荧光含定仪

最近想采购一台紫外荧光定硫仪，要求低硫含量能准确测量（0.5ppm），价位在30万以内。有使用紫外荧光定硫仪的大侠请指点，不胜感激！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

国际食品包装协会20日发布了2012年《中国纸质餐饮具质量情况追踪调查报告》，康师傅、统一、五谷道场、今麦郎、白家、农心等6个抽样品牌的方便面碗（外层内侧）均被检测出荧光，其外层包装用纸很有可能是回收纸、甚至是废纸。1、你知道该根据什么来检测是废纸加工制作的吗？2、是不是废纸就一定含有荧光剂呢？

紫外荧光定硫仪是目前国内zui先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量

我们用的是北京海光的原子荧光AFS-230E，测定砷含量时一直存在一个问题，荧光强度不稳定，一段时间正常，一段时间偏低，偏低的时候也请工程师上门维修过，工程师调试一下测试正常，但是过段时间又不行了，他们也不知道是什么原因，不知道论坛里阿有同行碰到过这类问题，你们是怎么解决的？

实验过程如下： 分别称取0.3000g和0.5000g标土（标准号为07403），加5ml HNO3+2ml HF，微波消解，赶酸至近干，之后用1：5 HNO3热熔。分别加5％硫脲＋5％VC混合溶液5ml，10ml，分别定容至25ml和50ml。结果如下：砷的标准曲线：浓度为5，10，15，20，30，40，50（ug/L）对应的荧光强度值为554.61、1140.41、1653.05、2131.76、3043.81、3863.17、4654.95。 样品消解液的测定：（1）0.3000g，定溶25ml，吸取5ml并稀释2倍后，所对应荧光值为：3300左右所测定砷的浓度：4.582、4.577、4.556、4.597、4.765、4.804(mg/kg)。该数值与标准土壤的标示值基本吻合。 （2）0.5000g，定溶50ml，吸取5ml并稀释2倍后，对应荧光值：15049.05，13661.78，所测定砷的浓度：27.867, 21.989 (mg/kg)；消解液稀释10倍后，所测定的荧光值为11113.10，测定砷的浓度变为200.019(mg/kg)。均远高于标准土壤的标示值 本人很疑惑，同样的条件同样的过程，仅仅土样的质量发生了变化，为啥0.5克土样定溶50ml的消解液产生了超过标准曲线的荧光值？ 有高手遇到过类似问题吗？请给予解答。

我们新配置了原子荧光，在安装调试的时候，省中心的人千叮咛万嘱咐的说，样品中一定不能含有重铬酸钾，因为以前用冷原子测汞仪时，都是在水样中加入重铬酸钾固定剂的，现在就只能用不回任何固定剂的水样了，可是我新购买的一批汞标样时，居然有一个批次的三只是黄色的，我问了研制单位，说低浓度的是加了重铬酸钾保存剂的，我说荧光测汞，不是不让往样品中加重铬酸钾吗？回复我说，没关系，全国考试都是用的这样的标样。我就糊涂了，到底能不能加重铬酸钾保存剂呢？

一台帕纳科X荧光仪，正常做样时，结果Fe含量结果300%，不知道是哪块除了问题，非得保修吗

原子荧光光谱分析方法（AFS）是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点，是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点，同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法，由于其采用的蒸气发生进样技术，使得待测的元素容易与基体分离，从而降低了基体干扰；样品在氩氢火焰中原子化，原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 （1）有较低的检出限，灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限，Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有，20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 （2）干扰较少，谱线比较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3个～5个数量级。 （4）由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响，室温在 15℃～30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中，对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右，但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万，造成这种原因有以下几种可能： 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净，含有少量的被测元素，导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的，在 10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压，最高可到270 V；从 45 mA 开始向上调节灯电流，最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为 8 mm。炉高值增大，石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性，所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度，砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择最适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气，也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中，首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气，检查水封中的水是否够，如果水封中没有水或水不够，氢化物气体就会从加水口漏掉，从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解，我们可以看到，只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求，所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能，从而更好地为计量事业服务。（选自网络）

最近市面上开始流行“不含荧光剂的洗衣液”，我们现在用的洗衣液都含荧光剂吗？含荧光剂会怎样？经常看到新闻报道说面膜、卫生巾被查出含荧光剂，是因为含荧光剂不好吗？

各位GGJJ们， 有没有买过紫外荧光定硫仪的经验的，请不吝赐教！

新学期开学后，北京有媒体报道：检测发现北京市面上的6种作业本中，有5种含有荧光剂。专家称这种荧光剂有一定的毒性，可能对人体健康产生影响，不少家长看到该消息后纷纷在网上表示“触目惊心”。http://www.instrument.com.cn/news/20130228/092506.shtml

大家好，有人进行荧光灯管中含汞量的测试不？具体测试方法我找到了一些，还是不很完全，想探讨一下。双端荧光灯管汞含量测定方法提要 本附录规定了双端荧光灯管汞含量测定方法提要，具体测试方法参照GB/T 15555.1—1995的规定。汞含量的测定方法 在通风柜中，取一只灯将其发光管的两端与塑料和金属部件分离，尽可能地靠近玻璃处截断灯管。将发光管置于一个大小合适、有牢 固螺旋扣的塑料瓶中，在该瓶中放入一个直径25mm左右的瓷球和25ml高纯度浓硝酸，将塑料瓶盖好，并摇晃数分钟使发光管破坏成小碎 片。在这过程中需要松动瓶盖以减小可能产生的压力，然后让瓶中物质发生30min的反应，并定时摇晃瓶中物质。 将瓶中溶液通过防硝酸滤纸收集到100ml的带有刻度的烧瓶中。将高铬酸钾加入烧瓶中，使铬的最终浓度达到1000ppm。烧瓶中加纯水 使其达到一定体积。制备的汞标准样浓度范围到200ppm。用GB/T 15555.1—1995规定的方法对受测样品进行分析，从测得的结果和已知的溶液体积就可以计算 出每只灯中所含的汞量。

我们实验室采用AFS830测定水产总汞含量，但发现信号出现异常。做标准曲线是都可以做好，但走样品走了几个荧光强度突然降低了。。变为负数，-166！！重新调回走曲线发现信号也较低了。。。但有时信号又比较稳定？？我们仪器已经预热1小时了，曲线也做得好好，不知道什么原因，望高手指点！！！

我们公司在广东汕头，请问在我们周边有没有检定/校准X荧光光谱仪的机构？谢谢！

各位大侠： 请教一下在使用紫外荧光定硫仪有哪些注意事项？非常感谢！

对荧光检定用镍铬合金标准物质的制备技术进行了研究，并考察了标准物质的均匀性和稳定性，分析了定值不确定度。经检验,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性，定值数据呈正态分布，各实验室定值数据等精度。镍、铬含量的标准值分别为68.29%和28.35%，定值结果的相对扩展不确定度分别为0.7%和2%([i]k[/i]=2)。

原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580（负高雅270V灯电流60mA），正常情况是空白荧光强度280。北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验，发现不是铁氰化钾的质量问题，也不是盐酸含铅（我买过一瓶高纯的进口盐酸，和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。）。我改用酒石酸代替草酸实验（可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验，效果和草酸一样，参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37），证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的，所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾，和美国进口的铁氰化钾比较，铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅，这是没有人提到过的情况。

原子荧光测生活中水硒 汞 砷，在计算含量的时候定容体积应该填写多少呢，是写10ml还是加上后来添加试剂的体积？

1、方法原理土壤中汞总量的测定，可将土壤试样经过逆王水在微波消解器中消解后，在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，汞形成汞蒸气，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子收特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的汞含量成正比关系，计算样品中汞的含量。1.1仪器：汞高强度空心阴极灯、AFS-3000原子荧光光度计。1.2试剂：①硝酸，优级纯②盐酸，优级纯③汞标准储备溶液④去离子水⑤2%硼氢化钾溶液2、实验步骤2.1样品预处理：在万分之一电子天平上分别称取三份土壤盲样和质控土壤样各0.2000g，放于聚四氟乙烯消解罐中，加入9ml硝酸和3ml盐酸（逆王水），在微波消解器中于10分钟升温至160℃，保持15分钟的程序消解后，用5%盐酸定容于50ml容量瓶中，摇匀。2.2校准曲线的绘制：2.2.1标准溶液的制备：a．使用汞单元素标准溶液（国家标准物质中心）1000μg／ml。b．标准系列的配制：先将汞标准储备液稀释成浓度为0.01μg／ml。的标准溶液，用溶液按下表配制成标准系列： 溶液 序号加入0.01μg／ml 标准溶液体积(ml)加入1:1盐酸 体积(ml)最终体积 (ml)最终汞的浓度 (ng／ml)10.00101000.0020.5010[/t

请问各位前辈如何用荧光仪测定石灰石中氟化钙的含量，是否可用压片法?要注意什么？

荧光灯管具有省电、高效率的特性，已广泛应用于日常生活的一般照明中，而安定器则为驱动荧光灯管产生照明效果的幕后功臣。据台媒6月7日消息：为使安定器之安全性检测方法与国际接轨，标准检验局参照IEC 61347系列国际标准制定CNS15467-2-3“光源控制装置－第2-3部：荧光灯管用交流电子式安定器的个别规定”等2种荧光灯管用安定器的标准。 IEC61347为国际电工委员会针对光源控制装置所制定的系列国际标准，除涵盖各种传统照明光源使用的安定器外，还包括LED所使用的驱动装置，其安全性要求细密且严谨。此次所制定的CNS 15467-2-3适用于电子式安定器，CNS15467-2-8“光源控制装置－第2-8部：荧光灯管用安定器的个别规定”则适用于传统式安定器。这2种标准均已与国际标准调和，有助促成台湾厂商所生产的产品质量达国际水平，对于产品安全将更有保障。、鉴于市售荧光灯管有缩小管径、提升效率及减少汞含量的趋势，CNS15467-2-3特别要求灯管寿命终期测试，以3项模拟荧光灯管在寿命终期所可能发生的特性，包括：灯丝断路、不对称脉冲及不对称功率，来检测安定器对于此异常状况的保护能力，提升产品的安全性。相关标准资料易置于“国家标准检索服务系统”，网址为http://www.cnsonline.com.tw

荧光灯管具有省电、高效率的特性，已广泛应用于日常生活的一般照明中，而安定器则为驱动荧光灯管产生照明效果的幕后功臣。据台媒6月7日消息：为使安定器之安全性检测方法与国际接轨，标准检验局参照IEC 61347系列国际标准制定CNS15467-2-3“光源控制装置－第2-3部：荧光灯管用交流电子式安定器的个别规定”等2种荧光灯管用安定器的标准。 IEC61347为国际电工委员会针对光源控制装置所制定的系列国际标准，除涵盖各种传统照明光源使用的安定器外，还包括LED所使用的驱动装置，其安全性要求细密且严谨。此次所制定的CNS 15467-2-3适用于电子式安定器，CNS15467-2-8“光源控制装置－第2-8部：荧光灯管用安定器的个别规定”则适用于传统式安定器。这2种标准均已与国际标准调和，有助促成台湾厂商所生产的产品质量达国际水平，对于产品安全将更有保障。 鉴于市售荧光灯管有缩小管径、提升效率及减少汞含量的趋势，CNS15467-2-3特别要求灯管寿命终期测试，以3项模拟荧光灯管在寿命终期所可能发生的特性，包括：灯丝断路、不对称脉冲及不对称功率，来检测安定器对于此异常状况的保护能力，提升产品的安全性。 相关标准资料易置于“国家标准检索服务系统”，网址为http://www.cnsonline.com.tw

本人合成了一个探针分子，在DMF中随水的增加荧光增强，但是为什么不稳定？在99% 水和1%DMF中，荧光从高慢慢的降低，开始下降的较快，后来下降的很慢，十分钟左右下降的几乎不明显，但是把测得溶液拿出来，从新倒入比色皿，重测，荧光又恢复开始差不多，又是从高到低下降。猜想可能因为粒子沉降影响了荧光，导致每次荧光从高到低。怎样使其稳定？

2011年6月7日，据台媒的消息，台湾地区“标准检验局”参照IEC 61347系列国际标准制定CNS 15467-2-3“光源控制装置－第2-3部：荧光灯管用交流电子式安定器的个别规定”等2种荧光灯管用安定器的标准。IEC 61347为国际电工委员会针对光源控制装置所制定的系列国际标准，除涵盖各种传统照明光源使用的安定器外，还包括LED所使用的驱动装置，其安全性要求细密且严谨。此次所制定的CNS 15467-2-3适用于电子式安定器，CNS 15467-2-8“光源控制装置－第2-8部：荧光灯管用安定器的个别规定”则适用于传统式安定器。这2种标准均已与国际标准调和，有助促成台湾厂商所生产的产品质量达国际水平，对于产品安全将更有保障。鉴于市售荧光灯管有缩小管径、提升效率及减少汞含量的趋势，CNS 15467-2-3特别要求灯管寿命终期测试，以3项模拟荧光灯管在寿命终期所可能发生的特性，包括：灯丝断路、不对称脉冲及不对称功率，来检测安定器对于此异常状况的保护能力，提升产品的安全性。来源：http://www.cnfi.org.tw/wto/all-news.php?id=13740&t_type=s。

测羊奶中砷.汞含量是标准空白与样品空白都是4000多我用的AFS-2202E双道原子荧光光度计 刚刚学习使用不久的新手,最近在测羊奶中砷.汞量是标准空白与样品空白都是4000多,洗了一天液洗不下去是什么原因呢?我也用它测铅,测砷汞的载液是5%硝酸 ,测铅用的是2%盐酸,盐酸含汞是否是它影响的呢?有什么办法避免吗?

本人使用X荧光分析仪分析人造石厂生产产生的石材废料（主要成分是重质碳酸钙，含量98%左右），做了一条曲线，氧化钙分析范围：45-50%（使用分析纯碳酸钙做标准曲线），氧化钙分析结果为53，后用分析纯碳酸钙校准，氧化钙得到结果为54左右，怀疑数据偏高，听说工厂里的石材废料含有树脂6-8%，现在想知道树脂可否影响X荧光分析元素含量分析？

求助X荧光光谱仪测量黄金标准样品的金银铜锌含量的允许差是多少？有没有相关标准?