。  X射线激光的波长小于1纳米,它被看作能给原子世界照相的“梦幻之光”。在从基础研究到应用开发的广阔领域,比如膜蛋白的结构分析、纳米技术等领域,X射线激光的应用前景都被看好。(科技日报)

  • 转发:波长色散X射线光谱仪 简介

    一、分类:按分光方法分类:平行法(平面晶体分光)        聚焦法(弯曲晶体分光)按通道数量分类:单道扫描型        多道同时型(可以带扫描道,但选择性差)二、构成:1、X射线发生器:①X射线管②高压发生器③冷却系统④保护系统2、分光系统:①分光晶体(单道仪器有测角仪)②狭缝(入射、出射)③试样室④真空系统⑤温控系统3、电学测量系统:①探测器(计数管)②放大器③波高分析器④计数管高压4、控制及数据处理单元:①微处理器②计算机③打印机 三、主要部件说明:1.X射线管:① X光管是美国Varian公司和岛津公司联合研制的,岛津使用的是3KW的OEG-75H、OEG-76H及4KW的OEG-83J,X光管价值很高,是仪器的核心部件,对其冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求,其最佳冷却水温为22~24℃,一般不能超过30℃。超过35℃X光管的使用寿命会大大降低。② X射线管的铍窗厚度只有75μm(为了提高透射率),易碎、有剧毒,所以要特别小心。正常应该是Be窗有些内凹,若是平面则可能是内部真空已经损坏。③ 电压、电流的选择:为了获得较高的强度,同时尽量避免其他谱线的干扰,一般工作电压取值为激发电压的3~5倍。一般在管功率要求下,首先选择最佳电压,然后尽可能选择最大电流。升电压及电流一定按要求一档一档的升。④ 管电压~管电流使用:X[/size

  • 【原创大赛】含溴脱模剂对波长色散X射线荧光光谱仪分析的影响研究

    1 引言选择熔融制样作为XRF分析前处理手段往往需要加入脱模剂,脱模剂通常为含溴、碘等卤族元素的锂盐或铵盐,以溶液或固体的形式在配料阶段或熔融过程中加入,利用卤素不溶于硼酸锂盐的特性,降低熔融过程中熔体对坩埚壁的黏附,有利于样品在熔体中的均匀分布,并确保冷却后样片与模具可顺利剥离。溴、碘虽同为卤素,但脱模效果却有差异,前者挥发慢,效果持久,可用于含铜、镍等元素的样品,但样片中残留的溴对后续分析存在干扰;后者挥发快,残留低,干扰亦较小,但碘在高温下可能与样品中铜、镍等过渡元素反应,应用受限。溴对XRF分析干扰包括以下两部分:对Al、Rb等元素谱线的谱线重叠干扰;对Y、Sr、Mo、Nb等元素的吸收效应。谱线重叠干扰的处理相对简单,但对于后者则未见系统性的研究。 本研究通过对国家标准物质、元素氧化物的熔融制样条件实验,考察Br对待测元素响应的影响,总结规律,希望能为建立熔融制样方法提供帮助。2 实验部分2.1仪器与试剂 Axios max 波长色散X-射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司),最大功率4.0 KW,最大电压60 kV,最大电流160 mA,SST超尖锐陶瓷端窗(75 μm)铑靶X射线光管。SuperQ 5.1A软件。TNRY-01C型X荧光光谱分析专用全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(m:m=12:22,67:33)混合熔剂(成都开飞高能)。溴化锂(分析纯,天津瑞金特),以蒸馏水配制为50 g/L的溶液备用。2.2 实验方法 称取0.6000±0.0005 g样品,10.0000±0.0005 g混合熔剂于铂黄坩埚(Pt:Au=95:5)内,以玻棒搅匀,加入若干滴饱和溴化锂溶液。熔融条件如下:熔融温度1000 ℃,预熔时间300 s,熔样时间 300 s,静置30 s。样片自然冷却后,以Omnian程序分析,统计待测元素及Br谱线强度。 对部分难溶元素如Cr、Zr、Hf等,熔融温度升高至1100 ℃,预熔与熔样时间分别延长至[font='Times Ne

  • X射线衍射仪与X射线荧光光谱仪有什么不同?

    X射线衍射仪简称XRD( X-ray diffractometer ),特征X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。X射线荧光光谱仪简称XRF( X Ray Fluorescence ),人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—Ray Fluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线照在物质上而产生的次级 X射线被称为X射线荧光。利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为9号元素 (F)到92号元素(U)。

  • 【原创大赛】熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

    【原创大赛】熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

    熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展摘要: 综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。对该法今后的发展方向提出了建议和展望。关键词:熔融玻璃片;X射线荧光光谱仪;铁矿石;进展目前,国标测定铁矿石中全铁方法中有汞K2Cr2O7滴定法和无汞TiCl3–K2Cr2O7滴定法。有汞法需加入5%氯化汞溶液10mL,生产分析汞的排放量是大大超过国家环境部门规定的允许排放量,造成严重的环境污染,而且有损操作人员人身健康。而无汞法操作繁锁,所配辅助溶液种类多,且不易操作易出现过失。早在20世纪60年代, X射线荧光光谱(XRF)分析就已经作为常规分析重要手段以来,国内许多学者和分析工作人员在借鉴和吸收国外同行先进经验的同时,不断努力在利用X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁方面做了大量工作。尤其是近二十年来随着计算机、分析仪器技术的迅速发展及校正干扰元素方法不断丰富,XRF测定铁矿石中全铁含量已成为一个成熟的方法,广泛用于进出口检验、炼钢 、地质等领域。除测定全铁含量外,同时还能测定SiO2、Al2O3、MgO、CaO、TiO2、P2O5等含量,且测定速度快,分析元素浓度范围宽,准确度高,完全满足日常分析的要求。本文总结了近年来的研究报道,对这一分析技术的研究和进展作了综合的介绍。1 实验方法及熔融目的1.1 实验方法 准确称取试样,加入熔剂、三氧化二钴及氧化剂和脱模剂于铂-金坩埚中,置于自动熔样机中熔融,取出冷却,制成熔融玻璃片。在波长色散X射线荧光光谱仪上测定。(分析元素测量条件略)1.2 熔融目的采用了硼酸盐高温熔融不但可以有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性,同时也很好地降低样品元素间的吸收和增强效应,提高了分析的精确度和准确度。 2 结果与讨论2.1 标样的选择与制备标准样品的选择常用的三种方法⑴选用标准参考物质:目前我国铁矿石国家标准物质的研制工作进展迅速,但是品种与含量不太合理,烧结矿、磁铁精矿、赤铁矿、球团矿、贫磁铁矿、贫铁矿、褐铁矿、磁铁矿标样数量较多,缺少菱铁矿、钛铁矿、铬铁矿、钒钛磁铁矿标准系列。乌静等在选用标准物质的同时又采用这些标准物质以一定的配比合成新的标准物质相结合的方法解决铁矾土标样少的问题。⑵选用市售的高纯或光谱纯化学试剂与标准样品相结合:由于铬铁矿标样较少,李国会、谷松海[font

  • X射线光管使用波长光谱仪与色散光谱仪比较

    晚上好,大家都知道X射线光谱仪仪器分WDX,EDX,XRD三者仪器上的X射线管各有什么不同点,大家都对X光管使用寿命相对关心,因X光管费用也是不低的。正常使用X光管寿命有多少个小时,在与仪器厂商或经销商及业务员各有异同,时间以小时计算最大X光管使用为5000小时,而实际工作则有的X光管只有2000小时左右。欢迎从事这方面人员讨论一下。

  • X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280433_341844_1601823_3.jpg现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280434_341845_1601823_3.jpg两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。          X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。   X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。

  • X-射线荧光光谱仪(XRF)简介

    X-射线荧光光谱仪(XRF)是一种较新型可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。  波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF),是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行定性和定量分析。该仪器产生于50年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时测定,受到观注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。  随着科学技术的进步,在60年代初发明了半导体探测器以后,对X-荧光进行能谱分析成了可能。能谱色散型X荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析。  由于普通能量色散X荧光采用低功率X射线管,又采用滤光片扣除背景和干扰,其背景偏高,分辨率偏小,使得应用范围受到限制,特别是在轻元素的分析受到限制。随之X射线偏振器的诞生,产生了一款新型的能量色散X荧光光谱仪,既偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF,再加上SDD探测器的使用,不仅提高了(相对使用正比计数管和Si(PIN)探测器的仪器)的分辨率,免去Si(Li)探测器使用液氮冷却的繁琐和危险,原来普通能量色散X荧光的轻元素检出限高,分辨率差的缺陷,又使得(相对波长色散X荧光用户)购买和使用X荧光仪器的成本大大减低,这使得偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF在分析领域的迅猛发展,越来越受到广泛关注。

  • 【原创】X射线荧光光谱仪基础知识普及(一)X射线

    X射线波长小于0.01nm的称超硬X射线,在0.01~0.1nm范围内的称硬X射线,0.1~10nm范围内的称软X射线。X射线具有很强的穿透力,医学上常用作透视检查,工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光,故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用,X 射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。特点  X射线的特征是波长非常短,频率很高,其波长约为(20~0.06)×10-8厘米之间。因此X射线必定是由于原子在能量相差悬殊的两个能级之间的跃迁而产生的。所以X射线光谱是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的,而光学光谱则是外层的电子跃迁时发射出来的。X射线在电场磁场中不偏转。这说明X射线是不带电的粒子流,因此能产生干涉、衍射现象。  X射线谱由连续谱和标识谱两部分组成 ,标识谱重叠在连续谱背景上,连续谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的 轫致辐射 ,其短波极限λ 0 由加速电压V决定:λ 0 = hc /( ev )为普朗克常数, e 为电子电量, c 为真空中的光速。标识谱是由一系列线状谱组成,它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生,每种元素各有一套特定的标识谱,反映了原子壳层结构 。同步辐射源可产生高强度的连续谱X射线,现已成为重要的X射线源。  X射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光,使照相底片感光以及空气电离等效应,波长越短的X射线能量越大,叫做硬X射线,波长长的X射线能量较低,称为软X射线。当在真空中,高速运动的电子轰击金属靶时,靶就放出X射线,这就是X射线管的结构原理。  放出的X射线分为两类:  (1)如果被靶阻挡的电子的能量,不越过一定限度时,只发射连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射,连续光谱的性质和靶材料无关。  (2)一种不连续的,它只有几条特殊的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射,特征光谱和靶材料有关。X射线的危害x射线和其他辐射线,一般对人的伤害分为两种,一是通过能量传递,对人体细胞的DNA进行破坏,称为物理效应,还有一种是,由射线对人体组织内水发生电离,产生自由基,这些自由基再和生物大分子发生作用,导致不可逆损伤,称为生物效应。x射线以生物效应为主。辐射作用于生物体时能造成电离辐射,这种电离作用能造成生物体的细胞、组织、器官等损伤,引起病理反应,称为辐射生物效应。辐射对生物体的作用是一个非常复杂的过程,生物体从吸收辐射能量开始到产生辐射生物效应,要经历许多不同性质的变化,一般认为将经历四个阶段的变化: ①物理变化阶段:持续约10-16秒,细胞被电离; ②物理-化学变化阶段:持续约10-6秒,离子与水分子作用,形成新产物; ③化学变化阶段:持续约几秒,反应产物与细胞分子作用,可能破坏复杂分子;④生物变化阶段:持续时间可以是几十分钟至几十年,上述的化学变化可能破坏细胞或其功能。辐射生物效应可以表现在受照者本身,也可以出现在受照者的后代。表现在受照者本身的称为躯体效应(按照显现的时间早晚又分为近

  • 【转帖】X射线衍射原理

    特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。   当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。  X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面:   物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。   精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。   取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。   晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。   宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。   对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。   合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。   结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。   液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。   特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。   此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。   X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助

  • 日本研究发现伽马射线爆发时有强大磁场参与

    日本研究人员日前宣布,他们弄清了宇宙中最强的爆炸现象——伽马射线爆发的部分机制,即在伽马射线爆发时可能有强大磁场参与。日本研究人员日前宣布,他们弄清了宇宙中最强的爆炸现象——伽马射线爆发的部分机制,即在伽马射线爆发时可能有强大磁场参与。这一成果将有助于弄清伽马射线爆发的详细机制。伽马射线爆发被认为主要在离地球100亿光年以外的太空中发生。当质量相当于太阳30倍以上的巨大恒星寿命终结,发生超新星爆发并产生黑洞时,随着黑洞中心出现喷流现象,会有非常强大的伽马射线在数十秒内爆发性释放。伽马射线是一种强电磁波,具有极强的穿透本领,但因为无法穿透地球大气层,因此只能在太空中被探测到。日本金泽大学和山形大学等机构的研究人员利用去年5月发射的太空帆船“伊卡洛斯”号上的观测装置,在去年8月26日观测到了伽马射线爆发。研究小组分析观测数据,发现伽马射线波长振动的偏光现象。研究小组认为,偏光是伽马射线爆发时有强大磁场参与的证据。而且根据观测分析,可能有多个磁场存在。

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