甲醛苯检测

2，4-二硝基苯肼法检测皮革中甲醛含量摘 要 建立了一种用2,4-二硝基苯肼衍生化法定量测定皮革制品中甲醛含量的方法。常温下于酸性条件中衍生20min，并对衍生条件进行了优化，与氢氧化钾液反应后所呈的物质在波长为430nm进行吸光度的测定。该法检测甲醛含量的线性方程为: A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为：0.2～2ug/mL、方法检出限为：0.04 ug/mL，该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1，回收率为（95～105）%，RSD小于5%。该法具有操作简单、快速、费用低廉的特点，可作为皮革制品中非法添加物甲醛的检测方法之一。关键词 2,4-二硝基苯肼比色定量； 衍生化； 甲醛； 皮革中图分类号： 文献标识码： 文章编号：2,4 - dinitrophenylhydrazine assay leather formaldehyde contentAbstract A 2,4 - dinitrophenylhydrazine derivatization Quantitative Determination of leather products in illegal additives formaldehyde. Derivative 20min under acidic conditions, and the derivative conditions were optimized, with the substance after the reaction of the potassium hydroxide solution was at a wavelength of 430nm absorbance measurement at room temperature. Formaldehyde content of the assay linear equation: A=0.6216×ρ-0.005, correlation coefficient R2 = 0.9983, linear range: 0.2 to 2ug/mL method detection limit: 0.04 ug / mL, The method of apparent molar absorption coefficient of 1.9 L • moL-1 • cm-1，the recovery was (95 ~ 105)%, RSD less than 5%. The operation is simple, fast, low-cost method has as leather products illegal additives formaldehyde detection methods.Keywords 2,4 - dinitrophenylhydrazine colorimetric quantitative; derivatization; formaldehyde; leather甲醛广泛应用于皮革加工过程中，但甲醛对人体有一定的危害，因此必须严格控制皮革中甲醛的含量，为了保证消费者的健康安全，各国纷纷制订了甲醛含量的限量指标，我国规定了不直接接触皮肤的皮革制品的甲醛含量为不得超过75mg/kg。甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法，变色酸法，气相色谱法，甲醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法，离子色谱法等。本文主要讲述的是运用2,4-二硝基苯肼衍生化法比色定量对皮革制品中非法添加物甲醛进行检测，该法所涉及的仪器、试剂、操作程序与上述所提及的方法相比，具有仪器、试剂低廉；操作简单、快捷；干扰少、选择性好的特点，具有一定的实际意义。1 实验部分1.1 仪器岛津UV7504紫外可见分光光度计；SHB恒温水浴振荡锅；1.2 试剂2,4-二硝基苯肼（0.1%）：称取0.1g2,4-二硝基苯肼，溶于50mL水中，加入4mL盐酸，稀释至100mL，使用期为两周；100g/L氢氧化钾；0.25mg/mL甲醛使用液（由中国计量科学研究院提供）；十二烷基磺酸钠（0.1%水溶液），蒸馏水；1.3 试验步骤1.3.1 工作曲线分别移取0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL甲醛标准使用液于7个100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每2.0mL此标准溶液分别含有（0，5，10，20，30，40，50）ug甲醛。向7个25mL容量瓶中分别移取2.0mL标准比色液，各加入2.0mL2,4-二硝基苯肼液，在室温下反应20分钟，用氢氧化钾液稀释至刻度，放置10分钟后，用1cm比色皿于430nm处以空白液为参比液，测定各点的吸光度，并绘制工作曲线。线性方程为:A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为：0.2～2ug/mL、方法检出限（3S/N）为0.04 ug/mL，该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1。 1.3.2 样品分析

甲醛和三苯等是房屋装修后的头号污染物，其危害性不言而喻！但是目前还没有比较好的方法杜绝装修过程中甲醛和三苯的引入。虽说很多供应商都说自己的材料是环保的，甲醛和三苯等含量远远低于国家限值的，就算我们认可它是环保的，污染是可忽略的，但是要知道装修过程中用到的材料可是很多的，也是很杂的，且不说他们之间有协同效应了，就算是简单累加的，在那么小空间（请自动忽略别墅等豪宅，住得起别墅豪宅的也不在乎多加点空气净化设备。）即使释放出一点点，浓度值也应该很高了。所以苦逼的劳苦大众都只能在房屋装修以后透个半年以上才入住，等待成了我们这些苦逼大众最经济的除污染方式了,即使如此也不能完全清除，据说甲醛和三苯都要3到10年才能慢慢完全散去，真是“阴魂不散”啊！不过据说活性炭除甲醛和三苯效果蛮好的，但是同样需等待。这个扯远了，还是说说我丰衣足食的事迹吧！ 干我们检验这行，别的不说，检测污染物可是我们的看家本领。但是这次又有所不同，我们实验室整天就知道在实验室埋头玩仪器，摸索检验方法，有样品来就开干，哪里试过自己采样啊！还好，这个还没难倒我，因为俺“练过”——以前就是学职业卫生和环境卫生的。缺的是采样仪器，在俺的威逼利诱下，职业卫生科终于把采样器借给我用了。 题外话，我新房装修完过了有三个月了，由于急着住，才不能不自己采样检测自我安慰一下！现在万事俱备，就差具体行动了！还好我也算是个急性子，今日事今日毕的那种，何况这是给我自己干活呢。 先来了解一下这个方法，空气中甲醛用大泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪（Azine）,在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物，在645nm波长下比色定量。 原理说了，下面俺就来说说这个过程吧！首先上高清无码大图！配置吸收液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469568_1615758_3.jpg分装吸收液至大泡吸收管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469569_1615758_3.jpg带空白至现场，安装仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469567_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469570_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469571_1615758_3.jpg布置采样器，调整流量开测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469572_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469573_1615758_3.jpg甲醛是0.5L/min采集20min，苯是0.5L/min采集30min。总共采集了3个卧室和客餐厅，即甲醛4个样一个空白，三苯4个样一个空白。采集完毕要用橡皮帽塞住大泡吸收管两端带回实验室，用分光光度计别定量。结果与讨论：上述采集来的样品，放在冰箱冷藏室内保存，甲醛可以保存6-8h，三苯貌似可以做到2周，第二天样品让我同事帮着做了，因为采样完的第二天我碰巧出差了，当然较真的话甲醛这个样品基本上不能用了，因为已经超过12h了，但是即便如此，同事做出来的结果依然然我很郁闷，所有房间的甲醛均超标。主卧的0.48mg/m3,次卧1的0.31mg/m3，次卧2的为0.64mg/m3，客厅最低0.28mg/m3。几个房间的结果高低与我预想的是一致的，但是没想到都会超标。次卧2的衣柜用的密度板的材料，把木屑用胶水高压制作的，主卧的衣柜用的是杉木板的，算是实木的，所以稍微好点，次卧1没有衣柜，但是三个卧室都铺了复合地板，只有客厅既没有衣柜也没有用到复合地板，所以客厅的甲醛最低，但是唯一不同的是客厅墙面用了一些墙纸，还有沙发也放在客厅。综上，可以推测衣柜是甲醛的元凶，其次是复合地板，再次就是墙纸和沙发。而且衣柜的材质不同甲醛含量也相差很大。所以奉劝各位要装修的，家具还是尽量用实木吧，虽然价格贵点，但是安全啊！ 苯的结果还没有出来，因为实验室一直很忙，很多仪器没得闲，测三苯要排档期，虽然我知道样品保存有个有效期，但是实情如此也没办法了，等结果出来第一时间贴出来跟大家分享。

如题，需要定量分析乙腈溶剂中苯甲醇和苯甲醛的量，流动相采用乙腈：0.05M磷酸二氢钾=1:1，可以实现分离，但是无论是苯甲醇还是苯甲醛相邻右下角都存在一个小峰，测试了高纯度标样后，发现也还是存在该小峰，猜测可能是测试条件或者色谱柱问题。[img=,690,1000]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211703585851_4367_5457498_3.png!w690x1000.jpg[/img][img=,690,1033]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211704061416_4804_5457498_3.png!w690x1033.jpg[/img]想求教下遇到下图的色谱情况一般如何解决。或者有人能提供行之有效的HPLC的苯甲醇苯甲醛分离分析方法吗？感激不尽

某甲醛气体检测仪使用说明目前的甲醛的浓度测定方法一般是采用吸光光度法或是HPLC法。但这需要昂贵的仪器、相应的知识和熟练的操作。甲醛测定仪是专门用于室内民用建筑工程及装修工程室内环境污染现场检测低浓度甲醛含量的直读式测定仪。本仪器使用的是定电位电解传感器，反应迅速，得数准确，并可以连续检测现场得到结果。但本仪器是采用简易检测法来测定环境中甲醛浓度的，所以只能作为判断甲醛水平的一种手段，不能象气体色谱分离仪等仪器那样精确测定。一 甲醛检测仪的技术指标检测范围 0～10 mg/m3 T90响应时间 ＜3min分 辨 率 0.01 mg/m3精 度 ±0.01二 甲醛检测仪使用前的工作① 仪器的使用◇ 仪器在使用时务必摘下校准帽；◇ 仪器在使用时必须保持静止状态，避免因仪器移动产生的气流对检测数值的影响；◇ 当仪器对一个检测点检测结束后，必须放到清洁空气中回零后，才可在另外的检测点使用。② 检测环境的要求◇ 应将房间对外门窗和通风系统关闭12小时以上；◇ 停止空调等换气装置；◇ 停止房间内日常活动；◇ 现场检测不应在5级以上的大风天气条件下进行。③ 检测点的设置：当房间面积＜50m2时，设1个检测点；当房间面积50～100 m2时，设两个检测点；当房间面积100～500m2时，不少于３个检测点。当房间面积500～1000m2时，不少于5个检测点,当房间面积1000～3000m2时，不少于6个检测点,当房间面积3000m2时，不少于9个检测点,④ 检测点位置：检测点应距离内墙壁0.5～1m，高度0.8～1.5m处均匀分布。检测点应避开通风道和通风口。⑤ 温度条件：本仪器的使用温度范围是10～40℃，如果使用监控热烘，热烘的温度在40℃以下就可以。热烘：在一定时间内，将室温提高，以促进甲醛及甲苯、二甲苯物质等的挥发，之所以反复通风换气，使甲醛、甲苯、二甲苯从建筑材料中迅速排出，这种方法称为热烘。此方法被认为是在施工时及验收前一种有效的，消除室内有害气体的方法。三 甲醛检测仪在使用过程中出现的问题1 调零过程中出现的问题 本仪器在使用前应首先在清洁空气（不含甲醛或对其有干扰气体的空气）中调零，若调零不成功，请按下表处理：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191650_622474_1625938_3.jpg[/img]如按上表处理方法处理后，仪器还不能调零，请与本公司联系。2 检测过程中出现的问题① 显示值的读取请读取5分钟后的数值，若5分钟后显示值仍然上升，可能是干扰气体或环境湿度的影响。② 干扰气体的影响干扰气体是妨碍检测甲醛的气体。由于存在干扰气体，会出现与实际甲醛浓度相异的显示值。虽然测定仪的传感器对甲醛有非常高的敏感度，但因为检测的浓度非常低，如有高浓度的干扰气体存在，显示值就会出现很大的误差。一般情况下甲醛气体受一氧化碳、水蒸气及乙醇类影响很大，由于甲醛气体易容于水，所以当周围环境湿度过高时显示值会有很大误差。几乎不受甲苯，二甲苯等芳香族的影响。对于氮氧化物，二氧化氮影响程度很小（比甲苯还低），一氧化氮却显示出和甲醛同程度的输出值。另外香烟中所含的尼古丁、焦油附着在抽气通路的途中或传感器的表面，会影响传感器的灵敏度。 在使用甲醛检测仪时，要消除检测环境中的干扰气体发生源，干扰气体发生源主要有：香烟的烟雾 酒 芳香剂、除臭剂、香水使用空气中喷雾器汽油废气或油烟③ 检测结束后的工作 ◇ 仪器的回零测试结束后先不切断电源，在清洁空气中停留一会，是为了清洁管路和传感器，特别是当检测过高浓度气体以后，显示值的下降回零还需要一段时间，当显示值降到0.0ppm以下时，切断电源就可以了。◇ 仪器的保管仪器使用结束后，请务必装在我公司所配备的仪器袋里存放，这样可避免周围的甲醛气体或干扰气体对传感器的影响，减短传感器寿命。请勿把仪器放在以下场所，以免受到损伤：易结露的地方高温潮湿的地方气味浓烈的地方不要放在有机溶剂、建材等物品的地方