荧光峰分析

[color=#444444]在荧光分析中，发现吸收峰很高，发射峰很低，有办法调节吗？刚开始做一个浓度时，两个峰连在一起了，我试了大的浓度，峰分开了，但有点小，说明了什么？峰可以调大吗？[/color]

寻求一些关于原子荧光检测硒、砷、汞等元素异常峰的分析及处理解决方面的资料或文献，有的版友分享下。谢谢

转自；成都速佳仪器维修中心论坛一）荧光的产生一此化学物质能从外界吸收并储存能量（如光能、化学能等）而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量可以电磁辐射的形式放射（即发光）。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光；而一旦停止供能，发光（荧光）现象也随之在瞬间内消失。　　可以引起发荧光的能量种类很多，由光激发所引起的荧光称为致荧光。由化学应所引起的称为化学荧光，由X线或阴极射线引起的分别称为X线荧光或阴极射线荧光。荧光免疫技术一般应用致荧光物质进行标记。　　（二）荧光效率荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光，总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率，与发射荧光光量子的数值成正比。荧光效率＝发射荧光的光量分子数（荧光强度）／吸收光的光量子数（激发光强度）发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱（荧光光谱），即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波量接近于最大发射光波峰时，得到的荧光强度也最大。　　（三）荧光的猝灭荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭 ，这是由于激发态分子的电子不能回复到基态，所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂，以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光（特别是紫外光）的直接照射和与其他化合物的接触。在荧光抗体技术中常用一些非荧的色素物质如亚甲蓝、碱性复红。伊文思蓝或低浓度的过锰酸钾、碘溶液等对标本进行得当复染，以减弱非特异性荧光本质，使特异荧光更突出显示。物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各药品项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并配制对照品溶液和供试品溶液。 由于不易测定绝对荧光强度，故荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测得浓度的线性范围后，再在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校定仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，读取对照品溶液及其试剂空白与供试品溶液及其试剂空白的读数，用下式计算供试品浓度： R-R C＝──×C R－R 式中 C为供试品溶液的浓度； C为对照品溶液的浓度； R为供试品溶液的读数； R为供试品溶液试剂空白的读数； R为对照品溶液的读数； R为对照品溶液试剂空白的读数。 因荧光分析法中的浓度与读数的线性较窄，故(R－R)/(R－R)应为0.50～2.0；如有超过，应在调节溶液浓度后再测。 对易被光分解的品种 ,可选择一种激发光和发射光波长与之近似而对光稳定的物质溶液，例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等,先与对照品溶液比较测定其读数关系，并在测定供试品溶液时用以代替对照品溶液，以校定仪器的灵敏度。 荧光分析法因灵敏度高，故干扰因素也多。溶剂不纯会带入较大误差，应先作空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102245]基于多分辨率分析的X荧光能谱的除噪与弱峰检测[/url]

（1）荧光分析的主要特点是灵敏度高、选择性好，荧光分析的灵敏度要比吸收光谱测量高2-3个数量级。分光光度法通常在 10-7 级，而荧光的灵敏度达10-9。（2）强选择性强，荧光物质具有两种特征光谱：激发光谱和吸收光谱，相对于分光光度法单一的吸收光谱来说，荧光光谱可根据激发光谱和发射光谱来鉴定物质。 （3）信息量丰富，能提供荧光物质的多种参数。 （4）但是荧光分析方法也有其不足之处：①很多物质本身不发荧光；②荧光的产生与化合物结构的关系不明确；③干扰因素多，光分解、氧淬灭、易污染。

（1）荧光分析的主要特点是灵敏度高、选择性好，荧光分析的灵敏度要比吸收光谱测量高2-3个数量级。分光光度法通常在 10-7 级，而荧光的灵敏度达10-9。（2）强选择性强，荧光物质具有两种特征光谱：激发光谱和吸收光谱，相对于分光光度法单一的吸收光谱来说，荧光光谱可根据激发光谱和发射光谱来鉴定物质。 （3）信息量丰富，能提供荧光物质的多种参数。 （4）但是荧光分析方法也有其不足之处：①很多物质本身不发荧光；②荧光的产生与化合物结构的关系不明确；③干扰因素多，光分解、氧淬灭、易污染。

荧光分析法-兽药 　 某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。　　（一）荧光的产生一此化学物质能从外界吸收并储存能量（如光能、化学能等）而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量可以电磁辐射的形式放射（即发光）。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光；而一旦停止供能，发光（荧光）现象也随之在瞬间内消失。　　可以引起发荧光的能量种类很多，由光激发所引起的荧光称为致荧光。由化学应所引起的称为化学荧光，由X线或阴极射线引起的分别称为X线荧光或阴极射线荧光。荧光免疫技术一般应用致荧光物质进行标记。　　（二）荧光效率荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光，总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率，与发射荧光光量子的数值成正比。荧光效率＝发射荧光的光量分子数（荧光强度）／吸收光的光量子数（激发光强度）发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱（荧光光谱），即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波量接近于最大发射光波峰时，得到的荧光强度也最大。　　（三）荧光的猝灭荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭 ，这是由于激发态分子的电子不能回复到基态，所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂，以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光（特别是紫外光）的直接照射和与其他化合物的接触。在荧光抗体技术中常用一些非荧的色素物质如亚甲蓝、碱性复红。伊文思蓝或低浓度的过锰酸钾、碘溶液等对标本进行得当复染，以减弱非特异性荧光本质，使特异荧光更突出显示。 物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各药品项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并配制对照品溶液和供试品溶液。 由于不易测定绝对荧光强度，故荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测得浓度的线性范围后，再在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校定仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，读取对照品溶液及其试剂空白与供试品溶液及其试剂空白的读数，用下式计算供试品浓度： R-R C＝──×C R－R 式中 C为供试品溶液的浓度； C为对照品溶液的浓度； R为供试品溶液的读数； R为供试品溶液试剂空白的读数； R为对照品溶液的读数； R为对照品溶液试剂空白的读数。 因荧光分析法中的浓度与读数的线性较窄，故(R－R)/(R－R)应为0.50～2.0；如有超过，应在调节溶液浓度后再测。 对易被光分解的品种 ,可选择一种激发光和发射光波长与之近似而对光稳定的物质溶液，例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等,先与对照品溶液比较测定其读数关系，并在测定供试品溶液时用以代替对照品溶液，以校定仪器的灵敏度。 荧光分析法因灵敏度高，故干扰因素也多。溶剂不纯会带入较大误差，应先作空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

最近用原子荧光（东西分析AF-7500）测汞，峰形是到过来的，请问有没有哪位老师知道原因的给我讲解一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101629525225_3984_4015121_3.png[/img]

荧光分析法一、概述 1.定义： 化学发光 原子荧光（x-荧光），测痕量元素 光致发光 分子荧光 测痕量化合物，在常温和低温下测定 2.特点 （1）灵敏度很高：一般10-9～10-12g/ml,诱导激光10-19g/ml。 （2）线性范围宽：3～5个数量级。 （3）选择性好（比紫外好）。 （4）信息量大：F—λex, F—λem, F—λex—λem, F—△λ（λex-λem）。 （5）仪器操作简单（类似紫外）。 3.应用情况 （1）有天然荧光物质，可用直接荧光法； （2）无或弱荧光的物质可用衍生物荧光法； （3）可使荧光熄灭的物质，可用荧光熄灭法； （4）发光寿命不同的物质，可用时间分辨荧光法； （5）荧光光谱严重重叠的物质，可用同步扫描荧光法； （6）作为HPLC的常用检测器。二、荧光的产生 λex -ν 第一激发单线态最低振动能级 F（λem）基态单线态多振动能级 （1）λemλex； （2） F—λex和F—λem区别：前者可有几个峰，后者只有一个峰； （3）F—λex和A—λ曲线相似，λex可由A—λ曲线上找，用最强λmax作激发波长λex （4）选λex（max）和λem（max）作为光谱条件 定性 定量 ——最灵敏的一组波长 （5）F—λem曲线的形状与λex无关，F与λex有关。 （6）物质发光的必备条件 吸收较强：UV-Vis光 荧光效率φf0。 （7）引起荧光的分子结构因素：n—π共轭体系 刚性和平面性结构：取代基少 取代基性质 φf增大：杂原子饱和基团 φf减小：不饱和杂原子基团 ：—CO—、—NO2、—COOH、重离子如—I、—Br （8）荧光测试——提高灵敏度和选择性 测无机离子（配合物） 测有机离子 三、影响F的外因 1.温度：Ｔ增高，φf下降； 　　2.溶剂极性强，荧光效率φf增大，一般在水或醇中测定； 3.酸度：有机酸、碱的结构与PH有关； 4.荧光熄灭（Q）剂的影响： （1）M*与Q碰撞失去振动能； （2）M与Q形成配合物； （3）M*与Q碰撞发生电荷转移，M*电荷转移，λmax改变； （4）M*与Q碰撞发生电荷转移形成Q→Q*； （5）重原子效应：M*（单线态）→M*（三线态）； （6）顺磁性物质：溶解O2； （7）自熄灭现象（浓度比较高：1g/L）； （8）其它分子强烈吸收λex； 5.表面活性剂影响，形成胶束使M*固定，分散于其中。φf 增大→胶束荧光分析； 6.散射光： 瑞利光：λem=λex； 拉曼光：λemλex，干扰荧光。 溶剂分子或荧光分子吸收了光子的部分能量（分子振动能），光子能量下降，λem↑ 　 　Eex-Eem=△E振动（与分子性质有关） 溶剂的拉曼光：1/λex-1/λem=10-7ū（cm-1） 1/λem=0.9975×（1/λex）-3.350×10-4，ū水=3350cm-1（r=0.9999992）。 消除拉曼光干扰的方法： （1）选择合适的λex，使λRm和λem不重叠； （2）从样品F值中减去空白的拉曼光（F0）； （3）改换溶剂。四、F—C关系：一定的λex和λem下，F=K‘×φf×（I0-I） K’为仪器参数；A0.05时，F=2.303 K‘×φf×I0，测定相对误差6%。F决定 内因：φf、E外因：K‘、I0是荧光法比uv法更灵敏的原因A=KC=-lg（I/I0）五、定量分析方法：测荧光时使用一个池。F=KC： 作灵敏度校正空白荧光1.标准曲线法（1）性质稳定的基准物 标准物 校正仪器灵敏度 100被测物 50（2）空白荧光的扣除： 将空白调到F0=0，再测样品F；测空白的F00，再测样品F，F-F0=KC对照品和样品的空白不同，同时测Fs0、Fx0作对比，Fx-Fx0=KCx Fs-Fs0=KCs。（3）标准曲线：F-F0=KC（r0.999） 2.比例法 一般公式：（Fx-F0）/（Fs-F0）=Cx/Cs 特殊情况： Fx/Fs=Cx/Cs F0=∑Fx0 Fs0 （Fx-F0）/（Fs-F0）=Cx/Cs

我是做材料的，没有用过光谱。想把立方BN做成宽禁带半导体材料，这是si掺杂后荧光光谱，不同的激发波长，突出的峰是高次衍射峰吧？从图上面看能不能够说明在特定的光激发下产生光致发光现象？进一步的分析该怎么进行？[~84256~][~84257~]

牛奶是由水、蛋白质、脂肪、乳糖、盐类、维生素 E、A、B1 、B6、钙、铁、锌和少量卵磷脂等物质组成的混合物，其中牛乳蛋白质主要包括酪蛋白、乳清蛋白及少量的脂肪球膜蛋白质，酪蛋白具有很强的水结合能力，乳清蛋白可与水以及一些阳离子相结合；脂肪主要是棕榈酸、硬脂酸的甘油酯, 也含少量低级脂肪酸如丁酸、己酸、辛酸等；乳糖、水溶性盐类、水溶性维生素等呈分子或离子态分散于乳中。蛋白质的荧光主要来自于色氨酸，其激发与发射峰分别在 280nm 和 348nm，所以，我们认为峰Ⅲ反映的是牛奶中的蛋白质的贡献；根据牛奶分析仪的检测结果可知，饱和脂肪酸和维生素 VE 的激发与发射峰位均分别在 293nm 和 327nm 附近，所以峰Ⅱ（331nm）可能是牛奶中的脂肪和 VE所为；而 VA、VB1 和 VB6 的荧光峰分别在 490nm、415nm 和 395nm 处，它们在液态奶中属于微量物质，所以峰Ⅴ正是这些等多种物质荧光共同产生的。蛋白质的最佳激发波长为 280nm，且单一物质的荧光光谱近似高斯曲线，可推断峰Ⅲ在275nm 光激发下的荧光强度比在 265nm 光激发下的荧光强度强。但从牛奶分析仪的测量结果中看出峰Ⅲ的荧光强度基本上不变，牛奶分析仪的结果显示峰Ⅳ在 275nm 光激发下的荧光强度比在 265nm 光激发下的荧光强度大很多，且较宽的峰Ⅳ与峰Ⅲ有较多的重叠，很可能也有蛋白质的贡献。但同时可能还有一些未知的荧光团的贡献，考虑到牛奶中的乳糖成分相对较多，有关文献报道，乳糖可引起蛋白质的蓝移，这是由于乳糖与蛋白质分子折叠成更紧密的结构，则可认为峰Ⅰ是受乳糖影响下蛋白质产生的荧光峰。

NY/T 2822-2015蜂产品中砷和汞的形态分析原子荧光法《蜂产品中砷和汞的形态分析 原子荧光法》等68项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准，自2015年12月1日起实施。

本书对荧光分析法作了较全面的介绍。阐述了荧光分析法的基本概念和原理、荧光与分子结构的关系、环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响以及溶液荧光的猝灭；介绍了荧光仪器的组件、荧光光谱的校正和荧光仪器的灵敏度以及市场上常见仪器的性能；介绍了各种荧光分析方法，其中包括常规的荧光分析法、同步荧光分析法、三维荧光光谱分析法、时间分辨和相分辨荧光分析法、荧光偏振测定、低温荧光分析法、固体表面荧光分析法、动力学荧光分析法、空间分辨荧光分析技术、单分子荧光检测、荧光免疫分析法和导数荧光分析法等；对近70种元素和脂肪族、芳族、维生素、氨基酸、蛋白质、核酸、胺类、甾族、酶、辅酶、药物、毒物以及农药等有机化合物的荧光分析法作了简要的评述。 本书内容丰富，应用面广，可作为高等院校相关专业本科生和研究生的教材或教学参考书，也可供科研和生产部门的有关科学技术人员参考。 [url=http://www.instrument.com.cn/book/shtml/20060901/1009127.shtml]点击这里[/url]了解本书详情，并可在本网订购。

EDS分析荧光粉颗粒时会产生一些杂乱峰，而且死时间会超长，不知为何，请教大家，谢谢！

X荧光分析，大家用什么荧光分析仪分析水泥生产中的生料成分，

原子荧光光谱分析常见问题在日常原子荧光光谱分析中，特别是当仪器使用时间长、频率高时，常会出现一些问题，常见的有：灵敏度突然降低；无荧光信号；空白信号很高；荧光信号不稳定；工作曲线线性差；图形不正常等情况。有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关：1．空心阴极灯由 于受到设计和制造工艺的限制，目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题，尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此，在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压；更换空心阴极灯。b、新 购置的空心阴极灯，但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯预热30分钟，并空载运行10-20分钟。c、测定灵敏度变化较大。双 道不平衡，空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。2． 光路系统光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象，特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因 为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。a、基线信号值很高，原子化器的高度不合适。调节原子化器高 度。b、一些元素灵敏度很低，透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰。单道测定。3． 管道系统原子荧光光谱分析中，管道系统是仪器非常重要的部分，也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时，由于硅胶老化、破 裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因，经常使仪器不能正常工作。a、灵敏度降低；信号图形改变；积分时间增加。泵管老化、破裂。压紧泵管 或更换泵管。b、没有荧光信号或很低；图形有尖峰状。气路系统积水、漏气、堵塞；连接件破裂。清洗、疏通或更换管道；更换连接件。c、图 形有锯齿状，不稳定。通风口风量太大。调小通风口风量。d、稳定性差；灵敏度降低；“记忆效应”严重。石英炉芯、气液分离器、反应模块玷污。取下用15%HC煮沸30分钟。4．试剂空白原子荧光光谱法常用于痕量元素分析中，试剂空白是影响分析质量的重要因素，特别是在汞、锑、硒、 铅和镉的测定中，试剂空白的影响尤其突出。使用时必须对所用试剂进行检查，选择生产厂家、试剂级别和生产批号。测定元素 主要试剂影响 解决方法Hg HCl 选择生产厂家,进行检查Sb 酒石酸 选择生产厂家,进行检查Se H2SO4 选择生产厂家,进行检查；NaBr/HBr除硒Pb HCl和铁氰化钾 重结晶或吸附提纯试剂Cd HCl 选择生产厂家,进行检查

最近在做铁水中钒含量测定，先用X荧光仪分析，后用直读光谱分析，光谱分析结果比X荧光分析结果低0.01%（10多个试样都是这样），那位高手解答下

荧光分析法（第三版） 【作 者】许金钩 王尊本 【丛 书 名】 21世纪科学版化学专著系列 【出 版 社】 科学出版社 【书 号】 7030172957 【出版日期】 2006 年7月 【开 本】 B5 【页 码】 467 【版 次】3-3 【内容简介】本书对荧光分析法作了较全面的介绍。阐述了荧光分析法的基本概念和原理、荧光与分子结构的关系、环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响以及溶液荧光的猝灭；介绍了荧光仪器的组件、荧光光谱的校正和荧光仪器的灵敏度以及市场上常见仪器的性能；介绍了各种荧光分析方法，其中包括常规的荧光分析法、同步荧光分析法、三维荧光光谱分析法、时间分辨和相分辨荧光分析法、荧光偏振测定、低温荧光分析法、固体表面荧光分析法、动力学荧光分析法、空间分辨荧光分析技术、单分子荧光检测、荧光免疫分析法和导数荧光分析法等；对近70种元素和脂肪族、芳族、维生素、氨基酸、蛋白质、核酸、胺类、甾族、酶、辅酶、药物、毒物以及农药等有机化合物的荧光分析法作了简要的评述。.本书内容丰富，应用面广，可作为高等院校相关专业本科生和研究生的教材或教学参考书，也可供科研和生产部门的有关科学技术人员参考。... 下载地址 匿名提取文件连接 http://pickup.mofile.com/3417237278603239 或登录Mofile，使用提取码 3417237278603239 提取文件 or 荧光分析法 第三版.part1.rar (19.07MB) http://www.91files.com/?WSUGCT85ARJ4Y3AM7W9Y 荧光分析法 第三版.part2.rar (13.58MB) http://www.91files.com/?1Q3DG1ET36BWGTN6G9PQ

不知道X荧光分析都能分析哪些东西？是否能用来测定生铁（购进的生铁块）的成份？

转录 请自己 google 搜索 便携全反射X射线荧光分析仪 全反射X射线荧光分析仪 等文章全反射X荧儿（TXRF）分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术，它突出的优点是检出限低（pg、ng/mL 级以下）、用样量少（Μl、ng级）、准确高度（可用内标法）、简便、快速，而且要进行无损分析，成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段，在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看，与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较，TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内，能谱仪（XRF）和波谱仪（WXRF）在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面，都明显比TXRF差。在表面分析领域内，尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中，TXRF已在国际上得到广泛应用。1. TXRF分析仪工作原理：TXRF利用全反射技术，会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级，从而大大提高了能量分辨率和灵敏率，避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应，大大缩减了定量分析的工作量和工作时间，同时提高了测量的精确度。测量系统的最低探测限（MDL）可由公式计算： (2)这里， 是木底计数率，t为测量计数时间，M为被测量元素质量，l代表被测量元素产生的特征峰净计数率，S=I/M就是系统灵敏度，由公式可以看出，提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处，因而MDL很低。

进行荧光法分析时条件如何确立？就比如狭缝宽度，扫描速度什么的[em09]

我用紫外荧光法分析汽油总硫,标样很平行,但是分析到我们单位装置上出来的汽油,平行性相当不好,而且峰行也不好,有拖尾现象,同样的方法分析同是本单位以前的油时,又没有这种现象了,仪器厂家怀疑是我们厂装置最近时间有问题,汽油中有硫酸盐存在,但也没有解决分析当下汽油的理想办法,请教各位高手,这个问题怎么解决呢??

随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近，国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案；X荧光分析技术（XRF）作为一种方便有效的快速分析手段，正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上，应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型；一般情况下，波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多；但应用于ROHS指令的场合时，波长色散和能量色散则各有优缺点，测量对象各有侧重；以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明： 波长色散 能量色散 （Si-Pin）型 （SDD）型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高，约15eV较低，约160eV较低，约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命＞10年＞5年＞5年仪器价格46万（国产）25万左右（国产）60万左右（进口）50万（国产）1、测量精度：尽管目前各家能量色散仪器（均为Si-Pin类型）生产商和销售商都给出了很高的技术指标，但在实际应用中（特别在被测样品不进行处理的情况下），真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间（测量塑料中有害元素时，准确度会好一些；对不规则样品，则精度会更差）；同时，对于同类型的仪器，进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别（基本配置），但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级，基本在20~50ppm左右。2、测量时间：由于波长色散配备较大功率的X光管，荧光强度高；因此，波长色散仪器占用较短的测量时间，便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求：由于技术特点的差异，波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理；对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑，对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理，相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于：可以对样品不作处理直接进行测量，对样品也没有任何损坏，直接用于生产的过程控制中；但需要强调指出的是：从荧光理论上讲，被测量样品的预先处理是必须的，对于能量色散仪器来说，我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要，但即使采用了技术校正的手段，对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围：由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点，两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同；波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度，但同时需要对被测量样品进行简单处理，更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制；能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差，但具有快速、直接测量各种形状样品的优点，因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率：能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标，分辨率数值越小，分辨率越高，仪器性能越好。6、荧光强度：对于X荧光分析仪器来说，各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系；荧光强度越高，则统计误差越小，测量的准确度越高，仪器性能越好。7、使用寿命：波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上；能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年，影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]

一、选型误区　　随着技术发展，X射线荧光分析仪的种类越来越多，商品名称也比较混乱，再加上用户对相关知识的了解有限，使得用户合理选择仪器的难度大大增加。　　误区1：强调“荧光”，许多用户误认为只有用X光管作为激发源的管激发仪器才是X荧光仪，一味地强调所谓“荧光”。事实上，如前所述，无论是采用X光管还是采用放射性同位素源作为激发源，只要是由X射线激发、通过测定被测样品发出的荧光X射线得出其化学成分及含量的仪器，都是X荧光分析仪。　　源激发和管激发各有优缺点。源激发类型的仪器结构简单、紧凑，特别是放射性同位素源发出X射线是自然现象，其强度是非常稳定的。虽然有着自然衰减，但这种衰减是遵循可描述的物理规律的，也就是说是我们可以准确计算出来的，而且作为商品化仪器选用的同位素源半衰期都比较长，在短周期内这种衰减几乎反映不出来。放射源的最大弱点在于，它发出的X射线强度小，能量分布不可调。因此可分析元素种类是受限制的，光路的几何布置必须非常紧凑，分析时间相对要长一些，谱线处理和定量分析计算难度较大。　　管激发型仪器的激发源是X射线管。与放射性同位素源相比，最大的优点在于其可调节性。通过调节管流和高压，可以在一定范围内改变输出X射线的强度和分布，进而有选择性地提高或减小对某些特定元素的激发效率，提高分析能力。再者，X射线管的输出强度远远高于放射性同位素源，光路的几何布置受限制小，可使用准直器、滤光片、狭缝等进一步提高性能。采用X光管的最大问题在于稳定性，给X光管提供高压的高压电源稳定性必须在万分之三以下，X光管本身还需要冷却，而且环境温度、电网波动等因素都会影响X光管输出X射线的稳定性，从而影响仪器的稳定性。因此，一般来讲，管激发仪器对使用环境及外围条件的要求要比源激发仪器高得多。　　误区2：重硬件轻软件和技术。任何一种分析仪器在某一领域的成功应用都是硬件、软件和分析技术有机结合的结果，三者缺一不可。毫无疑问，硬件是基础，但硬件并不能决定一切。从应用的角度来讲，硬件只有通过软件才能充分发挥作用，而分析技术涉及到仪器应用的每一个环节。一台好仪器，一定是建立在分析技术研究基础之上的，否则，它就很难适应众多用户的各种需求，这样的仪器等于没有灵魂。对于软件的考察，绝不能停留在画面的漂亮与否、花样是否齐全等表面文章上，关键要看采用的算法是否先进有效，建立在怎样的分析技术基础上，是否适应于主要被分析样品的特性，还要考虑是否适合操作人员的素质和能力。　　误区3：重价格轻服务。价格当然是选购商品的重要因素，但不应当是决定性因素。分析仪器各部件质量及其价格悬殊极大，并且直接决定了仪器的售价，单纯追求价格便宜，很难保证质量。对于X荧光分析仪这样的设备来说，服务往往更为重要。这里所说的服务不仅指安装调试、备品备件供应、维修服务等，更重要的是应用技术服务。对于大多数用户来讲，是不具备自行研究分析技术并用于指导应用的，这种情况下，技术服务显得尤为重要。　　误区4：听别人多，看自己少。用户在设备选型时经常会开展一些调研考察，一方面了解一些各种仪器及厂家的基本情况，作一些相互比较；另一方面会去一些与自己情况类似的用户那里考察。这当然是必要的。但最重要的还是要根据自己的实际情况和具体需求来选择。比如：以全厂质量控制为主要目的，样品种类多，需要做全分析，准确度要求高，应用环境比较好，可以考虑X荧光光谱仪；以生产过程控制为主要目的，应用环境较差则可考虑多元素分析仪、钙铁仪等源激发类仪器；原料不太好、波动大，没有预均化措施或很简陋，分析仪器要配置高一些，最好考虑在线分析仪器，在线钙铁仪加多元素分析仪或小型多道X荧光光谱仪便是很好的组合，当然，有条件的可以上中子活化在线分析仪，而原料稳定、预均化很有效，分析仪器的配置则可以低一些，多元素分析仪甚至离线钙铁仪便可以解决问题；操作人员素质较高，仪器可以选择小型多道X荧光光谱仪等功能多样、灵活性较大的，反之则应考虑选择功能单一、操作简单的源激发类仪器。二、技术指标误区　　评价一台仪器好坏的技术指标是多重、综合的。用户关心和看重的主要有分析元素范围，即我们通常所说的可分析元素有哪些，分析时间长短，精确度如何等。技术指标的重要性最终还是取决于应用目的。　　误区1：片面追求高指标。对于工业分析而言，被分析样品的种类是确定的，甚至是单一的，对结果的要求也是确定的。对于远远高出这些要求的指标的追求实际上是一种资源的浪费。比如：大多数水泥厂的控制分析只做钙、铁，用于率值控制需要测钙、铁、硅、铝，全分析则要求增加Na、Mg、S、K等元素，几万元的钙铁仪便可满足控制要求，如追求能测硅铝则需要约十万元的多元素分析仪，多元素分析仪完全可以满足率值控制四种主要元素分析的要求，如一定要提出更高精度和速度的要求就需要约百万元的小型多道X荧光光谱仪了。由于被分析样品的确定性，经验系数法是最有效的分析方法，如果一定要追求无标样法，便达不到经验系数法的效果。本来被测元素是确定的，而且数量有限，固定道就可以解决问题，一味追求可变道，既多花了钱，还牺牲了稳定性和分析时间;就能量色散型仪器而言，ADC道数也并非越多越好。　　误区2：片面追求准确度：每当谈到仪器性能，往往会自然而然地把结果是否准确作为第一判断标准，而且在日常应用中也会把大量的精力用于判断仪器“准不准”，最常见的就是与化学分析“对结果”。准确性固然重要，但作为工业分析而言，精密度决不可忽视，首先要关注的是精密度问题，也就是说，同一样品多次测量，其结果应有良好的一致性，每一测量结果与均值的差要足够小，至于测量值与真值的差，往往属于系统偏差，是可以进行数学校正的。　　误区3：不重视稳定性和重现性。所谓稳定性是指同一样品连续测量多次（通常为21次）的标准偏差，而重现性则是同一样品间隔较长时间后再次测量的结果之间的一致性。这两项指标是作为工业分析仪器的关键指标，工业分析的结果主要是用于生产过程的控制和参数调整，分析结果的相对变化直接关系着过程控制和调节。而相对变化的准确测量是建立在稳定性和重复性之上的。　　误区4：分析时间越短越好。X射线测量是随机事件的统计测量，是由统计规律决定的，计数的绝对量取决于测量时间，并直接决定着测量误差的大小，足够长的测量时间是测量精度的前提条件，为了保证测量精度，必须有足够的测量时间。三、分析技术误区　　分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。　　误区1：标样制备太麻烦，最好用无标样法。X射线荧光分析事实上是一种对比分析，特别是经验系数法，测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系完全是建立在标准样品的基础之上的，必须制备足够数量的标准样品，标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分析的，所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。　　误区2：标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的，而对于X荧光分析而言，标样与被测未知样越相似，测定结果越好，因此，为了取得好的分析结果，各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题：　　（1）必须主要用生产用原料配制，个别少量组份可用化学试剂；　　（2）标样数目应大于被分析元素个数（至少多两个）；　　（3）标样中被测元素的含量范围应完全覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围；　　（4）标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。　　误区3：工作曲线的评价。通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差，从数学上来讲，相关系数越接近1越好，标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义，斜率大小是否合适。　　误区4：基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子，就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则，在此基础上根据经验试设。几点建议　　（一）仪器选型一定要适应本企业的实际情况，根据预想的主要用途和本企业原料、工艺乃至人员素质情况选购仪器；　　（二）再好的仪器也要靠人用，应当充分重视分析技术在仪器应用中的重要作用；　　（三）关于在线分析：近年来，中子活化在线分析取得的成功，使在线分析成为水泥工业分析的一个亮

现代XRF已发展称许多分支，除常规的波长色散XRF（WDXRF）和能力色散XRF（EDXRF）外，尚有全反射XRF（TXRF）、同步辐射XRF（SXRF）、偏振XRF、粒子激发XRF（PIXE）等。常规X荧光分析法常规XRF包括WDXRF和EDXRF，其分析机理可概述如下：以X光管作为初级射线源、样品中元素的内部电子被高强度的x射线激发，产生代表各元素特征的x荧光。这种包含多种波长的 X荧光经分光后称为各条独立的光谱线，只要测出这些谱线的波长，即可进行定性分析。测得谱线的强度，并与已知的标样强度进行比较，即可以进行定量分析。WDXRF和EDXRF在定性、定量分析的原理、制样技术及应用等方面有共同之处。不同之点在于WDXRF是用分析晶体作为分光装置，按照波长顺序进行分离，而EDXRF是以脉冲高度分析器作为分光装置，按照光子能量的大小进行分离。WDXRF是目前应用得最广泛的一种分析方法 。

纳米材料与结合蛋白的纳米材料，1.在荧光光度分析上会有什么不同[em01] ？2.蛋白的包覆会影响纳米材料的荧光峰吗？3.纳米材料的结合对蛋白的荧光峰会有影响吗？谢谢

刚接触XRF，今天试着分析催化剂中的元素，催化剂载体为分子筛，负载有Mg、P等元素，结果在x荧光上只看见硅峰和一个不起眼的P峰，求高手解释。分析条件是滤镜无，发射电流400uA，X光管电压19kV，采集时间50秒，氦气气氛条件下。