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玻璃盖量仪

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  • 【原创大赛】谈谈玻璃容量仪器的校准

    【原创大赛】谈谈玻璃容量仪器的校准

    谈谈玻璃容量仪器的校准很多实验室在计量认证或认可工作中,都进行了实验室内部的玻璃容量仪器的计量建标及计量检定工作。玻璃容量仪器的生产厂家,玻璃容器产品在出厂前都按国家计量的规定,容量仪器都必须符合国家计量规定JJG96—2006,经检验合格才可出厂、使用。虽然大批产品经出厂检验以及计量部门的抽查,但也不一定全部合格可靠。当用于要求较严格的实验时或检验人员认为有必要时,则须按要求对其准确度予以重新校准。常用的玻璃量器进入我们的实验室后,容量的准确与否,直接影响分析结果的准确性。为了获得准确的测量结果,用于定量分析的常用玻璃量器必须经过检定合格。所以说实验室要获得玻璃容量仪器自检资格,就必须建立计量标准的重要原因。在此与大家谈谈玻璃容器校准方面的相关问题。根据国际单位制(SI)规定容积的基本单位为立方米(m3),1升(l)=1dm。(10qm。)。旧的定义,1升=1.000028dm3,相差甚微,可以忽略不计。升是温度为3.980C时一千克水的体积,但这一温度过低,不合实际应用,一般用200C为标准温度以计算容量仪器的容积。既然以200C为标准温度以计算玻璃仪器的容积,则校准与使用都应在200C下进行,这实际上是有困难的。温度改变,仪器的容量以及溶液的体积都将发生改变。仪器容量的改变是由玻璃膨胀引起的,但玻璃的膨张系数极小,每差l0C只改变O.0026%,可以忽略。液体体积则是由于密度的改变,改变较大。如1升容量瓶,当温度升高50C,其体积改变可大于1m1,所以应进行换算。通常在室温下以纯水充满玻璃容器,在空气中用黄铜砝码称重,再按照下表1所列该温度时水的密度计算仪器的实际容积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648209_1611037_3.jpg1、校准前的清洁与准备玻璃容量仪器,在校准或使用前均须澈底洗净。新买来的玻璃仪器很难无油脂污物,不彻底洗净,则使读数和测量产生一系列误差。(有关洗涤的方法略)玻璃塞及玻璃活塞润滑剂:基层实验室多用凡士林作玻璃塞及玻璃活塞的润滑剂,也可用商品优质橡胶油。用适当的润滑油在塞子的表面擦一薄层,使活塞能转动自如,过多则可掉进仪器内壁(或活塞孔内),这时只有仔细地用一有机溶剂浸泡一水洗等方法除去。最近有的介绍用聚四氟乙烯塞及活塞,可不用润滑剂。2、检漏:滴定管要先经过检漏。将滴定管固定在滴定台上,加水至0刻度处,拭去管尖水滴,15分钟后读液面读数,不应差1个分刻度。将活塞转动180度,重复此步骤。3、检查量器水流出时间,应符合下表2、表3规定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201211071136174141_01_1611037_3.jpg4、校准:在准备好的滴定管充满纯水,固定在滴定台上。打开活塞,让水流出以排出活塞下面空气,再加满水并稍超过,漫漫放出少许使准确在0(也允许稍氐于0)。将管尖接触清洁烧杯内壁,以移去贴附的液滴。读数时眼睛与液面前后两线一致,避免误差。记录水的温度称一清洁干燥的100毫升(或50毫升)具塞三角瓶,称重(准确至0.01克)。打开瓶塞,将水自滴定管放入瓶内,放至距被检分度线上约5mm处时,等待30秒钟,在10秒钟内将液面准确调至约10毫升(可±0.1毫升),将管尖接触瓶壁一次,以移去管尖液滴,盖塞称重、读出刻度数至0.01毫升。两次重量之差为放出的V ml水的重量w,计算出在该温度时的校正值。用相同步骤称量从10一20、20—30、30一40、40一50毫升各刻度间各段水的重量。25毫升滴定管则每5毫升为一段称重,水放出后到读刻度读数应等待约1分钟,使液面停止改变。在此次校正后,再将水装满滴定管,重新校正一次,取两次重复测量数的算术平均值。各次读数记录的差,代表各次目视容量。每次称量的水的重量,除以测量温度下l毫升水在空气中的重量,即得水的真实容量。例如:某数量的水在150C时,其目视容量为lO.05毫升,而重量则为lO.01克,其真实容积10.01/0.998=10.03毫升(因150C时l毫升水在空气中的重量为O.998克)。因此,目视容量10.05毫升与真实容量10.03毫升之间差为O.02毫升,故必须由滴定管10毫升处减去O.02毫升,以求得其真实容量。每10毫升间。经两次校正,其结果误差应不超过O.02毫升,用此平均值计算此10毫升中每毫升的校正数。然后将10、20、30、40、50的总校正数列表。例如:设O—lO毫升间为+0.05毫升,10一20毫升间为+O.03毫升,则20毫升的总校正数为+O.08毫升。用容量校正数对滴定管刻度(毫升)的校正曲线,可据以查出零点与任何一点间的容最总校正数,举例见下表4:最后一纵列为滴定管各段叠加的总校准值,纵例中最下的数字则是滴定管全量的总校准值。校准微量或半微量滴定管时,也应按上述步骤平均分成五段,逐段校准,只是称量的准确度要相应地提高到小数点后第3位数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2012/11/201211081105_402385_1611037_3.JPG为了便于校准在其它温度下所测量的溶液的体积.表5列出了,在不温度下1000mL水(或稀溶液)换算到200C时,其体积应增减的mL数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201211071137099431_01_1611037_3.jpga.容量瓶的校准将待校准的容量瓶洗净晾干,准确称重后用放至室温的纯水用茎长可达刻度线下的漏斗加入,使不致润湿刻度线上瓶颈部分,慢慢加水至刻度线下,避免瓶壁有气泡,用一小玻管滴加至刻度线上缘,称重,计算其真实体积(200C)。b.移液管(及刻度吸管)的校准吸管分有刻度与无刻度两种,

  • 【概念知识11】什么叫玻璃仪器

    【概念知识11】什么叫玻璃仪器

    玻璃仪器 laboratory glassware   在生活、生产和科学技术等领域用于实验、计量、观测、检验的各种玻璃制品。   沿革 公元1世纪炼丹所用的蒸馏器可看成是最早的玻璃仪器。此后,蒸馏器和冷凝器被制成各种形状和规格。1660年,意大利人使用火焰喷灯将玻璃管做成仪器(见玻璃灯工)。玻璃仪器必须耐化学试剂腐蚀、耐温度急变和抗机械震动,同时还应透明,易于制造。因此,保证玻璃仪器质量的关键在于要制造出符合这些要求的玻璃。最初使用的仪器玻璃只是将钠钙硅酸盐玻璃的成分调整为高硅、高钙和低碱,以提高其耐化学腐蚀性;制品很薄以耐温度变化;增加含铝量以提高各方面性能。1884年德国人O.肖特用B2O3代替玻璃成分中一部分Na2O,发现B2O3不但可作熔剂成分,还显著地降低了热膨胀系数,使玻璃的耐温度急变性能大为增强。经过不断发展和引用锌、钡、镁等玻璃成分,出现一系列硼硅酸盐化学仪器玻璃。1914年,美国康宁玻璃公司生产派来克斯硼硅酸盐玻璃,有极好的抗温度急变性能和抗化学侵蚀性能。1920年德国耶那玻璃公司生产出抗化学侵蚀性更好、但抗温度急变性稍差的 G20铝硼硅酸盐玻璃。石英玻璃性能优越,于1869年用于制造玻璃仪器,但因制造困难,价格昂贵,直到20世纪初才逐步实现工业化生产。1939年,美国康宁玻璃公司发明硼硅酸盐玻璃热处理分相、酸浸滤然后烧结新工艺,制造出含SiO296%的高硅氧玻璃。   分类 玻璃仪器品种繁多,根据国际标准分为8类:①输送和截流装置,如玻璃接头、接口、阀门、塞、管和棒等。②容器,如皿、瓶、烧杯、烧瓶、槽、试管等。③基本操作仪器和装置。基本操作包括吸收、干燥、蒸馏、冷凝、分馏、蒸发、萃取、提纯、过滤、分液、搅拌、破碎、离心、气体发生、色谱、燃烧、燃烧分析等。④测量器具,如流量、比重、压力、温度、表面张力等测量仪表以及量器、滴管、吸液管、注射器等。⑤物理测量仪器,如测试颜色、光、密度、电参数、相变、放射性、分子量、粘度、颗粒度等的仪器。⑥化学元素和化合物测定仪器,如砷、二氧化碳、元素分析、官能原子团分析、金属元素、硫、卤素和水等测定仪器。⑦材料试验仪器,如气氛、爆炸物、气体、金属及矿物、矿物油、建筑材料、水质等测量仪器。⑧食品、医药、生物分析仪器,如食品分析、血液分析、微生物培养、显微镜附件、血清和疫苗试验、尿化验等分析仪器。   仪器玻璃种类  各类玻璃仪器按使用要求选用适宜的玻璃品种(见表)。低膨胀硼硅酸盐玻璃全面性能好,尤其抗温度急变性好,适用面广,为80%的玻璃仪器所采用。铝硼硅酸盐玻璃耐化学腐蚀性好,主要用于烧瓶、量器等。铝硅酸盐玻璃使用温度高,主要用于燃烧管等。无硼耐碱玻璃主要用于强碱条件下的玻璃仪器,有时用于硼测定仪器。钠钙玻璃价格低廉,用于形状简单、不需加热的玻璃制品。高硅氧玻璃和石英玻璃性能优越,价格昂贵,用于使用温度高、耐温度变化大和透紫外线等玻璃仪器。纯石英玻璃还用于提炼硅、锗等半导体的坩埚。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611011305_31258_1634962_3.jpg[/img]玻璃仪器制造  可分配料、熔制、成型、退火和加工等工序(见玻璃制造)。   小批量或形状复杂的玻璃仪器往往采取手工成型;大批量制品采用机械化吹制、压制成型;玻璃管等统一规格的制品采用拉管机成型。   加工分热加工和冷加工两类。热加工包括以下几种:灯工加工法,以玻璃管为主要基材进行弯、吹、按、焊等加工,制成大批仪器;烧结法,以玻璃粉或玻璃纤维为基材,压实烧结制成各种细度的玻璃滤板或滤器;二次拉管法,将原管加工成小直径高精度玻璃管;二次拉板法,将原板加工成薄型载玻片和盖玻片。冷加工主要包括磨口加工和酸蚀刻度两种。磨口加工是用标准模具对玻璃口、塞等部件进行金刚砂粗细磨加工,制成玻璃仪器标准口和标准塞,普遍应用于玻璃仪器接口、塞口、活塞等紧密配合。酸蚀刻度主要用于标记容量仪器的划线和数字。这种方法是在制品的玻璃表面涂石蜡,再在石蜡上刻出划线和数字,用氢氟酸腐蚀,洗净石蜡后涂色,使刻度线和数字不受磨损。有时在容器表面用耐酸色釉和扩散着色法印刷并进行热处理以代替酸蚀刻度线和数字。

  • 【求购】旋盖玻璃比色管

    大家知不知道哪里有旋盖的容量在50ml以上的透明玻璃比色管卖啊?找了很多家玻璃仪器厂,都只有具塞的,没有旋盖的。 知道的朋友给个信啊。

  • 玻璃钢加盖

    玻璃钢加盖 ,生产过程中涂胶的废气处理,空间大,不好收集怎么办

  • 【求助】想用双面胶把石英玻璃与盖玻片粘一块

    需要将石英玻璃片与盖玻片粘起来,并将样品密封中间,所以需要用双面胶。盖玻片是60mm*24mm的,在片状的双面胶带上凿出一个框来,用框将石英玻璃与盖玻片粘结在一块。希望双面胶的宽度大于24mm,厚度最好为0.1mm,最好不是那种一卷一卷的,因为在双面胶中间凿出一块比较费事;希望是双面贴纸的,这样凿就比较方便。哪位能给个主意?谢谢了

  • 【分享】玻璃仪器的分类

    玻璃仪器的分类由于玻璃仪器品种繁多,用途广泛,形状各异,而且不同专业领域的分析实验室还要用到一些特殊的专用玻璃仪器,因此,很难将所有玻璃仪器详细进行分类。按照国际通用的标准,通常是将实验室中所用的玻璃仪器和玻璃制品大致分为以下8类。 (1)输送和截留装置类包括玻璃接头、接口、阀、塞、管、棒等。 (2)容器类如皿、瓶、烧杯、烧瓶、槽、试管等。 (3)基本操作仪器和装置类如用于吸收、干燥、蒸馏、冷凝、分离、蒸发、萃取、气体发生、色谱、分液、搅拌、破碎、离心、过滤、提纯、燃烧、燃烧分析等的玻璃仪器和装置。 (4)测量器具类 如用于测量流量、比重、压力、温度、表面张力等的测量仪表及量器、滴管、吸液管、注射器等。 (5)物理测量仪器类如用于测试颜色、光密度、电参数、相变、放射性、分子量、黏度、颗粒度等的玻璃仪器。 (6)用于化学元素和化合物测定的玻璃仪器类。如用于As、C02、元素分析、原子团分析、金属元素、As、卤素和水分等测定的仪器。 (7)材料试验仪器类如用于气氛、爆炸物、气体、金属和矿物、矿物油、建材、水质等测量的仪器。 (8)食品、医药、生物分析仪器类如用于食品分析、血液分析、微生物培养、显微镜附件、血清和疫苗试验、尿化验等的分析仪器。 目前国内一般将化学分析实验室中常用的玻璃仪器按它们的用途和结构特征,分为以下8类。 (1)烧器类是指那些能直接或间接地进行加热的玻璃仪器,如烧杯、烧瓶、试管、锥形瓶、碘量瓶、蒸发器、曲颈甑等。 (2)量器类 是指用于准确测量或粗略量取液体容积的玻璃仪器,如量杯、量筒、容量瓶、滴定管、移液管等。 (3)瓶类 是指用于存放固体或液体化学药品、化学试剂、水样等的容器,如试剂瓶、广口瓶、细口瓶、称量瓶、滴瓶、洗瓶等。 (4)管、棒类管、棒类玻璃仪器种类繁多,按其用途分有冷凝管、分馏管、离心管、比色管、虹吸管、连接管、调药棒、搅拌棒等。 (5)有关气体操作使用的仪器是指用于气体的发生、收集、贮存、处理、分析和测量等的玻璃仪器,如气体发生器、洗气瓶、气体干燥瓶、气体的收集和储存装置、气体处理装置和气体的分析、测量装置等。 (6)加液器和过滤器类 主要包括各种漏斗及与其配套使用的过滤器具,如漏斗、分液漏斗、布氏漏斗、砂芯漏斗、抽滤瓶等。 (7)标准磨口玻璃仪器类 是指那些具有磨口和磨塞的单元组合式玻璃仪器。上述各种玻璃仪器根据不同的应用场合,可以具有标准磨口,也可以具有非标准磨口。 (8)其他类 是指除上述各种玻璃仪器之外的一些玻璃制器皿,如酒精灯、干燥器、结晶皿、表面皿,研钵,玻璃阀等。

  • 【分享】一般玻璃仪器的分类

    由于玻璃仪器品种繁多,用途广泛,形状各异,而且不同专业领域的分析实验室还要用到一些特殊的专用玻璃仪器,因此,很难将所有玻璃仪器详细进行分类。按照国际通用的标准,通常是将实验室中所用的玻璃仪器和玻璃制品大致分为以下8类。 (1)输送和截留装置类包括玻璃接头、接口、阀、塞、管、棒等。 (2)容器类如皿、瓶、烧杯、烧瓶、槽、试管等。 (3)基本操作仪器和装置类如用于吸收、干燥、蒸馏、冷凝、分离、蒸发、萃取、气体发生、色谱、分液、搅拌、破碎、离心、过滤、提纯、燃烧、燃烧分析等的玻璃仪器和装置。 (4)测量器具类 如用于测量流量、比重、压力、温度、表面张力等的测量仪表及量器、滴管、吸液管、注射器等。 (5)物理测量仪器类如用于测试颜色、光密度、电参数、相变、放射性、分子量、黏度、颗粒度等的玻璃仪器。 (6)用于化学元素和化合物测定的玻璃仪器类。如用于As、C02、元素分析、原子团分析、金属元素、As、卤素和水分等测定的仪器。 (7)材料试验仪器类如用于气氛、爆炸物、气体、金属和矿物、矿物油、建材、水质等测量的仪器。 (8)食品、医药、生物分析仪器类如用于食品分析、血液分析、微生物培养、显微镜附件、血清和疫苗试验、尿化验等的分析仪器。

  • 【转帖】玻璃器皿的清洗

    1 玻璃仪器的清洗实验中所用的玻璃仪器清洁与否,直接影响实验的结果,往往由於仪器的不清洁或被污染而造成较大的实验误差,有时甚至会导致实验的失败。 做生物化学实验对玻璃仪器清洁程度的要求,比一般化学实验的要求更高。这是因为:①生物化学实验中蛋白质、酶、核酸等往往都是以“毫克”和“微克”计的,稍有杂质,影响就很大。②生物化学实验对许多常见的污染杂质十分敏感,如金属离子(钙、镁离子等)、去污剂和有机物残基等,因此玻璃仪器(包括离心管等塑料器皿)是否彻底清洗净就是非常重要的。⑴ 初用玻璃仪器的清洗新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质,可先用0.5%的去污剂洗刷,再用自来水洗净,然后浸泡在1%~2%盐酸溶液中过夜(不可少于四小时),再用自来水冲洗,最后用无离子水冲洗两次,在100℃~120℃烘箱内烘干备用。⑵ 使用过的玻璃仪器的清洗先用自来水洗刷至无污物,再用合适的毛刷沾去污剂(粉)洗刷,或浸泡在0.5%的清洗剂中超声清洗(比色皿决不可超声),然后用自来水彻底洗净去污剂,用无离子水洗两次,烘干备用(计量仪器不可烘干)。清洗后器皿内外不可挂有水珠,否则重洗,若重洗后仍挂有水珠,则需用洗液浸泡数小时后(或用去污粉擦洗),重新清洗。⑶ 石英和玻璃比色皿的清洗决不可用强碱清洗,因为强碱会浸蚀抛光的比色皿。只能用洗液或1% ~2%的去污剂浸泡,然后用自来水冲洗,这时使用一支绸布包裹的小棒或棉花球棒刷洗,效果会更好,清洗干净的比色皿也应内外壁不挂水珠。

  • 玻璃仪器品种繁多,实验室仪器相关事宜要注意

    由于玻璃仪器品种繁多,用途广泛,形状各异,而且不同专业领域的实验室仪器还要用到一些特殊的专用玻璃仪器,因此,很难将所有玻璃仪器详细进行分类。按照国际通用的标准,通常是将实验室中所用的玻璃仪器和玻璃制品大致分为以下8类。 (1)输送和截留装置类包括玻璃接头、接口、阀、塞、管、棒等。(2)容器类如皿、瓶、烧杯、烧瓶、槽、试管等。(3)基本操作仪器和装置类如用于吸收、干燥、蒸馏、冷凝、分离、蒸发、萃取、气体 发生、色谱、分液、搅拌、破碎、离心、过滤、提纯、燃烧、燃烧分析等的玻璃仪器和装置。(4)测量器具类如用于测量流量、比重、压力、温度、表面张力等的测量仪表及量器、滴管、吸液管、注射器等。(5)物理测量仪器类如用于测试颜色、光密度、电参数、相变、放射性、分子量、黏度、颗粒度等的玻璃仪器。(6)用于化学元素和化合物测定的玻璃仪器类。如用于As、C02、元素分析、原子团分析、金属元素、As、卤素和水分等测定的仪器。(7)材料实验室仪器类如用于气氛、爆炸物、气体、金属和矿物、矿物油、建材、水质等测量的仪器。(8)食品、医药、生物分析仪器类如用于食品分析、血液分析、微生物培养、显微镜附件、血清和疫苗试验、尿化验等的分析仪器

  • 【求购】耐高温的带金属盖子的玻璃瓶

    请问到哪里去买耐高温、带有马口铁盖子、内径约为75毫米、高约100毫米、容积约为475毫升的直边圆柱形带螺纹口的的玻璃容器?有哪位知道麻烦告诉一声。我在这里先谢谢了!

  • 【原创大赛】考察水玻璃老化的简易方法

    【原创大赛】考察水玻璃老化的简易方法

    水玻璃是建筑、涂料等行业常用的材料,老化后粘结力会明显下降,因此它的老化是一个重要的问题。作为一个应用者,必须要先清楚的了解,自己的水玻璃老化的具体过程,才能有针对性的采取措施,延缓它的老化,或者在老化前把它用掉。有学者指出,水玻璃的老化是由于其中的纳米粒子因团聚而消亡,也即硅酸的聚合作用生成了多硅酸的团聚体。这个说法受到了广泛的认可。由这个机理出发,学者们考察水玻璃的老化问题,多数是采用电镜、粒子测量仪等高级仪器,测量水玻璃中粒子的粒径,由粒径的变化判断水玻璃的老化。(表1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212301013_417209_1604317_3.jpg但是,在以实用为目的的企业中,我们没有那么精密的仪器来测试纳米粒子的尺度,也不大可能经常花费高昂的检测费用去送检。我们必须采用一种低成本的方法来监测水玻璃的老化,在这个基础上,我们愿意牺牲一部分精确性。为达到上述目的,我们做了一些工作。在大量的文献中,我们发现了一些有用的信息:(表2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212301013_417210_1604317_3.jpg由该表格可见,随着水玻璃放置时间的延长(也就是老化过程不断发展),它的表面张力和凝胶化值都有着显著的变化。而这两个指标,尤其是表面张力,是很容易测定的。进一步的,我们结合本文中插入的两张表格,可以粗略的知道,当水玻璃溶液的表面张力为某一值时,其中的粒子粒径分布情况。因此我们通过测定水玻璃的表面张力,就可以反映它的老化状况。至于表面张力值或者说粒子粒径分布与老化程度之间的准确关系(表面张力值或者粒径到了多少,水玻璃失掉了多少的性能),目前还没有定量的观测数据,要靠应用者在实践中根据经验判断了。参考文献:纳米技术解水玻璃老化百年之谜;铸造用水玻璃及其改性机制

  • 玻璃仪器、玻璃反应釜保养

    实验室用玻璃材质仪器小常识璃材质简介玻璃的一般性质玻璃的主要原料是硅砂(SiO2)、硼酸(H3BO3)或硼砂(Na2B4O7 10H2O)、石灰(CaO)、玻璃屑(碎玻璃)、磷酸(P2O5)、碱(Ha2O,由NaNO3、Na2B4O7等提供)及其它含钾、镁、鋅、铝等氧化物之原料。玻璃制品对于水、盐溶液、酸、碱以及有机溶剂具有很好的化学耐性,从这点来看超过大多数的塑料制品。仅有氢氟酸以及在升温条件下的强碱或浓磷酸会攻击玻璃。玻璃制品的另一个特点是形状的稳定性(即使在升温条件下),以及高度透明。特定玻璃的特殊性质实验室应用中,有许多不同性质不同种类的玻璃可以选择。钠-钙玻璃钠-钙玻璃(比如AR-Glas)具有良好的化学与物理性质。适用于短时间接触化学试剂与有限的热冲击的应用。硼硅酸盐玻璃(BORO3.3,BORO5.4)硼硅酸盐玻璃具有出色的化学与物理性质。如国际标准DIN ISO 3585所述,一级水解玻璃的线性膨胀系数为3.3,适用于需要出色化学耐性与热耐性(包含耐受热冲击),以及高机械稳定性的应用。是典型的的用于化学仪器的玻璃,比如圆底烧瓶与烧杯及计量产品。

  • 【原创】XRF在硅钠钙玻璃生产中的应用

    XRF在硅酸盐钠钙玻璃应用 我公司明达于05年先购入一台荷兰帕纳科公司XRF仪器AXIOS系列荧光光谱仪一台,粉末压片制样,使用效果不错,后来武汉和成都的分厂先后各购一台,使用也不错。我们厦门海沧生产线是PPG熔窑,主要为电子级产品。 玻璃生产线一个小小的工艺变动,或者原料的小问题,可能导致连续几天甚至几周的生产波动,玻璃质量将受到较大的影响,甚至全打次品,因此对玻璃原料以及相关缺陷的测试的及时性很重要。在本文从定量、定性两个部分讨论XRF在硅酸盐钠钙玻璃行业的应用。也希望抛砖引玉,有更多高手能提供更好的建议。 第一部分:定量测试:Ø 硅砂:最主要是控制Si、Al、Fe等元素,其中Si,Fe是关键,当然其他也重要。Si我们用的砂最好是海南昌江的,达到98.50%,最低为97.70%,标样也不多,6个,但是曲线做的还不错,和4个实验室比较,最高偏差才0.08%,大家都能接受。铁的测试很重要,在日常测试最低达0.015%,最高0.10%。其他如果桂砂里可能有长石则要注意。铝的存在形态要关注,可能会有结石等缺陷。顺便提下,买标样里有个可能有问题,记得二氧化硅的成分是97.7X%的那个标样,浓度和强度不能匹配。制样简单,但是不能重复使用,道理很明白。黏结剂用三乙醇胺,称样14克样品,研磨时间通过实验发现210秒相对效果最好。Ø 白云石、石灰石控制的项目一致,只是浓度的差异而已,当然成品样比块样的铁含量高不少,这个是很显然的。标样也不多,制样简单,白云石样品不能多次重复测试,石灰石的倒是可以,不过也要看制样时候添加的黏结试剂而定。Ø 长石测试:一般使用钠长石较多,作用是为了降低玻璃发霉和减少纯碱的用量。当然我们也用过钾长石,是生产航空玻璃的时候。个人觉得粒度很重要,因为铝难熔。能买到的标样好像只有钠长石和钾长石各一个,很多都是拿样品到其他机构去测试,而后用做标样的。开始我们也这样考虑,这样做,送4个实验室,结果发现结果不堪忍受,同一个元素的测试结果有些相差10倍的都有,而且是主要控制的元素。最后还是自己想办法,不用外面机构测试的结果。还好解决了。Ø 纯碱呢,制样应该也容易,不过化工产品,成分一般比较稳定,一般抽查取几个样品混合为一个或者两个样品分析即可,元素测试钠、铁、氯等,氯的控制很重要。做玻璃的想必都知道。Ø 玻璃的测试:玻璃成分测试时样品的预处理比较重要,不过做好后就容易了,也很简单。玻璃上下表面的成分结果是不同的,原因都知道。ü 玻璃测试一般为日常测试,每天测成分一个样品测一次,再3个样品测TIN-COUNT,样品处理很简单,容易。即每天需要测试4个玻璃样品。[siz

  • 【资料】熊猫分享--玻璃仪器的洗涤与干燥

    为了得到准确的实验结果,每次实验前和实验后必须要将实验仪器洗涤干净。尤其对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃有腐蚀作用的废液,一定要在实验后立即清洗干净。洗涤仪器的方法是: (1)对普通玻璃容器,倒掉容器内物质后,可向容器内加入1/3左右自来水冲洗,再选用合适的刷子,用洗衣粉刷洗。再依次用自来水、蒸馏水涮洗,直至干净。 (2)对于那些无法用普通水洗方法洗净的污垢,须根据污垢的性质选用适当的试剂,通过化学方法除去。重铬酸盐洗液的具体配法是:将25g 重铬酸钾固体在加热条件下溶于50mL水中,然后想溶液中加入450mL浓硫酸,边加边搅动。切勿将重铬酸钾溶液加到浓硫酸中。 重铬酸盐洗液可反复使用,直至溶液边为绿色时失去去污能力。 王水为一体积浓硝酸和三体积浓盐酸的混合液,因王水不稳定,所以使用时应现用现配。 近年来有人用洗涤精洗涤玻璃仪器,同样能获得好的效果。 (3)度量仪器的洗净程度要求较高,有些仪器形状又特殊,不宜用毛刷刷洗,常用洗液进行洗涤。度量仪器的具体洗涤方法如下:① 滴定管的洗涤:用橡胶乳头将管口下方堵住。加入约15mL铬酸洗液,双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管并向管口倾斜,使洗液流遍全管,(注意:管口对准洗液瓶,以免洗液外溢!)可反复操作几次。洗完后,碱式滴定管由上口将洗液倒出,酸式滴定管可将洗液分别由两端放出,再依次用自来水和纯水洗净。如滴定管太脏,可将洗液灌满整个滴定管浸泡一段时间,此时,在滴定管下方应放一烧杯,防止洗液流在台面上。   ② 容量瓶的洗涤:先用自来水冲洗,将自来水倒净,加入适量(15-20mL)洗液,盖上瓶塞。转动容量瓶,使洗液流遍内壁,将洗液倒回原瓶,最后依次用自来水和纯水洗净。 ③ 移液管和吸量管的洗涤:先用自来水冲洗,用吸耳球吹出管中残留的水,然后将移液管或吸量管插入铬酸洗液瓶内,按移液管的操作,吸如约1/4容积的洗液,用右手食指堵住移液管上口,将移液管横置过来,左手托住没沾洗液的下端,右手食指松开,平转移液管,使洗液润洗内壁,然后放出洗液于瓶中。如果移液管太脏,可在移液管上口接一段橡皮管,再以吸耳球吸取洗液至管口处,以自由夹夹紧橡皮管,使洗液在移液管内浸泡一段时间,拔除橡皮管,将洗液放回瓶中,最后依次用自来水和纯水洗净。 (4)洗净标准 凡洗净的仪器,不要用布或软纸擦干,以免使布上或纸上的少量纤维留在容器上反而沾污了仪器。 干燥仪器的方法有:1.晾干;2.烤干(将外壁擦干后,用小火烤干。同时要不断地摇动使其受热均匀。);3.吹干;4.烘箱烘干(105度控温);5.气流烘干。

  • 【分析小资料】常用玻璃器皿的洗涤和干燥2

    布氏漏斗和吸滤瓶 1. 布氏漏斗:瓷质,以直径(cm)表示。2. 吸滤瓶:玻璃品质,以容积(mL)表示。 吸滤较大量固体时用。 1. 过滤前,先抽气,再倾注溶液。2. 过滤洗涤完后,先由安全瓶放气。 泥三角 1. 泥质。2. 以泥三角每边长(cm)表示。 坩埚或小蒸发皿加热时的承受器。 1. 避免猛烈敲击使泥质脱落。2. 选择泥三角时,要使搁在其上的坩埚所露出的上部不超过本身高度的三分之一。3. 灼热的泥三角不要滴上冷水。 铁夹(a)铁圈(b)铁台(c) 铁质。铁台以高度(cm)表示。铁圈或铁环以直径(cm)表示。铁夹、自由夹以大小表示。 固定反应器用,铁圈也可用作泥三角的承架。 1. 不能用铁台,铁圈,铁夹等敲打其他硬物,以免打断。2. 用铁夹固定反应容器时不能夹得太紧,以免夹破仪器。 蒸发皿 1. 瓷质。2. 以口径大小(cm)或容积(mL)表示。3. 分有柄和无柄。 蒸发液体时用。 1. 热的蒸发皿应避免骤冷骤热或溅水。2. 可以直接加热。 保干器(干燥器) 1. 厚玻璃制。2. 以口径(cm)表示。3. 尚有真空干燥器可抽气减压。 1. 定量分析时用。2. 盛需保持干燥的仪器物品。 1. 干燥剂不要放得太满。2. 保干器的身与盖间应均匀涂抹一层凡士林。3. 灼烧过的物品放入保干器前温度不能过高。4. 打开盖时应将盖向旁边推开,搬动时应用手指按住盖,避免滑落而打碎。5. 干燥器内的干燥剂要按时更换。 研钵 1. 有瓷质厚玻璃和玛瑙。2. 以口径(cm)表示。 研磨细料。 只能研磨不要敲打。 毛刷 1. 柄为铁质。2. 以大小表示。 洗刷一般玻璃仪器时用。 1. 洗刷玻璃器皿,应小心勿使刷子顶部的铁丝撞穿器皿底部。2. 刷子不应与酸特别是洗液接触。 石棉网 1. 铁线,石棉。2. 面积大小。 加热玻璃容器时垫在玻璃容器底部,使加热均匀。 1. 不能随意仍丢,以免损坏石棉。2. 不能浸水弄湿。 漏斗架 1. 木制。2. 有螺丝可固定于铁架或木架子上。 过滤时承接漏斗用。 固定漏斗板时,不要把它倒放。 洗瓶 1. 塑料和玻璃两种。2. 规格:用容积(mL)表示,如500mL。 用蒸馏水洗涤沉淀和容器用。 1. 不能装自来水。2. 塑料洗瓶不能加热。 碘瓶 1. 玻璃品质。2. 以容积(mL)表示。 用于碘量法。 1.塞子及瓶口边缘磨口勿擦伤,以免产生漏隙。2. 滴定时打开塞子,用蒸馏水将瓶口及塞子上的碘液洗入瓶内。 2.1.2 容器的洗涤 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况,可采用下列方法:用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。② 用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净,可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。③ 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。④ 进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。洗液具有很强的去污能力,洗涤时往容器内加入洗液,其用量为容器总容积的1/3,然后将容器倾斜,慢慢转动容器,使容器的内壁全部为洗液润湿,然后将洗液倒入原来瓶内,再用水将洗液洗去。如果用洗液将容器浸泡一段时间或者将其加热使用,则效果更好。使用洗液时要注意以下几点:① 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。② 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。③ 洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。④ 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。已变为绿色的洗液不能继续使用。⑤ 洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。⑥ 因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。既节约,又提高了效率。用布或纸擦拭已洗净的容器非但不能使容器变得干净,反而会将纤维留在器壁上,玷污了容器。已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。 2.1.3 容器的干燥 可以用加热的方法来干燥容器:① 烘干:洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干,放置容器时应注意平放或使容器口朝下。② 烤干:烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。也可在不加热的情况下干燥容器:① 晾干:洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干(倒置后不稳定的容器如量筒侧不宜这样做)。② 吹干:可用吹风机将容器吹干。③ 用有机溶剂干燥:有些有机溶剂可以和水相溶,最常用的是酒精,在容器内加入少量酒精,将容器倾斜转动,器壁上的水即与酒精混合,然后倾出酒精和水。留在容器内的酒精挥发,而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发快一些。带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥,加热会影响这些容器的精密度,也可能造成破裂。

  • 【讨论】新购买玻璃仪器的清洗

    引用:--------------------------------------------------------------------------------原文由 ltyue 发表:新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质,可先用0.5%的去污剂洗刷,再用自来水洗净,然后浸泡在1~2%盐酸溶液中过夜(不可少于四小时),再用自来水冲洗,最后用无离子水冲洗两次,在100~120℃烘箱内烘干备用。使用过的玻璃仪器的清洗先用自来水洗刷至无污物,再用合适的毛刷沾去污剂(粉)洗刷,或浸泡在0.5%的清洗剂中超声清洗(比色皿决不可超声),然后用自来水彻底洗净去污剂,用无离子水洗两次,烘干备用(计量仪器不可烘干)。清洗后器皿内外不可挂有水珠,否则重洗,若重洗后仍挂有水珠,则需用洗液浸泡数小时后(或用去污粉擦洗),重新清洗。石英和玻璃比色皿的清洗决不可用强碱清洗,因为强碱会浸蚀抛光的比色皿。只能用洗液或1~2%的去污剂浸泡,然后用自来水冲洗,这时使用一支绸布包裹的小棒或棉花球棒刷洗,效果会更好,清洗干净的比色皿也应内外壁不挂水珠。塑料器皿的清洗:聚乙烯、聚丙烯等制成的塑料器皿,在生物化学实验中已用的越来越多。第一次使用塑料器皿时,可先用8mol/L尿素(用浓盐酸调Ph=1清洗,接着依次用无离子水、1 mol/L KOH和无离子水清洗,然后用10-3mol/L EDTA除去金属离子的污染,最后用无离子水彻底清洗,以后每次使用时,可只用0.5%的去污剂清洗,然后用自来水和无离子水洗净即可。-------------------------------------------------------------------------------- 我个人觉得他说洗完之后在100~120摄氏度烘箱内烘干,这个如果要用到准确刻度的玻璃器材上(比如移液管之类的)似乎不是很妥当吧 ,且去污剂到底是什么呢? 我们单位现在用的是硝酸,麻烦大家踊跃讨论下

  • 怎样使玻璃仪器保持干燥

    做化学分析要用到的玻璃仪器,应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水,应根据不同要求来干燥仪器。玻璃仪器的洁净标准:在化学实验时,为避免杂质进入反应体系,影响反应条件及实验现象的观察,必须使用清洁的玻璃仪器。仪器的清洗应在每次实验之后立即进行。这是因为一方面清楚当时污物的性质,以便采取合适的方式清除;另一方面也为下一次实验做好准备。玻璃仪器的一般清洗方法是:选择合适的毛刷,将毛刷和仪器用水打湿后,用毛刷沾上去污粉刷洗仪器内外壁(磨口瓶不宜用去污粉,以免损坏磨口),当玻璃仪器上污物除去后,再用自来水冲洗干净。若要求洁净程度很高时,还需用少量蒸馏水淋洗二至三次。一个洗净的玻璃仪器其瓶壁上应不挂水珠,若有水珠时,需重新洗涤。应该指出的是,洗涤后的仪器不能用抹布、滤纸等擦干。有些反应残余物用去污粉不易洗净,可根据污物的具体情况采用价格较低或回收的有机溶剂浸泡.或用稀酸、碱液来清洗,但不能盲目使用,以免造成浪费和事故(例如,残留浪的仪器,若用丙酮清洗将会产生强力催泪剂——溴化丙酮)。仪器壁上的陈迹可以采用洗液浸泡后清洗除去。洗涤禁忌须知1.常法洗涤仪器洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗3~6次,再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。2.作痕量金属分析的玻璃仪器,使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。3.进行荧光分析时,玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差)。4.分析致癌物质时,应选用适当洗消夜浸泡,然后再按常法洗涤。常见干燥方式进行化学实验所使用的仪器除需清渤卜常常还需要干燥。水的存在有时会影响化学反应的速度或产率,有时甚至使化学反应无法进行。对于一般无水要求的实验,只需将仪器倒置晾干便可使用;而对于绝对无水的实验,则需将仪器置烘箱中或热气流烘干器上烘干。若需急用,可将洗净的仪器用少量乙醇或丙酮荡洗,再用吹风机吹干。必须特别指出的是,无论用何种方法干燥的仪器,都必须让仪器冷至室温时才能取出,否则热的仪器骡冷时,水气将在器壁上凝聚。只要不是容量仪器(量筒、滴定管、移液管等)都可以烘干。1.晾干不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处倒置晾干水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。2.烘干洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为105~120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。3.热(冷)风吹干元素分析仪对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然后用电吹风吹,开始用冷风吹1~2min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶剂爆炸。烘箱中烘干应注意什么?准确的说玻璃仪器都不能放入烘箱中烘干,能放入的玻璃器具其作用是用于盛放而不是测量用的。比如,烧杯、烧瓶、圆底烧瓶适合烘干,玻璃制品的量具类(带有刻度)滴定管、移液管、量筒不适合烘干。烘干玻璃容易温度不可过高,做好是100度以下,取出时注意带耐高温手套,防止烫伤,另外,最好将烘箱温度到达45度以下(或者常温)再取出仪器,高温下不可取出,防止骤冷骤热导致玻璃碎裂。(文章来源:玻璃网)

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