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甲烷潜定仪

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  • 请教为什么顶空进样出怪峰,乙腈峰比二氯甲烷峰小的原因

    请教为什么顶空进样出怪峰,乙腈峰比二氯甲烷峰小的原因

    方法:取本品约1.0g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。精密称取乙腈、丙酮、二氯甲烷适量,用水定量稀释制成每1ml约含乙腈0.41mg、含丙酮5mg、含二氯甲烷0.6mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液,照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ P)测定。以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(SE-54)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为400C,维持12分钟,进样口温度为2000C,检测器温度为2500C;顶空瓶平衡温度为800C,平衡时间为30分钟。取对照溶液顶空进样,计算数次结果,其相对标准偏差不得过5%。取供试品溶液与对对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含二氯甲烷不得过0.06%,含乙腈量不得过0.041%。含丙酮不得过0.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111011450_327697_2209208_3.jpg检测器用的是FID检测器,出峰顺序为:乙腈,丙酮、二氧甲烷。请各位版友分析一下这是什么原因?1. 在1分钟前出的怪峰,是不是因为顶空瓶压力跟载气上的压力调节得不一致的原因。混合对照时出怪峰,单独进水时不出怪峰?2. 为什么浓度相同的二氯甲烷和乙腈,反倒用顶空进样时,乙脯的峰比二氯甲烷小10倍左右?

  • 【金秋计划】关于《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》验收疑问?

    [color=#666666][size=15px]网民咨询:《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测技术规范》(DB32/3944-2020)中9.4.1章节规定“非甲烷总烃技术指标验收包括分析周期[/size][size=15px]、示值误差、[/size][size=15px]零点漂移、量程漂移和准确度验收,操作步骤和计算公式均按照第8章的相关要求”。[/size][size=15px]1. 验收是否严格按照以上步骤进行,漂移检测需要至少7天,是等7天漂移检测结束后进行准确度验收;还是边做漂移边做准确度验收。[/size][size=15px]2.验收时,前一项不符合技术要求的,可否继续开展其余项目验收。[/size][size=15px]3.漂移检测时,要求结果符合标准,是指7天每天的结果还是7天的均值。[/size][size=15px]4.准确度验收,要求结果符合标准,是3天每天的结果、3天结果的均值还是3天至少27组数据的结果? [/size][size=15px][/size][size=15px]办理回复: [/size][size=15px]1.《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测技术规范》(DB32/3944-2020)8.4规定:开展零点漂移、量程漂移“期间不允许任何校准和维护”;8.6.1规定:“当其他参数通过性能要求后,生产设备正常且稳定运行,可进行准确度检测”。因此,[/size][size=15px]必须当7天漂移检测结束后,才能开展准确度检测,不可以边做漂移边做准确度验收,避免造成对仪器零点和量程准确性的影响。 [/size][size=15px]2.《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测技术规范》(DB32/3944-2020)9.4.1规定了验收检测相关具体内容,及技术指标要求。[/size][size=15px]任何一项技术指标验收不符合要求,即为验收不合格。前一项不符合技术要求,也可以继续开展其余项目验收检测,以便对其他指标性能进行初步了解,但其结果只能作为参考,不可作为最终结论依据。 [/size][size=15px]3.进行漂移检测时,《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测技术规范》(DB 32/3944-2020)要求结果符合标准规定,但没有明确是指“7天每天的结果”还是“7天的均值”,国家相关规范[/size][size=15px]《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013-2018)要求“全部24h零点漂移值和24h量程漂移均应符合标准要求”。根据地方标准不得低于国家标准的要求,当依据DB 32/3944-2020开展漂移检测时,每天的结果都需要符合标准要求。 [/size][size=15px]4.进行准确度验收时,根据《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测技术规范》(DB 32/3944-2020)8.6.3关于[/size][size=15px]“每天至少取9对有效数据用于准确度计算”的规定,需要对每天的数据准确度进行计算,每天的结果都需符合标准要求。[/size][/color]

  • 固定污染源测定非甲烷总烃

    最近我们做了一个加油站排气口的非甲烷总烃,测出谱图总烃浓度非常高,平头峰,甲烷浓度极低,刚检出,请问怎样测定非甲烷总烃(色谱是单进样器,两个色谱柱,同时进样的)。是否可以用除烃空气稀释,计算稀释后总烃浓度再减去稀释前甲烷浓度?稀释对总烃有无影响?

  • 顶空做 二氯甲烷、三氯甲烷

    求助!!小弟最近有一个品种,测定二氯甲烷和三氯甲烷,采用ECD做,样品是水溶性,所以我采取的方法如下对照品溶液,先用DMF溶解,再用水稀释至相应浓度仪器方法:顶空 温度对应是 70、80、90℃,平衡15分钟 程序升温,,40保持3分钟,15的速率到180保持3分钟,进样口200,检测器300℃二氯甲烷,三氯甲烷依次出峰,问题来了,二氯甲烷线性不错,但是三氯甲烷根本不成线性(浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml)第一个点峰面积 3000,第二个点不到4000,第三个点3100多点,第四个点6000多,第5个点不到9000。。。。

  • 固定污染源非甲烷总烃指标换成总烃指标的可行性

    做了这么多年的固定污染源非甲烷总烃,没有发现甲烷很大的。我想甲烷大的也只是极个别的,那么把固定污染源非甲烷总烃指标换成总烃。无论从仪器配置,实验方面都大大简化,减少了工作量 提高了效率。何乐而不为呢? 为了做非甲烷总烃基本是要另外配台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],如果做总烃就可利用已有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。

  • 气相色谱做固定源非甲烷总烃的问题

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做固定源非甲烷总烃,用的双柱的,分别是总烃柱(烷化玻璃)和(GDX-104)甲烷柱。总烃柱用丙烷标气配。甲烷柱用甲烷标气配。[/color][color=#444444]现在我接了,以前教我做的人是说用丙烷标气+氮气来做总烃柱的。甲烷柱用甲烷标气配。通过样品浓度含量相减得出非甲烷总烃浓度。[/color][color=#444444]但我看了看我们实验室的标准HJ/T 38-1999是说用丙烷+甲烷+氮气来做标曲的。有没有大神教教怎样处理,以前教我的那个人有没有教错?[/color][color=#444444]如果用丙烷+甲烷+氮气配总烃柱和甲烷柱的标曲,和以前的有什么区别?[/color]

  • 买回来的三氯甲烷无标签?

    买一家供应商的三氯甲烷,买来时瓶子上什么都没有,用红色标签纸贴上,现写上三氯甲烷,无厂家无纯度,问其原因,说三氯甲烷是管制品,运输无法运,只好将标签撕下,运过来,是这样吗?

  • 固定污染源中非甲烷总烃的测定

    公司最近要上固定污染源中非甲烷总烃,才是开始调试机器,中间出现几个问题想和大家讨论一下,刚开始做问题可能比较低级,还请大家谅解:1,助燃气用除烃空气,做氧峰的时候就出现倒峰。后来反复看几遍标准,标准也没有明确指出助燃气用除烃空气还是直接用发生器的空气就可以,这点有点疑惑。2,今天下午做的时候,突然总烃出两个峰,总烃峰后面跟着一个峰高大概在一千左右的峰,不知道怎么回事。还请高手多多指点,多谢了!

  • 固定污染源测非甲烷用什么柱子合适?

    固定污染源因为要快速测定(3分钟内出非甲烷总烃),现在都是采用出甲烷峰后反吹的设计。看了几个厂家的原理图,有些用单根柱(PQ柱、GDX-502、TDX-01),有些用双柱子串联(PQ+5A、GDX-104+5A),请问哪种更合适固定污染源的工况?(污染源有很多挥发性有机物的种类)或者有什么更好的组合推荐的吗?

  • 顶空-气相色谱法测定溴甲烷回收率不稳定

    最近用顶空气相色谱法测定粮谷里的溴甲烷,使用HS-GC的方法,回收率同一批次同一浓度的添加样品的回收率50%-120%之间,而且相同浓度的标准溶液平行进样的RSD也超过15%,有哪位朋友做过,指教以下。这台仪器做其他项目的样品平行性没问题,基本排除仪器的原因。

  • 修过顶空后三氯甲烷和四氯化碳峰形不好(已解决,捕集阱温度不准造成的)

    修过顶空后三氯甲烷和四氯化碳峰形不好(已解决,捕集阱温度不准造成的)

    我们是民用水处理行业,为了验证自己产品性能,现在加标三氯甲烷和四氯化碳,验证没滤芯对这两种化学物质的去处效果,我们仪器是用的PE公司的GC-MS型号600,顶空进样器,以前做多好好的,两种物质能很好的分开,但是自从顶空坏过修好后,再按以前的条件,已经不能把两者很好的分离了,试了大量的条件,还是分析效果不好,有没有和我们做一样物质的,仪器也差不多的,帮帮我分析分析那里可能有问题,3.02的时候是三氯甲烷,3.41的时候是四氯化碳http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406021114_501061_2682106_3.jpg条件优化过后3.21是三氯甲烷,3.62是四氯化碳,虽然比之前好一点,但是感觉还是没有回到修顶空之前的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406021114_501062_2682106_3.jpg

  • 二氯甲烷242nm吸光度不稳定的问题

    客户做药里面的东西,用二氯甲烷做空白,242nm处,但校零后波动较大,是什么原因呢?如果用242nm测水就比较稳定,二氯甲烷这个样品有什么特殊的呢?请大家指教

  • 固定污染源非甲烷总烃

    固定污染源非甲烷总烃

    请问固定污染源非甲烷总烃谱图这样是什么原因?正常么?[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031820452289_5577_4036854_3.png[/img]

  • 不同浓度的三氯甲烷和四氯化碳,用顶空进样出的峰面积一样

    请教一下各位老师,我做三氯甲烷和四氯化碳,用自动顶空进样,20ml顶空瓶加入5ml样品,平衡时间30min,温度70.但是不同浓度的三氯甲烷和四氯化碳出来的峰面积值都差不多机子是福立的[font=Calibri]GC9720[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font]

  • 气相色谱 fid检测器 非甲烷总烃 甲烷峰前出现w峰

    气相色谱 fid检测器 非甲烷总烃 甲烷峰前出现w峰

    使用仪器为 东西分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]4000A 测量非甲烷总烃 甲烷峰前出现w倒峰,总烃峰出峰前基线下滑,请问应该如何解决。 新手刚接触仪器 望各位老师指导一二。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201733_01_3309459_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201734_01_3309459_3.png[/img]

  • 分离甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷填充柱选型

    您好!我想在30s的分析周期内分析完甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷共7种成分,目前我所采购的色谱柱分离度有点差,并且用一年左右就失效了,工作条件是恒温70度,载气为氢气,载气流量为70ml/min,而目前做的比较好的色谱柱用几年也不失效,我该怎么进行柱子选型。我是做石油仪器的,对色谱柱的填料不太了解,望专家指点!

  • 气相色谱检定甲烷/氮气标准气色谱图怎么会是这样呢

    气相色谱检定甲烷/氮气标准气色谱图怎么会是这样呢

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511061015_572466_3054563_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511061015_572467_3054563_3.png这是我做的甲烷/氮气标准品(检定的老师给的,当时搞的顶空瓶然后采用向下排空法从他带的气瓶中采集的,气源应该没问题的)的色谱图,我采用的是顶空进样,孵化时间:1分钟,孵化温度:50度,传输管温度:120度,进样口:120度,检测器:150度,柱箱:50度。按理说只应该出现一个峰啊,不知道怎么出了两个峰,有人说是由于进样时气流波动造成的,到底是因为什么原因啊?在线等大侠回答啊?这两天就要结果出检定报告了

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